JP2020002239A - 粘着シートおよび光学積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
〔粘着シート〕
本発明の一実施形態に係る粘着シートは、少なくとも粘着剤層を有し、当該粘着剤層は、光拡散微粒子を含有する。そして、粘着剤層の23℃における貯蔵弾性率は、0.1MPa以上、1.0MPa以下であり、粘着剤層について、JIS K7374:2007に準拠して測定した0.125mm、0.25mm、0.5mm、1.0mmおよび2.0mmの光学櫛の像鮮明度の合計値は、250%以上、480%以下であり、粘着剤層のヘイズ値は、20%以上、80%以下であり、粘着シート(粘着剤層)のポリエチレンナフタレートフィルムに対する粘着力は、3.0N/25mm以上である。なお、上記ポリエチレンナフタレートフィルムは、コロナ処理がされていないものである。
図1に示すように、粘着シート1は、2枚の剥離シート12a,12bと、それら2枚の剥離シート12a,12bの剥離面と接するように当該2枚の剥離シート12a,12bに挟持された粘着剤層11とから構成される。なお、本明細書における剥離シートの剥離面とは、剥離シートにおいて剥離性を有する面をいい、剥離処理を施した面および剥離処理を施さなくても剥離性を示す面のいずれをも含むものである。
1−1.粘着剤層
本実施形態に係る粘着シート1の粘着剤層11を構成する粘着剤の種類は、特に限定されず、例えば、アクリル系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、ポリウレタン系粘着剤、ゴム系粘着剤、シリコーン系粘着剤等のいずれであってもよい。また、当該粘着剤は、エマルション型、溶剤型または無溶剤型のいずれでもよく、架橋タイプまたは非架橋タイプのいずれであってもよい。それらの中でも、粘着物性、光学特性等に優れるアクリル系粘着剤が好ましい。
(1−1)(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)
(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)は、当該重合体を構成するモノマーとして、分子内に反応性官能基を有する反応性官能基含有モノマーを含有することが好ましい。この反応性官能基含有モノマーを含有することで、当該反応性官能基含有モノマー由来の反応性官能基を介して、後述する架橋剤(B)と反応し、これにより架橋構造(三次元網目構造)が形成され、所定の凝集力を有する粘着剤が得られる。
以上の窒素原子含有モノマーは、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
架橋剤(B)は、粘着性組成物Pの加熱により(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を架橋し、三次元網目構造の架橋構造を良好に形成することが可能となる。これにより、前述した物性が満たされ易いものとなる。
本実施形態に係る粘着性組成物Pが活性エネルギー線硬化性成分(C)を含有する場合、当該粘着性組成物Pを熱架橋および活性エネルギー線硬化して得られる粘着剤においては、活性エネルギー線硬化性成分(C)が互いに重合し、その重合した活性エネルギー線硬化性成分(C)が(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)の架橋構造(三次元網目構造)に絡み付くものと推定される。かかる高次構造を有する粘着剤は、前述した貯蔵弾性率を満たし易く、非常に優れた耐久性を発揮する。
粘着性組成物Pが含有する光拡散微粒子(D)は、前述した通りである。粘着性組成物P中における光拡散微粒子(D)の含有量は、前述した物性を満たすことができる量であればよく、具体的には、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)100質量部に対して、2質量部以上であることが好ましく、4質量部以上であることがより好ましく、8質量部以上であることが特に好ましい。また、上記含有量は、20質量部以下であることが好ましく、16質量部以下であることがより好ましく、12質量部以下であることが特に好ましい。光拡散微粒子の含有量が上記の範囲にあることで、前述した物性が満たされ易くなる。
粘着性組成物Pを硬化させる活性エネルギー線として紫外線を用いる場合には、粘着性組成物Pは、さらに光重合開始剤(E)を含有することが好ましい。このように光重合開始剤(E)を含有することにより、活性エネルギー線硬化性成分(C)を効率良く重合させることができ、また重合硬化時間および活性エネルギー線の照射量を少なくすることができる。
粘着性組成物Pは、さらにシランカップリング剤(F)を含有することが好ましい。これにより、被着体との密着性が向上し、耐久性がより優れたものとなる。
粘着性組成物Pには、所望により、アクリル系粘着剤に通常使用されている各種添加剤、例えば紫外線吸収剤、帯電防止剤、粘着付与剤、酸化防止剤、光安定剤、軟化剤、充填剤、屈折率調整剤、防錆剤などを添加することができる。なお、後述の重合溶媒や希釈溶媒は、粘着性組成物Pを構成する添加剤に含まれないものとする。
