JP2019042965A - 構成体およびその製造方法、表示体、ならびに光学用粘着シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】一の表示体構成部材21と、他の表示体構成部材22と、一の表示体構成部材21と他の表示体構成部材22とを互いに貼合する粘着剤層11’とを備えた構成体2であって、一の表示体構成部材21および他の表示体構成部材22の少なくとも一方が、紫外線遮蔽性を有する紫外線遮蔽性部材であり、一の表示体構成部材21および他の表示体構成部材22が、互いに線膨張係数が異なる材料からなり、粘着剤層11’を構成する粘着剤に対して、JIS K7244−1に準拠してねじりせん断による10%のひずみを与え続け、当該ひずみ付与から10分後に測定される緩和弾性率が、0.1kPa以上、15kPa以下であり、粘着剤のゲル分率が、60%以上、90%以下である構成体2。
【選択図】図2
Description
〔光学用粘着シート〕
本発明の一実施形態に係る光学用粘着シートは、活性エネルギー線硬化性粘着剤からなる活性エネルギー線硬化性の粘着剤層を有する光学用粘着シートである。本実施形態に係る光学用粘着シートは、好ましくは、活性エネルギー線硬化性の粘着剤層の片面または両面に剥離シートを積層してなる。
図1に示すように、一実施形態に係る光学用粘着シート1は、2枚の剥離シート12a,12bと、それら2枚の剥離シート12a,12bの剥離面と接するように当該2枚の剥離シート12a,12bに挟持された活性エネルギー線硬化性の粘着剤層11とから構成される。なお、本明細書における剥離シートの剥離面とは、剥離シートにおいて剥離性を有する面をいい、剥離処理を施した面および剥離処理を施さなくても剥離性を示す面のいずれをも含むものである。
1−1.エネルギー線硬化性の粘着剤層
上記活性エネルギー線硬化性の粘着剤層11を構成する活性エネルギー線硬化性粘着剤は、重合体を構成するモノマーとして、分子中に水酸基を有するモノマー(水酸基含有モノマー)を1質量%以上、25質量%以下含有する(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)と、架橋剤(B)と、活性エネルギー線硬化性成分(C)と、濃度0.1質量%のアセトニトリル溶液における波長390nmの吸光度が0.3以上である光重合開始剤(D)とを含有する粘着性組成物(以下「粘着性組成物P」という場合がある。)から得られ、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)が互いに架橋剤(B)を介して架橋されてなる架橋構造と、未反応の活性エネルギー線硬化性成分(C)および光重合開始剤(D)とを含有しており、活性エネルギー線照射による硬化に伴う上記活性エネルギー線硬化性粘着剤のゲル分率の上昇が5ポイント以上であるものである。すなわち、上記活性エネルギー線硬化性の粘着剤は、粘着性組成物Pを架橋(熱架橋)してなるものであり、未反応の活性エネルギー線硬化性成分(C)および光重合開始剤(D)を含有しているため、活性エネルギー線硬化性を有する。なお、本明細書において、(メタ)アクリル酸とは、アクリル酸及びメタクリル酸の両方を意味する。他の類似用語も同様である。また、「重合体」には「共重合体」の概念も含まれるものとする。
(1−1)(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)
(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)は、当該重合体を構成するモノマーとして、水酸基含有モノマーを1質量%以上、25質量%以下含有する。このように水酸基含有モノマーの含有量が比較的少ないことにより、得られる粘着剤の架橋密度を比較的小さくし、弾性率を低くすることができる。これにより、互いに線膨張係数が異なる一の表示体構成部材および他の表示体構成部材(例えば、プラスチック板、およびガラス板またはガラス板と同等の線膨張係数を有する部材)と、それらを貼合する硬化後粘着剤層とを備えた構成体を、高温条件下、例えば、105℃、乾燥条件下に72時間置いた場合でも、2つの表示体構成部材の収縮率差に伴うずれを硬化後粘着剤層によって緩和することができ、もって構成体に反りが発生することを抑制することができる。
