JP2019188393A - 連続式反応装置及びトナーの製造装置 - Google Patents
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Abstract
Description
まず、結着樹脂及び着色剤が乾式混合される。必要に応じて、さらに、帯電制御剤、離型剤、及び磁性体等が乾式混合される。次に、その混合物を、押出機等で溶融混練した後、粉砕及び分級する。これにより、トナー粒子が得られる。このようなトナー粒子の製造方法は、溶融混練粉砕法と呼ばれる。この方法によって得られたトナー粒子に、流動性等の各種性能を付与することを目的として、外添材が加えられる。例えば、シリカ等の固体微粒子が外添剤として加えられる。これにより、トナー粒子の表面に、外添剤が付着する。
懸濁重合法では、水系媒体中に、重合性単量体、重合開始剤、及び着色剤等を懸濁分散させる。その後、それらの成分を重合させてトナー粒子を製造する。
乳化重合凝集法では、重合開始剤及び乳化剤を含有する水性媒体中に、重合性単量体を加えて乳化させる。重合性単量体を重合させて得られた重合体一次粒子エマルジョンに、着色剤並びに必要に応じて帯電制御剤等を添加する。これにより、重合体一次粒子を凝集させる。その後、凝集粒子を融着させてトナー粒子を製造する。
これらの製造方法は、重合法と呼ばれる。重合法は、トナー粒子の粒径制御が容易である。また、重合法は、小粒径かつ粒度分布が狭く、画質に優れたトナーを製造することができる。また、重合法は、粉砕工程を含まないため、軟化点の低い結着樹脂を使用することができるため、トナーの低温定着性をも改善することができる。
本発明は、反応容器中の液体状反応物を効率よく混合することのできる連続式反応装置を提供することを目的とする。
本発明は、構造が簡単であり、メンテナンスが容易な連続式反応装置を提供することを目的とする。
複数の混合槽ユニットと仕切り板ユニットを備え、前記複数の混合槽ユニットと仕切り板ユニットは交互に積層されており、各混合槽ユニットの内部空間に撹拌翼が設置された連続式反応装置であって、
前記混合槽ユニットの内径D1、高さH、及び前記撹拌翼の外径d1の関係が、以下の式(1)及び式(2)を満たしており、
10≧(D1/H)≧1.5 (1)
0.99≧(d1/D1)≧0.7 (2)
前記撹拌翼は、円盤状ディスク型撹拌翼である、連続式反応装置。
0.1 ≦(D2/D1)≦ 0.5 (3)
0.5 ≦(d2/D2)≦ 0.9 (4)
D3 ≧ D2 (5)
反応液の流れ方向において上流側の仕切り板ユニットの面の通液穴の内径D3、通液穴の最小内径D2、及び、前記送液補助撹拌翼の外径d3の関係が、以下の式(6)及び(7)を満たすことが好ましい。
0.9D2 ≦ d3 ≦ D3 (6)
0.5≧(((D2+D3)/2)−d3)/(d3−d2)≧0 (7)
原料液を連続的に混合する連続混合分散部と、
混合液を連続的に凝集させて凝集粒子を形成する連続凝集部と、
凝集粒子を熱により融着させて、粒子形状を制御し、トナー母粒子を形成する連続融着部と、
トナー母粒子の分散液を洗浄する洗浄部と、
トナー母粒子を乾燥する乾燥部と、
トナー母粒子に外添剤を添加してトナー粒子を製造する外添部と、を備えるトナーの製造装置に関する。
前記反応容器の一端には、反応液を連続的に供給するための注入口が設けられており、
前記反応容器の他端には、反応液を連続的に抜き出すための抜出口が設けられており、
前記反応容器の内部に、撹拌翼が設置されており、
前記撹拌翼は、撹拌軸と、複数の円盤状ディスク型撹拌羽根とからなり、前記撹拌軸に、前記複数の円盤状ディスク型撹拌羽根が積層された状態で取り付けられており、
前記円盤状ディスク型撹拌羽根は、通液羽根及び混合羽根の2種類からなり、
前記通液羽根は、前記撹拌軸との接続部付近に通液穴のある羽根であり、
前記混合羽根は、前記撹拌軸との接続部付近に通液穴のない羽根であり、
前記通液羽根及び前記混合羽根が、前記撹拌軸に交互に取り付けられている、連続式反応装置。
前記円盤状ディスクの外周部には、板状の流れ制御補助フィンが設置されており、
前記流れ制御補助フィンは、前記円盤状ディスクの外周縁部よりも内側に設置されており、
前記流れ制御補助フィンは、前記撹拌軸の外径をd1、前記円盤状ディスクの外径をd31としたとき、前記円盤状ディスクの中心から半径(d1+d31)/4の円形領域の外側に設置されており、
前記流れ制御補助フィンは、前記円盤状ディスクに4枚以上設置されており、かつ、それらの設置間隔が同じであり、
前記流れ制御補助フィンと前記円盤状ディスクとがなす角度α31は、45°〜90°である、連続式反応装置。
前記円盤状ディスクの外周部には、板状の流れ制御補助フィンが設置されており、
前記撹拌軸の中心と前記流れ制御補助フィンの中心を結ぶ線分と、前記流れ制御補助フィンとがなす角度α32が、0°〜90°である、連続式反応装置。
前記反応容器の最小内径をD1、前記反応容器の最大内径をD2としたとき、以下の式(1)を満たす
D2≧D1≧0.8D2 (1)
連続式反応装置。
0.99D1≧d31≧0.8D1 (2)
0.99D2≧d21≧0.7D2 (3)
d31≧d21 (4)
連続式反応装置。
前記反応容器の最小内径の部分と同じ高さの位置に、前記通液羽根が設置されている、連続式反応装置。
前記複数の連続式反応装置が直列に連結された、連続式造粒システム。
原料液を連続的に混合する連続混合分散部と、
混合液を連続的に凝集して凝集粒子を形成する連続凝集部と、
凝集粒子の表面を熱より融着させ、粒子形状を制御し、トナー粒子を形成する連続融着部と、
トナー母粒子の分散液を洗浄する洗浄部と、
トナー母粒子を乾燥する乾燥部と、
トナー母粒子に外添剤を添加してトナー粒子を製造する外添部と、
上記いずれかに記載の連続式反応装置と、を含む、トナーの製造装置。
以下、本発明の連続式反応装置について詳細に説明する。
図1は、本発明の連続式反応装置の側断面図である。
図2は、本発明の連続式反応装置の斜視図である。
図3は、本発明の連続式反応装置の分解斜視図である。
図4は、本発明の連続式反応装置で使われる撹拌翼の斜視図である。
図5は、本発明の連続式反応装置で使われる仕切り板ユニットと混合槽ユニットの断面図である。
図6は、本発明の連続式反応装置で使われる仕切り板ユニットと混合槽ユニットの詳細な断面図である。
本発明の混合槽ユニットの形状は、限定されない。本発明の混合槽ユニットとして、一般的な攪拌あるいは混合用の容器等を使用することができる。その中でも、円筒型混合槽が好適である。本発明では、後述の仕切り板ユニットにより、反応液の温度を制御することができる。仕切り板ユニットの補助として、液温が制御された熱媒体を流すことのできるジャケットを備えた円筒状容器が用いられてもよい。混合槽ユニットの外壁に、保温材を巻いてもよい。
10≧(D1/H)≧1.5 (1)
0.99≧(d1/D1)≧0.7 (2)
0.2H ≦ h ≦ 0.8H
二つの混合槽ユニットの間には、仕切り板ユニットが設置されている。仕切り板ユニットは、厚みのある円盤状のユニットである。円盤の中心部には、撹拌軸及び反応液を通過させる通液穴が設けられている。
通液穴の最小内径:D2
仕切り板ユニットの両面に設置された混合槽ユニットの最大内径:D1
撹拌軸の直径:d2
0.1 ≦(D2/D1)≦ 0.5 (3)
0.5 ≦(d2/D2)≦ 0.9 (4)
反応液の通液方向を流れ方向として、上流側の面の通液穴の内径が、下流側の面の通液穴の内径より大きい場合は、反応液の逆流防止の効果がある。反応液の逆流を防止できる場合、流動方向の制御に有利である。従って、通液穴のサイズは、以下の式(5)を満たすことが好ましい。以下の式(5)において、各記号の意味は、以下の通りである。
