JP2019055887A - グラフェン構造体の形成方法および形成装置 - Google Patents
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Abstract
Description
(第1の実施形態)
最初に、グラフェン構造体の製造方法の第1の実施形態について説明する。
上述した特許文献1,2では、結晶性の良好なグラフェンを、極力低い温度で効率よく成長させるため、下地としてNi等のグラフェンの成長を促進する触媒となる触媒金属膜を形成し、触媒金属層を、還元性ガであるH2ガスと窒素含有ガスであるN2ガスのプラズマにより活性化した後、グラフェンをプラズマCVDにより成長させている。すなわち、引用文献1、2では、金属触媒層による触媒反応を利用して成膜原料ガス(プリカーサ)を解離することによりグラフェンを成長させている。
次に、グラフェン構造体の製造方法の第2の実施形態について説明する。
本実施形態においては、第1の実施形態と同様のリモートマイクロ波プラズマCVDにより、CNWを含むグラフェン構造体を形成する。
次に、上記2つの実施形態に係るグラフェン構造体の形成方法の実施に好適な処理装置の例について説明する。
図6は、処理装置の第1の例を示す模式的に示す断面図である。図6に示す処理装置100は、例えばRLSA(登録商標)マイクロ波プラズマ方式のプラズマ処理装置として構成される。
ガス流量:Ar/H2=0〜2000/10〜2000sccm
圧力:0.1〜10Torr(13.3〜1333Pa)
ウエハ温度:300〜600℃
時間:10〜120min
ガス流量:
Arガス=0〜2000/10〜2000sccm
炭化水素ガス(本例ではC2H4ガス)=0.1〜300sccm
H2ガス=0.01〜500sccm
圧力:
ウエハ表面が絶縁体および半導体の場合
1.33〜667Pa(0.01〜5Torr)
ウエハ表面が金属の場合(触媒機能なし)
1.33〜400Pa(0.01〜3Torr)
温度:350〜1000℃(より好ましくは400〜800℃)
マイクロ波パワー:100〜5000W(より好ましくは1000〜3500W)
時間:1〜200min
図7は、処理装置の第2の例を模式的に示す断面図、図8は図7の処理装置のマイクロ波導入装置の構成を示す構成図、図9は図7の処理装置におけるマイクロ波放射機構を模式的に示す断面図、図10は図7の処理装置における処理容器の天壁部を模式的に示す底面図である。
ガス流量:Ar/H2=0〜2000/10〜2000sccm
圧力:0.1〜10Torr(13.3〜1333Pa)
ウエハ温度:300〜600℃
時間:10〜120min
ガス流量:
Arガス=0〜2000/10〜2000sccm
炭化水素ガス(本例ではC2H4ガス)=0.1〜300sccm
H2ガス=0.01〜500sccm
圧力:
ウエハ表面が絶縁体および半導体の場合
1.33〜667Pa(0.01〜5Torr)
ウエハ表面が金属の場合(触媒機能なし)
1.33〜400Pa(0.01〜3Torr)
温度:350〜1000℃(より好ましくは400〜800℃)
マイクロ波パワー:トータルで100〜5000W(より好ましくは1000〜3500W)
時間:1〜200min
以上、本発明の実施の形態について説明したが、本発明は上記実施の形態に限定されることなく、本発明の思想の範囲内で種々変形可能である。
(実施例1)
ここでは、被処理基板として、Si基体上にSiO2膜を形成したウエハ(触媒金属層なし)を準備し、第1の例の処理装置を用いて、Arガス流量:500sccm、C2H4ガス流量:20sccm、圧力:0.05Torr、温度:530℃、マイクロ波パワー:2kW、時間:20minの条件で、リモートマイクロ波プラズマCVDを行った。その際のSEM写真を図11に示す。このSEM写真に示すように、表面が絶縁体からなるウエハに、触媒を用いることなく、グラフェンとCNWとを有するグラフェン構造体が成長していることが確認された。このときのラマンスペクトルを図12に示す。この図に示すように、グラフェン由来のラマンシグナルが確認された。結晶性の指標であるGバンドとDバンドとの比(G/D比)の値が0.44であった。この値は、上述した特許文献3と同様、平行平板型容量結合プラズマ(CCP)を用いてCNWを形成した文献(平松美根男、堀勝、”プラズマCVD法を用いたカーボンナノウォールの形成”表面科学Vol.31,No.3,pp.144−149,2010)に記載されたG/D比の値0.35よりも高く、結晶性が良好なCNWが成長していることが確認された。
