JP2019500640A - 高誘電率を有する光画像化可能薄フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
W=(N75−N25)/Dm
2〜13nmの範囲の粒径分布を有する、Pixelligent PA(Pix−PA)及びPixelligent PB(Pix−PB)酸化ジルコニウム(ZrO2)官能化ナノ粒子を、Pixelligent Inc.から購入した。これらのナノ粒子を、ジルコニウムアルコキシド系前駆体によって溶媒熱合成を介して合成した。使用される潜在的なジルコニウムアルコキシド系前駆体としては、ジルコニウム(IV)イソプロポキシドイソプロパノール、ジルコニウム(IV)エトキシド、ジルコニウム(IV)n−プロポキシド、及びジルコニウム(IV)n−ブトキシドを挙げることができる。本発明の本文に記載される異なる潜在的なキャッピング剤が、キャップ交換プロセスを介してナノ粒子に添加されてもよい。現像剤MF−26A(2.38重量%の水酸化テトラメチルアンモニウム)は、Dow Electronic Materialsグループによって提供された。PNLK−0531広帯域g−ライン及びi−ラインのネガティブフォトレジストは、Dow Electronics Materialsグループによって提供された。PNLK−0531の組成を、表1に詳述する。
ネガティブフォトレジストPNLK−0531と混合した、異なる比率のPixelligent PA(Pix−PA)及びPixelligent PB(Pix−PB)型ナノ粒子(ともに官能化酸化ジルコニウムナノ粒子に基づく)溶液を含有する溶液を調製した。使用した薄フィルム組成物の各々のスピン曲線を展開し、スピン速度をそれに合うように調節して、各組成物について700及び1000nmの標的薄フィルム厚さを得た。
4つの50nmの厚さの金電極(直径3mm)を、各ナノ粒子−フォトレジスト薄フィルム上に堆積させた。ITOを、ワニ口クリップ、及び試料に周波数掃引を適用できるための金ワイヤを有する金電極と接触させた。各試料の静電容量を測定し、等式1(Cは静電容量であり、εrは誘電率であり、ε0は真空誘電率であり、Aは電極の面積であり、dはフィルムの厚さである)を介して誘電率を決定した。
C=εr ε0.A/d 等式1
ケイ素ウェハ上のPNLK−0531系薄フィルムを、100℃で90秒間ソフトベークに供し、MF−26Aを含有するペトリ皿中に80秒間浸漬した。
ネガティブフォトレジストPNLK−0531及びナノ粒子−PNLK−0531複合薄フィルムのコントラスト曲線を生成するために使用したプロセス条件を、表2に詳述する。トレンチパターンを生成するために使用したプロセス条件を、表3にまとめる。コンタクトホールパターンを生成するために使用したプロセス条件を、表4にまとめる。
Kapton基材(各約2.5cm2)上にスピンコーティングしたナノ粒子−フォトレジスト薄フィルム試料を使用した。1mm×2mm片のフィルムを、スピンコーティングしたフィルムの角から剃刀の刃で抽出した。Kapton基材を含めることなく層の肥厚部(角のドリップ部)を切片作製できるように、この小片をチャック内にマウントした。Leica UC6ウルトラミクロトームを室温で作動させた。切片作製の厚さは、0.6回の切断/秒の速度で45nmに設定した。全ての切片作製に濡らしたダイアモンドナイフを使用した。切片を水面上に浮かべ、150メッシュのフォルムバールコーティング銅格子上に回収し、開放雰囲気、周囲温度で乾燥させた。JEOL透過電子顕微鏡を、3のスポット径、100kVの加速電圧で作動させた。集束絞り及び対物絞りの両方を、大に設定した。顕微鏡を、Gatan Digital Micrograph v3.10ソフトウェアによって制御した。画像データを、Gatan Multiscan794CCDカメラを使用して回収した。Adobe Photoshop v9.0を使用して、全ての画像を後処理した。
ガラススライド上のコーティングに引っ掻き傷を付けて、コーティング厚さの測定のためにガラス表面を曝露した。測定の正確性を検証し、ガラス基材がスタイラスによって損傷されていないことを確実にするために、コーティングを有さないガラス上にも引っ掻きを行い、類似した力が適用されたときに損傷が生じないことを観察した。表面プロファイルを、Dektak150スタイラス粗面計で得た。厚さを、表面と引っ掻き傷の平底部との間の高さとして測定した。各試料について、2回の異なる引っ掻き傷で、少なくとも8回の測定を行った。
2.1 誘電率結果
