JP2019167422A - ダイレクトボンディングフィルム、表示体および表示体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]活性エネルギー線硬化性の粘着剤層を有するダイレクトボンディングフィルムであって、
波長380nmにおける粘着剤層の光線透過率が40%以下であり、
粘着剤層に対する活性エネルギー線照射前において、粘着剤層のゲル分率が20%以上55%以下であり、
粘着剤層に対する活性エネルギー線照射後において、粘着剤層のゲル分率が40%以上90%以下であり、
活性エネルギー線照射前における粘着剤層のゲル分率に対する、活性エネルギー線照射後における粘着剤層のゲル分率の比が1.05以上であることを特徴とするダイレクトボンディングフィルムである。
(メタ)アクリル酸エステル共重合体と熱架橋剤とから構成される架橋構造と、
活性エネルギー線硬化性成分と、
濃度0.1質量%のアセトニトリル溶液における波長380nmの吸光度が1.0以上である光重合開始剤と、
紫外線吸収剤と、を有する粘着剤からなることを特徴とする[1]から[5]のいずれかに記載のダイレクトボンディングフィルムである。
粘着剤層の両主面が、剥離シートの剥離面と接触して構成されることを特徴とする[1]から[6]のいずれかに記載のダイレクトボンディングフィルムである。
[8]第1の表示体構成部材と、
第2の表示体構成部材と、
第1の表示体構成部材と第2の表示体構成部材とを互いに貼合する硬化後粘着剤層と、を有する表示体であって、
硬化後粘着剤層は、[1]から[7]のいずれかに記載のダイレクトボンディングフィルムが有する粘着剤層が硬化してなることを特徴とする表示体である。
硬化後粘着剤層は、段差に沿って貼合されていることを特徴とする[8]に記載の表示体である。
[10]第1の表示体構成部材と第2の表示体構成部材とを、[1]から[7]のいずれかに記載のダイレクトボンディングフィルムが有する粘着剤層を介して貼合してなる積層体を作製する工程と、
積層体の粘着剤層に対して活性エネルギー線を照射し、粘着剤層を硬化させて硬化後粘着剤層とする工程と、を有することを特徴とする表示体の製造方法である。
粘着剤層は、段差に沿って貼合されていることを特徴とする[10]に記載の表示体の製造方法である。
本実施形態に係るダイレクトボンディングフィルム1は、図1に示すように、粘着剤層11と、剥離シート12a,12bと、を有する。この粘着剤層11は、活性エネルギー線照射後に硬化し、硬化後粘着剤層となる。粘着剤層11は、後述する粘着剤からなる。また、2枚の剥離シート12a,12bは、その剥離面が当該粘着剤層の両主面に接するように配置されている。換言すれば、粘着剤層11は、2枚の剥離シート12a,12bに挟持されている。なお、本明細書における剥離シートの剥離面とは、剥離シートにおいて剥離性を有する面をいい、剥離処理を施した面および剥離処理を施さなくても剥離性を示す面のいずれをも含むものである。
本実施形態では、粘着剤層11は、以下に説明する粘着剤からなる。
本実施形態では、粘着剤層11を構成する粘着剤は、以下に示すような物性を有している。
本実施形態では、波長380nmにおける粘着剤の光線透過率は、40%以下であり、20%以下が好ましく、10%以下がより好ましい。下限値は、特に限定されないが、通常、0%以上である。粘着剤の光線透過率が上記の範囲内である場合には、粘着剤に入射する紫外線の少なくとも一部が粘着剤を透過できないので、当該粘着剤からなる粘着剤層11は良好な紫外線吸収能を示すことができる。
本実施形態では、活性エネルギー線を照射前後において、粘着剤のゲル分率を変化させている。このゲル分率の変化に伴い、活性エネルギー線照射前後において、粘着剤の粘着力および凝集性を変化させることができる。
本実施形態では、活性エネルギー線照射前の粘着剤のゲル分率は、20%以上であることが好ましく、35%以上であることがより好ましく、40%以上であることがさらに好ましい。また、当該ゲル分率は、55%以下であることが好ましく、50%以下であることがより好ましい。活性エネルギー線照射前の粘着剤のゲル分率が上記範囲内であることで、粘着剤の柔軟性が良好となる。その結果、良好な段差追従性を示すことができる。
