DE4337030A1

DE4337030A1 - Verfahren zur Herstellung von Wachsdispersionen

Info

Publication number: DE4337030A1
Application number: DE4337030A
Authority: DE
Inventors: Bernd Dr Wahle; Peter Waltenberger; Claudia Klink; Thomas Dr Foerster; Thomas Dr Engels
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1993-10-29
Filing date: 1993-10-29
Publication date: 1995-05-04
Also published as: EP0725805A1; JPH09504315A; US5723137A; WO1995011936A3; WO1995011936A2

Description

Gebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Wachsdispersionen unter Bedingungen, die zu feindispersen und langzeitstabilen Dispersionen führen.

Stand der Technik

Es ist bekannt, daß Öl-in-Wasser-Emulsionen, fortan O/W-Emulsionen ge nannt, die mit nichtionischen Emulgatoren hergestellt und stabilisiert sind, beim Erwärmen eine Phaseninversion erleiden. Unter diesem Vorgang der Phaseninversion ist zu verstehen, daß bei höheren Temperaturen die äußere, wäßrige Phase zur inneren Phase wird. Dieser Vorgang ist in der Regel reversibel, das heißt, daß sich beim Abkühlen wieder der ursprüng liche Emulsionstyp zurückbildet. Es ist auch bekannt, daß die Lage der Phaseninversionstemperatur von vielen Faktoren abhängt, zum Beispiel von der Art und dem Phasenvolumen der Ölkomponente, von der Hydrophilie und der Struktur des Emulgators oder der Zusammensetzung des Emulgatorsystems, vergleiche zum Beispiel K. Shinoda und H. Kunieda in Encyclopedia of Emul sion Technology, Volume I, P. Becher (Hrsg.), Verlag Marcel Decker, New York 1983, S. 337 ff.

Aus der DE-A-38 19 193 ist ein Verfahren zur Herstellung niedrigviskoser O/W-Emulsionen mittels der Phaseninversionstechnik bekannt. Dabei wird diese Technik auf Mischungen angewandt, die eine Ölkomponente, einen nichtionischen Emulgator und einen Coemulgator in wäßrigem Milieu enthal ten. Die Ölkomponente soll dabei aus 50-100% spezieller Mono- bzw. Di ester, 0-50% C₈-C₂₂-Fettsäuretriglyceriden und gegebenenfalls 0 - 25% eines Kohlenwasserstofföls bestehen.

Aus der DE-A-41 40 562 ist ein Verfahren zur Herstellung von O/W-Emulsio nen mit besonders polaren Ölkörpern mittels der Phaseninversionstechnik bekannt. Unter besonders polaren Ölkörpern sind dabei Öle mit einem Di polmoment oberhalb 1,96 D zu verstehen. Dabei wird die Technik der Phasen inversion auf Mischungen angewandt, die die genannten besonders polaren Öle, einen nichtionischen Emulgator, ggf. einen Coemulgator, sowie einen Grenzflächenmoderator, der aus der Gruppe der Tocopherole, der Guerbetal kohole mit 16 bis 20 C-Atomen bzw. eines Steroids mit 1 bis 3 OH-Gruppen ausgewählt ist, enthalten.

Die DE-A-38 19 193 sowie die DE-A-41 40 562 offenbaren über die genannten Bestandteile hinaus keine weiteren Komponenten. Insbesondere enthalten diese Druckschriften keinen Hinweis darauf, ob und durch welche Maßnahmen eine Herstellung feindisperser und langzeitstabiler Wachsdispersionen mög lich ist.

Beschreibung der Erfindung

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein Verfahren zur Herstellung feindisperser und langzeitstabiler Wachsdispersionen zu entwickeln.

