JP2019036725A - パターン形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基板101の下地層102上に硬化性組成物を配置する配置工程と、硬化性組成物とモールド106とを接触させる型接触工程と、硬化性組成物に光を照射して硬化膜108とする光照射工程と、硬化膜108とモールド106とを引き離す離型工程と、をこの順に有するパターン形成方法であって、下地層102中の水素を除く総原子数に対する炭素原子数の割合が80%以上であり、配置工程はフッ素系界面活性剤を実質的に含まない硬化性組成物(A1)103を下地層102上に配置する第一の配置工程と、硬化性組成物(A1)103の上に溶剤を除く成分中のフッ素系界面活性剤濃度が1.1質量%以下である硬化性組成物(A2)104の液滴を離散的に滴下する第二の配置工程を有するパターン形成方法。
【選択図】図1
Description
光ナノインプリント技術では、表面に微細な凹凸パターンが形成されたモールド(型)を光硬化性組成物(レジスト)が塗布された基板(ウエハ)に押しつけた状態で光硬化性組成物を硬化させる。これにより、モールドの凹凸パターンを光硬化性組成物の硬化膜に転写し、パターンを基板上に形成する。光ナノインプリント技術によれば、基板上に数ナノメートルオーダーの微細な構造体を形成することができる。
一般的な光ナノインプリント技術を、図2を用いて説明する。まず、基板上のパターン形成領域にインクジェット法を用いて、液状のレジストを離散的に滴下する(配置工程、図2[2])。滴下されたレジストの液滴は基板上に広がるが、この現象をプレスプレッドと呼ぶ(図2[2]105)。次に、このレジストを、パターンが形成され、後述する照射光に対して透明なモールド(型)を用いて成形する(型接触工程、図2[3])。型接触工程においては、レジストの液滴が毛細管現象により基板とモールドの間隙の全域へ拡がる(図2[3]105)。この現象をスプレッドと呼ぶ。また、型接触工程においては、レジストはモールド上の凹部の内部へも毛細管現象により充填される(図2[3]105)。この充填現象をフィルと呼ぶ。スプレッドとフィルが完了するまでの時間を充填時間と呼ぶ。レジストの充填が完了した後、光を照射してレジストを硬化(光照射工程、図2[4])させたうえで引き離す(離型工程、図2[5])。これらの工程を実施することにより、所定の形状を有するレジストのパターン(光硬化膜、図2[4]108)が基板上に形成される。
光ナノインプリント技術の離型工程においては、光硬化性組成物と基材との間の密着性が重要である。光硬化性組成物と基材との間の密着性が低いと、離型工程においてモールドを引き離す際に、光硬化性組成物を硬化させて得られた光硬化物の一部がモールドに付着したまま剥がれてしまう、パターン剥がれ欠陥が発生してしまう場合があるからである。
従来、光硬化性組成物と基材との間の密着性を向上させる技術として、光硬化性組成物と基材との間に、光硬化性組成物と基材とを密着させるための層である密着層を形成する技術が提案されている(特許文献1)。
現在の半導体の微細化プロセスでは、寸法の微細化と共にレジストの厚さが薄膜化されている。また、加工パターンのアスペクト比が増大するとマイクロローディング効果と呼ばれるエッチング速度が低下する現象が発生する。そのため、エッチング時間が長くなりレジストマスクが耐えられなくなる。
微細なパターンを高いアスペクト比で高精度にパターニングするために、多層レジストプロセスや反転プロセスなどの手法が用いられている。これらの手法では、レジストとは別の、エッチング耐性の高い層(高エッチング耐性層)に対してレジストパターンを一旦転写してから、高エッチング耐性層をエッチングマスクとして目的とする下地層を加工する。高エッチング耐性層の材料として、有機系材料あるいはシリコン系材料が一般的に用いられる。有機系材料としてはカーボンを主成分とするSOC(スピンオンカーボン)が用いられることがある(特許文献2)。