また、活性エネルギー線照射後の粘着剤のゲル分率、すなわち、硬化後粘着剤層を構成する硬化後粘着剤のゲル分率は、40%以上であることが好ましく、50%以上であることがより好ましい。また、当該ゲル分率は、90%以下であることが好ましく、80%以下であることがより好ましく、70%以下であることが好ましい。
本実施形態では、周波数1kHzで測定した活性エネルギー線照射前の粘着剤の貯蔵弾性率は、0.20MPa以下であることが好ましく、0.10MPa以下であることがより好ましく、0.08MPa以下であることがさらに好ましい。一方、当該貯蔵弾性率は、0.01MPa以上であることが好ましく、0.02MPa以上であることがより好ましく、0.04MPa以上であることがさらに好ましい。活性エネルギー線照射前の粘着剤の貯蔵弾性率が上記の範囲内であることで、粘着剤の柔軟性が良好となる。その結果、良好な段差追従性を示すことができる。
周波数1kHzで測定した活性エネルギー線照射後の粘着剤、すなわち、硬化後粘着剤の貯蔵弾性率は、0.50MPa以下であることが好ましく、0.20MPa以下であることがより好ましい。また、当該貯蔵弾性率は、0.05MPa以上であることが好ましく、0.08MPa以上であることがより好ましく、0.10MPa以上であることがさらに好ましい。
活性エネルギー線照射後の粘着剤、すなわち、硬化後粘着剤のソーダライムガラスに対する粘着力の下限値は、20N/25mm以上であることが好ましく、30N/25mm以上であることがより好ましく、40N/25mm以上であることがさらに好ましい。また、当該粘着力の上限値は、特に限定されないが、通常、80N/25mm以下であることが好ましく、60N/25mm以下であることがより好ましく、50N/25mm以下であることがさらに好ましい。
活性エネルギー線照射後の粘着剤、すなわち、硬化後粘着剤のヘイズ値は、5%以下であることが好ましく、1%以下であることがより好ましく、0.8%以下であることがさらに好ましい。硬化後粘着剤のヘイズ値が5%以下であると、透明性が高く、光学用途(表示体用)として好適である。硬化後粘着剤のヘイズ値の下限値は、特に限定されないが、通常、0%以上である。なお、本明細書におけるヘイズ値は、JIS K7136:2000に準じて測定した値とし、具体的な測定方法は、後述する試験例に示す通りである。
粘着剤は上記の物性を有していれば、粘着剤の構造および組成は特に限定されないが、本実施形態では、以下に示す構造および構成成分を有していることが好ましい。
(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)は、当該共重合体を構成するモノマー単位として、後述する熱架橋剤(B)と反応する反応性基を分子内に有する反応性基含有モノマーを含むことが好ましい。この反応性基含有モノマー由来の反応性基が熱架橋剤(B)と反応して、架橋構造(三次元網目構造)が形成されることにより、被膜強度の比較的高い粘着剤を得ることができる。
上記の反応性基含有モノマーとしては、分子内に水酸基を有するモノマー(水酸基含有モノマー)が好ましい。熱架橋剤(B)との反応性に優れ、被着体への悪影響が少ないからである。
(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)は、当該共重合体を構成するモノマー単位として、アルキル基の炭素数が1〜20の(メタ)アクリル酸アルキルエステルを含有することが好ましい。これにより、粘着剤が好ましい粘着性を発現することができる。また、アルキル基の炭素数が1〜20の(メタ)アクリル酸アルキルエステルは、より好ましい粘着性を発現できる観点からは、直鎖状または分岐鎖状の構造であることが好ましい。
(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)は、当該共重合体を構成するモノマー単位として、分子内に脂環式構造を有するモノマー(脂環式構造含有モノマー)を含有することが好ましい。脂環式構造含有モノマーは嵩高いため、これを共重合体中に存在させることにより、重合体同士の間隔を広げるものと推定される。その結果、得られる粘着剤を柔軟性に優れたものとすることができる。したがって、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)がモノマー単位として脂環式構造含有モノマーを含有することにより、粘着性組成物を架橋させて得られる粘着剤は、初期の段差追従性により優れる。