以上の窒素原子含有モノマーは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
架橋剤(B)は、粘着性組成物Pの加熱により(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を架橋し、三次元網目構造を良好に形成することが可能となる。これにより、所定の凝集力を有する粘着剤が得られ、優れた耐ブリスター性が達成され得る。
粘着性組成物Pが活性エネルギー線硬化性成分(C)を含有することにより、粘着性組成物Pを架橋(熱架橋)して得られる粘着剤は、活性エネルギー線硬化性の粘着剤となる。この活性エネルギー線硬化性粘着剤は、被着体貼付後の活性エネルギー線照射による硬化により、活性エネルギー線硬化性成分(C)が互いに重合し、その重合した活性エネルギー線硬化性成分(C)が(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)の架橋構造(三次元網目構造)に絡み付くものと推定される。かかる高次構造を有する粘着剤は、凝集力が高く、高い被膜強度を示すため、耐ブリスター性に優れたものとなる。
本実施形態における光重合開始剤(D)は、濃度0.1質量%のアセトニトリル溶液における波長390nmの吸光度が0.3以上であるものである。粘着剤層11を構成する粘着剤がかかる光重合開始剤(D)を含有することより、紫外線遮蔽性部材を介して粘着剤層11に活性エネルギー線を照射したときにも、粘着剤層11(活性エネルギー線硬化性成分(C))が良好に硬化し、耐ブリスター性に優れた硬化後粘着剤層11’が形成される。
粘着性組成物Pは、さらにシランカップリング剤(E)を含有することが好ましい。これにより、被着体がプラスチック板であっても、ガラス部材であっても、当該被着体との密着性が向上し、耐ブリスター性がより優れたものとなる。
粘着性組成物Pには、所望により、アクリル系粘着剤に通常使用されている各種添加剤、例えば紫外線吸収剤、帯電防止剤、粘着付与剤、酸化防止剤、光安定剤、軟化剤、充填剤、屈折率調整剤、防錆剤などを添加することができる。なお、後述の重合溶媒や希釈溶媒は、粘着性組成物Pを構成する添加剤に含まれないものとする。
粘着性組成物Pは、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を製造し、得られた(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)と、架橋剤(B)と、活性エネルギー線硬化性成分(C)と、光重合開始剤(D)とを混合するとともに、所望により、シランカップリング剤(E)および添加剤を加えることで製造することができる。
粘着剤層11は、粘着性組成物Pを架橋(熱架橋)してなる活性エネルギー線硬化性粘着剤から構成される。当該粘着性組成物Pの架橋は、加熱処理により行うことができる。なお、この加熱処理は、粘着性組成物Pの塗布後の乾燥処理で兼ねることもできる。
粘着剤層11の厚さ(JIS K7130に準じて測定した値)は、下限値として10μm以上であることが好ましく、20μm以上であることがより好ましく、特に25μm以上であることが好ましく、さらには50μm以上であることが好ましい。また、粘着剤層11の厚さは、上限値として500μm以下であることが好ましく、400μm以下であることがより好ましく、特に300μm以下であることが好ましく、さらには250μm以下であることが好ましい。粘着剤層11の厚さが上記のように比較的厚い範囲にあると、2つの表示体構成部材の収縮率差に伴うずれを硬化後粘着剤層によってより緩和し易くなり、もって反り抑制効果により優れたものとなる。
剥離シート12a,12bは、光学用粘着シート1の使用時まで活性エネルギー線硬化性の粘着剤層11を保護するものであり、光学用粘着シート1(粘着剤層11)を使用するときに剥離される。本実施形態に係る光学用粘着シート1において、剥離シート12a,12bの一方または両方は必ずしも必要なものではない。
光学用粘着シート1の一製造例としては、一方の剥離シート12a(または12b)の剥離面に、上記粘着性組成物Pの塗布溶液を塗布し、加熱処理を行って粘着性組成物Pを熱架橋し、塗布層を形成した後、その塗布層に他方の剥離シート12b(または12a)の剥離面を重ね合わせる。養生期間が必要な場合は養生期間をおくことにより、養生期間が不要な場合はそのまま、上記塗布層が活性エネルギー線硬化性の粘着剤層11となる。これにより、上記光学用粘着シート1が得られる。加熱処理および養生の条件については、前述した通りである。