ナノインプリントでのパターン形成でも同様に、高エッチング耐性層が用いられる場合がある。特許文献3には、ナノインプリントでの反転プロセスが開示されており、高エッチング耐性層としてSOCが用いられている。また、SOC上へのナノインプリントプロセスは、SOC上にナノインプリント用の密着層材料を塗布しその上にインプリントを行うことが一般的である(特許文献4)。
しかし、カーボンを主成分とする層上にインプリント用のレジストを滴下すると、レジストの接触角が高く、レジストを充填するのに時間がかかる課題があった。そこで本発明は、SOC等のカーボンを主成分とする層上でレジストの接触角が低く、充填速度が速くパターン剥がれが起こらないパターン形成方法を提供することを目的とする。
前記硬化性組成物とモールドとを接触させる型接触工程と、
前記硬化性組成物に光を照射して硬化膜とする光照射工程と、
前記硬化膜と前記モールドとを引き離す離型工程と、
をこの順に有するパターン形成方法であって、
前記下地層中の水素を除く総原子数に対する炭素原子数の割合が80%以上であり、
前記配置工程は、フッ素系界面活性剤を実質的に含まない硬化性組成物(A1)を前記下地層上に配置する第一の配置工程と、前記硬化性組成物(A1)の上に、溶剤を除く成分中のフッ素系界面活性剤濃度が1.1質量%以下である硬化性組成物(A2)の液滴を離散的に滴下する第二の配置工程を有することを特徴とする。
また、本発明のパターン形成方法は、表面に下地層を有する基板の前記下地層上に硬化性組成物を配置する配置工程と、
前記硬化性組成物とモールドとを接触させる型接触工程と、
前記硬化性組成物に光を照射して硬化膜とする光照射工程と、
前記硬化膜と前記モールドとを引き離す離型工程と、
をこの順に有するパターン形成方法であって、
前記下地層中の水素を除く総原子数に対する炭素原子数の割合が80%以上であり、
前記配置工程は、溶剤を除く成分中のフッ素系界面活性剤濃度が0.26質量%以下である硬化性組成物を前記下地層上に配置する工程であることを特徴とする。
[硬化性組成物]
本実施形態に係る硬化性組成物(A1)及び(A2)は、少なくとも重合性化合物である成分(a)を有する組成物である。本実施形態に係る硬化性組成物はさらに、光重合開始剤である成分(b)、非重合性化合物(c)、溶剤である成分(d)を含有してもよい。
成分(a)は重合性化合物である。ここで、本明細書において重合性化合物とは、光重合開始剤(成分(b))から発生した重合因子(ラジカル等)と反応し、連鎖反応(重合反応)によって高分子化合物からなる膜を形成する化合物である。
成分(b)は、光重合開始剤である。本明細書において光重合開始剤は、所定の波長の光を感知して上記重合因子(ラジカル)を発生させる化合物である。具体的には、光重合開始剤は、光(赤外線、可視光線、紫外線、遠紫外線、X線、電子線等の荷電粒子線等、放射線)によりラジカルを発生する重合開始剤(ラジカル発生剤)である。成分(b)は、一種類の光重合開始剤で構成されていてもよく、複数種類の光重合開始剤で構成されていてもよい。
本実施形態に係る硬化性組成物(A1)及び(A2)は、前述した、成分(a)、成分(b)の他に、種々の目的に応じ、本実施形態の効果を損なわない範囲で、更に成分(c)として非重合性化合物を含有することができる。このような成分(c)としては、(メタ)アクリロイル基などの重合性官能基を有さず、かつ、所定の波長の光を感知して上記重合因子(ラジカル)を発生させる能力を有さない化合物が挙げられる。例えば、増感剤、水素供与体、内添型離型剤、酸化防止剤、ポリマー成分、その他添加剤等が挙げられる。成分(c)として前記化合物を複数種類含有してもよい。
本実施形態に係る硬化性組成物は、成分(d)として溶剤を含有していてもよい。成分(d)としては、成分(a)、成分(b)、成分(c)が溶解する溶剤であれば、特に限定はされない。好ましい溶剤としては常圧における沸点が80℃以上200℃以下の溶剤である。さらに好ましくは、エステル構造、ケトン構造、水酸基、エーテル構造のいずれかを少なくとも1つ有する溶剤である。具体的には、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテル、シクロヘキサノン、2−ヘプタノン、γ−ブチロラクトン、乳酸エチルから選ばれる単独、あるいはこれらの混合溶剤である。