(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)は、当該共重合体を構成するモノマー単位として、分子内に窒素原子を有するモノマー(窒素原子含有モノマー)を含有することが好ましい。なお、反応性基含有モノマーとして例示したアミノ基含有モノマーは、当該窒素原子含有モノマーから除かれる。窒素原子含有モノマーを構成単位として共重合体中に存在させることにより、アクリル酸エステル共重合体(A)と熱架橋剤(B)との反応を促進させることができ、粘着剤に極性を付与し、粘着剤自体の凝集力を高めることができる。
(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)は、必要に応じて、当該共重合体を構成するモノマー単位として、他のモノマーを含有してもよい。他のモノマーとしては、反応性を有する官能基を含まないモノマーが好ましい。このような他のモノマーとしては、例えば、(メタ)アクリル酸メトキシエチル、(メタ)アクリル酸エトキシエチル等の(メタ)アクリル酸アルコキシアルキルエステル、酢酸ビニル、スチレンなどが挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
熱架橋剤(B)を含有する粘着性組成物を加熱すると、熱架橋剤(B)は(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)と架橋し、架橋構造(三次元網目構造)を形成する。これにより、被膜強度の比較的高い粘着剤が得られる。
粘着性組成物を熱架橋して得られる粘着剤は、未硬化の活性エネルギー線硬化性成分(C)を含有している。したがって、本実施形態に係る粘着剤は、活性エネルギー線硬化性の粘着剤である。この粘着剤が、被着体に貼付後に活性エネルギー線が照射されると、後述する光重合開始剤(D)の開裂を契機として、活性エネルギー線硬化性成分(C)の重合が促進される。その重合した活性エネルギー線硬化性成分(C)は、(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)および熱架橋剤(B)の熱架橋により形成された架橋構造(三次元網目構造)に絡み付くものと推定される。このような高次構造を有する粘着剤は、高温高湿条件下での段差追従性および耐ブリスター性に優れたものとなる。
本実施形態では、光重合開始剤(D)としては、濃度0.1質量%のアセトニトリル溶液における波長380nmの吸光度が1.0以上である光重合開始剤を用いる。すなわち、光重合開始剤(D)の吸光が比較的長波長側においても生じることにより、本実施形態に係る粘着剤に後述する紫外線吸収剤(E)が含まれていても、当該紫外線吸収剤(E)が吸収する光の波長よりも長い波長を有する光のエネルギーを利用して、粘着剤を十分に重合させ、かつ紫外線吸収能を有する硬化後粘着剤とすることができる。
粘着性組成物は、紫外線吸収剤(E)を含有する。上述したように、粘着性組成物を熱架橋して得られる粘着剤が紫外線吸収剤(E)を含有していても、光重合開始剤(D)を上記のものとすることで、十分に硬化された粘着剤を得ることができる。その結果、粘着剤が硬化してなる硬化後粘着剤の硬化性が良好でありながら、たとえば、表示体の保護パネルの材質が、紫外線を透過するガラスから構成されていても、当該硬化後粘着剤は紫外線を吸収することができる。したがって、表示体を構成する部材の劣化を抑制することができる。
粘着性組成物は、さらにシランカップリング剤(F)を含有することが好ましい。これにより、被着体にガラス部材が含まれている場合、粘着剤および硬化後粘着剤と、当該ガラス部材との密着性が向上する。また、被着体にプラスチック部材が含まれている場合であっても、粘着剤および硬化後粘着剤と、プラスチック板との密着性が向上する。したがって、シランカップリング剤(F)を含有する粘着剤および硬化後粘着剤は、高温高湿条件下での段差追従性により優れたものとなる。
本実施形態に係る粘着剤は、必要に応じて、各種添加剤を含有してもよい。このような添加剤としては、たとえば、帯電防止剤、粘着付与剤、酸化防止剤、光安定剤、軟化剤、充填剤、屈折率調整剤などが例示される。
