JP2019163501A - スパッタリングターゲット及びその梱包方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】円筒型バッキングチューブの端部の損傷を抑制するスパッタリングターゲットを提供する。【解決手段】円筒型スパッタリングターゲット材110と、円筒型スパッタリングターゲット材110の内側に接合材を介して接合され、円筒型スパッタリングターゲット材110の中心軸C方向の長さより中心軸C方向の長さが長い円筒型バッキングチューブ120と、円筒型バッキングチューブ120の少なくともいずれかの中心軸C方向の端部121を被覆する保護キャップ130とを備え、保護キャップ130は、合成樹脂を含む。【選択図】図1B

Description

本発明は、スパッタリングターゲット及びその梱包方法に関する。
近年、フラットパネルディスプレイ(FPD:Flat Panel Display)の製造技術や太陽電池の製造技術が急速に発展し、大型の薄型テレビや太陽電池の市場が大きくなってきている。また、これらの市場の発展に伴い、製品の製造コストを引き下げるために、ガラス基板の大型化が進んでいる。現在では、第8世代といわれる2200mm×2400mmサイズ用の装置開発が進められている。
特に、大型のガラス基板に金属薄膜や酸化金属薄膜を形成するスパッタリング装置では、平板型スパッタリングターゲットや円筒型(ロータリ型又は回転型ともいう)スパッタリングターゲットが使用されている。円筒型スパッタリングターゲットは平板型スパッタリングターゲットに比べて、ターゲットの使用効率が高い、エロージョンの発生が少ない、堆積物の剥離によるパーティクルの発生が少ないという利点がある。このように、円筒型スパッタリングターゲットは、薄膜成膜の用途として非常に有用である。
そのため、交通・輸送手段の発達も伴い、上記円筒型スパッタリングターゲットを国内に出荷するだけでなく、海外にも出荷するケースが増えている。そこで、輸送距離、輸送手段、及び環境などを踏まえ、円筒型スパッタリングターゲット製品を損傷させない方法が望まれる。
例えば、特許文献1には、円筒型の焼結体と、前記焼結体の内側に接合材を介して接合された円筒型の基材と、前記基材の両端の開口部を覆い、ガスが充填された前記基材の中空部を密閉する保護部材(保護フィルム)と、を有する円筒形スパッタリングターゲットが記載されている。
特開2017−179464号公報
円筒形スパッタリングターゲットに備わる基材の両端部は、スパッタリング中に発生する熱を冷やす冷却用の水を導入できるように内周面側にシール面が設けられている。そのため、円筒形スパッタリングターゲットの輸送においては、このシール面を損傷しないようにする必要がある。また、基材の両端部の変形を抑止する必要もある。そのため、特に基材の端部を保護することが望まれる。
例えば、特許文献1に記載された円筒形スパッタリングターゲットは、外部からのごみや水分がターゲット表面に付着しないので、スパッタリング中におけるアーキングの発生を抑制することができる。しかしながら、当該特許文献1は、機械的な衝撃から基材の端部を保護することに言及していない。そのため、輸送時に発生する機械的な衝撃により、基材の両端部分が梱包箱の内壁と接触してシール面にキズが生じ、或いは基材の端部が変形するおそれがある。当該円筒形スパッタリングターゲットをスパッタリング装置に使用した場合、スパッタリング中に冷却水が漏洩し、或いはスパッタリング装置に設置することができないといった問題が生じる。このように、基材(円筒型バッキングチューブ)の端部を保護する手段は未だ改善の余地が残されている。
そこで、本発明は上記事情に鑑みて創作されたものであり、円筒型バッキングチューブの端部の損傷を抑制することが可能なスパッタリングターゲット及びその梱包方法を提供することを課題とする。
すなわち、本発明は一側面において、円筒型スパッタリングターゲット材と、前記円筒型スパッタリングターゲット材の内側に接合材を介して接合され、該円筒型スパッタリングターゲット材の中心軸方向の長さより中心軸方向の長さが長い円筒型バッキングチューブと、前記円筒型バッキングチューブの少なくともいずれかの中心軸方向の端部を被覆する保護キャップとを備え、前記保護キャップは、合成樹脂を含むスパッタリングターゲットである。
本発明に係るスパッタリングターゲットの一実施形態においては、前記保護キャップは、前記円筒型バッキングチューブの中心軸方向の両端部を被覆する。
本発明に係るスパッタリングターゲットの一実施形態においては、前記保護キャップの軸方向の一端部は、円周方向に沿って凹状の切欠部を形成し、前記円筒型バッキングチューブの少なくともいずれかの中心軸方向の端部は、前記切欠部に差し込まれる。
本発明に係るスパッタリングターゲットの一実施形態においては、前記切欠部の外側内周面と前記円筒型バッキングチューブの中心軸方向の端部の外周面とのクリアランスが0.1mm以上1.0mm未満である。
本発明に係るスパッタリングターゲットの一実施形態においては、前記切欠部は、前記円筒型バッキングチューブの端部の端面、外周面、及び内周面と当接する。
本発明に係るスパッタリングターゲットの一実施形態においては、前記保護キャップは、前記円筒型スパッタリングターゲット材の中心軸方向の端部をさらに被覆する。
