JP2019052306A - 重合体粒子及びその用途 - Google Patents
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Abstract
Description
X≦5.50×A ・・・(1)
(式(1)中、Xは、前記濾材を通過した前記媒体の単位時間当たりの量(kg/min)を意味し、Aは、濾材と被濾過物との界面の面積(m2)を意味する)を満たし、前記洗浄工程において、前記濾材を通過した前記洗浄液の単位時間当たりの量が、下記条件式(2);
Y≦8.50×A ・・・(2)
(式(2)中、Yは、前記濾材を通過した前記洗浄液の単位時間当たりの量(kg/min)を意味し、Aは、濾材と被濾過物との界面の面積(m2)を意味する。)を満たし、前記洗浄工程では、前記濾材上に保持された重合体粒子の重量の10倍以上の重量の洗浄液を用いることを特徴とする。
本発明の重合体粒子は、界面活性剤の含有量が0ppm超〜50ppm未満であることを特徴とする。本発明の重合体粒子において、界面活性剤の含有量は、少なければ少ないほど好ましく、0ppm超〜30ppmであることが好ましく、0ppm超〜20ppmであることがより好ましく、0ppm超〜15ppmであることがさらに好ましい。なお、重合体粒子中における界面活性剤の含有量は、例えば、液体クロマトグラフ質量分析法(LC−MS−MS)を用いて測定することができる。
本発明の重合体粒子は、本発明の製造方法によって製造できる。
重合工程では、液状の媒体中、界面活性剤の存在下で、ビニル系単量体を重合させて、前記界面活性剤を含む重合体粒子と前記媒体とを含む粗生成物を得る。
固液分離工程では、濾過器に前記粗生成物を投入し、投入した前記粗生成物に含まれる媒体を前記濾過器の濾材に通過させる一方、前記粗生成物に含まれる重合体粒子を前記濾材上に保持させる。
X≦5.50×A ・・・(1)
(式(1)中、Xは、前記濾材を通過した前記媒体の単位時間当たりの量(kg/min)を意味し、Aは、濾材と被濾過物との界面の面積(m2)を意味する)を満たす。
洗浄工程では、前記重合体粒子を前記濾材上に保持した前記濾過器に洗浄液を投入し、前記洗浄液を前記重合体粒子と接触させて、前記重合体粒子と接触した前記洗浄液を前記濾材に通過させることによって、前記洗浄液で洗浄された重合体粒子を前記濾材上に得る。
Y≦8.50×A ・・・(2)
(式(2)中、Yは、前記濾材を通過した前記洗浄液の単位時間当たりの量(kg/min)を意味し、Aは、濾材と被濾過物との界面の面積(m2)を意味する。)を満たす。前記濾材を通過した前記洗浄液の単位時間当たりの量が、上記条件式(2)を満たさない場合には、重合体粒子と洗浄液とが接している時間が短いために、重合体粒子の表面に付着した界面活性剤が十分に取り除かれず、最終的に得られる重合体粒子に多量の界面活性剤が残存してしまうおそれがある。
2.50×A≦Y≦8.50×A ・・・(3)
(式(3)中、Yは前記濾材を通過した前記洗浄液の単位時間当たりの量(kg/min)を意味し、Aは、濾材と被濾過物との界面の面積(m2)を意味する。)を満たすことが好ましい。前記洗浄工程における前記濾材を通過した前記洗浄液の単位時間当たりの量が、平均して、上記条件式(3)を満たす場合、効率よく、重合体粒子の表面に付着した界面活性剤を十分に取り除いて、最終的に得られる重合体粒子における界面活性剤の残存量を減らすことができる。
D:1種の界面活性剤に対して必要とされる洗浄液の重量の下限値(g)
E:前記1種の界面活性剤の使用量(g)
F:液温25℃の洗浄液に対する前記1種の界面活性剤の溶解度(g/100ml)
本発明の重合体粒子は、防眩フィルムや光拡散フィルム等の光学フィルムや光拡散体等の光学部材用として好適であり、特に防眩部材用として好適である。
本発明の光学フィルムは、本発明の重合体粒子と、バインダーとを含むコーティング用樹脂組成物を、フィルム基材上に塗工してなる。本発明の光学フィルムは、例えば、バインダー中に上記重合体粒子を分散させてコーティング用樹脂組成物を得て、得られたコーティング用樹脂組成物をフィルム基材上に塗工して、上記コーティング用樹脂組成物からなる塗膜を上記フィルム基材上に形成することにより得られる。
本発明の樹脂成形体は、上記重合体粒子と透明樹脂とを含む成形用樹脂組成物を成形してなるものである。本発明の樹脂成形体中において、上記重合体粒子は光拡散粒子として機能する。したがって、本発明の樹脂成形体は、光拡散板等の光拡散体として機能し、LED照明カバー等として利用できる。
体積平均粒子径は、コールターマルチサイザーIII(ベックマン・コールター株式会社製測定装置)により測定する。測定は、ベックマン・コールター株式会社発行のMultisizerTM 3ユーザーズマニュアルに従って校正されたアパチャーを用いて実施するものとする。
÷重合体粒子の体積平均粒子径)×100
種粒子の体積平均粒子径の測定は、レーザー回折・散乱方式粒度分布測定装置(ベックマン・コールター株式会社製「LS 13 320」)およびユニバーサルリキッドサンプルモジュールによって行う。
液体(ノニオン性界面活性剤水溶液)の屈折率B.I.の実部=1.333(水の屈折率)
固体(測定対象の種粒子)の屈折率の実部=種粒子の屈折率
固体の屈折率の虚部=0
固体の形状因子=1
また、測定条件及び測定手順は、以下の通りとする。
測定時間:60秒
測定回数:1
ポンプ速度:50〜60%
PIDS相対濃度:40〜55%程度
超音波出力:8
<測定手順>
オフセット測定、光軸調整、バックグラウンド測定を行った後、上記した分散液を、スポイトを用いて、上記のレーザー回折・散乱方式粒度分布測定装置のユニバーサルリキッドサンプルモジュール内へ注入する。上記のユニバーサルリキッドサンプルモジュール内の濃度が上記のPIDS相対濃度に達し、上記のレーザー回折・散乱方式粒度分布測定装置のソフトウェアが「OK」と表示したら、測定を開始する。なお、測定は、ユニバーサルリキッドサンプルモジュール中でポンプ循環を行うことによって上記種粒子を分散させた状態、かつ、超音波ユニット(ULM ULTRASONIC MODULE)を起動させた状態で行う。
固液分離工程において、粗生成物に含まれる媒体を濾材に通過させることを開始してから、前記媒体の濾材の通過を終了させるまでの時間T1(min)を測定する。また、固液分離工程において得られた濾液(媒体)の総重量G1(kg)を計量する。そして、以下の算出式により、濾材を通過した媒体の単位時間当たりの量X(kg/min)を求める。
X(kg/min)=G1(kg)/T1(min)
洗浄工程で用いた洗浄液の重量G2(kg)を測定する。また、洗浄工程において、洗浄液を濾材に通過させることを開始してから、洗浄工程に用いた洗浄液の重量G2(g)の0.8倍の重量の洗浄液が濾材を通過するまでに費やした時間T2(min)を測定する。そして、以下の算出式により、濾材を通過した洗浄液の単位時間当たりの量Y(kg/min)を求める。
Y(kg/min)=0.8×G2(kg)/T2(min)
