JP2022099271A - 膜形成方法および物品製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
≪第1実施形態≫
[硬化性組成物]
本実施形態に係る硬化性組成物(A1)及び(A2)は、少なくとも重合性化合物である成分(a)を有する組成物である。本実施形態に係る硬化性組成物はさらに、光重合開始剤である成分(b)、非重合性化合物(c)、溶剤である成分(d)を含有してもよい。
成分(a)は重合性化合物である。ここで、本明細書において重合性化合物とは、光重合開始剤(成分(b))から発生した重合因子(ラジカル等)と反応し、連鎖反応(重合反応)によって高分子化合物からなる膜を形成する化合物である。
<成分(b):光重合開始剤>
成分(b)は、光重合開始剤である。本明細書において光重合開始剤は、所定の波長の光を感知して上記重合因子(ラジカル)を発生させる化合物である。具体的には、光重合開始剤は、光(赤外線、可視光線、紫外線、遠紫外線、X線、電子線等の荷電粒子線等、放射線)によりラジカルを発生する重合開始剤(ラジカル発生剤)である。成分(b)は、一種類の光重合開始剤で構成されていてもよく、複数種類の光重合開始剤で構成されていてもよい。
<成分(c):非重合性化合物>
本実施形態に係る硬化性組成物(A1)及び(A2)は、前述した、成分(a)、成分(b)の他に、種々の目的に応じ、本実施形態の効果を損なわない範囲で、更に成分(c)として非重合性化合物を含有することができる。このような成分(c)としては、(メタ)アクリロイル基などの重合性官能基を有さず、かつ、所定の波長の光を感知して上記重合因子(ラジカル)を発生させる能力を有さない化合物が挙げられる。例えば、増感剤、水素供与体、内添型離型剤、酸化防止剤、ポリマー成分、その他添加剤等が挙げられる。成分(c)として前記化合物を複数種類含有してもよい。
なお、ここで記載する相互作用とは、励起状態の増感色素から成分(b)である光重合開始剤へのエネルギー移動や電子移動等である。増感色素の具体例としては、アントラセン誘導体、アントラキノン誘導体、ピレン誘導体、ペリレン誘導体、カルバゾール誘導体、ベンゾフェノン誘導体、チオキサントン誘導体、キサントン誘導体、クマリン誘導体、フェノチアジン誘導体、カンファキノン誘導体、アクリジン系色素、チオピリリウム塩系色素、メロシアニン系色素、キノリン系色素、スチリルキノリン系色素、ケトクマリン系色素、チオキサンテン系色素、キサンテン系色素、オキソノール系色素、シアニン系色素、ローダミン系色素、ピリリウム塩系色素等が挙げられるが、これらに限定されない。
<成分(d):溶剤>
本実施形態に係る硬化性組成物は、成分(d)として溶剤を含有していてもよい。成分(d)としては、成分(a)、成分(b)、成分(c)が溶解する溶剤であれば、特に限定はされない。好ましい溶剤としては常圧における沸点が80℃以上200℃以下の溶剤である。さらに好ましくは、エステル構造、ケトン構造、水酸基、エーテル構造のいずれかを少なくとも1つ有する溶剤である。具体的には、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテル、シクロヘキサノン、2-ヘプタノン、γ-ブチロラクトン、乳酸エチルから選ばれる単独、あるいはこれらの混合溶剤である。
<硬化性組成物の配合時の温度>
本実施形態の硬化性組成物(A1)及び(A2)を調製する際には、少なくとも成分(a)、成分(b)を所定の温度条件下で混合・溶解させる。具体的には、0℃以上100℃以下の範囲で行う。成分(c)、成分(d)を含有する場合も同様である。
<硬化性組成物の粘度>
本実施形態に係る硬化性組成物(A1)及び(A2)は液体であることが好ましい。なぜならば、後述する型接触工程において、硬化性組成物(A1)及び/または(A2)のスプレッド及びフィルが速やかに完了する、つまり充填時間が短いからである。
<硬化性組成物の表面張力>
