CN115193496B - 一种微流道装置和该装置制备的高载油微胶囊及其方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微流道装置，涉及微流道技术领域，包括高压均质室、降速冷却通道、调酸通道、微流道反应腔、超滤脱盐室。该装置可以高效、稳定、可持续地制备微胶囊。本发明还公开了采用上述微流道装置制备高载油微胶囊及其方法，包括：配置水相混合溶液和油相；将水相混合溶液和油相分别通入高压均质室内，形成均一乳液；降温；加入稀盐酸，通入微流道反应腔，得到具有稳固核壳结构的新乳液；除去Na+和Cl‑；干燥得到高载油微胶囊粉末。本发明的有益效果是实现分散、均质、乳化等操作，缩短了传统工艺制备水包油乳液的时间，制得微胶囊最高载油量能达到80％，包埋率能达到90％。

Description

一种微流道装置和该装置制备的高载油微胶囊及其方法
技术领域
本发明涉及微胶囊加工技术制备领域，具体涉及一种微流道装置和该装置制备的高载油微胶囊及其方法。
背景技术
微胶囊是一种广泛应用于食品、医药、化妆品以及生物材料领域的技术。通过微胶囊化，可以实现对芯材的多种目的，例如保护敏感成分的降解、掩盖不良风味、控制释放、降低挥发性、提高物料相容性等。载油量是微胶囊应用的关键指标之一，较高的载油量能够降低壁材的用量以减少成本，符合消费者的期望。而微胶囊壁材的结构组成对微胶囊的性能和应用起着决定性作用，因此在选择壁材时应该考虑自身的物理、化学性质，如溶解性、稳定性、成膜性和乳化性等，且还应廉价易得。其中，蛋白质作为壁材已广泛用于微胶囊领域，目前常用的蛋白包括乳清蛋白、酪蛋白等水溶性蛋白，这些水溶性蛋白成膜性差，延展性低，难以负载较高的油含量，使得微胶囊的包埋率低，性能不佳。因此，如何选择合适的壁材以提高微胶囊载油量是食品工业中急需解决的问题。
醇溶性蛋白如麦醇溶蛋白、玉米醇溶蛋白、高粱醇溶蛋白具有良好的成膜性能、高机械性能、以及粘性使其成为乳液、微胶囊等功能性运载体系的潜在壁材，而其强大的成膜性使得其能够负载较高的油含量而不至于使其发生内部泄露。通过改变溶剂的极性，醇溶性蛋白会自组装成微/纳米颗粒，因此，此类蛋白得以运用在诸多运载体系中，如Pickering乳剂、高内相乳剂、复合纳米颗粒、纳米颗粒药物输送系统。但是，由于其较低的水溶性，醇溶性蛋白通常只能溶解在有机试剂乙醇中，因此其应用范围一直受到极大地限制。例如中国专利申请CN112971143A公开了一种利用改性玉米醇溶蛋白包埋DHA制得微胶囊的方法，该法通过有机试剂沉淀法获得藻油DHA微胶囊，其载油量为38％-50％，这种乳液生产效率较低，载油量低，并且需要用到有机试剂。因此，在不使用有机溶剂的情况下，如何利用醇溶性蛋白作为壁材，是食品工业中急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种微流道装置和该装置制备的高载油微胶囊及其方法，具体为了解决现有技术乳液制备效率低和微胶囊载油量低，需要使用有机试剂的问题，本发明提供了一种基于微流道的，通过调节pH简单制备高载油微胶囊的绿色方法。
本发明的技术解决方案如下：
本发明目的之一是提供了一种微流道装置，装置包含：一个双通道高压均质室、降速冷却通道、调酸通道、微通道反应腔、超滤脱盐室以及喷雾干燥器。该装置可以高效、稳定、可持续地制备微胶囊，过程中无需使用有机试剂，其载油量与包埋率高。
一种微流道装置的结构具体包括：
高压均质室，所述高压均质室包括水相进料管、油相进料管、第一高压加速管道、第二高压加速管道以及混合管道，所述第一高压加速管道的进料端与水相进料管连接，出料端与混合管道连接，所述第二高压加速管道的进料端与油相进料管连接，出料端与混合管道连接，所述第一高压加速管道、第二高压加速管道的内径分别小于水相进料管、油相进料管的内径；
