JP2019046648A - 蓄電素子及び蓄電装置 - Google Patents
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Abstract
Description
セパレータは、第二粒子を含有する基材層を有し、
活物質粒子のメジアン径A[μm]と、第一粒子のメジアン径B[μm]と、第二粒子を含有する基材層の平均孔径C[μm]と、第二粒子のメジアン径D[μm]は、下記の関係式(1)を満たす。
A>B>C>D 関係式(1)
正極活物質層112の充填密度が3.8g/cm3 以下であることにより、電極のスプリングバック(電解液吸収による膨潤、充放電による膨れなど)によるセパレータの潰れを抑制することができる。
一方、無機物としては、例えば、炭酸カルシウム、タルク、クレー、カオリン、シリカ、ハイドロタルサイト、珪藻土、炭酸マグネシウム、炭酸バリウム、硫酸カルシウム、硫酸マグネシウム、硫酸バリウム、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化アルミニウム、マイカ、ゼオライト、ガラス等などが挙げられる。
平均孔径C(μm)は、空気の透過速度定数Rgas(m3/(m2・秒・Pa))、水の透過速度定数Rliq(m3/(m2・秒・Pa))、空気の分子速度ν(m/秒)、水の粘度η(Pa・秒)、標準圧力Ps(=101325Pa)、気孔率ε(%)、膜厚L(μm)から、次式を用いて求める。
d=2ν×(Rliq/Rgas)×(16η/3Ps)×106
Rgas=0.0001/(透気度×(6.424×10−4)×(0.01276×101325))
・透気度(秒/100cc)
JIS P−8117に準拠して測定する。例えば、東洋精器製作所社製ガーレー式透気度計GB2(内筒質量:567g)を用いて、645mm2の面積(直径28.6mmの円)において、空気100ccが通過する時間(秒)を透気度(秒/100cc)として測定する。
Rliq=透水度/100
なお、透水度は、直径41mmのステンレス製の透液セルに、予めエタノールに浸しておいたポリオレフィン微多孔膜をセットし、膜のエタノールを水で洗浄した後、約50000Paの差圧で水を透過させ、120秒間経過した際の透水量(cm3)を測定することにより、単位時間・単位圧力・単位面積当たりの透水量として計算される。
また、νは気体定数R(=8.314)、絶対温度T(K)、円周率π、空気の平均分子量M(=2.896×10−2kg/mol)から次式を用いて求められる。
ν=((8R×T)/(π×M))1/2
A>B>C>D 関係式(1)
本実施形態の蓄電素子では、充電によって正極11の活物質粒子aが膨張したときに、正極活物質層112から中間層8を介してセパレータ4に向けて押圧力が加わる。このとき、図4に示されるように、中間層8によって、セパレータ4の表面を保護することができる。従って、セパレータ4の表面が変形することを、中間層8によって抑制できる。セパレータ4の変形を抑制できる分、セパレータ4の孔が押しつぶされることを抑制できることから、セパレータ4によって(セパレータ4に起因して)抵抗が上昇することを抑制できる。
A>Bにより、正極活物質層112から中間層8に上記の押圧力が加わったときに、1の活物質粒子aから中間層8の複数の第一粒子bへ力が分散されやすくなり、押圧力を緩和することができる。これにより、セパレータ4に押圧力が加わることが抑制され、セパレータ4が変形することが抑制される。従って、上記の理由と同様の理由により、セパレータ4によって抵抗が上昇することが抑制される。
B>Cにより、中間層8からセパレータ4に上記の押圧力が加わったときに、中間層8の粒子がセパレータ4内の孔に入ることが抑制され、セパレータ4の目詰まりを抑制できる。セパレータ4の目詰まりが抑制される分、セパレータ4において抵抗が上昇することが抑制される。
C>Dにより、第二粒子dがセパレータ4の孔に入り込みやすくなる。これにより、セパレータ4の強度が高まる。従って、セパレータ4に上記の押圧力が加わったときに、セパレータ4が変形することを抑制できる。よって、上記の理由と同様の理由により、セパレータ4によって抵抗が上昇することが抑制される。