粘着性組成物は、(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)を製造し、得られた(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の溶液に、熱架橋剤(B)、活性エネルギー線硬化性成分(C)、光重合開始剤(D)、紫外線吸収剤(E)を添加し、十分に混合することにより製造することができる。必要に応じてシランカップリング剤(F)、添加剤等を添加してもよい。(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)は以下のようにして製造すればよい。
粘着剤は、粘着性組成物における(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)を熱架橋剤(B)により熱架橋して得られる。すなわち、粘着性組成物の熱架橋は、加熱処理により行う。なお、この加熱処理は、粘着性組成物の塗布後の乾燥処理で兼ねることもできる。
剥離シート12a,12bは、ダイレクトボンディングフィルム1の使用時まで粘着剤層11を保護するものであり、ダイレクトボンディングフィルム1(粘着剤層11)を使用するときに剥離される。本実施形態に係るダイレクトボンディングフィルム1において、剥離シート12a,12bの一方または両方は必ずしも必要なものではない。
ダイレクトボンディングフィルム1を製造する方法としては特に制限されず、公知の方法により製造すればよい。たとえば、一方の剥離シート12a(または12b)の剥離面に、上記の粘着性組成物の塗布液を塗布し、加熱処理を行って粘着性組成物を熱架橋することで所定の厚みを有する塗布層を形成する。形成した塗布層に他方の剥離シート12b(または12a)の剥離面を重ね合わせる。養生期間が必要な場合は養生期間をおくことにより、養生期間が不要な場合はそのまま、上記塗布層が粘着剤層11となる。これにより、上記ダイレクトボンディングフィルム1が得られる。
本実施形態に係るダイレクトボンディングフィルム1は以下のように使用される。まず、ダイレクトボンディングフィルム1の粘着剤層11を第1の表示体構成部材と第2の表示体構成部材とに貼合する。続いて、第1の表示体構成部材または第2の表示体構成部材を介して粘着剤層11に対して所定の活性エネルギー線を照射し、粘着剤層11を硬化させて硬化後粘着剤層(後述する図2中では硬化後粘着剤層11’)とする。
図2に示すように、本実施形態に係る表示体2は、段差を有する第1の表示体構成部材21と、第2の表示体構成部材22と、それらの間に位置し、第1の表示体構成部材21および第2の表示体構成部材22を互いに貼合する硬化後粘着剤層11’とを有する。硬化後粘着剤層11’は、図1に示す粘着剤層11を活性エネルギー線照射により硬化した硬化物であり、第1の表示体構成部材21の段差に沿って貼合されている。この段差は、第1の表示体構成部材21に形成されている印刷層3の厚みに起因する。
硬化後粘着剤層11’は、上記のダイレクトボンディングフィルム1が有する粘着剤層11を、活性エネルギー線照射により硬化させたものである。本実施形態では、この硬化後粘着剤層11’は、(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)と熱架橋剤(B)とから構成される架橋構造を有するとともに、活性エネルギー線硬化性成分(C)が重合して硬化した構造(重合構造)と、光重合開始剤(D)と、紫外線吸収剤(E)とを含有する粘着剤からなる。当該重合構造は、(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)と熱架橋剤(B)とから構成される架橋構造に絡み付いているものと推定される。複数の三次元構造が絡み合う構造を有していることにより、硬化後粘着剤層は高い凝集力を有している。したがって、通常の耐ブリスター性だけでなく、高温高湿条件下における耐ブリスター性も良好である。
表示体2としては、例えば、液晶(LCD)ディスプレイ、発光ダイオード(LED)ディスプレイ、有機エレクトロルミネッセンス(有機EL)ディスプレイ、電子ペーパー等が挙げられ、タッチパネルであってもよい。また、表示体2としては、それらの一部を構成する部材であってもよい。