重合体粒子中の界面活性剤の含有量は、重合体粒子を溶媒により抽出し、液体クロマトグラフ質量分析計(LC/MS/MS装置)を用いて測定する。
={試験液中の界面活性剤濃度(μg/ml)×抽出液量(ml)}÷試料重量(g)
ジ(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸塩の約1000ppm中間標準液(メタノール溶液)を調製後、さらにメタノールで段階的に希釈して0.1ppm、0.2ppm、0.5ppm、1.0ppm、2.0ppmの検量線作成用標準液を調製する。各濃度の検量線作成用標準液を後述するLC測定条件及びMS測定条件にて測定し、モニターイオンm/z=421.3(プリカーサーイオン)→227.2(プロダクトイオン)のクロマトグラム上のピーク面積値を得る。各濃度と面積値をプロットして最小二乗法により近似曲線(二次曲線)を求め、これを定量用の検量線とする。
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル硫酸エステル塩の約1000ppm中間標準液(メタノール溶液)を調製後、さらにメタノールで段階的に希釈して0.1ppm、0.5ppm、1.0ppm、2.0ppm、10.0ppmの検量線作成用標準液を調製する。各濃度の検量線作成用標準液を後述するLC測定条件及びMS測定条件にて測定し、モニターイオンm/z=601.4(プリカーサーイオン)→301.2(プロダクトイオン)のクロマトグラム上のピーク面積値を得る。各濃度と面積値をプロットして最小二乗法により近似曲線(二次曲線)を求め、これを定量用の検量線とする。
アルケニルコハク酸塩の約1000ppm中間標準液(メタノール溶液)を調製後、さらにメタノールで段階的に希釈して0.03ppm、0.15ppm、0.60ppm、1.5ppm、3.0ppmの検量線作成用標準液を調製する。各濃度の検量線作成用標準液を後述するLC測定条件及びMS測定条件にて測定し、モニターイオンm/z=339.3(プリカーサーイオン)→295.2(プロダクトイオン)のクロマトグラム上のピーク面積値を得る。各濃度と面積値をプロットして最小二乗法により近似曲線(二次曲線)を求め、これを定量用の検量線とする。
ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテルの約1000ppm中間標準液(メタノール溶液)を調製後、さらにメタノールで段階的に希釈して0.1ppm、0.5ppm、2.5ppm、5.0ppm、10.0ppmの検量線作成用標準液を調製する。各濃度の検量線作成用標準液を後述するLC測定条件及びMS測定条件にて測定し、モニターイオンm/z=980.5(プリカーサーイオン)→963.2(プロダクトイオン)のクロマトグラム上のピーク面積値を得る。各濃度と面積値をプロットして最小二乗法により近似曲線(二次曲線)を求め、これを定量用の検量線とする。
測定装置:UHPLC ACCELA(Thermo Fisher Scientific製)
カラム:Thermo Fisher Scientific製 Hypersil GOLD C18 1.9μm(内径2.1mm、長さ100mm)
カラム温度:40℃
移動相:(A:10mM酢酸アンモニウム/B:アセトニトリル)
移動相条件:(0min=B濃度90%、0→0.5min=B濃度90%→100%、0.5→1min=B濃度100%、1→1.1min=B濃度100%→90%、1.1→3min=B濃度90%)
流量:0.3mL/min
ポンプ温度:室温(25℃)
注入量:2μL
測定時間:3min
測定装置:UHPLC ACCELA(Thermo Fisher Scientific製)
カラム:Thermo Fisher Scientific製 Hypersil GOLD C18 1.9μm(内径2.1mm、長さ100mm)
カラム温度:40℃
移動相:(A:10mM酢酸アンモニウム/B:アセトニトリル=25/75)
流量:0.3mL/min
ポンプ温度:室温(25℃)
注入量:2μL
測定時間:5min
測定装置:Linear Ion Trap LC/MSn LXQ(Thermo Fisher Scientific製)
イオン化法(Ionization):(ESI/negative)
シースガス(Sheath Gas):30arb
補助ガス(AUX Gas):10arb
スイープガス(Sweep Gas):0arb
スプレー電圧(I Spray Voltage):5.0kV
キャピラリー温度(Capillary Temp):350℃
キャピラリー電圧(Capillary voltage):−20V
チューブレンズ電圧(Tube lens Voltage):−100V
Monitoring ion(m/Z):ジ(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸塩(n=421.3/n2=227.2)
測定装置:Linear Ion Trap LC/MSn LXQ(Thermo Fisher Scientific製)
イオン化法(Ionization):(ESI/negative)
シースガス(Sheath Gas):30arb
補助ガス(AUX Gas):10arb
スイープガス(Sweep Gas):0arb
スプレー電圧(I Spray Voltage):5.0kV
キャピラリー温度(Capillary Temp):350℃
キャピラリー電圧(Capillary voltage):−20V
チューブレンズ電圧(Tube lens Voltage):−100V
Monitoring ion(m/Z):ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル硫酸エステル塩(n=601.4/n2=301.2)
測定装置:Linear Ion Trap LC/MSn LXQ(Thermo Fisher Scientific製)
イオン化法(Ionization):(ESI/negative)
シースガス(Sheath Gas):30arb
補助ガス(AUX Gas):10arb
スイープガス(Sweep Gas):0arb
スプレー電圧(I Spray Voltage):5.0kV
キャピラリー温度(Capillary Temp):350℃
キャピラリー電圧(Capillary voltage):−20V
チューブレンズ電圧(Tube lens Voltage):−100V
Monitoring ion(m/Z):アルケニルコハク酸塩(n=339.3/n2=295.3)
測定装置:Linear Ion Trap LC/MSn LXQ(Thermo Fisher Scientific製)
イオン化法(Ionization):(ESI/negative)
シースガス(Sheath Gas):30arb
補助ガス(AUX Gas):10arb
スイープガス(Sweep Gas):0arb
スプレー電圧(I Spray Voltage):5.0kV
