JPH08196887A - 攪拌装置、微小液滴の形成方法及びその装置 - Google Patents
攪拌装置、微小液滴の形成方法及びその装置Info
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- JPH08196887A JPH08196887A JP7007974A JP797495A JPH08196887A JP H08196887 A JPH08196887 A JP H08196887A JP 7007974 A JP7007974 A JP 7007974A JP 797495 A JP797495 A JP 797495A JP H08196887 A JPH08196887 A JP H08196887A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 バッチ式と連続式の利点を生かし、粒度分布
がシャープな微小液滴を容易に大量に製造できる微小液
滴の形成方法及びその装置、並びに攪拌装置を提供しよ
うとするものである。 【構成】 縦型円筒容器内に、垂直回転軸に設けた複数
段の攪拌羽根と、前記回転軸の周囲に処理液の流路を残
し、前記羽根の間に水平に設けた仕切り板と、前記円筒
容器内壁から突出する垂直邪魔板とを備えた攪拌装置に
おいて、前記攪拌羽根が、円板の縁部近傍の上下に溶液
に剪断力を付与するための剪断歯を有することを特徴と
する攪拌装置、及び、２種以上の液体を連続的に乳化す
る連続乳化機に、前記攪拌装置を接続した微小液滴の形
成装置、並びに、形成方法。
がシャープな微小液滴を容易に大量に製造できる微小液
滴の形成方法及びその装置、並びに攪拌装置を提供しよ
うとするものである。 【構成】 縦型円筒容器内に、垂直回転軸に設けた複数
段の攪拌羽根と、前記回転軸の周囲に処理液の流路を残
し、前記羽根の間に水平に設けた仕切り板と、前記円筒
容器内壁から突出する垂直邪魔板とを備えた攪拌装置に
おいて、前記攪拌羽根が、円板の縁部近傍の上下に溶液
に剪断力を付与するための剪断歯を有することを特徴と
する攪拌装置、及び、２種以上の液体を連続的に乳化す
る連続乳化機に、前記攪拌装置を接続した微小液滴の形
成装置、並びに、形成方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、実質的に溶解しない２
種以上の液体、例えば、水、アルコールのような水性液
体と、それには溶解しない油性液体を攪拌して乳化分散
し、微小液滴を形成する方法及びその装置、並びに、そ
の使用に適した攪拌装置に関する。
種以上の液体、例えば、水、アルコールのような水性液
体と、それには溶解しない油性液体を攪拌して乳化分散
し、微小液滴を形成する方法及びその装置、並びに、そ
の使用に適した攪拌装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】実質的に溶解しない２種以上の液体原料
を攪拌し、乳化分散して微小液滴を形成する装置として
は、ＩＫＡ社製のホモジナイザー、特殊機化工業社製の
ＴＫホモミクサー、並びに、荏原製作所製のエバラマイ
ルダー、三井三池化工機製のスラッシャーなどの乳化
機、分散機などが使用されている。前の２社の装置は、
バッチ式であり、粒度分布をシャープにしやすいが、少
量生産であり、スケールアップが難しく、装置が大きく
なると高価で高出力になり、ロット間の差が出やすいな
どの欠点がある。他方、後の２社の装置は、連続式であ
り、大量処理が可能で、スケールアップが容易であり、
かつ、低価格、低動力であるが、粒度分布をシャープに
することが難しいなどの欠点がある。
を攪拌し、乳化分散して微小液滴を形成する装置として
は、ＩＫＡ社製のホモジナイザー、特殊機化工業社製の
ＴＫホモミクサー、並びに、荏原製作所製のエバラマイ
ルダー、三井三池化工機製のスラッシャーなどの乳化
機、分散機などが使用されている。前の２社の装置は、
バッチ式であり、粒度分布をシャープにしやすいが、少
量生産であり、スケールアップが難しく、装置が大きく
なると高価で高出力になり、ロット間の差が出やすいな
どの欠点がある。他方、後の２社の装置は、連続式であ
り、大量処理が可能で、スケールアップが容易であり、
かつ、低価格、低動力であるが、粒度分布をシャープに
することが難しいなどの欠点がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の欠点
を解消し、バッチ式と連続式の利点を生かし、粒度分布
がシャープな微小液滴を容易に大量に製造できる微小液
滴の形成方法及びその装置、並びに、その使用に適した
攪拌装置を提供しようとするものである。
を解消し、バッチ式と連続式の利点を生かし、粒度分布
がシャープな微小液滴を容易に大量に製造できる微小液
滴の形成方法及びその装置、並びに、その使用に適した
攪拌装置を提供しようとするものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、下記の構成を
採用することにより、上記の課題を解決することに成功
した。 (1) 縦型円筒容器内に、垂直回転軸に設けた複数段の攪
拌羽根と、前記回転軸の周囲に処理液の流路を残し、前
記羽根の間に水平に設けた仕切り板と、前記円筒容器内
壁から突出する垂直邪魔板とを備えた攪拌装置におい
て、前記攪拌羽根が、円板の縁部近傍の上下に溶液に剪
断力を付与するための剪断歯を有することを特徴とする