微流道反应腔，所述微流道反应腔包括至少一个反应流道，所述反应流道具有至少两个依次连接且呈近似“回”形的微流道。优选地，所述的微通道反应腔包括三个反应流道，所述反应流道具有四个依次连接且呈近似“回”形的微流道。每个反应流道具有呈连续相接的“回”形的微流道，乳液在反应腔内能够充分反应，有利于界面凝聚的作用的发生。
优选地，所述第一高压加速管道与水相进料管的出料端垂直连接，且第一高压加速管道连接在水相进料管出料端的侧壁上而与水相进料管的出料端一起形成近似“T”型结构，所述第二高压加速管道与油相进料管的出料端垂直连接，且第二高压加速管道连接在油相进料管出料端的侧壁上而与油相进料管的出料端一起形成近似“T”型结构。由进料管道至高压加速管道，其内径变小，形成高压，并且，第一高压加速管道和第二高压加速管道垂直设置在进料管的侧壁上，而非端部，有利于物料分散，在高压下使得连续相液体的剪切力会剪段分散相从而形成小液滴，形成乳液，将油水两相经高压均质室后形成大小稳定的乳液。
优选地，所述水相进料管和油相进料管均包括进料端、中间段和出料端，所述水相进料管和油相进料管的进料端和出料端均沿平行于混合管道的方向设置，水相进料管和油相进料管的中间段均倾斜向外设置，而使水相进料管和油相进料管呈近似“Y”型结构设置在混合管道的两侧，所述第一高压加速管道和第二高压加速管道分别沿垂直于混合管道的方向设置在的混合管道的两侧。进料管呈“Y”型以及第一高压加速管道和第二高压加速管道垂直混合管道有利于物料分散，从而混合形成乳液。
优选地，还包括：设置在所述高压均质室和微流道反应腔之间的降速冷却通道，所述降速冷却通道呈螺旋状，所述降速冷却通道的进料端与混合管道连接，出料端与反应流道连接；冷却循环水装置，所述冷却循环水装置上具有进水口和出水口，所述降速冷却通道设置在冷却循环水装置内；乳液经降速冷却管道后，温度与流速均降低，热量由管道外部的循环水带走。
优选地，还包括：设置在所述降速冷却通道和微流道反应腔之间的调酸通道，所述调酸通道的进料端与降速冷却通道连接，出料端与微流道反应腔连接，所述调酸通道内设置有pH检测探头。通过调酸通道能够可控地通入稀盐酸，并由pH探头检测反馈调节pH值，具体使得乳液由pH＞10.5调节至pH为6.5-7.5。此时的蛋白由于自身的自组装作用，在乳液表面发生界面凝聚作用，将油滴包裹，并形成牢固的核壳结构。
优选地，还包括：
用于除去反应料中Na+和Cl-的超滤脱盐室，所述超滤脱盐室与微流道反应腔出料端连接，所述超滤脱盐室包括中空纤维超滤内腔以及与中空纤维超滤内腔连接的入水口、出水口和离子水出口；乳液由入水口进入内腔，在压力驱动下流经整个超滤管，并向外通过纤维过滤Na+、Cl-离子，去除离子后的乳液从出水口流出，含离子水从离子出口排出。
优选地，还包括：
喷雾干燥器，所述喷雾干燥器与超滤脱盐室连接，用于对反应物料进行干燥，所述喷雾干燥器包含一个喷雾主塔以及一个侧塔，去离子后的乳液经喷雾干燥后形成稳定的、高载油的微胶囊。
本发明的微流道装置可以高效、稳定、可持续地制备微胶囊，过程中无需使用有机试剂，其载油量与包埋率高。
本发明的目的之二是提供了一种绿色的、高载油微胶囊的制备方法。采用醇溶性蛋白麦醇溶蛋白、玉米醇溶蛋白、高粱醇溶蛋白中的一种或几种作为壁材，形成乳液再经喷雾干燥制备微胶囊。在不使用有机试剂的情况下，仅通过高pH水溶液下使蛋白溶解，经过微流道制成乳液，此时微流道的中间通道持续融入稀盐酸使得乳液pH调节至6.5-7.5，蛋白开始发生自组装作用，并在液滴表面形成界面聚合形成具备核壳结构的新型乳液，最后经超滤脱盐室、喷雾干燥形成微胶囊。由于醇溶性蛋白的成膜性和粘性，能形成稳固的核壳结构，其延展性好，能够提高载油含量，提高包埋率。
具体为采用上述的微流道装置制备高载油微胶囊的方法，包括以下步骤：
S1、醇溶性蛋白、亲水胶体经分散、碱调、离心过滤后得到水相混合溶液，配制油相；
S2、将步骤S1中的水相混合溶液和油相分别通过水相进料管和油相进料管12通入高压均质室内，水相混合溶液和油相分别经第一高压加速管道分散和第二高压加速管道分散后混合，形成均一乳液；