キャピラリー温度(Capillary Temp):350℃
キャピラリー電圧(Capillary voltage):−20V
チューブレンズ電圧(Tube lens Voltage):−100V
Monitoring ion(m/Z):ポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル(n=980.5/n2=963.2)
重合体粒子(試料)を飛行時間型二次イオン質量分析計(TOF−SIMS)により測定し、界面活性剤に由来するピークが検出されることを確認する。
一次イオン:Bi3 2+
一次イオン加速電圧:25kV
測定面積:200μm角
200mLナスフラスコに、試料としての重合体粒子1.0gと、沸騰石0.03gとを精秤して投入し、更にトルエン100mLを注加した後、前記ナスフラスコに冷却管を装着し、130℃に保ったオイルバスに前記ナスフラスコを浸けて24時間還流する。
ゲル分率(重量%)={乾燥粉体(g)/試料重量(g)}×100
分散媒に重合体粒子を分散させてなる分散液の粘度値は、分散液中での重合体粒子の分散状態の変化に伴って変化する。そこで、分散液を調製後、1時間毎に前記分散液の粘度値を測定して、粘度値の変化率を求め、得られた変化率が所定の範囲内となるまでに要する時間、すなわち、分散液中で重合体粒子の分散状態が安定化するのに要する時間(分散安定化時間)を測定した。
10mlのサンプル管に、重合体粒子0.15gと、分散媒としてのメチルエチルケトン0.90gとを添加し、超音波洗浄器(株式会社ヴェルヴォクリーア製「ULTRASONIC CLEANER VS−150」)を用いて1分間撹拌し、メチルエチルケトン中に重合体粒子を分散させて、分散液を得る。この分散液に、さらに、アクリル系樹脂(DIC株式会社製の「アクリディック(登録商標)A−811」)を2.10g添加し、上記超音波洗浄器で2分程度撹拌して、メチルエチルケトン及びアクリル系樹脂中に重合体粒子を分散させ、分散液を調製する。
分散液の粘度値の測定は、粘度計(日本ルフト株式会社製の微量サンプル粘度計m−VROC)を用いて、次に示す方法により行う。なお、上記粘度計は、粘度値の測定前に、予め、測定環境下に30分以上放置しておくものとする。
粘度値V(mPa・s/K)=測定値(mPa・s)÷測定温度(K)
分散液の調製から1時間おきに、上記粘度値の測定方法に従って、分散液の粘度値V(mPa・s/K)を測定する。測定した分散液の粘度値VをVT(mPa・s/K)とし、この分散液の1時間前の粘度値をVT-1(mPa・s/K)として、下記算出式により、変化率W(%)を求める。
W=((VT-1−VT)/VT-1)×100
攪拌機、温度計及び還流コンデンサーを備えたセパラブルフラスコに、水性媒体としての水1000gと、(メタ)アクリル酸エステル系単量体としてのメタクリル酸エチル180gと、分子量調整剤としてのn−オクチルメルカプタン3.6gとを仕込み、セパラブルフラスコの内容物を攪拌しながらセパラブルフラスコの内部を窒素置換し、セパラブルフラスコの内温を55℃に昇温した。さらにセパラブルフラスコの内温を55℃に保ちながら、重合開始剤としての過硫酸カリウム0.9gを水80gに溶解させた水溶液を、セパラブルフラスコ内の内容物に添加した後、12時間重合反応させた。重合後の反応液を400メッシュ(目開き32μm)の金網で濾過し、固形分としてポリメタクリル酸エチルからなる種粒子(種粒子(1)という)を14重量%含有するスラリーを作製した。このスラリーに含まれる種粒子(1)は、体積平均粒子径が0.76μmの真球状粒子であった。
攪拌機及び温度計を備えた5Lの反応器に、(メタ)アクリル酸エステル系単量体としてのメタクリル酸メチル450gと、分子量調整剤としてのn−オクチルメルカプタン4.5gと、重合開始剤としての2,2’−アゾビスイソブチロニトリル4.5gとを混合した。得られた混合物を、イオン交換水1800gに界面活性剤としてのジ(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸ナトリウム(日油株式会社製の「ラピゾール(登録商標)A−80」、液温25℃の水に対する溶解度;1.5g/100ml)を純分として4.5g添加したものに混合し、ホモミキサー(プライミクス株式会社製の「T.KホモミキサーMARK 2.5型」)にて8000rpmで10分間処理し、乳化液を得た。
(1)重合工程
(メタ)アクリル酸エステル系単量体としてのメタクリル酸メチル(MMA)280gと、スチレン系単量体としてのスチレン(St)280gと、多官能ビニル系単量体としてのエチレングリコールジメタクリレート(EGDMA)240gと、重合開始剤としての2,2’−アゾビスイソブチロニトリル4gと、重合開始剤としての過酸化ベンゾイル4gとを溶解して得られた単量体混合物を、水性媒体としてのイオン交換水800gにアニオン性界面活性剤としてのジ(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸ナトリウム(日油株式会社製の「ラピゾール(登録商標)A−80」、液温25℃の水に対する溶解度;1.5g/100ml)を純分として8g添加したものと混合し、ホモミキサー(プライミクス株式会社製の「T.KホモミキサーMARK 2.5型」)に入れて10000rpmで10分間処理して乳化液を得た。この乳化液に、種粒子の製造例1で得られた種粒子(1)のスラリーを、固形分(種粒子)として4.2gとなるように加え、30℃で5時間撹拌し、分散液を得た。
図1に示す構成を有する加圧濾過器1の耐圧容器2に、粗生成物Pとして重合体粒子のスラリー(1)を投入して、耐圧容器2内の濾材3としての濾布(敷島カンバス株式会社製の「T713」)上に重合体粒子のスラリー(1)を充填した後、圧縮気体供給機によって耐圧容器2内における濾材3の上側空間Sに圧縮気体を供給することによって耐圧容器2の内部(具体的には、濾材3の上側空間S)を、0.08MPaに加圧した。これにより、粗生成物Pとしての重合体粒子のスラリー(1)を加圧濾過・脱水して、重合体粒子のスラリー(1)から水性媒体としての水を濾液として除去した。濾液の量が2.24kg(重合工程で使用した水の重量の70%)以上となり、耐圧容器2の内圧が、0.064MPa(加圧時の圧力の80%)以下となった時点で、加圧を終了した。これにより、濾材3上に重合体粒子のケーキが得られた。なお、本実施例で使用した加圧濾過器1の濾材3(濾布)と被濾過物(すなわち、粗生成物P)との界面は、円形状であり、その直径は、耐圧容器2の内部空間の底面の径(図1の符号Rで示す径)と同じ、0.115mである。よって、本実施例で使用した加圧濾過器1の濾材3(濾布)と被濾過物(すなわち、粗生成物P)との界面の面積Aは、0.0104m2である。なお、本実施例の固液分離工程で得られた濾液(媒体)の総重量G1は2.46kgであり、粗生成物Pに含まれる媒体(水)を濾材3に通過させることを開始してから、前記媒体の濾材3の通過を終了させるまでの時間T1は55.7分であった。