攪拌装置。 (2) ２種以上の液体を連続的に乳化する連続乳化機に、
上記(1) 記載の攪拌装置を接続したことを特徴とする微
小液滴の形成装置。
採用することにより、上記の課題を解決することに成功
した。 (1) 縦型円筒容器内に、垂直回転軸に設けた複数段の攪
拌羽根と、前記回転軸の周囲に処理液の流路を残し、前
記羽根の間に水平に設けた仕切り板と、前記円筒容器内
壁から突出する垂直邪魔板とを備えた攪拌装置におい
て、前記攪拌羽根が、円板の縁部近傍の上下に溶液に剪
断力を付与するための剪断歯を有することを特徴とする
攪拌装置。 (2) ２種以上の液体を連続的に乳化する連続乳化機に、
上記(1) 記載の攪拌装置を接続したことを特徴とする微
小液滴の形成装置。
【０００５】(3) ２種以上の液体を連続乳化機で混合し
て乳化分散させ、その分散液を上記(1) 記載の攪拌装置
の下部注入口から導入し、上部排出口から微小液滴を含
有処理液を回収することを特徴とする微小液滴の形成方
法。 (4) 前記連続乳化機と前記攪拌装置とを接続する導管、
又は、前記攪拌装置の中段から、処理液の一部を取り出
し、前記連続乳化機に循環することを特徴とする上記
(3) 記載の微小液滴の形成方法。 (5) 所望の微小液滴が形成された前記攪拌装置の中段か
ら、微小液滴を含有処理液を回収することを特徴とする
上記(3) 又は(4) 記載の微小液滴の形成方法。
て乳化分散させ、その分散液を上記(1) 記載の攪拌装置
の下部注入口から導入し、上部排出口から微小液滴を含
有処理液を回収することを特徴とする微小液滴の形成方
法。 (4) 前記連続乳化機と前記攪拌装置とを接続する導管、
又は、前記攪拌装置の中段から、処理液の一部を取り出
し、前記連続乳化機に循環することを特徴とする上記
(3) 記載の微小液滴の形成方法。 (5) 所望の微小液滴が形成された前記攪拌装置の中段か
ら、微小液滴を含有処理液を回収することを特徴とする
上記(3) 又は(4) 記載の微小液滴の形成方法。
【０００６】
【作用】本発明者等は、シャープな粒度分布を有する微
小液滴の形成に適した攪拌装置を種々検討する中で、円
板の縁部近傍の上下に溶液に剪断力を付与するための剪
断歯を備えた攪拌羽根が有効であることを見出し、円筒
容器の内壁から突出した邪魔板と、各羽根の間に設けた
仕切り板との組み合わせにより、上記課題を解決できる
攪拌装置を完成することができた。また、この攪拌装置
を連続乳化機と組み合わせ、必要に応じて処理液を循環
させたり、最適な処理段階で攪拌装置から処理液を回収
する微小液滴の形成方法、及び、その装置を完成するこ
とができた。
小液滴の形成に適した攪拌装置を種々検討する中で、円
板の縁部近傍の上下に溶液に剪断力を付与するための剪
断歯を備えた攪拌羽根が有効であることを見出し、円筒
容器の内壁から突出した邪魔板と、各羽根の間に設けた
仕切り板との組み合わせにより、上記課題を解決できる
攪拌装置を完成することができた。また、この攪拌装置
を連続乳化機と組み合わせ、必要に応じて処理液を循環
させたり、最適な処理段階で攪拌装置から処理液を回収
する微小液滴の形成方法、及び、その装置を完成するこ
とができた。
【０００７】図１は、本発明に係る攪拌装置の１具体例
の説明図である。縦型円筒容器１の中央には、剪断歯を
有する攪拌羽根３を４段に固定した回転軸５を配置し、
各羽根の間には仕切り板６を設けて混合室７を形成し、
かつ、仕切り板と前記回転軸との間に隙間９を設けて液
体の流路となし、混合室内壁には邪魔板１１を設けると
ともに、最下段の混合室７には被処理液の注入口８を設
け、各混合室には、処理液を回収するための排出口１
０、及び、循環用の出口１２を設けた。
の説明図である。縦型円筒容器１の中央には、剪断歯を
有する攪拌羽根３を４段に固定した回転軸５を配置し、
各羽根の間には仕切り板６を設けて混合室７を形成し、
かつ、仕切り板と前記回転軸との間に隙間９を設けて液
体の流路となし、混合室内壁には邪魔板１１を設けると
ともに、最下段の混合室７には被処理液の注入口８を設
け、各混合室には、処理液を回収するための排出口１
０、及び、循環用の出口１２を設けた。
【０００８】本発明で使用する攪拌羽根は、図２のよう
に、円板の縁部近傍の上下に剪断歯を有しており、円板
の回転により円板の近傍の処理液に遠心力と回転力が付
与され、剪断歯の間を通過する処理液に剪断力を加える
構造になっている。図３のように、複数の羽根を有する
攪拌羽根は、羽根の間を通過する処理液と羽根の先端を
迂回する処理液があるため、滞留時間に差が生じ、粒度
分布をシャープにすることができない。図２の円板はこ
のショートパスを防止する。
に、円板の縁部近傍の上下に剪断歯を有しており、円板
の回転により円板の近傍の処理液に遠心力と回転力が付
与され、剪断歯の間を通過する処理液に剪断力を加える
構造になっている。図３のように、複数の羽根を有する
攪拌羽根は、羽根の間を通過する処理液と羽根の先端を
迂回する処理液があるため、滞留時間に差が生じ、粒度
分布をシャープにすることができない。図２の円板はこ
のショートパスを防止する。
【０００９】邪魔板は、混合室内での攪拌による液の流
れを乱し、目標粒径より小さな微細な液滴を邪魔板に衝
突させることにより合一させて目標粒径に近づける働き
をする。仕切り板は、攪拌羽根と攪拌羽根の間に設けて
混合室を区画するもので、攪拌羽根の回転軸との間に隙
間を設けて液体流路とする。隙間の大きさは、円筒容器
の底部に設けた液入口の断面積と同じかそれ以上である