Diese Aufgabe wurde erfindungsgemäß, dadurch gelöst, daß man

(A) 10 bis 80 Gew.-% eines Wachses mit
(B) 0,5 bis 30 Gew.-% eines hydrophilen nichtionischen Dispergators mit einem HLB-Wert von 8 bis 18 und
(C) 1 bis 30 Gew.-% eines hydrophoben Co-Dispergators aus der Gruppe der Fettalkohole mit 12 bis 22 C-Atomen oder der Partialester von Polyolen mit 3 bis 6 C-Atomen mit Fettsäuren mit 12 bis 22 C-Atomen,

mit der Maßgabe, daß das Verhältnis der Komponenten (B) und (C) im Bereich von 0,5 : 1 bis 20 : 1 liegt,
in Gegenwart von 15 bis 85 Gew.-% Wasser auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Gemisches aus den Komponenten (A) bis (C) erhitzt und die erhaltene Dispersion anschließend auf eine Temperatur innerhalb oder oberhalb des Phaseninversions-Temperaturbereichs erhitzt - oder die Di spersion direkt bei dieser Temperatur herstellt - und dann die Dispersion auf eine Temperatur unterhalb des Phaseninversionstemperaturbereichs ab kühlt und gegebenenfalls mit Wasser weiter verdünnt.

Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von Wachs dispersionen, wobei man

(A) 10 bis 80 Gew.-% eines Wachses mit
(B) 0,5 bis 30 Gew.-% eines hydrophilen nichtionischen Dispergators mit einem HLB-Wert von 8 bis 18 und
(C) 1 bis 30 Gew. -% eines hydrophoben Co-Dispergators aus der Gruppe der Fettalkohole mit 12 bis 22 C-Atomen oder der Partialester von Polyolen mit 3 bis 6 C-Atomen mit Fettsäuren mit 12 bis 22 C-Atomen,

mit der Maßgabe, daß das Verhältnis der Komponenten (B) und (C) im Bereich von 0,5 : 1 bis 20:1 liegt,
in Gegenwart von 15 bis 85 Gew.-% Wasser auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Gemisches aus den Komponenten (A) bis (C) erhitzt und die erhaltene Dispersion anschließend auf eine Temperatur innerhalb oder oberhalb des Phaseninversions-Temperaturbereichs erhitzt - oder die Di spersion direkt bei dieser Temperatur herstellt - und dann die Dispersion auf eine Temperatur unterhalb des Phaseninversionstemperaturbereichs ab kühlt und gegebenenfalls mit Wasser weiter verdünnt.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß dabei besonders fein teilige Dispersionen erhalten werden, die eine ausgezeichnete Lagersta bilität aufweisen. Im Vergleich zum bekannten Stand der Technik, z. B. der DE-OS-38 19 193, wird darüber hinaus die Phaseninversionstemperatur ge senkt, was in der Praxis wegen der damit verbundenen Energie-Einsparung besonders günstig ist.

Unter Wachsen, d. h. der Komponente (A), werden - dem in der Fachwelt üb lichen Sprachgebrauch folgend (vergl. z. B. O.-A. Neumüller, "Römpps- Chemie-Lexikon", 7. Auflage, Stuttgart 1977, Seite 3857) - natürlich oder künstlich gewonnene Stoffe verstanden, die bei 20°C fest und knetbar, grob- bis feinkristallin sind und erst oberhalb von etwa 40°C ohne Zer setzung in einen fließfähigen niedriger viskosen Zustand übergehen.

Art und Herkunft der Wachse (A) unterliegen im Rahmen der vorliegenden Erfindung keinerlei Beschränkungen. Die Wachse (A) können demgemäß aus jeder der drei Gruppen gewählt werden, in die die Wachse üblicherweise klassifiziert werden. Bei diesen drei Gruppen handelt es sich

