TWI634051B - 高純度錫真空包裝品、將高純度錫真空包裝之方法及高純度錫真空包裝品之製造方法 - Google Patents

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Abstract

藉由高純度金屬真空包裝品(高純度錫真空包裝品)而提供一種不含有不期望之碳雜質的高純度錫製品，該高純度金屬真空包裝品(高純度錫真空包裝品)係高純度金屬(高純度錫)真空包裝而成，高純度金屬之表面的至少一部分由氟化碳樹脂片覆蓋，該高純度金屬真空包裝品係至少一部分之表面由氟化碳樹脂片覆蓋之高純度金屬被真空包裝用膜真空包裝而成。

Description

高純度錫真空包裝品、將高純度錫真空包裝之方法及高純度錫真空包裝品之製造方法
本發明係關於一種高純度錫之真空包裝方法及經真空包裝之高純度錫。
容易氧化之高純度金屬的製品，例如高純度錫之製品，為了防止氧化或污染，而會真空包裝後出貨。作為真空包裝用膜，一直使用透氧度低之聚乙烯或鋁蒸鍍聚乙烯膜。
真空包裝後出貨之製品，係打開包裝而使用。若於打開真空包裝之後，進行蝕刻等清洗操作，則製品會隨著操作而氧化，故而容易氧化之高純度金屬的製品，例如高純度錫的製品，會以打開真空包裝後可直接立即使用之態樣出貨。而且，例如，立即使其熔融而用於之後的精密加工。
專利文獻1中記載有一種關於經包裝之高純度靶的技術，若利用使用空氣清潔度為6級以下之潔淨空氣成型而製造出之聚乙烯袋包裝高純度靶，則被取出之靶可實現濺鍍之使用開始時的穩定性與長壽命特性。
[專利文獻1]日本特開2001-240959號公報
本發明人曾嘗試使高純度錫進一步高純度化。然而，即便進行高純度化，若對已出貨之高純度錫的製品進行加熱熔融，則亦會常常於其熔融液混入碳雜質，而導致形成不期望之顆粒(particle)。
因此，本發明之目的在於提供一種不含有不期望之碳雜質的高純度錫製品。
本發明人為了解決上述課題而經潛心研究後，雖嘗試了使高純度錫進一步高純度化，但無論怎樣都無法避免碳雜質某程度之混入。然而，若完全改變研究開發之觀點，利用電子顯微鏡對即將加熱熔融前之高純度錫的表面進行觀察，則發現存在肉眼觀察不到之微粒子，且若將該成分解析，則含有碳。而且，發現當將高純度錫真空包裝時，若使氟化碳樹脂片夾在聚乙烯片與錫之間而真空包裝，則於打開包裝之高純度錫製品中，碳附著物極為減少，從而達成了本發明。
因此，本發明包含以下之(1)以下。
(1)
一種高純度金屬真空包裝品，係高純度金屬被真空包裝而成，高純度金屬之表面的至少一部分由氟化碳樹脂片覆蓋，至少一部分之表面由氟化碳樹脂片覆蓋之高純度金屬被真空包裝用膜真空包裝而成。
(2)
如(1)之高純度金屬真空包裝品，其中，氟化碳樹脂片為聚四氟乙烯(PTFE)片。
(3)
如(1)或(2)之高純度金屬真空包裝品，其中，氟化碳樹脂片具有0.05~5.0mm之厚度。
(4)
如(1)至(3)中任一項之高純度金屬真空包裝品，其中，具有金屬蒸鍍層或金屬氧化物蒸鍍層之積層膜被使用作為真空包裝用膜，金屬蒸鍍層或金屬氧化物蒸鍍層在不與高純度金屬接觸下被真空包裝。
(5)