必要があるが、なるべく小さい方が良い。
れを乱し、目標粒径より小さな微細な液滴を邪魔板に衝
突させることにより合一させて目標粒径に近づける働き
をする。仕切り板は、攪拌羽根と攪拌羽根の間に設けて
混合室を区画するもので、攪拌羽根の回転軸との間に隙
間を設けて液体流路とする。隙間の大きさは、円筒容器
の底部に設けた液入口の断面積と同じかそれ以上である
必要があるが、なるべく小さい方が良い。
【００１０】本発明において、上記の攪拌装置に組み合
わせて使用する連続乳化機は、それ自体は公知のもので
あり、インライン式で強力な剪断力を付与できる装置で
ある。図１１はその１例である。剪断部は回転子と固定
子からなり、その隙間を液体が通過するときに剪断力を
付与するか、回転子を回転することにより剪断力を与え
る構造になっている。好ましくは、剪断部は櫛歯状の歯
を有するか、凹凸状に対向する面を有する回転子と固定
子で構成することができる。また、回転子のみからな
り、回転子を回転させることにより剪断力を与える構造
になっていてもよい。具体的には、荏原製作所製のエバ
ラマイルダー、三井三池化工機製のスラッシャー、特殊
機化工業製のＴＫパイプラインホモミクサー、日鉄鉱業
製のキャビトロン、神鋼パンテック・ゴーリン製のコロ
イドミル、太平洋機工製のファインフローミル等を使用
することができる。
わせて使用する連続乳化機は、それ自体は公知のもので
あり、インライン式で強力な剪断力を付与できる装置で
ある。図１１はその１例である。剪断部は回転子と固定
子からなり、その隙間を液体が通過するときに剪断力を
付与するか、回転子を回転することにより剪断力を与え
る構造になっている。好ましくは、剪断部は櫛歯状の歯
を有するか、凹凸状に対向する面を有する回転子と固定
子で構成することができる。また、回転子のみからな
り、回転子を回転させることにより剪断力を与える構造
になっていてもよい。具体的には、荏原製作所製のエバ
ラマイルダー、三井三池化工機製のスラッシャー、特殊
機化工業製のＴＫパイプラインホモミクサー、日鉄鉱業
製のキャビトロン、神鋼パンテック・ゴーリン製のコロ
イドミル、太平洋機工製のファインフローミル等を使用
することができる。
【００１１】図１１のような従来の連続乳化機は、固定
されたステータと回転するロータとの間で剪断力を加え
る装置であるため、ロータとステータの歯が揃ったとき
に通過する液体と、歯がずれた状態のときに通過する液
体では剪断力に差が生ずる。また、ロータの剪断歯を内
側から外側に二重三重に設けるときにも剪断力に差が生
ずる。このように、液体に不均一な剪断力がかかると粒
度分布がブロードになりやすい。
されたステータと回転するロータとの間で剪断力を加え
る装置であるため、ロータとステータの歯が揃ったとき
に通過する液体と、歯がずれた状態のときに通過する液
体では剪断力に差が生ずる。また、ロータの剪断歯を内
側から外側に二重三重に設けるときにも剪断力に差が生
ずる。このように、液体に不均一な剪断力がかかると粒
度分布がブロードになりやすい。
【００１２】そこで、本発明では、上記の連続乳化機の
強力な剪断力で目標の粒径より小さな微小液滴を形成し
た後、本発明の特徴を備えた攪拌装置による弱い剪断力
で上記の微小液滴を凝集させて目標粒径よりも大きくな
らないように剪断して目標粒径に近づける２段階剪断力
付与方法であり、粒度分布のシャープな微小液滴の形成
を可能にするものである。
強力な剪断力で目標の粒径より小さな微小液滴を形成し
た後、本発明の特徴を備えた攪拌装置による弱い剪断力
で上記の微小液滴を凝集させて目標粒径よりも大きくな
らないように剪断して目標粒径に近づける２段階剪断力
付与方法であり、粒度分布のシャープな微小液滴の形成
を可能にするものである。
【００１３】また、本発明では、バッチ式乳化機のよう
に、ある程度のホールドアップ量があるため、剪断力を
加える作用と、剪断された目標粒径より小さな微小液滴
を合一させる作用とを繰り返すことができ、徐々に粒径
を均一にすることができる。本発明の攪拌羽根の円板部
分は、液体のショートパスを防止して滞留時間の差を少
なくするが、上記の液滴を分散と合一を繰り返す作用を
効果的になし、粒度分布をシャープにするために極めて
有効である。本発明の攪拌装置の混合室は２段以上を必
要とするが、多段にするほど効果的である。
に、ある程度のホールドアップ量があるため、剪断力を
加える作用と、剪断された目標粒径より小さな微小液滴
を合一させる作用とを繰り返すことができ、徐々に粒径
を均一にすることができる。本発明の攪拌羽根の円板部
分は、液体のショートパスを防止して滞留時間の差を少
なくするが、上記の液滴を分散と合一を繰り返す作用を
効果的になし、粒度分布をシャープにするために極めて
有効である。本発明の攪拌装置の混合室は２段以上を必
要とするが、多段にするほど効果的である。
【００１４】以下、図４〜７により、連続乳化機と攪拌
装置を組み合わせた微小液滴形成装置を説明する。図４
の装置では、連続乳化機を１パスで通過させた乳化分散
液を本発明の攪拌装置に送り、頂部から回収する。図５
の装置では、連続乳化機と攪拌装置とを結ぶ導管に枝管
を設け、乳化分散液の一部を循環ポンプで連続乳化機に
戻す循環ラインを設けたもので、連続乳化機を１パスで
通過させる図４の装置に比べて、粒度分布をよりシャー
プにすることができる。
装置を組み合わせた微小液滴形成装置を説明する。図４
の装置では、連続乳化機を１パスで通過させた乳化分散
液を本発明の攪拌装置に送り、頂部から回収する。図５
