JP2021017542A - 重合体製造システム及び製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】所望の重合体を連続的に且つ安定的に得ることが可能な重合体製造システム及び製造方法を提供する。【解決手段】重合体製造システム１は、第１重合性化合物を含む第１溶液Ａ１を供給する第１溶液供給部１１２と、第２重合性化合物を含む第２溶液Ａ２を供給する第２溶液供給部１２２と第１溶液Ａ１と第２溶液Ａ２とを合流させて第１合流混合溶液Ｂを生成する第１合流部Ｊ１と、第１合流部Ｊ１の下流側に配置され、第１合流混合溶液Ｂを撹拌して重合反応を進行させることで第１管混合溶液Ｃを生成する第１管型混合部２０と、第１管型混合部２２０の下流側に配置され、第１管混合溶液Ｃを撹拌して第１撹拌槽混合溶液Ｄを生成し、第１管混合溶液Ｃの受け入れと第１撹拌槽混合溶液Ｄの取り出しとを連続的に行う第１流通式撹拌槽型混合部３０と、を備える。【選択図】図１

Description

本発明は、重合体製造システム及び製造方法に関する。詳細には、本発明は、重合体を連続的に製造可能な重合体製造システム及び製造方法に関する。

従来より、ポリアミック酸（ポリアミド酸）等の重合体の製造方法として、例えば、第１溶液と第２溶液とを混合槽で混合し、混合した混合溶液を管状の管型混合器で更に混合する製造方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。管型混合器においては、ポンプの駆動により混合溶液が通液されることで、混合溶液は、管の軸方向に移動されながら撹拌される。

特開昭６２−２１４９１２号公報

管型混合器により混合溶液が管の軸方向に移動されながら撹拌されるポリアミック酸（ポリアミド酸）等の重合体の製造方法では、管の軸方向において混合溶液の粘度ムラがあった場合に、混合溶液が管の軸方向に移動されるため、管の軸方向の混合溶液の粘度ムラを解消することは難しい。そのため、所望の重合体を連続的に且つ安定的に得ることが難しいという課題があった。

本発明は、所望の重合体を連続的に且つ安定的に得ることが可能な重合体製造システム及び製造方法を提供することを目的とする。

上記課題を解決するための具体的な手段には、以下の実施態様が含まれる。
＜１＞ 重付加性の第１重合性化合物を含む第１溶液と、重付加性の第２重合性化合物を含む第２溶液とを原料として重合体を製造する重合体製造システムであって、
前記第１溶液を供給する第１溶液供給部と、
前記第２溶液を供給する第２溶液供給部と
前記第１溶液と前記第２溶液とを合流させて第１合流混合溶液を生成する第１合流部と、
前記第１合流部の下流側に配置され、前記第１合流混合溶液を撹拌して重合反応を進行させることで第１管混合溶液を生成する第１管型混合部と、
前記第１管型混合部の下流側に配置され、前記第１管混合溶液を撹拌して第１撹拌槽混合溶液を生成し、前記第１管混合溶液の受け入れと前記第１撹拌槽混合溶液の取り出しとを連続的に行う第１流通式撹拌槽型混合部と、を備える重合体製造システム。

＜２＞ 前記第１流通式撹拌槽型混合部は、前記第１管混合溶液を気体に接触した状態で撹拌して前記第１撹拌槽混合溶液を生成する＜１＞に記載の重合体製造システム。

＜３＞ 前記第１撹拌槽混合溶液を供給する第１撹拌槽混合溶液供給部と、
重付加性の第３重合性化合物を含む第３溶液を供給する第３溶液供給部と、
前記第１撹拌槽混合溶液と前記第３溶液とを合流させて第２合流混合溶液を生成する第２合流部と、
前記第２合流部の下流側に配置され、前記第２合流混合溶液を撹拌して重合反応を進行させることで第２管混合溶液を生成する第２管型混合部と、
前記第２管型混合部の下流側に配置され、前記第２管混合溶液を撹拌して第２撹拌槽混合溶液を生成し、前記第２管混合溶液の受け入れと前記第２撹拌槽混合溶液の取り出しとを連続的に行う第２流通式撹拌槽型混合部と、を更に備える＜１＞又は＜２＞に記載の重合体製造システム。

＜４＞ 前記第２流通式撹拌槽型混合部は、前記第２管混合溶液を気体に接触した状態で撹拌して前記第２撹拌槽混合溶液を生成する＜３＞に記載の重合体製造システム。

＜５＞ 前記第１管混合溶液及び前記第１撹拌槽混合溶液のいずれか１以上における物理量及び／又は組成に関する反応情報を取得する測定部と、
前記測定部により取得された反応情報に基づいて、前記第１溶液供給部及び／又は前記第２溶液供給部における供給を制御する制御部と、を更に備える＜１＞〜＜４＞のいずれか１項に記載の重合体製造システム。

＜６＞ 前記測定部は、粘度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光Ｘ線分析装置からなる群より選択される１又は２以上を有して構成される＜５＞に記載の重合体製造システム。

＜７＞ 前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たし、前記重合体としてポリアミック酸を製造する＜１＞又は＜２＞に記載の重合体製造システム。
（ａ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
（ｂ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
（ｃ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。

＜８＞ 前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たし、前記第３重合性化合物がテトラカルボン酸二無水物又はジアミンであり、前記重合体としてポリアミック酸を製造する＜３＞又は＜４＞に記載の重合体製造システム。
（ａ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
（ｂ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
（ｃ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。

＜９＞ 前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たし、前記第３重合性化合物が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、前記重合体としてポリアミック酸を製造する＜３＞又は＜４＞に記載の重合体製造システム。
（ａ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
（ｂ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
（ｃ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。

＜１０＞ 製造されたポリアミック酸をイミド化するイミド化部を更に備え、前記重合体としてポリイミドを製造する＜７＞〜＜９＞のいずれか１項に記載の重合体製造システム。

＜１１＞ 重付加性の第１重合性化合物を含む第１溶液と、重付加性の第２重合性化合物を含む第２溶液とを原料として重合体を製造する重合体の製造方法であって、
前記第１溶液を供給する第１溶液供給工程と、
前記第２溶液を供給する第２溶液供給工程と、
第１合流部において、前記第１溶液と前記第２溶液とを合流させて第１合流混合溶液を生成する第１合流工程と、
第１管型混合部において、前記第１合流混合溶液を撹拌して重合反応を進行させることで第１管混合溶液を生成する第１管混合工程と、
第１流通式撹拌槽型混合部において、前記第１管混合溶液を撹拌して第１撹拌槽混合溶液を生成し、前記第１管混合溶液の受け入れと前記第１撹拌槽混合溶液の取り出しとを連続的に行う第１撹拌槽混合工程と、を含む重合体の製造方法。

＜１２＞ 前記第１撹拌槽混合工程では、前記第１管混合溶液を気体に接触した状態で撹拌して前記第１撹拌槽混合溶液を生成する＜１１＞に記載の重合体の製造方法。

＜１３＞ 前記第１撹拌槽混合溶液を供給する第１撹拌槽混合溶液供給工程と、
重付加性の第３重合性化合物を含む第３溶液を供給する第３溶液供給工程と、
第２合流部において、前記第１撹拌槽混合溶液と前記第３溶液とを合流させて第２合流混合溶液を生成する第２合流工程と、
第２管型混合部において、前記第２合流混合溶液を撹拌して重合反応を進行させることで第２管混合溶液を生成する第２管混合工程と、
第２流通式撹拌槽型混合部において、前記第２管混合溶液を撹拌して第２撹拌槽混合溶液を生成し、前記第２管混合溶液の受け入れと前記第２撹拌槽混合溶液の取り出しとを連続的に行う第２撹拌槽混合工程と、を更に含む＜１１＞又は＜１２＞に記載の重合体の製造方法。

＜１４＞ 前記第２撹拌槽混合工程では、前記第２管混合溶液を気体に接触した状態で撹拌して前記第２撹拌槽混合溶液を生成する＜１３＞に記載の重合体製造システム。

＜１５＞ 前記第１管混合溶液及び前記第１撹拌槽混合溶液のいずれか１以上における物理量及び／又は組成に関する反応情報を取得する測定工程と、
前記測定工程により取得された反応情報に基づいて、前記第１溶液供給工程及び／又は前記第２溶液供給工程における供給を制御する制御工程と、を更に含む＜１１＞〜＜１４＞のいずれか１項に記載の重合体の製造方法。

＜１６＞ 前記測定工程では、粘度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光Ｘ線分析装置からなる群より選択される１又は２以上により前記反応情報が取得される＜１５＞に記載の重合体の製造方法。

＜１７＞ 前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たし、前記重合体としてポリアミック酸を製造する＜１１＞又は＜１２＞に記載の重合体の製造方法。
（ａ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
（ｂ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
（ｃ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。

＜１８＞ 前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たし、前記第３重合性化合物がテトラカルボン酸二無水物又はジアミンであり、前記重合体としてポリアミック酸を製造する＜１３＞又は＜１４＞に記載の重合体の製造方法。
（ａ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
（ｂ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
（ｃ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。

＜１９＞ 前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たし、前記第３重合性化合物が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、前記重合体としてポリアミック酸を製造する＜１３＞又は＜１４＞に記載の重合体の製造方法。
（ａ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
（ｂ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
（ｃ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。

＜２０＞ 製造されたポリアミック酸をイミド化するイミド化工程を更に含み、前記重合体としてポリイミドを製造する＜１７＞〜＜１９＞のいずれか１項に記載の重合体の製造方法。

本発明によれば、所望の重合体を連続的に且つ安定的に得ることが可能な重合体製造システム及び製造方法を提供することができる。

第１実施形態における重合体製造システムを示す図である。 第２実施形態における重合体製造システムを示す図である。

以下、本発明の実施形態について、図面を参照して詳細に説明する。
第１実施形態は、第１管型混合部と第１流通式撹拌槽型混合部とを備え、送液ラインＬの途中において溶液を追加しない場合の重合体製造システムの例である。第２実施形態は、第１管型混合部及び第１流通式撹拌槽型混合部の下流側に、第２管型混合部及び第２流通式撹拌槽型混合部を更に備え、送液ラインＬの途中において溶液を追加する場合の重合体製造システムの例である。