1) natürliche Wachse und zwar: (a) pflanzliche Wachse, die unterteilt werden in rezente Wachse wie Candelilla-, Carnauba-, Japan-, Esparto gras-, Ouricoury-Wachs und in fossile Wachse wie Montanwachs, usw.;
(b) tierische Wachse wie Bienen-, Schellack-Wachs, Walrat, Lanolin (Wollwachs), Bürzelfett usw.; (c) Mineralwachse (Erdölwachse) wie Ceresin, Ozokerit (Erdwachs), Petrolatum, Paraffin- und Mikrowachse,
2) chemisch veränderte Wachse z. B. die aus Rohmontanwachs hergestellten oxidierten Produkte,
3) synthetische Wachse, auch Kunstwachse genannt, z. B. aus den nach dem Fischer-Tropsch-Verfahren gewonnen Paraffinen, die durch Luftoxida tion, selektiver Lösungsmittelbehandlung, Veresterung, Verseifung usw. in eine Reihe von Hartwachsen überführt werden. Auch Polyethylen wachse, die teils durch Hochdruckpolymerisation von Ethylen teils durch Crackung aus dem hochmolekularen Niederdruckpolyethylen herge stellt werden, sowie entsprechende oxidierte Produkte, zählen zu den synthetischen Wachsen.

Neben den Wachsen (A) können gewünschtenfalls zusätzlich flüssige Öle und/oder flüssige Kohlenwasserstoffe enthalten sein. Das Merkmal "flüssig" bezieht sich dabei auf die Konsistenz der Öle beziehungsweise Kohlenwasser stoffe bei 20°C.

Als Öle eignen sich insbesondere Mono- und Diester der allgemeinen Formel (I), (II) und (III)

R¹-COOR² (I)

R²-OOC-R³-COOR² (II)

R¹-COO-R³-OOC-R¹ (III)

worin R¹ eine Alkylgruppe mit 8 bis 22 C-Atomen und R² eine Alkylgruppe mit 3 bis 22 C-Atomen und R³ Alkylengruppen mit 2 bis 16 C-Atomen bedeu ten, mit der Maßgabe, daß die Gesamtzahl der C-Atome in den Verbindungen (I) bis (III) mindestens 11 beträgt.

Öle vom Typ der Mono- und Diester der Formeln (I), (II) und (III) sind als kosmetische und pharmazeutische Ölkomponenten sowie als Gleit- und Schmier mittelkomponenten bekannt. Als Öle geeignete Monoester (I) sind z. B. die Isopropylester von Fettsäuren mit 12 bis 22 C-Atomen, wie z. B. Isopropyl myristat, Isopropylpalmitat, Isopropylstearat, Isopropyloleat. Andere ge eignete Monoester sind z. B. n-Butylstearat, n-Hexyllaurat, n-Decyloleat, Isooctylstearat, Isononylpalmitat, Isononyl-isononanoat, 2-Ethylhexyl-pal mitat, 2-Ethylhexyl-laurat, Isotridecylpalmitat/-stearat, 2-Hexyldecyl stearat, 2-Octyldodecyl-palmitat, Oleyloleat, Oleylerucat, Erucyloleat sowie Ester, die aus technischen aliphatischen Alkoholgemischen und tech nischen aliphatischen Carbonsäuren erhältlich sind, z. B. Ester aus gesät tigten und ungesättigten Fettalkoholen mit 12 bis 22 C-Atomen und gesät tigten und ungesättigten Fettsäuren mit 12 bis 22 C-Atomen, wie sie aus tierischen und pflanzlichen Fetten zugänglich sind. Geeignet sind auch natürlich vorkommende Monoester- bzw. Wachsester-Gemische, wie sie z. B. im Jojobaöl oder im Spermöl vorliegen, soweit sie bei 20°C flüssig sind.

Geeignete Dicarbonsäureester (II) sind z. B. Di-n-butyl-adipat, Di-n-butyl sebacat, Di-(2-ethylhexyl)-adipat, Di-(2-hexyldecyl)-succinat und Di-iso tridecyl-acelaat. Geeignete Diolester (III) sind z. B. Ethylenglykol-dio leat, Ethylenglykol-di-isotridecanoat, Propylenglykol-di-(2-ethylhexa noat), Propylenglykol-di-isostearat, Propylenglykol-di-pelargonat, Butan diol-di-isostearat und Neopentylglykol-di-caprylat.