の装置では、連続乳化機と攪拌装置とを結ぶ導管に枝管
を設け、乳化分散液の一部を循環ポンプで連続乳化機に
戻す循環ラインを設けたもので、連続乳化機を１パスで
通過させる図４の装置に比べて、粒度分布をよりシャー
プにすることができる。
【００１５】乳化分散液の循環を一層すすめるために図
６の装置では、攪拌装置の最上段を除く任意の混合室か
ら乳化分散液の一部を取り出し、図５の装置と同様に循
環ラインで連続乳化機に戻す構成になっている。この装
置では、循環ラインに組み込まれた連続乳化機と攪拌装
置の混合室の間で乳化分散が繰り返され、前記混合室よ
り上の段の混合室では弱い剪断力で微小液滴を合一させ
て粒度分布を揃える作用を有している。
６の装置では、攪拌装置の最上段を除く任意の混合室か
ら乳化分散液の一部を取り出し、図５の装置と同様に循
環ラインで連続乳化機に戻す構成になっている。この装
置では、循環ラインに組み込まれた連続乳化機と攪拌装
置の混合室の間で乳化分散が繰り返され、前記混合室よ
り上の段の混合室では弱い剪断力で微小液滴を合一させ
て粒度分布を揃える作用を有している。
【００１６】図７の装置は、図６の装置の別の使用法を
示す。乳化分散液を循環ラインの中で繰り返し強い剪断
力を付与して所定の時間が経過した後、連続乳化機を停
止し、攪拌装置だけの弱い剪断力を付与し、循環ライン
から乳化分散液を回収する構成になっており、バッチ式
で目標にする粒径の微小液滴を得ることができる。スケ
ールアップをするときには、図６の装置に準じて循環ラ
インの最適滞留時間になるように２種の液体の供給量を
設定し、かつ、その上の混合室の段数を決定すればその
ままの条件で連続方式となり、簡単にスケールアップを
行うことができる。即ち、テストはバッチ方式で行い、
運転条件が決まればその条件のまま連続方式として簡単
にスケールアップを行うことができる。
示す。乳化分散液を循環ラインの中で繰り返し強い剪断
力を付与して所定の時間が経過した後、連続乳化機を停
止し、攪拌装置だけの弱い剪断力を付与し、循環ライン
から乳化分散液を回収する構成になっており、バッチ式
で目標にする粒径の微小液滴を得ることができる。スケ
ールアップをするときには、図６の装置に準じて循環ラ
インの最適滞留時間になるように２種の液体の供給量を
設定し、かつ、その上の混合室の段数を決定すればその
ままの条件で連続方式となり、簡単にスケールアップを
行うことができる。即ち、テストはバッチ方式で行い、
運転条件が決まればその条件のまま連続方式として簡単
にスケールアップを行うことができる。
【００１７】
〔実施例１〕図１及び４の装置を使用して微小液滴の形
成実験を行った。連続乳化機は、エバラ製作所製のエバ
ラマイルダーを使用し、攪拌装置は、縦型容器の直径１
３０ｍｍで１室の高さが８０ｍｍであり、攪拌羽根は円
板部の直径８０ｍｍで縁部に高さ１０ｍｍ、幅１５ｍｍ
の剪断歯を上下に交互に折り曲げたもので、直径１４ｍ
ｍの回転軸に等間隔で６個固定し、仕切り板は中央に３
０ｍｍの開口を有するもので５枚等間隔で前記容器内に
設けて混合室を形成した。室内壁には幅１５ｍｍの邪魔
板を３枚、等間隔で垂直に固定した。
成実験を行った。連続乳化機は、エバラ製作所製のエバ
ラマイルダーを使用し、攪拌装置は、縦型容器の直径１
３０ｍｍで１室の高さが８０ｍｍであり、攪拌羽根は円
板部の直径８０ｍｍで縁部に高さ１０ｍｍ、幅１５ｍｍ
の剪断歯を上下に交互に折り曲げたもので、直径１４ｍ
ｍの回転軸に等間隔で６個固定し、仕切り板は中央に３
０ｍｍの開口を有するもので５枚等間隔で前記容器内に
設けて混合室を形成した。室内壁には幅１５ｍｍの邪魔
板を３枚、等間隔で垂直に固定した。
【００１８】連続相Ａは、イオン交換水９５．９ｗｔ％
にヒドロキシプロピルメチルセルロース４．０ｗｔ％及
びジエチレントリアミン０．１ｗｔ％を溶解して１０℃
まで冷却した溶液である。また、連続相Ｂは、イオン交
換水９５．０ｗｔ％にジエチレントリアミン５．０ｗｔ
％を溶解して７０℃まで加熱した溶液である。
にヒドロキシプロピルメチルセルロース４．０ｗｔ％及
びジエチレントリアミン０．１ｗｔ％を溶解して１０℃
まで冷却した溶液である。また、連続相Ｂは、イオン交
換水９５．０ｗｔ％にジエチレントリアミン５．０ｗｔ
％を溶解して７０℃まで加熱した溶液である。
【００１９】分散相は、酢酸エチル２５．０ｗｔ％及び
脂肪族飽和炭化水素（エクソン化学製、アイソパーＨ）
１５．０ｗｔ％の混合液に、ラウリルメタクリレート・
スチレン共重合体（Ｍｗ＝９００００）２０．０ｗｔ％
を溶解し、磁性粉（戸田工業製、ＥＰＴ１０００Ｔ２）
２５．０ｗｔ％を加えてボールミルで２４時間分散させ
た。この分散液にイソシアネート（武田薬品工業製、Ｄ
−１１０Ｎ）１５．０ｗｔ％を加えて十分に混合した液
体を上記分散相とした。
脂肪族飽和炭化水素（エクソン化学製、アイソパーＨ）
１５．０ｗｔ％の混合液に、ラウリルメタクリレート・
スチレン共重合体（Ｍｗ＝９００００）２０．０ｗｔ％
を溶解し、磁性粉（戸田工業製、ＥＰＴ１０００Ｔ２）
２５．０ｗｔ％を加えてボールミルで２４時間分散させ
た。この分散液にイソシアネート（武田薬品工業製、Ｄ
−１１０Ｎ）１５．０ｗｔ％を加えて十分に混合した液
体を上記分散相とした。
【００２０】図４にしたがって、上記の連続乳化機を１
２０００ｒｐｍで回転しながら、連続相Ａを４００ｇ／
分、分散相を２５０ｇ／分で連続的に供給し、次いで、
１０００ｒｐｍで回転する上記攪拌装置に供給してＯ／
