JP2019500643A - 高誘電率を有する光画像化可能薄フィルム - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
W=(N75−N25)/Dm
式中、Dmは、数平均直径である。好ましくは、Wは、1.0以下、より好ましくは0.8以下、より好ましくは0.6以下、より好ましくは0.5以下、より好ましくは0.4以下である。好ましくは、Wは、0.05以上である。
2〜13nmの範囲の粒径分布を有するPixelligent PN酸化ジルコニウム(ZrO2)官能化ナノ粒子を、Pixelligent Inc.から購入した。これらのナノ粒子を、ジルコニウムアルコキシド系前駆体によって溶媒熱合成を介して合成した。使用される潜在的なジルコニウムアルコキシド系前駆体としては、ジルコニウム(IV)イソプロポキシドイソプロパノール、ジルコニウム(IV)エトキシド、ジルコニウム(IV)n−プロポキシド、及びジルコニウム(IV)n−ブトキシドを挙げることができる。本発明の本文に記載される異なる潜在的なキャッピング剤が、キャップ交換プロセスを介してナノ粒子に添加されてもよい。現像剤MF−26A(2.38重量%の水酸化テトラメチルアンモニウム)は、Dow Electronic Materialsグループによって提供された。SOPX−LP1広帯域g−ライン及びi−ラインのポジティブフォトレジストは、Dow Electronics Materialsグループによって提供された。SOPX−LP1の組成を、表1に詳述する。
ポジティブフォトレジストSOPX−LP1と混合した異なる比率のPixelligent PN(Pix−PN)型ナノ粒子を含有する溶液を調製した。使用した薄フィルム組成物の各々のスピン曲線を展開し、スピン速度をそれに合うように調節して、各組成物について1000nmの標的薄フィルム厚さを得た。
4つの50nmの厚さの金電極(直径3mm)を、各ナノ粒子−フォトレジスト薄フィルム上に堆積させた。ITOを、ワニ口クリップ、及び試料に周波数掃引を適用できるための金ワイヤを有する金電極と接触させた。各試料の静電容量を測定し、等式1(Cは静電容量であり、εrは誘電率であり、ε0は真空誘電率であり、Aは電極の面積であり、dはフィルムの厚さである)を介して誘電率を決定した。
C=εr ε0.A/d 等式1
SOPX−LP1ベースの薄フィルムを、100℃で90秒間ソフトベークに供した。これらのフィルムを、350〜450の主要スペクトル範囲にわたる高い反射率及び偏光非感受性のために設計された二色性ビーム反射鏡を備えた1000Wの水銀ランプを収容するOriel Researchの弧状ランプ源を使用して、UV放射に曝露した。UV放射のエネルギー密度は、60mJ/cm2であった。ポストベーク後、コーティングされたウェハを、MF−26Aを含有するペトリ皿中に80秒間浸漬した。各浸漬時間後のフィルムの厚さを、M−2000 Woollam分光エリプソメータにより決定した。
Kapton基材(各約2.5cm2)上にスピンコーティングしたナノ粒子−フォトレジスト薄フィルム試料を使用した。1mm×2mm片のフィルムを、スピンコーティングしたフィルムの角から剃刀の刃で抽出した。Kapton基材を含めることなく層の肥厚部(角のドリップ部)を切片作製できるように、この小片をチャック内にマウントした。Leica UC6ウルトラミクロトームを室温で作動させた。切片作製の厚さは、0.6回の切断/秒の速度で45nmに設定した。全ての切片作製に濡らしたダイアモンドナイフを使用した。切片を水面上に浮かべ、150メッシュのフォルムバールコーティング銅格子上に回収し、開放雰囲気、周囲温度で乾燥させた。JEOL透過電子顕微鏡を、3のスポット径、100kVの加速電圧で作動させた。集束絞り及び対物絞りの両方を、大に設定した。顕微鏡を、Gatan Digital Micrograph v3.10ソフトウェアによって制御した。画像データを、Gatan Multiscan794CCDカメラを使用して回収した。Adobe Photoshop v9.0を使用して、全ての画像を後処理した。
ガラススライド上のコーティングに引っ掻き傷を付けて、コーティング厚さの測定のためにガラス表面を曝露した。測定の正確性を検証し、ガラス基材がスタイラスによって損傷されていないことを確実にするために、コーティングを有さないガラス上にも引っ掻きを行い、類似した力が適用されたときに損傷が生じないことを観察した。表面プロファイルを、Dektak150スタイラス粗面計で得た。厚さを、表面と引っ掻き傷の平底部との間の高さとして測定した。各試料について、2回の異なる引っ掻き傷で、少なくとも8回の測定を行った。
表2は、SOPX−LP1ポジティブフォトレジストと混合した、異なる量のPixelligent PNナノ粒子から作製した、いくつかの薄フィルムの1.15MHzで測定した誘電率を、フォトレジスト中に組み込まれるナノ粒子の重量パーセントの関数として列記する。得られた誘電率は、対応する薄フィルム中に存在する93.93重量%のナノ粒子を有する薄フィルムの場合、11.28と高かった。誘電率は、67.59重量%のナノ粒子を含有する薄フィルムの場合、6.5のDow顧客CTQよりも依然として高かった。
表3は、100℃で90秒間のソフトベーク、60mJ/cm2のエネルギー密度でのUV曝露、及びMF−26A(2.38重量%のTMAH)中への80秒間の浸漬を受ける前及び受けた後のSOPX−LP1ベースの薄フィルムの厚さを示す。全ての薄フィルムを、フィルム中に存在するナノ粒子の量にかかわらず、現像剤中に80秒間置いた後に除去した。
67.6重量%のナノ粒子を含有するポジティブフォトレジストSOPX−LP1薄フィルム中のZrO2官能化ナノ粒子の分散の顕微鏡写真は、ナノ粒子の凝集が存在する兆候なく、ナノ粒子がフォトレジスト中に非常に良好に分散したことを示した。92.8重量%のPix−PNナノ粒子を含有するPNLK−0531薄フィルムの透過率は、400nmでおよそ91%であり、これは、顧客によって要求される90%のCTQよりも高かった。透過率は、ほぼ全可視領域を通して90%超であった。
Claims (7)
- 光画像化可能フィルムを調製するための配合物であって、前記配合物が、(a)ポリシロキサン結合剤及び光活性種を含むポジティブフォトレジストと、(b)官能化酸化ジルコニウムナノ粒子と、を含む、前記配合物。
- 前記ポリシロキサンが、C1−C4アルキル基及びフェニル基のうちの少なくとも1つを含む、請求項1に記載の配合物。
- 前記官能化酸化ジルコニウムナノ粒子が、0.3nm〜50nmの平均直径を有する、請求項2に記載の配合物。
- 前記官能化酸化ジルコニウムナノ粒子が、カルボン酸、アルコール、トリクロロシラン、トリアルコキシシラン、または混合クロロ/アルコキシシラン官能基を有するリガンドを含む、請求項3に記載の配合物。
- 前記リガンドが、1〜20個の非水素原子を有する、請求項4に記載の配合物。
- 前記配合物全体の固形分に基づいて計算される、前記配合物中の官能化ナノ粒子の量が、50〜95重量%である、請求項5に記載の配合物。
- 前記ポリシロキサンが、3,000〜12,000の重量平均分子量を有する、請求項6に記載の配合物。
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