如(1)至(4)中任一項之高純度金屬真空包裝品，其中，Al蒸鍍聚乙烯膜被使用作為真空包裝用膜，Al蒸鍍層在不與高純度金屬接觸下被真空包裝。
(6)
如(1)至(5)中任一項之高純度金屬真空包裝品，其中，高純度金屬為接近圓柱之形狀。
(7)
如(1)至(6)中任一項之高純度金屬真空包裝品，其中，高純度金屬之表面粗糙度Ra處於0.3~5.0μm之範圍。
(8)
如(1)至(7)中任一項之高純度金屬真空包裝品，其中，高純度金屬為高純度錫。
(9)
如(1)至(8)中任一項之高純度金屬真空包裝品，其中，高純度金 屬為接近圓柱之形狀，接近圓柱之形狀的高純度金屬其側部曲面之表面由氟化碳樹脂片覆蓋，側部曲面之表面由氟化碳樹脂片覆蓋之接近圓柱之形狀的高純度金屬被真空包裝用膜真空包裝而成。
(11)
一種將高純度金屬真空包裝之方法，其包含如下步驟：用氟化碳樹脂片覆蓋高純度金屬之表面的至少一部分；及利用真空包裝用膜，將至少一部分之表面由氟化碳樹脂片覆蓋之高純度金屬真空包裝。
(12)
一種高純度金屬真空包裝品之製造方法，該高純度金屬真空包裝品係將高純度金屬真空包裝而成，該製造方法包含如下步驟：用氟化碳樹脂片覆蓋高純度金屬之表面的至少一部分；及利用真空包裝用膜，將至少一部分之表面由氟化碳樹脂片覆蓋之高純度金屬真空包裝。
(13)
如(11)或(12)之方法，其中，氟化碳樹脂片為聚四氟乙烯(PTFE)片。
(14)
如(11)至(13)中任一項之方法，其中，氟化碳樹脂片具有0.05~5.0 mm之厚度。
(15)
如(11)至(14)中任一項之方法，其中，使用具有金屬蒸鍍層或金屬氧化物蒸鍍層之積層膜作為真空包裝用膜，將金屬蒸鍍層或金屬氧化物蒸鍍層在不與高純度金屬接觸下真空包裝。
(16)
如(11)至(15)中任一項之方法，其中，使用Al蒸鍍聚乙烯膜作為真空包裝用膜，將Al蒸鍍層在不與高純度金屬接觸下真空包裝。
(17)
如(11)至(16)中任一項之方法，其中，高純度金屬為接近圓柱之形狀。
(18)
如(11)至(17)中任一項之方法，其中，高純度金屬之表面粗糙度Ra處於0.3~5.0μm之範圍。
(19)
如(11)至(18)中任一項之方法，其中，高純度金屬為高純度錫。
(20)
如(11)至(19)中任一項之方法，其中，用氟化碳樹脂片覆蓋高純度金屬之表面的至少一部分之步驟係如下步驟：用氟化碳樹脂片覆蓋接近圓柱之形狀的高純度金屬其側部曲面之表面； 利用真空包裝用膜，將至少一部分之表面由氟化碳樹脂片覆蓋之高純度金屬真空包裝之步驟係如下步驟：利用真空包裝用膜，將側部曲面之表面由氟化碳樹脂片覆蓋之接近圓柱之形狀的高純度金屬真空包裝。
根據本發明，可獲得不含有不期望之碳雜質的高純度金屬製品(高純度錫製品)。本發明之高純度金屬真空包裝品(高純度錫真空包裝品)可於將真空包裝開封之後不做清洗等下立即使用，例如可立即加熱熔融，製備高純度之金屬(錫)的熔液，將本發明之高純度金屬真空包裝品作為熔液使用於LSI等超微細加工裝置，該熔液的碳雜質極為減少。
圖1係隔著Naflon(聚四氟乙烯)片經真空包裝之高純度錫的開封品之表面的SEM照片。