Ｗ型の懸濁液を得た。次に、連続相Ｂを収容したグラス
ライニングの反応釜を７０℃に保ちながら、上記の懸濁
液を連続的に供給し、２００ｒｐｍで３時間攪拌し、反
応と脱溶剤を行った。得られた微粒子は、累積重量分率
５０％の粒子径（Ｄ５０Ｖ）＝１４．９μｍで、幾何学
的標準偏差（Ｄ５０Ｖ／Ｄ８４Ｖ）ＧＳＤ＝１．３７で
あり、シャープな粒度分布であることが分かる。
２０００ｒｐｍで回転しながら、連続相Ａを４００ｇ／
分、分散相を２５０ｇ／分で連続的に供給し、次いで、
１０００ｒｐｍで回転する上記攪拌装置に供給してＯ／
Ｗ型の懸濁液を得た。次に、連続相Ｂを収容したグラス
ライニングの反応釜を７０℃に保ちながら、上記の懸濁
液を連続的に供給し、２００ｒｐｍで３時間攪拌し、反
応と脱溶剤を行った。得られた微粒子は、累積重量分率
５０％の粒子径（Ｄ５０Ｖ）＝１４．９μｍで、幾何学
的標準偏差（Ｄ５０Ｖ／Ｄ８４Ｖ）ＧＳＤ＝１．３７で
あり、シャープな粒度分布であることが分かる。
【００２１】〔実施例２〕実施例１の連続相Ａ，Ｂ、分
散相及び攪拌装置を用い、図５にしたがって、微粒子を
形成した。上記の連続乳化機を１２０００ｒｐｍで回転
しながら、連続相Ａを４００ｇ／分、分散相を２５０ｇ
／分で連続的に供給し、循環ポンプで平均循環時間０．
７５分で懸濁液を連続乳化機を含む循環ライン内を循環
させ、循環中の懸濁液の１部を、１０００ｒｐｍで回転
する上記攪拌装置に供給してＯ／Ｗ型の懸濁液を得た。
攪拌装置の平均滞留時間は１０分であった。
散相及び攪拌装置を用い、図５にしたがって、微粒子を
形成した。上記の連続乳化機を１２０００ｒｐｍで回転
しながら、連続相Ａを４００ｇ／分、分散相を２５０ｇ
／分で連続的に供給し、循環ポンプで平均循環時間０．
７５分で懸濁液を連続乳化機を含む循環ライン内を循環
させ、循環中の懸濁液の１部を、１０００ｒｐｍで回転
する上記攪拌装置に供給してＯ／Ｗ型の懸濁液を得た。
攪拌装置の平均滞留時間は１０分であった。
【００２２】次に、連続相Ｂを収容したグラスライニン
グの反応釜を７０℃に保ちながら、上記の懸濁液を連続
的に供給し、２００ｒｐｍで３時間攪拌し、反応と脱溶
剤を行った。得られた微粒子は、Ｄ５０Ｖ＝１４．８μ
ｍで、ＧＳＤ＝１．３１であり、シャープな粒度分布で
あることが分かる。
グの反応釜を７０℃に保ちながら、上記の懸濁液を連続
的に供給し、２００ｒｐｍで３時間攪拌し、反応と脱溶
剤を行った。得られた微粒子は、Ｄ５０Ｖ＝１４．８μ
ｍで、ＧＳＤ＝１．３１であり、シャープな粒度分布で
あることが分かる。
【００２３】〔実施例３〕図１及び図７の装置を使用し
て微小液滴の形成実験を行った。連続乳化機は、エバラ
製作所のエバラマイルダーを使用し、攪拌装置は、縦型
容器の直径３００ｍｍで１室の高さが１５０ｍｍであ
り、攪拌羽根は円板部の直径２００ｍｍで縁部に高さ２
０ｍｍ、幅３０ｍｍの剪断歯を上下に交互に折り曲げた
もので、直径３０ｍｍの回転軸に等間隔で２個固定し、
仕切り板は中央に６５ｍｍの開口を有するもので１枚等
間隔で前記容器内に設けて混合室を形成した。室内壁に
は幅２５ｍｍの邪魔板を３枚、等間隔で垂直に固定し
た。連続相Ａは、実施例１と同じものを使用し、連続相
Ｂは、加熱調整温度を９０℃に変更した以外は実施例１
と同じものを使用した。
て微小液滴の形成実験を行った。連続乳化機は、エバラ
製作所のエバラマイルダーを使用し、攪拌装置は、縦型
容器の直径３００ｍｍで１室の高さが１５０ｍｍであ
り、攪拌羽根は円板部の直径２００ｍｍで縁部に高さ２
０ｍｍ、幅３０ｍｍの剪断歯を上下に交互に折り曲げた
もので、直径３０ｍｍの回転軸に等間隔で２個固定し、
仕切り板は中央に６５ｍｍの開口を有するもので１枚等
間隔で前記容器内に設けて混合室を形成した。室内壁に
は幅２５ｍｍの邪魔板を３枚、等間隔で垂直に固定し
た。連続相Ａは、実施例１と同じものを使用し、連続相
Ｂは、加熱調整温度を９０℃に変更した以外は実施例１
と同じものを使用した。
【００２４】分散相は、メチルイソプロピルケトン２
５．０ｗｔ％及び脂肪族飽和炭化水素（エクソン化学
製、アイソパーＨ）１５．０ｗｔ％の混合液に、ラウリ
ルメタクリレート・スチレン共重合体（Ｍｗ＝９０００
０）２０．０ｗｔ％を溶解し、磁性粉（戸田工業製、Ｅ
ＰＴ１０００Ｔ２）２５．０ｗｔ％を加えてボールミル
で２４時間分散させた。この分散液にイソシアネート
（武田薬品工業製、Ｄ−１１０Ｎ）１５．０ｗｔ％を加
えて十分に混合した液体を上記分散相とした。
５．０ｗｔ％及び脂肪族飽和炭化水素（エクソン化学
製、アイソパーＨ）１５．０ｗｔ％の混合液に、ラウリ
ルメタクリレート・スチレン共重合体（Ｍｗ＝９０００
０）２０．０ｗｔ％を溶解し、磁性粉（戸田工業製、Ｅ
ＰＴ１０００Ｔ２）２５．０ｗｔ％を加えてボールミル
で２４時間分散させた。この分散液にイソシアネート
（武田薬品工業製、Ｄ−１１０Ｎ）１５．０ｗｔ％を加
えて十分に混合した液体を上記分散相とした。
【００２５】図７にしたがって、連続相Ａを予め供給し
ておき、上記の連続乳化機を８０００ｒｐｍで回転しな
がら、分散相を４ｋｇ供給し、循環ポンプで連続乳化機
と、１２００ｒｐｍで回転する上記攪拌装置の最下混合
室の間を２分間循環させた。次に、連続乳化機だけを停
止し、攪拌装置は運転して２分間循環を続けてからＯ／
Ｗ型の懸濁液を回収した。そして、連続相Ｂを収容した
グラスライニングの反応釜を９０℃に保ちながら、上記
の懸濁液を連続的に供給し、２００ｒｐｍで１時間攪拌
し、反応と脱溶剤を行った。得られた微粒子は、Ｄ５０