Als Öle gut geeignet sind ferner Ester von drei- und mehrwertigen Alkoho len, insbesondere pflanzliche Triglyceride, z. B. Olivenöl, Mandelöl, Erd nußöl, Sonnenblumenöl oder auch die Ester des Pentaerythrits mit z. B. Pe largonsäure oder Ölsäure.

Als Fettsäuretriglyceride können natürliche, pflanzliche Öle, z. B. Oli venöl, Sonnenblumenöl, Sojaöl, Erdnußöl, Rapsöl, Mandelöl, Palmöl, aber auch die flüssigen Anteile des Kokosöls oder des Palmkernöls sowie tie rische Öle, wie z. B. Klauenöl, die flüssigen Anteile des Rindertalges oder auch synthetische Triglyceride, wie sie durch Veresterung von Gly cerin mit Fettsäuren mit 8-22 C-Atomen erhalten werden, z. B. Trigly ceride von Caprylsäure-Caprinsäure-Gemischen, Triglyceride aus technischer Ölsäure oder aus Palmitinsäure-Ölsäure-Gemischen, zur Anwendung kommen.

Beispiele für geeignete Kohlenwasserstoffe sind Paraffinöle und synthe tisch hergestellte Kohlenwasserstoffe, z. B. flüssige Polyolefine oder definierte Kohlenwasserstoffe, z. B. Alkylcyclohexane, wie z. B. das 1.3-Di-isooctylcyclohexan.

Als hydrophile nichtionische Dispergatoren (B) geeignete Substanzen sind gekennzeichnet durch eine lipophile, bevorzugt lineare Alkyl- oder Acyl gruppe und eine hydrophile, aus niedermolekularen Glycol-, Glucose- und Polyolethern gebildete Gruppe.

Die Dispergatoren (B) werden in den erfindungsgemäßen Wachsdispersionen in einer Menge von 0,5 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise von 3 bis 20 Gew.-% einge setzt.

Als Dispergatoren (B) eignen sich insbesondere Ethylenoxidanlagerungspro dukte an Fettalkohole mit 16 bis 22 C-Atomen. Derartige Produkte sind han delsüblich. Die technischen Produkte stellen Gemische homologer Polyglycol ether der Ausgangsfettalkohole dar, deren mittlerer Oxethylierungsgrad der angelagerten Molmenge an Ethylenoxid entspricht. Als Dispergatoren können auch Ethylenoxidanlagerungsprodukte an Partialester aus einem Polyol mit 3 bis 6 C-Atomen und Fettsäuren mit 14 bis 22 C-Atomen verwendet werden. Solche Produkte werden z. B. durch Ethoxylierung von Fettsäurepartialgly ceriden oder von Mono- und Di-Fettsäureestern des Sorbitans, z. B. von Sor bitanmonostearat oder Sorbitansesquioleat hergestellt. Die für das erfin dungsgemäß Verfahren geeigneten Dispergatoren sollen einen HLB-Wert von 8 bis 18 aufweisen. Unter dem HLB-Wert (Hydrophil-Lipophil-Balance) soll ein Wert verstanden werden, der errechnet werden kann gemäß

worin L der Gewichtsanteil der lipophilen Gruppen, d. h. der Fettalkyl- oder Fettacylgruppen in Prozent in den Ethylenoxidanlagerungsprodukten ist.

Bevorzugt eignen sich als Dispergatoren (B) Fettalkoholpolyglykolether (B1) der allgemeinen Formel (IV)

R⁴-(O-CH₂-CH₂)_n-OH (IV)

in der R⁴ einen gesättigten oder ungesättigten, geradkettigen oder ver zweigten Kohlenwasserstoffrest mit 8 bis 22 C-Atomen, vorzugsweise 12 bis 22 C-Atomen und n eine ganze Zahl von 10 bis 50, vorzugsweise von 10 bis 30, bedeutet, sowie Anlagerungsprodukte von 4 bis 20 Mol Ethylenoxid an ein oder mehrere Fettsäurepartialglyceride (B2).