反応液の流れ方向の上流側の仕切り板ユニット面の通液穴の内径:D3
通液穴の最小内径:D2
D3 ≧ D2 (5)
外部から供給される試薬液は、供給配管24を経由して、ユニット22の内部を通過する。その後、試薬液は、通液穴の内壁に設けられた穴を経由して、通液穴の内部を通過する反応液と混合される。その後、試薬液は、次の混合槽ユニットに移送される。
試薬液が供給配管24経由して仕切り板ユニット22の内部を通過する時、ユニットの内部に流した熱媒体或いは電気的発熱装置により、試薬液の温度を反応液に近い温度に調整することができる。これにより、反応液と試薬液を混合する際の反応液の温度の変化が小さくなり、反応を精密に制御することができる。
更に、混合槽ユニットの外壁に設置したサンプリング口14、或いは、仕切り板ユニットに設置した供給配管24から、洗浄液を供給することができる。洗浄液を供給しながら、濾過用仕切り板ユニット30の濾過機能を用いて、連続式反応装置の内部の反応液中の可溶成分の濃度を調整することもできる。
0.9D2 ≦ d3 ≦ D3 (6)
逆に、送液補助撹拌翼の外径d3が0.9D2より小さい場合は、通液穴に対し送液補助撹拌翼が小さくなる。この場合、送液補助撹拌翼によって反応液の流動を促進する効果が低くなる。
更に、送液補助撹拌翼の先端と、通液穴の壁との間の距離は、以下の式(7)を満たすことが好ましい。
0.5≧(((D2+D3)/2)−d3)/(d3−d2)≧0 (7)
連続反応装置は、縦置きでもよいが、横置きでもよい。
装置が小型であれば、縦置きの方が、設置面積が少なくなるので好ましい。
連続式反応装置の設置角度は、水平面を基準にして、直角から40度の範囲で傾斜していてもよい。
装置が大型であれば、メンテナンス性を考慮すると、装置は横置きであることが好ましい。
混合槽ユニットの内面或いは仕切り板ユニットの両面は、フィルタータイプを除いて、実質的にステンレス及び/又はガラスであることが好ましい。特に、混合槽ユニットの内面或いは仕切り板ユニットの両面は、平滑なステンレス及び/又はガラスであることが好ましい。混合槽ユニットの内面及び仕切り板ユニットの両面が、前記材質であることが好ましい。この場合、供給された反応液や反応生成物等が、容器の壁面へ付着することを抑制することができる。
1、高さの低い扁平型円筒状混合槽ユニットと円盤状撹拌翼の併用より、反応液の流動経路を制御できるとともに、反応液を均一に反応させることができる。
2、混合効率が高いディスパ翼を使用することで、高い混合効果とせん断効果を実現できる。
3、扁平型混合槽ユニットの両面に、温度制御できる仕切り板ユニットが設置されている。温度制御できる仕切り板ユニットは、加熱面積が広いため、反応液の温度を精密に制御できる。
4、温度制御できる仕切り板ユニットの内部に、試薬供給配管を用いて試薬を供給できる。試薬供給配管を用いて試薬を供給する時、試薬と反応液との温度差を減らすことができるため、反応ムラを減らすことができる。
5、濾過機能を有する仕切り板ユニットを設置することにより、反応液中の液量、及び、反応液の濃度を制御できる。これにより、反応を制御できるとともに、反応液を洗浄できる。
6、仕切り板ユニットの中心部の通液穴が、特殊な形状を有する。また、通液穴の内部には、送液補助撹拌翼が設置される。これにより、混合槽ユニットから次の混合槽ユニットへの反応液の流動を促進することができる。また、仕切り板ユニットの中心部から試薬を供給する場合は、反応液と試薬との均一混合を促進することもできる。
7、混合槽ユニットの側壁に設置したサンプリング口から、反応液を簡単にサンプリングできるため、連続式反応装置を精密に制御することができる。
水系媒体中に、重合性単量体、重合開始剤、及び着色剤等を懸濁分散させた後、重合性単量体を重合させる。これにより、トナー粒子が形成される。
(b)乳化重合凝集法(乳化凝集法)
重合開始剤及び乳化剤等を含有する水性媒体中に、重合性単量体を加えて乳化させる。乳化液を撹拌し、重合性単量体を重合させる。得られた重合体一次粒子の分散液に、着色剤等を添加する。重合体一次粒子を凝集及び融着させることによって、トナー粒子が形成される。或いは、結着樹脂を、界面活性剤により分散媒中に分散させる。得られた樹脂粒子の分散液に、着色剤等を添加する。樹脂粒子を凝集、融着させることによって、トナー粒子が形成される。
(c)溶解懸濁法
あらかじめ、溶媒に、ポリマー及び着色剤等を溶解及び分散させる。得られた分散液(トナーと同じ組成の分散液)を、水系媒体中に分散させる。得られた分散液を加熱するか、又は、分散液の周囲を減圧する。これにより、分散液から溶媒が除去され、トナー粒子が形成される。
<結着樹脂>
本発明において、トナーの製造に用いられる結着樹脂は、従来公知のものを含む広い範囲から選択できる。本発明においては、結着樹脂の種類や製造方法は限定されない。結着樹脂の好ましい例として、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレン−メタクリル酸エステル共重合体、又はこれらの樹脂のアクリル酸共重合体等のスチレン系ポリマー;飽和若しくは不飽和ポリエステル系ポリマー;エポキシ系ポリマー等を挙げることができる。また、結着樹脂は、単独で使用することもできるし、2種以上併用することもできる。2種類以上の結着樹脂を併用する場合は、低分子量成分と高分子量成分を配合してもよい。また、2種類以上の結着樹脂は、それぞれ架橋成分を含んでもよく、含まなくてもよい。
<着色剤>
着色剤は、無機顔料、有機顔料、有機染料の何れでも良く、又はこれらの組み合わせでも良い。また、着色剤は、有彩色でも無彩色でもよい。
<帯電制御剤>
本発明に用いられるトナーには、帯電量及び帯電安定性付与のために、帯電制御剤を添加してもよい。帯電制御剤としては、従来公知の化合物が使用される。帯電制御剤の帯電性は、正、負の何れでもよい。帯電制御剤の例として、ヒドロキシカルボン酸の金属錯体、アゾ化合物の金属錯体、ナフトール系化合物、ナフトール系化合物の金属化合物、ニグロシン系染料、第4級アンモニウム塩、及びこれらの混合物が挙げられる。
<ワックス>
本発明に用いられるトナーには、定着性改良のため、ワックスを添加してもよい。ワックスとしては、低分子量ポリエチレン、低分子量ポリプロピレン、共重合ポリエチレン等のオレフィン系ワックス; パラフィンワックス; ベヘン酸ベヘニル、モンタン酸エステル、ステアリン酸ステアリル等の長鎖脂肪族基を有するエステル系ワックス;水添ひまし油、カルナバワックス等の植物系ワックス; ジステアリルケトン等の長鎖アルキル基を有するケトン; アルキル基を有するシリコーン; ステアリン酸等の高級脂肪酸; エイコサノール等の長鎖脂肪族アルコール; グリセリン、ペンタエリスリトール等の多価アルコールとステアリン酸、モンタン酸等の長鎖脂肪酸により得られる多価アルコールのカルボン酸エステル、又は部分エステル; オレイン酸アミド、ステアリン酸アミド等の高級脂肪酸アミド; 低分子量ポリエステル等が例示される。カルボン酸(部分)エステルの場合は、炭素数15〜30の脂肪酸と1〜5価のアルコールとの(部分)エステルが好ましい。また、エステルを構成するアルコール成分としては、1価アルコールの場合は炭素数10〜30のものが好ましく、多価アルコールの場合には炭素数3〜10のものが好ましい。
乳化(重合)凝集法は、少なくとも、以下の工程を有する。
乳化重合工程、或いは、結着樹脂の乳化工程、
(1)着色剤及び重合体一次粒子、或いは、樹脂粒子分散液を供給して混合分散液を調製する工程(以下、「工程(1)」又は「混合分散工程」と略記する)、
(2)混合分散液を供給して、凝集粒子を形成する工程(以下、「工程(2)」又は「凝集工程」と略記する)、