粘着性組成物Pは、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を製造し、得られた(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)と、架橋剤(B)と、活性エネルギー線硬化性成分(C)と、光拡散微粒子(D)とを混合するとともに、所望により、光重合開始剤(E)、シランカップリング剤(F)および添加剤を加えることで製造することができる。
粘着剤層11は、粘着性組成物Pを熱架橋および活性エネルギー線硬化してなる粘着剤から構成される。かかる粘着剤層11は、粘着性組成物Pを所望の対象物に塗布し乾燥させた後、活性エネルギー線の照射により粘着性組成物Pを硬化させることによって、好ましく形成することができる。
粘着剤層11の厚さ(JIS K7130に準じて測定した値)は、下限値として3μm以上であることが好ましく、特に5μm以上であることが好ましく、さらには8μm以上であることが好ましい。また、粘着剤層11の厚さは、上限値として20μm以下であることが好ましく、18μm以下であることがより好ましく、特に16μm以下であることが好ましく、さらには14μm以下であることが好ましい。粘着剤層11の厚さが上記のように比較的薄膜であることにより、得られる光学積層体、ひいては表示体を薄型のものにすることができる。また、粘着剤層11の厚さが上記のように比較的薄膜であっても、粘着性組成物Pを使用することにより、前述した物性が満たされ易いものとなる。さらに、粘着剤層11の厚さが上記のように比較的薄膜であっても、種々のフィルム部材を被着体とした場合にも、高い耐久性が発揮されるとともに、優れた貼合性が得られる。
剥離シート12a,12bは、粘着シート1の使用時まで粘着剤層11を保護するものであり、粘着シート1(粘着剤層11)を使用するときに剥離される。本実施形態に係る粘着シート1において、剥離シート12a,12bの一方または両方は必ずしも必要なものではない。
粘着シート1の一製造例としては、一方の剥離シート12a(または12b)の剥離面に、上記粘着性組成物Pの塗布溶液を塗布し、加熱処理を行って粘着性組成物Pを熱架橋し、塗布層を形成した後、その塗布層に他方の剥離シート12b(または12a)の剥離面を重ね合わせて積層する。そして、剥離シート12a(または12b)越しに上記塗布層に活性エネルギー線を照射することにより当該塗布層を硬化させ、粘着剤層11を形成する。
(1)ゲル分率
粘着剤層11を構成する粘着剤のゲル分率は、50%以上であることが好ましく、60%以上であることがより好ましく、特に70%以上であることが好ましく、さらには80%以上であることが好ましい。また、当該ゲル分率は、95%以下であることが好ましく、特に93%以下であることが好ましく、さらには91%以下であることが好ましい。上記粘着剤のゲル分率が上記の範囲にあると、当該粘着剤は所定の凝集力を有することとなり、前述した貯蔵弾性率や粘着力が満たされ易くなる。
本実施形態に係る粘着シート1(粘着剤層11)のソーダライムガラスに対する粘着力は、下限値として10N/25mm以上であることが好ましく、特に14N/25mm以上であることが好ましく、さらには17N/25mm以上であることが好ましい。また、本実施形態に係る粘着シート1(粘着剤層11)の無アルカリガラスに対する粘着力は、下限値として8N/25mm以上であることが好ましく、特に9N/25mm以上であることが好ましく、さらには10N/25mm以上であることが好ましい。また、本実施形態に係る粘着シート1(粘着剤層11)のケン化処理されたトリアセチルセルロース(TAC)フィルムに対する粘着力は、下限値として3N/25mm以上であることが好ましく、特に4N/25mm以上であることが好ましく、さらには5N/25mm以上であることが好ましい。粘着シート1の粘着力の下限値が上記であると、種々のフィルム部材を被着体とした場合に、より高い耐久性を発揮する。
本実施形態に係る粘着シート1を使用することにより、液晶ディスプレイ等の表示体に適用することのできる光学積層体を得ることができる。本発明の一実施形態に係る光学積層体の具体的構成を図2に示す。図2に示すように、本実施形態に係る光学積層体2は、第1の光学部材21と、第2の光学部材22と、それらの間に位置し、第1の光学部材21および第2の光学部材22を互いに貼合する粘着剤層11とを備えて構成される。この粘着剤層11は、前述した粘着シート1の粘着剤層11である。
1.(メタ)アクリル酸エステル重合体の調製
アクリル酸n−ブチル84.5質量部、アクリル酸イソボルニル7.5質量部、N−アクリロイルモルホリン2.5質量部、アクリル酸2−ヒドロキシエチル3.0質量部およびアクリル酸2.5質量部を溶液重合法により共重合させて、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を調製した。この(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)の分子量を以下の方法で測定したところ、重量平均分子量(Mw)110万であった。