S3、将步骤S2中的乳液进行降温；
S4、将稀盐酸加入步骤S2中的乳液中，以使乳液pH降低至6.5-7.5；然后将乳液通入微流道反应腔，乳液在微流道反应腔内充分分散和混合，水相混合溶液中的醇溶性蛋白在液滴表面发生界面凝聚作用，包裹住油相，得到具有稳固核壳结构的新乳液；
S5、将步骤S4中的新乳液中的Na+和Cl-除去；
S6、将步骤S5中的新乳液进行干燥，得到高载油微胶囊粉末。
现有技术中的水包油乳液制备工艺大都是通过传统工艺制备，首先对水相和油相分别进行配制，之后经过搅拌、分散、均质、离心等操作得到，制备工艺流程不仅繁琐复杂，而且得到的乳液分散不均匀、尺寸不均一，从而制得的微胶囊大小不均和包埋率低。本发明将配制好的水相和油相两种液体直接通入微流道的两个管道，两者经过加压管道可以将两种不混溶的液体形成分散均一、具有微尺寸的单一乳液，该乳液在微流道内快速流动，可以实现分散、均质、乳化等操作，缩短了传统工艺制备水包油或油包水乳液的时间，且制得乳液单一微液滴的质量高，为乳液制备高质量的高载油微胶囊提供了技术基础。
优选地，步骤S1中，醇溶性蛋白选自麦醇溶蛋白、玉米醇溶蛋白、高粱醇溶蛋白中的一种或几种；它是依靠疏水键、氧键和分子内二硫键构成球形的三维网络结构，溶于有机试剂、或是强酸、碱环境，不溶于水，延展性好；利用在碱性环境溶解的条件将醇溶蛋白与其他原料组配成混合溶液，后利用不溶于水的条件，通过增加疏水键等作用力在乳液油滴表面形成界面聚合来稳定乳液，可以减少乳液油相向外界环境的转移，提高微胶囊芯材的包埋率与载油量。
优选地，步骤S1中，亲水胶体选自阿拉伯胶、卡拉胶、瓜尔胶、麦芽糊精、α-环糊精、β-环糊精、OSA淀粉中的一种或几种；乳化性或成膜性好，或具有易干燥、不易吸潮等优良性能；
优选地，步骤S1中，油相选自山茶油、亚麻籽油、牡丹籽油、葡萄籽油中的一种或几种；
优选地，步骤S1中，碱调后水相混合溶液的pH为10.5-12；
优选地，步骤S1中，离心转速为3000-6000转/分；
优选地，步骤S1中，离心时间为5-20分钟。
优选地，步骤S3中，将步骤S2中的乳液通入降速冷却通道中，并向冷却循环水装置中通入循坏冷却水，通过螺旋状的降速冷却通道对乳液进行降温，并减缓乳液流速；
优选地，步骤S4中，通过调酸通道持续的通入稀盐酸，并通过pH探头检测反馈调节后乳液的pH值；
优选地，步骤S5中，将步骤S4中的新乳液通入超滤脱盐室以除去反应料中Na+和Cl-，新乳液从超滤脱盐室的中空纤维超滤腔之间通过，能够除去新乳液中的Na+和Cl-；由于将碱性溶液调节至中性pH的过程中会产生一定量的NaCl，因此需要通过超滤脱盐室去除Na+及Cl-离子，通过将乳液持续通入超滤脱盐室，并在出水口得到去除了Na+、Cl-离子的乳液。
步骤S6中，将步骤S5中的新乳液通入喷雾干燥器中进行干燥。
优选地，步骤S4中，微流道的内径在0.4-1mm之间；
优选地，步骤S4中，稀盐酸浓度为2mol/L；
优选地，步骤S6中，微胶囊粉末的粒径4-40μm。
本发明的目的之三是提供了一种采用上述的方法制备得到的高载油微胶囊，包括壁材和芯材，所述壁材由水相混合溶液组成，所述芯材为油相，所述壁材占微胶囊总质量的20-25％，所述芯材占微胶囊总质量的75-80％。
本发明的原理是：醇溶性蛋白能够溶解在强碱环境pH≥10.5中，故本发明通过对水相混合溶液碱调至pH为10.5-12，使醇溶性蛋白溶解蛋白，然后通入微流道装置中，利用微流道高速高压作用将物料通过孔径较小的阀芯使其发生碰撞、剪切并实现乳化和均质的目的，通过微流道能够实现短时间内快速制备微小的乳液液滴，并且一定程度上克服传统方法的耗时长、效率低等缺点，微流道装置能把两种不相混溶的液体形成分散均一、具有微尺寸的单一微液滴，可以实现分散、均质、乳化等操作，同时能够减少样品、实际用量，缩短了传统工艺制备乳液的时间，且安全易操作。并通过调酸通道加入稀盐酸调节pH至6.5-7.5，基于蛋白在不同pH下的油水自组装行为，在乳液界面生成稳固的核壳结构，包裹住油滴，制成微胶囊，该方法简单绿色，且可以具备较高的载油量。