ここでは、被処理基板として、実施例1と同様、Si基体上にSiO2膜を形成したウエハ(触媒金属層なし)を準備し、第1の例の処理装置を用いて、Arガス流量:500sccm、C2H4ガス流量:20sccm、圧力:0.05Torr、温度:510℃、マイクロ波パワー:3kW、時間:20minの条件で、リモートマイクロ波プラズマCVD処理を行った。その際のSEM写真を図13に示す。この図に示すように、ウエハ上にグラフェンとCNWとを有するグラフェン構造体が成長しており、CNWの厚さが、ほぼ740nmであった。このことから、CNWの成長速度が2μm/hより大きいことが確認された。上記文献では、CNWの成長速度は1.5μm/h程度であり、従来よりも高い成長速度でCNWを形成できることが確認された。
ここでは、被処理基板として、実施例1と同様、Si基体上にSiO2膜を形成したウエハ(触媒金属層なし)を準備し、第1の例の処理装置を用いて、Arガス流量:500sccm、C2H4ガス流量:20sccm、圧力:0.05Torr、温度:530℃、マイクロ波パワー:2kW、時間:20minの条件で、リモートマイクロ波プラズマCVD処理を行った。その際のTEM写真を図14、15に示す。
ここでは、処理条件を変化させて、成長するグラフェン構造体の構造を確認した。実施例1と同様、被処理基板として、Si基体上にSiO2膜を形成したウエハ(触媒金属層なし)を準備し、第1の例の処理装置を用いて、Arガス流量:500sccm、C2H4ガス流量:20sccm、圧力:0.05Torr、温度:530℃、マイクロ波パワー:2kW、時間:20minの処理条件(条件1)と、Arガス流量:500sccm、C2H4ガス流量:20sccm、圧力:0.08Torr、温度:530℃、マイクロ波パワー:2kW、時間:80minの処理条件(条件2)で、リモートマイクロ波プラズマCVDを行った。
ここでは、被処理基板としてSiウエハ(触媒金属層なし)を準備し、第1の例の処理装置を用いて、Arガス流量:500sccm、C2H4ガス流量:20sccm、圧力:0.05Torr、温度:530℃、マイクロ波パワー:2kW、時間:20minの条件で、リモートマイクロ波プラズマCVD処理を行った。その際のSEM写真を図18に示す。このSEM写真に示すように、半導体であるSiウエハ上に、触媒を設けることなく、グラフェンとCNWとを有するグラフェン構造体が成長していることが確認された。
ここでは、被処理基板として、Si基体の上に、SiO2膜、TaN膜、Ta膜、Cu膜を順に形成したウエハを準備し、第1の例の処理装置を用いて、活性化処理を行うことなく、Arガス流量:500sccm、C2H4ガス流量:20sccm、圧力:0.02Torr、温度:510℃、マイクロ波パワー:2kW、時間:20minの条件で、リモートマイクロ波プラズマCVD処理を行った。その際のSEM写真を図19に示す。このSEM写真に示すように、表面が金属であるウエハ上に、活性化処理を施すことなく(触媒機能を発揮させず)、グラフェンとCNWとを有するグラフェン構造体が成長していることが確認された。
ここでは、圧力を変化させて、成長するグラフェン構造体の状態について確認した。その結果を図20のSEM写真に示す。図20の(a)は20mTorr(プラズマ着火下限圧力)、(b)は70mTorr、(c)は100mTorr、(d)は5Torrの場合である。なお、被処理基板は、(a)は実施例6と同じ表面が金属のウエハであり、(b)〜(c)はSi基体上にSiO2膜を形成したウエハ(触媒金属層なし)である。また、他の条件については、(a)および(b)は、Arガス流量:500sccm、C2H4ガス流量:20sccm、温度:510℃、マイクロ波パワー:2kW、時間:20minであり、(c)は、Arガス流量:2000sccm、C2H4ガス流量:1〜10sccm、温度:530℃、マイクロ波パワー:2kW、時間:20minであり、(d)は、Arガス流量:2000sccm、C2H4ガス流量:1〜10sccm、温度:580℃、マイクロ波パワー:2kW、時間:80minである。
ここでは、温度を変化させてリモートマイクロ波プラズマCVD処理を行った。その際のラマンスペクトルを図21に示す。なお、ここでは、被処理基板として、Si基体上にSiO2膜を形成したウエハ(触媒金属層なし)を準備し、他の条件はArガス流量:50sccm、C2H2ガス流量:1sccm、圧力:0.4Torr、マイクロ波パワー:425W、時間:10minとした。図21に示すように、350〜750℃(ウエハ温度上限)でグラフェン由来のラマンシグナルが確認された。
