CN109950481A - 一种聚合物电解质包覆的硅碳复合负极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种聚合物电解质包覆的硅碳复合负极材料，负极材料包括有由内到外的内核、中间层和外层；该内核为纳米硅，该中间层为聚合物碳化得到的无定型碳化层，该外层为聚合物电解质层。通过在惰性气氛中使得聚合物热解形成无定型碳，该碳层能够均匀地包覆在纳米硅表面，在充分利用硅高比容量的同时有效缓解其在充放电过程中的体积变化，保持良好的电化学活性；通过聚合物电解质实现硅碳表面的二次包覆，能够减少活性材料与固态电解质之间的直接接触，从而改善负极与固态电解质之间的界面接触问题。
Description
技术领域
本发明涉及负极材料领域技术，尤其是指一种聚合物电解质包覆的硅碳复合负极材料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着电动汽车以及小型储能需求的发展，开发具有高安全性、高能量密度及功率密度的电池意义重大。目前商用的锂离子电池主要采用含有易燃有机溶剂的液体电解质，在高温下发生副反应、氧化分解、产生气体、发生燃烧的倾向都会加剧，安全隐患较大。发展全固态锂电池是提升电池安全性的可行技术途径之一。相比于液态锂电池，固态电解质不可燃、无腐蚀、不挥发、不存在漏液问题，也克服了锂枝晶现象，因而全固态锂电池具有极高安全性。此外，全固态锂电池可达到的能量密度更高，循环稳定性更好，目前全固态锂电池研发可提供的能量密度基本可以达到300-400 Wh/kg。然而全固态锂电池也存在着电导率较差、电极/电解质界面之间阻抗较大的问题，这些都有待解决。
负极活性材料与固态电解质之间的接触均为点的接触或线的接触，不利于锂离子在负极内部的传递，且在充放电过程中负极材料的体积变化会使这种情况进一步恶化。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种聚合物电解质包覆的硅碳复合负极材料及其制备方法，其在充分利用硅高比容量的同时有效缓解其在充放电过程中的体积变化，保持良好的电化学活性。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
一种聚合物电解质包覆的硅碳复合负极材料，包括有由内到外的内核、中间层和外层；该内核为纳米硅，该中间层为聚合物碳化得到的无定型碳化层，该外层为聚合物电解质层。
一种聚合物电解质包覆的硅碳复合负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）将聚合物溶于有机溶剂中，并加入纳米硅进行搅拌包覆，聚合物与纳米硅的质量比为2:1-10:1；
（2）将步骤（1）烘干得到的包覆材料进行高温碳化处理，得到无定型碳包覆的硅碳复合材料；
（3）按照质量比将聚合物与锂盐溶于有机溶剂中制备聚合物电解质；
（4）将步骤（2）的硅碳复合材料加入到聚合物电解质中进行混合搅拌，烘干制备得到聚合物电解质包覆的硅碳复合负极材料。
作为一种优选方案，所述步骤（1）中的聚合物为聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种，所述有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯中的一种或几种，搅拌包覆时间为6-12 h。
作为一种优选方案，所述步骤（2）中高温碳化处理的温度为800-1100 ℃，碳化时间6-24 h，碳化所用惰性气氛为氩气、氦气、氮气中的一种或几种。
作为一种优选方案，所述步骤（3）中聚合物为聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种，所述有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯中的一种或几种，所述锂盐为LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAsF6、LiCF3SO3中的一种或几种。
作为一种优选方案，所述步骤（4）中搅拌时间为4-12 h，烘干温度为40-100 ℃，烘干时间为6-24 h。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知：
通过在惰性气氛中使得聚合物热解形成无定型碳，该碳层能够均匀地包覆在纳米硅表面，在充分利用硅高比容量的同时有效缓解其在充放电过程中的体积变化，保持良好的电化学活性；通过聚合物电解质实现硅碳表面的二次包覆，能够减少活性材料与固态电解质之间的直接接触，从而改善负极与固态电解质之间的界面接触问题。
具体实施方式
本发明揭示了一种聚合物电解质包覆的硅碳复合负极材料，包括有由内到外的内核、中间层和外层；该内核为纳米硅，该中间层为聚合物碳化得到的无定型碳化层，该外层为聚合物电解质层。