本実施形態の硬化性組成物(A1)及び(A2)を調製する際には、少なくとも成分(a)、成分(b)を所定の温度条件下で混合・溶解させる。具体的には、0℃以上100℃以下の範囲で行う。成分(c)、成分(d)を含有する場合も同様である。
本実施形態に係る硬化性組成物(A1)及び(A2)は液体であることが好ましい。なぜならば、後述する型接触工程において、硬化性組成物(A1)及び/または(A2)のスプレッド及びフィルが速やかに完了する、つまり充填時間が短いからである。
本実施形態に係る硬化性組成物(A1)及び(A2)の表面張力は、溶剤(成分(d))を除く成分の組成物について23℃での表面張力が、5mN/m以上70mN/m以下であることが好ましい。また、より好ましくは、7mN/m以上50mN/m以下であり、さらに好ましくは、10mN/m以上40mN/m以下である。ここで、表面張力が高いほど、例えば5mN/m以上であると、毛細管力が強く働くため、硬化性組成物(A1)及び/または(A2)をモールドに接触させた際に、充填(スプレッド及びフィル)が短時間で完了する。また、表面張力を70mN/m以下とすることにより、硬化性組成物を硬化して得られる硬化膜が表面平滑性を有する硬化膜となる。
本実施形態に係る硬化性組成物(A1)及び(A2)の接触角は、溶剤(成分(d))を除く成分の組成物について、基板表面及びモールド表面の双方に対して0°以上90°以下であることが好ましく、0°以上10°以下であることが特に好ましい。接触角が90°より大きいと、モールドパターンの内部や基板−モールドの間隙において毛細管力が負の方向(モールドと硬化性組成物間の接触界面を収縮させる方向)に働き、充填しない可能性がある。接触角が低いほど毛細管力が強く働くため、充填速度が速い。本実施形態では、前述のように、硬化性組成物(A1)がフッ素系界面活性剤を実質的に含まず、硬化性組成物(A2)中のフッ素系界面活性剤の量を1.1質量%以下とすることで、低い接触角、好ましくは0°以上10°以下の接触角を得ることができる。
本実施形態に係る硬化性組成物(A1)及び(A2)は、できる限り不純物を含まないことが好ましい。ここで記載する不純物とは、前述した成分(a)、成分(b)、成分(c)および成分(d)以外のものを意味する。したがって、本実施形態に係る硬化性組成物は、精製工程を経て得られたものであることが好ましい。このような精製工程としては、フィルタを用いた濾過等が好ましい。
下地層を配置する対象である基板は、被加工基板であり、通常、シリコンウエハが用いられる。基板は表面に被加工層を有してもよい。基板は被加工層の下にさらに他の層が形成されていてもよい。また、基板として石英基板を用いれば、石英インプリントモールドのレプリカ(モールドレプリカ)を作製することができる。ただし、基板はシリコンウエハや石英基板に限定されるものではない。基板は、アルミニウム、チタン−タングステン合金、アルミニウム−ケイ素合金、アルミニウム−銅−ケイ素合金、酸化ケイ素、窒化ケイ素等の半導体デバイス用基板として知られているものの中からも任意に選択することができる。なお、使用される基板あるいは被加工層の表面は、シランカップリング処理、シラザン処理、有機薄膜の成膜等の表面処理によって硬化性組成物(A1)及び(A2)との密着性を向上されていてもよい。
本実施形態に係る基板上には、下地層と呼ばれるマスク材料が塗布される。現在の半導体の微細化プロセスでは、寸法の微細化と共にレジストの厚さが薄膜化されている。また、加工パターンのアスペクト比が増大するとマイクロローディング効果と呼ばれるエッチング速度が低下する現象が発生する。そのため、エッチング時間が長くなりレジストマスクが耐えられなくなる。微細パターンを高いアスペクト比で高精度にパターニングするために、多層レジストプロセスや反転プロセスなどの手法が用いられている。これらの手法では、レジストとは別のエッチング耐性の高い層(高エッチング耐性層)に対してレジストパターンを一旦転写してから、高エッチング耐性層をエッチングマスクとして目的とする下地層を加工する。