＜第１実施形態＞
図１により、第１実施形態における重合体製造システムについて説明する。図１は、第１実施形態における重合体製造システムを示す図である。

まず、第１実施形態における重合体製造システム１の概要について説明する。
重合体製造システム１は、重付加性の第１重合性化合物を含む第１溶液Ａ１と、重付加性の第２重合性化合物を含む第２溶液Ａ２とを原料として重合体を製造する製造システムである。第１実施形態は、第１管型混合部と第１流通式撹拌槽型混合部とが連続して設けられる場合の重合体製造システムの例である。

ここで、「（第１）管型混合部」とは、溶液を流通させながら混合する管状の反応器を有する混合部を意味する。また、「（第１）流通式撹拌槽型混合部」とは、溶液の受け入れと溶液の取り出しとを連続的に行いながら混合を行う撹拌槽型の反応器を有する混合部を意味する。

以下では一例として、第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンであり、重合体としてポリアミック酸を製造する場合について説明する。より具体的には、第１溶液Ａ１に含まれる第１重合性化合物がテトラカルボン酸二無水物であり、第２溶液Ａ２に含まれる第２重合性化合物がジアミンであり、重合体としてポリアミック酸を製造する場合について説明する。

テトラカルボン酸二無水物としては、特に制限されず、従来のポリイミド合成で用いられているものと同様のものを用いることができる。テトラカルボン酸二無水物の具体例としては、３，３'，４，４'−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、３，３'，４，４'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、２，３，３'，４'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ピロメリット酸二無水物、１，３−ビス（２，３−ジカルボキシフェノキシ）ベンゼン二無水物、１，４−ビス（２，３−ジカルボキシフェノキシ）ベンゼン二無水物、２，３，３'，４'−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、２，２'，３，３'−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、２，２'，３，３'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、２，２'，６，６'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物、ナフタレン−１，２，４，５−テトラカルボン酸二無水物、アントラセン−２，３，６，７−テトラカルボン酸二無水物、フェナンスレン−１，８，９，１０−テトラカルボン酸二無水物、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンジベンゾエート−３，３’，４，４’−テトラカルボン酸二無水物等の芳香族テトラカルボン酸二無水物；ブタン−１，２，３，４−テトラカルボン酸二無水物等の脂肪族テトラカルボン酸二無水物；シクロブタン−１，２，３，４−テトラカルボン酸二無水物等の脂環族テトラカルボン酸二無水物；チオフェン−２，３，４，５−テトラカルボン酸二無水物、ピリジン−２，３，５，６−テトラカルボン酸二無水物等の複素環族テトラカルボン酸二無水物；などが挙げられる。テトラカルボン酸二無水物は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。

第１溶液Ａ１の溶媒としては、テトラカルボン酸二無水物及びポリアミック酸が溶解するものが用いられる。溶媒の具体例としては、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン、アセトアニリド等のアミド系溶媒；γ−ブチロラクトン等の環状エステル系溶媒；酢酸エチル等の鎖状エステル系溶媒；２−プロパノン、３−ペンタノン、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン系溶媒；テトラヒドロフラン、ジオキソラン等のエーテル系溶媒；メタノール、エタノール、イソプロパノール等のアルコール系溶媒；トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素系溶媒；などが挙げられる。これらの中でも、ポリアミック酸の溶解性が高いアミド系溶媒、環状エステル系溶媒、及びエーテル系溶媒が好ましい。溶媒は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を混合してもよい。例えば、アセトン、酢酸エチル、メチルエチルケトン、トルエン、キシレン等のポリアミック酸の溶解性が比較的低い溶媒に対して極性の高いアルコ―ル系溶媒を混合することで、ポリアミック酸の溶解性を向上させることも可能である。

第１溶液Ａ１は、テトラカルボン酸二無水物の溶解性を高め、又はジアミンとの反応性を高めるため、トリメチルアミン、トリエチルアミン等の第３級アミンを少量含有していてもよい。

ジアミンとしては、特に制限されず、従来のポリイミド合成で用いられているものと同様のものを用いることができる。ジアミンの具体例としては、４，４'−ジアミノジフェニルメタン、４，４'−ジアミノジフェニルエーテル、２，２−ビス［４−（４−アミノフェノキシ）フェニル］プロパン、４，４'−ビス（４−アミノフェノキシ）ビフェニル、１，４'−ビス（４−アミノフェノキシ）ベンゼン、１，３'−ビス（４−アミノフェノキシ）ベンゼン、ｏ−フェニレンジアミン、ｍ−フェニレンジアミン、ｐ−フェニレンジアミン、３，４'−ジアミノジフェニルエーテル、４，４'−ジアミノジフェニルスルフォン、３，４’−ジアミノジフェニルスルフォン、３，３'−ジアミノジフェニルスルフォン、４，４'−メチレン−ビス（２−クロロアニリン）、３，３'−ジメチル−４，４'−ジアミノビフェニル、４，４'−ジアミノジフェニルスルフィド、２，６−ジアミノトルエン、２，４−ジアミノクロロベンゼン、１，２−ジアミノアントラキノン、１，４−ジアミノアントラキノン、３，３'−ジアミノベンゾフェノン、３，４’−ジアミノベンゾフェノン、４，４'−ジアミノベンゾフェノン、４，４'−ジアミノビベンジル等の芳香族ジアミン；１，２−ジアミノエタン、１，４−ジアミノブタン、テトラメチレンジアミン、１，１０−ジアミノドデカン等の脂肪族ジアミン；１，４−ジアミノシクロヘキサン、１，２−ジアミノシクロヘキサン、ビス（４−アミノシクロヘキシル）メタン、４，４'−ジアミノジシクロヘキシルメタン等の脂環族ジアミン；３，４−ジアミノピリジン等の複素環族ジアミン；などが挙げられる。ジアミンは、１種を単独で用いてもよく、２種以上を併用してもよい。

第２溶液Ａ２の溶媒としては、ジアミン及びポリアミック酸が溶解するものが用いられる。溶媒の具体例としては、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン、アセトアニリド等のアミド系溶媒；γ−ブチロラクトン等の環状エステル系溶媒；酢酸エチル等の鎖状エステル系溶媒；２−プロパノン、３−ペンタノン、アセトン、メチルエチルケトン等のケトン系溶媒；テトラヒドロフラン、ジオキソラン等のエーテル系溶媒；メタノール、エタノール、イソプロパノール等のアルコール系溶媒；トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素系溶媒；などが挙げられる。これらの中でも、ポリアミック酸の溶解性が高いアミド系溶媒、環状エステル系溶媒、及びエーテル系溶媒が好ましい。溶媒は、１種を単独で用いてもよく、２種以上を混合してもよい。例えば、アセトン、酢酸エチル、メチルエチルケトン、トルエン、キシレン等のポリアミック酸の溶解性が比較的低い溶媒に対して極性の高いアルコ―ル系溶媒を混合することで、ポリアミック酸の溶解性を向上させることも可能である。

図１に示すように、重合体製造システム１は、原料である第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２を第１合流部Ｊ１において合流させて混合して第１合流混合溶液Ｂを生成し、第１合流混合溶液Ｂを第１管型混合部２０において撹拌して重合反応を進行させることで第１管混合溶液Ｃを生成し、第１管混合溶液Ｃを第１流通式撹拌槽型混合部３０において撹拌して第１撹拌槽混合溶液Ｄを生成して、ポリアミック酸（重合体）を製造するよう構成されている。

また、重合体製造システム１は、後述の第１タンク１１及び第２タンク１２からクッションタンクＣＴまでをつなぐ送液ラインＬを有する。

続けて、重合体製造システム１の具体的な構成について説明する。
図１に示すように、重合体製造システム１は、第１タンク１１と、第１タンク用開閉弁１１１と、第２タンク１２と、第２タンク用開閉弁１２１と、第１供給ポンプ１１２（第１溶液供給部）と、第２供給ポンプ１２２（第２溶液供給部）と、第１合流部Ｊ１と、第１管型混合部２０と、第１流通式撹拌槽型混合部３０と、第１撹拌槽用開閉弁３１と、第３供給ポンプ３２と、クッションタンクＣＴと、送液ラインＬと、制御部２００と、を備える。上述の送液ラインＬは、第１送液部Ｌ１と、第２送液部Ｌ２と、第３送液部Ｌ３と、第４送液部Ｌ４と、第５送液部Ｌ５と、を有する。また、重合体製造システム１は、第１流量測定部１１３と、第２流量測定部１２３と、第３流量測定部３２１と、第１粘度測定部２２２と、第２粘度測定部３２２と、を有する。

第１タンク１１は、重付加性の第１重合性化合物が溶解した第１溶液Ａ１を収容する。本実施形態においては、第１タンク１１は、テトラカルボン酸二無水物が溶解した第１溶液Ａ１を収容する。第１タンク１１に収容された第１溶液Ａ１は、第１送液部Ｌ１を介して、第１合流部Ｊ１に供給される。

第１送液部Ｌ１は、第１タンク１１と第１合流部Ｊ１とをつなぐラインである。第１送液部Ｌ１における第１タンク１１と第１合流部Ｊ１との間には、第１タンク用開閉弁１１１、第１供給ポンプ１１２、及び第１流量測定部１１３が、上流側から下流側に向かってこの順で配置される。

第１タンク用開閉弁１１１は、第１送液部Ｌ１における第１タンク１１の下方近傍に配置され、第１供給ポンプ１１２の上流側において、第１送液部Ｌ１を開閉する。

第１供給ポンプ１１２（第１溶液供給部）は、第１タンク１１に収容されている第１溶液Ａ１を第１合流部Ｊ１に供給する。第１供給ポンプ１１２は、第１溶液Ａ１を所定の流量で吐出する。例えば、第１供給ポンプ１１２は、所望の性状のポリアミック酸が得られる条件で第１溶液Ａ１を供給するよう調整される。

