KR20130058020A - 용융 유화에 의한 미립자 현탁액의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 실온을 초과하는 용융 온도를 갖는 하나 이상의 물질을 포함하는 미립자 현탁액을 용융 유화에 의해 제조하는 방법으로서, 하기 단계: (a) 하나의 연속 상 및 하나의 분산 상을 포함하는 하나 이상의 사전유화액을 회전자-고정자 기계, 회전자-회전자 기계, 또는 연속 및/또는 분산 상으로 이동시키는 단계; (b) 임의로 하나 이상의 추가의 성분을 회전자-고정자 기계 내 하나 이상의 사전유화액에 첨가하는 단계; (c) 실온을 초과하는 용융 온도를 갖는 물질이 중합체인 경우, 미립자 유화액을 생성하기 위해, 실온을 초과하는 용융 온도를 갖는 하나 이상의 물질의 용융 온도보다 최대 10K 높은 온도에서, 또는 유리 전이 온도 또는 용융 온도보다 적어도 10K 낮으며 또한 최대 10K 높은 온도에서, 기계적 전단 및/또는 신장 및/또는 난류를 사용하여 하나 이상의 사전유화액을 유화시키는 단계; 및 (d) 미립자 유화액을 냉각시켜 미립자 현탁액을 제조하는 단계를 포함하고, 여기서 분산 상 부분이 적어도 단계 (c)에서 85% 내지 99.5%의 범위인 용융 유화에 의한 미립자 현탁액의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

용융 유화에 의한 미립자 현탁액의 제조 방법{METHOD FOR PRODUCING FINE PARTICLE SUSPENSIONS BY MELT EMULSIFICATION}
본 발명은, 실온을 초과하는 용융 온도를 갖는 물질을 용융 유화시켜서 미분된 현탁액을 제조하는 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 용융 유화에 의해 높은 분산 상 분율을 갖는 분산액을 제조하기 위한 미분된 현탁액의 제조 방법에 관한 것이다.
상기 용어 "분산액"은, 서로 중에 본질적으로 불용성인 둘 이상의 성분을 포함하는 다중상 시스템을 의미하는 것으로 이해된다. 분산액은 한편으로는 하나의 액체가 다른 액체 중에 점적 형태로 분산된 형태로 존재하는 유화액을 포함한다. 점적을 형성하는 상은 분산 상 또는 내부 상으로 지칭된다. 점적이 분산되는 상은 연속 상 또는 외부 상으로 지칭된다.
한편, 분산액은 고체 입자가 액체 연속 상 중에 분산되는 현탁액을 포함한다. 또한, 고체 및 액체 상 둘 모두가 분산된 형태로 존재하는 물질계도 마찬가지로 분산액 유형이다. 예를 들어, 고체는 제1 액체 중에 분산된 형태로 존재할 수 있는데, 이 현탁액은 유화액의 분산 상을 형성한다. 이와 관련하여, 용어 유현탁액(suspoemulsion)이 또한 사용된다. 대안적으로, 고체가 또한 유화액의 연속 상 중에 분포될 수 있다.
최근에는 미분된 분산액이 상당히 많이 요구되고 있다. 분산액을 제조하는 경우, 분산 상의 크기 분포, 유동 특성 및 제품의 안정성과 관련하여, 그리고 열 및 기계적 응력 및 또한 시간 경과에 따른 변화와 관련하여 바람직한 특성을 갖는 최종 제품을 얻기 위해서, 예비혼합물(pre-mix)을 생성시키도록 내부 상을 외부 상 내로 혼입시키는데 필요한 단계, 즉 미세 분산액 및 생성되는 제품의 안정화는 가공의 측면에서 규정되고 신뢰성있는 방식으로 실시되는 것이 중요하다. 이에 의해 먼저 또한 예비혼합물로도 불리우는 낮은 점도를 갖는 조(coarse) 유화액이 사전유화액(pre-emulsion)으로 얻어진다. 기계 에너지를 추가로 도입시킴으로써, 상기 유화액은 더욱 미세해지고 점도가 증가한다. 산업적으로, 분산액, 구체적으로는 유화액은 다양한 공정으로 제조된다. 선택된 공정은 분산액의 유형, 및 요구된 기간에 걸쳐 안정한 분산액이 얻어질 수 있는 분산 상의 미세함(fineness)에 의존한다. 안정한 분산액은, 분산 상의 입자 크기 분포 및 공간 분포 및/또는 그의 유동 특성, 특히 그 점도가 본질적으로 예를 들어, 침전의 결과로 소정 기간에 걸쳐 변화되지 않는 물질계를 의미하는 것으로 이해된다.