本実施形態に係る硬化性組成物(A1)及び(A2)の表面張力は、溶剤(成分(d))を除く成分の組成物について23℃での表面張力が、5mN/m以上70mN/m以下であることが好ましい。また、より好ましくは、7mN/m以上50mN/m以下であり、さらに好ましくは、10mN/m以上40mN/m以下である。ここで、表面張力が高いほど、例えば5mN/m以上であると、毛細管力が強く働くため、硬化性組成物(A1)及び/または(A2)をモールドに接触させた際に、充填(スプレッド及びフィル)が短時間で完了する。また、表面張力を70mN/m以下とすることにより、硬化性組成物を硬化して得られる硬化膜が表面平滑性を有する硬化膜となる。
型接触工程前に、後述するマランゴニ効果により硬化性組成物(A2)のプレスプレッドが加速され(液滴が広範囲に広がり)、後述する型接触工程中のスプレッドに要する時間が短縮され、結果として充填時間が短縮されるためである。マランゴニ効果とは液体の表面張力の局所的な差に起因した自由表面移動の現象である。表面張力、つまり表面エネルギーの差を駆動力として、表面張力の低い液体が、より広い表面を覆うような拡散が生じる。つまり、基板全面に表面張力の高い硬化性組成物(A1)を塗布しておき、表面張力の低い硬化性組成物(A2)を滴下すれば、硬化性組成物(A2)のプレスプレッドが加速されるのである。
<硬化性組成物の接触角>
本実施形態に係る硬化性組成物(A1)及び(A2)の接触角は、溶剤(成分(d))を除く成分の組成物について、基板表面及びモールド表面の双方に対して0°以上90°以下であることが好ましく、0°以上10°以下であることが特に好ましい。接触角が90°より大きいと、モールドパターンの内部や基板-モールドの間隙において毛細管力が負の方向(モールドと硬化性組成物間の接触界面を収縮させる方向)に働き、充填しない可能性がある。接触角が低いほど毛細管力が強く働くため、充填速度が速い。
<硬化性組成物に混入している不純物>
本実施形態に係る硬化性組成物(A1)及び(A2)は、できる限り不純物を含まないことが好ましい。ここで記載する不純物とは、前述した成分(a)、成分(b)、成分(c)および成分(d)以外のものを意味する。したがって、本実施形態に係る硬化性組成物は、精製工程を経て得られたものであることが好ましい。このような精製工程としては、フィルタを用いた濾過等が好ましい。
[基板(基材)]
本明細書では、下地層が配置される部材は、基板または基材として説明される。下地層が配置される部材と、該対象の上に配置された下地層とを含む構造体も基板として説明されることがあり、その場合、紛らわしさを避けるために、下地層が配置される部材は、基材として理解されるとよい。
[下地層]
下地層としては容易に加工でき、かつ、下地層の下地となる基板(基材)あるいは他の層を加工するエッチングプロセスに対する耐性を有する層でありうる。下地層は、ナノインプリントプロセスを実施する基板の最表層に形成されてもよく、例えば、SOC(スピンオンカーボン)、ダイヤモンドライクカーボン及びグラファイトなどのカーボン材料を下地層の材料として用いることができる。高エッチング耐性材料としては、カーボンを主成分とするSOCが用いられうる。ナノインプリントでのパターン形成でも同様に、SOCを高エッチング耐性材料として用いることができる。本実施形態では、SOC層上にてナノインプリントプロセスを実施することが好ましい。
<成分(P):主剤>
成分(P)は、主剤である。成分(P)は、ベンゼン環、ナフタレン環、アントラセン環などの芳香族環を有し、好ましくは式量が300~5,000、特に好ましくは式量が500~2,500の化合物である。分子量が300以上であることは、良好な成膜性を得るために有利であり、また、硬化時の昇華物増加による製造装置の汚染を抑制することができる。分子量が5,000以下であることは、良好な埋め込み/平坦化特性を得るために有利である。
<成分(Q):溶剤>