上記工程1で得られた(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)100質量部(固形分換算値;以下同じ)と、イソシアネート系の架橋剤(B)としてのトリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート(日本ポリウレタン社製,製品名「コロネートL」)0.3質量部と、エポキシ系の架橋剤(B)(綜研化学社製,「コウカザイE-AX」)0.03質量部と、活性エネルギー線硬化性成分(C)としてのエトキシ化イソシアヌル酸ジ(メタ)アクリレートおよびエトキシ化イソシアヌル酸トリ(メタ)アクリレートの混合物(東亜合成社製,製品名「アロニックスM−315」)7.5質量部と、光拡散微粒子(D)としてのシリコーン樹脂(無機と有機の中間的な構造を有するケイ素含有化合物)からなる微粒子(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製,製品名「トスパール145」,平均粒径:4.5μm)10.0質量部と、光重合開始剤(E)としてのベンゾフェノンおよび1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトンの質量比1:1の混合品0.75質量部、およびシランカップリング剤(F)としての3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン0.2質量部とを混合し、十分に撹拌して、メチルエチルケトンで希釈することにより、粘着性組成物Pの塗布溶液を得た。
[(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)]
BA:アクリル酸n−ブチル
IBXA:アクリル酸イソボルニル
ACMO:N−アクリロイルモルホリン
MA:アクリル酸メチル
HEA:アクリル酸2−ヒドロキシエチル
AA:アクリル酸
[イソシアネート系の架橋剤(B)]
TDI:トリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート(日本ポリウレタン社製,製品名「コロネートL」)
XDI:トリメチロールプロパン変性キシリレンジイソシアネート(三井化学社製,製品名「タケネートD110N」)
[活性エネルギー線硬化性成分(C)]
C1:エトキシ化イソシアヌル酸ジ(メタ)アクリレートおよびエトキシ化イソシアヌル酸トリ(メタ)アクリレートの混合物(東亜合成社製,製品名「アロニックスM−315」)
C2:ペンタエリスリトールトリアクリレート(トリエステル37%)(新中村化学工業社製,製品名「A−TMM−3L」)
[光拡散微粒子(D)]
D1:平均粒径:4.5μmのシリコーン樹脂(無機と有機の中間的な構造を有するケイ素含有化合物)からなる微粒子(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製,製品名「トスパール145」)
D2:平均粒径:3.0μmのシリコーン樹脂(無機と有機の中間的な構造を有するケイ素含有化合物)からなる微粒子(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製,製品名「トスパール130」)
D3:平均粒径:2.0μmのシリコーン樹脂(無機と有機の中間的な構造を有するケイ素含有化合物)からなる微粒子(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン社製,製品名「トスパール120」)
上記工程2で得られた粘着性組成物Pの塗布溶液を、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した重剥離型剥離シート(リンテック社製,製品名「SP−PET752150」)の剥離処理面に、ナイフコーターで塗布したのち、90℃で1分間加熱処理して、塗布層を形成した。得られた塗布層付きの重剥離型剥離シートにおける塗布層側の面と、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した軽剥離型剥離シート(リンテック社製,製品名「SP−PET381130」)の剥離処理面を貼合した。
<紫外線照射条件>
・高圧水銀ランプ使用
・照度200mW/cm2,光量200mJ/cm2
・UV照度・光量計はアイグラフィックス社製「UVPF−36」を使用
(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)の組成および重量平均分子量(Mw)、イソシアネート系の架橋剤(B)の種類および配合量、活性エネルギー線硬化性成分(C)の種類および配合量、光拡散微粒子(D)の種類および配合量、光重合開始剤(E)の配合量、ならびに粘着剤層の厚さを表1に示すように変更する以外、実施例1と同様にして粘着シートを製造した。
<測定条件>
・測定装置:東ソー社製,HLC−8320
・GPCカラム(以下の順に通過):東ソー社製
TSK gel superH−H
TSK gel superHM−H
TSK gel superH2000
・測定溶媒:テトラヒドロフラン
・測定温度:40℃
実施例および比較例で得られた粘着シートから剥離シートを剥がし、粘着剤層を厚さ3mmになるように複数層積層した。得られた粘着剤層の積層体から、直径8mmの円柱体(高さ3mm)を打ち抜き、これをサンプルとした。
測定周波数:1Hz
測定温度:23℃
実施例および比較例で得られた粘着シートを80mm×80mmのサイズに裁断して、その粘着剤層をポリエステル製メッシュ(メッシュサイズ200)に包み、その質量を精密天秤にて秤量し、上記メッシュ単独の質量を差し引くことにより、粘着剤のみの質量を算出した。このときの質量をM1とする。