비교적 조 분산액에 대한, 분산액의 산업적인 제조를 위해, 교반기, 예를 들어 쉐이버(shaver) 교반기 또는 교반기 터빈을 구비한 용기가 종종 사용된다. 더욱 미세한 분산액을 위해, 먼저 사전유화액이 교반기가 구비된 용기 중에서 제조되고 그 후 회전자-고정자 기계로의 통과가 일어나는, 2단계 공정이 사용된다. 이것은, 예를 들어 콜로이드 밀일 수 있다. 특히 미세한 분산액은, 추가 방법 단계로 고압 균질화기 중에서 분산을 실시하여 얻어질 수 있다.
분산액을 제조하기 위한 추가 공정은 용융 유화이다. 용융 유화 공정에서, 고체가 용융되어 미분된 현탁액 또는 유화액을 생성시키는데, 이것은 예를 들어, 안정한 분산액이 생성되도록 다시 가공될 수 있고 용융물로서 유화될 수 있다. 여기서의 가공 시간 및 에너지 소비량은 다른 공정들과 비교하여 감소되지만, 이 방법은 결코 최적이 아니다. 또한, 넓은 온도 범위에 걸쳐 안정하고 효과적이어야만 하는 유화제 및 보호 콜로이드 시스템이 발견되어야 한다. 이러한 보조제는 지금까지 단지 복잡한 시행착오법에 의해서만 발견될 수 있고, 제품 개발 및 제조에서의 결정적인 비용 요인이다. 매우 미분된 현탁액을 제조할 수 있기 위해서는, 용융 유화 조작을 위해 지금까지 매우 높은 온도가 요구되어 왔다. 이를 위해 요구된 고온은 빈번하게 성분을 손상시킨다. 또한, 증가된 에너지 요건은 추가의 부정적인 경제적 효과를 구성한다. 매우 높은 온도에서의 용융 유화에 뒤따르는 냉각 공정은, 장치에 대해 상당히 더 많은 지출을 수반하며 처리 시간을 연장시킨다. 상기 공정이 매우 높은 온도에서 진행된다면, 지출은 더욱 커지고 처리 시간은 더욱 길어진다.
US-A 2005/0031659에는 농축된 오일 상 및 수용성 유화액 형성 중합체를 포함하는, 용융 유화에 의해 제조된 수중유 유화액이 개시되어 있다. 상기 분산 오일 상은 50 중량% 이상 및 93 중량% 이하이다. 100℃ 미만의 용융 온도를 갖는 오일 및 왁스를 사용하는 것이 바람직하다. 연속 상은 또한 수용성 성분, 예컨대 글리세롤 및 프로필렌 글리콜을 포함한다. 수중유 유화액을 제조하는데 사용된 장치는 주방 보조기구 또는 울트라 파워(ultra power) 혼합기이다.
DE-A 10 2004 055 542에는 조(crude) 유화액으로부터 미분된 유화액을 제조하는 방법이 개시되어 있다. 상기 조 유화액을, 둘 이상의 겹쳐놓여진 층으로 구성되는 다공성 막을 통과시킨다. 한외여과 및 미세여과 막을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 공정은 전단- 및 온도-민감 물질에 대해 바람직하게 사용된다.
US 4,254,104에는 제조 후 목적하는 분산 상 분율로 희석되는 90% 이하 오일의 오일 함량을 갖는 수중유 유화액의 제조가 기재되어 있다. 상기 수중유 유화액의 안정화는 비이온성 유화제를 사용하여 얻어진다. 액적 크기 분포는 1 ㎛ 미만이다. 균질혼합기 및 교반기를 사용하여 유화를 실시한다.
US 5,670,087에는 100℃ 이하의 제조 온도 및 10 내지 1000 s-1의 낮은 전단력에서 분산 상으로 역청을 사용한 용융 유화에 의해 수중유 유화액을 제조하는 것이 기재되어 있다. 유화는 일반적인 온도보다 더 낮은 온도에서 일어나고, 그에 따라 통상적인 공정을 사용해서는 제조될 수 없는, 작은 성형성 경향과 함께 높은 연화점으로 특징되는 심지어 경질 역청, 즉 역청(아스팔트)이 제조될 수 있음이 개시되어 있다. 액적 크기 분포는 2 내지 50 ㎛이다. 유화액을 제조한 후에, 물을 사용한 희석이 임의로 실시된다.
US 4,788,001에는 90% 이하의 분산 상 분율을 위해 점도를 낮추도록 열을 사용하지 않고, 매우 점성의 오일, 특히 실리콘 오일의 수중유 유화액을 제조하는 것이 기재되어 있다. 유화는 교반-혼합 장치의 도움으로 실시되며, 그 결과 0.5 내지 1 ㎛의 평균 액적 분포가 얻어진다.
실온에서 고체인 물질을, 실온에서 고체인 물질의 용융 온도보다 최대 10K 높은 온도에서 에너지- 및 성분-보존 방식으로, 미분된 유화액을 통해, 미분된 현탁액으로 전환시킬 수 있는 경제적인 방법이 지금까지 없었다는 것이 선행 기술의 방법들의 단점이며, 상기 현탁액은 또한 연속 상으로 물 이외의 다른 액체를 지닐 수 있다.