圖2係不隔著Naflon片而直接被Al蒸鍍聚乙烯膜真空包裝之高純度錫的開封品之表面的SEM照片。
圖3-1係將不隔著Naflon片而直接被Al蒸鍍聚乙烯膜真空包裝之高純度錫的開封品之表面的附著物附近放大的SEM照片。
圖3-2係將不隔著Naflon片而直接被Al蒸鍍聚乙烯膜真空包裝之高純度錫的開封品之表面的附著物附近放大的EDX照片。
圖4係經車床切削加工後之高純度錫之表面的SEM照片。
以下，詳細地說明本發明之實施形態。本發明並不限定於以下所說明之實施態樣。
[真空包裝方法]
本發明之高純度金屬真空包裝品可藉由含有下述步驟之方法將高純度金屬真空包裝而製造：用氟化碳樹脂片覆蓋高純度金屬之表面的至少一部分之步驟，及利用真空包裝用膜，將至少一部分之表面由氟化碳樹脂片覆蓋之高純度金屬真空包裝之步驟。
[高純度金屬]
本發明之真空包裝可適用於容易氧化之高純度金屬。作為此種高純度金屬，例如可列舉高純度之錫(Sn)、鉍(Bi)、銅(Cu)。適合使用高純度之Sn。此種高純度金屬由於會在不進一步進行蝕刻等清洗操作下，打開真空包裝直接立即使用，例如立即使其熔融，將本發明之高純度金屬真空包裝品作為熔液使用於LSI等超微細加工裝置，因此，碳雜質之降低特別重要。高純度金屬之純度只要為可使用真空包裝之程度的純度，則可無特別限制地享受本發明之優勢，例如可使用2N(99%)、3N(99.9%)、4N(99.99%)、5N(99.999%)、6N(99.9999%)等純度之金屬。
[高純度金屬之形狀]
高純度金屬之形狀只要為可實施本發明之真空包裝之操作的形狀，則無特別限制。作為適合之形狀，例如，可列舉接近圓柱、圓柱、長方體、立方體等形狀。可較佳地設為接近圓柱。根據各形狀配置氟化碳樹脂片而覆蓋至少一部分並利用真空包裝用膜進行真空包裝可由業者視該形狀而適當實施。
[高純度金屬之表面粗糙度]
於較佳之實施態樣中，高純度金屬之表面粗糙度Ra例如可設為0.3~5.0μm之範圍、0.3~3.3μm之範圍，較佳為0.5~3.0μm之範圍。於本發明中，表面粗糙度Ra可以算術平均粗糙度之形式求出。自碳附著量減少之觀點而言，表面粗糙度Ra越小越好，但若過小，則會於之後的作業時容易擦傷而損及外觀。
[用氟化碳樹脂片覆蓋之步驟]
於用氟化碳樹脂片覆蓋之步驟中，覆蓋高純度金屬之表面的至少一部分。亦可覆蓋高純度金屬之表面的全部。為了一面維持作業性，一面有效地覆蓋，而會視高純度金屬之形狀，選擇真空包裝用膜於真空包裝時被牢固地壓接之表面部分作為應覆蓋之至少一部分。例如，於高純度金屬接近圓柱狀之情形時，用氟化碳樹脂片覆蓋接近圓柱之形狀的高純度金屬其側部曲面之表面。於該情形時，根據需求，亦可進一步覆蓋接近圓柱之形狀的高純度金屬之上表面部及/或底面部，結果亦可覆蓋接近圓柱之形狀的高純度金屬之表面的全部。
[氟化碳樹脂片]