(3)凝集粒子に、更にシェル粒子を添加し、コアシェル構造をもつ凝集粒子を形成する工程(以下、「工程(3)」又は「カプセル工程」と略記する)、
(4)凝集粒子を供給して融着粒子を形成する工程(以下、「工程(4)」又は「融着工程」と略記する)、及び、
洗浄・乾燥工程。
以下に、乳化重合工程について説明する。
<乳化重合に使う乳化剤>
乳化重合に用いる乳化剤の例としては、カチオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、及びノニオン界面活性剤の中から選ばれる少なくとも1つの乳化剤が挙げられる。
乳化重合凝集法に用いられる重合体一次粒子としては、好ましくはガラス転移点(以下、「T g 」と略記する場合がある)が40〜80℃であり、体積平均粒径が0.02〜3μmのものである。この重合体一次粒子は、モノマーを乳化重合することにより得られる。重合体一次粒子の作成方法は特に限定されないが、好ましくは、ワックス微粒子をシードとしてモノマー混合物をシード乳化重合することによって得られる。
乳化重合では、逐次、ブレンステッド酸性基(以下、単に「酸性基」と称することがある)を有するモノマー若しくはブレンステッド塩基性基(以下、単に「塩基性基」と称することがある)を有するモノマー、及び、ブレンステッド酸性基及びブレンステッド塩基性基を有さないモノマー(以下、「その他のモノマー」と称することがある)とを配合する事により、重合を進行させる。この際、複数のモノマーは、別々に加えることができる。あるいは、予め複数のモノマーを混合しておいて、その混合した複数のモノマーを加えてもよい。更に、モノマー添加中に、モノマーの組成を変更することも可能である。また、モノマーは、そのまま配合しても良いし、予め水や乳化剤等と混合して乳化液を調製した後、調製した乳化液を配合することもできる。乳化剤は、前記の界面活性剤から選択される1種又は2種以上を併用することができる。
更に、重合体一次粒子に、架橋剤を加えることが好ましい。この場合、上述のモノマーに、更に、架橋剤を加えることが好ましい。架橋剤としては、ラジカル重合性を有する多官能性モノマーが用いられる。
架橋剤の例としては、例えば、ジビニルベンゼン、ヘキサンジオールジアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、ネオペンチルグリコールアクリレート、ジアリルフタレート等が挙げられる。また、架橋剤としては、反応性基をペンダントグループに有するモノマー、例えばグリシジルメタクリレート、メチロールアクリルアミド、アクロレイン等を用いることが可能である。このうち、ラジカル重合性の二官能性モノマーが好ましく、更に具体的には、ジビニルベンゼン、ヘキサンジオールジアクリレートが特に好ましい。
これらのモノマーは、単独、又は混合して用いることができる。その際、重合体のガラス転移点が、40〜80℃であることが好ましい。ガラス転移点が80℃を越えると、定着温度が高くなりすぎたり、OHP透明性の悪化が問題となる場合がある。一方、重合体のガラス転移点が40℃未満の場合は、トナーの保存安定性が悪くなる場合がある。更に好ましいガラス転移点は50〜70℃であり、特に好ましいガラス転移点は55〜65℃である。
重合開始剤は、モノマー添加前、添加と同時、添加後の何れの時期に重合系に添加してもよい。または、必要に応じて、これらの添加方法を組み合わせてもよい。開始剤の含有量は、結着樹脂100重量部に対し、0〜10重量部の範囲が好ましく、更に好ましくは1〜7重量部、特に好ましくは2〜5重量部である。また、乳化重合に際しては、必要に応じて公知の連鎖移動剤を使用することができる。連鎖移動剤の具体的な例としては、t−ドデシルメルカプタン、2−メルカプトエタノール、ジイソプロピルキサントゲン、四塩化炭素、トリクロロブロモメタン、等が挙げられる。連鎖移動剤は、単独で使用してもよく、2種類以上を併用してもよい。
重合開始剤等の存在下、上記のモノマー類を水と混合して重合させる。重合温度は、40〜150℃、好ましくは50〜120℃、更に好ましくは60〜100℃である。
こうして得られた重合体一次粒子の体積平均粒径は、0.01μm〜3μmの範囲であり、好ましくは0.02μm〜2.5μm、更に好ましくは0.05μm〜2μmであり、特に好ましくは0.1μm〜1.5μmである。なお、平均粒径は、例えばUPAを用いて測定することができる。粒径が0.01μmより小さくなると、凝集速度の制御が困難となる場合がある。粒径が3μmより大きいと、重合体一次粒子の凝集によって得られるトナーの粒径が大きくなりすぎる場合があり、粒径3〜8μmのトナーを製造するには不適当となる場合がある。
樹脂粒子分散液は、結着樹脂を界面活性剤により水、アルコール類などの水系分散媒中に分散させることにより調製する。分散させる方法としては、ホモジナイザー、ボールミル、サンドミル、又はダイノミルなどを用いることができる。更に、結着樹脂の溶けた疎水性有機溶剤からなる有機層の中に塩基を加えて、中和したのち、水媒体を投入することによって、有機層と水層との転相を行い、結着樹脂を水媒体中に分散させる転相乳化法を利用することもできる。
乳化剤の例としては、特に限定しないが、硫酸エステル塩系、スルホン酸塩系、リン酸エステル系、せっけん系等のアニオン界面活性剤;アミン塩型、4級アンモニウム塩型等のカチオン界面活性剤;ポリエチレングリコール系、アルキルフェノールエチレンオキサイド付加物系、多価アルコール系等の非イオン系界面活性剤などが挙げられる。界面活性剤は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
得られた樹脂粒子の体積平均粒径は、0.01μm〜3μmであり、好ましくは0.02μm〜2.5μm、更に好ましくは0.05μm〜2μmであり、特に好ましくは0.1μm〜1.5μmである。なお、平均粒径は、例えばUPAを用いて測定することができる。
重合体一次粒子或いは樹脂粒子の分散液の固形分濃度は、3質量%以上40質量%以下が好ましく、7質量%以上30質量%以下がさらに好ましい。
重合体一次粒子の分散液と着色剤を混合し、混合分散液が得られる。その後、この混合分散液中の重合体一次粒子を共凝集させて、凝集粒子を得ることができる。着色剤は、予め乳化剤(前述の界面活性剤)の存在下で、水中に乳化させエマルションの状態で用いるのが好ましい。着色剤粒子の体積平均粒径は、0.01〜3μmが好ましく、更に好ましくは0.05μm〜2μmであり、特に好ましくは0.1μm〜1μmである。着色剤の使用量は、重合体一次粒子100重量部に対して1〜25重量部、好ましくは1〜15重量部、更に好ましくは3〜12重量部である。
トナーの製造には、ワックスを用いることが好ましい。ワックスを配合しないと、トナーの定着性が悪くなる場合がある。また、ワックスを配合しないと、トナーの定着時、紙が定着ロールに巻きつく場合がある。ワックスは、上記「湿式法のトナー粒子製造法に共通して用いられる成分」の箇所で説明したものと同様のものが好適に用いられる。
トナーの製造においては、ワックスをシードとして、シード重合を行い、ワックスを内包した重合体一次粒子を得ることが好ましい。すなわち、トナーの製造に用いられる重合体一次粒子は、ワックスをシードとしたシード重合により得られる粒子を含むことが好ましい。ワックスをシードとするシード重合により、トナー粒子の表面にワックスが露出することを避けることができるためである。
