DE4243272A1 - Verfahren zur Herstellung von Öl-in-Wasser-Emulsionen - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Öl-in-Wasser-
Emulsionen von Siliconölen unter Bedingungen, die zu feindispersen und
langzeitstabilen Emulsionen führen.
Es ist bekannt, daß Öl-in-Wasser-Emulsionen, fortan O/W-Emulsionen ge
nannt, die mit geeigneten nichtionischen Emulgatoren hergestellt und sta
bilisiert sind, beim Erwärmen eine Phaseninversion erleiden. Unter diesem
Vorgang der Phaseninversion ist zu verstehen, daß bei höheren Temperaturen
die äußere, wäßrige Phase zur inneren Phase wird. Dieser Vorgang ist in
der Regel reversibel, das heißt, daß sich beim Abkühlen wieder der ur
sprüngliche Emulsionstyp zurückbildet. Es ist auch bekannt, daß die Lage
der Phaseninversionstemperatur von vielen Faktoren abhängt, zum Beispiel
von der Art und dem Phasenvolumen der Ölkomponente, von der Hydrophilie
und der Struktur des Emulgators oder der Zusammensetzung des Emulgatorsy
stems, vergleiche zum Beispiel K. Shinoda und H. Kunieda in Encyclopedia
of Emulsion Technology, Volume I, P. Becher (Hrsg.), Verlag Marcel Decker,
New York 1983, S. 337 ff. Es ist auch bekannt, daß O/W-Emulsionen, die bei
oder wenig oberhalb der Phaseninversionstemperatur hergestellt werden,
besonders feindispers sind und sich durch Langzeit-Stabilität auszeichnen.
Demgegenüber sind solche Emulsionen, die unterhalb der Phaseninversions
temperatur hergestellt werden, weniger feinteilig, vergleiche S. Friberg,
C. Solans, J. Colloid Interface Science 1978 [66] 367 f.
F. Schambil, F. Jost und M. J. Schwuger berichten in "Progress and Colloid
and Polymer Science" 1987 [73] 37 über die Eigenschaften kosmetischer
Emulsionen, die Fettalkohole und Fettalkoholpolyglykolether enthalten.
Dabei beschreiben sie, daß Emulsionen, die oberhalb der Phaseninver
sionstemperatur hergestellt wurden, eine niedrige Viskosität und eine hohe
Lagerstabilität aufweisen.
In den genannten Druckschriften werden jedoch nur Emulsionen beschrieben,
deren Ölphase ganz oder überwiegend aus Kohlenwasserstoffen besteht. Dem
gegenüber ist über entsprechende Emulsionen, deren Ölkomponente aus einem
Siliconöl besteht, wenig bekannt.
Z. B. erwähnen K. Shinoda und S. Friberg, daß bestimmte Polymethylphenyl
siloxane das Phänomen der Phaseninversion zeigen (vergl. "Emulsions and
Solubilization"; Wiley; New York 1986; S. 97 f).
H. Katayama et al. befassen sich in einem Übersichtsartikel mit Mikroemul
sionen, die polymere Öle enthalten (vergl. "Journal of Colloid and Inter
face Science", 1992, 153, 429-436). Sie stellen einleitend fest, daß auf
dem Gebiet der Mikroemulsionen auf Basis polymerer Öle bislang kaum Unter
suchungsergebnisse vorliegen (a. a. O. S. 429). Da Siliconöle zu der ange
sprochenen Gruppe der polymeren Öle zählen und in hohem Maße in Kosmetika,
Schmiermitteln, etc. verwendet werden, stellen die Autoren fest, daß das
Studium von Mikroemulsionen auf Basis von Siliconölen technisch bedeutsam
ist (a. a. O. S. 429). Die Autoren berichten dann, daß ein System auf Ba
sis von Wasser, dem N,N-Dimethylethanolammoniumsalz von Myristinsäure
(Emulgator) und Polydimethylsiloxan keine Mikroemulsionen bilden, selbst
dann nicht, wenn die Konzentration des Emulgators 30 Gew.-% beträgt. Modi
fiziert man jedoch Polydimethylsiloxan chemisch derart, daß das Molekül
NH₂-Gruppen enthält, so sind Mikroemulsionen zugänglich (a. a. O. S. 433).
Die Ergebnisse von Katayama et al. sind jedoch für die Praxis unbrauchbar,
wenn es um die Bildung von Mikroemulsionen von Siliconölen geht, die nicht
durch die Einführung von Aminogruppen substituiert sind. Die Herstellung
von O/W-Emulsionen auf Basis von Siliconölen durch das Phaseninversions-
Verfahren ist daher für viele - auch technisch wichtige - Silicone ein
ungelöstes Problem.