成分(Q)は溶剤である。成分(Q)は、成分(P)及び必要に応じて含有する任意成分を溶解又は分散することができれば特に限定されない。成分(Q)としては、例えばアルコール系溶媒、ケトン系溶媒、エーテル系溶媒、エステル系溶媒、含窒素系溶媒等が挙げられる。成分(Q)は、1種単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
含窒素系溶媒としては、例えばN-メチルホルムアミド、N,N-ジメチルホルムアミド、N,N-ジエチルホルムアミド、アセトアミド、N-メチルアセトアミド、N,N-ジメチルアセトアミド、N-メチルプロピオンアミド、N-メチルピロリドン等が挙げられる。
<成分(R):酸発生剤>
本実施形態に係る下地層材料は、成分(R)として酸発生剤を含有していてもよい。成分(R)は、熱や光の作用により酸を発生し、成分(P)の後述する架橋剤(成分(S))による架橋反応を促進する成分である。当該硬化性組成物下地層形成用組成物が成分(R)を含有することで成分(P)の架橋反応が促進され、形成される膜の硬度をより高めることができる。成分(R)は、1種単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。成分(R)としては、例えばオニウム塩化合物、N-スルホニルオキシイミド化合物等が挙げられる。
スルホニウム塩としては、例えばトリフェニルスルホニウムトリフルオロメタンスルホネート、トリフェニルスルホニウムノナフルオロ-n-ブタンスルホネート、トリフェニルスルホニウム2-ビシクロ[2.2.1]ヘプト-2-イル-1,1,2,2-テトラフルオロエタンスルホネート、4-シクロヘキシルフェニルジフェニルスルホニウムトリフルオロメタンスルホネート等が挙げられる。
これらの中で、成分(R)としては、オニウム塩化合物が好ましく、ヨードニウム塩及びアンモニウム塩がより好ましく、ビス(4-t-ブチルフェニル)ヨードニウムノナフルオロ-n-ブタンスルホネート及びトリエチルアンモニウムノナフルオロ-n-ブタンスルホネートがさらに好ましい。
<成分(S):架橋剤>
本実施形態に係る下地層材料は、成分(S)として架橋剤を含有していてもよい。成分(S)は、熱や酸の作用により、当該下地層材料中の成分(P)に含まれる化合物同士の架橋結合を形成するか、又は自らが架橋構造を形成する成分である。当該下地層材料が成分(S)を含有することで、形成される下地層の硬度を高めることができる。成分(S)は、1種単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
当該下地層材料は、界面活性剤を含有することで塗工性を向上させることができ、その結果、形成される下地層膜の塗工面均一性が向上し、かつ塗工斑の発生を抑制することができる。界面活性剤は、1種単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
[パターン形成方法]
次に、第1実施形態に係るパターン形成方法について、図1の模式断面図を用いて説明する。本実施形態によって形成する硬化膜は、1nm以上10mm以下のサイズのパターンを有する膜であることが好ましく、10nm以上100μm以下のサイズのパターンを有する膜であることがより好ましい。なお、一般に、光を利用してナノサイズ(1nm以上100nm以下)のパターン(凹凸構造)を有する膜を作製するパターン形成技術は、光ナノインプリント法と呼ばれている。本実施形態に係る膜形成方法は、光ナノインプリント法を利用しうるが、硬化性組成物は、他のエネルギー(例えば、熱、電磁波)によって硬化されてもよい。本実施形態の膜形成方法は、パターンを有する膜を形成する方法(パターン形成方法)として実施されてもよいし、パターンを有しない膜(例えば、平坦化膜)を形成する方法として実施されてもよい。まず、本実施形態の膜形成方法がパターンを有する膜を形成する方法に適用された例を説明する。膜形成方法は、例えば、下地層を形成する形成工程と、下地層の上に硬化性生物を配置する配置工程と、硬化性組成物とモールドとを接触させる接触工程と、硬化性組成物を硬化させる硬化工程と、硬化性組成物とモールドとを分離する分離工程とを含みうる。配置工程は、形成工程の後に実施され、接触工程は、配置工程の後に実施され、硬化工程は、接触工程の後に実施され、分離工程は、硬化工程の後に実施される。