成分(P)は、主剤である。成分(P)は、ベンゼン環、ナフタレン環、アントラセン環などの芳香族環を有し、好ましくは式量が300〜5,000、特に好ましくは式量が500〜2,500の化合物である。分子量(式量)が300以上であれば、良好な成膜性が得られ、硬化時の昇華物増加により装置が汚染される恐れがない。分子量(式量)が5,000以下であれば、良好な埋め込み/平坦化特性を得ることができる。
成分(Q)は溶剤である。成分(Q)は、成分(P)及び必要に応じて含有する任意成分を溶解又は分散することができれば特に限定されない。成分(Q)としては、例えばアルコール系溶媒、ケトン系溶媒、エーテル系溶媒、エステル系溶媒、含窒素系溶媒等が挙げられる。成分(Q)は、1種単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
ケトン系溶媒としては、例えばアセトン、メチルエチルケトン、メチル−n−プロピルケトン、メチル−n−ブチルケトン、ジエチルケトン、メチル−iso−ブチルケトン、メチル−n−ペンチルケトン、エチル−n−ブチルケトン、メチル−n−ヘキシルケトン、ジ−iso−ブチルケトン、トリメチルノナノン、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン、2,4−ペンタンジオン、アセトニルアセトン、ジアセトンアルコール、アセトフェノン、フェンチョン等が挙げられる。
本実施形態に係る下地層材料は、成分(R)として酸発生剤を含有していてもよい。成分(R)は、熱や光の作用により酸を発生し、成分(P)の後述する架橋剤(成分(S))による架橋反応を促進する成分である。当該下地層材料が成分(R)を含有することで成分(P)の架橋反応が促進され、形成される膜の硬度をより高めることができる。成分(R)は、1種単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
本実施形態に係る下地層材料は、成分(S)として架橋剤を含有していてもよい。成分(S)は、熱や酸の作用により、当該下地層材料中の成分(P)に含まれる化合物同士の架橋結合を形成するか、又は自らが架橋構造を形成する成分である。当該下地層材料が成分(S)を含有することで、形成される下地層の硬度を高めることができる。成分(S)は、1種単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
本実施形態に係る下地層材料は、成分(T)として結合剤を含有していてもよい。基板とレジストとの間の密着性の向上、すなわち後述する離型工程における基板上のレジストの剥離を低減する目的として、下地層材料に成分(T)を添加することができる。
その他の任意成分として、例えば界面活性剤等が挙げられる。
当該下地層材料は、界面活性剤を含有することで塗工性を向上させることができ、その結果、形成される下地層膜の塗工面均一性が向上し、かつ塗工斑の発生を抑制することができる。界面活性剤は、1種単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
次に、第1実施形態に係るパターン形成方法について、図1の模式断面図を用いて説明する。本実施形態によって得られる硬化膜は、1nm以上10mm以下のサイズのパターンを有する膜であることが好ましい。また、10nm以上100μm以下のサイズのパターンを有する膜であることがより好ましい。なお、一般に、光を利用してナノサイズ(1nm以上100nm以下)のパターン(凹凸構造)を有する膜を作製するパターン形成技術は、光ナノインプリント法と呼ばれている。本実施形態に係るパターン形成方法は、光ナノインプリント法を利用している。
