JPH1085574A - 乳化方法 - Google Patents
乳化方法Info
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- JPH1085574A JPH1085574A JP24317496A JP24317496A JPH1085574A JP H1085574 A JPH1085574 A JP H1085574A JP 24317496 A JP24317496 A JP 24317496A JP 24317496 A JP24317496 A JP 24317496A JP H1085574 A JPH1085574 A JP H1085574A
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Abstract
法で得ることのできる乳化方法を提供する。 【解決手段】0.01〜5mmの範囲の一定間隔で静止
した二面に挟まれた間隙部分を、流速1.5m/分以
上、通過時間0.03秒以上で分散媒と分散質との混合
液を通過させて乳濁液とすることを特徴とする乳化方
法。
Description
ものであり、特に、粒径の均一な乳濁液を得ることがで
きる乳化方法に関する。
の製造やその他の各種の用途に用いられており、基本的
な性能として、安定性が良好であることの他に、分散質
ができるだけ均一な粒径となること等が望まれている。
て、均一な粒径の乳濁液を得る方法としては、水可溶性
溶媒を添加する方法(特開昭56−147627号公
報)、特定の乳化剤を用いる方法(特開昭58ー401
42号公報、特開昭58−202034号公報等)等が
知られている。
しては、ホモミキサーと称される分散乳化機が用いられ
ている。この分散乳化機を図1に示すホモミキサーの一
例の概略図に基づいて説明する。この装置は、基本的に
は、4〜5枚の羽根を有する高速回転するローター1、
ローター1と合致する略円錐状のくぼみを有し羽根と相
対する吐出孔2を数ヶ所設けたステーター3、及び整流
板4から構成されており、シャフト5を介してローター
1を高速回転させて、この回転によって生じる吸引作用
を利用して分散液をステーター3の下部より吸引し、ロ
ーター1の羽根とステーター3との間の間隙部分6でせ
ん断力を発生させて乳化分散させるとともに、ステータ
ーの吐出孔2から上方に向かって分散液を吐出し、この
上昇する流れを上部の整流板4によって変流し、タンク
の側面にそって下降させて再び容器の底部に帰すもので
ある。この様なホモミキサーを用いる乳化方法には2種
類の方法が有り、1つはバッチ式と呼ばれる方法で、ロ
ーターとステーターがタンク内にセットされ、ローター
とステーターにより、タンク中の混合液を一定時間分散
させることによって、乳化を行なう方法であり、液の循
環を促進させるために、ステーターに渦巻きポンプ内部
の羽根と同様の角度とひねりを加え、循環分散を行なう
ものである。一方、連続式は、ローターとステーターを
タンク内の液中に入れるのではなく、別の円筒状の容器
中に入れ、配管により混合液を分散器に導入して、乳化
分散を行う方法である。この場合、分散効率を上げるた
めに、数段のローターとステーターのセットを円筒中に
入れ、しかもせん断回数を上げるために循環ラインを設
けることも一般に行われている。さらに、バッチ式と同
様に渦巻きポンプ羽根状のひねりを加え、せん断回数を
上げている。
いる乳化方法では、均一なせん断力の作用はローター1
とステーター3の近傍のごく限られた範囲に限定される
にもかかわらず、この部分への分散液の循環数が分散液
全体についてみると不均一であり、分散液中のせん断回
数が少ない部分では粗大粒子が存在し、反対にせん断回
数が多い部分では非常に小さい粒径の粒子が生じ、この
ため粒径分布が広く、目標粒径に対して、数%〜数百%
の広い範囲で粒径が分布するエマルジョンしか得られ
ず、目標粒径は各粒径の平均値で管理するしか方法がな
いという問題点がある。
側円筒と回転する内側円筒からなる二重円筒型の乳化機
を用いて、内側円筒と外側円筒との間隙に分散媒と分散
質の混合液を通して乳濁液を得る方法も知られている
(特開平4−187227号公報)。しかしながら、こ
の様な乳化方法では、内側円筒と外側円筒との間隙を狭
くしすぎると、内側円筒の円滑な回転を確保できないた
めに、ある程度の間隔をあける必要があり、このため被
処理液に均一なせん断力がかかり難く、粒径の均一性の
点では満足のいくものではない。
粒度分布が狭く均一な粒径の乳濁液を簡便な方法で得る
ことができる乳化方法を提供することである。
き従来技術の問題点に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、分
散媒と分散質との混合液を、特定の範囲の流速で特定の
間隔を有する間隙部分を通過させることによって、簡単
な方法であるにもかかわらず、非常に均一な粒径の乳濁
液が得られることを見出し、ここに本発明を完成するに
至った。
の一定間隔で静止した二面に挟まれた間隙部分を、流速
1.5m/分以上、通過時間0.03秒以上で分散媒と
分散質との混合液を通過させて乳濁液とすることを特徴
とする乳化方法に係る。
合液の分散媒及び分散質の種類については特に限定され
ず、通常のエマルジョンとして用いる各種のものが使用
できる。例えば、分散媒は親水性液体及び疎水性液体の
いずれでも良く、分散媒中には、乳濁液の用途に応じ
て、界面活性剤、保護コロイド等の各種の成分が含まれ
てれも良い。又、マイクロカプセルを製造する場合に
は、そのマイクロカプセル化法に応じて、必要な各種の