본 발명의 목적은, 실온을 초과하는 용융 온도를 갖는 물질로부터 미분된 현탁액을 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것인데, 상기 방법 동안에는 성분들이 보존되고, 유착 또는 응집이 회피되거나 감소된다.
상기 목적은,
(a) 하나의 연속 상 및 하나의 분산 상을 포함하는 하나 이상의 사전유화액을, 회전자-고정자 기계, 회전자-회전자 기계, 또는 연속 및/또는 분산 상으로 이동시키는 단계;
(b) 임의로 하나 이상의 추가의 성분을, 회전자-고정자 기계 내 상기 하나 이상의 사전유화액에 첨가하는 단계;
(c) 실온을 초과하는 용융 온도를 갖는 물질이 중합체인 경우, 미분된 유화액을 생성하기 위해, 실온을 초과하는 용융 온도를 갖는 하나 이상의 물질의 용융 온도보다 최대 10K 높은 온도에서, 또는 유리 전이 온도 또는 용융 온도보다 적어도 10K 낮으며 또한 최대 10K 높은 온도에서, 기계적 전단 및/또는 신장 및/또는 난류를 사용하여 하나 이상의 사전유화액을 유화시키는 단계; 및
(d) 미분된 유화액을 냉각시켜 미분된 현탁액을 생성하는 단계
를 포함하고, 적어도 단계 (c)에서의 분산 상 분율이 85% 내지 99.5%의 범위인, 실온을 초과하는 용융 온도를 갖는 하나 이상의 물질을 포함하는 미분된 현탁액을 용융 유화에 의해 제조하는 방법을 제공함으로써 성취된다.
실온에서 고체인 물질의 용융 온도는, 실온에서 고체인 물질이 온도 투입(input)에 의해 고체 상태에서 액체 상태로 전환되는 온도를 의미하는 것으로 이해된다.
유리 전이 온도(TG)는 예를 들어, 중합체가 성형성에서 최대 변화를 가질 때의 온도이다. 유리 전이는, 유리 전이 위의 연질의 엔트로피-탄성 범위(=탄성 구역)로부터 유리 전이 아래의 취성의 에너지-탄성 범위(= 유리 구역)를 분리시킨다.
본 발명에 따른 방법의 이점은, 성분들이, 높은 분산 상 분율 때문에 실온에서 고체인 물질의 융점보다 단지 10K 이하로 높은 것을 필요로 하는 온도에 의해 보존되고, 동시에 이러한 낮은 온도의 결과로 에너지가 절약된다는 점이다.
실온에서 고체인 물질의 융점보다 최대 10K 높은 본 발명에 따른 용융 유화 공정에 필요한 비교적 낮은 온도로 말미암아, 현탁액이 유착 및/또는 응집에 대해 안정한 범위로 더욱 신속한 냉각이 가능하다는 점이 또한 유리하다. 또한, 저온에서의 그러한 용융 유화 공정은 또한 사용될 수 있는 유화제에 대해 더욱 우수한 선택이 가능케 한다.
단계 (a)로부터의 상기 하나 이상의 사전분산액은, 실온에서 고체인 하나 이상의 물질 및 임의로는 보조제를 교반시킨 반응기 내 연속 상 중에 사전분산시킨 다음, 상기 하나 이상의 사전분산액을 실온을 초과하는 용융 온도를 갖는 하나 이상의 물질의 용융 온도보다 최대 10K 높은 온도로 가열시키거나, 또는 분산 상이 연속적으로 도입되는 정적 혼합기의 도움으로 제조될 수 있다.
단계 (a)로부터의 상기 하나 이상의 사전유화액은 또한, 온도 주입에 의해 용융되는 고체 또는 분쇄시킨 고체를 연속 상 내로 직접 도입시켜서 얻어질 수 있다. 상기 연속 상은 실온, 또는 고체와의 혼합물의 경우에 실온에서 고체인 하나 이상의 물질의 융점보다 10K 이하로 높은 온도를 지닐 수 있다. 상기 연속 상 자체는 여기서 상당히 더 높은 온도를 지닐 수 있다. 따라서, 예를 들어 분산 상인 폴리에틸렌이 용융되어, 공급 피스(feed piece)를 통해, 예를 들어 연속 상인 물로 첨가될 수 있다. 그 후, 이러한 방식으로 제조된 사전유화액을 공급 요소를 통해 회전자-고정자 기계로 이동시킬 수 있다.
사용된 연속 상은 실온에서 친수성이며 액체일 수 있다.