本発明に係るスパッタリングターゲットの一実施形態においては、前記合成樹脂は、シリコーンゴム、バイトンゴム、フッ素ゴム、ブチルゴム、アクリルゴム、エチレンプロピレンゴム、ウレタンゴム、ポリエステル系エラストマー、ポリオレフィン系エラストマー、フッ素系エラストマー、シリコーン系エラストマー、ブタジエン系エラストマー、ポリアミド系エラストマー、ポリスチレン系エラストマー、ウレタン系エラストマー、ポリウレタン樹脂、可撓性エポキシ樹脂、フッ素樹脂、ポリカーボネート、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート、及びポリエチレンナフタレートからなる群から選択される少なくとも1種である。
本発明に係るスパッタリングターゲットの一実施形態においては、前記合成樹脂は、ポリテトラフルオロエチレンである。
本発明に係るスパッタリングターゲットの一実施形態においては、前記保護キャップの肉厚が、2.0mm以上である。
本発明に係るスパッタリングターゲットの一実施形態においては、前記保護キャップの肉厚が、5.0mm以下である。
本発明に係るスパッタリングターゲットの一実施形態においては、前記保護キャップのヤング率は、2000MPa以下である
本発明に係るスパッタリングターゲットの一実施形態においては、前記円筒型スパッタリングターゲット材は、ITO、ZnO、IZO、及びIGZOからなる群から選択される1種を主成分として含む。
本発明に係るスパッタリングターゲットの一実施形態においては、前記円筒型スパッタリングターゲット材は、同軸上に複数配列される。
また、本発明は別の一側面において、上述したスパッタリングターゲットを梱包するスパッタリングターゲットの梱包方法であって、前記円筒型バッキングチューブの中空部内を不活性ガス又は真空雰囲気に調節する工程と、前記円筒型バッキングチューブの両端の開口部を覆い、前記中空部内を密閉するように保護フィルムを形成する工程とを含むスパッタリングターゲットの梱包方法である。
本発明に係るスパッタリングターゲットの梱包方法の一実施形態においては、前記中空部内の前記不活性ガスの圧力は、30〜60kPaである。
本発明に係るスパッタリングターゲットの梱包方法の一実施形態においては、前記不活性ガスは、アルゴン又は窒素である。
本発明に係るスパッタリングターゲットの梱包方法の一実施形態においては、前記中空部内の前記不活性ガスの露点温度は、−80〜−50℃である。
本発明の一実施形態によれば、円筒型バッキングチューブの端部の損傷を抑制することができる。
本発明に係るスパッタリングターゲットの一実施形態を説明するための概略断面図である。 図1Aに示す保護キャップ及びその周囲を説明する拡大図である。 図1Aに示す保護キャップを説明する拡大図である。 図1AのX−X断面図である。 本発明に係るスパッタリングターゲットの一実施形態である保護キャップの一例を示す概略断面図である。 本発明に係るスパッタリングターゲットの一実施形態である保護キャップの他の一例を示す概略断面図である。 本発明に係るスパッタリングターゲットの一実施形態である保護キャップの他の一例を示す概略断面図である。 本発明に係るスパッタリングターゲットの一実施形態である保護キャップの他の一例を示す概略断面図である。 本発明に係るスパッタリングターゲットの一実施形態である保護キャップの他の一例を示す概略断面図である。 本発明に係るスパッタリングターゲットの他の一実施形態を説明するための概略断面図である。 本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法の一実施形態の概略を示すフロー図である。 本発明に係るスパッタリングターゲットの梱包方法の一実施形態の概略を示すフロー図である。 本発明に係るスパッタリングターゲットの梱包方法の一実施形態により梱包されたスパッタリングターゲットを示す概略断面図である。 実施例1〜7及び比較例1〜3において組み立てたスパッタリングターゲットの保護キャップ及びその周囲を説明する拡大図である。
以下、本発明は各実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で構成要素を変形して具体化できる。また、各実施形態に開示されている複数の構成要素の適宜な組み合わせにより、種々の発明を形成できる。例えば、実施形態に示される全構成要素からいくつかの構成要素を削除してもよい。更に、異なる実施形態の構成要素を適宜組み合わせてもよい。なお、本発明におけるスパッタリングターゲットは、保護キャップ付きスパッタリングターゲットを指す。
本発明者は、鋭意検討した結果、円筒型バッキングチューブの少なくともいずれかの中心軸方向の端部を被覆する保護キャップを備え、保護フィルムが合成樹脂を含むことにより、円筒型バッキングチューブの端部の損傷を抑制することができることを見出した。
以下、本発明に係るスパッタリングターゲットの一実施形態について例示する。
[1.スパッタリングターゲット]
本発明に係るスパッタリングターゲットの一実施形態について図面を使用しながら説明する。図1Aは、本発明に係るスパッタリングターゲットの一実施形態を説明するための概略断面図である。図1Bは、図1Aに示す保護キャップ及びその周囲を説明する拡大図である。図1Cは、図1Aに示す保護キャップを説明する拡大図である。図2は、図1AのX−X断面図である。図3は、本発明に係るスパッタリングターゲットの一実施形態である保護キャップの一例を示す概略断面図である。図4は、本発明に係るスパッタリングターゲットの一実施形態である保護キャップの他の一例を示す概略断面図である。図5は、本発明に係るスパッタリングターゲットの一実施形態である保護キャップの他の一例を示す概略断面図である。図6は、本発明に係るスパッタリングターゲットの他の一実施形態を説明するための概略断面図である。図7は、本発明に係るスパッタリングターゲットの一実施形態である保護キャップの他の一例を示す概略断面図である。