Unter Fettsäurepartialglyceriden (B2) von gesättigten oder ungesättigten Fettsäuren mit 10 bis 20 C-Atomen sind dabei technische Gemische von Fett säuremono-, di- und triglyceriden zu verstehen, die durch Veresterung von 1 Mol Glycerin mit 1 bis 2 Mol einer (C_10-20)-Fettsäure oder durch Umeste rung von 1 Mol eines (C_10-20)-Fettsäuretriglycerids, z. B. von Rindertalg, Schweineschmalz, Palmöl, Sonnenblumenöl oder Sojaöl mit 0,5 bis 2 Mol Gly cerin erhalten werden. Handelsüblich sind zwei Typen von Partialglyceri den. Partialglyceride des Typs I enthalten 35 bis 60% Monoglyceride, 35 bis 50% Diglyceride und 1 bis 20% Triglyceride. Partialglyceride des Typs II werden durch Molekulardestillation aus solchen des Typs I herge stellt und enthalten 90 bis 96% Monoglyceride, 1 bis 5% Diglyceride und weniger als 1% Triglyceride (vergl. dazu: a) G. Schuster und W. Adams: Zeitschrift für Lebensmitteltechnologie, 1979, Band 30 (6), S. 256-264; b) G. Schuster (Hrsg.) "Emulgatoren für Lebensmittel", Springer-Verlag, 1985). Die erfindungsgemäß verwendeten Fettsäurepartialglyceride sollen 35 bis 96% Monoglyceride, 1 bis 50% Diglyceride und 0,1 bis 20% Triglyceride ent halten.

Bevorzugt geeignet als Dispergatoren sind Anlagerungsprodukte von 8 bis 12 Mol Ethylenoxid an gesättigte Fettalkohole mit 16 bis 22 C-Atomen. Zur erfindungsgemäßen Emulgierung von Ölkomponenten, die keine unpolaren Koh lenwasserstofföle enthalten, die also aus 50 bis 100 Gew.-% Mono- und Di estern der Formeln I, II und III und 0 bis 50 Gew.-% Fettsäuretriglyceri den bestehen, eignen sich als Dispergatoren insbesondere Anlagerungspro dukte von 8 bis 12 Mol Ethylenoxid an einen gesättigten Fettalkohol mit 18 bis 22 C-Atomen.

Zusätzlich zum Dispergator (B) erfordert das erfindungsgemäße Verfahren zwingend die Anwesenheit eines Co-Dispergators (C). Als Co-Dispergator sind erfindungsgemäß solche vom Typ der Fettalkohole mit 16 bis 22 C-Ato men, z. B. Cetylalkohol, Stearylalkohol, Arachidylalkohol oder Behenylal kohol oder Gemische dieser Alkohole geeignet, wie sie bei der technischen Hydrierung von pflanzlichen und tierischen Fettsäuren mit 16 bis 22 C-Ato men oder der entsprechenden Fettsäuremethylester erhalten werden. Weiter hin eignen sich als Co-Dispergatoren Partialester aus einem Polyol mit 3 bis 6 C-Atomen und Fettsäuren mit 14 bis 22 C-Atomen. Solche Partialester sind z. B. die Monoglyceride von Palmitin- und/oder Stearinsäure, die Sor bitanmono-und/oder -diester von Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure oder von Mischungen dieser Fettsäuren, die Monoester aus Trimethylolpro pan, Erythrit oder Pentaerythrit und gesättigten Fettsäuren mit 14 bis 22 C-Atomen. Als Monoester werden auch die technischen Monoester verstanden, die durch Veresterung von 1 Mol Polyol mit 1 Mol Fettsäure erhalten werden und die ein Gemisch aus Monoester, Diester und unverestertem Polyol dar stellen.