表5は、PNLK−0531ネガティブフォトレジストと混合した、異なる量のPixelligent PA(Pix−PA)及びPixelligent PB(Pix−PB)ナノ粒子から作製した、いくつかの薄フィルムの1.15MHzで測定した誘電率を、フォトレジスト中に組み込まれるナノ粒子の重量パーセントの関数として列挙する。Pix−PA型ナノ粒子に基づく薄フィルムについて得られる誘電率は11.99ほど高く、89.33重量%のナノ粒子が対応する薄フィルム内に存在した一方で、Pix−PB型ナノ粒子に基づく薄フィルムについて得られる誘電率は11.93ほど高く、93.46重量%のナノ粒子が対応する薄フィルム内に存在した。誘電率は、Pix−PA系薄フィルムについて(59.80の対応する重量%)及びPix−PB系薄フィルムについて(68.50の対応する重量%)、6.5のDow顧客重要品質特性よりも依然として高かった。表6は、Pix−PA及びPNLK−0531の薄フィルム、ならびに700nmの標的厚さについて同一の傾向を示す。
表7及び8は、100℃で90秒間のソフトベーク、及びMF−26A(2.38重量%のTMAH)中への80秒間の浸漬の経験前後の、PNLK−0531系薄フィルムの厚さを示す。使用したナノ粒子の種類(Pix−PAまたはPix−PB)及び薄フィルム内に存在するナノ粒子の重量%とは無関係に、全ての薄フィルムは、現像剤中に80秒間置いた後に除去された。
2.3.1 コントラスト曲線
表9に示されるように、50〜70重量%のPix−PAを含有するPNLK−0531は、妥当なフィルム保持をもたらした(20mJ/cm2の露光エネルギーでは60〜66%、及び40mJ/cm2以上の露光エネルギーでは70〜80%であり、処理条件は表2に記載)。いかなる現像残基も、バルク領域上には認めることができなかった。
表10に示されるように、20mJ/cm2の露光エネルギーで、50重量%のPix−PAを含有するPNLK−0531薄フィルム(約650nmの厚さ)の、輪郭の明瞭な1:1の9〜10μmのトレンチ深さを得ることができた。同一の露光エネルギーで、60重量%のPix−PAを含有するPNLK−0531薄フィルムでも、輪郭の明瞭な1:1の8μmのトレンチ深さを得ることができた。これらのフィルムは6.8の誘電率をもたらし、これは6.5のDow顧客重要品質特性よりも高い。対応するフィルム厚さを、表11に記載する。
表12に示されるように、対照PNLK−0531、及び50重量%のPix−PAナノ粒子を含有する薄フィルムについて、コンタクトホールパターンの輪郭の明瞭さは妥当であり、10〜15mJ/cm2の露光エネルギーで5.4の誘電率を示した。60重量%のPix−PAナノ粒子を含有する薄フィルムでも、コンタクトホールパターンの輪郭の明瞭さは妥当であり、15mJ/cm2の露光エネルギーで6.8の誘電率を示した。最後に、20mJ/cm2の露光エネルギーでは、70重量%のPix−PAナノ粒子を含有する薄フィルムのコンタクトホールパターンの輪郭の明瞭さは妥当であり、8.1の誘電率を示した。対応するフィルム厚さを、表13に記載する。
59.8重量%のナノ粒子を含有するネガティブフォトレジストPNLK−0531薄フィルム内の、ZrO2官能化ナノ粒子の分散の顕微鏡写真は、ナノ粒子の凝集が存在する徴候がなく、ナノ粒子がフォトレジスト中で非常に良好に分散していることを示した。59.8重量%のPix−PAナノ粒子を含有するPNLK−0531薄フィルムの透過率は400nmで約97%であり、これは顧客によって要求される90%の重要品質特性よりも高かった。透過率は、可視領域全体を通して95%超であった。
Claims (7)
- 光画像化可能フィルムを調製するための配合物であって、前記配合物が、(a)(i)エポキシ基を有するアクリル結合剤及び(ii)光活性種を含むネガティブフォトレジストと、(b)官能化酸化ジルコニウムナノ粒子と、を含む、前記配合物。
- 前記官能化酸化ジルコニウムナノ粒子が、0.3nm〜50nmの平均直径を有する、請求項1に記載の配合物。
- 前記官能化酸化ジルコニウムナノ粒子が、カルボン酸、アルコール、トリクロロシラン、トリアルコキシシラン、または混合クロロ/アルコキシシラン官能基を有するリガンドを含む、請求項2に記載の配合物。
- 前記リガンドが、1〜20個の非水素原子を有する、請求項3に記載の配合物。
- 前記アクリル結合剤が、(i)C1−C4アルキル(メタ)アクリレート、(ii)エポキシ基を含むC3−C12(メタ)アクリレートエステル、及び(iii)C3−C8カルボン酸モノマーの重合残基を含む、請求項4に記載の配合物。
- 前記配合物全体の固形分に基づいて計算される、前記配合物中の官能化ナノ粒子の量が、50〜95重量%である、請求項5に記載の配合物。
- 前記アクリル結合剤が、5,000〜50,000の重量平均分子量を有する、請求項6に記載の配合物。
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