(1)ゲル分率
粘着剤層11を構成する活性エネルギー線硬化性粘着剤(活性エネルギー線照射前)のゲル分率は、下限値として30%以上であることが好ましく、40%以上であることがより好ましく、45%以上であることが特に好ましい。活性エネルギー線硬化性粘着剤のゲル分率の下限値が上記であると、当該粘着剤は所定の凝集力を有することとなり、光学用粘着シート1を裁断加工等する際に刃に粘着剤が付着したり、保管時等に粘着剤層11から粘着剤が染み出すことが効果的に抑制される。また、活性エネルギー線硬化性粘着剤のゲル分率は、上限値として70%以下であることが好ましく、特に65%以下であることが好ましく、さらには60%以下であることが好ましい。活性エネルギー線硬化性粘着剤のゲル分率の上限値が上記であると、活性エネルギー線硬化後の粘着剤が硬くなり過ぎず、硬化後粘着剤層の反り抑制効果がより優れたものとなる。この活性エネルギー線硬化性の粘着剤のゲル分率の測定方法は、後述する試験例に示す通りである。
本実施形態に係る光学用粘着シート1の粘着剤層11を活性エネルギー線の照射によって硬化させて硬化後粘着剤層とした場合における、当該光学用粘着シート1のソーダライムガラスに対する粘着力は、下限値として5N/25mm以上であることが好ましく、特に10N/25mm以上であることが好ましく、さらには20N/25mm以上であることが好ましい。光学用粘着シート1の粘着力の下限値が上記であると、耐ブリスター性がより優れたものとなる。一方、上記粘着力の上限値は特に限定されないが、通常は、100N/25mm以下であることが好ましく、90N/25mm以下であることがより好ましく、80N/25mm以下であることが特に好ましい。なお、上記粘着力は、基本的にはJIS Z0237:2009に準じた180度引き剥がし法により測定した粘着力をいい、具体的な試験方法は、後述する試験例に示す通りである。
本発明の一実施形態に係る構成体は、一の表示体構成部材と、他の表示体構成部材と、一の表示体構成部材と他の表示体構成部材とを互いに貼合する粘着剤層とを備えて構成される。一の表示体構成部材および他の表示体構成部材の少なくとも一方は、紫外線遮蔽性を有する紫外線遮蔽性部材である。また、一の表示体構成部材および他の表示体構成部材は、互いに線膨張係数が異なる材料からなる。本実施形態に係る構成体は、表示体を構成する一部材であってもよいし、表示体そのものであってもよい。
本発明の一実施形態に係る表示体は、上記の構成体2を備えたものであり、構成体2のみからなってもよいし、構成体2と他の構成体2または他の表示体構成部材とを備えて構成されてもよい。構成体2と他の構成体2または他の表示体構成部材とを積層するときには、前述した光学用粘着シート1の粘着剤層11を使用して積層してもよい。この場合、当該粘着剤層11を活性エネルギー線照射によって硬化させ、硬化後粘着剤層11’とする。
1.(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)の調製
アクリル酸2−エチルヘキシル75質量部、N−アクリロイルモルホリン10質量部、アクリル酸イソボルニル10質量部、およびアクリル酸2−ヒドロキシエチル5質量部を溶液重合法により共重合させて、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を調製した。この(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)の分子量を後述する方法で測定したところ、重量平均分子量(Mw)50万であった。