本发明还揭示了一种聚合物电解质包覆的硅碳复合负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）将聚合物溶于有机溶剂中，并加入纳米硅进行搅拌包覆，聚合物与纳米硅的质量比为2:1-10:1；聚合物为聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种，所述有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯中的一种或几种，搅拌包覆时间为6-12 h。
（2）将步骤（1）烘干得到的包覆材料进行高温碳化处理，得到无定型碳包覆的硅碳复合材料；高温碳化处理的温度为800-1100 ℃，碳化时间6-24 h，碳化所用惰性气氛为氩气、氦气、氮气中的一种或几种。
（3）按照质量比将聚合物与锂盐溶于有机溶剂中制备聚合物电解质；聚合物为聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种，所述有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯中的一种或几种，所述锂盐为LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAsF6、LiCF3SO3中的一种或几种。
（4）将步骤（2）的硅碳复合材料加入到聚合物电解质中进行混合搅拌，烘干制备得到聚合物电解质包覆的硅碳复合负极材料。搅拌时间为4-12 h，烘干温度为40-100 ℃，烘干时间为6-24 h。
下面以多个实施例对本发明作进一步详细说明，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。本发明中所用的纳米硅来自于市场直接购买。
实施例1：
一种聚合物电解质包覆的硅碳复合负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）将600 mg聚氯乙烯溶解于200 mL碳酸二甲酯中，并加入300 mg纳米硅进行搅拌，持续时间6 h。
（2）在氮气气氛条件下将所得样品进行高温碳化，碳化温度800 ℃，恒温时间8 h。
（3）将600 mg聚氯乙烯和2400 mg的LiPF6溶解于200 mL碳酸二甲酯中，得到聚合物电解质。
（4）向聚合物电解质中加入硅碳复合材料，持续搅拌6 h，分离并在60 ℃条件下烘干，烘干时间24 h。
以LiFePO4为正极，所得复合材料为负极，电解质采用PEO基聚合物电解质，通过压片法组装全固态锂电池并进行测试。电化学测试结果显示该全固态锂电池的放电比容量达到375 mAh/g，首效达到84.3%，经过50次循环的比容量保持率为89.5%，具有优异的性能。
实施例2：
一种聚合物电解质包覆的硅碳复合负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）将1200 mg聚丙烯腈溶解于300 mL碳酸丙烯酯中，并加入300 mg纳米硅进行搅拌，持续时间8 h。
（2）在氮气气氛条件下将所得样品进行高温碳化，碳化温度1000 ℃，恒温时间6h。
（3）将1200 mg聚丙烯腈和1200 mg的LiBF4溶解于300 mL碳酸丙烯酯中，得到聚合物电解质；
（4）向聚合物电解质中加入硅碳复合材料，持续搅拌8 h，分离并在80 ℃条件下烘干，烘干时间12 h。
以LiFePO4为正极，所得复合材料为负极，电解质采用PEO基聚合物电解质，通过压片法组装全固态锂电池并进行测试。电化学测试结果显示该全固态锂电池的放电比容量达到365 mAh/g，首效达到82.3%，经过50次循环的比容量保持率为87.5%，具有优异的性能。
实施例3：
一种聚合物电解质包覆的硅碳复合负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）将900 mg聚甲基丙烯酸甲酯溶解于300 mL碳酸甲乙酯中，并加入300 mg纳米硅进行搅拌，持续时间6 h。
（2）在氦气气氛条件下将所得样品进行高温碳化，碳化温度1100 ℃，恒温时间6h。
（3）将900 mg聚甲基丙烯酸甲酯和1800 mg的LiClO4溶解于300 mL碳酸甲乙酯中，得到聚合物电解质。
（4）向聚合物电解质中加入硅碳复合材料，持续搅拌12 h，分离并在100 ℃条件下烘干，烘干时间6 h。
以LiFePO4为正极，所得复合材料为负极，电解质采用PEO基聚合物电解质，通过压片法组装全固态锂电池并进行测试。电化学测试结果显示该全固态锂电池的放电比容量达到368 mAh/g，首效达到81.3%，经过50次循环的比容量保持率为84.5%，具有优异的性能。
实施例4：
一种聚合物电解质包覆的硅碳复合负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）将1800 mg聚氯乙烯溶解于200 mL碳酸二乙酯中，并加入300 mg纳米硅进行搅拌，持续时间6 h。
（2）在氮气气氛条件下将所得样品进行高温碳化，碳化温度800 ℃，恒温时间12h。
（3）将1800 mg聚氯乙烯和1200 mg的LiCF3SO3溶解于200 mL碳酸二乙酯，得到聚合物电解质。
