CN109329858B - 一种食品级水包油包水型微乳液及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种食品级水包油包水型微乳液及制备方法，制备方法为：将水和乙醇混合得混合水相，加入EL‑35，搅拌；逐滴加入乙酸异戊酯，得到均一、透明的油包水微乳液；冷却至室温，将油包水微乳液和乙醇混合得混合油相，再加入EL‑35，搅拌；逐滴滴加水，得到均一、稳定的食品级水包油包水型微乳液。本发明制备的微乳液透明均一、贮存稳定；具有良好的分散性；可作为递送载体同时递送水溶性和油溶性的营养物质；具有特殊香味；本发明的方法低能乳化，无需复杂生产设备，无高温高压处理，简单易行，工艺效率高，节能环保。

Description

一种食品级水包油包水型微乳液及制备方法
技术领域
本发明涉及一种食品级水包油包水型微乳液及制备方法，属微乳液的生产制备领域。
背景技术
近年来，纳米多孔材料、纳米气泡、微乳液等纳米科学技术受到广泛关注。其中，微乳液作为活性组分的递送载体在食品医药领域扮演着重要角色。正因为其具有特殊的多层界面结构，可以将水溶性和脂溶性的物质分别溶解在不同的相中，因此，相较于油包水或水包油微乳液，水包油包水结构的微乳液存在很多独特的优势，例如，减少脂肪含量，控制释放速率，靶向释放、掩藏风味等，具备广阔的市场应用价值。
然而，水包油包水型微乳液的微观结构非常复杂，导致其需要严苛的制备条件。传统意义上，制备复乳需要借助不同的设备，比如高速剪切搅拌机、高压均质机和膜均质器，这些设备的使用会造成大量的能量损耗，同时，制备出的复乳高度分散、粒径不一。因此，如何使用低能乳化法制备纳米级水包油包水型微乳液，是当今迫切需要解决的问题。
据我们所知，很少有文献通过形成水包油包水型微乳液来设计纳米粒子的构架。多重乳液的制备方法分为一步法和二步法，其中二步法是制备多重水包油包水型微乳液的常规方法。其将亲油性乳化剂溶于油相中制成油包水型微乳液，然后将油包水型微乳液滴入含有亲水性乳化剂的水中进行乳化，最终制得水包油包水型乳状液。但此方法制备出的多层乳状液，亲脂性、亲水性乳化剂同时存在，导致其粒径通常控制在微米范畴。而本研究所采用的两步变温法，是一种形成稳定水包油包水型微乳液的新颖尝试，它通过使用单一亲水性表面活性剂控制多元界面自由能的平衡。在适当升高温度的情况下，使亲水性乳化剂达到相转变温度，从而导致其亲水性下降，疏水性增强，在此基础上制得油包水型微乳液。然后将其与同一亲水性表面活性剂、助表面活性剂混合再次分散于水相内，制得水包油包水型微乳液，此方法制备的乳液颗粒实现了从微米尺寸到纳米尺寸的跨越。
目前，对于水包油包水微乳液的制备粒径主要停留在微米范畴，同时，需要复杂的制备条件(高温、高压、高剪切)，还未发现关于低能乳化法制备水包油包水微乳液的文献资料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种食品级水包油包水型微乳液。
本发明的第二个目的是提供一种食品级水包油包水型微乳液的制备方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种食品级水包油包水型微乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)按质量比为4:1-4的比例，将水和乙醇混合得混合水相，再加入混合水相质量1.5-9倍的EL-35，在温度为40-70℃，以300-600rpm搅拌速率，搅拌30-60min；
(2)保持300-600rpm的搅拌速率，逐滴加入乙酸异戊酯，加入乙酸异戊酯的质量为步骤(1)获得的液体总质量的1-6倍，得到均一、透明的油包水微乳液；
(3)将所述油包水微乳液冷却至室温，按质量比为4:1-4的比例，将所述油包水微乳液和乙醇混合得混合油相，再加入混合油相质量1.5-9倍的EL-35，在温度为20-35℃，以150-300rpm的搅拌速率，搅拌15-30min；
(4)保持150-300rpm的搅拌速率，逐滴滴加水，加入水的质量为步骤(3)获得的液体总质量的1-10倍，得到均一、稳定的食品级水包油包水型微乳液。
步骤(1)中水和乙醇的质量比优选为2:1。
步骤(1)中混合水相与EL-35的质量比优选为1:3。
步骤(1)所述温度优选为50℃。
步骤(1)所述搅拌速率优选为400rpm。
步骤(1)所述搅拌的时间优选为40min。
步骤(2)优选为：保持400rpm的搅拌速率，逐滴加入乙酸异戊酯，加入乙酸异戊酯的质量为步骤(1)获得的液体总质量的1.5倍，得到均一、透明的油包水微乳液。
步骤(3)优选为将所述油包水微乳液冷却至室温，按质量比为2:1的比例，将所述油包水微乳液和乙醇混合得混合油相，再加入混合油相质量3倍的EL-35，在温度为25℃，以200rpm的搅拌速率，搅拌20min；
步骤(4)优选为：保持200rpm的搅拌速率，逐滴滴加水，加入水的质量为步骤(3)获得的液体总质量的2.5倍，得到均一、稳定的食品级水包油包水型微乳液。
上述方法制备的食品级水包油包水型微乳液。
本发明的优点是：
(1)应用本发明的方法制备出水包油包水型微乳液透明均一、贮存稳定。
