JPH04187227A - 乳化方法及び装置 - Google Patents
乳化方法及び装置Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
の製造方法及び装置に関し、更に詳しくは粒子径分布の
均一な乳化液の製造方法及び装置に関するものである。
合で、混合して予備乳化液を作り、これを高速攪拌機(
デイシルバー)、ホモジナイザー、インラインミキサー
などと称せられる乳化手段によって、更に微粒子状に乳
化して安定した乳濁液を製造するものである。
働く領域が乳化翼の極近傍に限られているため剪断力が
乳化翼の遠近で不均一になり、分散液滴の粒子径分布が
広くなる問題があった。
、乳化液に付与する剪断力を連続的または段階的に漸次
増加させる分散液滴の製造装置(特開昭59−2612
9号公報)あるいは2重管の内円筒を回転し、予め振動
を与えておいた液を本体に入れることにより、均一な液
滴を発生させ流れ方向に平面的な流れを作る装置(特開
昭56−139122号公報)などが開示されている。
ルがあるが、これは乳化室の径に対して幅(奥行)が狭
く、且つ混合液の装置への供給。
な剪断力の作用する領域が狭いため、粗大粒子が小さく
ならない内に排出される、いわゆるショートバス現象が
生じる。特に流量を多くした場合この現象は顕著になり
、平均粒子径が大きくなりかつ粗大粒子の残った粒子径
分布の広いものとなる。すなわち粒子径分布の狭い乳濁
液を得るためには、非常に少ない流量でしか操作出来な
い欠点があった。
な分散液滴を製造するもので、一般に乳化物と言われて
いる微少の分散液滴の製造には適さず、また内筒と外筒
間の平面的流れの渦は、剪断力分布を不均一にし、粒子
径分布が広くなる。
けであるため、液の流れる部分が液排出口へ最短距離を
選ぶため、この場合も処理量を多くした場合に粗大粒子
のショートパス現象が発生し、粗大粒子の残る粒子径分
布の広い乳濁液になる問題があった。
出来ない問題があった。
より粒子径が小さく、かつ粒子径分布が均一でかつ大量
処理が可能な乳化装置を提供することにある。
的は (1)固定した外側円筒の中に内側゛円筒を回転させて
、内側円筒と外側円筒との間隙に分散媒と分散液との混
合液を通し乳濁液を得る乳化方法において、該混合液を
該外側円筒の一端部の側面の円周上より供給し、該混合
液が内外円筒間の間隙を回転しつつ移動する間、外内側
円筒の長さにわたって均一な剪断力を働かせて充分に乳
濁液とした後、該外筒の他端部の側面の円周上より該乳
濁液を排出させることを特徴とする乳化方法。
回転する円筒形の内筒を有する乳化装置において、外筒
と内筒の間隙が該内筒の長さにわたって均一であり、該
内筒の長さし≧内筒の直径D×0.6とし、前記外筒の
一端部の側面の円周上に設けた同装置への液供給口と、
他端部の側面の円周上に設けた液排出口を有することを
特徴とする乳化装置。
せこの内筒と外筒の間隙を狭くして、その間隙に分散媒
と分散液との混合液を通し乳濁液を得る乳化方法におい
て、混合液に均一な剪断力が働くように内筒の長さを内
筒の直径×0.6より長くし、この間隙に核外筒の一端
部の側面の円周上に、好ましくは円周に沿って接線方向
に予め予備乳化された予備乳化液を供給し、該予備乳化
液に内筒の長さにわたって均一な剪断力を一定時間以上
作用させる事を特徴とするものである。
回は本発明の方法を実施する装置の1実施例の概要側面
図、 第2〜4図は本発明の装置の内外筒の他の実施例
の部分断面回、゛第5図は本発明の装置の1実施例の概
要平面図である。
て適当な割合に調合され、攪拌機6によって成分的に均
一な混合液即ち予備乳化液が調製される。そしてこの予
備乳化液はポンプ2によって外筒3の下端部の側面の円