（4）向聚合物电解质中加入硅碳复合材料，持续搅拌12 h，分离并在60 ℃条件下烘干，烘干时间24 h。
以LiFePO4为正极，所得复合材料为负极，电解质采用PEO基聚合物电解质，通过压片法组装全固态锂电池并进行测试。电化学测试结果显示该全固态锂电池的放电比容量达到360 mAh/g，首效达到82.3%，经过50次循环的比容量保持率为85.1%，具有优异的性能。
实施例5：
一种聚合物电解质包覆的硅碳复合负极材料的制备方法，包括有以下步骤：
（1）将2700 mg聚丙烯腈溶解于200 mL碳酸二甲酯中，并加入300 mg纳米硅进行搅拌，持续时间6 h。
（2）在氩气气氛条件下将所得样品进行高温碳化，碳化温度900 ℃，恒温时间24h。
（3）将2700 mg聚丙烯腈和900 mg的LiAsF6溶解于200 mL碳酸二甲酯中，得到聚合物电解质。
（4）向聚合物电解质中加入硅碳复合材料，持续搅拌8 h，分离并在90 ℃条件下烘干，烘干时间10 h。
以LiFePO4为正极，所得复合材料为负极，电解质采用PEO基聚合物电解质，通过压片法组装全固态锂电池并进行测试。电化学测试结果显示该全固态锂电池的放电比容量达到358 mAh/g，首效达到80.1%，经过50次循环的比容量保持率为82.2%，具有优异的性能。
对比例1：
按照实施例1的方法，在不进行聚合物电解质包覆的情况下，直接获得普通的碳包覆硅碳负极，并通过相同方法组装全固态锂电池。电化学测试结果显示放电比容量为350 mAh/g，首效仅达到60%，经过50次循环之后可逆容量保持率为64%，说明经过聚合物电解质的包覆对于全固态锂电池性能的提升有较大的帮助。
本发明的设计重点在于：通过在惰性气氛中使得聚合物热解形成无定型碳，该碳层能够均匀地包覆在纳米硅表面，在充分利用硅高比容量的同时有效缓解其在充放电过程中的体积变化，保持良好的电化学活性；通过聚合物电解质实现硅碳表面的二次包覆，能够减少活性材料与固态电解质之间的直接接触，从而改善负极与固态电解质之间的界面接触问题。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种聚合物电解质包覆的硅碳复合负极材料，其特征在于：包括有由内到外的内核、中间层和外层；该内核为纳米硅，该中间层为聚合物碳化得到的无定型碳化层，该外层为聚合物电解质层。
2.一种聚合物电解质包覆的硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：
（1）将聚合物溶于有机溶剂中，并加入纳米硅进行搅拌包覆，聚合物与纳米硅的质量比为2:1-10:1；
（2）将步骤（1）烘干得到的包覆材料进行高温碳化处理，得到无定型碳包覆的硅碳复合材料；
（3）按照质量比将聚合物与锂盐溶于有机溶剂中制备聚合物电解质；
（4）将步骤（2）的硅碳复合材料加入到聚合物电解质中进行混合搅拌，烘干制备得到聚合物电解质包覆的硅碳复合负极材料。
3.根据权利要求2所述的一种聚合物电解质包覆的硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的聚合物为聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种，所述有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯中的一种或几种，搅拌包覆时间为6-12 h。
4.根据权利要求2所述的一种聚合物电解质包覆的硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中高温碳化处理的温度为800-1100 ℃，碳化时间6-24 h，碳化所用惰性气氛为氩气、氦气、氮气中的一种或几种。
5.根据权利要求2所述的一种聚合物电解质包覆的硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中聚合物为聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或几种，所述有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯中的一种或几种，所述锂盐为LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAsF6、LiCF3SO3中的一种或几种。
6.根据权利要求2所述的一种聚合物电解质包覆的硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中搅拌时间为4-12 h，烘干温度为40-100 ℃，烘干时间为6-24 h。
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|---|---|---|---|---|
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