(2)本发明使用单一亲水性表面活性剂，所制备的水包油包水型微乳液属于纳米材料的范畴，具有良好的分散性。
(3)本发明所制备的水包油包水型微乳液可作为递送载体同时递送水溶性和油溶性的营养物质。
(4)本发明所使用的油相为乙酸异戊酯，为食品芳香类添加剂，产品具有特殊香味。
(5)本发明所采用的制备方法为低能乳化法，无需复杂生产设备，无高温高压处理，简单易行，工艺效率高，符合节能环保理念。
具体实施方式
EL-35是聚氧乙烯(35)蓖麻油的缩写。
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一种食用级水包油包水型微乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)分别取60mg水和15mg乙醇混合得混合水相，再加入混合水相质量1.5倍，即112.5mg EL-35混合于小烧杯中，加入转子，调整转速为300rpm，在温度为40℃条件下搅拌30min；
(2)保持300rpm的搅拌速度，逐滴加入乙酸异戊酯，加入乙酸异戊酯的质量为步骤(1)获得的液体总质量的1倍，得到均一、透明的油包水微乳液；
(3)将步骤(2)获得的油包水微乳液冷却至室温，取60mg油包水微乳液和15mg乙醇混合得混合油相，再加入混合油相质量1.5倍，即112.5mg EL-35混合于小烧杯中，加入转子，调整转速为150rpm，在温度为20℃条件下搅拌15min；
(4)保持150rpm的搅拌速度，逐滴加入水，加入水的质量为步骤(3)获得的液体总质量1倍，得到均一、稳定的食品级水包油包水型微乳液。所得微乳液粒径为13.27nm，PDI(polydispersity Index)为0.346，电导率为271μs/cm。
实施例2
一种食用级水包油包水型微乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)分别取60mg水和30mg乙醇混合得混合水相，再加入混合水相质量3倍，即270mgEL-35混合于小烧杯中，加入转子，调整转速为400rpm，在温度为50℃条件下搅拌40min；
(2)保持400rpm的搅拌速度，逐滴加入乙酸异戊酯，加入乙酸异戊酯的质量为步骤(1)获得的液体总质量1.5倍，得到均一、透明的油包水微乳液；
(3)将步骤(2)获得的油包水微乳液冷却至室温，分别取60mg油包水微乳液和30mg乙醇混合得混合油相，再加入混合油相质量3倍，即270mg EL-35混合于小烧杯中，加入转子，调整转速为200rpm，在温度为25℃条件下搅拌20min；
(4)保持200rpm的搅拌速度下，逐滴加入水，加入水的质量为步骤(3)获得的液体总质量2.5倍，得到均一、稳定的食品级水包油包水型微乳液。所得微乳液粒径为14.89nm，PDI(polydispersity Index)为0.324，电导率为295μs/cm。
实施例3
一种食用级水包油包水型微乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)分别取60mg水和45mg乙醇混合得混合水相，再加入混合水相质量6倍，即630mgEL-35混合于小烧杯中，加入转子，调整转速为500rpm，在温度为60℃条件下搅拌50min；
(2)保持500rpm的搅拌速度，逐滴加入乙酸异戊酯，加入乙酸异戊酯的总质量为步骤(1)获得的液体总质量3倍，得到均一、透明的油包水微乳液；
(3)将步骤(2)获得的油包水微乳液冷却至室温，分别取60mg油包水微乳液和45mg乙醇混合得混合油相，再加入混合油相质量6倍，即630mg EL-35混合于小烧杯中，加入转子，调整转速为250rpm，在温度为30℃条件下搅拌25min；
(4)保持250rpm的搅拌速度下，逐滴加入水，加入水的质量为步骤(3)获得的液体总质量5倍，得到均一、稳定的食品级水包油包水型微乳液。所得微乳液粒径为15.68nm，PDI(polydispersity Index)为0.362，电导率为305μs/cm。
实施例4
一种食用级水包油包水型微乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)分别取60mg水和60mg乙醇混合得混合水相，再加入混合水相质量9倍，即1080mg EL-35混合于小烧杯中，加入转子，调整转速为600rpm，在温度为70℃条件下搅拌60min；
(2)保持600rpm的搅拌速度下，逐滴加入乙酸异戊酯，加入乙酸异戊酯的总质量为步骤(1)获得的液体总质量6倍，得到均一、透明的油包水微乳液；
(3)将步骤(2)获得的油包水微乳液冷却至室温，分别取60mg油包水微乳液和60mg乙醇混合得混合油相，再加入混合油相质量9倍，即1080mg EL-35混合于小烧杯中，加入转子，调整转速为300rpm，在温度为35℃条件下搅拌30min；
(4)保持300rpm的搅拌速度下，逐滴加入水，加入水的总质量为步骤(3)获得的液体总质量10倍，得到均一、稳定的食品级水包油包水型微乳液。所得微乳液粒径为17.92nm，PDI(polydispersity Index)为0.384，电导率为311μs/cm。