ここでは、被処理基板として、Siウエハ(触媒金属層なし)を準備し、第2の例の処理装置を用いて、Arガス:300sccm、H2ガス50sccm、圧力:1Torr、温度:700℃、マイクロ波パワー(合計):300W、時間:10minの前処理(表面処理)を行った後、Arガス流量:50sccm、C2H2ガス流量:1sccm、圧力:0.4Torr、温度:700℃、マイクロ波パワー(合計):425W、時間:10minの条件で、リモートマイクロ波プラズマCVD処理を行った。その際のSEM写真を図22に示す。このSEM写真に示すように、半導体であるSiウエハ上に、触媒を設けることなく、グラフェンとCNWとを有するグラフェン構造体が成長していることが確認された。このときのラマンスペクトルを図23に示す。この図に示すように、グラフェン由来のラマンシグナルが確認された。
2,102;載置台
3;マイクロ波導入機構
4,103;ガス供給機構
5;排気部
6,106;制御部
82,104;排気装置
100,200;処理装置
105;マイクロ波導入装置
300;被処理基板
301;半導体基体
302;絶縁膜
303;バリア膜
304;金属膜
310,320;グラフェン構造体
321;グラフェン
322;CNW
W;ウエハ
Claims (17)
- グラフェン構造体を形成するグラフェン構造体の形成方法であって、
被処理基板を準備する工程と、
前記被処理基板の表面が触媒機能を有さない状態で、成膜原料ガスとして炭素含有ガスを用いたリモートマイクロ波プラズマCVDにより前記被処理基板の表面にグラフェン構造体を形成する工程と
を有することを特徴とするグラフェン構造体の形成方法。 - 前記被処理基板は、その表面が絶縁体または半導体であることを特徴とする請求項1に記載のグラフェン構造体の形成方法。
- グラフェン構造体を形成する工程は、圧力を1.33〜667Paの範囲として行われることを特徴とする請求項2に記載のグラフェン構造体の形成方法。
- 前記被処理基板は、その表面が金属であり、活性化処理を行わないことを特徴とする請求項1に記載のグラフェン構造体の形成方法。
- グラフェン構造体を形成する工程は、圧力を1.33〜400Paの範囲として行われることを特徴とする請求項4に記載のグラフェン構造体の形成方法。
- グラフェン構造体を形成する工程は、被処理基板の温度を350〜1000℃、マイクロ波パワーを100〜5000W、時間を1〜200minの範囲として行われることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか1項に記載のグラフェン構造体の形成方法。
- 前記グラフェン構造体は、前記被処理基板に平行に形成されたグラフェンのみ、または前記グラフェンおよびカーボンナノウォールにより構成されることを特徴とする請求項1から請求項6のいずれか1項に記載のグラフェン構造体の製造方法。
- グラフェン構造体を形成するグラフェン構造体の形成方法であって、
被処理基板を準備する工程と、
成膜原料ガスとして炭素含有ガスを用いたリモートマイクロ波プラズマCVDにより前記被処理基板の表面にカーボンナノウォールを含むグラフェン構造体を形成する工程と
を有することを特徴とするグラフェン構造体の形成方法。 - 前記被処理基板は、その表面が絶縁体、半導体、または金属であることを特徴とする請求項8に記載のグラフェン構造体の形成方法。
- グラフェン構造体を形成する工程は、圧力を1.33〜133Paの範囲として行われることを特徴とする請求項8または請求項9に記載のグラフェン構造体の形成方法。
- グラフェン構造体を形成する工程は、被処理基板の温度を350〜1000℃、マイクロ波パワーを100〜5000W、時間を1〜200minの範囲として行われることを特徴とする請求項8から請求項10のいずれか1項に記載のグラフェン構造体の形成方法。
- 前記グラフェン構造体を形成する工程は、マイクロ波プラズマが生成されるプラズマ生成領域から離れた領域に被処理基板を配置し、プラズマ生成領域から前記被処理基板までの所定位置に前記成膜原料ガスである炭素含有ガスを供給して解離させ、前記被処理基板に供給することを特徴とする請求項1から請求項11のいずれか1項に記載のグラフェン構造体の形成方法。
