JP2019199378A - MnZnNiCo系フェライトおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
そして、酸化物系磁性材料は、Ba系フェライトやSr系フェライト等の硬質磁性材料と、MnZn系フェライトやNiZn系フェライト等の軟質磁性材料とに分類される。
この問題に対して、例えば、特許文献1には、MnZn系フェライトに、副成分として酸化カルシウムや酸化ケイ素などの酸化物を微量添加して粒界に偏析させ、粒界抵抗を高めて、全体としての抵抗率を数Ω・m以上と高めることにより解消する技術が開示されている。
そして、上記特許文献2に記載された技術では、80℃という高温での動作に関しては特に言及がなされていない。
また、特許文献3には、500kHz以上の高周波で、かつ20〜120℃の温度範囲で鉄損を低減させる技術が開示されているものの、かかる鉄損の絶対値は大きく、かつ、飽和磁束密度については特に言及がなされていない。
また、特許文献4に記載されたフェライトでは、同文献の第1図に示されているように、コア損失の極小温度が低温度側に移行した事例が紹介されている。
1.基本成分、副成分および不可避的不純物からなるMnZnNiCo系フェライトであって、
基本成分を、
Fe2O3:53.00〜57.00mol%、
ZnO:4.00〜11.00mol%、
NiO:0.50〜4.00mol%および
CoO:0.10〜0.50mol%
残部はMnO
として含み、
副成分を、前記基本成分に対し、
SiO2:50〜500mass ppm、
CaO:200〜2000mass ppmおよび
Nb2O5:50〜500mass ppm
として含み、
さらに、前記不可避的不純物におけるCl、SrおよびBaをそれぞれ、前記基本成分に対し
Cl:80mass ppm以下、
Sr:10.0mass ppm以下および
Ba:10.0mass ppm以下
に抑制して含み、
前記MnZnNiCo系フェライトの焼結密度が4.65〜4.85Mg/m3の範囲であることを特徴とするMnZnNiCo系フェライト。
前記Fe原料が酸化鉄であり、該酸化鉄中のCl含有量が500mass ppm以下の酸化鉄であることを特徴とするMnZnNiCo系フェライトの製造方法。
また、本発明は、高周波での磁気特性が優れているので、特に、電源トランスを小型化し、低鉄損化することができる。
本発明のMnZnNiCo系フェライトは、高周波駆動の際の鉄損および鉄損の温度特性を最適化する観点から、Fe2O3、ZnO、NiOおよびCoOを以下の適正量含み、残部がMnOからなる基本成分を有するものである。
Fe2O3:基本成分中53.00〜57.00mol%
Fe2O3は、80℃の飽和磁束密度を400mT以上とするために、基本成分中のmol比率で53.00mol%以上とする必要がある。一方、Fe2O3は、基本成分中のmol比率で57.00mol%を超えると、鉄損が大きくなり過ぎる。そのため、上限を57.00mol%とする。好ましくは、54.50〜56.50mol%の範囲である。
ZnOは、鉄損を小さくし、かつ、最大磁束密度が50mTで周波数が500kHzにおいて、0〜100℃での幅広い温度範囲の鉄損を小さく維持するためには、その添加量を基本成分中のmol比率で4.00〜11.00mol%の範囲とする必要がある。好ましくは5.50〜8.50mol%、さらに好ましくは、6.00〜8.00mol%の範囲である。
NiOは、80℃の飽和磁束密度を400mT以上とし、かつ、鉄損を小さくし、さらに、最大磁束密度が50mTで周波数が500kHzにおいて、0〜100℃での幅広い温度範囲の鉄損を小さく維持するためには、その添加量を基本成分中のmol比率で0.50〜4.00mol%の範囲とする必要がある。好ましくは、1.50〜3.50mol%の範囲であり、さらに好ましくは1.00〜3.00mol%の範囲である。
CoOは、特公昭52−4753号公報に記載されたように、透磁率の温度係数を小さくする働きもある。しかしながら、CoOを過剰に含む場合、鉄損の温度係数が室温以上で正となって熱暴走を起すだけでなく、経時変化が大きくなって望ましくない。よって、CoOは、基本成分中のmol比率で0.50mol%を上限とする。一方、CoOは、添加量が少ないと温度係数の改善効果が小さくなって、鉄損値の改善が望めない。よって、CoOは、基本成分中のmol比率で0.10mol%を下限とする。
SiO2は、CaOと共に粒界に高抵抗相を形成して、鉄損の低減に寄与する。しかし、添加量が50mass ppm未満ではその添加効果は小さい。一方、500mass ppmを超えて含有すると、焼結時に異常粒成長を起こして鉄損を大幅に増大させる。したがって、SiO2は、前記基本成分に対して50〜500mass ppmの範囲で添加する必要がある。なお、焼結体組織中の異常粒の発生を確実に防止するには50〜300mass ppmの範囲が好ましい。
CaOは、SiO2と共存した場合、粒界抵抗を高めて低鉄損化に寄与するが、添加量が200mass ppm未満では、その効果は小さい。一方、2000mass ppmより多くなると、鉄損は逆に増大する。したがって、CaOは、前記基本成分に対して200〜2000mass ppmの範囲で添加する必要がある。より低鉄損なフェライトを得るためには、CaOは、200〜1500mass ppmの範囲が好ましい。