Ｖ＝１５．０μｍで、ＧＳＤ＝１．２７であり、シャー
プな粒度分布であることが分かる。
ておき、上記の連続乳化機を８０００ｒｐｍで回転しな
がら、分散相を４ｋｇ供給し、循環ポンプで連続乳化機
と、１２００ｒｐｍで回転する上記攪拌装置の最下混合
室の間を２分間循環させた。次に、連続乳化機だけを停
止し、攪拌装置は運転して２分間循環を続けてからＯ／
Ｗ型の懸濁液を回収した。そして、連続相Ｂを収容した
グラスライニングの反応釜を９０℃に保ちながら、上記
の懸濁液を連続的に供給し、２００ｒｐｍで１時間攪拌
し、反応と脱溶剤を行った。得られた微粒子は、Ｄ５０
Ｖ＝１５．０μｍで、ＧＳＤ＝１．２７であり、シャー
プな粒度分布であることが分かる。
【００２６】〔実施例４〕実施例３の連続相Ａ，Ｂ、分
散相及び攪拌装置を用い、図６にしたがって、微粒子を
形成した。上記の連続乳化機を８０００ｒｐｍで回転し
ながら、連続相Ａを３ｋｇ／分、分散相を２ｋｇ／分で
連続的に供給し、連続乳化機と、１２００ｒｐｍで回転
する上記攪拌装置の最下混合室との間を循環ポンプで平
均循環時間２分で懸濁液を循環させた。循環中の懸濁液
は、連続乳化機に供給される連続相Ａと分散相の量だ
け、攪拌装置の２段目の混合室に供給され、頂部からＯ
／Ｗ型の懸濁液を得た。攪拌装置の２段目の混合室にお
ける平均滞留時間は２分であった。
散相及び攪拌装置を用い、図６にしたがって、微粒子を
形成した。上記の連続乳化機を８０００ｒｐｍで回転し
ながら、連続相Ａを３ｋｇ／分、分散相を２ｋｇ／分で
連続的に供給し、連続乳化機と、１２００ｒｐｍで回転
する上記攪拌装置の最下混合室との間を循環ポンプで平
均循環時間２分で懸濁液を循環させた。循環中の懸濁液
は、連続乳化機に供給される連続相Ａと分散相の量だ
け、攪拌装置の２段目の混合室に供給され、頂部からＯ
／Ｗ型の懸濁液を得た。攪拌装置の２段目の混合室にお
ける平均滞留時間は２分であった。
【００２７】次に、連続相Ｂを収容したグラスライニン
グの反応釜を９０℃に保ちながら、上記の懸濁液を連続
的に供給し、２００ｒｐｍで１時間攪拌し、反応と脱溶
剤を行った。得られた微粒子は、Ｄ５０Ｖ＝１５．２μ
ｍで、ＧＳＤ＝１．３３であり、シャープな粒度分布で
あることが分かる。
グの反応釜を９０℃に保ちながら、上記の懸濁液を連続
的に供給し、２００ｒｐｍで１時間攪拌し、反応と脱溶
剤を行った。得られた微粒子は、Ｄ５０Ｖ＝１５．２μ
ｍで、ＧＳＤ＝１．３３であり、シャープな粒度分布で
あることが分かる。
【００２８】〔比較例１〕実施例１の連続相Ａ，Ｂ及び
分散相を使用し、図８の連続乳化機（荏原製作所製、エ
バラマイルダー）を用いて微粒子を形成した。上記の連
続乳化機を１２０００ｒｐｍで回転しながら、連続相Ａ
を４００ｇ／分、分散相を２５０ｇ／分で連続的に供給
してＯ／Ｗ型の懸濁液を得た。次に、連続相Ｂを収容し
たグラスライニングの反応釜を７０℃に保ちながら、上
記の懸濁液を連続的に供給し、２００ｒｐｍで３時間攪
拌し、反応と脱溶剤を行った。得られた微粒子は、Ｄ５
０Ｖ＝６．８μｍで、ＧＳＤ＝１．５７とブロードな粒
度分布であった。
分散相を使用し、図８の連続乳化機（荏原製作所製、エ
バラマイルダー）を用いて微粒子を形成した。上記の連
続乳化機を１２０００ｒｐｍで回転しながら、連続相Ａ
を４００ｇ／分、分散相を２５０ｇ／分で連続的に供給
してＯ／Ｗ型の懸濁液を得た。次に、連続相Ｂを収容し
たグラスライニングの反応釜を７０℃に保ちながら、上
記の懸濁液を連続的に供給し、２００ｒｐｍで３時間攪
拌し、反応と脱溶剤を行った。得られた微粒子は、Ｄ５
０Ｖ＝６．８μｍで、ＧＳＤ＝１．５７とブロードな粒
度分布であった。
【００２９】〔比較例２〕比較例１において、連続乳化
機の回転速度を６０００ｒｐｍに変更した以外は、比較
例１と同様にして微粒子を得た。得られた微粒子は、Ｄ
５０Ｖ＝１４．１μｍで、ＧＳＤ＝１．６１とブロード
な粒度分布であった。このように、連続乳化機だけで目
標の粒径を得ようとしても粒度分布がブロードのものし
か得られなかった。
機の回転速度を６０００ｒｐｍに変更した以外は、比較
例１と同様にして微粒子を得た。得られた微粒子は、Ｄ
５０Ｖ＝１４．１μｍで、ＧＳＤ＝１．６１とブロード
な粒度分布であった。このように、連続乳化機だけで目
標の粒径を得ようとしても粒度分布がブロードのものし
か得られなかった。
【００３０】〔比較例３〕実施例１の連続相Ａ，Ｂ及び
分散相を使用し、図９のように連続乳化機（荏原製作所
製、エバラマイルダー）に循環ラインを設けて微粒子を
形成した。上記の連続乳化機を１２０００ｒｐｍで回転
しながら、連続相Ａを４００ｇ／分、分散相を２５０ｇ
／分で連続的に供給し、平均循環時間を０．７５分間と
し、新たに供給される連続相Ａ及び分散相に押し出され
るようにしてＯ／Ｗ型の懸濁液を得た。次に、連続相Ｂ
を収容したグラスライニングの反応釜を７０℃に保ちな
がら、上記の懸濁液を連続的に供給し、２００ｒｐｍで
３時間攪拌し、反応と脱溶剤を行った。得られた微粒子
は、Ｄ５０Ｖ＝７．１μｍで、ＧＳＤ＝１．４９とブロ
ードな粒度分布であった。
分散相を使用し、図９のように連続乳化機（荏原製作所
製、エバラマイルダー）に循環ラインを設けて微粒子を
形成した。上記の連続乳化機を１２０００ｒｐｍで回転
しながら、連続相Ａを４００ｇ／分、分散相を２５０ｇ
／分で連続的に供給し、平均循環時間を０．７５分間と
し、新たに供給される連続相Ａ及び分散相に押し出され