濾材3上に上記重合体粒子のケーキを保持させたままで、洗浄液としての水を耐圧容器2内の濾材3上に供給した後、圧縮気体供給機によって耐圧容器2内における濾材3の上側空間Sに圧縮気体を供給することによって耐圧容器2の内部(具体的には、濾材3の上側空間S)を、0.08MPaに加圧した。これにより、加圧濾過・脱水が行われて、上記重合体粒子のケーキが洗浄されると共に、洗浄後の水が濾液として除去され、濾材3上に洗浄後の重合体粒子が得られた。洗浄は、重合工程で得られた重合体粒子(重合工程で使用したビニル系単量体の合計量800g)の重量の10倍以上の重量の洗浄液を用い、濾液の導電率が、洗浄前の水の導電率の2.0倍以下(具体的には、15μS以下)となり、耐圧容器2の内圧が、0.064MPa(加圧時の圧力の80%)以下となるまで行った。なお、本実施例の洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2は、12kg(重合工程で得られた重合体粒子の15倍の重量)であり、上記重合工程で使用した界面活性剤の種類毎に上記算出式(4)により算出した洗浄液の重量の下限値Dの合計量10.7kg(8(g)÷1.5(g/100ml)×2000=10667(g))よりも多い重量であった。また、本実施例の洗浄工程において、洗浄液を濾材3に通過させることを開始してから、9.6kg(洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2の0.8倍の重量)の洗浄液が濾材3を通過するまでに費やした時間T2(min)は、230.8分であった。
洗浄工程により得られた洗浄後の重合体粒子を、真空乾燥機で乾燥させ、気流分級機(日清エンジニアリング株式会社製の「ターボクラシファイア(TC−15)」)を用いて分級し、目的の重合体粒子を得た。
固液分離工程において、耐圧容器2の内部を0.15MPaに加圧して、濾液の量が2.24kg(重合工程で使用した水の重量の70%)以上となり、耐圧容器2の内圧が0.12MPa(加圧時の圧力の80%)以下となった時に、当該固液分離工程を終了した以外は、実施例1と同様にして、目的の重合体粒子を得た。なお、本実施例の固液分離工程で得られた濾液(媒体)の総重量G1は2.48kgであり、粗生成物Pに含まれる媒体(水)を濾材3に通過させることを開始してから、前記媒体の濾材3の通過を終了させるまでの時間T1は46.6分であった。なお、本実施例の洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2は、12kg(重合工程で得られた重合体粒子の15倍の重量)であり、上記重合工程で使用した界面活性剤の種類毎に上記算出式(4)により算出した洗浄液の重量の下限値Dの合計量10.7kg(8(g)÷1.5(g/100ml)×2000=10667(g))よりも多い重量であった。また、本実施例の洗浄工程において、洗浄液を濾材3に通過させることを開始してから、9.6kg(洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2の0.8倍の重量)の洗浄液が濾材3を通過するまでに費やした時間T2(min)は、355.6分であった。
(1)重合工程
種粒子の製造例1で得られた種粒子(1)のスラリーの使用量を、固形分(種粒子)として16.7gとした以外は、実施例1の重合工程と同様にして、重合体粒子のスラリー(以下、スラリー(2)という)を、粗生成物として得た。
粗生成物として、重合体粒子のスラリー(1)に代えて、重合体粒子のスラリー(2)を使用し、耐圧容器2の内部を0.20MPaに加圧し、濾液の量が2.24kg(重合工程で使用した水の重量の70%)以上となり、耐圧容器2の内圧が0.16MPa(加圧時の圧力の80%)以下となった時に固液分離工程を終了した以外は、実施例1の固液分離工程と同様にして、重合体粒子のスラリー(2)から水性媒体としての水を除去した。なお、本実施例の固液分離工程で得られた濾液(媒体)の総重量G1は2.38kgであり、粗生成物Pに含まれる媒体(水)を濾材3に通過させることを開始してから、前記媒体の濾材3の通過を終了させるまでの時間T1は73.9分であった。
耐圧容器2の内部を0.20MPaに加圧し、濾液の導電率が、洗浄前の水の導電率の2.0倍以下(具体的には、15μS以下)となり、耐圧容器2の内圧が、0.16MPa(加圧時の圧力の80%)以下となるまで洗浄を行った以外は、実施例1の洗浄工程と同様にして、濾材3上の重合体粒子のケーキを洗浄し、濾材3上に洗浄後の重合体粒子を得た。なお、本実施例の洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2は、12kg(重合工程で得られた重合体粒子の15倍の重量)であり、上記重合工程で使用した界面活性剤の種類毎に上記算出式(4)により算出した洗浄液の重量の下限値Dの合計量10.7kg(8(g)÷1.5(g/100ml)×2000=10667(g))よりも多い重量であった。また、本実施例の洗浄工程において、洗浄液を濾材3に通過させることを開始してから、9.6kg(洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2の0.8倍の重量)の洗浄液が濾材3を通過するまでに費やした時間T2(min)は、346.6分であった。
洗浄工程により得られた洗浄後の重合体粒子を、真空乾燥機で乾燥させ、気流分級機(日清エンジニアリング株式会社製の「ターボクラシファイア(TC−15)」)を用いて分級し、目的の重合体粒子を得た。
(1)重合工程
種粒子として、種粒子の製造例1で得られた種粒子(1)のスラリーを固形分(種粒子)として4.2gに代えて、種粒子の製造例2で得られた種粒子(2)のスラリーを固形分(種粒子)として18.7g使用したこと以外は、実施例1の重合工程と同様にして、重合体粒子のスラリー(以下、スラリー(3)という)を、粗生成物として得た。
粗生成物として、重合体粒子のスラリー(1)に代えて、重合体粒子のスラリー(3)を使用し、耐圧容器2の内部を0.15MPaに加圧し、濾液の量が2.24kg(重合工程で使用した水の重量の70%)以上となり、耐圧容器2の内圧が0.12MPa(加圧時の圧力の80%)以下となった時に固液分離工程を終了した以外は、実施例1の固液分離工程と同様にして、重合体粒子のスラリー(3)から水性媒体としての水を除去した。なお、本実施例の固液分離工程で得られた濾液(媒体)の総重量G1は2.50kgであり、粗生成物Pに含まれる媒体(水)を濾材3に通過させることを開始してから、前記媒体の濾材3の通過を終了させるまでの時間T1は49.7分であった。