当該スパッタリングターゲット100は、図1Aに示すように、円筒型スパッタリングターゲット材110と、円筒型スパッタリングターゲット材110の内側に接合材を介して接合され、円筒型スパッタリングターゲット材110の中心軸C方向の長さより中心軸C方向の長さが長い円筒型バッキングチューブ120と、円筒型バッキングチューブ120の中心軸C方向の両端部121を被覆する保護キャップ130とを備える。そして、保護キャップ130は、合成樹脂を含んでいる。これにより、バッキングチューブ120の端部121付近の内周面121aのシール面を損傷させず、該端部121の変形を抑制することができる。
(円筒型スパッタリングターゲット材)
円筒型スパッタリングターゲット材110は、円筒型バッキングチューブ120の外周面120bを囲むように設けられる。円筒型スパッタリングターゲット材110は、円筒型バッキングチューブ120の中心軸Cに対して同軸又は略同軸に設けられることが好ましい。このような構成により、当該スパッタリングターゲット100をスパッタリング装置に装着して、円筒型バッキングチューブ120を中心に回転させたとき、円筒型スパッタリングターゲット材110の表面と被成膜面(試料基板)との間隔を一定に保つことができる。
円筒型スパッタリングターゲット材110は、中空の円筒形状に成形される。円筒型スパッタリングターゲット材110の相対密度は、99.0%以上が好ましく、99.7%以上であることがより好ましい。なお、本発明において、相対密度はアルキメデス法によって算出される。また、円筒型スパッタリングターゲット材110の平均表面粗さ(Ra)は、スパッタリング中における異常放電を抑制するという観点から、0.5μm未満であることが好ましい。
さらに、円筒型スパッタリングターゲット材110の材質としては、スパッタリング成膜が可能であれば特に限定されないが、例えば、金属酸化物、金属窒化物、金属酸窒化物の焼結体などが挙げられる。金属酸化物としては、酸化インジウム、酸化スズ、酸化亜鉛、酸化ガリウムなど典型元素に属する金属の酸化物を用いることができる。
具体的には、酸化スズと酸化インジウムの化合物(Indium Tin Oxide:ITO)、酸化亜鉛(Zinc Oxide:ZnO)、酸化インジウムと酸化亜鉛の化合物(Indium Zinc Oxide:IZO)、酸化インジウム、酸化亜鉛及び酸化ガリウムの化合物(Indium Gallium Zinc Oxide:IGZO)から選ばれた化合物などを円筒型スパッタリングターゲット材110として用いることができる。
(円筒型バッキングチューブ)
円筒型バッキングチューブ120は、内周面120a側が中空構造である中空部V1を形成し、例えば円筒型スパッタリングターゲット材110の内周面110aに沿うような外面形状を有する。円筒型バッキングチューブ120の外径は、円筒型スパッタリングターゲット材110の内径よりも僅かに小さく、円筒型バッキングチューブ120及び円筒型スパッタリングターゲット材110を同軸に重ねたときに、円筒型バッキングチューブ120と円筒型スパッタリングターゲット材110との間にクリアランスができるように調整される。このクリアランスには、接合材が設けられる。
円筒型バッキングチューブ120は、接合材とぬれ性がよく、接合材との間に高い接合強度が得られる金属が好ましい。例えば、円筒型バッキングチューブ120を構成する材料としては、銅(Cu)又はチタン(Ti)、もしくは銅合金、チタン合金、又はステンレス(SUS)を用いることが好ましい。銅合金としては、クロム銅などの銅(Cu)を主成分とする合金を適用することができる。また、円筒型バッキングチューブ120としてチタン(Ti)を用いれば、軽量で剛性のある円筒型バッキングチューブ120とすることができる。
(保護キャップ)
保護キャップ130は、図1B〜Cに示すように、円柱状であって、内側内周面133b側が中空構造である中空部V2を形成し、円周方向に沿って凹状の切欠部131を形成する。当該保護キャップ130は、この切欠部131に円筒型バッキングチューブ120の端部121を差し込まれる。これにより、円筒型バッキングチューブ120の端部121の変形や円筒型バッキングチューブ120の端部121の内周面121aのシール面を保護する。当該切欠部131は、円筒型バッキングチューブ120の端部121の端面121b、外周面121c、及び内周面121aと当接することが好ましい。これにより、保護キャップ130は、輸送時に発生する振動により円筒型バッキングチューブ120の端部121から外れない。そのため、当該スパッタリングターゲット100を梱包箱に収納しても、円筒型バッキングチューブ120の端部121は、直接、梱包箱の内壁に当たらず損傷やこすれを抑止することができる。また、保護キャップ130の隆起面131bは、円筒型スパッタリングターゲット材110の端部111の端面111aと当接する。これにより、円筒型スパッタリングターゲット材110の端部111の損傷を抑制することができる。