上記の表示体2を製造するには、一例として、ダイレクトボンディングフィルム1の一方の剥離シート12aを剥離して、ダイレクトボンディングフィルム1の露出した粘着剤層11を、第1の表示体構成部材21の印刷層3が存在する側の面に貼合する。その後、ダイレクトボンディングフィルム1の粘着剤層11から他方の剥離シート12bを剥離して、ダイレクトボンディングフィルム1の露出した粘着剤層11と第2の表示体構成部材22とを貼合する。また、他の例として、第1の表示体構成部材21および第2の表示体構成部材22の貼合順序を入れ替えてもよい。
本実施形態では、ダイレクトボンディングフィルムの粘着剤層の所定の波長範囲における光線透過率を低くして、粘着剤層に紫外線吸収能を付与しつつ、活性エネルギー線照射前後における粘着剤層のゲル分率を所定の範囲内に制御することにより、良好な段差追従性と良好な耐ブリスター性とを両立させている。さらに、活性エネルギー線照射前後における粘着剤層の貯蔵弾性率、活性エネルギー線照射後の粘着剤層の粘着力を所定の範囲内とすることにより、上記の効果をさらに高めている。
上述した実施形態では、ダイレクトボンディングフィルムは2枚の剥離シート12a,12bを有しているが、ダイレクトボンディングフィルム1における剥離シート12a,12bのいずれか一方または両方は省略されてもよい。
1.(メタ)アクリル酸エステル共重合体の調製
アクリル酸2−エチルヘキシル60質量部、アクリル酸イソボルニル10質量部、N−アクリロイルモルホリン10質量部、およびアクリル酸2−ヒドロキシエチル20質量部を共重合させて、(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)を調製した。得られた(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)の分子量を以下に示す方法で測定したところ、重量平均分子量(Mw)50万であった。
(測定条件)
・GPC測定装置:東ソー社製,HLC−8020
・GPCカラム(以下の順に通過):東ソー社製
TSK guard column HXL−H
TSK gel GMHXL(×2)
TSK gel G2000HXL
・測定溶媒:テトラヒドロフラン
・測定温度:40℃
上記工程1で得られた(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)100質量部(固形分換算値;以下同じ)と、熱架橋剤(B)としてのトリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート0.2質量部と、活性エネルギー線硬化性成分(C)としてのε−カプロラクトン変性トリス−(2−アクリロキシエチル)イソシアヌレート5.0質量部と、光重合開始剤(D)としての2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド0.5質量部と、紫外線吸収剤(E)としての2−ジヒドロキシー4-メトキシベンゾフェノン3.0質量部と、シランカップリング剤(F)としての3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.3質量部とを混合し、十分に撹拌して、メチルエチルケトンで希釈することにより、固形分濃度50質量%の粘着性組成物の塗布溶液を得た。
得られた粘着性組成物の塗布溶液を、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した重剥離型剥離シート(リンテック社製,製品名「SP−PET752150」)の剥離処理面に、ナイフコーターで塗布した。そして、塗布層に対し、90℃で1分間加熱処理して熱架橋反応を進行させ、(メタ)アクリル酸エステル共重合体(A)と熱架橋剤(B)とから構成される架橋構造を有する粘着剤からなる塗布層を形成した。
光重合開始剤(D)の種類および配合量、並びに、紫外線吸収剤(E)の種類および配合量を表1に示すように変更する以外、実施例1と同様にしてダイレクトボンディングフィルムを製造した。
((メタ)アクリル酸エステル共重合体(A))
2EHA:アクリル酸2−エチルヘキシル
IBXA:アクリル酸イソボルニル
ACMO:N−アクリロイルモルホリン
HEA:アクリル酸2−ヒドロキシエチル
(熱架橋剤(B))