Auch die Anmelderin hat beobachtet, daß Siliconöle nur zum Teil im Tempe
raturbereich bis 100 °C dem Phaseninversions-Verfahren zur Bildung von
O/W-Emulsionen zugänglich sind.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, ein Verfahren zur Her
stellung von O/W-Emulsionen auf Basis von Siliconölen zu entwickeln. Ins
besondere sollte ein Verfahren bereitgestellt werden, mit dem O/W-Emul
sionen auf Basis linearer Siloxane und insbesondere von Polydimethylsilo
xan zugänglich sind.
Es wurde nun überraschend gefunden, daß O/W-Emulsionen auf Basis von Si
liconölen und nichtionischen Emulgatoren sich dadurch herstellen lassen,
daß man eine Mischung aus Siliconöl, nichtionischem Emulgator und einer
speziellen Siliconöl-freien nichtionischen organischen Verbindung auf eine
Temperatur innerhalb oder oberhalb des Phaseninversions-Temperaturbe
reiches erhitzt - oder die Emulsion bei dieser Temperatur herstellt - und
dann die Emulsion auf eine Temperatur unterhalb des Phaseninversion-Tem
peraturbereiches abkühlt und gegebenenfalls mit Wasser weiterverdünnt.
Fakultativ kann neben dem nichtionischen Emulgator noch ein spezieller
Co-Emulgator verwendet werden.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von Öl-
in-Wasser-Emulsionen von Siliconölen, wobei man
- (A) 10 bis 90 Gew.-% eines Siliconöls, das in Wasser und in Gegenwart ei nes Anlagerungsproduktes von 4 Mol Ethylenoxid an 1 Mol Kokosfettal kohol (C12/14-Alkohol), das unter Verwendung von hydrophobiertem Hy drotalcit als Ethoxylierungskatalysator hergestellt wurde, kein Phasen inversions-Verhalten zeigt, mit
- (B) 0,5 bis 30 Gew.-% eines nichtionischen Emulgators mit einem HLB-Wert von 8 bis 18 und
- (C) 0 oder 0,1 bis 30 Gew.-% eines Co-Emulgators aus der Gruppe der line aren Fettalkohole mit 12 bis 22 C-Atomen oder der Partialester von Polyolen mit 3 bis 6 C-Atomen mit Fettsäuren mit 12 bis 22 C-Atomen und
- (D) 1 bis 50 Gew.-% einer Siliconöl-freien nichtionischen organischen Ver
bindung, die mindestens einen Alkylrest mit 6 bis 22 C-Atomen enthält
und ausgewählt ist aus der Gruppe
- d1) der Mono- und/oder Diester der allgemeinen Formeln (I), (II) und (III) R¹-COOR² (I)R²-OOC-R³-COOR² (II)R¹-COO-R³-OOC-R¹ (III)worin R1 eine Alkylgruppe mit 8 bis 22 C-Atomen und R2 eine Alkyl gruppe mit 3 bis 22 C-Atomen und R3 Alkylengruppen mit 2 bis 16 C-Ato men bedeuten und die mindestens 11 und höchstens 40 C-Atome enthalten,
- d2) der Ester von drei- und mehrwertigen Alkoholen mit insgesamt 27 bis 69 C-Atomen,
- d3) der Dialkylether der allgemeinen Formel (IV) R⁴-O-R⁵ (IV)worin die Reste R4 und R5 unabhängig voneinander eine Alkylgruppe mit 8 bis 22 C-Atomen bedeuten, wobei die Alkylgruppen gesättigt oder ungesättigt, geradkettig oder verzweigt sein können, mit der Maßgabe, daß die Gesamtzahl der C-Atome pro Ethermolekül im Be reich von 16 bis 36 liegt,
- d4) der flüssigen Kohlenwasserstoffe mit 5 bis 30 C-Atomen,
- d5) der Guerbet-Alkohole der allgemeinen Formel (V) R⁶-CH(CH₂OH)-R⁷ (V)worin die Reste R6 und R7 unabhängig voneinander eine Alkylgruppe mit 6 bis 12 C-Atomen bedeuten, mit der Maßgabe, daß die Gesamt zahl der C-Atome pro Alkoholmolekül im Bereich von 16 bis 24 liegt,
in Gegenwart von 8 bis 85 Gew.-% Wasser bei einer Temperatur oberhalb des
Schmelzpunktes des Gemisches aus den Komponenten (A) bis (D) emulgiert und
die Emulsion auf eine Temperatur innerhalb oder oberhalb des Phaseninver
sions-Temperaturbereichs erhitzt - oder die Emulsion bei dieser Temperatur
herstellt - und dann die Emulsion auf eine Temperatur unterhalb des Pha
seninversionstemperaturbereichs abkühlt und gegebenenfalls mit Wasser
weiter verdünnt.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß dabei O/W-Emulsionen
auf Basis von Siliconölen zugänglich sind, ohne daß die Siliconöle dabei
chemisch modifiziert werden müssen.