그러나, 예를 들어 친지질성을 갖는 액체가 또한 연속 상으로 사용될 수 있다. 예를 들어, 플루오린화 또는 퍼플루오린화 액체 및 용매가 또한 사용될 수 있다. 단지 상들이 심지어 고온에서 서로 중에 비혼화되는 것이 중요하다.
회전자-고정자 기계는 일반적으로 유화액을 제조하기 위해 구체적으로 사용되는 균질화 장치를 의미하는 것으로 이해된다.
균질화 장치는, 서로 비상용성인 여러 액체, 예를 들어 물 및 오일을 균질화시켜서 유화액이 형성되도록 상기 액체들의 기계적 혼합 및 교반을 위해 사용된다. 상기 균질화 장치는 종종 식품, 화학 제품 등의 제조 장치, 실험 설비 등에서 종종 사용된다. 선행 기술에 따르면, 회전자-고정자 기계를 포함하는 매우 광범위한 디자인의 균질화 장치가 공지되어 있다.
회전자-고정자 기계는, 예를 들어 디스크 교반기, 임펠러 교반기, 또는 프로펠러 교반기보다 분산 용도를 위해서는 훨씬 더 효과적이다. 회전자-고정자 기계에서, 단속된 회전자는 단속된 고정자에 의해 근접하게 둘러싸여 있다; 매우 높은 전단 장이 회전자와 고정자 사이에서 형성된다. 또한, 회전자-고정자 유닛마다 여러개의 동심상 링이 가능하다.
회전자-고정자의 기능 원리는 본질적으로 물질을 축 방향 분산 헤드 내로 흡입시켜 균질화시키는 것으로 생각되는데, 여기서 상기 회전자-고정자는 물질을 90°까지 회전시키고 이 물질을 회전자 내 틈을 통해 이동시킨다. 상기 회전자는 여기서 매우 높은 회전 속도로 회전된다. 상기 정지되어 있는 고정자에도 마찬가지로 틈이 형성되어 있는데, 이 틈을 통해 균질화되는 물질이 회전자-고정자 기계를 빠져나간다.
구체적으로, 회전자-고정자 기계는 교반되는 챔버 내에 고정된 원통형 고정자, 및 고정자 공동(cavity) 내에 배열된 회전자를 구비하며, 상기 회전자에 대한 속도는 모터에 의해 미리 결정되고, 상기 고정자 및 회전자에는 여러개의 방사상으로 설계된 유동 채널이 형성되어 있다. 예를 들어, 서로 비상용성인 두개의 액체가, 회전자-고정자 기계와는 별도로 배열된 펌프를 통해 공동 내로 전달된다. 액체가 도입된 후에 회전자가 회전하기 시작하면, 액체에 원심력이 가해지는데, 상기 액체는 회전자 내에 형성된 유동 채널로부터 배출되고, 회전자와 고정자 사이의 틈 내로 배출되고, 최종적으로 고정자의 방사상 유동 채널 내로 도입된다. 회전자-고정자 기계 내에서 둘 이상의 액체의 효과적인 균질화를 위해, 회전자와 고정자 사이의 틈 내로 유입되는 액체에 고전단력이 가해진다는 점이 중요하다. 고정자는 회전하지 않고 정지 상태로 유지되어, 결과적으로 회전자가 회전하기 시작함에 따라, 회전자와 고정자의 방사상 유동 채널 내에 위치한 액체 중에서 와류가 생성된다. 또한, 회전자와 고정자 사이의 틈 내로 유입되는 액체에 대한 회전 속도에 따라서 전단력이 가해진다. 와류 및 전단력의 에너지의 결과로, 두 개의 액체가 균질화되고, 이는 궁극적으로 유화액 형태로 고정자 내에 형성된 방사상 유동 채널을 통해 외부로 이동한다.
공지된 회전자-고정자 기계는 예를 들어, 교반기를 구비한 톱니형 분산기이다. 또한, 콜로이드 밀 또는 고압 균질화기가 있다.
회전자-고정자 기계와는 다르게, 회전자-회전자 기계의 경우에는 고정자 대신에 제1 회전자의 속도와 다른 제2 속도에서 회전하는 회전자가 있다. 또한, 회전자-고정자 기계 및 회전자-회전자 기계는 설계면에서는 대응된다.
상기 개별 방법 단계를 이하에서 상세히 설명한다.
방법 단계 (a)에서, 각각의 경우에 하나의 연속 상 및 하나의 분산 상을 포함하는 하나 이상의 미리 제조된 사전유화액을, 바람직하게는 용기로부터 회전자-고정자 기계 또는 회전자-회전자 기계로 이동시킨다. 이러한 이동은, 하나 이상의 공급 요소, 예컨대 공급 부분 및/또는 공급 튜브 또는 공급 호스를 통해 이루어질 수 있다. 임의로, 상기 공급은 펌프, 대기압초과 또는 대기압미만의 압력에 의해 지지된다. 그러나 각각의 경우에 하나의 연속 상 및 하나의 분산 상을 포함하는 상기 하나 이상의 미리 제조된 사전유화액이, 또한 다른 연속 상 또는 분산 상 또는 그의 혼합물로 이동할 수 있다. 또한, 상기 하나 이상의 미리 제조된 사전유화액은 다르게 사전가열될 수 있다.
