JP2019183116A - 重合体製造システム及び製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献1には、チューブ反応器を用いてポリアミック酸(ポリアミド酸)及びポリイミドを作製する方法が記載されている。特許文献1には、所定の狭い範囲内の比率で2種の原料溶液を混合することにより、得られるポリアミド酸微粒子及びポリイミド微粒子の収率低下が抑制できることや、2種の原料溶液を所定範囲の比率とするために、容積式ポンプとして脈動の少ない定量ポンプを用いるのが好ましいことが記載されている。また、混合溶液の反応を進行させるために、超音波照射による撹拌を行うことが記載されている。
<1> 重付加性の第1重合性化合物を含む第1溶液と、前記第1重合性化合物と重付加する重付加性の第2重合性化合物を含む第2溶液とを原料として重合体を製造する重合体製造システムであって、
前記第1溶液を供給する第1供給部と、
前記第2溶液を供給する第2供給部と、
流量値のピーク値が同期して変動する前記第1溶液及び前記第2溶液を混合して第1混合溶液を生成する第1混合部と、
前記第1溶液の流量を測定する第1流量測定部と、
前記第2溶液の流量を測定する第2流量測定部と、
前記第1混合部の下流側に連続して配置され、前記第1混合溶液に含まれる前記第1重合性化合物と前記第2重合性化合物との重合反応を進行させて第1重合体を含む第1重合溶液を生成する第1反応部と、
前記第1溶液の流量変動率と前記第2溶液の流量変動率との差が小さくなるように、前記第1溶液及び/又は前記第2溶液の流量変動率を制御する第1制御部と、を備える重合体製造システム。
前記第2溶液の流量を調整可能な第2流量調整部と、を更に備え、
前記第1制御部は、前記第1溶液の流量変動率と前記第2溶液の流量変動率との差が小さくなるように、前記第1流量調整部及び/又は前記第2流量調整部により流量を調整すると共に、前記第1供給部及び/又は前記第2供給部により供給する溶液の供給圧力を調整する<1>に記載の重合体製造システム。
前記第1重合体に重付加する重付加性の第3重合性化合物を含む第3溶液を供給する第3供給部と、
流量値のピーク値が同期して変動する前記第1重合溶液及び前記第3溶液を混合して第2混合溶液を生成する第2混合部と、
前記第1重合溶液の流量を測定する重合溶液流量測定部と、
前記第3溶液の流量を測定する第3流量測定部と、
前記第2混合部の下流側に連続して配置され、前記第2混合溶液に含まれる前記第1重合溶液からの前記第1重合体と、前記第3溶液からの前記第3重合性化合物との重合反応を進行させて第2重合体を含む第2重合溶液を生成する第2反応部と、
前記第1重合溶液の流量変動率と前記第3溶液の流量変動率との差が小さくなるように、前記第3溶液の流量変動率を制御する第2制御部と、を更に備える<1>〜<5>のいずれか1項に記載の重合体製造システム。
前記第1重合体としてポリアミック酸を製造する<1>〜<5>のいずれか1項に記載の重合体製造システム。
前記第1重合体としてポリアミック酸を製造する<1>〜<5>のいずれか1項に記載の重合体製造システム。
前記第3重合性化合物がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物であり、
前記第2重合体としてポリアミック酸を製造する<6>〜<9>のいずれか1項に記載の重合体製造システム。
前記第1溶液を供給する第1供給工程と、
前記第2溶液を供給する第2供給工程と、
流量値のピーク値が同期して変動する前記第1溶液及び前記第2溶液を混合して第1混合溶液を生成する第1混合工程と、
前記第1溶液の流量を測定する第1測定工程と、
前記第2溶液の流量を測定する第2測定工程と、
前記第1混合溶液に含まれる前記第1重合性化合物と前記第2重合性化合物との重合反応を進行させて第1重合体を含む第1重合溶液を生成する第1反応工程と、
前記第1溶液の流量変動率と前記第2溶液の流量変動率との差が小さくなるように、前記第1溶液及び/又は前記第2溶液の流量変動率を制御する第1制御工程と、を含む重合体の製造方法。
前記第2溶液の流量を調整可能な第2流量調整工程と、を更に含み、
前記第1制御工程において、前記第1溶液の流量変動率と前記第2溶液の流量変動率との差が小さくなるように、前記第1流量調整工程及び/又は前記第2流量調整工程により流量を調整すると共に、前記第1供給工程及び/又は前記第2供給工程により供給する溶液の供給圧力を調整する<14>に記載の重合体の製造方法。