Nb2O5は、SiO2およびCaOの共存下で、比抵抗の増大に有効に寄与するが、含有量が50mass ppmに満たないと、その添加効果に乏しい。一方、500mass ppmを超えると、逆に鉄損の増大を招くことになる。したがって、Nb2O5は、前記基本成分に対して50〜500mass ppmの範囲で添加する必要がある。より低鉄損なフェライトを得るためには、Nb2O5は、50〜300mass ppmの範囲が好ましい。
本発明におけるMnZnNiCo系フェライトの上述した以外の成分は、不可避的不純物である。この不可避的不純物は、Cl、Sr、Ba、PおよびB等が例示される。そして、以下に記載するように、Cl、SrおよびBaは、特に、所定量以下に抑制される成分である。なお、不可避的不純物の含有量は少なければ少ないほどよく、0mass %であっても良いが、工業的には0.01mass %以下程度が好ましい。
焼結体組織中の異常粒の発生や、結晶粒の粒度分布ばらつきなどを抑制し、焼結体コアの密度向上による飽和磁束密度の低下を抑制するには、原料酸化鉄中のClを500mass ppm以下に低減すると共に、焼成後の最終焼結体、すなわち、MnZnNiCo系フェライト中に残存するCl量を80mass ppm以下に抑制する必要がある。
上述したように、本発明のMnZnNiCo系フェライトは、基本成分であるFe2O3、ZnO、MnO、NiOおよびCoOの組成を上記範囲に制御することに加えて、副成分としてSiO2、CaOおよびNb2Oを、適正量、複合添加することが必要である。しかし、0〜100℃の温度域で、低鉄損を安定して実現するには、さらに微量成分として含有されるClに加えて、SrおよびBaの含有量を制限することが必要である。
本発明のMnZnNiCo系フェライトは、まず、Fe2O3、ZnO、MnO、NiOおよびCoOの粉末原料を、本発明に規定する所定比率となるように秤量し、これらを十分に混合して仮焼し、粉砕して仮焼粉を得る。
この際、Fe原料である酸化鉄(Fe2O3)中のCl含有量を500mass ppm以下に抑制することが肝要である。そのためには、たとえば塩化鉄の焙焼法で得られた酸化鉄を洗浄するなどの方法で調整する。なお、フェライト用酸化鉄中のCl含有量は、JIS K1462(1981年)で0.15%(=1500mass ppm)以下とされているが、本発明ではさらに低減することが肝要である。
Fe2O3、ZnO、MnO、NiOおよびCoOを、表1および表2に示す種々の組成となるように原料を混合した。なお、これら原料は不純物の含有量が異なるものを使用した。
上記混合後、930℃で3時間の仮焼を行い、粉砕し、仮焼粉を得た。この得られた仮焼粉に、副成分としてSiO2、CaOおよびNb2O5を、表1および表2に示した量となるように添加し、ボールミルで10時間粉砕した。ついで、この粉砕粉にバインダーとしてポリビニルアルコールを添加し、造粒して造粒粉とした後、この造粒粉を、外径:36mm、内径:24mm、高さ:12mmのリング状に成形して成形体とした。その後、この成形体に、酸素分圧を1〜5vol%の範囲に制御した窒素と空気の混合ガス中、表1および表2に示した最高温度で3時間の焼成を施し、リング状試料(フェライト焼結体)を得た。なお、表1および表2における、酸化鉄中のCl量、焼結体中のCl量、Sr量、Ba量は蛍光X線分析により常法に従い測定し、焼結密度は上記リング状試料をアルキメデス法に従い測定した。また、上記焼成において、500℃から焼成の最高温度までの昇温速度を650℃/hとした。
これらのことから、本発明に従えば、飽和磁束密度を高く維持したまま、0〜100℃の温度域で鉄損の低いMnZnNiCo系フェライト材が得られることが分かる。
Claims (4)
- 基本成分、副成分および不可避的不純物からなるMnZnNiCo系フェライトであって、
基本成分を、
Fe2O3:53.00〜57.00mol%、
ZnO:4.00〜11.00mol%、
NiO:0.50〜4.00mol%および
CoO:0.10〜0.50mol%
残部はMnO
として含み、
副成分を、前記基本成分に対し、
SiO2:50〜500mass ppm、
CaO:200〜2000mass ppmおよび
Nb2O5:50〜500mass ppm
として含み、
さらに、前記不可避的不純物におけるCl、SrおよびBaをそれぞれ、前記基本成分に対し
Cl:80mass ppm以下、
Sr:10.0mass ppm以下および
Ba:10.0mass ppm以下
に抑制して含み、
前記MnZnNiCo系フェライトの焼結密度が4.65〜4.85Mg/m3の範囲であることを特徴とするMnZnNiCo系フェライト。 - 80℃における磁化力1200A/mでの飽和磁束密度が400mT以上であって、最大磁束密度が50mTで周波数が500kHzのとき、0〜100℃における鉄損が100kW/m3以下で、鉄損極小温度での鉄損が75kW/m3以下であることを特徴とする請求項1に記載のMnZnNiCo系フェライト。
- 基本成分となるFe、Zn、Ni、CoおよびMn原料を、混合し、仮焼して、粉砕した後、さらに副成分となるSi、CaおよびNb原料を混合して、粉砕し、次いで、成形し、最高温度を1050〜1250℃の範囲で焼成する一連の工程を含むMnZnNiCo系フェライトを製造する方法であって、
前記Fe原料が酸化鉄であり、該酸化鉄中のCl含有量が500mass ppm以下の酸化鉄であることを特徴とするMnZnNiCo系フェライトの製造方法。 - 前記MnZnNiCo系フェライトが請求項1または2に記載のMnZnNiCo系フェライトであることを特徴とする請求項3に記載のMnZnNiCo系フェライトの製造方法。
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