本发明至少具有以下有益效果之一：
1、本发明的微流道装置有利于物料分散，在高压下使得连续相液体的剪切力会剪段分散相从而形成小液滴，形成乳液，将油水两相经高压均质室后形成大小稳定的乳液。通过调酸通道能够可控地通入稀盐酸，并由pH探头检测反馈调节pH值，然后通过微流道反应腔，乳液能够充分分散，乳液在反应腔内能够充分反应，有利于界面凝聚的作用的发生，此时的蛋白由于自身的自组装作用，在乳液表面发生界面凝聚作用，将油滴包裹，并形成牢固的核壳结构。由于乳液由碱性调节至中性的过程中会产生一定量的NaCl，本发明通过设置超滤脱盐室能够去除Na+及Cl-离子。本发明的微流道装置结构简单，使用方便，有利于乳液分散和混合，并形成牢固的核壳结构。
2、本发明利用微流道技术完成水包油型乳液的制备，之后通过喷雾干燥制备高载油的微胶囊粉末。醇溶性蛋白与亲水胶体经碱调得到混合溶液，由于其流道口大小均匀，从微流道口通入的液体能均匀快速的在通道内流动，形成单一乳液；利用醇溶蛋白良好的成膜性、延展性以及其在不同酸碱条件下的的自组装特性；而亲水胶体具有乳化性、成膜性和稳定性等优良性能，因此在喷雾干燥形成微胶囊过程中能很好地紧贴在囊外壁，保护芯材免于外界接触，尤其特别能包埋易氧化的不饱和脂肪酸油脂，形成球形微胶囊。采用本发明方法制得的微胶囊芯壁粉末的均粒度为10μm左右，最高载油量能达到80％，包埋率能达到90％。
附图说明
图1是本发明微流道装置的结构示意图；
图中标示：1、高压均质室；11、水相进料管；12、油相进料管；13、第一高压加速管道；14、第二高压加速管道；15、混合管道；2、降速冷却通道；3、调酸通道；31、pH检测探头；4、微流道反应腔；41、反应流道；42、微流道；5、超滤脱盐室；6、喷雾干燥器；7、冷却循环水装置。
图2是本发明的工艺流程图。
图3是本发明实施例1～4、对比例2制备得到的微胶囊扫描电镜图。
图4是本发明实施例1～4以及对比例2制备得到的微胶囊的载油量和包埋率图。
具体实施方式
如图1所示，本发明提供一种微流道装置，具体的结构包括依次连接的高压均质室1、降速冷却通道2、调酸通道3、微流道反应腔4、超滤脱盐室5和喷雾干燥器6，各部分具体结构如下：
所述高压均质室1包括水相进料管11、油相进料管12、第一高压加速管道13、第二高压加速管道14以及混合管道15，所述第一高压加速管道13的进料端与水相进料管11连接，出料端与混合管道15连接，所述第二高压加速管道14的进料端与油相进料管12连接，出料端与混合管道15连接，所述第一高压加速管道13、第二高压加速管道14的内径分别小于水相进料管11、油相进料管12的内径；具体地，所述第一高压加速管道13与水相进料管11的出料端垂直连接，且第一高压加速管道13连接在水相进料管11出料端的侧壁上而与水相进料管11的出料端一起形成近似“T”型结构，所述第二高压加速管道14与油相进料管12的出料端垂直连接，且第二高压加速管道14连接在油相进料管12出料端的侧壁上而与油相进料管12的出料端一起形成近似“T”型结构。由进料管道至高压加速管道，其内径变小，形成高压，并且，第一高压加速管道13和第二高压加速管道14垂直设置在进料管11的侧壁上，而非端部，有利于物料分散，在高压下使得连续相液体的剪切力会剪段分散相从而形成小液滴，形成乳液，将油水两相经高压均质室后形成大小稳定的乳液。所述水相进料管11和油相进料管12均包括进料端、中间段和出料端，所述水相进料管11和油相进料管12的进料端和出料端均沿平行于混合管道15的方向设置，水相进料管11和油相进料管12的中间段倾斜向外设置，而使水相进料管11和油相进料管12呈“Y”型结构设置在混合管道15的两侧，所述第一高压加速管道13和第二高压加速管道14分别沿垂直于混合管道15的方向设置在的混合管道15的两侧。进料管呈近似“Y”型以及第一高压加速管道13和第二高压加速管道14垂直混合管道15有利于物料分散，从而混合形成乳液。