하나 초과의 사전유화액이 사용되는 경우, 이들 사전유화액을 미리 용기 내에서 서로 혼합시켜, 1회 공급을 통해 사전유화액 혼합물로서 회전자-고정자 기계로 이동시킬 수 있다.
그러나, 다양한 사전유화액 각각을 그들 자신의 공급 요소를 통해 회전자-고정자 기계로 개별적으로 이동시킬 수 있다. 상기 공급은, 사전유화액 혼합물에 따라 다르지만, 각각의 경우에 동시에 또는 연속적으로 이루어질 수 있다.
일반적으로, 상기 하나 이상의 사전유화액을 공급 요소를 경유하여 연속 도입을 통해 회전자-고정자 기계 내로 이동시킬 수 있거나, 상기 하나 이상의 사전유화액을 공급 요소를 경유하여 회전자-고정자 기계 내로 불연속적으로 상별(phasewise)로 도입시켜 이동시킨다.
임의적인 방법 단계 (b)에서, 추가의 성분을, 미리 회전자-고정자 기계로 이동시킨 하나 이상의 사전유화액에 첨가할 수 있다. 이러한 추가의 성분은 보조제, 예컨대 유화제, 분산 보조제, 보호 콜로이드 및 레올로지 첨가제, 및 또한 추가의 분산 상으로 이루어지는 군으로부터 선택될 수 있다.
이러한 추가의 성분은, 용해된 형태로 또는 고체로, 그 내부에 하나 이상의 사전유화액이 위치한 회전자-고정자 기계로 첨가될 수 있다. 상기 공급은 바람직하게는 당업자에게 공지된 임의의 목적하는 공급 요소를 통해 이루어진다.
방법 단계 (c)에서, 실온을 초과하는 용융 온도를 갖는 물질이 중합체인 경우, 미분된 유화액의 제조는, 실온을 초과하는 용융 온도를 갖는 하나 이상의 물질의 용융 온도보다 적어도 10K 낮으며 또한 최대 10K 높은 온도에서, 또는 실온에서 고체인 물질의 용융 온도 또는 유리 전이 온도보다 적어도 10K 낮으며 또한 최대 10K 높은 온도에서, 기계적 전단 및/또는 신장 및/또는 난류를 사용하여 하나 이상의 사전유화액을 유화시킴으로써, 회전자-고정자 기계 내에서 이루어진다.
바람직하게는, 유화 동안의 온도는, 실온에서 고체인 물질의 용융 온도를 최대 2K 초과한다.
유화 동안의 온도는, 특히 바람직하게는 실온에서 고체인 물질의 융점 수준에 있다.
유화는 103 내지 107 s-1의 다양한 전단 속도에서 실시될 수 있다. 유화는 바람직하게는 2.5 × 104 내지 2.5 × 105 s-1의 전단 속도에서 실시된다.
사용될 수 있는 회전자-고정자 기계는 톱니형의 분산기 유형, 콜로이드 밀 또는 톱니-디스크형 밀 유형의 회전자-고정자 기계이다.
방법 단계 (c)의 마지막에 얻어지는 미분된 유화액은 바람직하게는 85% 내지 99.5%의 분산 상 분율을 갖는다.
방법 단계 (c)에 의해 얻어진 미분된 유화액을 또한 바로 배출시키고, 추가 공정에서 바로 사용할 수 있다.
방법 단계 (d)에서, 미리 제조한 미분된 유화액을, 실온에서 고체인 물질의 용융 온도 또는 유리 전이 온도보다 낮게 가열한 추가의 연속 상을 첨가하여 냉각시킨다.
한 바람직한 실시양태에서, 미리 제조한 미분된 유화액을, 실온에서 고체인 물질의 용융 온도 또는 유리 전이 온도보다 낮게 가열한 추가의 연속 상을 첨가하여 희석시킨다.
한 특히 바람직한 실시양태에서, 상기 냉각은 희석과 동시에 방법 단계 (d)에서 실시된다.
결과적으로, 그 후 미분된 유화액이 미분된 현탁액으로 전환된다. 미분된 유화액을 바람직하게는 동시에 희석시키면서 냉각시키는 것은, 더욱 차가운 상을 하나 이상의 공급 요소를 통해 연속적으로 또는 불연속적으로 도입시켜서 실시될 수 있다. 바람직하게는, 상기 냉각 및 바람직하게는 동시적인 희석은 연속적으로 일어난다.