トナーの製造には、帯電制御剤を用いることが好ましい。乳化(重合)凝集法において、重合体一次粒子を得る際に、帯電制御剤をシードとして用いることができる。これにより、帯電制御剤を含有するトナーが得られる。または、帯電制御剤を、モノマー又はワックスに溶解又は分散させることができる。または、凝集工程で、重合体一次粒子及び着色剤と同時に、帯電制御剤一次粒子を凝集させて凝集粒子を形成することができる。または、重合体一次粒子及び着色剤を凝集させる。得られた凝集粒子がトナー粒子としてほぼ適当な粒径となった後に、凝集粒子に帯電制御剤一次粒子を加えて凝集させることもできる。これらの場合、帯電制御剤は、前述の界面活性剤を用いて水中に分散させることができる。帯電制御剤は、エマルション(帯電制御剤一次粒子)として使用することが好ましい。帯電制御剤一次粒子の平均粒径は、好ましくは0.01〜3μmであり、更に好ましくは0.05〜2μmであり、特に好ましくは0.1〜1μmである。
本発明の装置によって連続的にトナー粒子を製造することができる。トナー粒子の製造方法は、上記(b)乳化(重合)凝集法を適用する場合、少なくとも、工程(1)、(2)及び(3)を有する。
(1)着色剤及び重合体一次粒子を供給して混合分散液を調製する工程(混合分散工程)
(2)混合分散液を供給して凝集粒子を形成する工程(凝集工程)
(3)凝集粒子を供給して融着粒子を形成する工程(融着工程)
工程(1)ないし(3)の何れかの工程は、連続的に供給する工程及び連続的に抜き出す工程を含むことが好ましい。
混合分散工程では、少なくとも、着色剤、及び、重合体一次粒子或いは樹脂粒子の分散液、さらに必要に応じてワックス、帯電制御剤、及び他の成分を混合して分散させる。混合分散工程は、凝集工程に供給する液を均一に分散した状態とするために必要である。上記乳化重合工程で得られた重合体一次粒子の分散液、或いは樹脂粒子分散液が、混合分散工程において供給される。重合体一次粒子及び樹脂粒子以外の成分は、粒子の状態であっても、予め媒体に分散された状態であってもよい。これらの成分は、分散液として、例えばスラリーまたはエマルジョンの状態で、凝集のための容器に供給されることが好ましい。この場合、混合工程における滞留時間を適切に調整することができるためである。また、各成分を、スラリーまたはエマルジョンの状態としないで、粒子の状態で供給することができる。この場合、各成分が2次凝集する場合がある。その結果、トナー中に粗粉が発生して、トナーによって形成された画像に白スジ等が生じる場合がある。
混合分散工程は、後述の凝集工程と一体になる場合もある。この場合、上記重合体一次粒子或いは樹脂粒子以外の成分を添加して混合しながら、混合分散液を凝集させる。
凝集工程では、少なくとも、上記した着色剤、及び、重合体一次粒子或いは樹脂粒子、さらに必要に応じて、ワックス、帯電制御剤、及び他の成分等を凝集させる。凝集工程では、融着工程に先立って、例えば重合体一次粒子をほぼトナー粒子の大きさとなるように凝集させる。
凝集工程中、上記重合体一次粒子或いは樹脂粒子以外の成分を添加して混合しながら、各成分を凝集させる場合もある。更に、凝集工程は、凝集粒子に更にシェル剤を添加することにより、コアシェル構造を有するトナー粒子を形成するためのカプセル工程を含む場合もある。
工程(2)を連続で行う場合、本発明の連続式反応装置を使用することが好ましい。重合体一次粒子或いは樹脂粒子の分散液の流れ方向に沿って、混合槽ユニットと仕切り板ユニットからなる連続式反応装置を設置することができる。必要に応じて、試薬供給配管を有する仕切り板ユニット、或いはサンプリング口を有する混合槽ユニットを設置することができる。更に、混合時間及び凝集時間に合わせて、混合槽ユニットの数を増減させることができる。温度制御可能な仕切り板ユニットに温調システムを接続して、凝集用の連続式反応装置を完成させることができる。
工程(2)を連続で行う場合、連続運転の初期に、空の容器に各成分を供給してもよい。または、予め粒子等を含まない分散媒を容器に充填しておき、これに各成分を供給して容器内の成分濃度を安定化させてもよい。または、予め各成分のうちの1種或いは数種を容器に充填しておき、この容器に他の各成分を供給することにより、容器内の各成分の濃度を安定化させてもよい。または、連続運転時の安定状態の凝集液と同様の凝集液を他の方法で製造しておく。この凝集液を容器に充填した後、この容器に各成分を供給することにより、容器内の各成分の濃度を安定化させてもよい。工程(2)においては、上記各成分を容器に供給した後、例えば、加熱、pH調整、塩添加、硬化剤添加等によって、容器内の各成分を凝集させる。
電解質を添加して凝集を行う場合、以下の問題が生じる場合がある。
(電解質含有量が上記範囲未満である場合)
凝集反応の進行が遅くなる。
凝集反応後も1μm以下の微粉が残る。
得られた凝集粒子の平均粒径が目的の粒径に達しない。
(電解質含有量が上記範囲を超える場合)
急速な凝集がおこりやすくなり、粒径の制御が困難となる。
得られた凝集粒子中に粗粉や不定形のものが含まれる。
本発明において、凝集工程における温度管理は、得られる凝集体の平均粒径及び粒径分布の制御にとって重要である。そのため、凝集工程における最高温度と最低温度との差は、20℃以内が好ましく、10℃以内であることが特に好ましい。最高温度と最低温度との差が前記範囲を超える場合、粒子径の制御が困難となる場合がある。
混合槽モジュールの側壁に設置されたサンプリング口から、自動或いは手動で、凝集粒子をサンプリングする。
自動或いは手動で、粒径測定装置により凝集粒子の粒径を測定する。得られた測定結果から、各混合槽ユニットの温度を自動或いは手動で調整し、次の融着工程に送られる凝集粒子の大きさを制御する。
工程(3)では、工程(2)で得られた凝集体を加熱する。これにより、着色剤及び重合体一次粒子、さらに必要に応じて、ワックス、帯電制御剤、及び他の成分が互いに融着し、物理的に一体になった粒子が得られる。
工程(3)を連続で行う場合、本発明の連続式反応装置を使用することが好ましい。凝集粒子の分散液の流れ方向に沿って、かつ、混合時間及び融着時間に合わせて、必要数の混合槽ユニットを設置する。最後に、各連続混合槽ユニットに、温調システムを接続する。これにより、融着用の連続式反応装置を完成させることができる。
まず、試薬供給配管から、乳化剤と、pH調整剤と、電解質からなる凝集禁止剤が添加される。仕切り板ユニットの温度が調整される。混合槽の温度を、目標の融着温度まで昇温する。更に、混合槽ユニットの側壁に設置されたサンプリング口から、自動或いは手動で、凝集粒子をサンプリングする。また、自動或いは手動で、粒径測定装置により、凝集粒子の円形度を測定する。そして、測定結果から、混合槽ユニットに隣接する下流側の仕切り板ユニットの温度を、自動或いは手動で調整する。凝集粒子が目標の円形度に到達したら、仕切り板ユニットの温調システムを用いて、混合槽ユニット内の凝集液を冷却する。凝集液を、一時的に貯留槽に貯留するか、或いは、洗浄工程に送る。
工程(2)に用いられる容器と、工程(3)に用いられる容器は、以下の関係を有することが好ましい。
(a)複数の容器が一体となっていている。
(b)複数の容器が連接している。
(c)複数の容器が移送管を介して接続されている。
上記の関係の中では、(b)又は(c)が好ましい。
すなわち、少なくとも2つの容器が、直列に接続されていることが好ましい。
(b)の場合は、容器の工程(2)の部分と工程(3)の部分の温度条件や剪断力を制御する。これにより、目的とする凝集と融着を達成できる。
(c)の場合は、融着用の容器(工程(3)の容器)へ、凝集粒子の分散液を移送する。これにより、分散液を加熱して、凝集粒子を融着させることができる。
(a)の場合、複数の容器が一体となっている。この場合、工程(2)の凝集工程と、工程(3)の融着工程をはっきり分けられないため、工程(3)の融着温度が、工程(2)にまで及ぶ。この場合、適正な凝集温度が得られない場合がある。