本実施形態においては、第１供給ポンプ１１２は、定量ポンプで構成される。
本実施形態においては、第１供給ポンプ１１２により供給される第１溶液Ａ１と、後述する第２供給ポンプ１２２により供給される第２溶液Ａ２と、の供給を制御することで、所望の性状のポリアミック酸を得る。そのため、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２の供給精度が高いことが好ましく、本実施形態では、第１供給ポンプ１１２が定量ポンプで構成されるとともに、後述する第２供給ポンプ１２２も定量ポンプで構成される。

定量ポンプは、容積式のポンプであり、一定量の溶液を高い精度で繰り返し送り出すポンプである。定量ポンプとしては、例えば、プランジャポンプ等の押し出し式の往復ポンプ；歯車を備えたギアポンプ等の回転ポンプ；などが挙げられる。

第１流量測定部１１３は、第１送液部Ｌ１における第１供給ポンプ１１２の下流側の第１溶液Ａ１の流量を測定する。本実施形態においては、第１流量測定部１１３は、第１供給ポンプ１１２と第１合流部Ｊ１との間に配置される。第１流量測定部１１３は、測定した第１溶液Ａ１の流量を後述する制御部２００に出力する。

第２タンク１２は、第１重合性化合物と重付加する重付加性の第２重合性化合物が溶解した第２溶液Ａ２を収容する。本実施形態においては、第２タンク１２は、ジアミンが溶解した第２溶液Ａ２を収容する。第２タンク１２に収容された第２溶液Ａ２は、第２送液部Ｌ２を介して、第１合流部Ｊ１に供給される。

第２送液部Ｌ２は、第２タンク１２と第１合流部Ｊ１とをつなぐラインである。第２送液部Ｌ２における第２タンク１２と第１合流部Ｊ１との間には、第２タンク用開閉弁１２１、第２供給ポンプ１２２、及び第２流量測定部１２３が、上流側から下流側に向かってこの順で配置される。

第２タンク用開閉弁１２１は、第２送液部Ｌ２における第２タンク１２の下方近傍に配置され、第２供給ポンプ１２２の上流側において、第２送液部Ｌ２を開閉する。

第２供給ポンプ１２２（第２溶液供給部）は、第２タンク１２に収容されている第２溶液Ａ２を第１合流部Ｊ１に供給する。第２供給ポンプ１２２は、第２溶液Ａ２を所定の流量で吐出する。例えば、第２供給ポンプ１２２は、所望の性状のポリアミック酸が得られる条件で第２溶液Ａ２を供給するよう調整される。
本実施形態では、第２供給ポンプ１２２は、上述の第１供給ポンプ１１２と同様の理由により、定量ポンプで構成される。

第２流量測定部１２３は、第２送液部Ｌ２における第２供給ポンプ１２２の下流側の第２溶液Ａ２の流量を測定する。本実施形態においては、第２流量測定部１２３は、第２供給ポンプ１２２と第１合流部Ｊ１との間に配置される。第２流量測定部１２３は、測定した第２溶液Ａ２の流量を後述する制御部２００に出力する。

第１合流部Ｊ１は、第１供給ポンプ１１２及び第２供給ポンプ１２２の下流側に配置される。第１合流部Ｊ１は、第１溶液Ａ１と第２溶液Ａ２とを合流させて混合して第１合流混合溶液Ｂを生成する。第１合流部Ｊ１においては、第１溶液Ａ１と第２溶液Ａ２とを気体に接触しない状態で合流させる。第１合流部Ｊ１は、第１供給ポンプ１５により供給される第１溶液Ａ１と、第２供給ポンプ１６により供給される第２溶液Ａ２とを合流させる合流弁により構成される。

第１管型混合部２０は、第１合流部Ｊ１の下流側に配置される。第１管型混合部２０は、第１合流混合溶液Ｂを気体に接触しない状態で撹拌して重合反応を進行させることで第１管混合溶液Ｃを生成する。

第１管型混合部２０は、所定方向に延びる二重管で構成された管型の反応器を含んで構成される。第１管型混合部２０は、径方向の内側に配置される第１管型混合撹拌部２１と、径方向の外側に配置される第１温度調整部２２と、を有する。第１管型混合部２０は、第１合流混合溶液Ｂが所望の滞留時間で流通するように形成されている。

第１管型混合撹拌部２１は、第１合流混合溶液Ｂを撹拌する。本実施形態においては、第１管型混合撹拌部２１は、第１温度調整部２２により重合反応に適した温度に調整された第１合流混合溶液Ｂを撹拌する。

第１管型混合撹拌部２１は、例えば、スタティックミキサー、ノズル、オリフィス等の静止型混合器や、遠心ポンプ、渦巻きポンプ、撹拌羽を有するインラインミキサー等の駆動型混合器を含んで構成され、好ましくは静止型混合器を含んで構成され、より好ましくはスタティックミキサーを含んで構成される。なお、ツイストテープの内挿された管（特開２００３−３１４９８２号公報の［図１９］等を参照）でもスタティックミキサーと同様に撹拌促進効果が得られるが、スタティックミキサーの方がより撹拌促進効果が得られるため好ましい。

スタティックミキサーとしては、特に限定されず、例えば、Ｋｅｎｉｃｓ ｍｉｘｅｒ型、Ｓｕｌｚｅｒ ＳＭＶ型、Ｓｕｌｚｅｒ ＳＭＸ型、Ｔｒａｙ Ｈｉ−ｍｉｘｅｒ型、Ｋｏｍａｘ ｍｉｘｅｒ型、Ｌｉｇｈｔｎｉｎ ｍｉｘｅｒ型、Ｒｏｓｓ ＩＳＧ型、Ｂｒａｎ＆Ｌｕｂｅ ｍｉｘｅｒ型等のスタティックミキサーが挙げられる。これらの中でも、Ｋｅｎｉｃｓ ｍｉｘｅｒ型のスタティックミキサーは、構造が単純であるためデッドスペースがなく、より好ましい。

第１温度調整部２２は、第１管型混合撹拌部２１の径方向の外側に配置される配管部である。第１温度調整部２２は、第１管型混合撹拌部２１を流通する第１合流混合溶液Ｂを、所望の温度条件に温調（例えば、冷却）する。第１温度調整部２２において、第１合流混合溶液Ｂは、重合反応に適した温度に調整され、第１管型混合撹拌部２１を流通される。

以上の第１管型混合部２０においては、第１合流混合溶液Ｂの重合反応を進行させることで第１管混合溶液Ｃを生成する。本実施形態では、第１管型混合部２０においては、第１合流混合溶液Ｂの重合反応を所定以上に進行させた状態で、第１管混合溶液Ｃを生成することが好ましい。例えば、第１管型混合部２０における第１合流混合溶液Ｂから第１管混合溶液Ｃを生成する場合の反応率は、５０％以上であることが好ましく、７０％以上であることがより好ましく、９０％以上であることが更に好ましい。
生成された第１管混合溶液Ｃは、第４送液部Ｌ４を介して、第１流通式撹拌槽型混合部３０に供給される。

第１粘度測定部２２２は、第４送液部Ｌ４における第１管型混合部２０と第１流通式撹拌槽型混合部３０との間において、第１管混合溶液Ｃの粘度情報を取得する。重合反応が進行することで粘度が上昇するため、粘度情報は、反応情報として有効な情報である。第１粘度測定部２２２は、取得した第１管混合溶液Ｃの粘度情報を後述する制御部２００に出力する。

第１流通式撹拌槽型混合部３０は、第１管型混合部２０の下流側に配置される。第１流通式撹拌槽型混合部３０は、第１管混合溶液Ｃを気体に接触した状態で撹拌して第１撹拌槽混合溶液Ｄを生成する。第１流通式撹拌槽型混合部３０は、第１管混合溶液Ｃの受け入れと、第１撹拌槽混合溶液Ｄの取り出しとを連続的に行う。なお、本実施形態において、第１流通式撹拌槽型混合部３０は、第１管混合溶液Ｃを気体に接触した状態で撹拌するものとしたが、第１管混合溶液Ｃを気体に接触しない状態で撹拌するものとしてもよい。

第１流通式撹拌槽型混合部３０は、撹拌槽型の反応器３０１と、複数の第１撹拌翼３０２（第１撹拌部材）と、を有する。反応器３０１は、温度調節用のジャケットが設けられた撹拌槽により構成される。第１撹拌翼３０２は、反応器３０１に導入された第１管混合溶液Ｃを撹拌して、第１撹拌槽混合溶液Ｄを生成する。本実施形態においては、第１流通式撹拌槽型混合部３０は、第１管型混合部２０と第１流通式撹拌槽型混合部３０とが連続して設けられているうちの後段に配置されており、粘度が高い状態の溶液であるため、第１撹拌翼３０２として、高粘度用の撹拌部材を用いる。ここで、高粘度用の撹拌部材としては、例えば、アンカー翼；ヘリカルリボン翼；スクリュー翼；広幅パドル翼；ログボーン翼などが挙げられる。しかし、これらの撹拌部材は例示であり、これらに制限されない。

なお、図には明示していないが、第１流通式撹拌槽型混合部３０は、気泡を巻き込まないような工夫をしておくことが好ましい。例えば、反応器３０１の下部から第１管混合溶液Ｃを流入させる構成としたり、反応器３０１の上部から内挿管を差し込んで第１管混合溶液Ｃを壁面に伝わらせる構成としたり、出口を液中に配置することで、気泡を巻き込みにくくしておくことが好ましい。あるいは、気相との接触が無くなるように反応器３０１の内部全体に液を充填する構成としてもよい。