成分を含有することができる。分散質の種類についても
特に限定はなく、目的とする乳濁液の種類に応じて、各
種の成分を用いることができる。特に、本発明の方法
は、従来からマイクロカプセルの製造やその他多くの用
途に用いられている親水性液体を分散媒とする乳濁液の
製造において、粒径の均一性に優れた乳濁液を非常に簡
単に製造できる点で非常に有用性が高い。
め混合して予備混合物として用いる他に、分散媒と分散
質を別個に乳化装置に導入し、乳化装置の導入口部分で
両者を混合させても良い。但し、乳化装置の構造上、導
入口部分で分散媒と分散質が均一に混合し難い場合に
は、分散媒と分散質と予め混合して予備混合物として、
乳化装置に導入することが好ましい。この際の予備混合
の程度は特に限定はなく、例えば、プロペラ撹拌器など
を用いて外見上均一な乳化液となる程度の簡単な混合を
行えばよい。
静止した二面に挟まれた間隙部分を通過させる。この間
隙部分の形状については特に限定はなく、面の形状は、
曲面及び平面のいずれでも良いが、混合液の流動方向に
対しては直線状であることが好ましい。例えば、図2に
示す均一な間隔をあけて二平面7、8に挟まれた間隙部
分9、図3に示す中空の外側円筒10の中に均一な間隔
の間隙部分11を設けて内側円筒12を配置した二重円
筒の間隙部分11、図4に示す中空の外側角柱13の内
部に均一な間隔の間隙部分14を設けて内側角柱15を
配置した二重構造の角柱の間隙部分14等の各種の形状
の間隙部分を通過させることができる。
囲の一定間隔とし、好ましくは0.2〜1.5mmの範
囲とする。間隙部分の間隔が狭すぎる場合には、壁面の
表面状態、間隙の均一性等がわずかに違うことにより、
乱流が発生し不均一な力が混合液に加わるため、粒径分
布が広くなり易く、一方、間隙部分の間隔が大き過ぎる
場合には、壁面から受けるズリ応力が混合液の一部分に
しか加わらなくなるため、やはり粒径が不均一になり易
いので好ましくない。
5m/分以上とし、好ましくは、5m/分以上とする。
流速がこれを下回ると、充分な応力が混合液に加わらな
いため、乳化分散が充分に進行しないことがある。流速
の上限は、特に限定はないが、あまり流速を速くするこ
とは混合液を圧入するためのエネルギーが無駄であり、
通常、200m/分程度以下の流速とすることが適当で
ある。
は、0.03秒以上、好ましくは0.3秒以上とする。
通過時間が短か過ぎると平均粒径よりも大きな粒子が多
数残るので好ましくない。尚、乳化装置の構造上、上記
通過時間を確保できない場合には、間隙部分を複数回通
過させて所定の通過時間とすればよい。通過時間の上限
については特に限定はないが、一定の粒径の乳濁液とな
った後、更に、間隙部分を通過させる必要はなく、通
常、最大で10秒程度の通過時間とすればよい。
有する間隙部分を分散媒と分散質の混合液を通過させる
ことによって、該混合液は、一定時間、均一なズリ応力
を受けて、均一な粒径の乳濁液を得ることができる。分
散質の粒径は、間隙部分の間隔を狭くすれば小さくする
ことができ、流速を大きくすることによっても小さくす
ることができるので、粒径を容易に制御することがで
き、目標粒径への調整は簡単である。
各種の乳濁液の製造に適用することができる。例えば、
マイクロカプセル、トナーなどの製造の他、ペイント、
食品、エマルジョン重合用原料などの各種の製品の製造
に適用することができる。
によって粒度分布の狭い均一な粒径の分散質を有する乳
濁液を得ることができる。また、本発明の方法は、被処
理液を間隙部分を通過させるだけであり、撹拌を行う必
要がないため、コスト的に有利である。
に回転部分がないため、例えば、モーターによるトラブ
ル、振動による間隙部分の間隔の変化等の回転による機
械的トラブルが生じることがなく、また、間隙部分の間
隔を極端に狭くすることができるので、均一な乳化が可
能である。
明するが、これらに限定されるものではない。なお、特
に断らない限り、例中の部および%はそれぞれ重量部お
よび重量%を示す。
名:K−113、呉羽化学社製)に発色剤としてクリス
タルバイオレットラクトン5%、壁膜剤としてポリメチ
レンポリフェニルイソシアネート(商品名:ミリオネー
トMR300、日本ポリウレタン社製)5%、イソシア
ヌレート環を有するヘキサメチレンジイソシアネートの
三量体(商品名:コロネートEH、日本ポリウレタン工
業社製)5%を溶解して、疎水性液体を得た。
(商品名:PVA−117、クラレ社製)の4%水溶液
に加え、プロペラミキサーで予備撹拌した。疎水性液体
とポリビニルアルコール水溶液の重量比は100:10
0とした。
の間隙部分を有する二重円筒状の乳化装置の間隙部分を
通過させた。この乳化装置は、外側の円筒16の内径が
40mm、内側の円筒17の外径が39mmであり、間
隙部分18は、0.5mmの均一な間隔である。
口19から圧入し、二重円筒の間隙部分18を通過させ
た後、上部の排出口20から排出した。間隙部分18の
通過時の流速は20m/分、通過時間は0.15秒であ
り、排出した混合液を循環させて、同様の条件で間隙部
分を合計6回通過させた。
販の粒子径測定装置(商標:コールターマルチサイザ
ー、コールター社製)で測定したところ、平均粒径は
6.5μ、粒径差が±20%以内に収まる割合は78%
であり、均一性が非常に良好であった。
分)にジエチレントリアミン1部を加え、ミキサーで撹
拌しながら、80℃まで加温し、3時間反応させた後、
室温まで温度を下げて、ポリウレタンを膜壁材とするマ
イクロカプセルの分散液を得た。
ステーターを有する連続式分散乳化機(製品名:T.
