JP2019202924A - 炭素材料前駆体の耐炎化処理装置及びそれを用いた炭素材料前駆体の耐炎化処理方法 - Google Patents
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Abstract
Description
炭素材料前駆体に耐炎化処理を施すための加熱装置と、
前記加熱装置内の温度を測定する温度測定手段と、
前記加熱装置内の水蒸気濃度を測定する水蒸気濃度測定手段と、
前記炭素材料前駆体の耐炎化反応において水蒸気の発生が促進される温度域と前記炭素材料前駆体の部分酸化反応において水蒸気の発生が促進される温度域との間の温度域において、前記耐炎化反応における水蒸気の発生が完結し、前記部分酸化反応における水蒸気の発生が抑制されるように、前記水蒸気濃度を指標として前記加熱装置内の温度をフィードバック制御する温度制御手段と、
を備えることを特徴とするものである。
前記加熱装置内の温度を測定する温度測定工程と、
前記加熱装置内の水蒸気濃度を測定する水蒸気濃度測定工程と、
前記炭素材料前駆体の耐炎化反応において水蒸気の発生が促進される温度域と前記炭素材料前駆体の部分酸化反応において水蒸気の発生が促進される温度域との間の温度域において、前記耐炎化反応における水蒸気の発生が完結し、前記部分酸化反応における水蒸気の発生が抑制されるように、前記水蒸気濃度を指標として前記加熱装置内の温度をフィードバック制御する温度制御工程と、
を含むことを特徴とする方法である。
炭素材料前駆体に耐炎化処理を施すための加熱装置と、
前記加熱装置内の温度を測定する温度測定手段と、
前記加熱装置内の水蒸気濃度を測定する水蒸気濃度測定手段と、
前記炭素材料前駆体の耐炎化反応において水蒸気の発生が促進される温度域と前記炭素材料前駆体の部分酸化反応において水蒸気の発生が促進される温度域との間の温度域において、前記耐炎化反応における水蒸気の発生が完結し、前記部分酸化反応における水蒸気の発生が抑制されるように、前記水蒸気濃度を指標として前記加熱装置内の温度をフィードバック制御する温度制御手段と、
を備えるものである。
前記加熱装置内の温度を測定する温度測定工程と、
前記加熱装置内の水蒸気濃度を測定する水蒸気濃度測定工程と、
前記炭素材料前駆体の耐炎化反応において水蒸気の発生が促進される温度域と前記炭素材料前駆体の部分酸化反応において水蒸気の発生が促進される温度域との間の温度域において、前記耐炎化反応における水蒸気の発生が完結し、前記部分酸化反応における水蒸気の発生が抑制されるように、前記水蒸気濃度を指標として前記加熱装置内の温度をフィードバック制御する温度制御工程と、
を含む方法である。
本発明に用いられる炭素材料前駆体としては、炭素材料前駆体の耐炎化反応において水蒸気の発生が促進される温度域と前記炭素材料前駆体の部分酸化反応において水蒸気の発生が促進される温度域を有し、これらの温度域の間の温度域において、発生する水蒸気の濃度が極小値を有するものであれば、特に制限はないが、アクリルアミド系ポリマーからなるものが好ましい。
本発明に用いられる加熱装置としては、炭素材料前駆体に耐炎化処理を施すことが可能なものであれば特に制限はなく、例えば、電気炉、ガス炉、マイクロ波炉、赤外線炉等が挙げられる。また、このような加熱装置としては連続式のものが好ましい。これにより、炭素材料前駆体を連続的に供給して連続的に耐炎化処理を施すことが可能となり、連続的に炭素材料を製造することができ、生産性が向上する。さらに、炭素材料前駆体の耐炎化処理は、酸化性ガス雰囲気下で行う必要があるため、前記加熱装置には、酸化性ガス(例えば、酸素ガスと不活性ガスとの混合ガス)を供給するための酸化性ガス供給手段が接続されている。
本発明に用いられる温度測定手段としては、前記加熱装置内の温度を測定することが可能なものであれば特に制限はなく、例えば、熱電対温度計、放射温度計、抵抗温度計等が挙げられる。また、本発明にかかる温度測定工程としては、このような本発明の温度測定手段を用いて前記加熱装置内の温度を測定する工程であれば特に制限はない。
本発明に用いられる水蒸気濃度測定手段としては、前記加熱装置内の水蒸気濃度を測定することが可能なものであれば特に制限はなく、例えば、水蒸気濃度計、ガスクロマトグラフ、質量分析計等が挙げられる。また、本発明にかかる水蒸気濃度測定工程としては、このような本発明の水蒸気濃度測定手段を用いて前記加熱装置内の温度を測定する工程であれば特に制限はなく、例えば、前記水蒸気濃度測定手段を用いて前記加熱装置内の水蒸気濃度を直接測定する工程、前記加熱装置内のガスを採取し、採取したガス中の水蒸気の濃度を前記水蒸気濃度測定手段を用いて測定する工程、等が挙げられる。