上記工程1で得られた(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)100質量部(固形分換算値;以下同じ)と、架橋剤(B)としてのトリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート(トーヨーケム社製,製品名「BHS8515」)0.15質量部と、活性エネルギー線硬化性成分(C)としてのε−カプロラクトン変性トリス−(2−アクリロキシエチル)イソシアヌレート(新中村化学社製,製品名「A−9300−1CL」)5質量部と、光重合開始剤(D)としての2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド(D1)0.5質量部と、シランカップリング剤としての3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業社製,製品名「KBM−403」)0.25質量部とを混合し、十分に撹拌して、メチルエチルケトンで希釈することにより、粘着性組成物の塗布溶液を得た。
[(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)]
2EHA:アクリル酸2−エチルヘキシル
ACMO:N−アクリロイルモルホリン
IBXA:アクリル酸イソボルニル
HEA:アクリル酸2−ヒドロキシエチル
BA:アクリル酸n−ブチル
MA:アクリル酸メチル
[架橋剤(B)]
TDI:トリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート(トーヨーケム社製,製品名「BHS8515」)
XDI:トリメチロールプロパン変性キシリレンジイソシアネート(綜研化学社製,製品名「TD−75」)
[光重合開始剤(D)]
D1:2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド
D2:1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン
上記工程2で得られた粘着性組成物の塗布溶液を、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した重剥離型剥離シート(リンテック社製,製品名「SP−PET752150」)の剥離処理面に、ナイフコーターで塗布したのち、90℃で1分間加熱処理して塗布層(厚さ:50μm)を形成した。得られた塗布層付きの重剥離型剥離シートにおける塗布層側の面と、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した軽剥離型剥離シート(リンテック社製,製品名「SP−PET381130」)の剥離処理面を貼合し、23℃、50%RHの条件下で7日間養生することにより、重剥離型剥離シート/活性エネルギー線硬化性の粘着剤層(厚さ:50μm)/軽剥離型剥離シートの構成からなる光学用粘着シートを作製した。
上記工程3で得られた光学用粘着シートから軽剥離型剥離シートを剥離し、露出した活性エネルギー線硬化性の粘着剤層を、カバー材としての、ポリカーボネート樹脂板にポリメタクリル酸メチル樹脂層等のアクリル樹脂層を積層したプラスチック板(三菱ガス化学社製,製品名「ユーピロン・シート MR58」,厚さ:1mm,紫外線吸収剤含有,線膨脹係数:70×10−6/℃)のポリカーボネート樹脂板側の面に貼合して、カバー材付き粘着シートを得た。なお、上記カバー材は紫外線遮蔽性部材に該当する。
上記工程4で得られたカバー材付き粘着シートから重剥離型剥離シートを剥離し、露出した活性エネルギー線硬化性の粘着剤層を、ソーダライムガラス(日本板硝子社製,厚さ:1.1mm,線膨脹係数:9×10−6/℃)に貼付した。そして、50℃、0.5MPaの条件下で20分間オートクレーブ処理し、常圧、23℃、50%RHにて24時間放置した。
・高圧水銀ランプ使用
・照度200mW/cm2,光量1000mJ/cm2
・UV照度・光量計はアイグラフィックス社製「UVPF−A1」を使用
(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を構成する各モノマーの種類および割合、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)の重量平均分子量、架橋剤(B)の種類および配合量、活性エネルギー線硬化性成分(C)の配合量、光重合開始剤(D)の種類および配合量、ならびにシランカップリング剤(E)の配合量を表1に示すように変更する以外、実施例1と同様にして光学用粘着シート、カバー材付き粘着シート、および構成体を製造した。
<測定条件>
・GPC測定装置:東ソー社製,HLC−8020
・GPCカラム(以下の順に通過):東ソー社製
TSK guard column HXL−H