前記第1重合体に重付加する重付加性の第3重合性化合物を含む第3溶液を供給する第3供給工程と、
流量値のピーク値が同期して変動する前記第1重合溶液及び前記第3溶液を混合して第2混合溶液を生成する第2混合工程と、
前記第1重合溶液の流量を測定する重合溶液流量測定工程と、
前記第3溶液の流量を測定する第3流量測定工程と、
前記第2混合溶液に含まれる前記第1重合溶液からの前記第1重合体と、前記第3溶液からの前記第3重合性化合物との重合反応を進行させて第2重合体を含む第2重合溶液を生成する第2反応工程と、
前記第1重合溶液の流量変動率と前記第3溶液の流量変動率との差が小さくなるように、前記第3溶液の流量変動率を制御する第2制御工程と、を更に含む<14>〜<18>のいずれか1項に記載の重合体の製造方法。
前記第1重合体としてポリアミック酸を製造する<14>〜<18>のいずれか1項に記載の重合体の製造方法。
前記第1重合体としてポリアミック酸を製造する<14>〜<18>のいずれか1項に記載の重合体の製造方法。
前記第3重合性化合物がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物であり、
前記第2重合体としてポリアミック酸を製造する<19>〜<22>のいずれか1項に記載の重合体の製造方法。
第1実施形態は、反応部が1段である重合体製造システムの例である。第2実施形態は、反応部が2段である重合体製造システムの例である。
図1〜図3により、第1実施形態における重合体製造システムについて説明する。図1は、第1実施形態における重合体製造システムを示す図である。図2は、第1流量変動率及び第2流量変動率を制御した流量波形を示す図である。図3は、第1実施形態における重合体製造システムの動作を説明するフロー図である。
重合体製造システム1は、重付加性の第1重合性化合物が溶解した第1溶液A1と、第1重合性化合物と重付加する重付加性の第2重合性化合物が溶解した第2溶液A2とを原料として第1重合体を製造する製造システムである。第1実施形態は、反応部が1段である重合体製造システムの例である。
図1に示すように、重合体製造システム1は、第1タンク11と、第2タンク12と、第1供給ポンプ15(第1供給部)と、第2供給ポンプ16(第2供給部)と、第1混合部20と、第1反応部30と、第1クッションタンク40と、送液ラインLと、第1制御部200と、を備える。上述の送液ラインLは、第1送液部L1と、第2送液部L2と、第3送液部L3と、を有する。また、重合体製造システム1は、第1流量調整弁151(第1流量調整部)と、第1流量測定部152と、第2流量調整弁161(第2流量調整部)と、第2流量測定部162と、を有する。
本実施形態では、第2供給ポンプ16は、上述した第1供給ポンプ15と同様に、容積式ポンプで構成される。
0≦(M1/L1)≦0.1 ・・・(1)
また、第1流量変動率Haと第2流量変動率Hbとの差xとしては、第1流量変動率Ha及び第2流量変動率Hbの差の絶対値を用いる(x=|Ha−Hb|)。
図2の制御前の流量波形においては、第1溶液A1と第2溶液A2とは、流量変動の周期が一致している。また、例えば、図2の制御前の流量波形においては、第1流量変動率Haは、第2溶液A2の第2流量変動率Hbよりも大きい(Ha>Hb)。
本実施形態においては、第1流量変動率Haと第2流量変動率Hbとの差における所定範囲は、例えば、3%以下に設定される。
まず、重合体製造システム1において、動作を開始することで、第1供給ポンプ15が第1溶液A1を供給し(第1供給工程)、第2供給ポンプ16が第2溶液A2を供給する(第2供給工程)。ここで、第1供給ポンプ15及び第2供給ポンプ16は、第1溶液A1及び第2溶液A2を所望の割合で供給するように、互いの供給圧力(吐出圧力)が第1制御部200により制御されている。
図2に示すように、制御前において、第1流量変動率Haと第2流量変動率Hbとの差xは、|Ha−Hb|(>0)である。本実施形態においては、第1流量変動率Haと第2流量変動率Hbとの差xにおける所定範囲は、例えば、3%以下に設定される。第1流量変動率Haと第2流量変動率Hbとの差が、例えば、3%以下である場合に、所望の重合体を安定して得ることが可能であるためである。