本工程では、図1[1]に示す通り、基板101の表面(基板101が被加工層を有する場合は被加工層の表面)に下地層102を形成する。例えば、前述した本実施形態に係る下地層102を基板101上に積層(塗布)し、ベークを行い下地層102を形成する。本実施形態において、下地層102を形成する方法としては、例えば、インクジェット法、ディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法、エクストルージョンコート法、スピンコート法、スリットスキャン法等を用いることができる。本実施形態においては、スピンコート法が特に好ましい。スピンコート法を用いて下地層102を形成する場合、必要に応じてベーク工程を実施し、溶剤成分を揮発させる。ベーク条件は、約200℃〜約350℃で約30秒〜約90秒間ベークする。ベーク条件は使用される組成物の種類に応じて適宜調整される。
本工程では、図1[2−1][2−2]に示す通り、基板101の下地層102上に硬化性組成物を配置する。配置工程は、フッ素系界面活性剤を実質的に含まない硬化性組成物(A1)103を下地層102上に配置する第一の配置工程と、硬化性組成物(A1)103の上に、硬化性組成物(A2)104の液滴を離散的に滴下する第二の配置工程を有する。
本工程では、図1[2−1]に示す通り、フッ素系界面活性剤を実質的に含まない硬化性組成物(A1)103を下地層102上に配置する。例えば、硬化性組成物(A1)103を下地層102上に積層(塗布)して塗布膜を形成する。本実施形態において、硬化性組成物(A1)103を配置する方法としては、例えば、インクジェット法、ディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法、エクストルージョンコート法、スピンコート法、スリットスキャン法等を用いることができる。本実施形態においては、スピンコート法が特に好ましい。スピンコート法を用いて硬化性組成物(A1)103を配置する場合、必要に応じてベーク工程を実施し、溶剤成分(d)を揮発させても良い。
本工程では、図1[2−2]に示す通り、硬化性組成物(A1)103の上に、硬化性組成物(A2)104の液滴を離散的に滴下する。配置方法としてはインクジェット法が特に好ましい。硬化性組成物(A2)104の液滴は、モールド106上に凹部が密に存在する領域に対向する基板101上には密に、凹部が疎に存在する領域に対向する基板101上には疎に配置することが好ましい。このことにより、後述する残膜109を、モールド106上のパターンの疎密によらずに均一な厚さに制御することができる。
本工程では、図1[3]に示すように、硬化性組成物とモールド106とを接触させる。例えば、硬化性組成物(A1)及び硬化性組成物(A2)が混合してなる液体にパターン形状を転写するための原型パターンを有するモールド106を接触させる。これにより、モールド106が表面に有する微細パターンの凹部に硬化性組成物(A1)及び硬化性組成物(A2)が部分的に混合してなる液体が充填(フィル)されて、モールドの微細パターンに充填(フィル)された液膜となる。
本工程では、図1[4]に示すように、硬化性組成物に光を照射して硬化膜とする。例えば、硬化性組成物(A1)103及び硬化性組成物(A2)104が部分的に混合してなる層に対し、モールド106を介して光を照射する。より詳細には、モールド106の微細パターンに充填された硬化性組成物(A1)及び/または(A2)に、モールド106を介して光を照射する。これにより、モールド106の微細パターンに充填された硬化性組成物(A1)及び/または(A2)は、照射される光によって硬化してパターン形状を有する硬化膜108となる。
本工程では、図1[5]に示すように、硬化膜108とモールド106とを引き離す。例えば、パターン形状を有する硬化膜108とモールド106とを引き離し、モールド106上に形成された微細パターンの反転パターンとなるパターン形状を有する硬化膜108が自立した状態で得られる。なお、パターン形状を有する硬化膜108の凹凸パターンの凹部にも硬化膜が残存するが、この膜のことを残膜109と呼ぶこととする。
第2実施形態のパターン形成方法は、配置工程が異なる以外は、第1実施形態と同じである。以下、第2実施形態に係るパターン形成方法について、図2の模式断面図を用い、第1実施形態と異なる部分について説明を行う。
