CN111939779A - 一种w/o/w型多重乳液的超重力制备方法 - Google Patents

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张竞文
刘有智
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Abstract

本发明属高分子材料和化工过程强化技术领域，提供一种W/O/W型多重乳液的超重力制备方法。亲油性乳化剂与油相混合均匀得到A液，被包埋的活性物质与去离子水混合均匀得到B液，A液和B液在常温下搅拌预混后，输送到撞击流‑旋转填料床中乳化制备得到初乳D；亲水性乳化剂与去离子水混合得到C液；将C液与初级乳液D等量输送到旋转盘反应器中进行二次乳化，得到多重乳液E。用撞击流‑旋转填料床制初乳，旋转盘反应器制复乳，实现制乳装置小型化、工艺简单化、连续化，使得成本更低、效率更高、复乳更稳定。所得液滴尺寸更小、粒径均一、稳定性好、包埋率高。处理量远大于其他制乳装置，为实现多重乳液的工业化制备提供了一种新途径。

Description

一种W/O/W型多重乳液的超重力制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料和化工过程强化技术领域，具体涉及一种W/O/W型多重乳液的超重力制备方法。
背景技术
多重乳液又称复合乳液，是将一种初级乳液分散在另一种连续体系中而形成的复合乳状液，该乳液具有高度分散性、粒径不一的特点。该乳液主要包括两种类型：（1）水包油包水（W1/O/W2）双乳液，含有三个不同的相，内水相(W1)被封装在油相(O)中形成W/O初乳，初乳又被包覆在第二水相(W2)中。（2）油包水包油（O1/W/O2）乳液，其中O / W乳液分散在第二油相中。由于多重乳液的特殊结构使其具备保护、隔离、控制释放、靶向释放、遮蔽风味等功能，因此被广泛应用于医药、食品、化妆品等领域。
目前，制备多重乳液的方法主要分为一步法和两步法。一步法是指将制乳所需的所有物质（油水两相、目标物系、亲油性和亲水性乳化剂）一次混合乳化形成多重乳液。这种方法较为简便，能耗低，但很难控制活性物质以及内外水相的配比，要得到稳定的多重乳液通常需要丰富的实践经验，偶然性较大，因此不常用。两步法的制备过程相对复杂，以W/O/W型多重乳液为例，首先将HLB值较低的乳化剂、内水相和油相混合，在高剪切强度的乳化条件下制得W/O初乳；其次将初乳与外水相混合，使用HLB值高的乳化剂在较为温和的剪切条件下乳化，以防止内部液滴的破裂，从而制得W/O/W型这种三相体系的多重乳液。
两步法制乳时，在初乳的制备过程通常采用高强度乳化装置，例如：高速分散仪、乳化搅拌器、高压均质机、超声乳化装置等。高速分散仪能高效、快速、均匀地将一个相或多个相分布到另一个连续相中，并且在一般情况下各个相是互不相溶的。乳化搅拌器由电机、控速装置、桨叶和搅拌轴组成，它的工作原理是搅拌桨在搅拌槽中强烈搅拌，对混合液体进行剪切、分散、混合以达到乳化效果。
第二阶段制备多重乳液的过程中，为了防止内部液滴的破损，一般采用剪切力较小的乳化装置。例如：微流控乳化装置、膜乳化装置等。微流控装置利用特殊设计的微通道将分散相压制成另一个不相容的连续相，从而生成单分散乳液。膜乳化装置是采用一种多孔膜(SPG膜)制备乳液的新技术，在制备乳液时，分散相通过多孔膜的微孔，连续相在膜表面的另一侧流动，在孔出口处形成乳液液滴并生长，最终从膜上脱离，达到一定的尺寸后被连续的流体带走。
基于前述的复乳的制备方法，首先，在强烈的剪切条件下，使用低HLB的乳化剂形成油包水型乳液。第二阶段是使用高HLB的乳化剂形成W/O/W型多重乳状液。为了尽可能防止内部液滴破裂，防止液滴的内部排到外部连续相，此阶段理想的方法是使用低剪切装置产生高度稳定的多重乳状液。然而，传统的乳化设备虽然可产生低剪切条件，但乳状液的液滴大且分布很宽（0.5μm -16μm），最终导致多重乳液不稳定。