保護キャップ130の肉厚D1〜D3は、保護キャップ130の強度を確保するという観点から、それぞれ2.0mm以上が好ましく、2.5mm以上がより好ましく、3.0mm以上がさらに好ましい。また、当該スパッタリングターゲット100を梱包することを考慮し、それぞれ5.0mm以下が好ましく、4.5mm以下がより好ましく、4.0mm以下がさらにより好ましい。ここで、D1とは、図2に示すように、保護キャップ130の中心軸Cから径方向外側に延びる線Lv上において、外側外周面132aから外側内周面132bまでの保護キャップ130の距離を意味し、D2とは、保護キャップ130の内側外周面133aから内側内周面133bまでの保護キャップ130の距離を意味する。また、D3とは、図1Bに示すように、保護キャップ130の凹面131aから端面134までの中心軸Cに平行の距離を意味する。
保護キャップ130は、図3に示すように、切欠部131の外側内周面132bと円筒型バッキングチューブ120の中心軸C方向の端部121の外周面121cとの間にクリアランスWを設けることが好ましい。クリアランスWは、円筒型バッキングチューブ120の端部121から容易に保護キャップ130を取り外すという観点から、0.1mm以上が好ましく、0.25mm以上がより好ましく、0.3mm以上がさらにより好ましい。ただし、クリアランスWは、当該スパッタリングターゲット100の輸送時に生じる振動で保護キャップ130が外れないことを考慮し、1.0mm未満が好ましく、0.8mm以下がより好ましく、0.5mm以下がさらにより好ましい。ここで、Wとは、保護キャップ130の中心軸Cから径方向外側に延びる線上において、保護キャップ130の外側内周面132bから円筒型バッキングチューブ120の端部121の外周面121cまでの距離を意味する。なお、切欠部131の内側外周面133aは、バッキングチューブ120のシール面を保護するという観点から、バッキングチューブ120の中心軸C方向の端部121の内周面121aと当接している。
また、保護キャップ130は、図4に示すように、円筒型バッキングチューブ120の端部121を一部被覆していることが好ましい。すなわち、円筒型スパッタリングターゲット材110の端部111の端面111aは、保護キャップ130の隆起面131bと距離L離間している。距離Lは、円筒型バッキングチューブ120の端部121を保護する観点から、5.0mm以下が好ましい。
保護キャップ130は、図5及び図6に示すように、円筒型スパッタリングターゲット材110の中心軸C方向の端部111をさらに被覆することが好ましい。図5では、保護キャップ130の切欠部131に段差面131b1が形成され、その段差面131b1は、円筒型スパッタリングターゲット材110の端面111aと当接している。当該保護キャップ130は円筒型スパッタリングターゲット材110の端部111の内周面111b及び外周面111cに沿って中心軸Cと平行に延在する。そのとき、保護キャップ130においては、保護キャップ130の隆起面131bから段差面131b1と同じ位置までの中心軸Cに平行の距離d1を20mm以下被覆するのが好ましい。これにより、円筒型バッキングチューブ120の端部121だけでなく、円筒型スパッタリングターゲット材110の端部111の損傷や変形をより確実に防止することができる。また、当該保護キャップ130においては、機械的衝撃を和らげるため、中心軸Cから径方向外側に延びる線上に円筒型スパッタリングターゲット材110の端部111の外周面111cから保護キャップ130の外側外周面132aまでの距離d2は、3mm以上であることが好ましい。さらに、図6に示すように、保護キャップ130を円筒型バッキングチューブ120の端部121に被覆した場合、円筒型バッキングチューブ120の端部121の外周面121cから保護キャップ130の外側内周面132bまでの間に形成された中空部V3を有する。そこで、保護キャップ130は、当該スパッタリングターゲット100の輸送時に生じる振動で外れないという観点から、円筒型バッキングチューブ120の内周面120aの一部に沿って延在していることが好ましい。
また、保護キャップ130は、図7に示すように、円柱状であって、バッキングチューブ120の端部121を被覆するための凹状の切欠部131を形成する。当該保護キャップ130は、中空部が形成されていないので、円筒型バッキングチューブ120の中空部V1を密閉することとなる。このような場合には、当該スパッタリングターゲット100を梱包する際における真空排気を考慮して、保護キャップ130の中心部に貫通孔H(例えば、φ5mm以下)を中心軸C方向に形成することが好ましい。この貫通孔Hは、スパッタリングターゲット100を梱包する際において、円筒型バッキングチューブ120の中空部V1に存在するガスを排気し、或いは外部から中空部V1にガスを供給するガス流路となる。
保護キャップ130の材質としては、外部からの衝撃に強い合成樹脂を含んでおり、例えば、シリコーンゴム、バイトンゴム、フッ素ゴム、ブチルゴム、アクリルゴム、エチレンプロピレンゴム、ウレタンゴム、ポリエステル系エラストマー、ポリオレフィン系エラストマー、フッ素系エラストマー、シリコーン系エラストマー、ブタジエン系エラストマー、ポリアミド系エラストマー、ポリスチレン系エラストマー、ウレタン系エラストマー、ポリウレタン樹脂、可撓性エポキシ樹脂、フッ素樹脂、ポリカーボネート、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート、及びポリエチレンナフタレートが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。中でも、保護キャップ130の材質としては、化学的に安定で耐熱性にも優れているため、ポリテトラフルオロエチレンが好ましい。