これにより、図2に示すように、制御後には、第1流量変動率Haが小さくなるように調整され、第1流量変動率Haと第2流量変動率Hbとの差x(=|Ha−Hb|=0)が所定範囲内になるように小さくなる。
重合体製造システム1は、流量値のピーク値が同期して変動する第1溶液A1及び第2溶液A2を混合して第1混合溶液Bを生成する第1混合部20を備えるシステムにおいて、第1流量変動率と第2流量変動率との差が小さくなるように、第1流量変動率及び/又は第2流量変動率を制御する第1制御部200を備える。このような重合体製造システム1によれば、第1流量変動率と第2流量変動率との差を小さくできるため、所望の重合体を連続的且つ安定的に得ることが可能である。
次に、図4及び図5により、第2実施形態における重合体製造システムについて説明する。図4は、第2実施形態における重合体製造システムを示す図である。図5は、第2実施形態における重合体製造システムの動作を説明するフロー図である。第2実施形態は、処理部(反応部)が2段である重合体製造システムの例である。
図4に示すように、重合体製造システム1Aは、第1処理部K1と、第2処理部K2と、を有する。
本実施形態では、第3供給ポンプ17は、上述の第1供給ポンプ15と同様に、容積式ポンプで構成される。
0≦(M2/L2)≦0.1 ・・・(2)
また、重合溶液流量変動率Hcと第3流量変動率Hdとの差yとしては、第1実施形態の第1流量変動率Haと第2流量変動率Hbとの差xと同様の考え方により、重合溶液流量変動率Hcと第3流量変動率Hdとの差の絶対値を用いる(y=|Hc−Hd|)。
本実施形態の制御前においては、第1重合溶液Cと第3溶液A3とは、流量変動が同期している。
本実施形態においては、重合溶液流量変動率Hcと第3流量変動率Hdとの差における所定範囲は、例えば、3%以下に設定される。
まず、重合体製造システム1Aにおいて、動作を開始することで、第1供給ポンプ15が第1溶液A1を供給し(第1供給工程)、第2供給ポンプ16が第2溶液A2を供給すし(第2供給工程)、第3供給ポンプ17が第3溶液A3を供給する(第3供給工程)。ここで、第1供給ポンプ15及び第2供給ポンプ16は、第1溶液A1及び第2溶液A2を所望の割合で供給するように、互いの供給圧力(吐出圧力)が第2制御部200Aにより制御されている。第3供給ポンプ17は、第3溶液A3を所望の割合で供給するように、供給圧力(吐出圧力)が第2制御部200Aにより制御されている。
これにより、制御後には、第3流量変動率が小さくなるように又は大きくなるように調整され、重合溶液流量変動率と第3流量変動率との差yが所定範囲内になるように小さくなる。
重合体製造システム1Aは、流量値のピーク値が同期して変動する第1重合溶液C及び第3溶液A3を混合して第2混合溶液Dを生成する第2混合部50を備えるシステムにおいて、重合溶液流量変動率と第3流量変動率との差が小さくなるように、第3流量変動率を制御する第2制御部200Aを備える。このような重合体製造システム1Aによれば、重合溶液流量変動率と第3流量変動率との差を小さくできるため、所望の重合体を連続的且つ安定的に得ることが可能である。
以上、2つの実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲内での変形、改良等は本発明に含まれる。
実施例1では、図1に示すような構造の重合体製造システム1を用いてポリアミック酸を製造した。第1タンク11には、4,4’−ジアミノジフェニルエーテルとピロメリット酸二無水物との反応により得られた酸無水物基末端のポリアミック酸をN,N−ジメチルホルムアミド中に溶解した第1溶液A1を収容した。また、第2タンク12には、p−フェニレンジアミンをN,N−ジメチルホルムアミド中に溶解した第2溶液A2を収容した。
比較例1では、図1に示すような構造のポリアミック酸製造システム1を用いてポリアミック酸を製造した。第1タンク11には、4,4’−ジアミノジフェニルエーテルとピロメリット酸二無水物との反応により得られた酸無水物基末端のポリアミック酸をN,N−ジメチルホルムアミド中に溶解した第1溶液A1を収容した。また、第2タンク12には、p−フェニレンジアミンをN,N−ジメチルホルムアミド中に溶解した第2溶液A2を収容した。
15 第1供給ポンプ(第1供給部)
16 第2供給ポンプ(第2供給部)