工程(2)の温度はある程度低く、かつ、滞留時間が長い必要がある。そうでない場合、わずかなポンプの流量のズレ等によって、粒子径の調整が不可能となる場合がある。工程(3)には、そもそも長時間を要するため、工程(3)の温度を工程(2)よりも低くしようとすると、容器が大きくなり過ぎる場合がある。
上記の各工程を経ることにより得られた融着粒子は、公知の方法に従って固液分離され、融着粒子が回収される。次いで、これを必要に応じて、洗浄した後、乾燥することにより、目的とするトナー粒子を得ることができる。
トナー母粒子を、ベルトフィルター、フィルタープレス、遠心脱水、あるいは真空濾過によって、洗浄することができる。更に、トナー母粒子を、本発明の連続混合槽を使って、連続的に洗浄することも可能である。
本発明の連続式反応装置は、連続式洗浄装置として用いることができる。連続式洗浄装置は、洗浄水を注入できる混合槽ユニットと、濾過機能を有する仕切り板ユニットからなるセットを複数組み合わせることにより構築できる。トナー粒子の分散液は、混合槽を通過するときに、洗浄液と混合する。洗浄液と混合したトナー粒子の分散液は、濾過機能を有する仕切り板ユニットによって濾過され、濾液が絞り出される。これにより、トナー粒子の分散液中に含まれる不純物を洗い出すことができる。この洗浄方法により得られたトナー粒子分散液を、濾過及び乾燥することによって、トナー粒子を得ることができる。更に、別のシェル粒子を添加して、トナー粒子の表面を修飾することも可能である。トナー粒子表面の修飾工程(カプセル工程)では、凝集工程で用いた容器と同じ容器を用いてもよい。カプセル工程は、バッチ方式で行ってもよいが、本発明の連続式反応装置を用いて連続式で行ってもよい。その時の運転条件は、前述した連続凝集工程の運転条件と同じでもよい。
トナー粒子には、更に、流動性や現像性を制御する為に、公知の外添剤を添加してもよい。外添剤としては、シリカ、アルミナ、チタニア等の無機酸化物粒子(必要に応じて疎水化処理されたもの)、あるいは、ビニル系重合体粒子等を使用できる。外添剤の含有量は、トナー粒子に対して0.05〜5重量部の範囲が好ましい。
本発明の装置によって製造される静電荷像現像用トナーは、例えば、2成分現像剤、マグネタイト含有トナー等の磁性1成分現像剤、及び、非磁性1成分現像剤に適用することができる。
トナーを2成分現像剤として用いる場合、トナーと混合して現像剤を形成するためのキャリアを用いる。例えば、公知の鉄粉系、フェライト系、マグネタイト系キャリア等の磁性物質をキャリアとして用いることができる。また、それら磁性物質の表面に、樹脂コーティングを施したもの、あるいは、磁性樹脂キャリアを用いる事ができる。キャリアに被覆される樹脂としては、一般的に知られているスチレン系樹脂、アクリル樹脂、スチレンアクリル共重合樹脂、シリコーン系樹脂、変性シリコーン系樹脂、フッ素系樹脂等を使用できるが、これらに限定されるものではない。キャリアの平均粒径は、特に制限はないが、10〜200μmであることが好ましい。これらのキャリアの使用量は、静電荷像現像用トナー1重量部に対して5〜100重量部であることが好ましい。
静電荷像現像用トナーの粒子径は、ベックマン・コールター株式会社製の精密粒度分布測定装置コールターカウンターマルチサイザーIIを用いて、アパーチャー径100mmとして測定することができる。本発明の装置によって、体積平均粒径(Dv)が3〜8μmであるトナーが効率よく得られる。従って、本発明の装置は、体積平均粒径3〜8μmの静電荷像現像用トナーの製造に好ましく使用される。本発明の装置は、体積平均粒径4〜8μmのトナーの製造にさらに好ましく使用される。本発明の装置は、体積平均粒径4〜7μmのトナーの製造に特に好ましく使用される。体積平均粒径が大きすぎるトナーは、高解像度の画像形成に適さない。体積平均粒径が小さすぎるトナーは、粉体としての取り扱いが困難である。体積平均粒径が大きすぎるトナーは、本発明の装置を用いなくとも、回分法によって製造することができる。したがって、体積平均粒径が大きすぎるトナーは、本発明の上記効果が得られにくい場合がある。
トナーの平均円形度は、好ましくは0.9〜1であり、更に好ましくは0.92〜0.99であり、特に好ましくは0.94〜0.98である。
ここでいう「平均円形度」は、シスメックス社製フロー式粒子像分析装置FPIA−3000にて測定した値を用いて、下記式より求めることができる。ここでいう「平均円形度」は、個数基準の累積度数50%に相当する円形度である。
円形度=粒子投影面積と同じ面積の円の周長/粒子投影像の周長
図7を参照しながら、本発明の連続式反応装置によって構成された連続式トナー製造装置100について詳細に説明する。
連続式トナー製造装置100は、連続混合分散部、連続凝集部、及び、連続融着部から構成される。連続混合分散部は、原料を混合する部分である。連続凝集部は、連続凝集用反応装置100が中心となる部分である。連続融着部は、連続融着用反応装置200が中心となる部分である。
連続洗浄部(連続式洗浄装置)は、連続洗浄装置300、洗浄水供給システム、濾液抜出し配管、及び、粒子分散液の流量制御装置から構成される。連続洗浄装置300は、10個の洗浄水注入口を備えた混合槽ユニットと、両面フィルターを備えた9個の仕切り板ユニットを交互に積層して構成される。
以下、本発明の連続式反応装置について詳細に説明する。
図10は、連続式反応装置の断面図である。
図11は、連続式反応装置の詳細な断面図である。
図12は、連続式反応装置の断面図である。
図13は、連続式反応装置の詳細な断面図である。
図14は、連続式反応装置の斜視図である。
図15は、複合撹拌翼の斜視図である。
図16は、複合撹拌翼の詳細な斜視図である。
図17は、混合羽根の平面図及び断面図である。
図18は、混合羽根の平面図、断面図、及び斜視図である。
図19は、混合羽根の平面図及び断面図である。
図20は、混合羽根の平面図、断面図、及び斜視図である。
図21は、混合羽根の平面図及び断面図である。
図22は、混合羽根の平面図、断面図、及び斜視図である。
図23は、混合羽根の平面図及び断面図である。
図24は、混合羽根の平面図、断面図、及び斜視図である。
図25は、円盤状ディスク面に対する混合補助フィンの設置角度α21の説明図である。
図26は、円盤状ディスクの半径方向に対する混合補助フィンの設置角度α22の説明図である。
図27は、通液羽根の平面図、断面図、及び斜視図である。
図28は、通液羽根の平面図、断面図、及び斜視図である。
図29は、通液羽根の平面図及び断面図である。
図30は、通液羽根の平面図、断面図、及び斜視図である。
図31は、通液羽根の平面図及び断面図である。
図32は、通液羽根の平面図、断面図、及び斜視図である。
図33は、通液羽根の平面図、断面図、及び斜視図である。
図34は、通液羽根の平面図、断面図、及び斜視図である。
図35は、円盤状ディスク面に対する流れ制御補助フィンの設置角度α31の説明図である。
図36は、円盤状ディスクの半径方向に対する流れ制御補助フィンの設置角度α32の説明図である。
図37は、連続式凝集造粒システムのフロー図である。
円盤状ディスク型撹拌羽根は、撹拌軸との接続部付近における通液穴の有無によって、2種類に区分される。以下の説明では、通液穴がある円盤状ディスク型撹拌羽根を「通液羽根」と呼び、通液穴がない円盤状ディスク型撹拌羽根を「混合羽根」と呼ぶことがある。
図10〜図13に示すように、本発明の連続式反応装置は、複合撹拌翼を備えている。複合撹拌翼は、撹拌軸を備えている。撹拌軸には、通液羽根14と混合羽根12が交互に積層した状態で取り付けられている。これら2種類の円盤状ディスク型撹拌羽根により、反応容器中を連続的に流れる混合対象となる液体の流動経路を制御することができる。これにより、安定的な混合時間及び混合効果を確保できる。