保護キャップ130のヤング率は、外部衝撃を緩和するという観点から、2500MPa以下が好ましく、2000MPa以下がより好ましく、1600MPa以下がさらにより好ましい。なお、本発明において、保護キャップ130のヤング率は、JIS K7127:1999に準拠し測定されたものである。
(接合材)
接合材は、円筒型バッキングチューブ120と円筒型スパッタリングターゲット材110との間に設けられる。接合材は、これらの間に接合層140として形成されている。接合材は、円筒型バッキングチューブ120と円筒型スパッタリングターゲット材110とを接合するとともに、耐熱性と熱伝導性が良好であることが好ましい。また、スパッタリング中は真空下に置かれるため、真空中でガス放出が少ない特性を有することが好ましい。
さらに、製造上の観点から、接合材は、円筒型バッキングチューブ120と円筒型スパッタリングターゲット材110を接合するときに流動性を有することが好ましい。これらの特性を満足するために、接合材としては、融点が300℃以下の低融点金属材料を用いることができる。例えば、接合材として、インジウム(In)、スズ(Sn)などの金属、またはこれらのうちいずれか一種の元素を含む金属合金材料を用いてもよい。具体的には、インジウム又はスズの単体、インジウムとスズの合金、スズを主成分とするはんだ合金などを用いてもよい。
例えば、スパッタリングターゲット200は、図8に示すように、円筒型スパッタリングターゲット材210が同軸上に複数配列され、接合材を介して円筒型バッキングチューブ120に接合されている。そして、円筒型バッキングチューブ120の両端部121は、保護キャップ130で被覆されている。なお、隣り合う円筒型スパッタリングターゲット材210の間215に緩衝材等のシート部材を介在することで、輸送等で発生する機械的衝撃に対して円筒型スパッタリングターゲット材210の端部211の損傷や変形を抑制することができる。
[2.スパッタリングターゲットの製造方法]
次に、本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法の一実施形態について図面を使用しながら説明する。図9は、本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法の一実施形態の概略を示すフロー図である。
本発明に係るスパッタリングターゲットの製造方法の一実施形態では、酸化インジウムスズ(ITO)焼結体を焼結体とした例を示すが、焼結体の材料はITOに限定されず、ZnO、IZO、IGZOその他の酸化金属化合物を用いることもできる。
まず、焼結体を構成する原材料を準備する。本実施形態では、酸化インジウムの粉末と酸化スズの粉末を準備する(S11、S12)。これらの原料の純度は、通常2N(99質量%)以上、好ましくは3N(99.9質量%)以上、さらに好ましくは4N(99.99質量%)以上であるとよい。純度が2Nより低いと焼結体に不純物が多く含まれてしまうため、所望の物性を得られなくなる(例えば、形成した薄膜の透過率の減少、抵抗値の増加、アーキングに伴うパーティクルの発生)という問題が生じ得る。
次に、これら原材料の粉末を粉砕し混合する(S13)。原材料の粉末の粉砕混合処理は、ジルコニア、アルミナ、ナイロン樹脂等のボールやビーズ(いわゆるメディア)を用いた乾式法を使用したり、前記ボールやビーズを用いたメディア撹拌式ミル、メディアレスの容器回転式ミル、機械撹拌式ミル、気流式ミルなどの湿式法を使用したりすることができる。ここで、一般的に湿式法は、乾式法に比べて粉砕及び混合能力に優れているため、湿式法を用いて混合を行うことが好ましい。
原材料の組成については特に制限はないが、目的とする焼結体の組成比に応じて適宜調整することが望ましい。
次に、原材料の粉末のスラリーを乾燥、造粒する(S13)。このとき、急速乾燥造粒を用いてスラリーを急速乾燥してもよい。急速乾燥造粒は、スプレードライヤを使用し、熱風の温度や風量を調整して行えばよい。
次に、上述した混合及び造粒して得られた混合物(仮焼成を設けた場合には仮焼成されたもの)を加圧成形して円筒型の成形体を形成する(S14)。この工程によって、目的とする焼結体に好適な形状に成形する。成形処理としては、例えば、金型成形、鋳込み成形、射出成形等が挙げられるが、円筒型のように複雑な形状を得るためには、冷間等方圧加工法(Cold Isostatic Pressing:CIP)等で成形することが好ましい。CIPによる成形の圧力は、好ましくは100MPa以上200MPa以下であるとよい。上記のように成形の圧力を調整することによって、54.5%以上の相対密度を有する成形体を形成することができる。成形体の相対密度を上記の範囲にすることで、その後の焼結によって得られる焼結体の相対密度を99.7%以上にすることができる。