TSK gel GMHXL(×2)
TSK gel G2000HXL
・測定溶媒:テトラヒドロフラン
・測定温度:40℃
実施例および比較例で使用した光重合開始剤の濃度0.1質量%のアセトニトリル溶液を調製し、その溶液における波長200〜500nmの範囲の吸光度を、紫外可視近赤外(UV−Vis−NIR)分光光度計(島津製作所社製,製品名「UV−3600」)を使用して測定した。その結果に基づき、波長390nmの吸光度、および波長200〜500nmの吸光度における吸収極大波長(nm)を導出した。結果を表1に示す。
実施例および比較例で使用したカバー材(ポリカーボネート樹脂板にポリメタクリル酸メチル樹脂層等のアクリル樹脂層を積層したプラスチック板,三菱ガス化学社製,製品名「ユーピロン・シート MR58」,厚さ:1mm,紫外線吸収剤含有)の光線透過率(%)を同時測光分光式色度計(日本電色工業社製,製品名「SQ2000」)を使用して測定した。その結果、波長360nmの光線透過率は、1%未満であり、波長390nmの光線透過率は、54%であった。
実施例および比較例で得られた光学用粘着シートを80mm×80mmのサイズに裁断して、その活性エネルギー線硬化性の粘着剤層をポリエステル製メッシュ(メッシュサイズ200)に包み、その質量を精密天秤にて秤量し、上記メッシュ単独の質量を差し引くことにより、粘着剤のみの質量を算出した。このときの質量をM1とする。
・高圧水銀ランプ使用
・照度200mW/cm2,光量1000mJ/cm2
・UV照度・光量計はアイグラフィックス社製「UVPF−A1」を使用
実施例および比較例で得られた構成体の硬化後粘着剤層について、JIS K7136:2000に準じて、ヘイズメーター(日本電色工業社製,製品名「NDH−2000」)を用いてヘイズ値(%)を測定した。結果を表2に示す。
実施例および比較例で得られた構成体の硬化後粘着剤層について、同時測光分光式色度計(日本電色工業社製,製品名「SQ2000」)を使用し、CIE1976L*a*b*表色系により規定される透過色相b*を測定した。結果を表2に示す。
実施例および比較例で得られた光学用粘着シートから軽剥離型剥離シートを剥離し、露出した活性エネルギー線硬化性の粘着剤層を、易接着層を有するポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東洋紡社製,製品名「PET A4300」,厚さ:100μm)の易接着層に貼合し、重剥離型剥離シート/活性エネルギー線硬化性の粘着剤層/PETフィルムの積層体を得た。得られた積層体を25mm幅、100mm長に裁断した。
実施例および比較例で得られた光学用粘着シートの活性エネルギー線硬化性の粘着剤層を複数層積層し、厚さ0.5mmの積層体とした。当該積層体に対して、実施例および比較例で使用したカバー材越しに、試験例3と同じ活性エネルギー線射条件で活性エネルギー線を照射し、上記積層体を硬化させて、硬化後積層体とした。得られた硬化後積層体から、直径8mmの円柱体(高さ0.5mm)を打ち抜き、これをサンプルとした。
測定温度:25℃
ひずみ:10%
測定点:1000点(対数プロット)
なお、比較例2および3については、上記ひずみを与えられるほどに硬化した硬化後積層体が得られず、測定不能であったため、表中「−」と記載した。
実施例および比較例で得られた構成体を、常圧、23℃、50%RHにて24時間放置し、これをサンプルとした。得られたサンプルを、85℃、85%RHの高温高湿条件下にて72時間保管した。そして、硬化後粘着剤層と被着体(カバー材,ガラス板)との界面における状態を目視により確認し、以下の基準により耐ブリスター性を評価した。結果を表2に示す。
〇…気泡や浮き・剥がれがなかった。
×…気泡や浮き・剥がれが発生した。
実施例および比較例で得られた構成体を、常圧、23℃、50%RHにて24時間放置し、これをサンプルとした。得られたサンプルを、105℃、ドライの高温条件下にて72時間保管した(耐久試験)。次いで、サンプルを、カバー材側を上にして水平な台の上に置き、常圧、23℃、50%RHにて24時間放置した。
◎:反り量の合計が16mm以下
○:反り量の合計が16mm超、19mm以下
△:反り量の合計が19mm超、24mm以下
×:反り量の合計が24mm超