以上のように、上記の構成によれば、セパレータ4によって抵抗が上昇することが抑制された蓄電素子1を提供できる。
A>B>C>D 関係式(1)
本実施形態の蓄電素子1では、セパレータの基材層41が、基材としての樹脂と、第二粒子dとを含む場合、充電によって活物質粒子aが膨張したときに、正極活物質層112から中間層8を介してセパレータ4に向けて押圧力が加わる。この押圧力によって、基材層41の樹脂が塑性変形し、セパレータ4が収縮し得る。特に、上記のごとく巻回された電極体2の折れ曲がった部分において、このようなセパレータ4の収縮が起こりやすい。しかしながら、上記の押圧力が加わっても、中間層8によって、セパレータ4の基材層41の樹脂が塑性変形して収縮することを抑制できる。特に、基材層41の表面部分の樹脂が塑性変形して収縮することを抑制できる。従って、セパレータ4の表面が変形することを、中間層8によって抑制できる。また、第二粒子dが基材層41の変形を抑制できることから、第二粒子dによっても、セパレータ4が変形することを抑制できる。セパレータ4の変形を抑制できる分、セパレータ4の孔が押しつぶされることを抑制できる。従って、セパレータ4によって(セパレータ4に起因して)抵抗が上昇することを抑制できる。
(1)正極の作製
溶剤としてN−メチル−2−ピロリドン(NMP)と、導電助剤(アセチレンブラック)と、バインダ(PVdF)と、活物質(LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2)の粒子とを、混合し、混練することで、正極用の合剤を調製した。導電助剤、バインダ、活物質の配合量は、それぞれ4.5質量%、4質量%、91.5質量%とした。調製した正極用の合剤を、金属箔に、乾燥後の活物質の塗布量(バインダや導電助剤を含まない量)が8.89mg/cm2となるようにそれぞれ塗布した。乾燥後、ロールプレスを行った。その後、真空乾燥して、水分等を除去した。プレス後の活物質層(1層分)の厚さは、30μmであった。活物質層の充填密度は、2.6g/cm3であった。
活物質としては、メジアン径が3.3μmの粒子状の非晶質炭素(難黒鉛化炭素)を用いた。また、バインダとしては、PVdFを用いた。負極用の合剤は、溶剤としてNMPと、バインダと、活物質とを混合、混練することで調製した。バインダは、5質量%となるように配合し、活物質は、95質量%となるように配合した。調製した負極用の合剤を、乾燥後の塗布量(目付量でなくバインダを含まない量)が4.04mg/cm2となるように、銅箔(厚さ10μm)の両面にそれぞれ塗布した。乾燥後、ロールプレスを行い、真空乾燥して、水分等を除去した。活物質層(1層分)の厚さは、35μmであった。活物質層の充填密度は、1.2g/cm3であった。
第二粒子を40質量%含有する基材層を次のようにして作製した。
Mvが70万であるホモポリマーの高密度ポリエチレンを45質量部と、Mvが30万であるホモポリマーの高密度ポリエチレンを45質量部と、Mvが40万であるホモポリマーのポリプロピレン5質量部と、第二粒子としてシリカRX200 10質量部とを、タンブラーブレンダーを用いてドライブレンドした。
得られたポリオレフィン混合物99質量部に酸化防止剤としてテトラキス−[メチレン−(3’,5’−ジ−t−ブチル−4’−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタンを1質量部添加し、再度タンブラーブレンダーを用いてドライブレンドすることにより、混合物を得た。
得られた混合物を、窒素雰囲気下で二軸押出機へフィーダーにより供給した。また、流動パラフィン(37.78℃における動粘度7.59×10−5m2/s)を押出機シリンダーにプランジャーポンプにより注入した。
押し出される全混合物中の、流動パラフィンの割合が65質量部、及びポリマー濃度が35質量部となるように、フィーダー及びポンプの運転条件を調整した。
次いで、それらを二軸押出機内で230℃に加熱しながら溶融混練し、得られた溶融混練物を、T−ダイを経て表面温度80℃に制御された冷却ロール上に押し出し、その押出物を冷却ロールに接触させ成形(cast)して冷却固化することにより、シート状成形物を得た。