Der Name "Silicone" hat sich für die Substanzklasse der Silicium-Verbin
dungen der allgemeinen Formel (VI)
[RnSiO(4-n)/2]m (VI)
eingebürgert. Dabei gilt: 0 < n 3; n 2; R = organischer Rest, beson
ders -CH3. Die Struktur der Silicone kann demzufolge von der des Quarzes
abgeleitet werden. Gemäß den IUPAC-Regeln werden Silicone auch als Organo
siloxane bzw. Poly(organosiloxane) bezeichnet. Als Beispiele für Siloxane
seien genannt: Hexamethylcyclotrisiloxan (VI-a), Polydimethylsiloxan
(VI-b), Poly(methylphenylsiloxan) (VI-c), Poly(dimethylsiloxan-co-diphenyl
siloxan) (VI-d)
[-Si(CH₃)₂-O-]₃, cyclisch (VI-a)
[-Si(CH₃)₂-]m, linear (VI-b)
[-Si(CH₃)(C₆H₅)-]m, linear (VI-c)
[-Si(CH₃)₂-O-]m1-[Si(C₆H₅)₂-O-]m2, linear (VI-d)
Die Kombination der Strukturelemente ergibt lineare bzw. linear verzweigte
Produkte (Öle), weitmaschige Netzwerke (Gummis) oder hochvernetzte Pro
dukte (Harze). Die linearen und cyclischen Polyorganosiloxane bzw. deren
alkylsubstituierte Derivate werden - der allgemein üblichen Nomenklatur
folgend - (vergl. "Ullmanns Encyclopädie der technischen Chemie", 4. Auf
lage, Band 21, Weinheim 1982, Seite 512) als Siliconöle bezeichnet.
Als Siliconöle (A) eignen sich im Sinne der vorliegenden Erfindung alle
diejenigen Vertreter dieser Stoffklasse, die sich in Wasser in Gegenwart
eines Anlagerungsproduktes von 4 Mol Ethylenoxid an 1 Mol Kokosfettalkohol
(C12/14-Alkohol), das unter Verwendung von hydrophobiertem Hydrotalcit als
Ethoxylierungskatalysator hergestellt wurde, nicht nach der Phaseninver
sions-Methode emulgieren lassen. Dabei läßt sich bei einem gegebenen Sili
conöl durch einen einfachen Test schnell ermitteln, ob es der Emulgierung
mittels der Phaseninversionsmethode zugänglich ist oder nicht. Dieser Test
besteht darin zu prüfen, ob eine Test-Rezeptur aus
- i) 10 Gew.-% eines Anlagerungsproduktes von 4 Mol Ethylenoxid an 1 Mol Kokosfettalkohol (C12/14-Alkohol), das unter Verwendung von hydrophobiertem Hydrotalcit als Ethoxylierungskatalysator hergestellt wurde,
- ii) 45 Gew.-% des zu prüfenden Siliconöls und
- iii) 45 Gew.-% Wasser
herzustellen und zu prüfen, ob bei diesem System im Temperaturbereich bis
100 °C das Phänomen der Phaseninversion auftritt.
Die Siliconöle (A) werden in den erfindungsgemäßen O/W-Emulsionen in einer
Menge von 10 bis 90 Gew.-% eingesetzt.
In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden die
Siliconöle ausgewählt aus den linearen Siliconen. Ein besonders bevorzug
tes Siliconöl ist dabei Polydimethylsiloxan.
Als nichtionische Emulgatoren (B) geeignete Substanzen sind gekennzeichnet
durch eine lipophile, bevorzugt lineare Alkyl- oder Acylgruppe und eine
hydrophile, aus niedermolekularen Glycol-, Glucose- und Polyolethern ge
bildete Gruppe.
Die nichtionischen Emulgatoren (B) werden in den erfindungsgemäßen O/W-
Emulsionen in einer Menge von 0,5 bis 30 Gewichtsteilen, vorzugsweise von
3 bis 20 Gewichtsteilen eingesetzt.
Als nichtionische Emulgatoren (B) eignen sich insbesondere Ethylenoxidan
lagerungsprodukte an Fettalkohole mit 16-22 C-Atomen. Derartige Produkte
sind handelsüblich. Die technischen Produkte stellen Gemische homologer
Polyglycolether der Ausgangsfettalkohole dar, deren mittlerer Oxethylie
rungsgrad der angelagerten Molmenge an Ethylenoxid entspricht. Als Emulga
toren können auch Ethylenoxidanlagerungsprodukte an Partialester aus einem
Polyol mit 3-6 C-Atomen und Fettsäuren mit 14-22 C-Atomen verwendet
werden. Solche Produkte werden z. B. durch Ethoxylierung von Fettsäurepar
tialglyceriden oder von Mono- und Di-Fettsäureestern des Sorbitans, z. B.
von Sorbitanmonostearat oder Sorbitansesquioleat hergestellt. Die für das
erfindungsgemäße Verfahren geeigneten Emulgatoren sollen einen HLB-Wert von
8 bis 18 aufweisen. Unter dem HLB-Wert (Hydrophil-Lipophil-Balance) soll
ein Wert verstanden werden, der errechnet werden kann gemäß
worin L der Gewichtsanteil der lipophilen Gruppen, d. h. der Fettalkyl-
oder Fettacylgruppen in Prozent in den Ethylenoxidanlagerungsprodukten
ist.