바람직하게는, 추가의 연속 상의 온도는 분산 상의 용융 온도 미만이지만, 이는 냉각 및 희석 시에 생성되는 연속 상이 고화되지 않을 정도로 충분히 높다.
희석은 1 내지 85%의 분산 상 분율로 실시될 수 있다. 본 발명에 따른 방법의 한 바람직한 실시양태에서, 냉각은, 바람직하게는 1 내지 70 중량%, 바람직하게는 20 내지 70 중량%의 분산 상 분율의 최종 농도로의 단계 (d)에서의 동시적인 희석과 함께 실시된다.
방법 단계 (d)에서의 미분된 유화액은 냉각 과정 중에 목적한 대로 희석시킬 수 있지만, 반드시 희석시켜야 하는 것이 아니라는 점이 또한 유리하다. 결과적으로, 매우 상이한 특성을 갖는 미분된 현탁액을 제조할 수 있고, 그 결과 상기 공정은 매우 광범위하고 유연하게 적용될 수 있다. 냉각은 마찬가지로 외부 냉각 요소에 의해 또는 동일한 분산 상 분율을 갖는 연속 상을 첨가함에 의해 실시될 수 있다.
냉각 및/또는 희석은 회전자-고정자 기계 또는 회전자-회전자 기계 중에서 실시될 수 있지만, 추가 장치로 배출시킨 후에도 실시될 수 있다. 상기 냉각 및 희석은 연속적으로 또는 동시에 실시될 수 있다. 바람직하게는, 냉각 및 희석은 동시에 실시된다. 희석의 결과로, 유착 및 응집체 형성이 감소된다; 또한, 실온에서 더욱 신속한 냉각 및 더욱 우수한 유동성이 얻어진다.
상기 공정은 대개 배출 단계에 의해 뒤따른다. 이 배출 단계는 일반적인 배출 장치를 통해 실시될 수 있다. 배출된 미분된 현탁액은 수집 용기로, 또는 새로운 공정으로의 구성성분으로 바로 이동한다. 이 수집 용기는, 예를 들어 또한 저장 용기일 수 있다. 연속 순환 모드의 경우에는, 수집 용기 대신 회전자-고정자 기계 또는 회전자-회전자 기계로의 역 공급(feeding back)이 또한 일어날 수 있다.
융점이 실온을 초과하는 하나 이상의 물질은 분산 상이다.
본 발명에 따른 방법의 특히 바람직한 실시양태에서, 용융 온도가 실온을 초과하는 하나 이상의 물질은 왁스, 지방, 중합체 및 올리고머로 이루어지는 군으로부터 선택된다.
올리고머는, 둘 이상의 구조적으로 동일하거나 유사한 단위로 구성되는 분자이다. 정확한 단위 수는 개방되어 있지만, 이는 대부분의 경우에 10 내지 30개이다. 종종, 올리고머의 경우 규정된 단위 수에서 시작되는 반면, 중합체는 실질적으로 항상 다소 넓은 몰 질량 분포를 갖는다. 올리고머는 대부분의 경우 중합체의 기술적인 전구물질이다. 또한, 하나 이상의 가교가능한 중합체 및 가교제를 포함하는 물질을 사용할 수 있고, 상기 가교제의 용융 온도는 중합체의 용융 온도를 초과한다.
왁스의 예로는 중합체 왁스, PE 왁스, 장쇄 알칸, 천연 왁스, 예컨대 밀랍 또는 카르나우바 왁스가 있다.
지방의 예로는 트리글리세리드, 트리아실 글리세리드, 합성 지방이 있다.
중합체의 예로는 열가소성 중합체가 있다. 중합체로 하나 이상의 열가소성 중합체를 사용하는 것이 특히 바람직하다.
열가소성 중합체는, 특정 온도 범위에서 용이하게 (열가액적으로) 형상화될 수 있는 플라스틱을 의미하는 것으로 이해된다. 이 공정은 가역적, 즉 이 공정은 냉각 및 용융-액체 상태로의 재가열에 의해 목적한 대로 자주 반복될 수 있는데, 이때 단, 물질의 분해가 과열의 결과로 시작되지 않아야 한다.
열가소성 중합체로는 예를 들어, 폴리올레핀, 예컨대 폴리이소부텐, 폴리부틸렌 및 폴리에틸렌, 폴리스티렌, 폴리비닐 클로라이드, 폴리메타크릴레이트, 셀룰로스 아세테이트, 셀룰로스 아세토부티레이트, 및 또한 폴리스티렌, 폴리유기실록산, 폴리아미드 및 폴리에스테르의 모든 공중합체가 있다.
본 발명의 바람직한 실시양태에서는, 하나 이상의 열가소성 중합체가 석유를 기재로 하지 않는 것인 방법이 있다.