次に、成形工程で得られた円筒型の成形体を焼結する(S15)。焼結には電気炉を使用する。焼結条件は焼結体の組成によって適宜選択することができる。例えばSnO2を10質量%含有するITOであれば、酸素ガス雰囲気中において、1400℃以上1600℃以下の温度下に10時間以上30時間以下置くことにより焼結することができる。焼結温度が下限よりも低い場合、焼結体の相対密度が低下してしまう。一方、1600℃を超えると電気炉や炉材へのダメージが大きく頻繁にメンテナンスが必要となるため、作業効率が著しく低下する。また、焼結時間が下限よりも短いと焼結体の相対密度が低下してしまう。また、焼結時の圧力は大気圧であってもよく、又は加圧雰囲気であってもよい。
次に、形成された円筒型の焼結体を、平面研削盤、円筒研削盤、旋盤、切断機、マシニングセンタ等の機械加工機を用いて、円筒型の所望の形状に機械加工する(S16)。ここで行う機械加工は、円筒型の焼結体を所望の形状、表面粗さとなるように加工する工程であり、最終的にこの工程を経て円筒型スパッタリングターゲット材110が形成される。
次に、機械加工された円筒型スパッタリングターゲット材110を純水中で超音波洗浄処理することで、円筒型スパッタリングターゲット材110の表面に付着した機械加工の研削屑を除去する。続いて、円筒型スパッタリングターゲット材110を、接合材を介して円筒型バッキングチューブ120に接合(ボンディング)する(S17)。例えば、接合材としてインジウムを使用する場合、円筒型スパッタリングターゲット材110と円筒型バッキングチューブ120との間隙に溶融させたインジウムを注入する。このようにして、円筒型スパッタリングターゲット100を得ることができる。
次に、円筒型スパッタリングターゲット100に備わる円筒型バッキングチューブ120の少なくともいずれかの中心軸C方向の端部121に保護キャップ130を被覆する(S18)。保護キャップ130の成形手段は、特に限定されないが、射出成形(インサート成形、中空成形、多色成形等を含む)、ブロー成形、圧縮成形、及び押出し成形等が挙げられる。
このようにして、保護キャップ付き円筒型スパッタリングターゲット100を得ることができる。
[3.スパッタリングターゲットの梱包方法]
次に、本発明に係るスパッタリングターゲットの梱包方法の一実施形態について図面を使用しながら説明する。図10は、本発明に係るスパッタリングターゲットの梱包方法の一実施形態の概略を示すフロー図である。図11は、本発明に係るスパッタリングターゲットの梱包方法の一実施形態により梱包されたスパッタリングターゲットを示す概略断面図である。
本発明に係るスパッタリングターゲットの梱包方法の一実施形態は、図10に示すように、円筒型バッキングチューブ120の中空部V1内を不活性ガス又は真空雰囲気に調節する工程S21と、円筒型バッキングチューブ120の両端部121の開口部を覆い、バッキングチューブ120の中空部V1内を密閉するように保護フィルム150を形成する工程S22とを含む。
(不活性雰囲気)
円筒型バッキングチューブ120の中空部V1に存在する気体を所望のガスに置換するために、中空部V1の気体を排気し、排気された中空部V1に不活性ガスを導入する。そして、中空部V1に導入された不活性ガスを排気した後に上記ガスを中空部V1に充填する。なお、中空部V1の気体の排気及び不活性ガスの導入を複数回繰り返してもよい。これにより、中空部V1に充填されるガスの純度を、供給されるガスの純度に近づけることができる。その結果、ゴミ及び水分が少ない良質なガスを空間に充填することができる。そして、図11に示すように、ガスが充填された状態で保護フィルム150によってスパッタリングターゲット100を梱包する。
中空部V1に充填されるガスとしては、例えばアルゴン(Ar)又は窒素(N2)を用いることができる。中空部V1に充填されるガスの圧力は、中空部V1の圧力と外部の大気圧との差を考慮し、30kPa以上が好ましく、40kPa以上がより好ましい。また、ガスの圧力は、空輸等における輸送時のガスの体積膨張を考慮し、60kPa以下が好ましく、50kPa以下がより好ましい。
また、中空部V1は水分量が少ないことが好ましい。つまり、保管環境によっては保護フィルム150の内側の結露を抑制するという観点から、中空部V1に充填されたガスの露点温度は、−80〜−50℃であることが好ましい。そうすることで、保護フィルム150の内側が結露せず、当該スパッタリングターゲット100の使用時にアーキングなどを引き起こさずに成膜することが可能である。
(保護フィルム)
保護フィルム150は、フィルム状の樹脂が用いられる。保護フィルム150の材料としては、性質の異なる複数のフィルムを積層させた積層フィルムを用いることができる。例えば、2つのポリエチレンフィルムで機能性フィルムを挟んだ積層フィルムを用いることができる。ポリエチレンフィルムは、機能性フィルムに比べて熱による融解温度が低い材料を用いることができる。ポリエチレンフィルムが機能性フィルムを挟む構成によって、ヒートシールの際にポリエチレンフィルム同士が確実に融解するため、確実に保護フィルムの密封を行うことができる。機能性フィルムは、酸素透過度および透湿度の少なくともいずれか1つがポリエチレンフィルムよりも低いことが好ましい。また、機能性フィルムは、突き刺し強度および引張強度の少なくともいずれか1つがポリエチレンフィルムよりも高いことが好ましい。
具体的には、機能性フィルムとしては、出光ユニテック製ユニロン(登録商標)を用いることができ、好ましくは旭化成製サランラップ(登録商標)を用いることができ、さらに好ましくはクラレ製エバール(登録商標)フィルムを用いることができる。ここで、ユニロン、サランラップ、およびエバールフィルムの物性は下記の通りである。なお、機能性フィルムは下記のフィルムに限定されず、目的に応じて多様なフィルムを用いることができる。