B1:トリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート
B2:トリメチロールプロパン変性キシレンジイソシアネート
(活性エネルギー線硬化性成分(C))
C1:ε−カプロラクトン変性トリス−(2−アクリロキシエチル)イソシアヌレート
(光重合開始剤(D))
D1:2,4,6−トリメチルベンゾイル−ジフェニル−フォスフィンオキサイド
D2:1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンとベンゾフェノンとを1:1の質量比で混合したもの
(紫外線吸収剤(E))
E1:2-ジヒドロキシー4-メトキシベンゾフェノン
E2:2−メトキシ-1-メチルエチルアセテート、ベンゼンプロパン酸、3-(2H-ベンゾトリアゾール-2-イル)-5-(1,1-ジメチルエチル)-4-ヒドロキシ、C7−9側鎖及び直鎖アルキルエステル
E3:オクチル−3−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−(5−クロロ−2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェニル)プロピオネート+2−エチルヘキシル−3−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−(5−クロロ−2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェニル)プロピオネート
(シランカップリング剤(F))
F1:3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン
実施例および比較例で得られたダイレクトボンディングフィルムから軽剥離型剥離シートを剥がし、露出した粘着剤層を厚さ1.1mmのソーダライムガラス(日本板硝子社製)に貼付した。その後、重剥離型剥離シートを剥離し、活性エネルギー線照射前の評価用サンプルを得た。また、露出した粘着剤層に対して、下記の条件で紫外線を直接照射し、粘着剤層を硬化させて硬化後粘着剤層とし、活性エネルギー線照射後の評価用サンプルを得た。
<紫外線照射条件>
・高圧水銀ランプ使用
・照度200mW/cm2,光量2000mJ/cm2
・UV照度・光量計はアイグラフィックス社製「UVPF−A1」を使用
実施例および比較例で得られたダイレクトボンディングフィルムを80mm×80mmのサイズに裁断して、その粘着剤層をポリエステル製メッシュ(メッシュサイズ200)に包み、その質量を精密天秤にて秤量し、上記メッシュ単独の質量を差し引くことにより、粘着剤のみの質量を算出した。このときの質量をM1とする。
実施例および比較例で得られたダイレクトボンディングフィルムから軽剥離型剥離シートを剥離し、露出した粘着剤層に対して、上述した条件で活性エネルギー線を直接照射し、粘着剤層を硬化させて硬化後粘着剤層とした。この硬化後粘着剤層の硬化後粘着剤について、上記と同様にしてゲル分率(活性エネルギー線照射後;直接照射)を導出した。結果を表2に示す。
導出した活性エネルギー線照射前の粘着剤のゲル分率と、活性エネルギー線照射後の硬化粘着剤のゲル分率と、から、下記の式より、活性エネルギー線照射前後における粘着剤のゲル分率の比を導出した。結果を表2に示す。
活性エネルギー線照射前後における粘着剤のゲル分率の比=(活性エネルギー線照射後の硬化粘着剤のゲル分率/活性エネルギー線照射前の粘着剤のゲル分率)
活性エネルギー線照射後のゲル分率が、活性エネルギー線照射前のゲル分率よりも大きい場合には、粘着剤層が硬化していることを示しているので、上述して導出された活性エネルギー線照射前後におけるゲル分率の比が、1.05以上である試料の硬化性を「○」と表記し、ゲル分率の比が1.05未満である試料の硬化性を「×」と表記した。結果を表2に示す。
実施例および比較例で得られたダイレクトボンディングフィルムから軽剥離型剥離シートを剥がし、露出した粘着剤層を直径10mmの円形に打ち抜いて、粘着剤層の粘弾性を測定するための評価用サンプルを得た。粘弾性測定装置(ティー・エイ・インスツルメント社製,ARES)を使用して、上記の評価用サンプルに周波数1Hzのひずみを与え、−50〜150℃の貯蔵弾性率を測定した。結果を表2に示す。