るようにしてＯ／Ｗ型の懸濁液を得た。次に、連続相Ｂ
を収容したグラスライニングの反応釜を７０℃に保ちな
がら、上記の懸濁液を連続的に供給し、２００ｒｐｍで
３時間攪拌し、反応と脱溶剤を行った。得られた微粒子
は、Ｄ５０Ｖ＝７．１μｍで、ＧＳＤ＝１．４９とブロ
ードな粒度分布であった。
【００３１】〔比較例４〕比較例３において、連続乳化
機の回転速度を６０００ｒｐｍに変更した以外は、比較
例３と同様にして微粒子を得た。得られた微粒子は、Ｄ
５０Ｖ＝１４．４μｍで、ＧＳＤ＝１．５２とブロード
な粒度分布であった。このように、連続乳化機に循環ラ
インを設けるだけで目標の粒径を得ようとしても粒度分
布がブロードのものしか得られなかった。
機の回転速度を６０００ｒｐｍに変更した以外は、比較
例３と同様にして微粒子を得た。得られた微粒子は、Ｄ
５０Ｖ＝１４．４μｍで、ＧＳＤ＝１．５２とブロード
な粒度分布であった。このように、連続乳化機に循環ラ
インを設けるだけで目標の粒径を得ようとしても粒度分
布がブロードのものしか得られなかった。
【００３２】〔比較例５〕実施例１の連続相Ａ，Ｂ及び
分散相を使用し、実施例１の攪拌装置だけを図１０のよ
うに１パスで通過させて微粒子を形成した。上記の攪拌
装置は１０００ｒｐｍで回転しながら、連続相Ａを４０
０ｇ／分、分散相を２５０ｇ／分で連続的に供給し、平
均滞留時間を１０分間にしてＯ／Ｗ型の懸濁液を得た。
次に、連続相Ｂを収容したグラスライニングの反応釜を
７０℃に保ちながら、上記の懸濁液を連続的に供給し、
２００ｒｐｍで３時間攪拌し、反応と脱溶剤を行った。
得られた微粒子は、Ｄ５０Ｖ＝１９．８μｍで、ＧＳＤ
＝１．５５とブロードな粒度分布であった。
分散相を使用し、実施例１の攪拌装置だけを図１０のよ
うに１パスで通過させて微粒子を形成した。上記の攪拌
装置は１０００ｒｐｍで回転しながら、連続相Ａを４０
０ｇ／分、分散相を２５０ｇ／分で連続的に供給し、平
均滞留時間を１０分間にしてＯ／Ｗ型の懸濁液を得た。
次に、連続相Ｂを収容したグラスライニングの反応釜を
７０℃に保ちながら、上記の懸濁液を連続的に供給し、
２００ｒｐｍで３時間攪拌し、反応と脱溶剤を行った。
得られた微粒子は、Ｄ５０Ｖ＝１９．８μｍで、ＧＳＤ
＝１．５５とブロードな粒度分布であった。
【００３３】
【発明の効果】本発明は、上記の構成を採用することに
より、粒度分布がシャープな微小液滴を大量に作製する
ことが可能になった。また、本発明に係る装置は、スケ
ールアップが容易であり、ロット間に誤差が出にくく、
装置が小型ですむため低価格で低出力等の利点がある。
より、粒度分布がシャープな微小液滴を大量に作製する
ことが可能になった。また、本発明に係る装置は、スケ
ールアップが容易であり、ロット間に誤差が出にくく、
装置が小型ですむため低価格で低出力等の利点がある。
【図１】本発明の１具体例である攪拌装置の断面説明図
である。
である。
【図２】図１の装置で使用する攪拌羽根の１例を示した
斜視図である。
斜視図である。
【図３】従来の攪拌羽根の斜視図である。
【図４】本発明の微小液滴の形成装置のフローを示した
説明図である。
説明図である。
【図５】本発明の微小液滴の形成装置の別のフローを示
した説明図である。
した説明図である。
【図６】本発明の微小液滴の形成装置のさらに別のフロ
ーを示した説明図である。
ーを示した説明図である。
【図７】本発明の微小液滴の形成装置のもう１つのフロ
ーを示した説明図である。
ーを示した説明図である。
【図８】従来の連続乳化機で微小液滴を形成するときの
フローを示した説明図である。
フローを示した説明図である。
【図９】従来の連続乳化機に循環ラインを付設して微小
液滴を形成するときのフローを示した説明図である。
液滴を形成するときのフローを示した説明図である。
【図１０】攪拌装置だけで微小液滴を形成するときのフ
ローを示した説明図である。
ローを示した説明図である。
【図１１】従来の連続乳化機の断面説明図である。
フロントページの続き (72)発明者 稲葉 義弘 神奈川県南足柄市竹松1600番地 富士ゼロ ックス株式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】 縦型円筒容器内に、垂直回転軸に設けた
複数段の攪拌羽根と、前記回転軸の周囲に処理液の流路
を残し、前記羽根の間に水平に設けた仕切り板と、前記
円筒容器内壁から突出する垂直邪魔板とを備えた攪拌装
置において、前記攪拌羽根が、円板の縁部近傍の溶液に
上下に剪断力を付与するための剪断歯を有することを特
徴とする攪拌装置。 - 【請求項２】 ２種以上の液体を連続的に乳化する連続
乳化機に、請求項１記載の攪拌装置を接続したことを特
徴とする微小液滴の形成装置。 - 【請求項３】 ２種以上の液体を連続乳化機で混合して
乳化分散させ、その分散液を請求項１記載の攪拌装置の
下部注入口から導入し、上部排出口から微小液滴を含有
する処理液を回収することを特徴とする微小液滴の形成
方法。 - 【請求項４】 前記連続乳化機と前記攪拌装置とを接続
する導管、又は、前記攪拌装置の中段から、処理液の一
部を取り出し、前記連続乳化機に循環することを特徴と
する請求項３記載の微小液滴の形成方法。 - 【請求項５】 所望の微小液滴が形成された前記攪拌装
置の中段から、微小液滴を含有する処理液を回収するこ