实施例5
一种食用级水包油包水型微乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)分别取60mg水和30mg乙醇混合得混合水相，再加入混合水相质量3倍，即270mgEL-35混合于小烧杯中，加入转子，调整转速为600rpm，在温度为50℃条件下搅拌50min；
(2)保持600rpm的搅拌速度下，逐滴加入乙酸异戊酯，加入乙酸异戊酯的总质量为步骤(1)获得的液体总质量1.5倍，得到均一、透明的油包水微乳液；
(3)将步骤(2)获得的油包水微乳液冷却至室温，分别取60mg油包水微乳液和45mg乙醇混合得混合油相，再加入混合油相质量3倍，即315mg EL-35混合于小烧杯中，加入转子，调整转速为250rpm，在温度为25℃条件下搅拌25min；
(4)保持250rpm的搅拌速度下，逐滴加入水，加入水的质量为步骤(3)获得的液体总质量2.5倍，得到均一、稳定的食品级水包油包水型微乳液。所得微乳液粒径为15.31nm，PDI(polydispersity Index)为0.347，电导率为290μs/cm。
实施例6
一种食用级水包油包水型微乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)分别取60mg水和45mg乙醇混合得混合水相，再加入混合水相质量6倍，即630mgEL-35混合于小烧杯中，加入转子，调整转速为400rpm，在温度为40℃条件下搅拌40min；
(2)保持400rpm的搅拌速度下，逐滴加入乙酸异戊酯，加入乙酸异戊酯的质量为步骤(1)获得的液体总质量3倍，得到均一、透明的油包水微乳液；
(3)将步骤(2)获得的油包水微乳液冷却至室温，分别取60mg油包水微乳液和45mg乙醇混合得混合油相，再加入混合油相质量6倍，即630mg EL-35混合于小烧杯中，加入转子，调整转速为200rpm，在温度为20℃条件下搅拌20min；
(4)保持200rpm的搅拌速度下，逐滴加入水，加入水的质量为步骤(3)获得的液体总质量5倍，得到均一、稳定的食品级水包油包水型微乳液。所得微乳液粒径为16.42nm，PDI(polydispersity Index)为0.368，电导率为302μs/cm。

Claims (9)

1.一种食品级水包油包水型微乳液的制备方法，其特征是包括如下步骤：
(1)按质量比为4:1-4的比例，将水和乙醇混合得混合水相，再加入混合水相质量1.5-9倍的聚氧乙烯（35）蓖麻油，在温度为50℃，以300-600rpm搅拌速率，搅拌30-60min；
(2)保持300-600rpm的搅拌速率，逐滴加入乙酸异戊酯，加入乙酸异戊酯的质量为步骤(1)获得的液体总质量的1-6倍，得到均一、透明的油包水微乳液；
(3)将所述油包水微乳液冷却至室温，按质量比为4:1-4的比例，将所述油包水微乳液和乙醇混合得混合油相，再加入混合油相质量1.5-9倍的聚氧乙烯（35）蓖麻油，在温度为25℃，以150-300rpm的搅拌速率，搅拌15-30min；
(4)保持150-300rpm的搅拌速率，逐滴滴加水，加入水的质量为步骤(3)获得的液体总质量的1-10倍，得到均一、稳定的食品级水包油包水型微乳液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(1)中水和乙醇的质量比为2:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(1)中混合水相与聚氧乙烯（35）蓖麻油的质量比为1:3。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤(1)所述搅拌速率为400rpm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤(1)所述搅拌的时间为40min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(2)为：保持400rpm的搅拌速率，逐滴加入乙酸异戊酯，加入乙酸异戊酯的质量为步骤(1)获得的液体总质量的1.5倍，得到均一、透明的油包水微乳液。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤(3)为将所述油包水微乳液冷却至室温，按质量比为2:1的比例，将所述油包水微乳液和乙醇混合得混合油相，再加入混合油相质量3倍的聚氧乙烯（35）蓖麻油，在温度为25℃，以200rpm的搅拌速率，搅拌20min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述步骤(4)为：保持200rpm的搅拌速率，逐滴滴加水，加入水的质量为步骤(3)获得的液体总质量的2.5倍，得到均一、稳定的食品级水包油包水型微乳液。
9.权利要求1-8之一的方法制备的食品级水包油包水型微乳液。
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