実施例および比較例で得られたダイレクトボンディングフィルムから軽剥離型剥離シートを剥離し、露出した粘着剤層に対して、上述した条件で活性エネルギー線を直接照射し、粘着剤層を硬化させて硬化後粘着剤層とした。この硬化後粘着剤層について、上記と同様にして貯蔵弾性率(活性エネルギー線照射後)を測定した。結果を表2に示す。
導出した活性エネルギー線照射前の粘着剤の貯蔵弾性率と、活性エネルギー線照射後の硬化粘着剤の貯蔵弾性率と、から、下記の式より、活性エネルギー線照射前後における粘着剤の貯蔵弾性率の比を導出した。結果を表2に示す。
活性エネルギー線照射前後における粘着剤の貯蔵弾性率の比=(活性エネルギー線照射後の硬化粘着剤の貯蔵弾性率/活性エネルギー線照射前の粘着剤の貯蔵弾性率)
実施例および比較例で得られたダイレクトボンディングフィルムから軽剥離型剥離シートを剥離し、易接着層を有するポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東洋紡社製,製品名「PET A4300」,厚さ:100μm)の易接着層に貼合し、剥離シート/粘着剤層(50μm)/PETフィルムの積層体を得た。得られた積層体を25mm幅、150mm長に裁断し、これをサンプルとした。
実施例および比較例で得られたダイレクトボンディングフィルムから軽剥離型剥離シートを剥離し、厚さ1.1mmのソーダライムガラス(日本板硝子社製、全光線透過率:99%以上)に貼付した。その後、ソーダライムガラス越しに上述した条件で活性エネルギー線を直接照射し、粘着剤層を硬化させて硬化後粘着剤層とし、重剥離型剥離シートを剥がすことで、評価用サンプルを得た。
実施例および比較例で得られたダイレクトボンディングフィルムの粘着剤層を、ソーダライムガラス(日本板硝子社製)に貼付した。さらに、ダイレクトボンディングフィルムから重剥離型剥離シートを剥離して、露出した粘着剤層を、ポリメタクリル酸メチル層およびポリカーボネート層を有する樹脂板(厚さ:0.7mm,紫外線吸収剤非含有)のポリカーボネート層側の面に貼付することで、評価用サンプルを得た。その後、評価用サンプルを50℃、0.5MPaの条件下で30分間オートクレーブ処理し、常圧、23℃、50%RHにて24時間放置した。
◎…気泡および浮き・剥がれの発生なし
○…微少発砲がわずかに発生(大きな気泡や剥がれなし)
×…気泡、気泡跡または浮き・剥がれが発生
ガラス板(NSGプレシジョン社製,製品名「コーニングガラス イーグルXG」,縦90mm×横50mm×厚み0.5mm)の表面に、紫外線硬化型インク(帝国インキ社製,製品名「POS−911墨」)を塗布厚が5μm、10μm、20μmのいずれか1つとなるように額縁状(外形:縦90mm×横50mm,幅5mm)にスクリーン印刷した。次いで、紫外線を照射(80W/cm2,メタルハライドランプ2灯,ランプ高さ15cm,ベルトスピード10〜15m/分)して、印刷した上記紫外線硬化型インクを硬化させ、印刷による段差(段差の高さ:5μm、10μm、20μmのいずれか1つ)を有する段差付ガラス板を作製した。
各段差において、上述により得られた評価用サンプルの粘着剤層(特に印刷層による段差の近傍)に気泡、浮き剥がれがないか否か、目視により確認し、以下の基準により初期の段差追従性を評価した。結果を表2に示す。
A:全ての段差に追従し、気泡、浮き剥がれが見られない。
B:段差の高さが20μmにおいて、段差部に気泡、浮き剥がれが見られた。
C:段差の高さが10、20μmにおいて、段差部に気泡、浮き剥がれが見られた。
D:いずれの段差部においても気泡、浮き剥がれが見られる。
上述により得られた評価用サンプルの粘着剤層に対して、上記ガラス板越しに上述した条件で活性エネルギー線を照射し、粘着剤層を硬化させて硬化後粘着剤層とした。次いで、85℃、85%RHの高温高湿条件下にて240時間保管し(耐久試験)、その後、粘着剤層(特に印刷層による段差の近傍)を目視により確認し、上記の初期の段差追従性の評価基準により、耐久後の段差追従性を評価した。結果を表2に示す。