Bevorzugt eignen sich als Emulgatoren (B) Fettalkoholpolyglykolether (B1)
der allgemeinen Formel (VII)
R8-(O-CH2-CH2)n-OH (VII)
in der R8 einen gesättigten oder ungesättigten, geradkettigen oder ver
zweigten Kohlenwasserstoffrest mit 8 bis 22 C-Atomen, vorzugsweise 12 bis
18 C-Atomen und n eine ganze Zahl von 4 bis 50, vorzugsweise von 10 bis
30, bedeutet, sowie Anlagerungsprodukte von 4 bis 20 Mol Ethylenoxid an
ein oder mehrere Fettsäurepartialglyceride (B2).
Unter Fettsäurepartialglyceriden (B2) von gesättigten oder ungesättigten
Fettsäuren mit 10 bis 20 C-Atomen sind dabei technische Gemische von Fett
säuremono-, di- und triglyceriden zu verstehen, die durch Veresterung von
1 Mol Glycerin mit 1 bis 2 Mol einer (C10-20)-Fettsäure oder durch Umeste
rung von 1 Mol eines (C10-20)-Fettsäuretriglycerids, z. B. von Rindertalg,
Schweineschmalz, Palmöl, Sonnenblumenöl oder Sojaöl mit 0,5 bis 2 Mol Gly
cerin erhalten werden. Handelsüblich sind zwei Typen von Partialglyceri
den. Partialglyceride des Typs I enthalten 35 bis 60% Monoglyceride, 35
bis 50% Diglyceride und 1 bis 20% Triglyceride. Partialglyceride des
Typs II werden durch Molekulardestillation aus solchen des Typs I herge
stellt und enthalten 90 bis 96% Monoglyceride, 1 bis 5% Diglyceride und
weniger als 1% Triglyceride (vergl. dazu: a) G.Schuster und W. Adams:
Zeitschrift für Lebensmitteltechnologie, 1979, Band 30(6), S. 256-264; b)
G.Schuster (Hrsg.) "Emulgatoren für Lebensmittel", Springer-Verlag, 1985).
Die erfindungsgemäß verwendeten Fettsäurepartialglyceride sollen 35 bis 96
% Monoglyceride, 1 bis 50% Diglyceride und 0,1 bis 20% Triglyceride ent
halten.
Bevorzugt geeignet als Emulgatoren sind Anlagerungsprodukte von 10 bis 30
Mol Ethylenoxid an gesättigte Fettalkohole mit 12 bis 10 C-Atomen.
Zusätzlich zum Emulgator kann in vielen Fällen ein Co-Emulgator (C) zur
Herstellung der Öl-in-Wasser-Emulsionen nach dem erfindungsgemäßen Verfah
ren nützlich sein. Als Coemulgatoren sind erfindungsgemäß solche vom Typ
der linearen Fettalkohole mit 16-22 C-Atomen, z. B. Cetylalkohol,
Stearylalkohol, Arachidylalkohol oder Behenylalkohol oder Gemische dieser
Alkohole geeignet, wie sie bei der technischen Hydrierung von pflanzlichen
und tierischen Fettsäuren mit 16-22 C-Atomen oder der entsprechenden
Fettsäuremethylester erhalten werden. Weiterhin eignen sich als Coemulga
toren Partialester aus einem Polyol mit 3-6 C-Atomen und Fettsäuren mit
14-22 C-Atomen. Solche Partialester sind z. B. die Monoglyceride von
Palmitin- und/oder Stearinsäure, die Sorbitanmono-und/oder -diester von
Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure oder von Mischungen dieser
Fettsäuren, die Monoester aus Trimethylolpropan, Erythrit oder Pentaery
thrit und gesättigten Fettsäuren mit 14-22 C-Atomen. Als Monoester wer
den auch die technischen Monoester verstanden, die durch Veresterung von 1
Mol Polyol mit 1 Mol Fettsäure erhalten werden und die ein Gemisch aus
Monoester, Diester und unverestertem Polyol darstellen.
Besonders gut eignen sich für das erfindungsgemäße Verfahren als Co-Emul
gatoren Cetylalkohol, Stearylalkohol oder ein Glycerin-, Sorbitan- oder
Trimethylolpropan-Monoester einer Fettsäure mit 14-22 C-Atomen oder Ge
mische dieser Stoffe.