本工程では、図2[2]に示す通り、溶剤を除く成分中のフッ素系界面活性剤濃度が0.26質量%以下である硬化性組成物(A3)110を下地層102上に配置する。硬化性組成物(A3)110は、液滴を離散的に配置しても良いし、積層(塗布)して塗布膜を形成しても良い。本実施形態において、硬化性組成物(A3)110を配置する方法としては、例えば、インクジェット法、ディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法、エクストルージョンコート法、スピンコート法、スリットスキャン法等を用いることができる。硬化性組成物(A3)110を離散的に配置する場合は、インクジェット法が特に好ましく、硬化性組成物(A3)110を塗布する場合は、スピンコート法が特に好ましい。
本発明のパターン形成方法で得た、パターン形状を有する硬化膜108をマスクとして、基板101(基板101が被加工層を有する場合は被加工層)をエッチングなどの加工手段を用いてパターン状に加工することができる。また、パターン形状を有する硬化膜108上にさらに被加工層を成膜した後に、エッチングなどの加工手段を用いてパターン転写を行っても良い。このようにして、パターン形状を有する硬化膜108のパターン形状に基づく回路構造を基板101上に形成することができる。これにより、半導体素子等で利用される回路基板を製造することができる。また、この回路基板と回路基板の回路制御機構などとを接続することにより、ディスプレイ、カメラ、医療装置などの電子機器を形成することもできる。ここでいう半導体素子とは、例えば、LSI、システムLSI、DRAM、SDRAM、RDRAM、D−RDRAM、NANDフラッシュ等が挙げられる。
(1)成分(a)
a1:トリメチロールプロパントリアクリレート(アルドリッチ製、略称TMPTA)
a2:イソボルニルアクリレート(共栄社化学製、商品名:IB−XA)
a3:ベンジルアクリレート(大阪有機化学工業製、商品名:V#160)
a4:ネオペンチルグリコールジアクリレート(共栄社化学製、商品名:NP−A)
(2)成分(b)
b1:2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルフォスフィンオキサイド(Lucirin(登録商標) TPO(BASF製)):3質量部
(3)成分(c)
c1:ペンタデカエチレングリコールモノ1H,1H,2H,2H−パーフルオロオクチルエーテル(F(CF2)6CH2CH2(OCH2CH2)15OH)(DIC製、略称DEO−15)
c2:エチレンオキシド・プロピレンオキシド共重合物(BASF製、商品名Pluronic PE6400)
(4)成分(d)
d1:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(東京化成工業製、略称PGMEA)
<調整例1>
成分(a1)100質量部、成分(d1)33000質量部を配合し、0.2μmの超高分子量ポリエチレン製フィルタでろ過し、硬化性組成物1を調製した。
表1に示した成分を使用した以外は調整例1と同様にして、硬化性組成物2〜7を調製した。
<下地層の形成>
有効成分であるナフタレン系化合物を有機溶剤に溶解させたSOC前駆体組成物を、基板としてのシリコンウエハ上にスピンコートによって塗布した。スピンコートの条件は、1700rpm、25秒とした。その後、ホットプレート上においてSOC前駆体組成物をベークし、下地層としてSOC膜を形成した。加熱の条件としては、約300℃で約3分間加熱した。これにより、水素を除く総原子数に対する炭素原子数の割合が80%以上であり、膜厚300nm以下の下地層を形成した。
下地層のベーク後1時間以内に、スピンコーターを用いて、硬化性組成物(A1)としての硬化性組成物1を下地層上に塗布することで、5〜10nm程度の厚さの硬化性組成物1の膜を得た。スピンコートの条件は、1100rpm、25秒とした。
A:接触角が10°以下
B:接触角が10°より大きい