混合対象液(反応液)の流れ方向に沿って、隣り合う混合羽根12と通液羽根14の距離をH11とする(図15参照)。
混合対象液(反応液)の流れ方向に沿って、隣り合う通液羽根14と混合羽根12の距離をH12とする(図15参照)。
隣り合う羽根の間の撹拌空間の容積をより均一にするためには、通液羽根14と攪拌羽根12は等間隔で設置されることが好ましい。距離H11と距離H12は、それらの差ができるだけ小さいことが好ましく、等しいことがより好ましい。
図17〜図24に示すように、通液穴のない円盤状ディスク型撹拌羽根(混合羽根)は、混合用の撹拌羽根である。この撹拌羽根は、ディスクタービン、ブレードタービン、あるいはディスパのように、円盤状ディスクの外周に設置した縦向きの複数の混合補助フィンを備えている。この撹拌羽根により、高い混合効果、及びせん断効果を実現できる。
円盤状ディスクの外径をd21、撹拌軸の外径をd1としたとき、混合補助フィンは、円盤状ディスク上で、半径(d21+d1)/4の円よりも外側に設置した方が好ましい。
更に、混合補助フィンは、円盤状ディスク上の外周の内側に設置してもよい。より撹拌効率高めるために、混合補助フィンは、円盤状ディスク上の外周からはみ出した範囲に設置してもよい。円盤状ディスク上に対称に設置した混合補助フィンの最先端の回転直径をd22としたとき、円盤状ディスクの外径d21は、d22以下であることが好ましい。
図27〜図34に示すように、通液羽根は、円盤状ディスクと撹拌軸を備える。撹拌軸と円盤状ディスクの接続部付近には、混合対象液が通過することのできる通液穴が設けられている。混合対象液は、円盤状ディスクのほぼ中心部に設けられた通液穴を通過して、通液羽根の表面から裏面に向かって移動することができる。更に、通液羽根の円盤状ディスクの両面の外周付近には、流れ制御補助フィンが設置されている。流れ制御補助フィンにより、円盤状ディスクの表面に沿った混合対象液の流れを制御することができる。流れ制御補助フィンによって、通液羽根の両面を流れる混合対象液のショートパスを防ぐことができる。
通液穴は、円盤状ディスクの中心部に近い位置に設けることが好ましい。具体的に説明すると、撹拌軸の外径をd1、通液穴のある円盤状ディスク型撹拌羽根の外径をd31としたとき、通液穴は、円盤状ディスクの表面上において、半径(d31+d1)/4の円の内側に設けることが好ましい。この範囲以外に通液穴を設けた場合、混合対象液の流動経路が短くなるため、混合液の滞留が発生するとともに、混合が不均一となるおそれがある。
図10〜図13に示すように、本発明の連続式反応装置は、円筒状の反応容器の両端の撹拌軸付近に、それぞれ混合対象液の注入口20及び抜出口22を備えている。連続式反応装置の外側には、温度制御ためのジャケット構造が設けられている。ジャケット構造は、必要に応じて、いくつの室に分けられており、より細かい温度制御ができるようになっている。
0.99D2≧d21≧0.7D2 (2)
d31≧d21 (3)
D1≧0.8D2 (4)
式(2)の条件を満たす場合、混合羽根の付近に安定な混合対象液の流動経路を確保することができる。
式(3)の条件を満たす場合、混合羽根と通液羽根からなる複合撹拌翼を、反応容器から直接出し入れすることができる。この場合、複合撹拌翼の設置及びメンテナンスが容易になる。
式(4)の条件を満たす場合、一定の円盤状ディスク型撹拌羽根(通液羽根)の回転径を確保することができるため、通液羽根先端での液のショートパスをより効果的に防ぐことができる。
混合対象液の流れる方向は、特に限定されないが、連続式反応装置が縦置きの場合は、下部から上部に流れる方が好ましい。
本発明の連続式反応装置によれば、混合対象液を連続的に、かつ、均一に混合することができる。
本発明の連続式反応装置は、メンテナンスの作業がしやすい。
本発明の連続式反応装置で構成した連続式凝集造粒システム1000について詳細に説明する。
図37に示すように、連続式凝集造粒システム1000は、以下の三つの部分から構成される。
重合体一次粒子或いは樹脂粒子、顔料粒子、ワックス粒子、及び帯電制御剤粒子などの原料粒子を混合する連続混合分散部
連続式反応装置100及び連続式反応装置200からなる連続凝集部。連続式反応装置100は、連続混合分散部から得られた混合粒子を凝集させる装置である。連続式反応装置200は、凝集粒子の表面にシェル粒子を被覆してカプセル化する装置である。
連続式反応装置300からなる連続融着部。連続式反応装置300は、連続凝集部から得られた凝集粒子を熱により融着させて粒子表面を制御する装置である。
洗浄工程において洗浄されたトナー粒子分散液は、そのまま濾過乾燥される。これにより、トナー粒子が得られる。
目標とするトナーの粒径に合わせて、必要数の混合槽ユニットと、混合槽ユニットに合わせた撹拌翼を組み立てることができる。これにより、簡単に最適なシステムを構築できる。
連続式反応装置が一旦構築された後も、混合槽ユニットを分解することなく、撹拌翼を取り出すことができる。したがって、装置の清掃及びメンテナンスが容易である。
本発明の装置は、様々な連続反応プロセスに適用できる。本発明の装置は、特に、湿式トナー製造法へ好ましく適用できる。更に、本発明の装置は、乳化凝集法によるトナー製造プロセスの連続化へ好ましく適用できる。
<中位径(D50)>
1ミクロン未満の体積基準の中位径(D50)は、以下の条件で、取り扱い説明書に記載された手順に従って測定した。
測定装置:日機装株式会社製 型式MicrotracNanotrac150(以下ナノトラックと略す)および同社製解析ソフトMicrotracParticle Analyzer Ver10.1.2-019EE
溶媒:電気伝導度が0.5μS/cmのイオン交換水
溶媒屈折率:1.333
測定時間:600秒
粒子屈折率:1.59
透過性:透過
形状:真球形
密度:1.04
1ミクロン以上の体積基準の中位径(Dv50)は、以下の条件で測定した。
測定装置:ベックマン・コールター社製マルチサイザーIII(アパーチャー径100μm:以下、マルチサイザーと略す)
分散媒:ベックマン・コールター社製アイソトンII
分散質濃度:0.03%
平均円形度は、分散質を分散媒(セルシース:シスメックス社製)に5720〜7140個/μlとなるように分散させ、フロー式粒子分析装置(FPIA3000:シスメックス社製)を用いて、HPF分析量0.35μl、HPF検出量2000〜2500個の条件下で、HPFモードにより測定した。
重合体一次粒子分散液のTHF可溶成分を、以下の条件で、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)により測定した。
装置:東ソー社製GPC装置 HLC−8020
カラム:ポリマーラボラトリー社製PL−gel Mixed−B 10μ
溶媒:THF
試料濃度:0.1重量%
検量線:標準ポリスチレン
<ワックス分散液A1の調製>
<ワックス・長鎖重合性単量体分散液A1の調製>
パラフィンワックス(日本精蝋(株),HNP-9、融点82℃)100部、ステアリルアクリレート10.4部、20%ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム水溶液(第一工業製薬社製、ネオゲンS20D、以下20%DBS水溶液と略す)7.0部、脱塩水253.0部を90℃に加熱して、ホモミキサー(特殊機化工業社製 マークIIfモデル)を用い、10分間攪拌した。次いで、90℃加熱下で、高圧乳化機を用いて、20MPaの加圧条件で、循環乳化を開始した。ナノトラックで粒子径を測定し、中位径(D50)が500nm以下になるまで、分散を継続して乳化液A2を作製した。中位径(D50)は、250nmであった。