耐圧容器2の内部を0.20MPaに加圧し、濾液の導電率が、洗浄前の水の導電率の2.0倍以下(具体的には、15μS以下)となり、耐圧容器2の内圧が、0.16MPa(加圧時の圧力の80%)以下となるまで洗浄を行った以外は、実施例1の洗浄工程と同様にして、濾材3上の重合体粒子のケーキを洗浄し、濾材3上に洗浄後の重合体粒子を得た。なお、本実施例の洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2は、12kg(重合工程で得られた重合体粒子の15倍の重量)であり、上記重合工程で使用した界面活性剤の種類毎に上記算出式(4)により算出した洗浄液の重量の下限値Dの合計量10.7kg(8(g)÷1.5(g/100ml)×2000=10667(g))よりも多い重量であった。また、本実施例の洗浄工程において、洗浄液を濾材3に通過させることを開始してから、9.6kg(洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2の0.8倍の重量)の洗浄液が濾材3を通過するまでに費やした時間T2(min)は、119.7分であった。
洗浄工程により得られた洗浄後の重合体粒子を、真空乾燥機で乾燥させ、気流分級機(日清エンジニアリング株式会社製の「ターボクラシファイア(TC−15)」)を用いて分級し、目的の重合体粒子を得た。
(1)重合工程
上記単量体混合物において、スチレン系単量体としてのスチレン(St)を配合せず、(メタ)アクリル酸エステル系単量体としてのメタクリル酸メチル(MMA)の配合量を560gとし、多官能ビニル系単量体としてのエチレングリコールジメタクリレート(EGDMA)の配合量を240gとしたこと以外は、実施例1の重合工程と同様にして、重合体粒子のスラリー(以下、スラリー(4)という)を、粗生成物として得た。
粗生成物として、重合体粒子のスラリー(1)に代えて、重合体粒子のスラリー(4)を使用し、耐圧容器2の内部を0.15MPaに加圧し、濾液の量が2.24kg(重合工程で使用した水の重量の70%)以上となり、耐圧容器2の内圧が0.12MPa(加圧時の圧力の80%)以下となった時に固液分離工程を終了した以外は、実施例1の固液分離工程と同様にして、重合体粒子のスラリー(4)から水性媒体としての水を除去した。なお、本実施例の固液分離工程で得られた濾液(媒体)の総重量G1は2.48kgであり、粗生成物Pに含まれる媒体(水)を濾材3に通過させることを開始してから、前記媒体の濾材3の通過を終了させるまでの時間T1は46.1分であった。
耐圧容器の内部を0.15MPaに加圧し、濾液の導電率が、洗浄前の水の導電率の2.0倍以下(具体的には、15μS以下)となり、耐圧容器2の内圧が、0.12MPa(加圧時の圧力の80%)以下となるまで洗浄を行った以外は、実施例1の洗浄工程と同様にして、濾材3上の重合体粒子のケーキを洗浄し、濾材3上に洗浄後の重合体粒子を得た。なお、本実施例の洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2は、12kg(重合工程で得られた重合体粒子の15倍の重量)であり、上記重合工程で使用した界面活性剤の種類毎に上記算出式(4)により算出した洗浄液の重量の下限値Dの合計量10.7kg(8(g)÷1.5(g/100ml)×2000=10667(g))よりも多い重量であった。また、本実施例の洗浄工程において、洗浄液を濾材3に通過させることを開始してから、9.6kg(洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2の0.8倍の重量)の洗浄液が濾材3を通過するまでに費やした時間T2(min)は、263.7分であった。
洗浄工程により得られた洗浄後の重合体粒子を、真空乾燥機で乾燥させ、気流分級機(日清エンジニアリング株式会社製の「ターボクラシファイア(TC−15)」)を用いて分級し、目的の重合体粒子を得た。
(1)重合工程
上記単量体混合物において、(メタ)アクリル酸エステル系単量体としてのメタクリル酸メチル(MMA)を配合せず、スチレン系単量体としてのスチレン(St)の配合量を560gとし、多官能ビニル系単量体としてのエチレングリコールジメタクリレート(EGDMA)の配合量を240gとしたこと以外は、実施例1の重合工程と同様にして、重合体粒子のスラリー(以下、スラリー(5)という)を、粗生成物として得た。
粗生成物として、重合体粒子のスラリー(1)に代えて、重合体粒子のスラリー(5)を使用し、耐圧容器2の内部を0.15MPaに加圧し、濾液の量が2.24kg(重合工程で使用した水の重量の70%)以上となり、耐圧容器2の内圧が0.12MPa(加圧時の圧力の80%)以下となった時に固液分離工程を終了した以外は、実施例1の固液分離工程と同様にして、重合体粒子のスラリー(5)から水性媒体としての水を除去した。なお、本実施例の固液分離工程で得られた濾液(媒体)の総重量G1は2.48kgであり、粗生成物Pに含まれる媒体(水)を濾材3に通過させることを開始してから、前記媒体の濾材3の通過を終了させるまでの時間T1は45.3分であった。
耐圧容器2の内部を0.10MPaに加圧し、濾液の導電率が、洗浄前の水の導電率の2.0倍以下(具体的には、15μS以下)となり、耐圧容器2の内圧が、0.08MPa(加圧時の圧力の80%)以下となるまで洗浄を行った以外は、実施例1の洗浄工程と同様にして、濾材3上の重合体粒子のケーキを洗浄し、濾材3上に洗浄後の重合体粒子を得た。なお、本実施例の洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2は、12kg(重合工程で得られた重合体粒子の15倍の重量)であり、上記重合工程で使用した界面活性剤の種類毎に上記算出式(4)により算出した洗浄液の重量の下限値Dの合計量10.7kg(8(g)÷1.5(g/100ml)×2000=10667(g))よりも多い重量であった。また、本実施例の洗浄工程において、洗浄液を濾材3に通過させることを開始してから、9.6kg(洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2の0.8倍の重量)の洗浄液が濾材3を通過するまでに費やした時間T2(min)は、183.6分であった。
洗浄工程により得られた洗浄後の重合体粒子を、真空乾燥機で乾燥させ、気流分級機(日清エンジニアリング株式会社製の「ターボクラシファイア(TC−15)」)を用いて分級し、目的の重合体粒子を得た。
(1)重合工程
上記単量体混合物において、(メタ)アクリル酸エステル系単量体としてのメタクリル酸メチル(MMA)を配合せず、スチレン系単量体としてのスチレン(St)の配合量を560gとし、多官能ビニル系単量体として、エチレングリコールジメタクリレート(EGDMA)240gに代えて、ジビニルベンゼン(DVB)240gを配合したこと以外は、実施例1の重合工程と同様にして、重合体粒子のスラリー(以下、スラリー(6)という)を、粗生成物として得た。