「接触角の評価」と同様にして、下地層上に硬化性組成物1の膜を得た。その上に、硬化性組成物(A2)としての硬化性組成物2を2μL滴下して配置した。さらにその上から、パターンが形成された厚さ1mmの石英ガラス(モールド)を被せ、35mm×25mmの領域を硬化性組成物で充填させた。次に、超高圧水銀ランプを備えたUV光源から出射された光を、後述する干渉フィルタを通した上で石英ガラスを通して200秒照射した。これにより、硬化膜を得た。なお、光照射の際に使用した干渉フィルタはVPF−25C−10−15−31300(シグマ光機製)である。また、使用した照射光は、313±5nmの単一波長光の紫外光とし、照度を1.0mW/cm2とした。光照射後、石英ガラスを引き剥がし、基板側からの硬化膜の剥がれの有無を目視で確認し、以下の基準で評価した。結果は、基板側に硬化膜が全て残ったのでA評価となった。
A:35mm×25mmの領域全面で基板側からの硬化膜の剥がれが生じなかった場合
B:35mm×25mmの領域の一部でも基板側からの剥がれが生じた場合
表2に示す硬化性組成物(A2)を使用した以外は実施例1と同様にして、接触角と密着性を評価した。結果を表2に示す。尚、密着性の評価において、実施例では基板側に硬化膜が全て残ったが、比較例では基板側から硬化膜が全て剥がれた。
<下地層の形成>
実施例1と同様にしてシリコンウエハ上に下地層を形成した。
下地層のベーク後1時間以内に、下地層上に硬化性組成物1の膜を形成することなく、硬化性組成物(A3)としての硬化性組成物2の液滴(約1μL)を下地層上に滴下し、約10秒経過後の液滴の接触角を、実施例1と同様にして測定、評価した。接触角は4.9°でA評価であった。
下地層のベーク後1時間以内に、下地層上に硬化性組成物1の膜を形成することなく、下地層上に硬化性組成物(A3)としての硬化性組成物2を2μL滴下して配置し、その後は実施例1と同様にして密着性を評価した。基板側に硬化膜が全て残ったのでA評価となった。
表3に示す硬化性組成物(A3)を使用した以外は実施例6と同様にして、接触角と密着性を評価した。結果を表3に示す。尚、密着性の評価において、実施例では基板側に硬化膜が全て残ったが、比較例では基板側から硬化膜が全て剥がれた。
<接触角の評価>
シリコンウエハ上に下地層を形成することなく、硬化性組成物2の液滴(約1μL)を、シリコンウエハ上に滴下し、約10秒経過後の液滴の接触角を、実施例1と同様にして測定、評価した。接触角は4.4°でA評価であった。
シリコンウエハ上に下地層を形成することなく、シリコンウエハ上に硬化性組成物2を2μL滴下して配置し、その後は実施例1と同様にして密着性を評価した。基板側から硬化膜が全て剥がれたのでB評価となった。
表4に示す硬化性組成物を使用した以外は比較例5と同様にして、接触角と密着性を評価した。結果を表4に示す。尚、密着性の評価において、基板側から硬化膜が全て剥がれた。
<下地層の形成>
下地層のSOC前駆体組成物にもちいる成分は以下の通りである。
(1)成分(P)
p1:ポリヒドロキシスチレン(Mw:3500)(日本曹達製、製品名:VP−2500)
(2)成分(Q)
q1:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(東京化成工業製、略称PGMEA)
(3)成分(R)
r1:Bis(4−tert−butylphenyl)iodonium perfluoro−1−butanesulfonate(アルドリッチ製)
(4)成分(S)
s1:1,3,4,6−テトラキス(メトキシメチル)グリコールウリル(東京化成工業製)
(5)成分(T)
t1:トリメチロールプロパントリス(3−メルカプトプロピオネート)(東京化成工業製)
t2:1,3,5−トリス(3−メルカプトブチリルオキシエチル)−1,3,5−トリアジン−2,4,6(1H,3H,5H)−トリオン(昭和電工製、製品名:カレンズMT NR1)
t3:ペンタエリスリトールテトラキス(3−メルカプトプロピオネート)(東京化成工業製)
t4:ペンタエリスリトールテトラキス(3−メルカプトブチレート)(昭和電工製、製品名:カレンズMT PE1)
t5:N,N,N”,N”−テトライソプロピルジエチレントリアミン(東京化成工業製)
t6:N,N,N”,N”−テトラブチルジエチレントリアミン(東京化成工業製)