なお、上記の耐久試験により、硬化後粘着剤層と被着体との界面に浮き・剥がれが発生したものは、反り量にかかわらず、×と判断した。
11…活性エネルギー線硬化性の粘着剤層
12a,12b…剥離シート
2…構成体
11’…粘着剤層(硬化後粘着剤層)
21…第1の表示体構成部材(紫外線遮蔽性部材)
22…第2の表示体構成部材
3…印刷層
Claims (10)
- 一の表示体構成部材と、
他の表示体構成部材と、
前記一の表示体構成部材と前記他の表示体構成部材とを互いに貼合する粘着剤層と
を備えた構成体であって、
前記一の表示体構成部材および前記他の表示体構成部材の少なくとも一方が、紫外線遮蔽性を有する紫外線遮蔽性部材であり、
前記一の表示体構成部材および前記他の表示体構成部材が、互いに線膨張係数が異なる材料からなり、
前記粘着剤層を構成する粘着剤に対して、JIS K7244−1に準拠してねじりせん断による10%のひずみを与え続け、当該ひずみ付与から10分後に測定される緩和弾性率が、0.1kPa以上、15kPa以下であり、
前記粘着剤のゲル分率が、60%以上、90%以下である
ことを特徴とする構成体。 - 前記粘着剤層が、活性エネルギー線照射によって硬化してなる硬化後粘着剤層であることを特徴とする請求項1に記載の構成体。
- 前記紫外線遮蔽性部材の、波長360nmの光線透過率が20%以下であり、波長390nmの光線透過率が10%以上であり、波長390nmの光線透過率の方が波長360nmの光線透過率よりも大きいことを特徴とする請求項1または2に記載の構成体。
- 前記一の表示体構成部材および前記他の表示体構成部材の一方が、プラスチック板であり、
前記一の表示体構成部材および前記他の表示体構成部材の他方が、ガラス板またはガラス板と同等の線膨張係数を有する部材である
ことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の構成体。 - 請求項1〜4のいずれか一項に記載の構成体を備えたことを特徴とする表示体。
- 活性エネルギー線硬化性粘着剤からなる活性エネルギー線硬化性の粘着剤層を有する光学用粘着シートであって、
前記活性エネルギー線硬化性粘着剤が、
重合体を構成するモノマーとして、分子中に水酸基を有するモノマーを1質量%以上、25質量%以下含有する(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)と、
架橋剤(B)と、
活性エネルギー線硬化性成分(C)と、
濃度0.1質量%のアセトニトリル溶液における波長390nmの吸光度が0.3以上である光重合開始剤(D)と
を含有する粘着性組成物から得られ、
前記(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)が互いに前記架橋剤(B)を介して架橋されてなる架橋構造と、未反応の前記活性エネルギー線硬化性成分(C)および前記光重合開始剤(D)とを含有しており、
活性エネルギー線照射による硬化に伴う前記活性エネルギー線硬化性粘着剤のゲル分率の上昇が5ポイント以上である
ことを特徴とする光学用粘着シート。 - 前記粘着性組成物中における前記活性エネルギー線硬化性成分(C)の含有量が、前記(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)100質量部に対して、2質量部以上、20質量部以下であることを特徴とする請求項6に記載の光学用粘着シート。
- 前記活性エネルギー線硬化性粘着剤のゲル分率が、30%以上、70%以下であることを特徴とする請求項6または7に記載の光学用粘着シート。
- 2枚の剥離シートと、
前記2枚の剥離シートの剥離面と接するように前記剥離シートに挟持された前記活性エネルギー線硬化性の粘着剤層と
を備えることを特徴とする請求項6〜8のいずれか一項に記載の光学用粘着シート。 - 請求項6〜9のいずれか一項に記載の光学用粘着シートの活性エネルギー線硬化性の粘着剤層を介して、少なくとも一方が前記紫外線遮蔽性部材である一の表示体構成部材と他の表示体構成部材とを貼合してなる積層体を作製し、
前記積層体の前記粘着剤層に対して、前記紫外線遮蔽性部材越しに活性エネルギー線を照射し、前記粘着剤層を硬化させて硬化後粘着剤層とする
ことを特徴とする構成体の製造方法。
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