Die Co-Emulgatoren (C) werden in den erfindungsgemäßen O/W-Emulsionen in
einer Menge von 0 oder 0,1 bis 30 Gewichtsteilen, vorzugsweise von 1 bis
20 Gewichtsteilen eingesetzt.
Die nichtionische organische Verbindung (D) wird ausgewählt aus der
Gruppe der Mono- und Diester (d1) der allgemeinen Formeln (I), (II) und
(III), spezieller Ester von drei- und mehrwertigen Alkoholen (d2), der
Dialkylether (c) der allgemeinen Formel (IV), der flüssigen Kohlenwasser
stoffe (d4) mit 5 bis 30 C-Atomen sowie spezieller Guerbet-Alkohole (d5).
Als Komponente (D) geeignete Mono- und Diester (d1) der Formeln (I), (II)
und (III) sind als kosmetische und pharmazeutische Ölkomponenten sowie als
Gleit- und Schmiermittelkomponenten bekannt. Unter den Mono- und Diestern
dieser Art kommt den bei Raumtemperatur (20 °C) flüssigen Produkten die
größte Bedeutung zu. Geeignete Monoester (I) sind z. B. die Isopropylester
von Fettsäuren mit 12-22 C-Atomen, wie z. B. Isopropylmyristat, Isopropyl
palmitat, Isopropylstearat, Isopropyloleat. Andere geeignete Monoester
sind z. B. n-Butylstearat, n-Hexyllaurat, n-Decyloleat, Isooctylstearat,
Isononylpalmitat, Isononyl-isononanoat, 2-Ethylhexyl-palmitat, 2-Ethyl
hexyl-laurat, 2-Hexyldecyl-stearat, 2-Octyldodecyl-palmitat, Oleyloleat,
Oleylerucat, Erucyloleat sowie Ester, die aus technischen aliphatischen
Alkoholgemischen und technischen aliphatischen Carbonsäuren erhältlich
sind, z. B. Ester aus gesättigten und ungesättigten Fettalkoholen mit
12-22 C-Atomen und gesättigten und ungesättigten Fettsäuren mit 12-22
C-Atomen, wie sie aus tierischen und pflanzlichen Fetten zugänglich sind.
Geeignet sind auch natürlich vorkommende Monoester- bzw. Wachsester-Ge
mische, wie sie z. B. im Jojobaöl oder im Spermöl vorliegen.
Geeignete Dicarbonsäureester (II) sind z. B. Di-n-butyl-adipat, Di-n-butyl
sebacat, Di-(2-ethylhexyl)-adipat, Di-(2-hexyldecyl)-succinat und Di-iso
tridecyl-acelaat. Geeignete Diolester (III) sind z. B. Ethylenglykol-dio
leat, Ethylenglykol-di-isotridecanoat, Propylenglykol-di-(2-ethylhexa
noat), Propylenglykol-di-isostearat, Propylenglykol-di-pelargonat, Butan
diol-di-isostearat und Neopentylglykol-di-caprylat.
Als Komponente (D) gut geeignet sind ferner Ester von drei- und mehrwer
tigen Alkoholen (d2), insbesondere pflanzliche Triglyceride, z. B. Oliven
öl, Mandelöl, Erdnußöl, Sonnenblumenöl oder auch die Ester des Pentaery
thrits mit z. B. Pelargonsäure oder Ölsäure.
Als Fettsäuretriglyceride (d2) können natürliche, pflanzliche Öle, z. B.
Olivenöl, Sonnenblumenöl, Sojaöl, Erdnußöl, Rapsöl, Mandelöl, Palmöl, aber
auch die flüssigen Anteile des Kokosöls oder des Palmkernöls sowie tie
rische Öle, wie z. B. Klauenöl, die flüssigen Anteile des Rindertalges
oder auch synthetische Triglyceride, wie sie durch Veresterung von Gly
cerin mit Fettsäuren mit 8-22 C-Atomen erhalten werden, z. B. Trigly
ceride von Caprylsäure-Caprinsäure-Gemischen, Triglyceride aus technischer
Ölsäure oder aus Palmitinsäure-Ölsäure-Gemischen.
Bevorzugt eignen sich solche Mono- und Diester und Triglyceride für das
erfindungsgemäße Verfahren, die bei Normaltemperatur von 20 °C flüssig
sind, es können aber auch höherschmelzende Fette und Ester, die den ange
gebenen Formeln entsprechen, in solchen Mengen mitverwendet werden, daß
die Mischung der Komponenten (D) bei Normaltemperatur flüssig ist.
Als Komponente (D) eignen sich ferner Dialkylether (d3) der allgemeinen
Formel (IV), z. B. Di-n-octylether.
Als Komponente (D) geeignete flüssige Kohlenwasserstoffe (d4) sind vor
allem Paraffinöle und synthetisch hergestellte Kohlenwasserstoffe, z. B.
flüssige Polyolefine oder definierte Kohlenwasserstoffe, z. B. Alkylcyclo
hexane, wie z. B. das 1.3-Di-isooctylcyclohexan.
Als Komponente (D) eignen sich darüber hinaus Guerbet-Alkohole (d5) der
allgemeinen Formel (V). Besonders bevorzugte Vertreter dieser Alkohole
sind dabei 2-Hexyldecanol und 2-Octyldodecanol.