- 前記グラフェン構造体を形成する工程は、前記被処理基板を収容する処理容器と、前記処理容器内で前記被処理基板を水平に載置する載置台と、前記被処理基板を加熱する加熱機構と、前記処理容器の天壁を構成する誘電体材料からなるマイクロ波透過板を介して前記処理容器の上に配置された、スロットを有する平面スロットアンテナと、マイクロ波を前記スロットおよび前記マイクロ波透過板を介して前記処理容器内に導入するマイクロ波導入機構と、前記処理容器内に成膜原料である炭素含有ガスを含むガスを供給するガス導入機構と、前記処理容器内を排気する排気機構とを有する処理装置により行われることを特徴とする請求項1から請求項12のいずれか1項に記載のグラフェン構造体の形成方法。
- 前記グラフェン構造体を形成する工程は、前記被処理基板を収容する処理容器と、前記処理容器内で前記被処理基板を水平に載置する載置台と、前記被処理基板を加熱する加熱機構と、前記処理容器の上に設けられたマイクロ波導入装置と、前記処理容器内に成膜原料である炭素含有ガスを含むガスを供給するガス導入機構と、前記処理容器内を排気する排気機構とを備え、前記マイクロ波導入装置は、マイクロ波を発生させるマイクロ波発生部と、前記マイクロ波発生部から分配されたマイクロ波が給電され、マイクロ波を前記処理容器内に放射する複数のマイクロ波放射機構とを有し、前記マイクロ波放射機構は、インピーダンス整合を行うチューナと、給電されたマイクロ波を放射するスロットを有する平面スロットアンテナと、前記平面アンテナの直下に隣接して設けられ、前記処理容器の天壁に嵌め込まれる誘電体材料からなるマイクロ波透過板とを有する処理装置により行われることを特徴とする請求項1から請求項12のいずれか1項に記載のグラフェン構造体の形成方法。
- 前記ガス供給機構は、前記処理容器の天壁の直下領域にプラズマ生成ガスである希ガスを供給するとともに、前記天壁から前記載置台上の被処理基板までの間の所定位置に前記成膜原料ガスである炭素含有ガスを供給することを特徴とする請求項13または請求項14に記載のグラフェン構造体の形成方法。
- グラフェン構造体を形成するグラフェン構造体の形成装置であって、
被処理基板を収容する処理容器と、
前記処理容器内で前記被処理基板を水平に載置する載置台と、
前記被処理基板を加熱する加熱機構と、
前記処理容器の天壁を構成する誘電体材料からなるマイクロ波透過板を介して前記処理容器の上に配置された、スロットを有する平面スロットアンテナと、
マイクロ波を前記スロットおよび前記マイクロ波透過板を介して前記処理容器内に導入するマイクロ波導入機構と、
前記処理容器内に成膜原料である炭素含有ガスを含むガスを供給するガス導入機構と、
前記処理容器内を排気する排気機構と、
前記加熱機構、前記マイクロ波導入機構、前記ガス導入機構、および前記排気機構を制御する制御部と
を有し、
前記制御部は、請求項1から請求項12のいずれか1項のグラフェン構造体の形成方法が行われるように前記加熱機構、前記マイクロ波導入機構、前記ガス導入機構、および前記排気機構を制御することを特徴とするグラフェン構造体の形成装置。 - グラフェン構造体を形成するグラフェン構造体の形成装置であって、
被処理基板を収容する処理容器と、
前記処理容器内で前記被処理基板を水平に載置する載置台と、
前記被処理基板を加熱する加熱機構と、
前記処理容器の上に設けられたマイクロ波導入装置と、
前記処理容器内に成膜原料である炭素含有ガスを含むガスを供給するガス導入機構と、
前記処理容器内を排気する排気機構と、
前記加熱機構、前記マイクロ波導入装置、前記ガス導入機構、および前記排気機構を制御する制御部と
を備え、
前記マイクロ波導入装置は、
マイクロ波を発生させるマイクロ波発生部と、
前記マイクロ波発生部から分配されたマイクロ波が給電され、マイクロ波を前記処理容器内に放射する複数のマイクロ波放射機構とを有し、
前記マイクロ波放射機構は、インピーダンス整合を行うチューナと、給電されたマイクロ波を放射するスロットを有する平面スロットアンテナと、前記平面アンテナの直下に隣接して設けられ、前記処理容器の天壁に嵌め込まれる誘電体材料からなるマイクロ波透過板とを有し、
前記制御部は、請求項1から請求項12のいずれか1項のグラフェン構造体の形成方法が行われるように前記加熱機構、前記マイクロ波導入装置、前記ガス導入機構、および前記排気機構を制御することを特徴とするグラフェン構造体の形成装置。
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