t7:ジエチレントリアミン五酢酸(東京化成工業製)
それぞれの下地層上に硬化性組成物2の液滴(約1μL)を滴下し、約10秒経過後の液滴の接触角を、実施例1と同様の手順で評価できる。
それぞれの下地層上に硬化性組成物2を2μL滴下して配置し、その後は実施例1と同様にして密着性を評価できる。
Claims (14)
- 表面に下地層を有する基板の前記下地層上に硬化性組成物を配置する配置工程と、
前記硬化性組成物とモールドとを接触させる型接触工程と、
前記硬化性組成物に光を照射して硬化膜とする光照射工程と、
前記硬化膜と前記モールドとを引き離す離型工程と、
をこの順に有するパターン形成方法であって、
前記下地層中の水素を除く総原子数に対する炭素原子数の割合が80%以上であり、
前記配置工程は、フッ素系界面活性剤を実質的に含まない硬化性組成物(A1)を前記下地層上に配置する第一の配置工程と、前記硬化性組成物(A1)の上に、溶剤を除く成分中のフッ素系界面活性剤濃度が1.1質量%以下である硬化性組成物(A2)の液滴を離散的に滴下する第二の配置工程を有することを特徴とするパターン形成方法。 - 前記硬化性組成物(A1)が実質的に光反応性を有さないことを特徴とする請求項1に記載のパターン形成方法。
- 溶剤を除く前記硬化性組成物(A1)の表面張力が、溶剤を除く前記硬化性組成物(A2)の表面張力より高いことを特徴とする請求項1または2に記載のパターン形成方法。
- 表面に下地層を有する基板の前記下地層上に硬化性組成物を配置する配置工程と、
前記硬化性組成物とモールドとを接触させる型接触工程と、
前記硬化性組成物に光を照射して硬化膜とする光照射工程と、
前記硬化膜と前記モールドとを引き離す離型工程と、
をこの順に有するパターン形成方法であって、
前記下地層中の水素を除く総原子数に対する炭素原子数の割合が80%以上であり、
前記配置工程は、溶剤を除く成分中のフッ素系界面活性剤濃度が0.26質量%以下である硬化性組成物を前記下地層上に配置する工程であることを特徴とするパターン形成方法。 - 前記配置工程の前に、基板の表面に下地層を形成する下地層形成工程を有することを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載のパターン形成方法。
- 前記下地層形成工程と前記配置工程の間に、前記下地層をリベークするリベーク工程を有することを特徴とする請求項5に記載のパターン形成方法。
- 前記リベーク工程は、前記下地層を180℃以上でリベークする工程であることを特徴とする請求項6に記載のパターン形成方法。
- 前記下地層形成工程は、前記下地層をベークするベーク工程を有し、前記ベーク工程または前記リベーク工程の後1時間以内に、前記配置工程を開始することを特徴とする請求項6または7に記載のパターン形成方法。
- 前記下地層はスピンオンカーボンを含むことを特徴とする請求項1乃至8のいずれか一項に記載のパターン形成方法。
- 前記下地層の前駆体組成物が、ナフタレン系化合物及び有機溶剤を含有することを特徴とする請求項1乃至9のいずれか一項に記載のパターン形成方法。
- 前記下地層の前駆体組成物が、結合剤としてアミノ基含有化合物または/およびチオール基含有化合物を、下地層の質量を100質量%としたときに1質量%〜20質量%含有することを特徴とする請求項1乃至10のいずれか一項に記載のパターン形成方法。
- 請求項1乃至11のいずれか一項に記載のパターン形成方法により所定のパターン形状を有する膜を得る工程と、
前記膜のパターン形状をマスクとして前記基板を加工する工程と、を有することを特徴とする回路基板の製造方法。 - 請求項12に記載の回路基板の製造方法により回路基板を得る工程と、
前記回路基板と前記回路基板を制御する制御機構とを接続する工程と、を有することを特徴とする電子機器の製造方法。 - 請求項1乃至11のいずれか一項に記載のパターン形成方法により所定のパターン形状を有する膜を得ることを特徴とする光学部品の製造方法。
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