JP7349275B2 - ポリアミック酸溶液の連続製造システムおよび製造方法 - Google Patents
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Description
前記第1溶液を供給する第1供給部と、前記第2溶液を供給する第2供給部と、
前記第1溶液と前記第2溶液とを気体に接触しない状態で混合して第1混合溶液を生成する第1混合部と、
前記第1混合溶液を気体に接触しない状態で撹拌し、前記第1重合性化合物と前記第2重合性化合物との重合反応を進行させて、ポリアミック酸が溶解した第1重合溶液を生成する第1反応部と、
前記第1反応部と接続された押し出し機に第1重合溶液を連続的に受け入れて混合を行う第2反応部、を備えるポリアミック酸製造システム。
前記第1溶液を供給する第1供給工程と、前記第2溶液を供給する第2供給工程と、
前記第1溶液と前記第2溶液とを気体に接触しない状態で混合して第1混合溶液を生成する第1混合工程と、
前記第1混合溶液を気体に接触しない状態で撹拌し、前記第1重合性化合物と前記第2重合性化合物との重合反応を進行させて、ポリアミック酸が溶解した第1重合溶液を生成する第1反応工程と、
前記第1反応部と接続された押し出し機に第1重合溶液を連続的に受け入れて混合を行う第2反応工程、を備えるポリアミック酸製造方法。
図1及び図2により、第1実施形態におけるポリアミック酸製造システムについて説明する。第1実施形態は、反応部が1段であるポリアミック酸製造システムの例である。
ポリアミック酸製造システム1は、重付加性の第1重合性化合物が溶解した第1溶液A1と、第1重合性化合物と重付加する重付加性の第2重合性化合物が溶解した第2溶液A2とを原料としてポリアミック酸を製造するシステムである。
図1に示すように、ポリアミック酸製造システム1は、第1タンク11と、第2タンク12と、第1供給ポンプ15(第1供給部)と、第2供給ポンプ16(第2供給部)と、第1混合部20と、第1反応部30と、押し出し機40と、送液ラインLと、を備える。上述の送液ラインLは、第1送液部L1と、第2送液部L2と、第3送液部L3と、を有する。
図2に示すように、第1供給工程ST11において、第1供給ポンプ15は、第1タンク11に収容されている第1溶液A1を第1混合部20へ供給する。
また、並行して、第2供給工程ST12において、第2供給ポンプ16は、第2タンク12に収容されている第2溶液A2を第1混合部20へ供給する。
ポリアミック酸製造システム1は、第1溶液A1及び第2溶液A2が混合された第1混合溶液Bを気体に接触しない状態で撹拌し、ポリアミック酸が溶解した第1重合溶液Cを生成する第1反応部30を備え、さらに第1反応部30に接続された押し出し機40を備える。このようなポリアミック酸製造システム1によれば、連続的且つ安定的なポリアミック酸の製造が可能であるとともに、製造時における気泡の発生抑制が可能である。
なお、本発明は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の目的を達成できる範囲内での変形、改良等は本発明に含まれる。
実施例1では、図1に示すような構造のポリアミック酸製造システム1を用いてポリアミック酸を製造した。
第1タンク11には、4,4’-ジアミノジフェニルエーテルとピロメリット酸二無水物との反応により得られた酸無水物基末端のポリアミック酸をN,N-ジメチルホルムアミド中に溶解した第1溶液A1を収容した。また、第2タンク12には、p-フェニレンジアミンをN,N-ジメチルホルムアミド中に溶解した第2溶液A2を収容した。
具体的には、Kenics mixer型のスタティックミキサー(内径8mm、長さ335mm)により、溶液を気体に接触しない状態で撹拌した後、前記のスタティックミキサーに接続された押し出し機(2軸、軸径12mm、L/D=30)により、溶液を気体に接触しない状態で更に撹拌して、重合反応を進行させた。その結果、第1溶液A1よりも粘度の高い第2重合溶液Dが得られた。得られた第2重合溶液D中に気泡は観察されなかった。