본 발명에 따른 방법에서, 단계 (a) 및 (d)에 사용된 연속 상은 물, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 폴리에테롤, 글리세롤, 유기 카르보네이트 및 탄산 에스테르로 이루어지는 군으로부터 서로 독립적으로 선택될 수 있다. 물, 글리세롤, 폴리에테롤 및 유기 카르보네이트가 바람직하다. 물, 폴리에테롤 및 유기 카르보네이트가 특히 바람직하다.
사용되는 유기 카르보네이트로는 특히 바람직하게는 에틸렌 카르보네이트 및 디에틸렌 카르보네이트가 있다.
또한, 보조제 및/또는 추가의 성분이 또한 본 발명에 따른 방법에 사용될 수 있다. 본 발명의 방법에 사용될 수 있는 보조제 및/또는 추가의 성분은 또한 유화제, 분산 보조제, 보조용 콜로이드 및/또는 레올로지 첨가제의 군으로부터의 안정화 보조제이다.
유화제 및 유화제 그 자체의 사용은 일반적으로 당업자에게 공지되어 있다.
분산 보조제의 사용도 일반적으로 당업자에게 공지되어 있다.
보호 콜로이드는, 액적이 액체 상태에서 고체 상태로 전이시에 응집되는 것을 방지하는 현탁제를 의미하는 것으로 이해된다. 본 발명에 따른 방법에 사용되는 보호 콜로이드의 예로는, 양쪽성 중합체, 및 또한 전분 및 전분 유도체가 있다.
레올로지 첨가제는, 연속 상의 유동 특성에 영향을 주는 물질을 칭하는데 사용된 용어이다. 사용된 레올로지 첨가제는 바람직하게는 증점제이다.
증점제는, 매체의 점도를 증가시키는, 즉 상기 매체를 더욱 점성으로 만드는 물질이다.
본 발명의 추가의 실시양태에서, 단계 (c)에서의 고온에서의 유화(용융 유화) 동안, 분산 상이 미세 액적으로 분쇄되고 균질하게 분산되는데, 상기 미세 액적은 0.05 내지 100 ㎛의 범위에 있는 평균 액적 크기(상기 공정 동안 제조된 액적 크기의 평균 분포)를 갖는다. 상기 평균 액적 크기는 특히 바람직하게는 0.05 내지 10 ㎛, 특히 0.1 내지 5 ㎛의 범위에 있다.
상기 공정은 대개 배출 단계에 의해 뒤따른다. 이 배출 단계는 통상적인 배출 장치에 의해 실시될 수 있다. 배출된 미분된 현탁액을 수집 용기로, 또는 새로운 공정으로의 구성성분으로 바로 이동시킨다. 이 수집 용기는, 예를 들어 저장 용기일 수 있다. 연속 순환 모드의 경우에는, 수집 용기 대신에, 회전자-고정자 기계 또는 회전자-회전자 기계로의 역 공급이 또한 실시될 수 있다.
상기 역 공급에 의해 더욱 좁은 입자 크기 분포, 및 또한 사전유화액의 더욱 우수한 분쇄가 얻어진다.

Claims (12)

  1. 실온을 초과하는 용융 온도를 갖는 하나 이상의 물질을 포함하는 미분된 현탁액을 용융 유화에 의해 제조하는 방법이며, 하기 단계:
    (a) 하나의 연속 상 및 하나의 분산 상을 포함하는 하나 이상의 사전유화액을 회전자-고정자 기계, 회전자-회전자 기계, 또는 연속 및/또는 분산 상으로 이동시키는 단계;
    (b) 임의로 하나 이상의 추가의 성분을 회전자-고정자 기계 내 하나 이상의 사전유화액에 첨가하는 단계;
    (c) 실온을 초과하는 용융 온도를 갖는 물질이 중합체인 경우, 미분된 유화액을 생성하기 위해, 실온을 초과하는 용융 온도를 갖는 하나 이상의 물질의 용융 온도보다 최대 10K 높은 온도에서, 또는 유리 전이 온도 또는 용융 온도보다 적어도 10K 낮으며 또한 최대 10K 높은 온도에서, 기계적 전단 및/또는 신장 및/또는 난류를 사용하여 하나 이상의 사전유화액을 유화시키는 단계; 및
    (d) 미분된 유화액을 냉각시켜 미분된 현탁액을 생성하는 단계
    를 포함하고, 적어도 단계 (c)에서의 분산 상 분율이 85% 내지 99.5%의 범위 인 용융 유화에 의한 미분된 현탁액의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 생성된 미분된 유화액을 단계 (d)에서, 실온에서 고체인 물질의 용융 온도 또는 유리 전이 온도보다 낮게 가열된 추가의 연속 상을 첨가함으로써 희석시키는 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 냉각 및 희석을 방법 단계 (d)에서 동시에 수행하는 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 용융 온도가 실온을 초과하는 하나 이상의 물질이 왁스, 지방, 중합체 및 올리고머로 이루어지는 군으로부터 선택된 것인 제조 방법.