第１撹拌翼３０２は、気泡の巻き込みの無い条件で撹拌されることが好ましい。例えば、第１撹拌翼３０２は、気泡の巻き込みが無いように、低速で回転されることが好ましい。また、第１撹拌翼３０２の撹拌のフルード数を、例えば、０．０２〜２００とすることが好ましい。ここで、フルード数（Ｆｒ＝ｎ^２・ｄ／ｇ、ｎ：回転数、ｄ：翼径、ｇ：重力加速度）は、慣性力と重力の比である。例えば、ｎ＝２０ｒｐｍ、ｄ＝０．５ｍの場合には、Ｆｒ＝２０^２×０．５／９．８＝３２となる。

以上の第１流通式撹拌槽型混合部３０においては、開放状態で、第１管混合溶液Ｃの受け入れと、第１撹拌槽混合溶液Ｄの取り出しとを連続的に行いながら、反応器３０１に供給された第１管混合溶液Ｃを、第１撹拌翼３０２により撹拌する。

以上の第１管型混合部２０及び第１流通式撹拌槽型混合部３０においては、第１管型混合部２０を前段に配置し、第１流通式撹拌槽型混合部３０を後段に配置することで、前段の第１管型混合部２０において管の軸方向に粘度ムラがあった場合に、後段の第１流通式撹拌槽型混合部３０において管の軸方向の粘度ムラを解消できる。
例えば、第１溶液Ａ１と第２溶液Ａ２との比率の変動によって混合溶液に粘度ムラが生じた場合に、第１管型混合部２０においては、混合溶液が管の軸方向に移動されるため、管の軸方向の混合溶液の粘度ムラを解消することができない。これに対して、第１管型混合部２０を前段に配置し、第１流通式撹拌槽型混合部３０を後段に配置することで、前段の第１管型混合部２０で混合溶液の重合反応を進行させた後に、後段の第１流通式撹拌槽型混合部３０で混合溶液を撹拌することにより、前段の第１管型混合部２０では解消することができなかった第１管混合溶液Ｃの管の軸方向における粘度ムラを、後段の第１流通式撹拌槽型混合部３０において解消することができる。

第１管混合溶液Ｃを撹拌して生成された第１撹拌槽混合溶液Ｄは、第５送液部Ｌ５を介して、クッションタンクＣＴに供給される。
第５送液部Ｌ５は、第１流通式撹拌槽型混合部３０とクッションタンクＣＴとをつなぐラインである。第５送液部Ｌ５における第１流通式撹拌槽型混合部３０とクッションタンクＣＴとの間には、第１撹拌槽用開閉弁３１、第３供給ポンプ３２、及び第３流量測定部３２１が、上流側から下流側に向かってこの順で配置される。

第１撹拌槽用開閉弁３１は、第５送液部Ｌ５における第１流通式撹拌槽型混合部３０の下方近傍に配置され、第３供給ポンプ３２の上流側において、第５送液部Ｌ５を開閉する。後述する制御部２００は、第１撹拌槽用開閉弁３１の開閉動作や第３供給ポンプ３２の吐出流量を制御することで、溶液が第１流通式撹拌槽型混合部３０に滞留する滞留時間を制御する。

第３供給ポンプ３２は、第１流通式撹拌槽型混合部３０に収容されている第１撹拌槽混合溶液ＤをクッションタンクＣＴに供給する。第３供給ポンプ３２は、第１撹拌槽混合溶液Ｄを所定の流量で吐出する。必要に応じて、第３供給ポンプ３２の上流にインラインの脱泡装置を設置してもよい。

本実施形態では、第３供給ポンプ３２は、定量ポンプでなくてもよい。なお、第３供給ポンプ３２が定量ポンプであることが排除されるものではなく、第３供給ポンプ３２は定量ポンプであってもよい。また、詳細は後述するが、第２実施形態では、第３供給ポンプ３２（第１撹拌槽混合溶液供給部）は、定量ポンプで構成される。

第３流量測定部３２１は、第５送液部Ｌ５における第３供給ポンプ３２の下流側の第１撹拌槽混合溶液Ｄの流量を測定する。本実施形態においては、第３流量測定部３２１は、第３供給ポンプ３２とクッションタンクＣＴとの間に配置される。第３流量測定部３２１は、測定した第１撹拌槽混合溶液Ｄの流量を後述する制御部２００に出力する。

第２粘度測定部３２２は、第５送液部Ｌ５における第３流量測定部３２１とクッションタンクＣＴとの間において、第１撹拌槽混合溶液Ｄの粘度情報を取得する。重合反応が進行することで粘度が上昇するため、粘度情報は、反応情報として有効な情報である。第２粘度測定部３２２は、取得した第１撹拌槽混合溶液Ｄの粘度情報を後述する制御部２００に出力する。

なお、本実施形態の第１粘度測定部２２２及び第２粘度測定部３２２は、第１管混合溶液Ｃ及び第１撹拌槽混合溶液Ｄのいずれか１以上における物理量及び／又は組成に関する反応情報を取得する測定部の一例である。

測定部は、本実施形態の第１粘度測定部２２２及び第２粘度測定部３２２（物理量及び／又は組成の種類、測定方式）に限定されない。測定部は、例えば、粘度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光Ｘ線分析装置からなる群より選択される１又は２以上を有して構成されてもよい。測定部は、測定対象における物理量及び／又は組成に関する１又は２以上の反応情報を取得するとともに、取得した反応情報を後述する制御部２００に出力する。

クッションタンクＣＴは、第１流通式撹拌槽型混合部３０からの第１撹拌槽混合溶液Ｄを収容する。クッションタンクＣＴは、例えば、重合体であるポリアミック酸をイミド化してポリイミドを製造する際においては原料溶液を収容するタンクになる。

なお、図には明示していないが、クッションタンクＣＴは、気泡を巻き込まないような工夫をしておくことが好ましい。例えば、クッションタンクＣＴの下部から第１撹拌槽混合溶液Ｄを流入させる構成としたり、クッションタンクＣＴの上部から内挿管を差し込んで第１撹拌槽混合溶液Ｄを壁面に伝わらせる構成としたり、出口を液中に配置することで、気泡を巻き込みにくくしておくことが好ましい。

本実施形態における重合体製造システム１がポリイミドを製造する場合、重合体製造システム１は、ポリアミック酸をイミド化するイミド化部を更に備える。イミド化部（不図示）は、例えば、熱的に脱水閉環する熱的イミド化方法、脱水剤及びイミド化促進剤を用いる化学的イミド化方法等により、ポリアミック酸をイミド化する。

なお、重合体製造システム１がポリイミドを製造する場合、クッションタンクＣＴを省略し、第１流通式撹拌槽型混合部３０からイミド化部に送液されるように構成してもよい。

制御部２００について説明する。制御部２００には、第１供給ポンプ１１２、第２供給ポンプ１２２、第１流量測定部１１３、第２流量測定部１２３、第１撹拌槽用開閉弁３１、第３供給ポンプ３２、第３流量測定部３２１、第１粘度測定部２２２、及び第２粘度測定部３２２が電気的に接続されている。なお、本明細書において、制御部２００から各ポンプ、各測定部及び各弁への制御線の図示は省略している。

制御部２００は、各流量測定部１１３，１２３，３２１により測定された流量値に基づいて、各供給ポンプ１１２，１２２，３２を制御する。
制御部２００は、例えば、第１供給ポンプ１１２及び／又は第２供給ポンプ１２２を制御することにより、第１溶液Ａ１に含まれる第１重合性化合物と第２溶液Ａ２に含まれる第２重合性化合物とのモル比が所定範囲内になるように制御する。上記のモル比は、例えば、所望の性状のポリアミック酸が得られるように設定される。

制御部２００は、第１粘度測定部２２２（測定部）により取得された第１粘度情報（第１反応情報）及び／又は第２粘度測定部３２２（測定部）により取得された第２粘度情報（第２反応情報）に基づいて、第１供給ポンプ１１２及び／又は第２供給ポンプ１２２における供給を制御する。

次に、第１実施形態における重合体製造システム１（ポリアミック酸製造システム）の動作を説明する。
まず、重合体製造システム１において、動作を開始することで、第１供給ポンプ１１２が第１溶液Ａ１を供給し（第１供給工程）、第２供給ポンプ１２２が第２溶液Ａ２を供給する（第２供給工程）。ここで、第１供給ポンプ１１２及び第２供給ポンプ１２２は、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２を所望の割合で供給するように、互いの吐出流量が制御部２００により制御されている。これにより、第１合流部Ｊ１には、第１溶液Ａ１及び第２溶液Ａ２が供給される。第１合流部Ｊ１においては、第１供給ポンプ１１２により供給された第１溶液Ａ１と、第２供給ポンプ１２２により供給された第２溶液Ａ２とが合流して混合され、第１合流混合溶液Ｂが生成される。

第１合流部Ｊ１において生成された第１合流混合溶液Ｂは、第１供給ポンプ１１２及び第２供給ポンプ１２２の供給動作により第３送液部Ｌ３を送液されて、第１管型混合部２０に供給される。

第１管型混合部２０においては、第１合流混合溶液Ｂの重合反応を進行させることで第１管混合溶液Ｃが生成される（第１管混合工程）。第１管型混合部２０においては、第１合流混合溶液Ｂを撹拌して、重合反応を進行させる。第１管型混合部２０がスタティックミキサー等の静止型混合器である場合、第１合流混合溶液Ｂは通液されるだけで撹拌される。ここで、第１管型混合部２０においては、管の軸方向において第１合流混合溶液Ｂの粘度ムラがあった場合に、第１合流混合溶液Ｂが管の軸方向に移動されるため、第１合流混合溶液Ｂの管の軸方向の粘度ムラを解消することができない。

第１管型混合部２０において生成された第１管混合溶液Ｃは、第４送液部Ｌ４を送液されて、第１流通式撹拌槽型混合部３０に供給される。

第１流通式撹拌槽型混合部３０においては、第１管混合溶液Ｃを気体に接触した状態で第１撹拌翼３０２により撹拌して第１撹拌槽混合溶液Ｄが生成される（第１撹拌槽混合工程）。第１撹拌翼３０２は、高粘度用の撹拌部材である。第１流通式撹拌槽型混合部３０においては、第１管混合溶液Ｃの受け入れと、第１撹拌槽混合溶液Ｄの取り出しとが連続的に行われている。これにより、前段の第１管型混合部２０では解消することができない第１管混合溶液Ｃの管の軸方向における粘度ムラを、後段の第１流通式撹拌槽型混合部３０において解消することができる。よって、所望の重合体を連続的に且つ安定的に得ることができる。