実施例または比較例で得られたダイレクトボンディングフィルムの粘着剤層を、ソーダライムガラス(日本板硝子社製)に貼付した。さらに、ダイレクトボンディングフィルムから重剥離型剥離シートを剥離して、露出した粘着剤層を、ポリメタクリル酸メチル層およびポリカーボネート層を有する樹脂板(厚さ:0.7mm,紫外線吸収剤非含有)のポリカーボネート層側の面に貼付することで、評価用サンプルを得た。その後、評価用サンプルを50℃、0.5MPaの条件下で30分間オートクレーブ処理し、常圧、23℃、50%RHにて24時間放置した。その後、ヘイズメーター(日本電色工業社製,製品名「NDH2000」)を用いて、JIS K7136:2000に準じて、耐湿熱白化性の評価前のヘイズ値(%)を測定した。
◎:耐久前後のヘイズ値の差が、1.5ポイント未満である。
○:耐久前後のヘイズ値の差が、1.5ポイント以上、5ポイント以下である。
×:耐久前後のヘイズ値の差が、5ポイントを超える。
11…粘着剤層
12a,12b…剥離シート
2…表示体
21…第1の表示体構成部材
22…第2の表示体構成部材
3…印刷層
Claims (11)
- 活性エネルギー線硬化性の粘着剤層を有するダイレクトボンディングフィルムであって、
波長380nmにおける前記粘着剤層の光線透過率が40%以下であり、
粘着剤層に対する活性エネルギー線照射前において、前記粘着剤層のゲル分率が20%以上55%以下であり、
粘着剤層に対する活性エネルギー線照射後において、前記粘着剤層のゲル分率が40%以上90%以下であり、
活性エネルギー線照射前における前記粘着剤層のゲル分率に対する、活性エネルギー線照射後における前記粘着剤層のゲル分率の比が1.05以上であることを特徴とするダイレクトボンディングフィルム。 - 活性エネルギー線照射前における前記粘着剤層の貯蔵弾性率に対する、活性エネルギー線照射後における前記粘着剤層の貯蔵弾性率の比が1.20以上であることを特徴とする請求項1に記載のダイレクトボンディングフィルム。
- 粘着剤層に対する活性エネルギー線照射後において、前記粘着剤層の貯蔵弾性率が0.05MPa以上0.50MPa以下であることを特徴とする請求項2に記載のダイレクトボンディングフィルム。
- 粘着剤層に対する活性エネルギー線照射前において、前記粘着剤層の貯蔵弾性率が0.01MPa以上0.20MPa以下であることを特徴とする請求項2または3に記載のダイレクトボンディングフィルム。
- 粘着剤層に対する活性エネルギー線照射後において、前記粘着剤層の粘着力が、20N/25mm以上であることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載のダイレクトボンディングフィルム。
- 前記粘着剤層が、
(メタ)アクリル酸エステル共重合体と熱架橋剤とから構成される架橋構造と、
活性エネルギー線硬化性成分と、
濃度0.1質量%のアセトニトリル溶液における波長380nmの吸光度が1.0以上である光重合開始剤と、
紫外線吸収剤と、を有する粘着剤からなることを特徴とする請求項1から5のいずれかに記載のダイレクトボンディングフィルム。 - 前記ダイレクトボンディングフィルムが、剥離シートを有し、
前記粘着剤層の両主面が、前記剥離シートの剥離面と接触して構成されることを特徴とする請求項1から6のいずれかに記載のダイレクトボンディングフィルム。 - 第1の表示体構成部材と、
第2の表示体構成部材と、
前記第1の表示体構成部材と前記第2の表示体構成部材とを互いに貼合する硬化後粘着剤層と、を有する表示体であって、
前記硬化後粘着剤層は、請求項1から7のいずれかに記載のダイレクトボンディングフィルムが有する粘着剤層が硬化してなることを特徴とする表示体。 - 前記第1の表示体構成部材および前記第2の表示体構成部材の少なくともいずれか一方は段差を有し、
前記硬化後粘着剤層は、前記段差に沿って貼合されていることを特徴とする請求項8に記載の表示体。 - 第1の表示体構成部材と第2の表示体構成部材とを、請求項1から7のいずれかに記載のダイレクトボンディングフィルムが有する粘着剤層を介して貼合してなる積層体を作製する工程と、
前記積層体の前記粘着剤層に対して活性エネルギー線を照射し、前記粘着剤層を硬化させて硬化後粘着剤層とする工程と、を有することを特徴とする表示体の製造方法。 - 前記第1の表示体構成部材および前記第2の表示体構成部材の少なくともいずれか一方は段差を有し、
前記粘着剤層は、前記段差に沿って貼合されていることを特徴とする請求項10に記載の表示体の製造方法。
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