所述微流道反应腔4包括三个平行设置的反应流道41，所述反应流道41具有四个依次连接且呈“回”形的微流道42，具体而言，微流道42由两个大小不同且截面均呈六边形的管道组成，截面呈小六边形管道设置在截面呈大六边形管道内部，截面呈小六边形管道和截面呈大六边形管道之间形成供乳液通过的微流道，乳液能够从微流道中通过，每个反应流道41具有四个呈连续相接的近似“回”形的微流道42，一方面由于近似“回”形的微流道42的内径较小，另一方面乳液在经过微流道拐角处时，会撞击在截面呈六边形的管道，从而乳液充分分散，从而能够在反应腔内能够充分反应，有利于界面凝聚的作用的发生。
所述降速冷却通道2呈螺旋状，所述降速冷却通道2的进料端与混合管道15连接，出料端与反应流道41连接；还包括冷却循环水装置7，所述冷却循环水装置7上具有进水口和出水口，所述降速冷却通道2设置在冷却循环水装置7内，乳液经降速冷却管道2后，温度与流速均降低，热量由管道外部的循环水带走。
所述调酸通道3包括连接管和进酸管，降速冷却通道2和微流道反应腔4之间通过连接管连接，所述进酸管设置在连接管上，连接管上内设置有pH检测探头，用于检测调节后乳液的pH。通过调酸通道3能够可控地通入稀盐酸，并由pH检测探头检测反馈调节pH值，具体使得乳液由pH＞10.5调节至pH为6.5-7.5。此时的蛋白由于自身的自组装作用，在乳液表面发生界面凝聚作用，将油滴包裹，并形成牢固的核壳结构。
超滤脱盐室5与微流道反应腔4出料端连接，用于除去反应料中Na+和Cl-，超滤脱盐室5包括中空纤维超滤内腔以及与中空纤维超滤内腔连接的入水口、出水口和离子水出口；乳液在压力驱动下流经整个超滤管，并向外通过纤维过滤Na+、Cl-离子，去除离子后的乳液从出水口流出，含离子水从离子出口排出。
所述喷雾干燥器6与超滤脱盐室5连接，用于对反应物料进行干燥，所述喷雾干燥器包含一个喷雾主塔以及一个侧塔，去离子后的乳液经喷雾干燥后形成稳定的、高载油的微胶囊。
本实施例中的微流道装置可以高效、稳定、可持续地制备微胶囊，将配制好的水相和油相两种液体直接通入微流道的两个管道，两者经过加压管道可以将两种不混溶的液体形成分散均一、具有微尺寸的单一乳液，该乳液在微流道内快速流动，可以实现分散、均质、乳化等操作，缩短了传统工艺制备水包油乳液的时间，且制得乳液单一微液滴的质量高，为乳液制备高质量的高载油微胶囊提供了技术基础。
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
实施例1
本实施例提供一种高载油微胶囊的制备方法，具体为采用上述的微流道装置制备高载油微胶囊，包括：
步骤1：称取的谷朊粉，用pH＝11的水溶液溶解，制得麦醇溶蛋白浓度为10％的溶液，并在5000转/分下离心10分钟，去除沉淀后取上清液。按照比例5:1(m麦醇溶蛋白：m麦芽糊精)加入麦芽糊精，按照比例5:1(m麦醇溶蛋白：m环糊精)加入α-环糊精，在搅拌器下持续搅拌30min，得到一定浓度的蛋白、多糖混合液作为微胶囊乳液的水相备用。
步骤2：选择亚麻籽油，按照芯材：壁材＝4:1(m/m)(载油量80％)备好乳液油相备用。
步骤3：配置好2mol/L的稀盐酸，备用。
步骤4：将水相和油相分别通入上述微流道装置中，制备成一定大小的水包油乳液，并在调酸管道持续通入稀盐酸，在pH调节至7时，乳液表面形成界面聚合，形成牢固的核壳结构。
步骤5:形成核壳结构的乳液经超滤脱盐室得到不含Na+、Cl-离子的乳液。
步骤6：乳液经管道通入喷雾干燥器，保持进风温度175℃，期间维持对溶液持续不断地搅拌，得到高载油微胶囊。
实施例2
本实施例提供一种高载油微胶囊的制备方法，具体为采用上述的微流道装置制备高载油微胶囊，包括：