本発明にかかる温度制御手段及び温度制御工程は、以下に示す、前記加熱装置内の温度制御方法を利用する制御手段及び制御工程である。
アクリルアミド(AAm、和光純薬工業株式会社製)96.0g(1.35mol)及びアクリロニトリル(AN)23.9g(0.45mol)をイオン交換水480mlに溶解し、得られた水溶液にテトラメチルエチレンジアミン6.75ml(0.045mol)を添加して、窒素雰囲気下、撹拌しながら40℃まで昇温した。次いで、過硫酸アンモニウム4.11g(0.018mol)を添加した後、60℃で3時間重合反応を行なった。得られた水溶液をメタノール中に投入して共重合物を析出させ、これを回収して真空乾燥させることにより、固体状のアクリルアミド/アクリロニトリル共重合体(AAm/AN共重合体)を得た。
〔測定条件〕
カラム:TSKgel GMPWXL×2本+TSKgel G2500PWXL×1本。
溶離液:100mM硝酸ナトリウム水溶液/アセトニトリル=80/20。
溶離液流量:1.0ml/min。
カラム温度:40℃。
分子量標準物質:標準ポリエチレンオキシド/標準ポリエチレングリコール。
検出器:示差屈折率検出器。
合成例1で得られた乾燥後のAAm/AN共重合体粉末(約2g)をアルミナパンに充填し、熱重量−質量分析同時測定装置(Bruker AXS社製「TG−DTA2020SA/MS9610」)の試料台に設置した。酸素(20vol%)とヘリウム(80vol%)との混合ガス流通下(ガス流量:200ml/分)で、前記AAm/AN共重合体粉末を室温から600℃まで昇温速度10℃/分で加熱し、熱重量分析を行なった。なお、参照用試料台には空のアルミナパンを設置した。また、熱重量分析と同時に、四重極型の質量分析計を用いてm/z=2〜60の走査範囲において、生成したガスの質量分析を行なった。
質量変化率(質量%)=MT/M100×100
〔MT:測定温度T(℃)におけるAAm/AN共重合体の質量、M100:100℃におけるAAm/AN共重合体の質量〕
また、質量分析結果に基づいて、AAm/AN共重合体を加熱することにより発生した水蒸気の濃度に対応する測定値として、昇温時の各測定温度におけるm/z=18(H2Oのマスナンバー)の強度を求めた。その結果を図5に示す。
〔水蒸気濃度の閾値の設定〕
先ず、図5に示した質量分析結果(m/z=18)に基づいて、水蒸気濃度の閾値を設定した。すなわち、炭素材料前駆体の耐炎化反応において発生する水蒸気の濃度が最大(Cmax1)となる温度Tmax1=281℃と、水蒸気の濃度が最小(Cmin)となる温度Tmin=337℃との間の温度域において、水蒸気の濃度がCmax1とCminとの中間値(Cmax1+Cmin)/2となる温度T1を求めたところ、T1=309℃であった。また、水蒸気の濃度が最小(Cmin)となる温度Tmin=337℃と、炭素材料前駆体の部分酸化反応において発生する水蒸気の濃度が最大(Cmax2)となる温度Tmax2=407℃との間の温度域において、水蒸気の濃度がCminとCmax2との中間値(Cmin+Cmax2)/2となる温度T2を求めたところ、T2=372℃であった。T1=309℃以上T2=372℃以下の温度域における水蒸気濃度の平均値を求めたところ、図5に示した質量分析結果(m/z=18)における強度の平均値で0.89×10−9であり、これを水蒸気濃度の閾値(m/z=18の強度の閾値)として、以下の耐炎化処理を実施した。
炭素材料前駆体として合成例1で得られた乾燥後のAAm/AN共重合体粉末(約0.3g)を石英ボート(容量2ml)に充填し、電気管状炉に装入された石英管(内径16mm)内に設置した。石英管内に空気を流通(ガス流量:1000ml/分)させながら、昇温速度10℃/分で、図2に示す温度制御フローに従って以下のように電気管状炉内の温度を制御し、AAm/AN共重合体からなる炭素材料前駆体に耐炎化処理を施した。