17 第3供給ポンプ(第3供給部)
20 第1混合部
30 第1反応部
50 第2混合部
60 第2反応部
151 第1流量調整弁(第1流量調整部)
152 第1流量測定部
161 第2流量調整弁(第2流量調整部)
162 第2流量測定部
171 第3流量調整弁(第3流量調整部)
172 第3流量測定部
182 第4流量測定部(重合溶液流量測定部)
200 第1制御部
200A 第2制御部
A1 第1溶液
A2 第2溶液
A3 第3溶液
B 第1混合溶液
C 第1重合溶液
D 第2混合溶液
E 第2重合溶液
L 送液ライン
Claims (21)
- 重付加性の第1重合性化合物を含む第1溶液と、前記第1重合性化合物と重付加する重付加性の第2重合性化合物を含む第2溶液とを原料として重合体を製造する重合体製造システムであって、
前記第1溶液を供給する第1供給部と、
前記第2溶液を供給する第2供給部と、
流量値のピーク値が同期して変動する前記第1溶液及び前記第2溶液を混合して第1混合溶液を生成する第1混合部と、
前記第1溶液の流量を測定する第1流量測定部と、
前記第2溶液の流量を測定する第2流量測定部と、
前記第1混合部の下流側に連続して配置され、前記第1混合溶液に含まれる前記第1重合性化合物と前記第2重合性化合物との重合反応を進行させて第1重合体を含む第1重合溶液を生成する第1反応部と、
前記第1溶液の流量変動率と前記第2溶液の流量変動率との差が小さくなるように、前記第1溶液及び/又は前記第2溶液の流量変動率を制御する第1制御部と、を備える重合体製造システム。 - 前記第1溶液の流量を調整可能な第1流量調整部と、
前記第2溶液の流量を調整可能な第2流量調整部と、を更に備え、
前記第1制御部は、前記第1溶液の流量変動率と前記第2溶液の流量変動率との差が小さくなるように、前記第1流量調整部及び/又は前記第2流量調整部により流量を調整すると共に、前記第1供給部及び/又は前記第2供給部により供給する溶液の供給圧力を調整する請求項1に記載の重合体製造システム。 - 前記第1溶液、前記第2溶液、前記第1混合溶液、及び前記第1重合溶液から選択される少なくとも1種の溶液の圧力及び/又は流動を乱す第1変動部を更に備える請求項1又は2に記載の重合体製造システム。
- 前記第1変動部が、圧縮性領域及び/又は流路構造である請求項3に記載の重合体製造システム。
- 前記第1反応部が、前記第1混合溶液を気体に接触しない状態で撹拌する第1反応撹拌部を有する請求項1〜4のいずれか1項に記載の重合体製造システム。
- 前記第1重合体が重付加性の重合体であり、
前記第1重合体に重付加する重付加性の第3重合性化合物を含む第3溶液を供給する第3供給部と、
流量値のピーク値が同期して変動する前記第1重合溶液及び前記第3溶液を混合して第2混合溶液を生成する第2混合部と、
前記第1重合溶液の流量を測定する重合溶液流量測定部と、
前記第3溶液の流量を測定する第3流量測定部と、
前記第2混合部の下流側に連続して配置され、前記第2混合溶液に含まれる前記第1重合溶液からの前記第1重合体と、前記第3溶液からの前記第3重合性化合物との重合反応を進行させて第2重合体を含む第2重合溶液を生成する第2反応部と、
前記第1重合溶液の流量変動率と前記第3溶液の流量変動率との差が小さくなるように、前記第3溶液の流量変動率を制御する第2制御部と、を更に備える請求項1〜5のいずれか1項に記載の重合体製造システム。 - 前記第1重合溶液、前記第3溶液、前記第2混合溶液、及び前記第2重合溶液から選択される少なくとも1種の溶液の圧力及び/又は流動を乱す第2変動部を更に備える請求項6に記載の重合体製造システム。
- 前記第2変動部が、圧縮性領域及び/又は流路構造である請求項7に記載の重合体製造システム。
- 前記第2反応部が、前記第2混合溶液を気体に接触しない状態で撹拌する第2反応撹拌部を有する請求項6〜8のいずれか1項に記載の重合体製造システム。
- 前記第1重合性化合物及び前記第2重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物、他方がジアミンであり、
前記第1重合体としてポリアミック酸を製造する請求項1〜5のいずれか1項に記載の重合体製造システム。 - 前記第1重合性化合物及び前記第2重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物であり、