步骤1：称取玉米蛋白粉，用pH＝11的水溶液溶解，制得玉米醇溶蛋白浓度为5％的溶液，并在5000转/分下离心10分钟，去除沉淀后取上清液。按照比例10:1(m玉米醇溶蛋白：m卡拉胶)加入卡拉胶，按照比例5:1(m玉米醇溶蛋白：m环糊精)加入OSA淀粉，在搅拌器下持续搅拌30min,得到一定浓度的蛋白、多糖混合液作为微胶囊乳液的水相备用。
步骤2：选择山茶油，按照芯材：壁材＝4:1(m/m)(载油量80％)备好乳液油相备用。
步骤3：配置好2mol/L的稀盐酸，备用。
步骤4：将水相和油相分别通入双通道微流道中，制备成一定大小的水包油乳液，并在中间管道持续通入稀盐酸，在pH调节至7时，乳液表面形成界面聚合，形成牢固的核壳结构。
步骤5:形成核壳结构的乳液经超滤脱盐室得到不含Na+、Cl-离子的乳液。
步骤6：乳液经管道通入喷雾干燥器，保持进风温度175℃，期间维持对溶液持续不断地搅拌，得到高载油微胶囊。
实施例3
本实施例提供一种高载油微胶囊的制备方法，具体为采用上述的微流道装置制备高载油微胶囊，包括：
步骤1：称取脱脂脱色的高粱粉，用pH＝11的水溶液溶解，制得高粱醇溶蛋白浓度为5％的溶液，并在5000转/分下离心15分钟，去除沉淀后取上清液。按照比例10:1(m玉米醇溶蛋白：m阿拉伯胶)加入阿拉伯胶，按照比例5:1(m玉米醇溶蛋白：mOSA淀粉)加入OSA淀粉，在搅拌器下持续搅拌30min,得到一定浓度的蛋白、多糖混合液作为微胶囊乳液的水相备用。
步骤2：选择牡丹籽油，按照芯材：壁材＝4:1(m/m)(载油量80％)备好乳液油相备用。
步骤3：配置好2mol/L的稀盐酸，备用。
步骤4：将水相和油相分别通入双通道微流道中，制备成一定大小的水包油乳液，并在中间管道持续通入稀盐酸，在pH调节至7时，乳液表面形成界面聚合，形成牢固的核壳结构。
步骤5:形成核壳结构的乳液经超滤脱盐室得到不含Na+、Cl-离子的乳液。
步骤6：乳液经管道通入喷雾干燥器，保持进风温度175℃，期间维持对溶液持续不断地搅拌，得到高载油微胶囊。
实施例4
本实施例提供一种高载油微胶囊的制备方法，具体为采用上述的微流道装置制备高载油微胶囊，包括：
步骤1：称取谷朊粉与玉米蛋白粉，用pH＝11的水溶液溶解，制得麦醇溶蛋白浓度为5％，玉米醇溶蛋白浓度为5％的溶液，并在5000转/分下离心10分钟，去除沉淀后取上清液。按照比例12:1(m总蛋白含量：m瓜尔胶)加入瓜尔胶，在搅拌器下持续搅拌30min,得到一定浓度的蛋白、多糖混合液作为微胶囊乳液的水相备用。
步骤2：选择葡萄籽油，按照芯材：壁材＝4:1(m/m)(载油量80％)备好乳液油相备用。
步骤3：配置好2mol/L的稀盐酸，备用。
步骤4：将水相和油相分别通入双通道微流道中，制备成一定大小的水包油乳液，并在中间管道持续通入稀盐酸，在pH调节至7时，乳液表面形成界面聚合，形成牢固的核壳结构。
步骤5:形成核壳结构的乳液经超滤脱盐室得到不含Na+、Cl-离子的乳液。
步骤6：乳液经管道通入喷雾干燥器，保持进风温度175℃，期间维持对溶液持续不断地搅拌，得到高载油微胶囊。
对比例1
本对比例提供一种微胶囊的制备方法，包括：
步骤1：称取的谷朊粉，用水溶液对谷朊粉进行溶解，并在5000转/分下离心10分钟。
对比例1采用水溶液谷朊粉进行溶解，发现水溶液对蛋白几乎无法溶解，绝大多数蛋白经离心后以沉淀形式存在，水溶液中几乎无蛋白溶解，无法进行后续操作。
对比例2
本对比例提供一种微胶囊的制备方法，与实施例的区别在于：对比例2未采用上述的微流道装置，而是采用分散机，具体包括：
步骤1：称取的谷朊粉，用pH＝11的水溶液溶解，制得麦醇溶蛋白浓度为10％的溶液，并在5000转/分下离心10分钟，去除沉淀后取上清液。按照比例10:1(m麦醇溶蛋白：m卡拉胶)加入卡拉胶，按照比例5:1(m麦醇溶蛋白：m环糊精)加入α-环糊精，在搅拌器下持续搅拌30min，得到一定浓度的蛋白、多糖混合液作为微胶囊乳液的水相备用。