於較佳之實施態樣中，作為氟化碳樹脂片，例如可使用聚四氟乙烯(PTFE)片、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物(4.6氟化)、四氟乙烯-乙烯共聚物、聚偏二氟乙烯(2氟化)、聚三氟氯乙烯(3氟化)、三氟氯乙烯-乙烯共聚物片等。較佳使用杜邦公司製造之鐵氟龍(註冊商標)片或霓佳斯公司製造Naflon片)作為聚四氟乙烯(PTFE)片。於較佳之實施態樣中，氟化碳樹脂片之厚度例如可設為0.01~6.0mm 之範圍、0.05~5.0mm之範圍，較佳為0.02~4.0mm之範圍、0.05~3.0mm之範圍。藉由設為此種範圍，可兼顧用以減少碳附著物之剛直度及用以於真空包裝時不使真空包裝用膜斷裂之柔軟度。
[真空包裝用膜]
作為真空包裝用膜，可無特別限制地使用為了高純度金屬之真空包裝而從以往一直使用的真空包裝用膜。作為以此方式使用之真空包裝用膜，可列舉經降低氧之透過性的膜(氧阻隔性之膜)及經降低水蒸氣之透過性的膜(水蒸氣阻隔性之膜)。作為此種真空包裝用膜，例如可列舉可撓性大之樹脂膜、將金屬層及/或金屬氧化物層蒸鍍等而設置之積層膜。作為被使用於此種積層膜之樹脂膜，可列舉聚乙烯膜、尼龍膜、PET膜。作為進行蒸鍍等而設置之金屬層的金屬，例如可列舉Al(鋁)、Sn，作為金屬氧化物層之金屬氧化物，例如可列舉Al2O3(氧化鋁)、SiO2(氧化矽)。可較佳地使用Al蒸鍍聚乙烯膜、Sn蒸鍍聚乙烯膜。作為真空包裝用膜，可使用對此種膜進一步積層之積層膜，例如可為於金屬層及金屬氧化物層之表面進一步積層聚乙烯膜、尼龍膜、PET膜之積層膜。或者，可視輸送時確實地保護或進一步提高水蒸氣阻隔性等需求，而將數片膜(積層膜)適當重疊進行真空包裝。
[真空包裝]
使用有真空包裝用膜之真空包裝可於公知之手段及條件下進行。作為能夠使用之真空包裝裝置，例如可列舉柏木式真空包裝機(NPC公司製造)、GDP-400(TAMURA SEAL公司製造)。於較佳之實施態樣中，真空包裝可於顆粒少之條件下進行。
[高純度金屬真空包裝品]
本發明之高純度金屬真空包裝品(高純度錫真空包裝品)可於將真空包裝開封之後不進行清洗等下立即使用。例如，可將本發明之高純度金屬真空包裝品作為熔液使用於LSI等超微細加工裝置。該熔液之碳雜質極為減少，可抑制不期望之顆粒之形成，不會於微細之流路產生堵塞。
[實施例]
以下，以實施例及比較例進行說明，但該等係為了使發明容易理解，本發明並不受實施例或比較例限定。
[實施例1]
準備純度4N(99.99質量%，不包括碳、氮、氧、氫)之市售的塊狀錫。
利用車床切削加工成50Φ、長度為50mm、表面粗糙度Ra為3.0μm之圓柱狀。
利用厚度為0.3mm之Naflon片(霓佳斯股份有限公司製造)包覆該錫之圓柱，進而利用2片Al蒸鍍聚乙烯膜(大日本印刷股份有限公司製造，商品名DNP Technopack)(Al蒸鍍厚12μm，聚乙烯厚80μm)自上下方向，使聚乙烯面朝向內側而夾持之後，利用密封機將端部加熱密封形成袋加以包覆後，以約-64kPa於真空抽吸下將袋之開口部加熱密封，進行真空包裝。使用柏木式真空包裝機作為真空包裝裝置。
將真空包裝品放置3小時之後開封，對圓柱形狀物之側面的曲面表面進行SEM/EDX觀察。將結果示於圖1。
如圖1所示，藉由SEM(掃描式電子顯微鏡)及EDX(能量分散型X射線分光法)之觀察而確認到沒有碳附著在隔著Naflon片真空 包裝之高純度錫的開封品。將該結果彙整表示於表1。