前記第1重合体としてポリアミック酸を製造する請求項1〜5のいずれか1項に記載の重合体製造システム。 - 前記第1重合体が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、
前記第3重合性化合物がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物であり、
前記第2重合体としてポリアミック酸を製造する請求項6〜9のいずれか1項に記載の重合体製造システム。 - 重付加性の第1重合性化合物を含む第1溶液と、前記第1重合性化合物と重付加する重付加性の第2重合性化合物を含む第2溶液とを原料として重合体を製造する重合体の製造方法であって、
前記第1溶液を供給する第1供給工程と、
前記第2溶液を供給する第2供給工程と、
流量値のピーク値が同期して変動する前記第1溶液及び前記第2溶液を混合して第1混合溶液を生成する第1混合工程と、
前記第1溶液の流量を測定する第1測定工程と、
前記第2溶液の流量を測定する第2測定工程と、
前記第1混合溶液に含まれる前記第1重合性化合物と前記第2重合性化合物との重合反応を進行させて第1重合体を含む第1重合溶液を生成する第1反応工程と、
前記第1溶液の流量変動率と前記第2溶液の流量変動率との差が小さくなるように、前記第1溶液及び/又は前記第2溶液の流量変動率を制御する第1制御工程と、を含む重合体の製造方法。 - 前記第1溶液の流量を調整可能な第1流量調整工程と、
前記第2溶液の流量を調整可能な第2流量調整工程と、を更に含み、
前記第1制御工程において、前記第1溶液の流量変動率と前記第2溶液の流量変動率との差が小さくなるように、前記第1流量調整工程及び/又は前記第2流量調整工程により流量を調整すると共に、前記第1供給工程及び/又は前記第2供給工程により供給する溶液の供給圧力を調整する請求項13に記載の重合体の製造方法。 - 前記第1反応工程が、前記第1混合溶液を気体に接触しない状態で撹拌する第1反応撹拌工程を含む請求項13又は14に記載の重合体の製造方法。
- 前記第1重合体が重付加性の重合体であり、
前記第1重合体に重付加する重付加性の第3重合性化合物を含む第3溶液を供給する第3供給工程と、
流量値のピーク値が同期して変動する前記第1重合溶液及び前記第3溶液を混合して第2混合溶液を生成する第2混合工程と、
前記第1重合溶液の流量を測定する重合溶液流量測定工程と、
前記第3溶液の流量を測定する第3流量測定工程と、
前記第2混合溶液に含まれる前記第1重合溶液からの前記第1重合体と、前記第3溶液からの前記第3重合性化合物との重合反応を進行させて第2重合体を含む第2重合溶液を生成する第2反応工程と、
前記第1重合溶液の流量変動率と前記第3溶液の流量変動率との差が小さくなるように、前記第3溶液の流量変動率を制御する第2制御工程と、を更に含む請求項13〜15のいずれか1項に記載の重合体の製造方法。 - 前記第2反応工程が、前記第2混合溶液を気体に接触しない状態で撹拌する第2反応撹拌工程を含む請求項16に記載の重合体の製造方法。
- 前記第1重合性化合物及び前記第2重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物、他方がジアミンであり、
前記第1重合体としてポリアミック酸を製造する請求項13〜15のいずれか1項に記載の重合体の製造方法。 - 前記第1重合性化合物及び前記第2重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物であり、
前記第1重合体としてポリアミック酸を製造する請求項13〜15のいずれか1項に記載の重合体の製造方法。 - 前記第1重合体が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、
前記第3重合性化合物がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物であり、
前記第2重合体としてポリアミック酸を製造する請求項16又は17に記載の重合体の製造方法。 - 製造されたポリアミック酸をイミド化するイミド化工程を更に含む請求項18〜20のいずれか1項に記載の重合体の製造方法。
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