Besonders gut eignen sich für das erfindungsgemäße Verfahren als Co-Disper gatoren Cetylalkohol, Stearylalkohol oder ein Glycerin-, Sorbitan- oder Trimethylolpropan-Monoester einer Fettsäure mit 14 bis 22 C-Atomen oder Gemische dieser Stoffe.

Die Co-Dispergatoren (C) werden in den erfindungsgemäßen Wachsdispersionen in einer Menge von 1 bis 30 Gew.-% eingesetzt. Bevorzugt ist der Bereich von 2 bis 20 Gew.-%.

Wie bereits erwähnt, ist das Verhältnis der Komponenten (B) und (C) ein für den Erfolg des erfindungsgemäßen Verfahrens kritischer Parameter. Das Verhältnis von (B) und (C) soll im Bereich von 0,5 : 1 bis 20 : 1 liegen. Da bei ist ein Bereich von 1 : 1 bis 10 : 1 bevorzugt. Unter funktionaler Betrach tungsweise wird das Verhältnis der Komponenten (B) und (C) derart einge stellt, daß die Phaseninversionstemperatur der gesamten Zusammensetzung oberhalb des Schmelzpunktes des festen Wachses (A) und unterhalb von 100°C liegt.

Neben den genannten Komponenten können noch weitere Komponenten in der Wachsdispersion enthalten sein. Insbesondere seien in diesem Zusammenhang Grenzflächenmoderatoren aus der Gruppe der Tocopherole, Guerbetalkohole mit 16 bis 20 C-Atomen und der Steroide mit 1 bis 3 OH-Gruppen genannt.

Unter Tocopherolen sind Naturstoffe mit Vitamin-E-Charakter zu verstehen, die sich vom 2-Methyl-2-(4′.8′.12′-trimethyltridecyl)-chroman-6-ol, dem sogenannten Tocol, ableiten. Die Kennzeichnung erfolgt mit griechischen Buchstaben (vergl. "Römpps Chemie-Lexikon", O.-A.Neumüller (Hrsg.), 7. Aufl., Stuttgart 1977, S. 3615f). Besonders bevorzugt ist α-Tocopherol, das am häufigsten vorkommende und technisch bedeutendste Tocopherol, das vielfach auch als das eigentliche Vitamin E bezeichnet wird. Unter Guer betalkoholen sind spezielle verzweigte Alkohole zu verstehen (vergl. z. B. A.J. O′Lenick Jr., R.E. Bilbo, Soap Cosm. Chem. Spec. 1987 (4) 52). Die erfindungsgemäß einzusetzenden Guerbetalkohole sollen 16 bis 20 C-Atome aufweisen, wie z. B. 2-Hexyldecanol oder 2-Octyldodecanol. Besonders geeig net ist dabei 2-Octyldodecanol. Unter Steroiden ist eine Gruppe von natür lich auftretenden oder synthetisch gewonnenen Verbindungen zu verstehen, denen das Gerüst des (partiell) hydrierten Cyclopenta[a]phenanthrens zu grunde liegt, vergl. z. B. O.A. Neumüller, Römpps Chemie-Lexikon, 7. Aufl., Stuttgart 1975, S. 3336 ff. Die Steroide sollen 1 bis 3 OH-Gruppen aufwei sen. Besonders geeignet sind die Sterine, bei denen sich am dritten C-Atom des Steroidgerüstes eine OH-Gruppe befindet. Die Sterine treten in allen tierischen und pflanzlichen Zellen auf. Nach ihrem Vorkommen teilt man sie in Zoosterine, z. B. Cholesterin, und Phytosterine, die vorwiegend in hö heren Pflanzen vorkommen, auf. Ein besonders geeignetes Steroid ist Cho lesterin.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann in der Weise durchgeführt werden, daß zunächst die Phaseninversionstemperatur bestimmt wird, indem man eine Pro be der auf übliche Weise hergestellten Dispersion unter Verwendung eines Leitfähigkeitsmeßgerätes erhitzt und die Temperatur bestimmt, bei der die Leitfähigkeit stark abnimmt. Die Abnahme der spezifischen Leitfähigkeit der zunächst vorhandenen Öl-in-Wasser-Dispersion nimmt dabei üblicherweise über ein Temperaturintervall von 5 bis 15°C von anfänglich ca. 50 Mikro siemens pro cm auf Werte unter 5 Mikrosiemens pro cm ab. Der entsprechende Temperaturbereich wird als Phaseninversions-Temperaturbereich (PIT-Be reich) bezeichnet.