[實施例2、3]
除了將實施例1中之Naflon片的厚度變更以外，其餘皆與實施例1同樣方式進行實驗，將實驗結果作為實施例2(Naflon片厚度為0.05mm)及實施例3(Naflon片厚度為3mm)，彙整表示於表1。
[比較例1]
比較例1，係於實施例1中不隔著Naflon片，即直接藉由Al蒸鍍聚乙烯膜，與實施例1同樣方式進行真空包裝後，將真空包裝品放置3小時之後開封，對圓柱形狀物之側面的曲面表面進行SEM/EDX觀察。將該結果示於圖2、圖3-1及3-2。又，將該等彙整表示於表1中。
圖2係於與圖1(實施例1)相同之條件下藉由SEM(掃描式電子顯微鏡)觀察之照片。於圖2中觀察到數個自照片之上部至下部之縱條紋，該等被認為是由車床加工所引起，且被認為是呈線狀連續之突起部。於該等縱條紋中，於照片之左右方向的中央附近之縱條紋，觀察到沿著縱條紋如污垢般擴展之具有某橫寬的附著物。觀察到該等位於各條紋呈線狀連續之突起部之情形時的頂部附近。又，於照片之中央附近，亦觀察到與沿著該縱條紋之附著物形狀不同之塊狀附著物。圖3-1係將該附著物附近放大之SEM照片，明顯地觀察到附著物。圖3-2係與圖3-1相同視野之EDX照片，明顯地觀察到附著物為含有碳之附著物。
本發明人對可成為此種碳附著物之起源的候選進行了研究，結果得出之結論為壓接於錫表面之聚乙烯膜。高純度錫之表面於宏觀地觀察之情形時，十分平滑，但於微觀地觀察之情形時，因切削加工等而形成有凹凸。本發明人認為聚乙烯膜受到該凹凸的切削，因真空包裝時之壓接而附著微小之碎片。
圖4係以與圖1(實施例1)相同之條件，藉由SEM(掃描式電子顯微鏡)觀察經車床切削加工後之高純度錫表面的照片。如圖4所示，於宏觀性之觀察下看似平滑之高純度錫的表面於微觀性之觀察下形成有凹凸。
認為此種高純度錫表面的微觀之凹凸有可能成為如刀刃般，於真空包裝時當將柔軟之聚乙烯片壓接於錫表面之凹凸而擦拭表面時產生。相對於此，認為Naflon片由於剛直且平滑性良好，故而不會如聚乙烯般附著於錫表面。
再者，使用厚度為10mm之Naflon片進行與實施例1相同之條件下的真空包裝，結果Al蒸鍍聚乙烯(Al蒸鍍厚12μm，聚乙烯厚80μm)於真空包裝後之作業時，因Naflon片之端部的突出部而破裂。因此，站在減少碳附著物之觀點，可使用之Naflon片之厚度並無上限，但較佳根據被使用於其外側之Al蒸鍍聚乙烯等包裝材之柔軟度，選擇達到如下程度之Naflon片的厚度，該程度可維持不會因Naflon片之端部的突出部而使其外側之包裝材產生破裂之程度的柔軟性。
[產業上之可利用性]
根據本發明，可獲得不含有不期望之碳雜質的高純度金屬製 品(高純度錫製品)。本發明為產業上有用之發明。

Claims (16)

  1. 一種高純度錫真空包裝品，係高純度錫被真空包裝而成，高純度錫之表面的至少一部分由氟化碳樹脂片覆蓋，至少一部分之表面由氟化碳樹脂片覆蓋之高純度錫被真空包裝用膜真空包裝而成。
  2. 如申請專利範圍第1項之高純度錫真空包裝品，其中，氟化碳樹脂片為聚四氟乙烯(PTFE)片。