Die Komponente (D) wird in den erfindungsgemäßen O/W-Emulsionen in einer
Menge von 1 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise von 2 bis 30 Gew.-% und insbeson
dere von 5 bis 15 Gew.-% eingesetzt.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann in der Weise durchgeführt werden, daß
man zunächst die Phaseninversionstemperatur bestimmt, indem man eine Probe
der auf übliche Weise hergestellten Emulsion unter Verwendung eines Leit
fähigkeitsmeßgerätes erhitzt und die Temperatur bestimmt, bei der die
Leitfähigkeit stark abnimmt. Die Abnahme der spezifischen Leitfähigkeit
der zunächst vorhandenen Öl-in-Wasser-Emulsion nimmt üblicherweise über
einen Temperaturbereich von 2-8°C von anfänglich über 1 Millisiemens
pro cm (mS/cm) auf Werte unter 0,1 mS/cm ab. Dieser Temperaturbereich wird
hier als Phaseninversions-Temperaturbereich (PIT-Bereich) bezeichnet.
Nachdem der PIT-Bereich bekannt ist, kann man das erfindungsgemäße Ver
fahren entweder in der Weise durchführen, daß man die zunächst wie üblich
hergestellte Emulsion nachträglich auf eine Temperatur erhitzt, die in
nerhalb oder oberhalb des Phaseninversions-Temperaturbereichs liegt, oder
in der Weise, daß man bereits bei der Herstellung der Emulsion eine Tem
peratur wählt, die innerhalb oder oberhalb des Phaseninversions-Tempera
turbereichs liegt. Es ist auch möglich ein wasserfreies oder wasserarmes
Konzentrat bei der Phaseninversions-Temperatur mit heißem oder kaltem
Wasser zu verdünnen (Heiß-Heiß- oder Heiß-Kalt-Verfahren).
Öl-in-Wasser-Emulsionen, wie sie nach dem erfindungsgemäßen Verfahren er
halten werden, finden Anwendung z. B. als Haut- und Körperpflegemittel,
als Schmiermittel, Antischaummittel oder als Textil- und Faserhilfsmittel.
Besonders bevorzugt ist das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung
emulsionsförmiger Antischaummittel geeignet.
Die folgenden Beispiele dienen der Erläuterung der Erfindung und sind
nicht einschränkend zu verstehen.
In den Kopfzeilen der Tabellen 2 und 3 sind die Beispiele mit B1 bis B7,
der Vergleich mit V1 kenntlich gemacht. Tabelle 1 enthält in der Kopfzeile
die Angabe T1 bis T7, um deutlich zu machen, daß sich diese Tabelle auf
exemplarische Test-Rezepturen bezieht, bei denen ermittelt worden ist, ob
ein gegebenes Siliconöl das Phänomen der Phaseninversion zeigt oder nicht.
In den Tabellen 1 bis 3 ist:
(a) die Menge der verwendeten Substanzen stets in Gew.-%,
(b) der PIT-Bereich durch eine untere und obere Temperatur
angegeben.
a) Siliconöle (A)
DC 200: Polydimethylsiloxan (Fa. Dow Corning); das Produkt ist mit
unterschiedlichen Viskositäten erhältlich.
DC 344: Polydimethylcyclosiloxan (Fa. Dow Corning)
DC 345: Polydimethylcyclosiloxan (Fa. Dow Corning)
DC 556: Tris(trimethylsiloxy)phenylsilan (Fa. Dow Corning)
Baysilon M 100: Polydimethylsiloxan (Fa. Bayer)
Baysilon AK 250: Polydimethylsiloxan mit einer Viskosität von 250 mPa·s
(Fa. Wacker)
VP 1132: Siliconöl-Compound (Fa. Wacker)
b) nichtionische Emulgatoren (B)
Eumulgin B1: Anlagerungsprodukt von 12 mol Ethylenoxid an 1 mol Cetostea
rylalkohol; CTfA-Bezeichnung: Ceteareth-12 ("Eumulgin B1"; Fa. Henkel/-
Düsseldorf)
C12/14 + 4 EO (NRE): Anlagerungsprodukt von 4 mol Ethylenoxid an 1 mol
Kokosfettalkohol (C12/14-Alkohol), das unter Verwendung von hydrophobier
tem Hydrotalcit als Ethoxylierungskatalysator hergestellt wurde. Der als
Ethoxylierungskatalysator verwendete hydrophobierte Hydrotalcit wurde fol
gendermaßen erhalten: 50 g Hydrotalcit (handeslübliche Qualität) wurden in
250 ml Isopropanol suspendiert und innerhalb von 30 Minuten mit 33,2 g
Laurinsäure (Molverhältnis Hydrotalcit:Ölsäure 1 : 2) in 200 ml Isopropanol
bei Raumtemperatur versetzt. Während des Erhitzens auf Rückflußtemperatur
setzte eine CO2-Entwicklung ein. Nach beendeter Gasentwicklung ließ man 1
bis 2 Stunden nachreagieren, abkühlen und filtrierte die Suspension. Der
Filterkuchen wurde mit Isopropanol nachgewaschen und im Trockenschrank bei
105 °C und 100 hPa bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Ausbeute 56,4 g;
Laurinsäuregehalt ca. 26,4 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht; Carbonat
gehalt: 6,9 Gew.-%. Zur Ethoxylierung wurde 1 mol C12-14-Fettalkohol
("Lorol spezial"; Fa. Henkel/Düsseldorf) in einem Druckreaktor vorgelegt
und mit dem hydrophobierten Hydrotalcit versetzt. Der Reaktor wurde mit
Stickstoff gespült und 30 Minuten bei einer Temperatur von 100 °C eva
kuiert. Anschließend wurde die Temperatur auf 180 °C gesteigert und 4 mol
Ethylenoxid bei einem Druck von 400 bis 500 kPa (4-5 bar) aufgedrückt.