このシートを同時二軸延伸機にて、温度112℃において倍率7×6.4倍に延伸した。その後、延伸物を塩化メチレンに浸漬して、流動パラフィンを抽出除去後、乾燥し、更にテンター延伸機を用いて温度130℃において横方向に2倍延伸した。
その後、この延伸シートを幅方向に約10%緩和して熱処理を行い、第二粒子を含有する厚さが22μmのポリオレフィン樹脂多孔膜をセパレータの基材層として作製した。
第一粒子を含有する中間層を次のようにして作製した。第一粒子としてのアルミナ粒子、バインダとしてのSBR(スチレン−ブタジエンゴム)、増粘剤としてのCMC(カルボシキメチルセルロース)、溶剤としてのイオン交換水に、界面活性剤を混合して、中間層用の組成物を調製した。斯かる組成物中のアルミナ粒子とバインダとの質量比率は、97:3とした。次に、グラビア法によって、斯かる組成物をセパレータ(基材層)上に塗布し、80℃で12時間、乾燥した。これにより、セパレータ(基材層)の一方の面上に中間層を形成した。
電解液としては、以下の方法で調製したものを用いた。非水溶媒として、プロピレンカーボネート、ジメチルカーボネート、エチルメチルカーボネートを、いずれも1容量部ずつ混合した溶媒を用い、この非水溶媒に、塩濃度が1mol/LとなるようにLiPF6を溶解させ、電解液を調製した。
上記の正極、上記の負極、上記の電解液、セパレータ、及びケースを用いて、一般的な方法によって電池を製造した。
まず、セパレータが上記の正極および負極の間に配されて積層されてなるシート状物を巻回した。このとき、正極活物質層とセパレータの基材層との間に中間層を配置した。次に、巻回されてなる電極体を、ケースとしてのアルミニウム製の角形電槽缶のケース本体内に配置した。続いて、正極及び負極を2つの外部端子それぞれに電気的に接続させた。さらに、ケース本体に蓋板を取り付けた。上記の電解液を、ケースの蓋板に形成された注液口からケース内に注入した。最後に、ケースの注液口を封止することにより、ケースを密閉した。
いったん製造した電池から基材層を取り出し、基材層をジメチルカーボネートで洗浄し、その後、2時間以上真空乾燥を行う前処理を施した。そして、上述した方法によって平均孔径Cを求めた。平均孔径Cは、0.1μmであった。
いったん製造した電池から正極を取り出した。取り出した正極を50倍以上の質量のNMPに浸漬し、15分間の超音波分散によって前処理を施した。さらに、正極から金属箔を取り除き、正極活物質層をNMPに浸漬した状態で15分間の超音波分散処理を施した。その後、比重差によって活物質粒子と導電助剤とを分離し、分離された活物質粒子の測定試料を含む分散液を調製した。測定試料の粒径頻度分布の測定では、測定装置としてレーザー回折式粒度分布測定装置(島津製作所社製「SALD2300」)、測定制御ソフトとして専用アプリケーションソフトフェアDMS ver2を用いた。具体的な測定手法としては、散乱式の測定モードを採用し、上記分散液が循環する湿式セルを、2分間超音波環境下に置いた後に、レーザー光を照射し、測定試料から散乱光分布を得た。そして、散乱光分布を対数正規分布により近似し、その粒径頻度分布(横軸、σ)において最小を0.021μm、最大を2000μmに設定した範囲で測定を行った。活物質粒子の体積基準によるメジアン径Aは、4.0μmであった。
同様にして測定した第一粒子の体積基準によるメジアン径Bは、1μmであった。また、第二粒子の体積基準によるメジアン径Dは、0.05μmであった。なお、セパレータの基材層を加熱したデカリン(溶媒)に浸漬することによって、基材層のポリエチレンを溶解させ、基材層から第二粒子を取り出した。取り出した第二粒子のメジアン径Dを上記と同様にして測定した。
上述した方法(電子顕微鏡観察像における測定)によって平均アスペクト比を測定した結果、第一粒子の平均アスペクト比は、8であった。第一粒子の形状は、板状であった。一方、第二粒子の平均アスペクト比は、2であった。第二粒子の形状は、塊状であった。
いったん製造した電池から正極を取り出した。正極を取り出す時に、正極活物質層からセパレータの基材層を引き剥がした。そして、上述した方法によって、正極活物質層の表面粗さを測定した。その結果、表面粗さは、400nmであった。