粗生成物として、重合体粒子のスラリー(1)に代えて、重合体粒子のスラリー(6)を使用し、耐圧容器2の内部を0.10MPaに加圧し、濾液の量が2.24kg(重合工程で使用した水の重量の70%)以上となり、耐圧容器2の内圧が0.08MPa(加圧時の圧力の80%)以下となった時に固液分離工程を終了した以外は、実施例1の固液分離工程と同様にして、重合体粒子のスラリー(6)から水性媒体としての水を除去した。なお、本実施例の固液分離工程で得られた濾液(媒体)の総重量G1は2.50kgであり、粗生成物Pに含まれる媒体(水)を濾材3に通過させることを開始してから、前記媒体の濾材3の通過を終了させるまでの時間T1は77.2分であった。
耐圧容器2の内部を0.15MPaに加圧し、濾液の導電率が、洗浄前の水の導電率の2.0倍以下(具体的には、15μS以下)となり、耐圧容器2の内圧が、0.12MPa(加圧時の圧力の80%)以下となるまで洗浄を行った以外は、実施例1の洗浄工程と同様にして、濾材3上の重合体粒子のケーキを洗浄し、濾材3上に洗浄後の重合体粒子を得た。なお、本実施例の洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2は、12kg(重合工程で得られた重合体粒子の15倍の重量)であり、上記重合工程で使用した界面活性剤の種類毎に上記算出式(4)により算出した洗浄液の重量の下限値Dの合計量10.7kg(8(g)÷1.5(g/100ml)×2000=10667(g))よりも多い重量であった。また、本実施例の洗浄工程において、洗浄液を濾材3に通過させることを開始してから、9.6kg(洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2の0.8倍の重量)の洗浄液が濾材3を通過するまでに費やした時間T2(min)は、151.9分であった。
洗浄工程により得られた洗浄後の重合体粒子を、真空乾燥機で乾燥させ、気流分級機(日清エンジニアリング株式会社製の「ターボクラシファイア(TC−15)」)を用いて分級し、目的の重合体粒子を得た。
(1)重合工程
アニオン性界面活性剤として、ジ(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸ナトリウム(日油株式会社製の「ラピゾール(登録商標)A−80」、液温25℃の水に対する溶解度;1.5g/100ml)を純分として8gに代えて、上記式(A)で表されるポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル硫酸エステルアンモニウム(第一工業製薬株式会社製の「ハイテノール(登録商標)NF08」、液温25℃の水に対する溶解度;1.2g/100ml)を純分として8g使用したこと以外は、実施例1の重合工程と同様にして、重合体粒子のスラリー(以下、スラリー(7)という)を、粗生成物として得た。
粗生成物として、重合体粒子のスラリー(1)に代えて、重合体粒子のスラリー(7)を使用した以外は、実施例1の固液分離工程と同様にして、重合体粒子のスラリー(7)から水性媒体としての水を除去した。なお、本実施例の固液分離工程で得られた濾液(媒体)の総重量G1は2.44kgであり、粗生成物Pに含まれる媒体(水)を濾材3に通過させることを開始してから、前記媒体の濾材3の通過を終了させるまでの時間T1は60.1分であった。
実施例1の洗浄工程と同様にして、濾材3上の重合体粒子のケーキを洗浄し、濾材3上に洗浄後の重合体粒子を得た。なお、本実施例の洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2は、15.0kg(重合工程で得られた重合体粒子の18.75倍の重量)であり、上記重合工程で使用した界面活性剤の種類毎に上記算出式(4)により算出した洗浄液の重量の下限値Dの合計量13.3kg(8(g)÷1.2(g/100ml)×2000=13333(g))よりも多い重量であった。た。また、本実施例の洗浄工程において、洗浄液を濾材3に通過させることを開始してから、12.0kg(洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2の0.8倍の重量)の洗浄液が濾材3を通過するまでに費やした時間T2(min)は、311.7分であった。
洗浄工程により得られた洗浄後の重合体粒子を、真空乾燥機で乾燥させ、気流分級機(日清エンジニアリング株式会社製の「ターボクラシファイア(TC−15)」)を用いて分級し、目的の重合体粒子を得た。
(1)重合工程
アニオン性界面活性剤として、ジ(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸ナトリウム(日油株式会社製の「ラピゾール(登録商標)A−80」、液温25℃の水に対する溶解度;1.5g/100ml)を純分として8gに代えて、上記式(C)で表されるアルケニルコハク酸ジカリウム(花王株式会社製の「ラムテルASK」、液温25℃の水に対する溶解度;1.7g/100ml)を純分として8g使用したこと以外は、実施例1の重合工程と同様にして、重合体粒子のスラリー(以下、スラリー(8)という)を、粗生成物として得た。
粗生成物として、重合体粒子のスラリー(1)に代えて、重合体粒子のスラリー(8)を使用した以外は、実施例1の固液分離工程と同様にして、重合体粒子のスラリー(8)から水性媒体としての水を除去した。なお、本実施例の固液分離工程で得られた濾液(媒体)の総重量G1は2.49kgであり、粗生成物Pに含まれる媒体(水)を濾材3に通過させることを開始してから、前記媒体の濾材3の通過を終了させるまでの時間T1は62.0分であった。
実施例1の洗浄工程と同様にして、濾材3上の重合体粒子のケーキを洗浄し、濾材3上に洗浄後の重合体粒子を得た。なお、本実施例の洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2は、12.0kg(重合工程で得られた重合体粒子の15倍の重量)であり、上記重合工程で使用した界面活性剤の種類毎に上記算出式(4)により算出した洗浄液の重量の下限値Dの合計量9.4kg(8(g)÷1.7(g/100ml)×2000=9412(g))よりも多い重量であった。また、本実施例の洗浄工程において、洗浄液を濾材3に通過させることを開始してから、9.6kg(洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2の0.8倍の重量)の洗浄液が濾材3を通過するまでに費やした時間T2(min)は、250.7分であった。
洗浄工程により得られた洗浄後の重合体粒子を、真空乾燥機で乾燥させ、気流分級機(日清エンジニアリング株式会社製の「ターボクラシファイア(TC−15)」)を用いて分級し、目的の重合体粒子を得た。
(1)重合工程