4,4’-ジアミノジフェニルエーテルとピロメリット酸二無水物との反応により得られた酸無水物基末端のポリアミック酸を3Lのセパラブルフラスコ内に投入した。そして、フラスコ内の溶液を45度傾斜パドル翼により200rpmで撹拌しながらp-フェニレンジアミンを含む溶液を滴下し、ポリアミック酸の重量分率が18%となるようにポリアミック酸の重合反応を進行させた。E型粘度計を用いて、得られた重合溶液の23℃における粘度を測定したところ、2000ポアズであった。1時間重合した後の溶液は気泡を巻き込んでおり、静置しても容易に脱泡されなかった。
11 第1タンク
12 第2タンク
15 第1供給ポンプ(第1供給部)
16 第2供給ポンプ(第2供給部)
20 第1混合部
30 第1反応部
40 押し出し機
50 第1クッションタンク
A1 第1溶液
A2 第2溶液
B 第1混合溶液
C 第1重合溶液
D 第2重合溶液
L 送液ライン
Claims (8)
- 重付加性の第1重合性化合物が溶解した第1溶液と、前記第1重合性化合物と重付加する重付加性の第2重合性化合物が溶解した第2溶液とを原料としてポリアミック酸を製造するポリアミック酸製造システムであって、
前記第1溶液を供給する第1供給部と、前記第2溶液を供給する第2供給部と、
前記第1溶液と前記第2溶液とを密閉した管内において気体に接触しない状態で合流させることにより混合して第1混合溶液を生成する第1混合部と、
前記第1混合溶液を密閉した管内において気体に接触しない状態で撹拌し、前記第1重合性化合物と前記第2重合性化合物との重合反応を進行させて、ポリアミック酸が溶解した第1重合溶液を生成する第1反応部と、
前記第1反応部と接続された押し出し機に第1重合溶液を連続的に受け入れて混合を行う第2反応部、を備え、
前記第1混合部が、前記第1溶液が通液される管状の送液ラインと、前記第2溶液が通液される管状の送液ラインと、前記第1混合溶液が通液される管状の送液ラインとの連結部であり、
前記第1反応部が、静止型混合器を含んで構成されるポリアミック酸製造システム。 - 前記第1重合性化合物及び前記第2重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである請求項1に記載のポリアミック酸製造システム。
- 前記第1重合性化合物及び前記第2重合性化合物のうち、一方が酸末端又はアミン末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である請求項1に記載のポリアミック酸製造システム。
- 前記第1重合性化合物及び前記第2重合性化合物のうち、一方が酸末端又はアミン末端のポリアミック酸であり、他方がアミン末端又は酸末端のポリアミック酸である請求項1に記載のポリアミック酸製造システム。
- 重付加性の第1重合性化合物が溶解した第1溶液と、前記第1重合性化合物と重付加する重付加性の第2重合性化合物が溶解した第2溶液とを原料としてポリアミック酸を製造するポリアミック酸製造方法であって、
前記第1溶液を供給する第1供給工程と、前記第2溶液を供給する第2供給工程と、
前記第1溶液と前記第2溶液とを密閉した管内において気体に接触しない状態で合流させることにより混合して第1混合溶液を生成する第1混合工程と、
前記第1混合溶液を密閉した管内において気体に接触しない状態で撹拌し、前記第1重合性化合物と前記第2重合性化合物との重合反応を進行させて、ポリアミック酸が溶解した第1重合溶液を生成する第1反応工程と、
前記第1重合溶液を生成する第1反応部と接続された押し出し機に第1重合溶液を連続的に受け入れて混合を行う第2反応工程、を備え、
前記第1混合工程が、前記第1溶液が通液される管状の送液ラインと、前記第2溶液が通液される管状の送液ラインと、前記第1混合溶液が通液される管状の送液ラインとの連結部で行われ、
前記第1反応部が、静止型混合器を含んで構成されるポリアミック酸製造方法。 - 前記第1重合性化合物及び前記第2重合性化合物のうち、一方がテトラカルボン酸二無水物であり、他方がジアミンである請求項5に記載のポリアミック酸製造方法。
- 前記第1重合性化合物及び前記第2重合性化合物のうち、一方が酸末端又はアミン末端のポリアミック酸であり、他方がジアミン又はテトラカルボン酸二無水物である請求項5に記載のポリアミック酸製造方法。
- 前記第1重合性化合物及び前記第2重合性化合物のうち、一方が酸末端又はアミン末端のポリアミック酸であり、他方がアミン末端又は酸末端のポリアミック酸である請求項5に記載のポリアミック酸製造方法。
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