步骤2：选择葡萄籽油，按照芯材：壁材＝4:1(m/m)(载油量80％)备好乳液油相备用。
步骤3：配置好2mol/L的稀盐酸，备用。
步骤4：将配好的油水两相经分散机(12000转/min)分散2min后，制备成乳液。
步骤5：逐滴加入2mol/L稀盐酸，调节pH至7，期间通过磁力搅拌器持续搅拌。
步骤6：将形成核壳结构的乳液通入喷雾干燥，保持进风温度175℃，期间维持对溶液持续不断地搅拌，得到高载油微胶囊。
结果测试：
对实施例1～4以及对比例2制备得到的微胶囊于扫描电镜下观察，并对实施例1～4以及对比例2制备得到的微胶囊的载油量和包埋率进行测试，测试方法如下：
(1)微胶囊包埋率的测定
包埋率％＝[(总油含量-表面油含量)/总油含量]×100％
微胶囊表面油测定：称取2g样品(准确至0.001g)m至恒重的三角瓶m1中,加入15mL石油醚，不时振荡，提取10min,用滤纸过滤样品，浸提3次后用10mL石油醚洗涤三角瓶和滤纸,合并滤液于已干燥称重的蒸发瓶中，于30℃真空旋干，冷却称重m2。
(2)载油量的测定
表面油含量％＝(m2-m1)/m×100
总油测定：称取1g微胶囊粉末，并分散在25ml正己烷/异丙醇(3:1)V/V混合物中，在800rpm下搅拌15分钟。然后，在8000rpm离心2分钟后，收集清晰的上相，用等量的溶剂重新提取下水相，最后合并两有机相。最后旋转蒸发溶剂，在105℃下干燥2小时除去多余溶剂。
实施例1～4以及对比例2制备得到的微胶囊扫描电镜图如图3所示，由图3可以看出，实施例1～4制备得到的微胶囊，粒径大小较为均一，颗粒间黏连少。与实施例1～4比较，对比例2得到的微胶囊的粒径偏大，且大小不一，有较多小颗粒粘附于大颗粒周围。由此说明，采用本发明的微流道装置有利于形成分散均一、具有微尺寸的单一乳液/微胶囊。
载油量和包埋率的测试结果见图4，由图4可以看出，实施例1～4的载油量和包埋率相当，最高载油量能达到80％，包埋率能达到90％。与对比例2相比，实施例1～4的载油量和包埋率明显优于对比例2，由此说明，采用本发明的微流道装置有利于将两种不混溶的液体形成分散均一、具有微尺寸的单一乳液，制得乳液单一微液滴的质量高，从而提高微胶囊的载油量和包埋率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种微流道装置，其特征在于，包括：
高压均质室（1），所述高压均质室（1）包括水相进料管（11）、油相进料管（12）、第一高压加速管道（13）、第二高压加速管道（14）以及混合管道（15），所述第一高压加速管道（13）的进料端与水相进料管（11）连接，出料端与混合管道（15）连接，所述第二高压加速管道（14）的进料端与油相进料管（12）连接，出料端与混合管道（15）连接，所述第一高压加速管道（13）、第二高压加速管道（14）的内径分别小于水相进料管（11）、油相进料管（12）的内径；所述第一高压加速管道（13）垂直设置在水相进料管（11）出料端的侧壁上，且第一高压加速管道（13）与水相进料管（11）的出料端一起形成近似“T”型结构，所述第二高压加速管道（14）垂直设置在油相进料管（12）出料端的侧壁上，且第二高压加速管道（14）与油相进料管（12）的出料端一起形成近似“T”型结构；
微流道反应腔（4），所述微流道反应腔（4）包括至少一个反应流道（41），所述反应流道（41）具有至少两个依次连接且呈近似“回”形的微流道（42），所述微流道（42）由两个大小不同且截面均呈六边形的管道组成，截面呈小六边形管道设置在截面呈大六边形管道内部，截面呈小六边形管道和截面呈大六边形管道之间形成所述微流道（42）；
设置在所述高压均质室（1）和微流道反应腔（4）之间的降速冷却通道（2），所述降速冷却通道（2）呈螺旋状，所述降速冷却通道（2）的进料端与混合管道（15）连接，出料端与反应流道（41）连接；