炭素材料前駆体として合成例1で得られた乾燥後のAAm/AN共重合体粉末(約2g)をアルミナパンに充填し、赤外線加熱式示差熱天秤(株式会社リガク製「Thermo plus TG8120」)の試料台に設置した。空気流通下(ガス流量:500ml/分)で、前記炭素材料前駆体を室温から所定温度(300℃、350℃、400℃、450℃)まで昇温速度10℃/分で加熱し、前記所定温度で30分間保持して耐炎化処理を行なった。なお、参照用試料台には空のアルミナパンを設置した。各耐炎化処理温度における耐炎化処理後の炭素材料前駆体の質量と100℃における炭素材料前駆体の質量とから、下記式:
耐炎化収率(%)=MT/M100×100
〔MT:耐炎化処理温度T(℃)における炭素材料前駆体の質量、M100:100℃における炭素材料前駆体の質量〕
により炭素材料前駆体の耐炎化収率を求めた。その結果を表1に示す。
炭化収率(%)=M1100/M100×100
〔M1100:1100℃における前記耐炎化物の質量、M100:100℃における前記耐炎化物の質量〕
により耐炎化物の炭化収率を求めた。その結果を表1に示す。
総収率=(耐炎化収率/100)×(炭化収率/100)×100
により耐炎化と炭化の総収率(炭素材料の収率)を求めた。その結果を表1に示す。なお、表1には、耐炎化処理を施さずに、炭素材料前駆体に直接炭化処理を施した場合の炭化収率及び耐炎化と炭化の総収率も示した。
炭素材料前駆体として合成例1で得られた乾燥後のAAm/AN共重合体粉末(約0.3g)を石英ボート(容量2ml)に充填し、電気管状炉に装入された石英管(内径16mm)内に設置した。石英管内に空気を流通(ガス流量:1000ml/分)させながら、前記炭素材料前駆体を室温から所定温度(300℃、350℃、400℃、450℃)まで昇温速度10℃/分で加熱し、前記所定温度で30分間保持して耐炎化処理を行なった。
(炭素分析)
元素分析装置(株式会社住化分析センター製「NCH−22F」)を用いて、酸素気流中で前記耐炎化物を加熱して炭素をCO2に変換し、生成したCO2を熱伝導度検出器付ガスクロマトグラフにより定量して、耐炎化物中の炭素含有率を算出した。
(水素分析)
元素分析装置(株式会社住化分析センター製「NCH−22F」)を用いて、酸素気流中で前記耐炎化物を加熱して水素をH2Oに変換し、生成したH2Oを熱伝導度検出器付ガスクロマトグラフにより定量して、耐炎化物中の水素含有率を算出した。
(窒素分析)
元素分析装置(株式会社住化分析センター製「NCH−22F」)を用いて、酸素気流中で前記耐炎化物を加熱して窒素をN2に変換し、生成したN2を熱伝導度検出器付ガスクロマトグラフにより定量して、耐炎化物中の窒素含有率を算出した。
(酸素分析)
元素分析装置(株式会社堀場製作所製「EMGA−920」)を用いて、ヘリウム気流中、黒鉛るつぼ内で前記耐炎化物を加熱して酸素をCOに変換し、生成したCOを非分散赤外検出器により定量して、耐炎化物中の窒素含有率を算出した。
炭素材料前駆体として合成例1で得られた乾燥後のAAm/AN共重合体粉末(約0.3g)を石英ボート(容量2ml)に充填し、電気管状炉に装入された石英管(内径16mm)内に設置した。石英管内に空気を流通(ガス流量:1000ml/分)させながら、前記炭素材料前駆体を室温から350℃まで昇温速度10℃/分で加熱し、350℃で30分間保持して耐炎化処理を行なった。
炭素材料前駆体として合成例1で得られた乾燥後のAAm/AN共重合体粉末(約4mg)と希釈剤としてフッ化カルシウム(約76mg)とを乳鉢で物理混合して測定用試料を調製した。フーリエ変換赤外分光光度計−液体窒素冷却検出器(Agilent technology社製「Cray670−IR」)及び加熱拡散反射セル(株式会社エス・ティ・ジャパン製)を用いて、酸素(20vol%)とヘリウム(80vol%)との混合ガス流通下(ガス流量:100ml/分)で、前記測定用試料を室温から所定温度(120℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃)まで昇温速度10℃/分で加熱し、前記所定温度で30分間保持して耐炎化処理を行なった。その後、耐炎化処理後の測定用試料のFT−IR吸収スペクトルを測定した。また、参照用試料として上記を同様の耐炎化処理を施した後のフッ化カルシウムのFT−IR吸収スペクトルを測定し、前記耐炎化処理後の測定用試料のFT−IR吸収スペクトルをクベルカムンク変換して、各温度での耐炎化処理後の炭素材料前駆体(耐炎化物)のFT−IR吸収スペクトルを求めた。その結果を図6に示す。