Nachdem der PIT-Bereich bekannt ist, kann man das erfindungsgemäße Ver fahren entweder in der Weise durchführen, daß man die zunächst wie üblich hergestellte Dispersion nachträglich auf eine Temperatur erhitzt, die in nerhalb oder oberhalb des Phaseninversions-Temperaturbereichs liegt, oder in der Weise, daß man bereits bei der Herstellung der Dispersion sofort eine Temperatur wählt, die innerhalb oder oberhalb des Phaseninversions- Temperaturbereichs liegt. Es ist auch möglich, ein wasserfreies oder was serarmes Konzentrat bei der Phaseninversions-Temperatur mit heißem oder kaltem Wasser zu verdünnen (Heiß-Heiß- oder Heiß-Kalt-Verfahren).

Wachsdispersionen, wie sie nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten werden, finden Anwendung in der Kosmetik z. B. als Haut- und Körperpflege mittel. Besonders bevorzugt ist das erfindungsgemäße Verfahren zur Her stellung von Zubereitungen für die Haut- und Haarbehandlung geeignet. Darüber hinaus sind die erfindungsgemäßen Wachsdispersionen auch für die textile Ausrüstung geeignet, insbesondere zur Schlichte (Avivage).

Die folgenden Beispiele dienen der Erläuterung der Erfindung und sind nicht einschränkend zu verstehen.

Beispiele 1. Verwendete Substanzen

a) feste Wachse (A)
W-1: Paraffinwachs ("Paraffin 5213"; Fater-HELL)
W-2: Stearylstearat ("Loxiol G41"; Fa. Henkel/Düsseldorf)
b) Dispergatoren (B)
D-1: Anlagerungsprodukt von 10 Mol Ethylenoxid an einen C₂₂-Fettalkohol ("Mergital B10"; Fa. Sidobre Sinnova)
D-2: Anlagerungsprodukt von 40 Mol Ethylenoxid an einen C₁₆_/₁₈-Fettalkohol ("Disponil TA40"; Fa. Henkel/Düsseldorf)
c) Co-Dispergatoren (C)
CoD-1: Glycerinmonostearat ("Cutina GMS"; Fa. Henkel/Düsseldorf)
d) flüssige Öle (D)
Ö-1: iso-Tridecylpalmitat/-stearat ("Loxiol G40"; Fa. Henkel/Düsseldorf)

2. Herstellung und Charakterisierung der Dispersionen 2.1. Herstellung der Dispersionen (übliche Arbeitsweise)

Eine Mischung der Komponenten (A) bis (C) sowie Wasser wurde auf eine Tem peratur leicht oberhalb des Schmelzpunktes der Mischung erwärmt und ho mogenisiert. Die Zusammensetzung der Dispersionen ist der Tabelle 1 zu entnehmen.

2.2. Herstellung der erfindungsgemäßen Dispersionen

Die Dispersionen wurden, wie unter 2.1. beschrieben hergestellt und dann kurzzeitig (ca. 1 Minute) auf 95°C erhitzt. Dann wurden die Dispersionen rasch, d. h. mit einer Abkühlrate von ca. 2 K/min unter Rühren auf Raumtemperatur abgekühlt.