发明内容
本发明提供了一种W/O/W型多重乳液的超重力制备方法。采用超重力技术制备多重乳液，利用撞击流-旋转填料床高效的微观混合性能制备初乳。利用旋转盘反应器的弱剪切性能制备复乳，为多重乳液的制备提供一种新方法，实现制乳装置小型化、制乳工艺简单化、连续化，使得成本更低、效率更高、复乳更稳定。
本发明由如下技术方案实现的：一种W/O/W型多重乳液的超重力制备方法，将亲油性乳化剂与油相混合均匀得到A液，将被包埋的活性物质与去离子水混合均匀得到B液，配制好的A液和B液在常温下搅拌预混后，输送到撞击流-旋转填料床中进行乳化，利用撞击流-旋转填料床的高剪切作用进行第一步乳化得到初乳D；
将亲水性乳化剂与去离子水混合得到C液；再将C液与初级乳液D输送至旋转盘反应器中，利用旋转盘反应器的弱剪切性能进行二次乳化，得到多重乳液E。
所述A液中：亲油性乳化剂为Span20、Span80、Span85、Tween20、Tween40、Tween60、Tween80乳化剂中的两种按1:10~10:1的体积比复配成HLB值为3~8范围内的复配亲油性乳化剂；油相为油性液体，包括大豆油、葵花籽油或液体石蜡；亲油性乳化剂与油相的体积比为1:5~1:50；
所述活性物质为水溶性物质，包括维生素C、胰岛素或花青素；所述B液中活性物质在去离子水中的质量浓度为1%~10%；
所述A液与B液的体积比为1:1-12:1。
所述C液中：亲水性乳化剂为Span20、Span80、Span85、Tween20、Tween40、Tween60、Tween80乳化剂中的两种按1:10~10:1的体积比复配成HLB值为8~16范围内的复配亲水性乳化剂；C液中亲水性乳化剂与去离子水的体积比为1:5~1:50。
所述亲水性乳化剂和去离子水组成的C液与初级乳液D通常按3:4~3:2的体积配比进入旋转盘反应器。
所述撞击流-旋转填料床的转速为100~2500 r/min，流量为20~100L/h；旋转盘反应器的转速100~2000 r/min，流量20~100L/h。
撞击流-旋转填料床最重要的特点是旋转填料床内径处的端效应可以消除撞击流装置的边缘效应，同时弥补了旋转填料床中液体初始分布不均匀的问题，从而使预混的物料进行二次混合。利用其独特的混合机理，从根本上强化了超重力技术在乳化方面的应用。液滴在进入到乳化流出过程中经过填料无数次的切割，致使乳状液滴径粒极小，而且分布均匀，基本达到微乳目的，大大提高了乳液的稳定性。
旋转盘反应器其转速范围为 100~2000r/min。在旋转盘反应器中，乳液被送入盘中心，在离心力作用下乳液呈薄膜状向盘的边缘驱动。当薄膜在圆盘边缘断裂时，会产生具有小尺寸且分布均匀的乳液液滴。利用旋转盘反应器非常可控和低剪切的特点制备W/O/W型多重乳液。
本发明所制备的多重乳液可在食品、医药、化妆品、石油等领域广泛应用。
本发明所述的超重力技术制备多重乳液，将具有强大微观混合特征的撞击流-旋转填料床应用于初乳的制备，同时利用旋转盘的弱剪切性能制备复乳。
较以往其他方法制备得到的多重乳液，该法所得的液滴尺寸更小、粒径更为均一、稳定性好、包埋率高。同时本发明的处理量也远远大于其他制乳装置，为实现多重乳液的工业化制备提供了一种新途径。
附图说明
图1为以撞击流-旋转填料床为反应器制备W/O型初乳的实验流程图，图中：1-油相储槽；2-水相储槽；3-乳液储槽；4-流量计；5-撞击流-旋转填料床；6-泵；
图2为以旋转盘反应器制备W/O/W型复乳的实验流程图；图中：7-控制器；8-旋转盘反应器；9-流量计；10-电机；11-储液槽III；12-储液槽I；13-泵；14-储液槽II；
图3为实施例1所得到的初乳的显微镜结构图，放大倍数为10×40；图4为实施例1所得到的复乳的显微镜结构图，放大倍数为10×40；