とを特徴とする請求項３又は４記載の微小液滴の形成方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07007974A JP3085119B2 (ja) | 1995-01-23 | 1995-01-23 | 攪拌装置、微小液滴の形成方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP07007974A JP3085119B2 (ja) | 1995-01-23 | 1995-01-23 | 攪拌装置、微小液滴の形成方法及びその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08196887A true JPH08196887A (ja) | 1996-08-06 |
| JP3085119B2 JP3085119B2 (ja) | 2000-09-04 |
Family
ID=11680440
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP07007974A Expired - Fee Related JP3085119B2 (ja) | 1995-01-23 | 1995-01-23 | 攪拌装置、微小液滴の形成方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3085119B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1157437A (ja) * | 1997-08-26 | 1999-03-02 | Lion Corp | 乳化液体の製造方法 |
| JP2003268417A (ja) * | 2001-12-06 | 2003-09-25 | Shinko Pantec Co Ltd | アルカリ金属分散体製造装置、およびアルカリ金属分散体の製造方法 |
| JP2005070680A (ja) * | 2003-08-27 | 2005-03-17 | Ricoh Co Ltd | 連続乳化装置及び該装置を用いたトナーの製造方法 |
| JP2006247458A (ja) * | 2005-03-08 | 2006-09-21 | Nippon Soda Co Ltd | 分散体の製造装置及びそれを用いたアルカリ金属分散体の製造方法 |
| WO2017154736A1 (ja) * | 2016-03-10 | 2017-09-14 | 日本ゼオン株式会社 | 合成ゴムのラテックスおよびその製造方法 |
| JP2019188393A (ja) * | 2014-06-04 | 2019-10-31 | 三菱ケミカル株式会社 | 連続式反応装置及びトナーの製造装置 |
| JP2021021044A (ja) * | 2019-07-30 | 2021-02-18 | Jnc株式会社 | セルロース粒子又は酢酸セルロース粒子の製造方法 |
| KR20230126906A (ko) * | 2022-02-24 | 2023-08-31 | 주식회사 마이크로젠 | 폐각을 활용한 수용성 이온화 유기 칼슘 제조 방법 및 반응조 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102259892B1 (ko) * | 2019-08-05 | 2021-06-04 | 주식회사 하임바이오 | 식물유래 폴리페놀염의 대량 제조 방법 |
-
1995
- 1995-01-23 JP JP07007974A patent/JP3085119B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1157437A (ja) * | 1997-08-26 | 1999-03-02 | Lion Corp | 乳化液体の製造方法 |
| JP2003268417A (ja) * | 2001-12-06 | 2003-09-25 | Shinko Pantec Co Ltd | アルカリ金属分散体製造装置、およびアルカリ金属分散体の製造方法 |
| JP2005070680A (ja) * | 2003-08-27 | 2005-03-17 | Ricoh Co Ltd | 連続乳化装置及び該装置を用いたトナーの製造方法 |
| JP2006247458A (ja) * | 2005-03-08 | 2006-09-21 | Nippon Soda Co Ltd | 分散体の製造装置及びそれを用いたアルカリ金属分散体の製造方法 |
| JP2019188393A (ja) * | 2014-06-04 | 2019-10-31 | 三菱ケミカル株式会社 | 連続式反応装置及びトナーの製造装置 |
| WO2017154736A1 (ja) * | 2016-03-10 | 2017-09-14 | 日本ゼオン株式会社 | 合成ゴムのラテックスおよびその製造方法 |
| JP2021021044A (ja) * | 2019-07-30 | 2021-02-18 | Jnc株式会社 | セルロース粒子又は酢酸セルロース粒子の製造方法 |
| KR20230126906A (ko) * | 2022-02-24 | 2023-08-31 | 주식회사 마이크로젠 | 폐각을 활용한 수용성 이온화 유기 칼슘 제조 방법 및 반응조 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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