2.3. Ermittlung der Phaseninversionstemperatur

Unter Verwendung einer Leitfähigkeitsmeßbrücke (Fa. Radiometer/Kopenhagen) wurde die elektrische Leitfähigkeit der Emulsionen in Abhängigkeit von der Temperatur ermittelt. Zu diesem Zweck wurde die Dispersionen zunächst auf + 20°C abgekühlt. Bei dieser Temperatur zeigten sie eine Leitfähigkeit von über 50 µS/cm. Durch langsames Erwärmen mit einer Heizrate von ca. 0,5 K/min, die mit Hilfe eines Temperatur-Programmgebers in Verbindung mit einem Kryostaten gesteuert wurde, wurde ein Leitfähig keitsdiagramm erstellt. Der Temperaturbereich, innerhalb welchem die Leit fähigkeit auf Werte unterhalb 5 µS/cm abfiel, wurde als Pha seninversions-Temperaturbereich notiert.

2.4. Beurteilung der Emulsionen

Die Phaseninversionstemperaturen (PIT) der Zusammensetzungen der Beispiele B1 bis B7 sowie V1 sind Tabelle 2 zu entnehmen.

Die Viskosität der Zusammensetzungen gemäß Tabelle 1 wurde bei 25°C mit Hilfe eines Brookfield-Rotationsviskosimeters bei 20 Umdrehungen pro Mi nute bestimmt; je nach Viskositätsbereich wurden dabei eine der Spindeln 3, 5 oder 7 verwendet. Die Ergebnisse der Viskositätsmessungen sind Ta belle 2 zu entnehmen.

Tabelle 2 gibt ferner Auskunft über das Aussehen der Dispersion. Dabei deutet das blaue Aussehen der Dispersionen gemäß B1 bis B7 auf Teilchen größen unterhalb von 1 µm hin, d. h. auf besondere Feinteiligkeit der Dispersionen.

Tabelle 1

Zusammensetzung der Dispersionen

Tabelle 2

Charakterisierung der Dispersionen

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von Wachsdispersionen, dadurch gekennzeich net, daß man

(A) 10 bis 80 Gew.-% eines Wachses mit
(B) 0,5 bis 30 Gew.-% eines hydrophilen nichtionischen Dispergators mit einem HLB-Wert von 8 bis 18 und
(C) 1 bis 30 Gew. -% eines hydrophoben Co-Dispergators aus der Gruppe der Fettalkohole mit 12 bis 22 C-Atomen oder der Partialester von Polyolen mit 3 bis 6 C-Atomen mit Fettsäuren mit 12 bis 22 C-Ato men,

mit der Maßgabe, daß das Verhältnis der Komponenten (B) und (C) im Bereich von 0,5 : 1 bis 20 : 1 liegt,
in Gegenwart von 15 bis 85 Gew.-% Wasser auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Gemisches aus den Komponenten (A) bis (C) er hitzt und die erhaltene Dispersion anschließend auf eine Temperatur innerhalb oder oberhalb des Phaseninversions-Temperaturbereichs er hitzt - oder die Dispersion direkt bei dieser Temperatur herstellt - und dann die Dispersion auf eine Temperatur unterhalb des Phaseninver sionstemperaturbereichs abkühlt und gegebenenfalls mit Wasser weiter verdünnt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei man das Verhältnis der Komponenten (B) und (C) so einstellt, daß die Phaseninversionstemperatur der ge samten Zusammensetzung oberhalb des Schmelzpunktes des festen Wachses und unterhalb von 100°C liegt.

3. Verwendung der Wachsdispersionen nach Anspruch 1 oder 2 in der Kosme tik, z. B. als Haut- und Körperpflegemittel.

4. Verwendung der Wachsdispersionen nach Anspruch 1 oder 2 zur textilen Ausrüstung.