Nach Beendigung der Reaktion ließ man 30 Minuten nachreagieren. Das ge
wünschte Ethoxylat wurde nach dem Abfiltrieren des Katalysators erhalten.
c) Co-Emulgatoren (C)
Lanette 0: C16/18-Fettalkohol; CTFA-Bezeichnung: Cetostearylalkohol ("La
nette 0"; Fa. Henkel/Düsseldorf)
d) nichtionische organische Verbindung (D)
Paraffin. dünnflüssig: (Fa. Wasserfuhr und Co.)
Rilanit IPM: Isopropylmyristat ("Rilanit IPM"; Fa. Henkel/Düsseldorf)
Di-n-Octylether: ("Cetiol OE"; Fa. Henkel/Düsseldorf)
Zur Herstellung der Testrezeptur mit einem Gehalt an
- i) 45 Gew.-% des zu prüfenden Siliconöls,
- ii) 10 Gew.-% C12/14 + 4 EO (NRE)
- iii) 45 Gew.-% Wasser
wurden zunächst die Komponenten i), ii) und iii) gemischt und homogeni
siert und dann erhitzt. Die Zusammensetzung der exemplarischen Testrezep
turen T1 bis T7 ist Tabelle 1 zu entnehmen.
Unter Verwendung einer Leitfähigkeitsmeßbrücke (Fa. Radiometer, Kopenha
gen) wurde die elektrische Leitfähigkeit der Emulsionen in Abhängigkeit
von der Temperatur ermittelt. Zu diesem Zweck wurde die Emulsion zunächst
auf + 20 °C abgekühlt. Bei dieser Temperatur zeigten die O/W-Emulsionen
eine Leitfähigkeit von über 0,5 Millisiemens pro cm (mS/cm). Durch lang
sames Erwärmen mit einer Heizrate von ca. 0,5 °C/min, die mit Hilfe eines
Temperatur-Programmgebers in Verbindung mit einem Kryostaten gesteuert
wurde, wurde ein Leitfähigkeitsdiagramm erstellt. Der Temperaturbereich,
innerhalb welchem die Leitfähigkeit auf Werte unterhalb 0,01 mS/cm abfiel,
wurde als Phaseninversions-Temperaturbereich notiert.
Die Komponenten (A) bis (D) wurden gemischt, auf eine Temperatur oberhalb
des Schmelzpunktes der Mischung erwärmt und homogenisiert. Dann wurde die
Schmelze unter Rühren in das Wasser, welches auf etwa die gleiche Tempe
ratur erhitzt war, einemulgiert. Die Zusammensetzung der Emulsionen ist
den Tabellen 2 und 3 zu entnehmen. Die Emulsionen wurden anschließend
kurzzeitig (ca. 1 Minute) auf 95 °C erhitzt und dann rasch, d. h. mit ei
ner Abkühlrate von ca. 2 °C pro Minute, unter Rühren auf Raumtemperatur
abgekühlt. Der Temperaturbereich, in dem bei einem gegebenen System das
Phänomen der Phaseninversion auftrat, wurde durch Untersuchung der elek
trischen Leitfähigkeit der Emulsionen in Abhängigkeit von der Temperatur
ermittelt (vergl. unter Nr. 2).
Aus Tabelle 1 geht hervor, daß die Siliconöle Baysilon M 100, sowie DC 200
(100 mm2/s), DC 200 (50 mm2/s) und DC 200 (20 mm2/s) in Wasser und in Anwesenheit
des nichtionischen Emulgators C14/14 + 4 EO (NRE) im gesamten Temperatur
bereich bis 100 °C keine Phaseninversion zeigen (Spalten T2 bis T5). Dem
entsprechend handelt es sich bei diesen Siliconölen um Siliconöle (A), auf
die das erfindungsgemäße Verfahren Anwendung finden kann. Die Spalten T1,
T6 und T7 von Tabelle 1 sind andererseits Beispiele für Siliconöle,
bei denen das Phänomen der Phaseninversion schon auftritt, ohne daß es
einer weiteren Komponente (D) bedarf.