[ユニロン]
・酸素透過度(20℃ 90%RH):37cc/d・atm
・透湿度(40℃ 90%RH):90g/m2・day
・突き刺し強度:16.0kgf(10.9×10-3MPa)
・引張強度:260MPa
[サランラップ]
・酸素透過度(20℃ 90%RH):60cc/d・atm
・透湿度(40℃ 90%RH):12g/m2・day
・引張強度:470MPa
[エバールフィルム]
・酸素透過度(20℃ 90%RH):30cc/d・atm
・透湿度(40℃ 90%RH):5.3g/m2・day
・突き刺し強度:11.1kgf(10.9×10-3MPa)
・引張強度:40MPa
本発明を実施例、比較例に基づいて具体的に説明する。以下の実施例、比較例の記載は、あくまで本発明の技術的内容の理解を容易とするための具体例であり、本発明の技術的範囲はこれらの具体例によって制限されるものではない。なお、実施例1〜7及び比較例1〜3において組み立てたスパッタリングターゲットの保護キャップ及びその周囲を説明する拡大図である図12を使用しながら説明する。
(実施例1)
まず、下記の円筒型スパッタリングターゲット材210を3本、下記の円筒型バッキングチューブ120を1本それぞれ準備した。円筒型スパッタリングターゲット材210の内側に接合材を介して円筒型バッキングチューブ120を、当該円筒型バッキングチューブの端部121の外周面121cが中心軸C方向に9mm露出するように接合し、スパッタリングターゲット200を組み立てた。
<円筒型スパッタリングターゲット材>
円筒軸方向の長さ:243mm
円筒外径:153mm
円筒内径:135mm
材質:ITO
<円筒型バッキングチューブ>
円筒軸方向の長さ:785mm
円筒外径:133mm
円筒内径:126mm
材質:Ti
<接合材>
材質:In
次に、表1に示すように、ポリプロピレン製の保護キャップ130の平均肉厚D1〜D3をそれぞれ3mmとなるように、下記のように作製した。なお、保護キャップ130は、射出成形により製造された。
円筒型バッキングチューブ120の中心軸C方向の両端部121に、クリアランスWが0.3mmとなるように保護キャップ130を被覆した。そして、当該スパッタリングターゲット200の下記評価を行った。
<落下試験>
まず、厚さ20mmのウレタン材で覆われたアルミニウム板(縦300mm×横300mm×厚さ10mm)を用意した。次に、上記板から高さ300mm離れた位置からバッキングチューブ120の端面121bを、中心軸C方向に上記板に向けて落下させた。次に、落下したスパッタリングターゲットを回収し、保護キャップ130を取り外して、円筒型バッキングチューブ120の端部121及び円筒型スパッタリングターゲット材210の端部211を目視で観察した。その結果を、表1に示す。
(実施例2)
表1に示すようにクリアランスWを0.1mmに変更したこと以外、実施例1と同様に行い、評価した。なお、評価結果を、表1に示す。
(実施例3)
表1に示すように保護キャップ130の肉厚D1〜D3をそれぞれ5mmに変更したこと以外、実施例1と同様に行い、評価した。なお、評価結果を、表1に示す。
(実施例4)
表1に示すように保護キャップ130の材質をポリテトラフルオロエチレン(PTFE)に変更したこと以外、実施例1と同様に行い、評価した。なお、評価結果を、表1に示す。
(実施例5)
表1に示すように保護キャップ130の材質をシリコーンゴムに変更したこと以外、実施例1と同様に行い、評価した。なお、評価結果を、表1に示す。
(実施例6)
表1に示すように保護キャップ130の材質をウレタンゴムに変更したこと以外、実施例1と同様に行い、評価した。なお、評価結果を、表1に示す。
(実施例7)
表1に示すように円筒型スパッタリングターゲット材210をIZO製に変更したこと以外、実施例1と同様に行い、評価した。なお、評価結果を、表1に示す。
(比較例1)
表1に示すようにクリアランスWを1.0mmに変更したこと以外、実施例1と同様に行い、評価した。なお、評価結果を、表1に示す。
(比較例2)
表1に示すように保護キャップ130の肉厚D1〜D3をそれぞれ1mmに変更したこと以外、実施例1と同様に行い、評価した。なお、評価結果を、表1に示す。
(比較例3)
表1に示すように保護キャップ130の材質をステンレス(SUS)に変更したこと以外、実施例1と同様に行い、評価した。なお、評価結果を、表1に示す。
表1によれば、実施例1〜7では、落下試験において、バッキングチューブの端部の内周面側のシール面が損傷しておらず、バッキングチューブの端部が変形していないことを確認した。さらに、円筒型スパッタリングターゲット材の端部も傷や変形がないことを確認した。そのため、円筒型バッキングチューブの端部に保護キャップを被覆し、その保護キャップが合成樹脂を含むことが有用であるといえる。
100、200 スパッタリングターゲット
110、210 円筒型スパッタリングターゲット材
110a 内周面
111、211 端部
111a 端面
111b 内周面
111c 外周面
120 円筒型バッキングチューブ
120a 内周面
120b 外周面
121 端部
121a 内周面
121b 端面
121c 外周面
130 保護キャップ
131 切欠部
131a 凹面
131b 隆起面
131b1 段差面
132a 外側外周面
132b 外側内周面
133a 内側外周面