第１流通式撹拌槽型混合部３０において生成された第１管混合溶液Ｃは、第５送液部Ｌ５を送液されて、クッションタンクＣＴに供給される。

ここで、上述の重合体製造システム１の動作の途中において、第１粘度測定部２２２及び第２粘度測定部３２２は、粘度情報を取得している（測定工程）。
制御部２００は、第１粘度測定部２２２（測定部）により取得された第１粘度情報（第１反応情報）及び／又は第２粘度測定部３２２（測定部）により取得された第２粘度情報（第２反応情報）に基づいて、第１供給ポンプ１１２及び／又は第２供給ポンプ１２２における供給を制御する（制御工程）。これにより、所望の性状（粘度）のポリアミック酸を得ることができる。

ここで、例えば、本実施形態におけるポリアミック酸の製造方法がポリイミドの製造方法の一部である場合がある。この場合、ポリイミドの製造方法は、ポリアミック酸をイミド化するイミド化工程を更に含む。
なお、重合体製造システム１がポリイミドを製造する場合、クッションタンクＣＴを省略し、第１流通式撹拌槽型混合部３０からイミド化部に送液されるように構成してもよい。

本実施形態の重合体製造システム１によれば、以下の効果を奏する。
重合体製造システム１は、第１重合性化合物を含む第１溶液Ａ１を供給する第１供給ポンプ１１２と、第２重合性化合物を含む第２溶液Ａ２を供給する第２供給ポンプ１２２と第１溶液Ａ１と第２溶液Ａ２とを合流させて第１合流混合溶液Ｂを生成する第１合流部Ｊ１と、第１合流部Ｊ１の下流側に配置され、第１合流混合溶液Ｂを撹拌して重合反応を進行させることで第１管混合溶液Ｃを生成する第１管型混合部２０と、第１管型混合部２２０の下流側に配置され、第１管混合溶液Ｃを撹拌して第１撹拌槽混合溶液Ｄを生成し、第１管混合溶液Ｃの受け入れと第１撹拌槽混合溶液Ｄの取り出しとを連続的に行う第１流通式撹拌槽型混合部３０と、を備える。このように、前段に配置される第１管型混合部２０において混合された第１管混合溶液Ｃを、後段に配置される第１流通式撹拌槽型混合部３０において撹拌して混合するため、前段の第１管型混合部２０では解消することができない第１管混合溶液Ｃの管の軸方向における粘度ムラを、後段の第１流通式撹拌槽型混合部３０において解消することができる。よって、所望の重合体を連続的に且つ安定的に得ることができる。

また、重合体製造システム１において、第１粘度測定部２２２（測定部）により取得された第１粘度情報（第１反応情報）及び／又は第２粘度測定部３２２（測定部）により取得された第２粘度情報（第２反応情報）に基づいて、第１供給ポンプ１５及び／又は第２供給ポンプ１６における供給を制御する。これにより、所望の性状（粘度）の重合体を得ることができる。

なお、本実施形態では、第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物、他方がジアミンであり、重合体としてポリアミック酸を製造する場合について説明したが、これに制限されるものではない。
例えば、第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方を酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸（プレポリマー）、他方をジアミン又はテトラカルボン酸二無水物とし、重合体としてポリアミック酸を製造するようにしてもよい。この場合、第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端のポリアミック酸であると、他方はジアミンである。また、第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方がアミノ基末端のポリアミック酸であると、他方はテトラカルボン酸二無水物である。
また、例えば、第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方を酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸、他方をアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸とし、重合体としてポリアミック酸を製造するようにしてもよい。この場合、第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端のポリアミック酸であると、他方はアミノ基末端のポリアミック酸である。

また、本実施形態では、第１管型混合部２０が第１管型混合撹拌部２１と第１温度調整部２２との二重管で構成される場合について説明したが、これに限定されるものではない。例えば、第１管型混合部２０を第１管型混合撹拌部２１のみの一重管で構成し、この第１管型混合撹拌部２１を温調用の液に浸漬するようにしてもよい。

＜第２実施形態＞
次に、図２により、第２実施形態における重合体製造システムについて説明する。図２は、第２実施形態における重合体製造システムを示す図である。第２実施形態は、第１実施形態が第１管型混合部２０と第１流通式撹拌槽型混合部３０とを備えるのに対して、第１実施形態の構成に加えて、その下流側に、第２管型混合部４０と第２流通式撹拌槽型混合部５０とを備え、第１実施形態の重合体製造システム１において生成された第１撹拌槽混合溶液Ｄに、第３溶液Ａ３を追加供給する点において、第１実施形態と主に相違する。なお、第１実施形態の第１合流部Ｊ１、第１管型混合部２０、及び第１流通式撹拌槽型混合部３０の説明は、第２実施形態の第２合流部Ｊ２、第２管型混合部４０、及び第２流通式撹拌槽型混合部５０の説明に援用できる。第２実施形態において、第１実施形態と同様の構成については詳細な説明を省略する。

図２により、第２実施形態における重合体製造システム１Ａについて説明する。
第２実施形態の重合体製造システム１Ａは、第１実施形態の重合体製造システム１において生成された第１撹拌槽混合溶液Ｄ及び原料である第３溶液Ａ３を、第２合流部Ｊ２において合流させて混合して第２合流混合溶液Ｅを生成し、第２合流混合溶液Ｅを第２管型混合部４０において撹拌して重合反応進行させることで第２管混合溶液Ｆを生成し、第２管混合溶液Ｆを第２流通式撹拌槽型混合部５０において撹拌して第２撹拌槽混合溶液Ｇを生成して、ポリアミック酸（重合体）を製造するよう構成されている。

第２実施形態の重合体製造システム１Ａは、第５送液部Ｌ５の下流側の端部に、クッションタンクＣＴを設けずに、第２合流部Ｊ２を配置して、第２合流部Ｊ２において第３溶液Ａ３を追加供給する。
第２実施形態の重合体製造システム１Ａにおいては、第３供給ポンプ３２（第１撹拌槽混合溶液供給部）は、定量ポンプで構成される。第２実施形態においては、第３供給ポンプ３２により供給される第１撹拌槽混合溶液Ｄと、追加溶液用供給ポンプ１３２より追加供給される第３溶液Ａ３と、の供給を制御することで、所望の性状のポリアミック酸を得る。そのため、第１撹拌槽混合溶液Ｄ及び第３溶液Ａ３の供給精度が高いことが好ましく、第２実施形態では、第３供給ポンプ３２が定量ポンプで構成されるとともに、後述する追加溶液用供給ポンプ１３２も定量ポンプで構成される。

第２実施形態の重合体製造システム１Ａは、第１実施形態の重合体製造システム１に加えて、第３タンク１３と、第３タンク用開閉弁１３１と、追加溶液用供給ポンプ１３２（第３溶液供給部）と、第２管型混合部４０と、第２流通式撹拌槽型混合部５０と、第２撹拌槽用開閉弁５１と、第４供給ポンプ５２と、クッションタンクＣＴと、制御部２００Ａと、を更に備える。また、送液ラインＬは、第５送液部Ｌ５と、第６送液部Ｌ６と、第７送液部Ｌ７と、第８送液部Ｌ８と、第９送液部Ｌ９と、を有する。また、第２実施形態の重合体製造システム１Ａは、追加溶液用流量測定部１３３と、第４流量測定部５２１と、第３粘度測定部４２２と、第４粘度測定部５２２と、を更に有する。

第３タンク１３は、重付加性の第３重合性化合物を含む第３溶液Ａ３を収容する。第１重合性化合物及び第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たす場合、第３重合性化合物は、テトラカルボン酸二無水物又はジアミンであってもよく、酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であってもよい。
（ａ）第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
（ｂ）第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
（ｃ）第１重合性化合物及び第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。

第３重合性化合物は、所望のポリアミック酸（重合体）が製造されるように適宜選択される。例えば、第１重合性化合物がテトラカルボン酸二無水物又は酸無水物基末端のポリアミック酸であり、第２重合性化合物がジアミン又はアミノ基末端のポリアミック酸である場合、第１重合性化合物が多いと、第３重合性化合物はジアミン又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、第２重合性化合物が多いと、第３重合性化合物はテトラカルボン酸二無水物又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。

第６送液部Ｌ６における第３タンク１３と第２合流部Ｊ２との間には、第３タンク用開閉弁１３１、追加溶液用供給ポンプ１３２、及び追加溶液用流量測定部１３３が、上流側から下流側に向かってこの順で配置される。

第３タンク用開閉弁１３１は、第６送液部Ｌ６における第３タンク１３の下方近傍に配置され、追加溶液用供給ポンプ１３２の上流側において、第６送液部Ｌ６を開閉する。

追加溶液用供給ポンプ１３２（第３溶液供給部）は、第３タンク１３に収容されている第３溶液Ａ３を第２合流部Ｊ２に供給する。追加溶液用供給ポンプ１３２は、第３溶液Ａ３を所定の流量で吐出する。例えば、追加溶液用供給ポンプ１３２は、所望の性状のポリアミック酸が得られる条件で第３溶液Ａ３を供給するよう調整される。追加溶液用供給ポンプ１７における供給量は、第１撹拌槽混合溶液Ｄにおける性状や組成に応じて設定できる。

第２実施形態では、追加溶液用供給ポンプ１３２は、上述の第３供給ポンプ３２と同様の理由により、定量ポンプで構成される。

追加溶液用流量測定部１３３は、第６送液部Ｌ６における追加溶液用供給ポンプ１３２の下流側の第３溶液Ａ３の流量を測定する。本実施形態においては、追加溶液用流量測定部１３３は、第３タンク１３と第２合流部Ｊ２との間に配置される。追加溶液用流量測定部１３３は、測定した第３溶液Ａ３の流量を後述する制御部２００Ａに出力する。
追加溶液用流量測定部１３３の下流側には、第２合流部Ｊ２が配置される。