攪拌装置(3枚翼)、加熱冷却装置、濃縮装置、及び各原料及び助剤の仕込み装置を備えた反応器を準備した。この反応器に、ワックス分散液A1 36.1部、脱塩水259部を仕込み、これらを攪拌しながら窒素気流下で90℃に昇温した。
その後、攪拌を続けたまま、反応器内に、下記のモノマー類及び乳化剤水溶液の混合物を300分かけて添加した。このモノマー類及び乳化剤水溶液の混合物の滴下を開始した時間が、重合開始時間である。下記の開始剤水溶液1を、重合開始から30分後に、270分かけて、反応器内に添加した。開始剤水溶液2を、さらに60分かけて添加した。その後、攪拌を続けたまま、反応器内を90℃の温度で1時間保持した。
スチレン 67.8部
アクリル酸ブチル 32.2部
アクリル酸 1.5部
トリクロロブロモメタン 1.0部
ヘキサンジオールジアクリレート 0.7部
[乳化剤水溶液]
20%DBS水溶液 1.0部
脱塩水 67.1部
[開始剤水溶液1]
8%過酸化水素水溶液 15.5部
8%L−(+)アスコルビン酸水溶液 15.5部
[開始剤水溶液2]
8%L−(+)アスコルビン酸水溶液 14.2部
図38に示す連続凝集装置U1を使って、ラテックス粒子の凝集を行った。
連続凝集装置U1は、同じ構造を有する三つの連続凝集混合槽ユニットUn1〜3、温度制御装置、送液用配管、送液用ポンプ、及び添加剤混合装置より構成される。
連続凝集混合槽ユニット(Un1〜3)は、複数の混合槽ユニットと仕切り板ユニットを備えている。複数の混合槽ユニットと仕切り板ユニットは、交互に積層されている。各混合槽ユニット内に、ディスクタービン翼が設置されている。ディスクタービン翼は、同一の撹拌棒に固定されている。撹拌棒は、外部のモーター(Mo1〜3)により回転する。
重合体一次粒子分散液B1が、貯槽TA1から、定量ポンプPA1(送液速度25g/分)によって、スタティックミキサーSM1に送られる。貯槽TA1とスタティックミキサーSM1の間に、貯槽TA2から、定量ポンプPB1(送液速度1g/分)によって、シアン顔料分散液(大日精化社製 EP700)が送られる。重合体一次粒子分散液B1とシアン顔料分散液は、スタティックミキサーSM1によって均一に混合される。混合液は、更に、貯槽TA3から定量ポンプPB2(送液速度4g/分)によって送られる0.5%硫酸アルミニウム溶液と混合される。混合液は、連続凝集混合槽ユニットUn1の下部から装置内に供給される。
実施例1と同じ装置及び同じ操作方法を用いて、トナー母粒子C2の分散液を連続的に回収した。ただし、実施例2では、送液速度を2倍に変更し、連続凝集装置U1〜3の回転数を、それぞれ500rpm、400rpm、400rpmに設定した。
20 温調付き仕切り板ユニット
22 試薬注入口付き仕切り板ユニット
24 試薬注入管
26−(1〜2) 循環水接続口
30 濾過フィルター付き濾過用仕切り板ユニット
32 洗浄水注入口
34 濾液抜き口
50 撹拌軸
52−(1〜4)円盤状ディスク型撹拌翼
54−(1〜3)送液補助撹拌翼
A(**):混合槽ユニット
B(**):仕切り板ユニット
T(**):温調システム
P(**):送液ポンプ
100:連続凝集用反応装置100
200:連続融着用反応装置200
101:粒子分散液貯槽
12、12−1、12−2、12−3 混合羽根
14、14−1、14−2 通液羽根
16 通液穴
10 撹拌軸
100 連続式反応装置
200 連続式反応装置
300 連続式反応装置
1000 連続式凝集造粒システム
Claims (35)
- 複数の混合槽ユニットと仕切り板ユニットを備え、前記複数の混合槽ユニットと仕切り板ユニットは交互に積層されており、各混合槽ユニットの内部空間に撹拌翼が設置された連続式反応装置であって、
前記混合槽ユニットの内径D1、前記混合槽ユニットの高さH、及び前記撹拌翼の外径d1の関係が、以下の式(1)及び式(2)を満たしており、
10≧(D1/H)≧1.5 (1)
0.99≧(d1/D1)≧0.7 (2)
前記撹拌翼は、円盤状ディスク型撹拌翼である、連続式反応装置。 - 前記仕切り板ユニットの中心部に、攪拌翼の攪拌軸を通す通液穴が設けられている請求項1に記載の連続式反応装置。
- 前記円盤状ディスク型撹拌翼は、ディスクタービン、ブレードタービン、またはディスパ翼である請求項1または請求項2に記載の連続式反応装置。
- 前記通液穴の最小内径D2、前記仕切り板ユニットの両面に設置された混合槽ユニットの最大内径D1、及び前記撹拌軸の外径d2の関係が、以下の式(3)及び式(4)を満たす、請求項2または請求項3に記載の連続式反応装置。
0.1 ≦(D2/D1)≦ 0.5 (3)
0.5 ≦(d2/D2)≦ 0.9 (4) - 通液穴の最小内径D2、及び、反応液の流れ方向において上流側の仕切り板ユニットの面の通液穴の内径D3の関係が、以下の式(5)を満たす、請求項2から請求項4のうちいずれか1項に記載の連続式反応装置。
D3 ≧ D2 (5) - 前記攪拌軸には、反応液の流れ方向において前記通液穴の最小内径の位置よりも上流側に、送液補助攪拌翼が設けられており、
反応液の流れ方向において上流側の仕切り板ユニットの面の通液穴の内径D3、通液穴の最小内径D2、及び、前記送液補助撹拌翼の外径d3の関係が、以下の式(6)及び(7)を満たす、請求項2から請求項5のうちいずれか1項に記載の連続式反応装置。
0.9D2≦ d3 ≦ D3 (6)
0.5≧(((D2+D3)/2)−d3)/(d3−d2)≧0 (7) - 反応液の温度を制御する仕切り板ユニットを含む、請求項1から請求項6のうちいずれか1項に記載の連続式反応装置。
- 前記仕切り板ユニットの内部は中空構造となっており、
温度制御された熱媒体を前記仕切り板ユニットの内部に流すことにより、前記仕切り板ユニットの温度を制御することが可能である、請求項7に記載の連続式反応装置。 - 前記仕切り板ユニットの内部に、温度を制御するための電気発熱装置及び温度センサーが設置されている、請求項7に記載の連続式反応装置。
- 仕切り板ユニットの外壁から、仕切り板ユニットの内部を通過して、前記通液穴の内壁に接続する試薬供給配管を備える、請求項2から請求項9のうちいずれか1項に記載の連続式反応装置。
- 濾過用仕切り板ユニットを含み、
前記濾過用仕切り板ユニットの両面または片面に、粒子分散液を濾過することが可能なフィルターが設置されている、請求項1から請求項10のうちいずれか1項に記載の連続式反応装置。 - 複数の濾過用仕切り板ユニットを備え、
混合槽ユニットに設けられた洗浄水供給口から連続的に洗浄水を供給しながら、前記複数の濾過用仕切り板ユニットにより反応液を連続的に濾過して反応液を洗浄することが可能である、請求項11に記載の連続式反応装置。 - 洗浄水及び濾液の流量を制御する流量制御装置を備える、請求項12に記載の連続式反応装置。
- 請求項1から請求項13のうちいずれか1項に記載の連続式反応装置を複数備え、前記複数の連続式反応装置が直列に連結されている、連続式反応システム。
- 請求項1から請求項13のうちいずれか1項に記載の連続式反応装置を用いて、湿式法で連続的に微粒子を製造する工程を含む、微粒子製造方法。
- 前記微粒子はトナー粒子である、請求項15に記載の微粒子製造方法。
- 請求項1から請求項13のうちいずれか1項に記載の連続式反応装置を備える静電荷像現像用トナーの製造装置であって、
原料液を連続的に混合する連続混合分散部と、
混合液を連続的に凝集させて凝集粒子を形成する連続凝集部と、
凝集粒子を熱により融着させて、粒子形状を制御し、トナー母粒子を形成する連続融着部と、
トナー母粒子の分散液を洗浄する洗浄部と、
トナー母粒子を乾燥する乾燥部と、