実施例および比較例で得られた粘着シートについて、写像性測定器(スガ試験機社製,製品名「ICM−10P」)を使用し、JIS K7374:2007の透過法に準拠して、5種類の光学櫛(櫛幅:0.125mm、0.25mm、0.5mm、1.0mmおよび2.0mm)の像鮮明度を測定し、その合計値を像鮮明度(%)として算出した。結果を表2に示す。
実施例および比較例で得られた粘着シートの粘着剤層をソーダライムガラスに貼合して、これを測定用サンプルとした。ソーダライムガラスでバックグラウンド測定を行った上で、上記測定用サンプルについて、JIS K7136:2000に準じて、ヘイズメーター(日本電色工業社製,製品名「NDH−2000」)を用いてヘイズ値(%)を測定した。結果を表2に示す。
実施例および比較例で得られた粘着シートから軽剥離型剥離シートを剥離し、露出した粘着剤層を、易接着層を有するポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東洋紡社製,製品名「PET A4300」,厚さ:100μm)の易接着層に貼合し、剥離シート/粘着剤層/PETフィルムの積層体を得た。得られた積層体を25mm幅、100mm長に裁断し、これをサンプルとした。
実施例および比較例で得られた粘着シートから軽剥離型剥離シートを剥離し、露出した粘着剤層を、ケン化処理されたトリアセチルセルロース(TAC)保護膜を有する偏光板(厚さ50μm)の当該トリアセチルセルロース保護膜に貼合した。その後、23.5cm×30.5cmの大きさに裁断した。
○:浮き、剥がれ、発泡およびスジが確認されなかった。
×:浮き、剥がれ、発泡またはスジのいずれかが確認された。
実施例および比較例で得られた粘着シートを、B4サイズに裁断した。次いで、クリーン環境下において、卓上ラミネーター(フジプラ社製,製品名「MEISTER LPD3214」)を使用して、上記粘着シートから軽剥離型剥離シートを剥離し、露出した粘着剤層を、ケン化処理されたトリアセチルセルロース保護膜を有する偏光板(B4サイズ)の当該トリアセチルセルロース保護膜に貼合した。貼合後における粘着剤層と偏光板との界面への気泡混入状態を、目視により確認した。各例につき10サンプルについて上記の試験を行い、以下の評価基準により気泡混入を評価した。結果を表2に示す。
◎:10サンプル全てについて、気泡の数が5個未満であった。
〇:10サンプル中7〜9サンプルについて、気泡の数が5個未満であった。
△:10サンプル中2〜6サンプルについて、気泡の数が5個未満であった。
×:10サンプル中9〜10サンプルについて、気泡の数が5個以上であった。
ガラス板上に金属蒸着層を設け、レジスト処理およびエッチング処理を行うことにより、光透過部を有する格子状パターンが形成された液晶マスクを作製した。当該液晶マスクは、上記格子状パターンが領域ごとに20ppi(ピクセル/インチ)刻みで20〜180ppiの大きさにそれぞれ区分して設けられたものであった。
◎:液晶マスクの全ての区分でモアレが発生しなかった。
○:液晶マスクの一部(半数未満)の区分のみでモアレが発生した。
△:液晶マスクの半数以上の区分でモアレが発生した。
×:液晶マスクの全ての区分でモアレが発生した。
11…粘着剤層
12a,12b…剥離シート
2…光学積層体
21…第1の光学部材
22…第2の光学部材
Claims (7)
- 少なくとも粘着剤層を有する粘着シートであって、
前記粘着剤層が光拡散微粒子を含有し、
前記粘着剤層の23℃における貯蔵弾性率が、0.1MPa以上、1.0MPa以下であり、
前記粘着剤層について、JIS K7374:2007に準拠して測定した0.125mm、0.25mm、0.5mm、1.0mmおよび2.0mmの光学櫛の像鮮明度の合計値が、250%以上、480%以下であり、
前記粘着剤層のヘイズ値が、20%以上、80%以下であり、
前記粘着シートのポリエチレンナフタレートフィルムに対する粘着力が、3.0N/25mm以上である
ことを特徴とする粘着シート。 - 前記粘着剤層の厚さが、5μm以上、20μm以下であることを特徴とする請求項1に記載の粘着シート。
- 前記光拡散微粒子が、シリコーン樹脂からなることを特徴とする請求項1または2に記載の粘着シート。
- 2枚の剥離シートを備えており、
前記粘着剤層が、前記2枚の剥離シートの剥離面と接するように前記剥離シートに挟持されている
ことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の粘着シート。 - 2枚のフィルム部材を貼合するのに用いられることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の粘着シート。
- 第1の光学部材と、
第2の光学部材と、
前記第1の光学部材および前記第2の光学部材を互いに貼合する粘着剤層と
を備えた光学積層体であって、
前記粘着剤層が、請求項1〜5のいずれか一項に記載の粘着シートの粘着剤層である
ことを特徴とする光学積層体。 - 前記第1の光学部材および前記第2の光学部材の少なくとも一方が、フィルム部材であることを特徴とする請求項6に記載の光学積層体。
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