Tabelle 2 zeigt in Spalte V1, daß eine wäßrige Emulsion des Siliconöls
Baysilon M 100 (Komponente A), Eumulgin B1 (Komponente B1) und Lanette 0
(Komponente C) keine Phaseninversion zeigt. Erst durch den weiteren Zusatz
einer nichtionischen organischen Verbindung (D) entstehen Systeme, die dem
PIT-Verfahren zugänglich sind; die Spalten B1 bis B3 sind somit Beispiele
für das erfindungsgemäße Verfahren.
In Tabelle 3 sind Beispiele für Entschäumer-Zusammensetzungen mit den Kom
ponenten (A) bis (D) zusammengestellt. Sämtliche nach dem erfindungsge
mäßen Verfahren hergestellten Emulsionen B4 bis B7 waren stabil und nie
drigviskos.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von Öl-in-Wasser-Emulsionen von Siliconölen,
dadurch gekennzeichnet, daß man
- (A) 10 bis 90 Gew.-% eines Siliconöls, das in Wasser und in Gegenwart eines Anlagerungsproduktes von 4 Mol Ethylenoxid an 1 Mol Kokos fettalkohol (C12/14-Alkohol), das unter Verwendung von hydropho biertem Hydrotalcit als Ethoxylierungskatalysator hergestellt wurde, kein Phaseninversions-Verhalten zeigt, mit
- (B) 0,5 bis 30 Gew.-% eines nichtionischen Emulgators mit einem HLB- Wert von 8 bis 18 und
- (C) 0 oder 0,1 bis 30 Gew.-% eines Co-Emulgators aus der Gruppe der linearen Fettalkohole mit 12 bis 22 C-Atomen oder der Partialester von Polyolen mit 3 bis 6 C-Atomen mit Fettsäuren mit 12 bis 22 C- Atomen und
- (D) 1 bis 50 Gew.-% einer Siliconöl-freien nichtionischen organischen
Verbindung, die mindestens einen Alkylrest mit 6 bis 22 C-Atomen
enthält und ausgewählt ist aus der Gruppe
- d1) der Mono- und/oder Diester der allgemeinen Formeln (I), (II) und (III) R¹-COOR² (I)R²-OOC-R³-COOR² (II)R¹-COO-R³-OOC-R¹ (III)worin R1 eine Alkylgruppe mit 8 bis 22 C-Atomen und R2 eine Alkylgruppe mit 3 bis 22 C-Atomen und R3 Alkylengruppen mit 2 bis 16 C-Atomen bedeuten und die mindestens 11 und höchstens 40 C-Atome enthalten,
- d2) der Ester von drei- und mehrwertigen Alkoholen mit insgesamt 27 bis 69 C-Atomen,
- d3) der Dialkylether der allgemeinen Formel (IV) R⁴-O-R⁵ (IV)worin die Reste R4 und R5 unabhängig voneinander eine Alkyl gruppe mit 8 bis 22 C-Atomen bedeuten, wobei die Alkylgruppen gesättigt oder ungesättigt, geradkettig oder verzweigt sein können, mit der Maßgabe, daß die Gesamtzahl der C-Atome pro Ethermolekül im Bereich von 16 bis 36 liegt,
- d4) der flüssigen Kohlenwasserstoffe mit 5 bis 30 C-Atomen,
- d5) der Guerbet-Alkohole der allgemeinen Formel (V) R⁶-CH(CH₂OH)-R⁷ (V)worin die Reste R6 und R7 unabhängig voneinander eine Alkylgruppe mit 6 bis 12 C-Atomen bedeuten, mit der Maßgabe, daß die Gesamt zahl der C-Atome pro Alkoholmolekül im Bereich von 16 bis 24 liegt,
in Gegenwart von 8 bis 85 Gew.-% Wasser bei einer Temperatur oberhalb
des Schmelzpunktes des Gemisches aus den Komponenten (A) bis (D) emul
giert und die Emulsion auf eine Temperatur innerhalb oder oberhalb des
Phaseninversions-Temperaturbereichs erhitzt - oder die Emulsion bei
dieser Temperatur herstellt - und dann die Emulsion auf eine Tempera
tur unterhalb des Phaseninversionstemperaturbereichs abkühlt und gege
benenfalls mit Wasser weiter verdünnt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Sili
conöl (A) ein lineares Silicon einsetzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als
Siliconöl (A) Polydimethylsiloxan einsetzt.
4. Verwendung der nach einem der Ansprüche 1 bis 3 hergestellten Emulsi
onen in Haut- und Körperpflegemitteln, Schmiermitteln, Antischaum
mitteln oder Textil- und Faserhilfsmitteln.
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