正極の活物質粒子のメジアン径Aを変えること、中間層の第一粒子のメジアン径Bを変えること、基材層の第二粒子のメジアン径Dを変えること、セパレータの基材層の平均孔径Cを変えること、等によって、電池を表1に示す構成に変更した点以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を製造した。
なお、実施例2において、上記と同様にして基材層の第二粒子の平均アスペクト比を測定したところ、第二粒子の平均アスペクト比は、8であった。実施例2において、第二粒子は、板状であった。
充放電サイクル試験後の各電池について、以下の条件で内部抵抗を算出した。
25℃で2.5Vまで0.1CAの定電流充電した後に、4.2Vで定電圧充電して、定電流充電と定電圧充電とを合わせて3時間充電した。この充電によって各電池をSOC100%に設定した。SOC100%の充電状態で25℃で1時間保持した後に、0.1CA(I1)で10秒間放電したときの電圧(E1)、続いて0.5CA(I2)で10秒間放電したときの電圧(E2)をそれぞれ測定した。放電電流値I1、I2および測定した電圧E1、E2を用いて、25℃における直流抵抗値(Rx)を以下の式1により算出した。
Rx=|(E1−E2)/(I1−I2)|・・・(式1)
下記の条件で、セパレータの圧縮応力を測定した。
負極活物質層の厚さLnを40μmと設定した。この厚さの5%に相当する深さまで基材層を圧縮したとき応力を測定した。詳しくは、負荷除荷試験装置(島津製作所社製、型番:MCT−211)において、Φ50μmの円筒圧子(面積S)を用いて、負荷除荷試験を実施した。最小試験力5mNのときを負荷変位開始位置とした。この時に、深さLn/20(5%深さ)における試験力Faから、以下の式2にて応力Fbを算出した。
Fb=Fa/S/a[MPa]・・・(式2)
上記式1において、Faの単位はNであり、Sの単位はm2であり、aは係数(a=1.61)である。セパレータの圧縮応力の結果を表1に示す。
また、基材層の第二粒子が塊状であることにより、セパレータの基材層において、基材である樹脂に第二粒子が潜り込みやすく、また、絡まりやすくなったと考えられる。これにより、上記の「セパレータの圧縮応力」の値が、実施例2よりも実施例1の方でより大きくなったと考えられる。従って、実施例1の方で、セパレータの変形がより抑制されたと考えられる。
2:電極体、
3:ケース、 31:ケース本体、 32:蓋板、
4:セパレータ、 41:基材層、 d:第二粒子、
5:集電体、
6:絶縁カバー、
7:外部端子、 71:面、
8:中間層、 b:第一粒子、
11:正極、
111:正極の金属箔(集電箔)、 112:正極活物質層、 a:活物質粒子、
12:負極、
121:負極の金属箔(集電箔)、 122:負極活物質層、
91:バスバ部材、
100:蓄電装置。
Claims (6)
- セパレータと、活物質粒子を含む活物質層と、前記セパレータ及び前記活物質層の間に配置され且つ第一粒子を含む中間層とを備え、
前記セパレータは、第二粒子を含有する基材層を有し、
前記活物質粒子のメジアン径A[μm]と、前記第一粒子のメジアン径B[μm]と、前記第二粒子を含有する基材層の平均孔径C[μm]と、前記第二粒子のメジアン径D[μm]は、下記の関係式(1)を満たす、蓄電素子。
A>B>C>D 関係式(1) - 前記第二粒子における平均アスペクト比が1以上3以下である、請求項1の蓄電素子。
- 前記第一粒子が、前記第二粒子と比べて板状である、請求項1又は2の蓄電素子。
- 前記活物質層を有する正極を備え、
前記中間層が前記正極の活物質層と前記セパレータとの間に配置され、前記正極の活物質層の充填密度が3.8g/cm3以下である、請求項1乃至3のいずれかの蓄電素子。 - 前記活物質層の表面粗さが100nm以上である、請求項1乃至4のいずれかの蓄電素子。
- 請求項1乃至3のいずれか1項の蓄電素子を一以上備えた、蓄電装置。
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