  5. 제4항에 있어서, 중합체로서 하나 이상의 열가소성 중합체를 사용하는 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서, 하나 이상의 열가소성 중합체가 석유를 기재로 하지 않는 것인 제조 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 (d)에서 사용된 연속 상이 서로 독립적으로 물, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 폴리에테롤, 글리세롤, 유기 카르보네이트 및 탄산 에스테르로 이루어지는 군으로부터 선택된 것인 제조 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 사용된 보조제 및/또는 추가의 성분이 유화제 및/또는 분산 보조제 및/또는 보호 콜로이드 및/또는 레올로지 첨가제의 군으로부터의 안정화 보조제인 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서, 레올로지 첨가제가 증점제인 제조 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 단계 (b)에서의 유화 동안, 분산 상을 미세 액적으로 분쇄하고 균질하게 분산시키며, 상기 미세 액적은 0.05 내지 100 ㎛ 범위의 평균 액적 크기를 갖는 것인 제조 방법.
  11. 제3항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 동시적인 냉각 및 희석을 단계 (d)에서 1 내지 70 중량%의 분산 상 분율의 최종 농도로 수행하는 제조 방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 하나 이상의 조(coarse) 사전분산액 및/또는 조 사전유화액의 이동을, 단계 (a)에서 회전자-고정자 기계 내로의 도입 직전에 T-피스 또는 분사기를 통해 수행하고, 이로써 조 사전분산액 및/또는 조 사전유화액을 임의로 상이하게 사전가열시키는 제조 방법.
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101221850B1 (ko) * 2012-03-23 2013-01-15 주식회사 케이엔에스컴퍼니 원 패스 타입 분산 및 유화 장치
WO2015180737A1 (en) * 2012-12-20 2015-12-03 Kao Germany Gmbh Process for manufacturing an emulsion

Family Cites Families (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5729213B2 (ko) 1974-11-12 1982-06-21
US4788001A (en) 1985-04-02 1988-11-29 Dow Corning Corporation Oil-in-water emulsion
US5670087A (en) 1985-04-24 1997-09-23 Intevep, S.A. Method of preparing HIPR bituminous emulsions
DE4337030A1 (de) * 1993-10-29 1995-05-04 Henkel Kgaa Verfahren zur Herstellung von Wachsdispersionen
JP3454387B2 (ja) * 1993-10-29 2003-10-06 啓次郎 佐藤 乳液の製造方法
CN1137768C (zh) * 1997-09-25 2004-02-11 Ge拜尔硅股份有限公司 制备硅氧烷乳液的方法及装置
DE19829647A1 (de) * 1998-07-02 2000-01-13 Wella Ag Verfahren zur Herstellung von wäßrigen Emulsionen oder Suspensionen
US20010021372A1 (en) * 1998-08-18 2001-09-13 Tore Omtveit Apparatus having partially gold-plated surface
US6541426B1 (en) * 1999-06-18 2003-04-01 Rohm And Haas Company Method to produce pesticide suspension concentrates
DE10006673C1 (de) * 2000-02-15 2001-09-27 Basf Coatings Ag Wäßrige Pulverlackdispersionen (Pulverslurries) und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE10126653A1 (de) * 2001-06-01 2002-12-12 Basf Coatings Ag Pigmentierte Pulverlacksuspersionen (pigmentierte Pulverslurries), Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
DE10260270A1 (de) * 2002-12-20 2004-07-01 Bayer Ag Hydrophile Polyurethan-Polyharnstoff-Dispersion
WO2005016294A1 (en) 2003-08-07 2005-02-24 The Procter & Gamble Company Emulsions with a concentrated internal oil phase
JP2005330350A (ja) * 2004-05-19 2005-12-02 Konica Minolta Business Expert Inc 樹脂粒子の製造方法、樹脂粒子、電子写真用トナー
DE102004055542A1 (de) 2004-11-17 2006-05-18 Basf Ag Verfahren zur Herstellung einer feinteiligen Emulsion aus einer Rohemulsion
DE102005008868A1 (de) * 2005-02-24 2006-08-31 Basf Ag Verfahren zur Herstellung einer wässrigen Polymerisatdispersion
US7556679B2 (en) * 2005-08-04 2009-07-07 Xerox Corporation Processes for preparing phase change inks
DE102006001529A1 (de) * 2006-01-12 2007-07-26 Basf Coatings Ag Pulverlacksuspensionen (Pulverslurries) und Pulverlacke, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
EP2197942A2 (en) * 2007-09-28 2010-06-23 Dow Global Technologies Inc. Dispersions of higher crystallinity olefins
MX2010012278A (es) * 2008-05-13 2010-12-21 Basf Se Metodo para producir dispersiones de polioles.
WO2010054197A2 (en) * 2008-11-07 2010-05-14 H R D Corporation High shear process for producing micronized waxes

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