第２合流部Ｊ２は、第１流通式撹拌槽型混合部３０及び第３供給ポンプ３２の下流側に配置される。第２合流部Ｊ２は、第１流通式撹拌槽型混合部３０からの第１撹拌槽混合溶液Ｄと、追加溶液用供給ポンプ１３２からの第３溶液Ａ３とを混合して第２合流混合溶液Ｅを生成する。第２合流部Ｊ２においては、第１撹拌槽混合溶液Ｄと第３溶液Ａ３とを気体に接触しない状態で合流させる。第２合流部Ｊ２は、第１流通式撹拌槽型混合部３０からの第１撹拌槽混合溶液Ｄと、追加溶液用供給ポンプ１３２からの第３溶液Ａ３とを合流させる合流弁により構成される。

第２管型混合部４０は、第２合流部Ｊ２の下流側に配置される。第２管型混合部４０は、第２合流混合溶液Ｅを気体に接触しない状態で撹拌して第２管混合溶液Ｆを生成する。

第２管型混合部４０は、所定方向に延びる二重管で構成された管型の反応器を含んで構成される。第２管型混合部４０は、径方向の内側に配置される第２管型混合撹拌部４１と、径方向の外側に配置される第２温度調整部４２と、を有する。第２管型混合部４０は、第２合流混合溶液Ｅが所望の滞留時間で流通するように形成されている。

第２管型混合撹拌部４１は、第２合流混合溶液Ｅを撹拌する。本実施形態においては、第２管型混合撹拌部４１は、第２温度調整部４２により重合反応に適した温度に調整された第２合流混合溶液Ｅを撹拌する。
第２管型混合撹拌部４１の構成及び構成の具体例は、上述の第１管型混合撹拌部２１と同様の構成及び構成の具体例を適用できる。

第２温度調整部４２は、第２管型混合撹拌部４１の径方向の外側に配置される配管部である。第２温度調整部４２は、第２管型混合撹拌部４１を流通する第２合流混合溶液Ｅを、所望の温度条件に温調（例えば、冷却）する。第２温度調整部４２において、第２合流混合溶液Ｅは、重合反応に適した温度に調整され、第２管型混合撹拌部４１を流通される。

以上の第２管型混合部４０においては、第２合流混合溶液Ｅの重合反応を進行させることで第２管混合溶液Ｆを生成する。本実施形態では、第２管型混合部４０においては、第２合流混合溶液Ｅの重合反応を所定以上に進行させた状態で、第２管混合溶液Ｆを生成することが好ましい。例えば、第２管型混合部４０における第２合流混合溶液Ｅから第２管混合溶液Ｆを生成する場合の反応率は、５０％以上であることが好ましく、７０％以上であることがより好ましく、９０％以上であることが更に好ましい。
生成された第２管混合溶液Ｆは、第８送液部Ｌ８を介して、第２流通式撹拌槽型混合部５０に供給される。

第３粘度測定部４２２は、第８送液部Ｌ８において、第２管混合溶液Ｆの粘度情報を取得する。重合反応が進行することで粘度が上昇するため、粘度情報は、反応情報として有効な情報である。第３粘度測定部４２２は、取得した第２管混合溶液Ｆの粘度情報を後述する制御部２００Ａに出力する。

第２流通式撹拌槽型混合部５０は、第２管型混合部４０の下流側に配置される。第２流通式撹拌槽型混合部５０は、第２管混合溶液Ｆを気体に接触した状態で撹拌して第２撹拌槽混合溶液Ｇを生成する。第２流通式撹拌槽型混合部５０は、第２管混合溶液Ｆの受け入れと、第２撹拌槽混合溶液Ｇの取り出しとを連続的に行う。なお、本実施形態において、第２流通式撹拌槽型混合部５０は、第２管混合溶液Ｆを気体に接触した状態で撹拌するものとしたが、第２管混合溶液Ｆを気体に接触しない状態で撹拌するものとしてもよい。

第２流通式撹拌槽型混合部５０は、撹拌槽型の反応器５０１と、複数の第２撹拌翼５０２（第２撹拌部材）と、を有する。反応器５０１は、温度調節用のジャケットが設けられた撹拌槽により構成される。第２撹拌翼５０２は、反応器５０１に導入された第２管混合溶液Ｆを撹拌して第２撹拌槽混合溶液Ｇを生成する。本実施形態においては、第２流通式撹拌槽型混合部５０が第２管型混合部４０の下流側に配置されており、粘度が高い状態の溶液であるため、第２撹拌翼５０２として、高粘度用の撹拌部材を用いる。高粘度用の撹拌部材の一例としては第１実施形態に示したものと同様のものを挙げることができる。また、第２撹拌翼５０２は、第１実施形態の第１撹拌翼３０２と同様に、気泡の巻き込みが無い条件で撹拌されることが好ましい。

なお、図には明示していないが、第２流通式撹拌槽型混合部５０は、上述の第１流通式撹拌槽型混合部３０と同様に、気泡を巻き込まないような工夫をしておくことが好ましい。例えば、反応器５０１の下部から第２管混合溶液Ｆを流入させる構成としたり、反応器５０１の上部から内挿管を差し込んで第２管混合溶液Ｆを壁面に伝わらせる構成としたり、出口を液中に配置することで、気泡を巻き込みにくくしておくことが好ましい。あるいは、気相との接触が無くなるように反応器５０１の内部全体に液を充填する構成としてもよい。

以上の第２流通式撹拌槽型混合部５０においては、開放状態で、第２管混合溶液Ｆの受け入れと、第２撹拌槽混合溶液Ｇの取り出しとを連続的に行いながら、反応器５０１に供給された第２管混合溶液Ｆを、第２撹拌翼５０２により撹拌する。

以上の第２管型混合部４０及び第２流通式撹拌槽型混合部５０においては、第２管型混合部４０を前段に配置し、第２流通式撹拌槽型混合部５０を後段に配置することで、前段の第２管型混合部４０において管の軸方向に粘度ムラがあった場合に、後段の第２流通式撹拌槽型混合部５０において管の軸方向の粘度ムラを解消できる。
例えば、第１撹拌槽混合溶液Ｄと第３溶液Ａ３との比率の変動によって混合溶液に粘度ムラが生じた場合に、第２管型混合部４０においては、混合溶液が管の軸方向に移動されるため、管の軸方向の混合溶液の粘度ムラを解消することができない。これに対して、第２管型混合部４０を前段に配置し、第２流通式撹拌槽型混合部５０を後段に配置することで、前段の第２管型混合部４０で混合溶液の重合反応を進行させた後に、後段の第２流通式撹拌槽型混合部５０で混合溶液を撹拌することにより、前段の第２管型混合部４０では解消することができなかった第２管混合溶液Ｆの管の軸方向における粘度ムラを、後段の第２流通式撹拌槽型混合部５０において解消することができる。

第２管混合溶液Ｆを撹拌して重合反応を進行させて生成された第２撹拌槽混合溶液Ｇは、第９送液部Ｌ９を介して、クッションタンクＣＴに供給される。
第９送液部Ｌ９は、第２流通式撹拌槽型混合部５０とクッションタンクＣＴとをつなぐラインである。第９送液部Ｌ９における第２流通式撹拌槽型混合部５０とクッションタンクＣＴとの間には、第２撹拌槽用開閉弁５１、第４供給ポンプ５２、及び第４流量測定部５２１が、上流側から下流側に向かってこの順で配置される。

第２撹拌槽用開閉弁５１は、第９送液部Ｌ９における第２流通式撹拌槽型混合部５０の下方近傍に配置され、第４供給ポンプ５２の上流側において、第９送液部Ｌ９を開閉する。後述する制御部２００Ａは、第２撹拌槽用開閉弁５１の開閉動作や第４供給ポンプ５２の吐出流量を制御することで、溶液が第２流通式撹拌槽型混合部５０に滞留する滞留時間を制御する。

第４供給ポンプ５２は、第２流通式撹拌槽型混合部５０に収容されている第２撹拌槽混合溶液ＧをクッションタンクＣＴに供給する。第４供給ポンプ５２は、第２撹拌槽混合溶液Ｇを所定の流量で吐出する。必要に応じて、第４供給ポンプ５２の上流にインラインの脱泡装置を設置してもよい。

本実施形態では、第４供給ポンプ５２は、定量ポンプでなくてもよい。なお、第４供給ポンプ５２が定量ポンプであることが排除されるものではなく、第４供給ポンプ５２は定量ポンプであってもよい。

第４流量測定部５２１は、第９送液部Ｌ９における第４供給ポンプ５２の下流側の第２撹拌槽混合溶液Ｇの流量を測定する。本実施形態においては、第４流量測定部５２１は、第４供給ポンプ５２とクッションタンクＣＴとの間に配置される。第４流量測定部５２１は、測定した第２撹拌槽混合溶液Ｇの流量を後述する制御部２００Ａに出力する。

第４粘度測定部５２２は、第９送液部Ｌ９における第４流量測定部５２１とクッションタンクＣＴとの間において、第２撹拌槽混合溶液Ｇの粘度情報を取得する。重合反応が進行することで粘度が上昇するため、粘度情報は、反応情報として有効な情報である。第４粘度測定部５２２は、取得した第２撹拌槽混合溶液Ｇの粘度情報を後述する制御部２００Ａに出力する。

なお、本実施形態の第３粘度測定部４２２及び第４粘度測定部５２２は、第１実施形態の第１粘度測定部２２２及び第２粘度測定部３２２と同様に、第２管混合溶液Ｆ及び第２撹拌槽混合溶液Ｇのいずれか１以上における物理量及び／又は組成に関する反応情報を取得する測定部の一例である。