K.パイプラインホモミキサー、特殊機化工業社製)を
用いて平均粒径が6.5μになるまで循環系で連続乳化
した。得られた乳濁液は、粒径が6.5μの±20%以
内に収まる割合は49%であり、均一性に劣るものであ
った。
間を0.43秒として間隙部分を合計6回通過させたこ
と以外は、実施例1と同様にして乳濁液を得た。
ルチサイザー(コールター社製)で測定したところ、平
均粒径は8.2μ、粒径差が±20%以内に収まる割合
は80%であり、均一性が非常に良好であった。
ステーターを有する連続式分散乳化機(製品名:T.
K.パイプラインホモミキサー、特殊機化工業社製)を
用いて平均粒径が8.2μになるまで循環系で連続乳化
した。得られた乳濁液は、粒径が8.2μの±20%以
内に収まる割合は45%であり、均一性に劣るものであ
った。
以外は、実施例1と同様にして乳濁液を得た。
ルチサイザー(コールター社製)で測定したところ、平
均粒径は9.5μ、粒径差が±20%以内に収まる割合
は79%であり、均一性が非常に良好であった。
ステーターを有する連続式分散乳化機(製品名:T.
K.パイプラインホモミキサー、特殊機化工業社製)を
用いて平均粒径が9.5μになるまで循環系で連続乳化
した。得られた乳濁液は、粒径が9.5μの±20%以
内に収まる割合は43%であり、均一性に劣るものであ
った。
斜視図。
図。
Claims (2)
- 【請求項1】0.01〜5mmの範囲の一定間隔で静止
した二面に挟まれた間隙部分を、流速1.5m/分以
上、通過時間0.03秒以上で分散媒と分散質との混合
液を通過させて乳濁液とすることを特徴とする乳化方
法。 - 【請求項2】間隙部分の間隔が0.2〜1.5mm、混
合液の流速が5m/分以上、通過時間が0.3秒以上で
あることを特徴とする請求項1記載の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP24317496A JPH1085574A (ja) | 1996-09-13 | 1996-09-13 | 乳化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP24317496A JPH1085574A (ja) | 1996-09-13 | 1996-09-13 | 乳化方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH1085574A true JPH1085574A (ja) | 1998-04-07 |
Family
ID=17099925
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP24317496A Pending JPH1085574A (ja) | 1996-09-13 | 1996-09-13 | 乳化方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH1085574A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007083133A (ja) * | 2005-09-21 | 2007-04-05 | Sugino Mach Ltd | フィルタ装置 |
JP2010137405A (ja) * | 2008-12-10 | 2010-06-24 | Konica Minolta Business Technologies Inc | 高分子組成物の製造方法および製造装置 |
US8357761B2 (en) | 2008-12-10 | 2013-01-22 | Konica Minolta Business Technologies, Inc. | Polymer composition, transferring belt for electrophotography, image-forming apparatus and method for producing polymer composition |
-
1996
- 1996-09-13 JP JP24317496A patent/JPH1085574A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007083133A (ja) * | 2005-09-21 | 2007-04-05 | Sugino Mach Ltd | フィルタ装置 |
JP2010137405A (ja) * | 2008-12-10 | 2010-06-24 | Konica Minolta Business Technologies Inc | 高分子組成物の製造方法および製造装置 |
US8357761B2 (en) | 2008-12-10 | 2013-01-22 | Konica Minolta Business Technologies, Inc. | Polymer composition, transferring belt for electrophotography, image-forming apparatus and method for producing polymer composition |
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Date | Code | Title | Description |
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A977 | Report on retrieval |
Effective date: 20050318 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 |
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A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20050427 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20051214 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20060203 |
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A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20060712 |
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A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20061108 |