设置在所述降速冷却通道（2）和微流道反应腔（4）之间的调酸通道（3），所述调酸通道（3）的进料端与降速冷却通道（2）连接，出料端与微流道反应腔（4）连通，所述调酸通道（3）内设置有pH检测探头（31）。
2.根据权利要求1所述的一种微流道装置，其特征在于，所述水相进料管（11）和油相进料管（12）均包括进料端、中间段和出料端，所述水相进料管（11）和油相进料管（12）的进料端以及出料端均沿平行于混合管道（15）的方向设置，水相进料管（11）和油相进料管（12）的中间段均向外倾斜设置，而使水相进料管（11）和油相进料管（12）呈近似“Y”型结构设置在混合管道（15）的两侧，所述第一高压加速管道（13）和第二高压加速管道（14）分别沿垂直于混合管道（15）的方向设置。
3.根据权利要求1所述的一种微流道装置，其特征在于，还包括：
冷却循环水装置（7），所述冷却循环水装置（7）上具有进水口和出水口，所述降速冷却通道（2）设置在冷却循环水装置（7）内。
4.根据权利要求1所述的一种微流道装置，其特征在于，还包括：
用于除去反应料中Na+和Cl-的超滤脱盐室（5），所述超滤脱盐室（5）与微流道反应腔（4）出料端连接，所述超滤脱盐室（5）包括中空纤维超滤内腔以及与中空纤维超滤内腔连接的入水口、出水口和离子水出口。
5.采用权利要求1~4任一所述的微流道装置制备高载油微胶囊的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、醇溶性蛋白、亲水胶体经分散、碱调、离心过滤后得到水相混合溶液，配制油相；
S2、将步骤S1中的水相混合溶液和油相分别通过水相进料管（11）和油相进料管（12）通入高压均质室（1）内，水相混合溶液和油相分别经第一高压加速管道（13）和第二高压加速管道（14）分散后混合，形成均一乳液；
S3、将步骤S2中的乳液进行降温；
S4、将稀盐酸加入步骤S2中的乳液中，以使乳液pH降低至6.5-7.5；然后将乳液通入微流道反应腔（4），乳液在微流道反应腔（4）内充分分散和混合，水相混合溶液中的醇溶性蛋白在液滴表面发生界面凝聚作用，包裹住油相，得到具有稳固核壳结构的新乳液；
S5、将步骤S4中的新乳液中的Na+和Cl-除去；
S6、将步骤S5中的新乳液进行干燥，得到高载油微胶囊粉末。
6.根据权利要求5所述的制备高载油微胶囊的方法，其特征在于，步骤S1中，还至少包括以下技术特征之一：
醇溶性蛋白选自麦醇溶蛋白、玉米醇溶蛋白、高粱醇溶蛋白中的一种或几种；
亲水胶体选自阿拉伯胶、卡拉胶、瓜尔胶、麦芽糊精、α-环糊精、β-环糊精、OSA淀粉中的一种或几种；
油相选自山茶油、亚麻籽油、牡丹籽油、葡萄籽油中的一种或几种；
碱调后水相混合溶液的pH为10.5-12；
离心转速为3000-6000转/分；
离心时间为5-20分钟。
7.根据权利要求5所述的制备高载油微胶囊的方法，其特征在于，还至少包括以下技术特征之一：
步骤S3中，将步骤S2中的乳液通入降速冷却通道（2）中，并向冷却循环水装置（7）中通入循坏冷却水，通过螺旋状的降速冷却通道（2）对乳液进行降温，并减缓乳液流速；
步骤S4中，通过调酸通道（3）持续的通入稀盐酸，并通过pH探头检测反馈调节后乳液的pH值；
步骤S5中，将步骤S4中的新乳液通入超滤脱盐室（5）中，新乳液从中空纤维超滤内腔通过，以除去新乳液中的Na+和Cl-；
步骤S6中，将步骤S5中的新乳液通入喷雾干燥器中进行干燥。
8.根据权利要求5所述的制备高载油微胶囊的方法，其特征在于，还至少包括以下技术特征之一：
步骤S4中，稀盐酸浓度为2mol/L；
步骤S6中，微胶囊粉末的粒径4-40μm。
9.一种采用权利要求5所述的方法制备得到的高载油微胶囊，其特征在于，包括壁材和芯材，所述壁材由水相混合溶液组成，所述芯材为油相，所述壁材占微胶囊总质量的20-25%，所述芯材占微胶囊总质量的75-80%。
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