アニオン性界面活性剤として、ジ(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸ナトリウム(日油株式会社製の「ラピゾール(登録商標)A−80」、液温25℃の水に対する溶解度;1.5g/100ml)を純分として8gに代えて、上記式(A)で表されるポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル硫酸エステルアンモニウム(第一工業製薬株式会社製の「ハイテノール(登録商標)NF08」、液温25℃の水に対する溶解度;1.2g/100ml)を純分として8g使用し、高分子分散安定剤としてのポリビニルアルコール(日本合成化学株式会社製の「ゴーセノール(登録商標)GM−14L」)40gに代えて、ノニオン性界面活性剤としての上記式(E)で表されるポリオキシエチレンスチレン化フェニルエーテル(第一工業製薬株式会社製の「ノイゲン(登録商標)EA−167」、液温25℃の水に対する溶解度;1.1g/100ml)を純分として8g使用したこと以外は、実施例1の重合工程と同様にして、重合体粒子のスラリー(以下、スラリー(9)という)を、粗生成物として得た。
粗生成物として、重合体粒子のスラリー(1)に代えて、重合体粒子のスラリー(9)を使用した以外は、実施例1の固液分離工程と同様にして、重合体粒子のスラリー(9)から水性媒体としての水を除去した。なお、本実施例の固液分離工程で得られた濾液(媒体)の総重量G1は2.44kgであり、粗生成物Pに含まれる媒体(水)を濾材3に通過させることを開始してから、前記媒体の濾材3の通過を終了させるまでの時間T1は65.8分であった。
実施例1の洗浄工程と同様にして、濾材3上の重合体粒子のケーキを洗浄し、濾材3上に洗浄後の重合体粒子を得た。なお、本実施例の洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2は、30.0kg(重合工程で得られた重合体粒子の37.5倍の重量)であり、上記重合工程で使用した界面活性剤の種類毎に上記算出式(4)により算出した洗浄液の重量の下限値Dの量の合計量27.9kg({8(g)÷1.2(g/100ml)×2000}+{8(g)÷1.1(g/100ml)×2000}=13333+14545=27878(g))よりも多い重量であった。また、本実施例の洗浄工程において、洗浄液を濾材3に通過させることを開始してから、24.0kg(洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2の0.8倍の重量)の洗浄液が濾材3を通過するまでに費やした時間T2(min)は、633.2分であった。
洗浄工程により得られた洗浄後の重合体粒子を、真空乾燥機で乾燥させ、気流分級機(日清エンジニアリング株式会社製の「ターボクラシファイア(TC−15)」)を用いて分級し、目的の重合体粒子を得た。
(1)重合工程
実施例1の重合工程と同様にして、重合体粒子のスラリー(以下、スラリー(1)という)を、粗生成物として得た。
耐圧容器2の内部を0.10MPaに加圧して、濾液の量が2.24kg(重合工程で使用した水の重量の70%)以上となり、耐圧容器2の内圧が0.08MPa(加圧時の圧力の80%)以下となった時に、当該固液分離工程を終了した以外は、実施例1の固液分離工程と同様にして、重合体粒子のスラリー(1)から水性媒体としての水を除去した。なお、本実施例の固液分離工程で得られた濾液(媒体)の総重量G1は2.49kgであり、粗生成物Pに含まれる媒体(水)を濾材3に通過させることを開始してから、前記媒体の濾材3の通過を終了させるまでの時間T1は82.5分であった。
洗浄工程で用いる洗浄液としての水の重量G2を4.0kg(重合工程で得られた重合体粒子の5倍の重量)とし、耐圧容器2の内部を0.10MPaに加圧して、濾液の導電率が洗浄前の水の導電率の2.0倍以下(具体的には、15μS以下)となることを確認せず、耐圧容器2の内圧が、0.08MPa(加圧時の圧力の80%)以下となるまで洗浄を行った以外は、実施例1の洗浄工程と同様にして、濾材3上の重合体粒子のケーキを洗浄し、濾材3上に洗浄後の重合体粒子を得た。なお、本実施例の洗浄工程において、洗浄液を濾材3に通過させることを開始してから、3.2kg(洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2の0.8倍の重量)の洗浄液が濾材3を通過するまでに費やした時間T2(min)は、74.1分であった。
(1)重合工程
実施例1の重合工程と同様にして、重合体粒子のスラリー(以下、スラリー(1)という)を、粗生成物として得た。
耐圧容器2の内部を0.25MPaに加圧して、濾液の量が2.24kg(重合工程で使用した水の重量の70%)以上となり、耐圧容器2の内圧が0.20MPa(加圧時の圧力の80%)以下となった時に、当該固液分離工程を終了した以外は、実施例1の固液分離工程と同様にして、重合体粒子のスラリー(1)から水性媒体としての水を除去した。なお、本実施例の固液分離工程で得られた濾液(媒体)の総重量G1は2.45kgであり、粗生成物Pに含まれる媒体(水)を濾材3に通過させることを開始してから、前記媒体の濾材3の通過を終了させるまでの時間T1は19.5分であった。
洗浄液としての水を8.0kg(重合工程で得られた重合体粒子の10倍の重量)以上使用し、耐圧容器2の内部を0.20MPaに加圧して、濾液の導電率が洗浄前の水の導電率の2.0倍以下となり、耐圧容器2の内圧が、0.16MPa(加圧時の圧力の80%)以下となるまで洗浄を行った以外は、実施例1の洗浄工程と同様にして、濾材3上の重合体粒子のケーキを洗浄し、濾材3上に洗浄後の重合体粒子を得た。なお、本実施例の洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2は、12.0kg(重合工程で得られた重合体粒子の15倍の重量)であり、上記重合工程で使用した界面活性剤の種類毎に上記算出式(4)により算出した洗浄液の重量の下限値Dの合計量10.7kg(8(g)÷1.5(g/100ml)×2000=10667(g))よりも多い重量であった。また、本実施例の洗浄工程において、洗浄液を濾材3に通過させることを開始してから、9.6kg(洗浄工程で用いた洗浄液としての水の重量G2の0.8倍の重量)の洗浄液が濾材3を通過するまでに費やした時間T2(min)は、80.2分であった。
10mlのサンプル管に、実施例1で得られた重合体粒子0.15gと、メチルエチルケトン0.90gとを添加し、超音波洗浄器(株式会社ヴェルヴォクリーア製「ULTRASONIC CLEANER VS−150」)を用いて1分間撹拌し、メチルエチルケトン中に重合体粒子を分散させて、分散液を得る。この分散液に、さらに、アクリル系樹脂(DIC株式会社製の「アクリディック(登録商標)A−811」)を2.10g添加し、上記超音波洗浄器で2分程度撹拌して、コーティング用樹脂組成物を得た。