トナー母粒子に外添剤を添加してトナー粒子を製造する外添部と、を備えるトナーの製造装置。 - 反応液を混合しながら反応させる円筒状の反応容器を備える連続式反応装置であって、
前記反応容器の一端には、反応液を連続的に供給するための注入口が設けられており、
前記反応容器の他端には、反応液を連続的に抜き出すための抜出口が設けられており、
前記反応容器の内部に、撹拌翼が設置されており、
前記撹拌翼は、撹拌軸と、複数の円盤状ディスク型撹拌羽根とからなり、前記撹拌軸に、前記複数の円盤状ディスク型撹拌羽根が積層された状態で取り付けられており、
前記円盤状ディスク型撹拌羽根は、通液羽根及び混合羽根の2種類からなり、
前記通液羽根は、前記撹拌軸との接続部付近に通液穴のある羽根であり、
前記混合羽根は、前記撹拌軸との接続部付近に通液穴のない羽根であり、
前記通液羽根及び前記混合羽根が、前記撹拌軸に交互に取り付けられている、連続式反応装置。 - 前記撹拌軸の外径をd1、前記通液羽根の円盤状ディスクの外径をd31としたとき、前記通液羽根の中心から半径(d1+d31)/4の円形領域の内側に、前記通液穴が1個以上存在する、請求項18に記載の連続式反応装置。
- 前記通液羽根は、円盤状ディスクを備え、
前記円盤状ディスクの外周部には、板状の流れ制御補助フィンが設置されており、
前記流れ制御補助フィンは、前記円盤状ディスクの外周縁部よりも内側に設置されており、
前記流れ制御補助フィンは、前記撹拌軸の外径をd1、前記円盤状ディスクの外径をd31としたとき、前記円盤状ディスクの中心から半径(d1+d31)/4の円形領域の外側に設置されており、
前記流れ制御補助フィンは、前記円盤状ディスクに4枚以上設置されており、かつ、それらの設置間隔が同じであり、
前記流れ制御補助フィンと前記円盤状ディスクとがなす角度α31は、45°〜90°である、
請求項18または請求項19に記載の連続式反応装置。 - 前記通液羽根は、円盤状ディスクを備え、
前記円盤状ディスクの外周部には、板状の流れ制御補助フィンが設置されており、
前記撹拌軸の中心と前記流れ制御補助フィンの中心を結ぶ線分と、前記流れ制御補助フィンとがなす角度α32が、0°〜90°である、請求項18から請求項20のうちいずれか1項に記載の連続式反応装置。 - 前記混合羽根は、ディスクタービン、ブレードタービン、またはディスパである、請求項18から請求項21のうちいずれか1項に記載の連続式反応装置。
- 前記反応容器は、上端から下端までの内径が同じであるストレート円筒状、或いは、内壁面が外側に膨出した複数のリング状構造を有する円筒状であり、
前記反応容器の最小内径をD1、前記反応容器の最大内径をD2としたとき、以下の式(1)を満たす
D2≧D1≧0.8D2 (1)
請求項18から請求項22のうちいずれか1項に記載の連続式反応装置。 - 前記反応容器の最小内径をD1、前記反応容器の最大内径をD2、前記通液羽根の外径をd31、前記混合羽根の外径をd21としたとき、以下の式(2)、式(3)、及び式(4)を満たす
0.99D1≧d31≧0.8D1 (2)
0.99D2≧d21≧0.7D2 (3)
d31≧d21 (4)
請求項18から請求項23のうちいずれか1項に記載の連続式反応装置。 - 前記反応容器は、内壁面が外側に膨出した複数のリング状構造を有する円筒状であり、
前記反応容器の最小内径の部分と同じ高さの位置に、前記通液羽根が設置されている、請求項18から請求項24のうちいずれか1項に記載の連続式反応装置。 - 前記反応容器は、ジャケット構造を有する複数の混合槽ユニットを備え、前記複数の混合槽ユニットが直列に設置されている、請求項18から請求項25のうちいずれか1項に記載の連続式反応装置。
- 前記反応容器の側壁に、液体を供給するための複数の供給口が設置されている、請求項18から請求項26のうちいずれか1項に記載の連続式反応装置。
- 請求項18から請求項27のうちいずれか1項に記載の連続式反応装置を複数備え、
前記複数の連続式反応装置が直列に連結された、連続式造粒システム。 - 請求項18から請求項27のうちいずれか1項に記載の連続式反応装置を用いて湿式法で連続的にトナー粒子を製造する工程を含む、トナーの製造方法。
- 請求項18から請求項27のうちいずれか1項に記載の連続式反応装置を含む、トナーの製造装置。
- 静電荷像現像用トナーの製造装置であって、
原料液を連続的に混合する連続混合分散部と、
混合液を連続的に凝集して凝集粒子を形成する連続凝集部と、
凝集粒子の表面を熱より融着させ、粒子形状を制御し、トナー粒子を形成する連続融着部と、
トナー母粒子の分散液を洗浄する洗浄部と、
トナー母粒子を乾燥する乾燥部と、
トナー母粒子に外添剤を添加してトナー粒子を製造する外添部と、
請求項18から請求項27のうちいずれか1項に記載の連続式反応装置と、を含む、トナーの製造装置。 - 重合体一次粒子若しくは樹脂粒子を凝集させる凝集工程と、
前記凝集工程で得られた凝集体を加熱する融着工程と、を有する、静電荷像現像用トナーの製造方法であって、
前記凝集工程及び前記融着工程の少なくとも一方において、連続式反応装置が用いられ、
前記連続式反応装置は、複数の混合槽ユニットと仕切り板ユニットを備え、前記複数の混合槽ユニットと仕切り板ユニットは交互に積層されており、各混合槽ユニットの内部空間に撹拌翼が設置されており、
前記混合槽ユニットの内径D1、前記混合槽ユニットの高さH、及び前記撹拌翼の外径d1の関係が、以下の式(1)及び式(2)を満たしており、
10≧(D1/H)≧1.5 (1)
0.99≧(d1/D1)≧0.7 (2)
前記撹拌翼は、ディスク型撹拌翼である、静電荷像現像用トナーの製造方法。 - 重合体一次粒子若しくは樹脂粒子を凝集させる凝集工程と、
前記凝集工程で得られた凝集体を加熱する融着工程と、を有する、静電荷像現像用トナーの製造方法であって、
前記凝集工程及び前記融着工程の少なくとも一方において、連続式反応装置が用いられ、
前記連続式反応装置は、反応液を混合しながら反応させる円筒状の反応容器を備え、前記反応容器の一端には、反応液を連続的に供給するための注入口が設けられており、前記反応容器の他端には、反応液を連続的に抜き出すための抜出口が設けられており、
前記反応容器の内部に、撹拌翼が設置されており、
前記撹拌翼は、撹拌軸と、複数のディスク型撹拌羽根とからなり、前記撹拌軸に、前記複数のディスク型撹拌羽根が積層された状態で取り付けられており、
前記ディスク型撹拌羽根は、通液羽根及び混合羽根の2種類からなり、
前記通液羽根は、前記撹拌軸との接続部付近に通液穴のある羽根であり、
前記混合羽根は、前記撹拌軸との接続部付近に通液穴のない羽根であり、
前記通液羽根及び前記混合羽根が、前記撹拌軸に交互に取り付けられている、静電荷像現像用トナーの製造方法。 - 前記反応容器は、上端から下端までの内径が同じであるストレート円筒状、或いは、内壁面が外側に膨出した複数のリング状構造を有する円筒状であり、
前記反応容器の最小内径をD1、前記反応容器の最大内径をD2としたとき、以下の式(1)を満たす、請求項33に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
D2≧D1≧0.8D2 (1) - 前記反応容器の最小内径をD1、前記反応容器の最大内径をD2、前記通液羽根の外径をd31、前記混合羽根の外径をd21としたとき、以下の式(2)、式(3)、及び式(4)を満たす、請求項33又は請求項34に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
0.99D1≧d31≧0.8D1 (2)
0.99D2≧d21≧0.7D2 (3)
d31≧d21 (4)
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