133b 内側内周面
134 端面
140 接合層
150 保護フィルム
C 中心軸
D1〜D3 肉厚
d1、d2 距離
H 貫通孔
L 距離
Lv 線
V1、V2 中空部
W クリアランス
すなわち、本発明は一側面において、円筒型スパッタリングターゲット材と、前記円筒型スパッタリングターゲット材の内側に接合材を介して接合され、該円筒型スパッタリングターゲット材の中心軸方向の長さより中心軸方向の長さが長い円筒型バッキングチューブと、前記円筒型バッキングチューブの少なくともいずれかの中心軸方向の端部の端面、外周面、及び内周面を被覆する保護キャップとを備え、前記保護キャップは、合成樹脂を含むスパッタリングターゲットである。

Claims (17)

  1. 円筒型スパッタリングターゲット材と、
    前記円筒型スパッタリングターゲット材の内側に接合材を介して接合され、該円筒型スパッタリングターゲット材の中心軸方向の長さより中心軸方向の長さが長い円筒型バッキングチューブと、
    前記円筒型バッキングチューブの少なくともいずれかの中心軸方向の端部を被覆する保護キャップを備え、
    前記保護キャップは、合成樹脂を含む、スパッタリングターゲット。
  2. 前記保護キャップは、前記円筒型バッキングチューブの中心軸方向の両端部を被覆する、請求項1に記載のスパッタリングターゲット。
  3. 前記保護キャップの軸方向の一端部は、円周方向に沿って凹状の切欠部を形成し、
    前記円筒型バッキングチューブの少なくともいずれかの中心軸方向の端部は、前記切欠部に差し込まれる、請求項1又は2に記載のスパッタリングターゲット。
  4. 前記切欠部の外側内周面と前記円筒型バッキングチューブの中心軸方向の端部の外周面とのクリアランスが0.1mm以上1.0mm未満である、請求項3に記載のスパッタリングターゲット。
  5. 前記切欠部は、前記円筒型バッキングチューブの端部の端面、外周面、及び内周面と当接する、請求項3に記載のスパッタリングターゲット。
  6. 前記保護キャップは、前記円筒型スパッタリングターゲット材の中心軸方向の端部をさらに被覆する、請求項3に記載のスパッタリングターゲット。
  7. 前記合成樹脂は、シリコーンゴム、バイトンゴム、フッ素ゴム、ブチルゴム、アクリルゴム、エチレンプロピレンゴム、ウレタンゴム、ポリエステル系エラストマー、ポリオレフィン系エラストマー、フッ素系エラストマー、シリコーン系エラストマー、ブタジエン系エラストマー、ポリアミド系エラストマー、ポリスチレン系エラストマー、ウレタン系エラストマー、ポリウレタン樹脂、可撓性エポキシ樹脂、フッ素樹脂、ポリカーボネート、ポリプロピレン、ポリエチレン、ポリエチレンテレフタレート、及びポリエチレンナフタレートからなる群から選択される少なくとも1種である、請求項1〜6のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲット。
  8. 前記合成樹脂は、ポリテトラフルオロエチレンである、請求項1〜6のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲット。
  9. 前記保護キャップの肉厚が、2.0mm以上である、請求項1〜8のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲット。
  10. 前記保護キャップの肉厚が、5.0mm以下である、請求項1〜9のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲット。
  11. 前記保護キャップのヤング率は、2000MPa以下である、請求項1〜10のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲット。
  12. 前記円筒型スパッタリングターゲット材は、ITO、ZnO、IZO、及びIGZOからなる群から選択される1種を主成分として含む、請求項1〜11のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲット。
  13. 前記円筒型スパッタリングターゲット材は、同軸上に複数配列される、請求項1〜12のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲット。
  14. 請求項1〜13のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲットを梱包するスパッタリングターゲットの梱包方法であって、
    前記円筒型バッキングチューブの中空部内を不活性ガス又は真空雰囲気に調節する工程と、
    前記円筒型バッキングチューブの両端の開口部を覆い、前記中空部内を密閉するように保護フィルムを形成する工程とを含む、スパッタリングターゲットの梱包方法。
  15. 前記中空部内の前記不活性ガスの圧力は、30〜60kPaである、請求項14に記載のスパッタリングターゲットの梱包方法。
  16. 前記不活性ガスは、アルゴン又は窒素である、請求項14又は15に記載のスパッタリングターゲットの梱包方法。
  17. 前記中空部内の前記不活性ガスの露点温度は、−80〜−50℃である、請求項14〜16のいずれか1項に記載のスパッタリングターゲットの梱包方法。
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