このコーティング用樹脂組成物を12時間静置させた後、コーティング用樹脂組成物にメチルエチルケトン5.40gを添加し、上記超音波洗浄器にて1分間撹拌して、コーティング用樹脂組成物の希釈液を得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.15gに代えて、実施例2で得られた重合体粒子0.15gを使用した以外は、実施例11と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.15gに代えて、実施例3で得られた重合体粒子0.15gを使用した以外は、実施例11と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.15gに代えて、実施例4で得られた重合体粒子0.15gを使用した以外は、実施例11と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.15gに代えて、実施例5で得られた重合体粒子0.15gを使用した以外は、実施例11と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.15gに代えて、実施例6で得られた重合体粒子0.15gを使用した以外は、実施例11と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.15gに代えて、実施例7で得られた重合体粒子0.15gを使用した以外は、実施例11と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.15gに代えて、実施例8で得られた重合体粒子0.15gを使用した以外は、実施例11と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.15gに代えて、実施例9で得られた重合体粒子0.15gを使用した以外は、実施例11と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.15gに代えて、実施例10で得られた重合体粒子0.15gを使用した以外は、実施例11と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.15gに代えて、比較例1で得られた重合体粒子0.15gを使用した以外は、実施例11と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.15gに代えて、比較例1で得られた重合体粒子0.15gを使用し、コーティング用樹脂組成物の静置時間を12時間から24時間に変更した以外は、実施例11と同様にして、光学フィルムを得た。
実施例1で得られた重合体粒子0.15gに代えて、比較例2で得られた重合体粒子0.15gを使用した以外は、実施例11と同様にして、光学フィルムを得た。
光学フィルムを6cm×6cmの正方形状にカットしたものを試験片とする。試験片のコーティング用樹脂組成物が塗工された面の上下左右の4つの端部及び中央部(計5箇所)のそれぞれのヘイズを、JIS K 7136に従って、日本電色工業株式会社製の「NDH−4000」を使用して測定する。そして、測定した5箇所のヘイズ(%)の最大値、最小値、及び平均値を用いて、以下の算出式により、ヘイズ差(%)を算出し、そのヘイズ差(%)を、以下の評価基準により評価した。
R={(HzMAX−HzMIN)/HzAVE)}×100
R:ヘイズ差(%)
HzMAX:5箇所のヘイズ(%)の最大値
HzMIN:5箇所のヘイズ(%)の最小値
HzAVE:5箇所のヘイズ(%)の平均値
<評価基準>
◎:ヘイズ差が0.5%未満
○:ヘイズ差が0.5%以上1.0%未満
△:ヘイズ差が1.0%以上3.0%未満
×:ヘイズ差が3.0以上
2 耐圧容器
3 濾材
R 濾材と被濾過物との界面(脱液面)の径
P 粗生成物
S 濾材の上側空間
Claims (13)
- 以下の測定方法によって求められる界面活性剤の含有量が0ppm超〜50ppm未満であり、
体積平均粒子径が1〜100μmであり、
粒子径の変動係数が15%以下である重合体粒子であって、
上記重合体粒子を構成する重合体は、単官能ビニル系単量体と多官能ビニル系単量体との共重合体であることを特徴とする重合体粒子。
〔界面活性剤の含有量の測定方法〕
試料としての重合体粒子約0.10gを遠沈管に精秤し、抽出液としてのメタノール5mLをホールピペットで注加して、重合体粒子と抽出液とをよく混合させる。15分間、超音波抽出を行った後、3500rpmで15分間遠心分離を行い、これにより得られた上澄みを試験液とする。この試験液中の界面活性剤濃度を測定する。そして、測定された試験液中の界面活性剤濃度(μg/ml)と、試料として用いた重合体粒子の重量(試料重量(g))と、抽出液の量(抽出液量(ml))とから、下記算出式により、重合体粒子中の界面活性剤の含有量(μg/g)を求める。なお、抽出液量は、5mlである。
界面活性剤の含有量(μg/g)
={試験液中の界面活性剤濃度(μg/ml)×抽出液量(ml)}÷試料重量(g) - 請求項1に記載の重合体粒子であって、
飛行時間型2次イオン質量分析計により測定される、正イオンの総イオン強度及び負イオンの総イオン強度の合計に対する、前記界面活性剤に由来する負イオンのイオン強度の比が、0.01×10-4〜2.00×10-4であることを特徴とする重合体粒子。 - 請求項1又は2に記載の重合体粒子であって、
前記界面活性剤が、アニオン性界面活性剤及びノニオン性界面活性剤の少なくとも一方を含むことを特徴とする重合体粒子。 - 請求項1〜3のいずれか1つに記載の重合体粒子であって、
当該重合体粒子を構成する重合体が、(メタ)アクリル系重合体、スチレン系重合体、及び、(メタ)アクリル−スチレン系共重合体のうちの何れかであることを特徴とする重合体粒子。 - 請求項1〜4のいずれか1つに記載の重合体粒子であって、
前記単官能ビニル系単量体は、スチレン系単量体を含み、
前記測定方法によって求められる界面活性剤の含有量が3〜35ppmであり、
飛行時間型2次イオン質量分析計により測定される、正イオンの総イオン強度及び負イオンの総イオン強度の合計に対する、前記界面活性剤に由来する負イオンのイオン強度の比が、0.22×10-4〜0.69×10-4であることを特徴とする重合体粒子。 - 請求項1〜5のいずれか1つに記載の重合体粒子であって、
ゲル分率90%以上であることを特徴とする重合体粒子。 - 請求項1〜6のいずれか1つに記載の重合体粒子であって、
ゲル分率95.2%以上であることを特徴とする重合体粒子。 - 請求項1〜7のいずれか1つに記載の重合体粒子であって、
コーティング用樹脂組成物に使用されるものであることを特徴とする重合体粒子。 - 請求項1〜8のいずれか1つに記載の重合体粒子であって、
光学部材用であることを特徴とする重合体粒子。 - 請求項1〜9のいずれか1つに記載の重合体粒子であって、
防眩部材用であることを特徴とする重合体粒子。 - 請求項1〜8のいずれか1つに記載の重合体粒子と、バインダーとを含むコーティング用樹脂組成物を、フィルム基材上に塗工してなることを特徴とする光学フィルム。
- 請求項11に記載の光学フィルムであって、
防眩用であることを特徴とする光学フィルム。 - 請求項1〜7のいずれか1つに記載の重合体粒子と、透明樹脂とを含む成形用樹脂組成物を、成形してなることを特徴とする樹脂成形体。
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