周上の液供給ロアaから外筒3と内筒4の間隙に送り込
まれる。内筒4はモーター5によって回転される。外筒
3と内筒4との間隙内に送り込まれた液は内応4の長さ
にわたって外筒3と内筒4の間隙で均一な剪断力を受け
ながら内外筒間の間隙を回転した後、液排出ロアbの方
向に移動し、該核部3の上端部の側面の円周上の液排出
ロアbを通って粒状の均一な乳濁液として次の工程に送
られる。
端部の側面より円周に沿って接線方向から内筒4の回転
方向に沿って供給し、外筒3と内筒4の間を旋回しなが
ら上端部に移動し、上端部の側面より円周に沿って接線
方向に排出させると、ショートバスを防ぎ、均一な乳濁
液を得るのに特に有効である。
ョートバスすることなしに均一な時間、均一な剪断力が
与えられ微粒子の発生がなくかつ粗粒子も残らずに微粒
子化が進み非常に粒子径分布の均一な乳化物を得ること
が出来る。
所望する粒径等によって決められるので、特に規定、す
るものではないが、−船釣には好ましくは0.05mm
〜5 mm、 更に好ましくは0.1〜2IIIffl
が良い。
上げの影響及び内筒の振れの影響が大きくなり間隙分布
が不均一になって、内筒回転数が早くなると剪断力が不
均一になり粒子径分布が広くなる。また内筒と外筒が接
触する恐れもあり長時間使用する場合故障の原因となる
。
えるには、内筒の回転数を挙げねばならないが、この時
内筒外周近傍で微粒子が発生し粒子径分布が広くなる。
時間は0.02秒以上、望ましくは0.2秒以上が良い
。これより短いとショートパス現象が生じ、粗大粒子が
残って分布が広(なる。・内筒の長さは上記の滞留時間
を確保するように定めるが、内筒の直径りに対して0.
6倍以上、好ましくは1倍以上である。
均一な剪断力を一定時間以上与える点であり、これによ
り粒子径分布の均ニな分散液滴を得ることが出来る。
転数を調整することにより、1回の通過で目標の粒径の
分散液滴を得ることができ、乳濁液の連続製造が可能と
なる。第2図は内外筒の径を大きくした例を示している
が、この例においても粒子径分布の均一な乳濁液が出来
るという結果が得られている。
筒を片側で受ける構造を示したものであるが、これらに
おいても粒子径分布の均一な乳濁液が出来るという結果
を得ている。
濁液に均一な剪断力を一定時間以上均一に与える事によ
り、粒子径が小さく、粒子径分布が均一な乳濁液を大量
製造出来、且つ連続的に乳濁液を製造することが出来る
。
明は実施例に限定されるものではなく、その他のマイク
ロカプセル、トナー、薬品、化学品、化粧品の製造にも
用いる事が出来る。
重量部とベンゾイルロイコメチレンブルー1重量部及び
3− (4−(ジメチルアミン)−2−エトキシフェニ
ル〕、、 737 (2−メチル−1−工、チル3−イ
ンドリル)−4−アザフタリド4重量部をジイソプロピ
ルナフタレン200重量部に溶解しこの油性液に多価イ
ソシアネートとして力、ルポジイミド変性ジフェニルメ
タンジイソシア ・ネート(日本ポリウレタン社
製、商品名「ミリオネート MTL、を16重量部とへ
キサメチレンジイソシアネートのビウレット体(住友バ
イエルウレタン社製、商品名スミジュールN−3200
」)14重量部とアミンのアルキレンオキサイド付加物
(エチレンジアミンに対するブチレノキサイドの付加モ
ル数16.8モル 分子量1267)6重量部を溶解し
たものを調整した。
ル15重量部を熔解したものを調整した。
mのプロペラ攪拌機で分散媒を80Orpmで攪拌しな
がら、上記分散液を注ぎ水中油滴型乳化液を形成させ混
合液である予備乳化液とした。
、 342 /min 〜3 j2 /min 、内
筒4の径100mm、内外筒の間隙0.5mm、内筒長
さし=200mm、モータ5の回転数2000rpm、