  3. 如申請專利範圍第1項之高純度錫真空包裝品，其中，氟化碳樹脂片具有0.05~5.0mm之厚度。
  4. 如申請專利範圍第1項之高純度錫真空包裝品，其中，具有金屬蒸鍍層或金屬氧化物蒸鍍層之積層膜被使用作為真空包裝用膜，金屬蒸鍍層或金屬氧化物蒸鍍層在不與高純度錫接觸下被真空包裝。
  5. 如申請專利範圍第1項之高純度錫真空包裝品，其中，Al蒸鍍聚乙烯膜被使用作為真空包裝用膜，Al蒸鍍層在不與高純度錫接觸下被真空包裝。
  6. 如申請專利範圍第1項之高純度錫真空包裝品，其中，高純度錫為接近圓柱之形狀。
  7. 如申請專利範圍第1項之高純度錫真空包裝品，其中，高純度錫之表面粗糙度Ra處於0.3~5.0μm之範圍。
  8. 如申請專利範圍第1至7項中任一項之高純度錫真空包裝品，其中，高純度錫為接近圓柱之形狀，接近圓柱之形狀的高純度錫其側部曲面之表面由氟化碳樹脂片覆蓋，側部曲面之表面由氟化碳樹脂片覆蓋之接近圓柱之形狀的高純度錫被真空包裝用膜真空包裝而成。
  9. 一種將高純度錫真空包裝之方法，其包含如下步驟：用氟化碳樹脂片覆蓋高純度錫之表面的至少一部分；及利用真空包裝用膜，將至少一部分之表面由氟化碳樹脂片覆蓋之高純度錫真空包裝。
  10. 如申請專利範圍第9項之方法，其中，使用具有金屬蒸鍍層或金屬氧化物蒸鍍層之積層膜作為真空包裝用膜，將金屬蒸鍍層或金屬氧化物蒸鍍層在不與高純度錫接觸下真空包裝。
  11. 如申請專利範圍第9項之方法，其中，使用Al蒸鍍聚乙烯膜作為真空包裝用膜，將Al蒸鍍層在不與高純度錫接觸下真空包裝。
  12. 如申請專利範圍第9項之方法，其中，用氟化碳樹脂片覆蓋高純度錫之表面的至少一部分之步驟係如下步驟：用氟化碳樹脂片覆蓋接近圓柱之形狀的高純度錫其側部曲面之表面；利用真空包裝用膜，將至少一部分之表面由氟化碳樹脂片覆蓋之高純度錫真空包裝之步驟係如下步驟：利用真空包裝用膜，將側部曲面之表面由氟化碳樹脂片覆蓋之接近圓柱之形狀的高純度錫真空包裝。
  13. 一種高純度錫真空包裝品之製造方法，該高純度錫真空包裝品係高純度錫被真空包裝而成，該製造方法包含如下步驟：用氟化碳樹脂片覆蓋高純度錫之表面的至少一部分；及利用真空包裝用膜，將至少一部分之表面由氟化碳樹脂片覆蓋之高純度錫真空包裝。
  14. 如申請專利範圍第13項之方法，其中，使用具有金屬蒸鍍層或金屬氧化物蒸鍍層之積層膜作為真空包裝用膜，將金屬蒸鍍層或金屬氧化物蒸鍍層在不與高純度錫接觸下真空包裝。
  15. 如申請專利範圍第13項之方法，其中，使用Al蒸鍍聚乙烯膜作為真空包裝用膜，將Al蒸鍍層在不與高純度錫接觸下真空包裝。
  16. 如申請專利範圍第13項之方法，其中，用氟化碳樹脂片覆蓋高純度錫之表面的至少一部分之步驟係如下步驟：用氟化碳樹脂片覆蓋接近圓柱之形狀的高純度錫其側部曲面之表面；利用真空包裝用膜，將至少一部分之表面由氟化碳樹脂片覆蓋之高純度錫真空包裝之步驟係如下步驟：利用真空包裝用膜，將側部曲面之表面由氟化碳樹脂片覆蓋之接近圓柱之形狀的高純度錫真空包裝。
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