炭素材料前駆体として合成例1で得られた乾燥後のAAm/AN共重合体粉末(約0.3g)を石英ボート(容量2ml)に充填し、電気管状炉に装入された石英管(内径16mm)内に設置した。石英管内に空気を流通(ガス流量:1000ml/分)させながら、前記炭素材料前駆体を室温から350℃まで昇温速度10℃/分で加熱し、350℃で30分間保持して耐炎化処理を行なった。
Claims (6)
- 炭素材料前駆体に耐炎化処理を施すための加熱装置と、
前記加熱装置内の温度を測定する温度測定手段と、
前記加熱装置内の水蒸気濃度を測定する水蒸気濃度測定手段と、
前記炭素材料前駆体の耐炎化反応において水蒸気の発生が促進される温度域と前記炭素材料前駆体の部分酸化反応において水蒸気の発生が促進される温度域との間の温度域において、前記耐炎化反応における水蒸気の発生が完結し、前記部分酸化反応における水蒸気の発生が抑制されるように、前記水蒸気濃度を指標として前記加熱装置内の温度をフィードバック制御する温度制御手段と、
を備えることを特徴とする炭素材料前駆体の耐炎化処理装置。 - 前記温度制御手段において、前記炭素材料前駆体の耐炎化反応において発生する水蒸気の濃度の最大値をCmax1、このときの温度をTmax1、前記炭素材料前駆体の部分酸化反応において発生する水蒸気の濃度の最大値をCmax2、このときの温度をTmax2、Tmax1とTmax2との間の温度域において発生する水蒸気の濃度の最小値をCmin、このときの温度をTmin、Tmax1とTminとの間の温度域において水蒸気の濃度がCmax1とCminとの中間値(Cmax1+Cmin)/2となる温度をT1、TminとTmax2との間の温度域において水蒸気の濃度がCminとCmax2との中間値(Cmin+Cmax2)/2となる温度をT2とする場合に、前記炭素材料前駆体の耐炎化反応において水蒸気の発生が促進される温度域と前記炭素材料前駆体の部分酸化反応において水蒸気の発生が促進される温度域との間の温度域をT1以上T2以下に設定することを特徴とする請求項1に記載の炭素材料前駆体の耐炎化処理装置。
- 前記温度制御手段が、前記加熱装置内の水蒸気濃度がT1以上T2以下の温度域における水蒸気濃度の平均値以下となるように、前記加熱装置内の温度をフィードバック制御する手段であることを特徴とする請求項2に記載の炭素材料前駆体の耐炎化処理装置。
- 請求項1〜3のうちのいずれか一項に記載の耐炎化処理装置を用いる炭素材料前駆体の耐炎化処理方法であって、
前記加熱装置内の温度を測定する温度測定工程と、
前記加熱装置内の水蒸気濃度を測定する水蒸気濃度測定工程と、
前記炭素材料前駆体の耐炎化反応において水蒸気の発生が促進される温度域と前記炭素材料前駆体の部分酸化反応において水蒸気の発生が促進される温度域との間の温度域において、前記耐炎化反応における水蒸気の発生が完結し、前記部分酸化反応における水蒸気の発生が抑制されるように、前記水蒸気濃度を指標として前記加熱装置内の温度をフィードバック制御する温度制御工程と、
を含むことを特徴とする炭素材料前駆体の耐炎化処理方法。 - 前記温度制御工程において、前記炭素材料前駆体の耐炎化反応において発生する水蒸気の濃度の最大値をCmax1、このときの温度をTmax1、前記炭素材料前駆体の部分酸化反応において発生する水蒸気の濃度の最大値をCmax2、このときの温度をTmax2、Tmax1とTmax2との間の温度域において発生する水蒸気の濃度の最小値をCmin、このときの温度をTmin、Tmax1とTminとの間の温度域において水蒸気の濃度がCmax1とCminとの中間値(Cmax1+Cmin)/2となる温度をT1、TminとTmax2との間の温度域において水蒸気の濃度がCminとCmax2との中間値(Cmin+Cmax2)/2となる温度をT2とする場合に、前記炭素材料前駆体の耐炎化反応において水蒸気の発生が促進される温度域と前記炭素材料前駆体の部分酸化反応において水蒸気の発生が促進される温度域との間の温度域をT1以上T2以下に設定することを特徴とする請求項4に記載の炭素材料前駆体の耐炎化処理方法。
- 前記温度制御工程において、前記加熱装置内の水蒸気濃度がT1以上T2以下の温度域における水蒸気濃度の平均値以下となるように、前記加熱装置内の温度をフィードバック制御することを特徴とする請求項5に記載の炭素材料前駆体の耐炎化処理方法。
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