图5为实施例1所得到的多重乳液的粒度图；
图6为实施例1所得到的W/O初乳和W/O/W多重乳液稳定3天后的图片，图中：左图为W/O初乳稳定3天后的图片，右图为W/O/W多重乳液稳定3天后的图片。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1：一种W/O/W型多重乳液的超重力制备方法，如图1所示，图1为该实施例所示以撞击流-旋转填料床为反应器制备W/O型初乳的实验流程图，将亲油性乳化剂与油相混合均匀得到A液，将被包埋的活性物质与去离子水混合均匀得到B液，配制好的A液和B液在室温下搅拌预混10min后，输送到撞击流-旋转填料床中进行乳化，在转速为2000r/min、处理量1000mL、制备时间45s、液体流量为80L/h的条件下制备得到初乳D。
具体步骤为：将16ml的Span80和4ml的Tween80的复配乳化剂与784ml的液体石蜡混合均匀作为油相，称取2g的维生素C及蒸馏水196ml混合均匀作为水相，配制好的油相和水相分别加到油相储槽和水相储槽2中，用泵6将两相液体经流量计4输送到撞击流-旋转填料床主体装置5中，两股液体离开喷嘴后相向撞击，在两个喷嘴中间位置形成撞击区，进行初步乳化，撞击形成的雾面进入旋转的填料床中在剪切力作用下实现进一步乳化，形成的乳液在离心力作用下被甩到设备外壳上，经重力作用从出料口流出，收集在乳液储槽3中，此时制得W/O初级乳液。
图2为该实施例所示以旋转盘反应器制备W/O/W型复乳的实验流程图，将亲水性乳化剂与去离子水混合得到C液；室温下，在旋转盘反应器的转速为300r/min，液体流量为60L/h的条件下，再将C液与初级乳液D等量输送到旋转盘反应器中，利用旋转盘反应器的弱剪切性能进行二次乳化，得到多重乳液E。
具体步骤为：将15ml的Span80和35ml的Tween80的复配乳化剂与571ml的蒸馏水混合均匀作为第二水相，同时将429ml的W/O初乳一同输送到旋转盘反应器中，制备得到W/O/W多重乳液。
由图3可知，撞击流-旋转填料床制备的W/O初乳的液滴分散较为均匀，液滴尺寸更小，粒径更为均一。由图4可知，旋转盘反应器在第二步制备得到的W/O/W复乳液滴分布均匀，液滴粒径均一。由图5可知，超重力法制备得到的W/O/W多重乳液的平均粒径在5nm以内。乳液稳定性通常用稳定性系数φ来表示，其计算公式为:
Figure DEST_PATH_IMAGE001
；式中：V 1为静置后乳液层的体积，单位mL；V 0为初始乳液体积，单位mL。
由图6可知，撞击流-旋转填料床制备的W/O初乳和旋转盘反应器制备的W/O/W复乳在室温下放置3天后的稳定性能良好。依据上述公式，计算得到W/O初乳和W/O/W复乳的稳定性系数分别为：0.96、0.9。
同时，通过离心机将超重力技术制备得到的多重乳液离心分离为初乳和第二水相，采用紫外分光光度计测得第二水相中维生素C的浓度为24%，通过计算可得，多重乳液成功包埋了76%的维生素C。
通过以上，我们可知，采用超重力技术制备W/O/W型多重乳液液滴粒径小、乳液稳定性能良好、对活性物质的包埋率较高。同时，在实验室中，超重力技术制备多重乳液处理量为1000mL、处理时间为45s，因此，制乳效率远远高于传统设备。
实施例2：将63ml的Span85和7ml的Tween60的复配乳化剂与465ml的葵花籽油混合均匀作为油相，称取24g的胰岛素及蒸馏水465ml混合均匀作为水相，配制好的油相和水相输送到撞击流-旋转填料床中，控制转速为1000r/min制备得到W/O初乳。再将10ml的Span20和40ml的Tween40的复配乳化剂与500ml的蒸馏水混合均匀作为第二水相，同时将475ml的W/O初乳一同输送到旋转盘反应器中，控制转速为800 r/min，制备得到W/O/W多重乳液。