制御部２００Ａについて説明する。制御部２００Ａには、第１実施形態の制御部２００に接続される構成に加えて、追加溶液用供給ポンプ１３２（第３溶液供給部）、第４供給ポンプ５２、追加溶液用流量測定部１３３、第４流量測定部５２１、第２撹拌槽用開閉弁５１、第３粘度測定部４２２、及び第４粘度測定部５２２が電気的に接続されている。なお、本明細書において、制御部２００Ａから各ポンプ、各測定部及び各弁への制御線の図示は省略している。

制御部２００Ａは、第１粘度測定部２２２（測定部）により取得された第１粘度情報（第１反応情報）、第２粘度測定部３２２（測定部）により取得された第２粘度情報（第２反応情報）、第３粘度測定部４２２（測定部）により取得された第３粘度情報（第３反応情報）及び／又は第４粘度測定部５２２（測定部）により取得された第４粘度情報（第３反応情報）に基づいて、第３供給ポンプ３２及び／又は追加溶液用供給ポンプ１３２における供給を制御する。これにより、所望の性状（粘度）のポリアミック酸を得ることができる。
なお、制御部２００Ａは、第１実施形態における制御部２００の機能も有するが、制御部２００と共通する部分については詳細な説明を省略する。

次に、第２実施形態における重合体製造システム１Ａの動作を説明する。なお、第１実施形態における重合体製造システム１と同様の動作については説明を省略する。
重合体製造システム１Ａにおいて、第１実施形態で説明した第１流通式撹拌槽型混合部３０において生成された第１撹拌槽混合溶液Ｄは、第３供給ポンプ３２の供給動作により第５送液部Ｌ５を送液されて、第２合流部Ｊ２に供給される（第１撹拌槽混合溶液供給工程）。
また、追加溶液用供給ポンプ１３２は、第３溶液Ａ３を第２合流部Ｊ２に供給する（第３溶液供給工程）。

ここで、第３供給ポンプ３２及び追加溶液用供給ポンプ１３２は、第１粘度測定部２２２（測定部）により取得された第１粘度情報（第１反応情報）、第２粘度測定部３２２（測定部）により取得された第２粘度情報（第２反応情報）、第３粘度測定部４２２（測定部）により取得された第３粘度情報（第３反応情報）及び／又は第４粘度測定部５２２（測定部）により取得された第４粘度情報（第４反応情報）に基づいて、第１撹拌槽混合溶液Ｄ及び第３溶液Ａ３を所望の割合で供給するように、互いの吐出流量が制御部２００Ａにより制御されている。追加溶液用供給ポンプ１３２は、第３溶液Ａ３を所望の割合で供給するように、吐出流量が制御部２００Ａにより制御されている。

これにより、第２合流部Ｊ２には、第１撹拌槽混合溶液Ｄ及び第３溶液Ａ３が供給される。第２合流部Ｊ２においては、第３供給ポンプ３２により供給された第１撹拌槽混合溶液Ｄと、追加溶液用供給ポンプ１３２により供給された第３溶液Ａ３とが合流して混合され、第２合流混合溶液Ｅが生成される。

第２合流部Ｊ２において生成された第２合流混合溶液Ｅは、第３供給ポンプ３２及び追加溶液用供給ポンプ１３２の供給動作により第７送液部Ｌ７を送液されて、第２管型混合部４０に供給される。

第２管型混合部４０においては、第２合流混合溶液Ｅの重合反応を進行させることで第２管混合溶液Ｆが生成される（第２管混合工程）。第２管型混合部４０においては、第２合流混合溶液Ｅを撹拌して、重合反応を進行させる。第２管型混合部４０がスタティックミキサー等の静止型混合器である場合、第２合流混合溶液Ｅは通液されるだけで撹拌される。ここで、第２管型混合部４０においては、管の軸方向において第２合流混合溶液Ｅの粘度ムラがあった場合に、第２合流混合溶液Ｅが管の軸方向に移動されるため、第２合流混合溶液Ｅの管の軸方向の粘度ムラを解消することができない。

第２管型混合部４０において生成された第２管混合溶液Ｆは、第８送液部Ｌ８を送液されて、第２流通式撹拌槽型混合部５０に供給される。

第２流通式撹拌槽型混合部５０においては、第２管混合溶液Ｆを気体に接触した状態で第２撹拌翼５０２により撹拌して第２撹拌槽混合溶液Ｇが生成される（第２撹拌槽混合工程）。第２撹拌翼５０２は、高粘度用の撹拌部材である。第２流通式撹拌槽型混合部５０においては、第２管混合溶液Ｆの受け入れと、第２撹拌槽混合溶液Ｇの取り出しとが連続的に行われている。これにより、前段の第２管型混合部４０では解消することができない第２管混合溶液Ｆの管の軸方向における粘度ムラを、後段の第２流通式撹拌槽型混合部５０において解消することができる。よって、所望の重合体を連続的に且つ安定的に得ることができる。

第２流通式撹拌槽型混合部５０において生成された第２撹拌槽混合溶液Ｇは、第９送液部Ｌ９を送液されて、クッションタンクＣＴに供給される。

本実施形態の重合体製造システム１Ａによれば、上述の第１実施形態における効果のほか、以下の効果を奏する。
重合体製造システム１Ａは、１段階目の処理を行う第１管型混合部２０と第１流通式撹拌槽型混合部３０とを備え、その下流側に、２段階目の処理を行う第２管型混合部４０と第２流通式撹拌槽型混合部５０とを備える。そのため、重合体製造システム１Ａは、重合反応を２段階で行うように構成されている。これにより、重合体製造システム１Ａによれば、目標とする反応率等を達成することがより容易になり、製造されるポリアミック酸の品質や歩留まり等をより向上させることができる。

また、１段階目の処理において、前段の第１管型混合部２０では解消することができない第１管混合溶液Ｃの管の軸方向における粘度ムラを、後段の第１流通式撹拌槽型混合部３０において解消することができるとともに、２段階目の処理において、前段の第２管型混合部４０では解消することができない第２管混合溶液Ｆの管の軸方向における粘度ムラを、後段の第２流通式撹拌槽型混合部５０において解消することができる。よって、所望の重合体を連続的に且つ安定的に得ることができる。

また、重合体製造システム１Ａにおいて第１粘度測定部２２２（測定部）により取得された第１粘度情報（第１反応情報）、第２粘度測定部３２２（測定部）により取得された第２粘度情報（第２反応情報）、第３粘度測定部４２２（測定部）により取得された第３粘度情報（第３反応情報）及び／又は第４粘度測定部５２２（測定部）により取得された第４粘度情報（第３反応情報）に基づいて、第３供給ポンプ３２及び／又は追加溶液用供給ポンプ１３２における供給を制御する。これにより、所望の性状（粘度）の重合体を得ることができる。

＜変形例＞
以上、２つの実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲内での変形、改良等は本発明に含まれる。

例えば、上述の実施形態では、重合体製造システムが、第１実施形態では第１管型混合部及び第１流通式撹拌槽型混合部において溶液を撹拌して混合を行うように構成し、第２実施形態では第１管型混合部及び第１流通式撹拌槽型混合部における溶液を撹拌して混合した後に、第２管型混合部及び第２流通式撹拌槽型混合部において溶液を撹拌して混合を行うように構成した。しかし、これに限定されない。第１実施形態の構成の下流側に、１段又は複数段の流通式撹拌槽型混合部又は管型混合部を設けてもよいし、第２実施形態の構成の後に、１段又は複数段の流通式撹拌槽型混合部又は管型混合部を設けてもよい。また、第１実施形態の第１管型混合部及び第１流通式撹拌槽型混合部と、第２実施形態の第２管型混合部及び第２流通式撹拌槽型混合部との間に、１段又は複数段の流通式撹拌槽型混合部又は管型混合部を設けてもよい。

また、上述の実施形態では、ポリアミック酸又はポリイミドを製造する重合体製造システムについて説明したが、製造する重合体はこれらに限定されない。例えば、重合体製造システムは、ウレタンモノマー、エポキシモノマー等の重付加性モノマーを用いて重合体を製造するものであってもよい。

また、上述の実施形態では、粘度測定部により第１管混合溶液Ｃ、第１撹拌槽混合溶液Ｄ、第２管混合溶液Ｆ、及び／又は第２撹拌槽混合溶液Ｇの粘度に関する粘度情報を取得して、取得した粘度情報に基づいて、滞留時間の制御や、溶液Ａ１，Ａ２，Ａ３の供給量を制御したが、これに限定されない。例えば、第１管混合溶液Ｃ、第１撹拌槽混合溶液Ｄ、第２管混合溶液Ｆ、及び／又は第２撹拌槽混合溶液Ｇの吸光度に関する吸光度情報を取得して、取得した吸光度情報に基づいて、滞留時間の制御や、溶液Ａ１，Ａ２，Ａ３の供給量を制御してもよい。

以下、実施例により本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

＜実施例１＞
実施例１では、図１に示すような構造の重合体製造システム１を用いてポリアミック酸を製造した。第１タンク１１には、４，４’−ジアミノジフェニルエーテルとピロメリット酸二無水物との反応により得られた酸無水物基末端のポリアミック酸をＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド中に溶解した第１溶液Ａ１を収容した。また、第２タンク１２には、ｐ−フェニレンジアミンをＮ，Ｎ−ジメチルホルムアミド中に溶解した第２溶液Ａ２を収容した。

まず、第１合流部Ｊ１において、第１供給ポンプ１１２により供給された第１溶液Ａ１と、第２供給ポンプ１２２により供給された第２溶液Ａ２とを合流させて混合し、第１合流混合溶液Ｂを生成した。次いで、第１管型混合部２０において、第１合流混合溶液Ｂを気体に接触しない状態で撹拌して重合反応を進行させることで、ポリアミック酸が溶解した第１管混合溶液Ｃを生成し、第１流通式撹拌槽型混合部３０において、第１管混合溶液Ｃを気体に接触した状態で撹拌することで、第１撹拌槽混合溶液Ｄを生成した。