乳化装置の通過回数1回で処理して乳濁液を得た。
粒子径及び粒子径分布を測定した。この時の平均粒子径
を第6図の及び第7図の線aとして、またこの時の粒子
径分布分布D90/DIOの値を第8図、および第9図
に線aとして示す。
的に変化する第10図に示すような、コロイドミルA(
特殊機化工業■製)回転翼径d1一95胴、奥行(長さ
)j2+=13画、にて流量0、 3〜0. 9 ff
i/min、ロークーとステーク−の間隙0.5mm、
回転数150Orpm、通過回数1回の条件で処理して
乳濁液を得た。コールタ−カウンターTA−IIでこの
乳濁液の平均粒子径及び粒子径分布を測定した。
D90/D10の値を第8図に線すとして示す。
ドミルB(日本精機製作所■製)で、内径筒L=70m
m、奥行(長さ) j2z 〜40mm。
ーとステーク−の間隙0. 5mm 回転数150O
rpm、通過回数1回の条件で処理して乳濁液を得た。
子径及び粒子径分布を測定した。
を第9図に線Cとして示す。
積分布より求めたそれぞれ10%及び90%における粒
子径で、D90/DIOは粒子径分布がどの程度シャー
プであるかを表し、D90/DlOの値が小さいほど粒
子径分布がシャープである事を意味する。
均粒径は供給流量0.3ff/min〜3.OI!、/
minの量変化せず7μmに安定しているが、コロイド
ミルA、及びBにおける平均粒径は供給流量によって平
均粒径が6.4〜81μmの間に変動しており、累積体
積分布より求めたバーセント粒子径による粒子径分布も
本発明においてはD90/D10=1.7に安定してい
るのに対し、従来のコロイドミルはD90/D10=1
.7〜2.5に変動しており、全体的にみて、従来のコ
ロイドミルでは均一な平均粒径及び分布は小流量の時に
しか得られないことを示している。
来のコロイドミルの様に連続的に剪断力が増加する装置
に比べ、粒子径分布のより均一な乳濁液を大量に連続的
に生産することが可能となった。
面図、第2図〜第4図は本発明の装置の内外筒の他の実
施例の部分断面図、第5図は本発明の装置の一実施例の
概要平面図、第6図及び第7図は各々実施例−1及び比
較例−1,2における流量と平均粒子径の関係を示した
図表、第8図及び第9図は各々実施例−1及び比較例1
,2における流量と粒子径分布の関係を示した図表と#
;i吐、l++El? 徒ネ=v〕o4F、’+hJJ
1jjl)lei’iJ。 1・・・予備乳化機 2・・・定量ポンプ3・・・外
筒 4・・・内筒 5・・・モーター 6・・・攪拌機7a・・・液供
給口 アb・・・液排出口 (LtJrr) p (山rr)p く5 \ つ−− 第8図 Q(1/m1n) コロイドミルA 第9図 Q(1/m1n) コロイドミルB
Claims (2)
- (1)固定した外側円筒の中に内側円筒を回転させて、
内側円筒と外側円筒との間隙に分散媒と分散液との混合
液を通し乳濁液を得る乳化方法において、該混合液を該
外側円筒の一端部の円周上より供給し、該混合液が内外
円筒間の間隙を回転しつつ移動する間、該内側円筒の長
さにわたって均一な剪断力を働かせて充分に乳濁液とし
た後、該外側円筒の他端部の側面の円周上より該乳濁液
を排出させることを特徴とする乳化方法。 - (2)円筒形の外筒の中に該外筒と間隙を置いて同軸で
回転する円筒形の内筒を有する乳化装置において、外筒
と内筒の間隙が外内筒の長さにわたって均一であり、該
内筒の長さL≧内筒の直径D×0.6とし、前記外筒の
一端部の側面の円周上に設けた同装置への液供給口と、
他端部の側面の円周上に設けた液排出口を有することを
特徴とする乳化装置。
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