实施例3：将32ml的Span85和8ml的Tween80的复配乳化剂与669ml的大豆油混合均匀作为油相，称取10g的花青素及蒸馏水291ml混合均匀作为水相，配制好的油相和水相输送到撞击流-旋转填料床中，控制转速为1600 r/min制备得到W/O初乳。再将10ml的Span20和90ml的Tween20的复配乳化剂与500ml的蒸馏水混合均匀作为第二水相，同时将600ml的W/O初乳一同输送到旋转盘反应器中，控制转速为1500 r/min制备得到W/O/W多重乳液。
实施例4：将75ml的Span85和25ml的Tween80的复配乳化剂与500ml的葵花籽油混合均匀作为油相，称取35g的维生素C及蒸馏水500ml混合均匀作为水相，配制好的油相和水相输送到撞击流-旋转填料床中，控制转速为600 r/min制备得到W/O初乳。再将10ml的Span80和10ml的Tween80的复配乳化剂与420ml的蒸馏水混合均匀作为第二水相，同时将560ml的W/O初乳一同输送到旋转盘反应器中，控制转速为800 r/min制备得到W/O/W多重乳液。
实施例5：将160ml的Span80和40ml的Tween20的复配乳化剂与727ml的大豆油混合均匀作为油相，称取7g的胰岛素及蒸馏水73ml混合均匀作为水相，配制好的油相和水相输送到撞击流-旋转填料床中，控制转速为2500 r/min制备得到W/O初乳。再将30ml的Span80和70ml的Tween80的复配乳化剂与727ml的蒸馏水混合均匀作为第二水相，同时将73ml的W/O初乳一同输送到旋转盘反应器中，控制转速为2000 r/min制备得到W/O/W多重乳液。

Claims (5)

1.一种W/O/W型多重乳液的超重力制备方法，其特征在于：将亲油性乳化剂与油相混合均匀得到A液，将被包埋的活性物质与去离子水混合均匀得到B液，配制好的A液和B液在常温下搅拌预混后，输送到撞击流-旋转填料床中，利用撞击流-旋转填料床的高剪切作用进行第一步乳化得到初乳D；
将亲水性乳化剂与去离子水混合得到C液；再将C液与初级乳液D输送至旋转盘反应器中，利用旋转盘反应器的弱剪切性能进行二次乳化，得到多重乳液E。
2.根据权利要求1所述的一种W/O/W型多重乳液的超重力制备方法，其特征在于：所述A液中：亲油性乳化剂为Span20、Span80、Span85、Tween20、Tween40、Tween60、Tween80乳化剂中的两种按1:10~10:1的体积比复配成HLB值为3~8范围内的复配亲油性乳化剂；油相为油性液体，包括大豆油、葵花籽油或液体石蜡；亲油性乳化剂与油相的体积比为1:5~1:50；
所述活性物质为水溶性物质，包括维生素C、胰岛素或花青素；所述B液中活性物质在去离子水中的质量浓度为1%~10%；
所述A液与B液的体积比为1:1-12:1。
3.根据权利要求1所述的一种W/O/W型多重乳液的超重力制备方法，其特征在于：所述C液中：亲水性乳化剂为Span20、Span80、Span85、Tween20、Tween40、Tween60、Tween80乳化剂中的两种按1:10~10:1的体积比复配成HLB值为8~16范围内的复配亲水性乳化剂；C液中亲水性乳化剂与去离子水的体积比为1:5~1:50。
4.根据权利要求1所述的一种W/O/W型多重乳液的超重力制备方法，其特征在于：所述亲水性乳化剂和去离子水组成的C液与初级乳液D按3:4~3:2的体积配比进入旋转盘反应器。
5.根据权利要求1所述的一种W/O/W型多重乳液的超重力制备方法，其特征在于：所述撞击流-旋转填料床的转速为100~2500 r/min，流量为20~100L/h；旋转盘反应器的转速为100~2000 r/min，流量为20~100L/h。
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