より具体的には、第１管型混合部２０として、Ｋｅｎｉｃｓ ｍｉｘｅｒ型のスタティックミキサー（内径８ｍｍ、長さ６７０ｍｍ）を用いて、第１合流混合溶液Ｂを気体に接触しない状態で撹拌して、重合反応を進行させた。
また、第１流通式撹拌槽型混合部３０の第１撹拌翼３０２として、ダブルヘリカルリボン翼を用いて撹拌し、平均滞留時間１０分、撹拌のフルード数を２８とし、気泡の巻き込みの無い条件で撹拌した。

その際、Ｅ型粘度計を用いて、得られた第１撹拌槽混合溶液Ｄが２３℃の場合において、第１粘度測定部２２２及び第２粘度測定部３２２により、第１管型混合部２０の下流側に配置された第１流通式撹拌槽型混合部３０に流入する前の第１管混合溶液Ｃの粘度と、第１管型混合部２０の下流側に配置された第１流通式撹拌槽型混合部３０から流出した後の第１撹拌槽混合溶液Ｄの粘度とを測定した。

第１流通式撹拌槽型混合部３０に流入する前の第１管混合溶液Ｃの粘度は、所定時間間隔で１０点測定した場合の値が、２１００±２５０ポアズであった。
また、第１流通式撹拌槽型混合部３０から流出した後の第１撹拌槽混合溶液Ｄの粘度は、所定時間間隔で１０点測定した場合の値が、２０５０±１００ポアズであった。
これにより、第１流通式撹拌槽型混合部３０への溶液の流入の前後により、溶液の粘度値の変化幅が小さくなっており、第１流通式撹拌槽型混合部３０を設けることで、第１管型混合部２０における管の軸方向における溶液の粘度ムラが低減されることが分かった。

１、１Ａ 重合体製造システム
２０ 第１管型混合部
３０ 第１流通式撹拌槽型混合部
３２ 第３供給ポンプ（第１撹拌槽混合溶液供給部）
４０ 第２管型混合部
５０ 第２流通式撹拌槽型混合部
１１２ 第１供給ポンプ（第１溶液供給部）
１２２ 第２供給ポンプ（第２溶液供給部）
１３２ 追加溶液用供給ポンプ（第３溶液供給部）
２００、２００Ａ 制御部
２２２ 第１粘度測定部
３２２ 第２粘度測定部
Ａ１ 第１溶液
Ａ２ 第２溶液
Ａ３ 第３溶液
Ｂ 第１合流混合溶液
Ｃ 第１管混合溶液
Ｄ 第１撹拌槽混合溶液
Ｅ 第２合流混合溶液
Ｆ 第２管混合溶液
Ｇ 第２撹拌槽混合溶液
Ｌ 送液ライン

Claims (20)

1. 重付加性の第１重合性化合物を含む第１溶液と、重付加性の第２重合性化合物を含む第２溶液とを原料として重合体を製造する重合体製造システムであって、
   前記第１溶液を供給する第１溶液供給部と、
   前記第２溶液を供給する第２溶液供給部と
   前記第１溶液と前記第２溶液とを合流させて第１合流混合溶液を生成する第１合流部と、
   前記第１合流部の下流側に配置され、前記第１合流混合溶液を撹拌して重合反応を進行させることで第１管混合溶液を生成する第１管型混合部と、
   前記第１管型混合部の下流側に配置され、前記第１管混合溶液を撹拌して第１撹拌槽混合溶液を生成し、前記第１管混合溶液の受け入れと前記第１撹拌槽混合溶液の取り出しとを連続的に行う第１流通式撹拌槽型混合部と、を備える重合体製造システム。
2. 前記第１流通式撹拌槽型混合部は、前記第１管混合溶液を気体に接触した状態で撹拌して前記第１撹拌槽混合溶液を生成する請求項１に記載の重合体製造システム。
3. 前記第１撹拌槽混合溶液を供給する第１撹拌槽混合溶液供給部と、
   重付加性の第３重合性化合物を含む第３溶液を供給する第３溶液供給部と、
   前記第１撹拌槽混合溶液と前記第３溶液とを合流させて第２合流混合溶液を生成する第２合流部と、
   前記第２合流部の下流側に配置され、前記第２合流混合溶液を撹拌して重合反応を進行させることで第２管混合溶液を生成する第２管型混合部と、
   前記第２管型混合部の下流側に配置され、前記第２管混合溶液を撹拌して第２撹拌槽混合溶液を生成し、前記第２管混合溶液の受け入れと前記第２撹拌槽混合溶液の取り出しとを連続的に行う第２流通式撹拌槽型混合部と、を更に備える請求項１又は２に記載の重合体製造システム。
4. 前記第２流通式撹拌槽型混合部は、前記第２管混合溶液を気体に接触した状態で撹拌して前記第２撹拌槽混合溶液を生成する請求項３に記載の重合体製造システム。
5. 前記第１管混合溶液及び前記第１撹拌槽混合溶液のいずれか１以上における物理量及び／又は組成に関する反応情報を取得する測定部と、
   前記測定部により取得された反応情報に基づいて、前記第１溶液供給部及び／又は前記第２溶液供給部における供給を制御する制御部と、を更に備える請求項１〜４のいずれか１項に記載の重合体製造システム。
6. 前記測定部は、粘度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光Ｘ線分析装置からなる群より選択される１又は２以上を有して構成される請求項５に記載の重合体製造システム。
7. 前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たし、前記重合体としてポリアミック酸を製造する請求項１又は２に記載の重合体製造システム。
   （ａ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
   （ｂ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
   （ｃ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。
8. 前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たし、前記第３重合性化合物がテトラカルボン酸二無水物又はジアミンであり、前記重合体としてポリアミック酸を製造する請求項３又は４に記載の重合体製造システム。
   （ａ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
   （ｂ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
   （ｃ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。
9. 前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たし、前記第３重合性化合物が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、前記重合体としてポリアミック酸を製造する請求項３又は４に記載の重合体製造システム。
   （ａ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
   （ｂ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
   （ｃ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。
10. 製造されたポリアミック酸をイミド化するイミド化部を更に備え、前記重合体としてポリイミドを製造する請求項７〜９のいずれか１項に記載の重合体製造システム。
11. 重付加性の第１重合性化合物を含む第１溶液と、重付加性の第２重合性化合物を含む第２溶液とを原料として重合体を製造する重合体の製造方法であって、
    前記第１溶液を供給する第１溶液供給工程と、
    前記第２溶液を供給する第２溶液供給工程と、
    第１合流部において、前記第１溶液と前記第２溶液とを合流させて第１合流混合溶液を生成する第１合流工程と、
    第１管型混合部において、前記第１合流混合溶液を撹拌して重合反応を進行させることで第１管混合溶液を生成する第１管混合工程と、
    第１流通式撹拌槽型混合部において、前記第１管混合溶液を撹拌して第１撹拌槽混合溶液を生成し、前記第１管混合溶液の受け入れと前記第１撹拌槽混合溶液の取り出しとを連続的に行う第１撹拌槽混合工程と、を含む重合体の製造方法。
12. 前記第１撹拌槽混合工程では、前記第１管混合溶液を気体に接触した状態で撹拌して前記第１撹拌槽混合溶液を生成する請求項１１に記載の重合体の製造方法。
13. 前記第１撹拌槽混合溶液を供給する第１撹拌槽混合溶液供給工程と、
    重付加性の第３重合性化合物を含む第３溶液を供給する第３溶液供給工程と、
    第２合流部において、前記第１撹拌槽混合溶液と前記第３溶液とを合流させて第２合流混合溶液を生成する第２合流工程と、
    第２管型混合部において、前記第２合流混合溶液を撹拌して重合反応を進行させることで第２管混合溶液を生成する第２管混合工程と、
    第２流通式撹拌槽型混合部において、前記第２管混合溶液を撹拌して第２撹拌槽混合溶液を生成し、前記第２管混合溶液の受け入れと前記第２撹拌槽混合溶液の取り出しとを連続的に行う第２撹拌槽混合工程と、を更に含む請求項１１又は１２に記載の重合体の製造方法。
14. 前記第２撹拌槽混合工程では、前記第２管混合溶液を気体に接触した状態で撹拌して前記第２撹拌槽混合溶液を生成する請求項１３に記載の重合体製造システム。
15. 前記第１管混合溶液及び前記第１撹拌槽混合溶液のいずれか１以上における物理量及び／又は組成に関する反応情報を取得する測定工程と、
    前記測定工程により取得された反応情報に基づいて、前記第１溶液供給工程及び／又は前記第２溶液供給工程における供給を制御する制御工程と、を更に含む請求項１１〜１４のいずれか１項に記載の重合体の製造方法。
16. 前記測定工程では、粘度計、圧力計、ポンプ圧計、吸光度計、赤外分光計、近赤外分光計、密度計、色差計、屈折率計、分光光度計、導電率計、濁度計、及び蛍光Ｘ線分析装置からなる群より選択される１又は２以上により前記反応情報が取得される請求項１５に記載の重合体の製造方法。
17. 前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たし、前記重合体としてポリアミック酸を製造する請求項１１又は１２に記載の重合体の製造方法。
    （ａ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
    （ｂ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
    （ｃ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。
18. 前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たし、前記第３重合性化合物がテトラカルボン酸二無水物又はジアミンであり、前記重合体としてポリアミック酸を製造する請求項１３又は１４に記載の重合体の製造方法。
    （ａ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
    （ｂ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
    （ｃ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。
19. 前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物が下記（ａ）〜（ｃ）のいずれかを満たし、前記第３重合性化合物が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、前記重合体としてポリアミック酸を製造する請求項１３又は１４に記載の重合体の製造方法。
    （ａ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである。
    （ｂ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である。
    （ｃ）前記第１重合性化合物及び前記第２重合性化合物のうち、一方が酸無水物基末端又はアミノ基末端のポリアミック酸であり、他方がアミノ基末端又は酸無水物基末端のポリアミック酸である。
20. 製造されたポリアミック酸をイミド化するイミド化工程を更に含み、前記重合体としてポリイミドを製造する請求項１７〜１９のいずれか１項に記載の重合体の製造方法。

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