<形成工程[1]>
形成工程では、図1の[1]に模式的に示されるように、基板(基材)101の表面(基板101が被加工層を有する場合は被加工層の表面)の上に下地層102を形成する。
ここで、基板(基材)101とその基板101の上に配置された下地層102とを有する構造体を基板と呼ぶこともできる。下地層102は、例えば、下地層102の材料を基板101の上に積層あるいは塗布し、該材料が塗布された基板101に対してベーク工程を行うことによって形成さうる。下地層102を形成する方法としては、例えば、インクジェット法、ディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法、エクストルージョンコート法、スピンコート法、スリットスキャン法等を挙げることができる。これらの方法の中で、スピンコート法が特に好ましい。スピンコート法を用いて下地層102を形成する場合、必要に応じてベーク工程を実施し、溶剤成分を揮発させてもよい。ベーク条件は、例えば、約200℃~約350℃で約30秒~約90秒間にわたって実施されうる。ベーク条件は、使用される組成物の種類に応じて適宜調整される。
<配置工程[2-1]、[2-2]>
配置工程では、図1の[2-1]及び[2-2]に模式的に示されるように、基板(基材)101の上の下地層102の上に硬化性組成物が配置されうる。配置工程は、例えば、硬化性組成物(A1)103を下地層102の上に配置する第一の配置工程と、硬化性組成物(A1)103の上に、硬化性組成物(A2)104の液滴を離散的に滴下する第二の配置工程とを含みうる。硬化性組成物(A1)及びその配置工程は省略してもよい。
第一の配置工程では、図1の[2-1]に模式的に示されるように、硬化性組成物(A1)103が下地層102の上に配置されうる。例えば、硬化性組成物(A1)103が下地層102の上に積層あるいは塗布され、これにより塗布膜が形成される。本実施形態において、硬化性組成物(A1)103を配置する方法としては、例えば、インクジェット法、ディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法、エクストルージョンコート法、スピンコート法、スリットスキャン法等を用いることができる。これらの方法の中で、スピンコート法が特に好ましい。
スピンコート法を用いて硬化性組成物(A1)103を配置する場合、必要に応じてベーク工程を実施し、溶剤成分(d)を揮発させてもよい。
第二の配置工程では、図1の[2-2]に模式的に示されるように、硬化性組成物(A1)103の上に、硬化性組成物(A2)104の液滴が離散的に滴下されうる。配置方法としては、インクジェット法が特に好ましい。硬化性組成物(A2)104の液滴は、基板101のうちモールド106のパターンを構成する凹部が密に存在する領域に対向する領域の上には密に、基板101のうち該凹部が疎に存在する領域に対向する領域の上には疎に配置されることが好ましい。これにより、後述する残膜109は、モールド106のパターンの疎密によらずに均一な厚さに制御されうる。
<接触工程[3]>
接触工程では、図1の[3]に模式的に示されるように、硬化性組成物とモールド106とが接触させられる。接触工程は、硬化性組成物とモールド106とが接触していない状態から両者が接触した状態に変更する工程と、両者が接触した状態を維持する工程とを含む。一例において、硬化性組成物(A1)及び硬化性組成物(A2)が混合してなる液体に対して、転写すべきパターンを有するモールド106が接触させられうる。これにより、モールド106が表面に有する微細パターンの凹部に硬化性組成物(A1)及び硬化性組成物(A2)が部分的に混合してなる液体が充填(フィル)されて、該液体は、モールドの微細パターンに充填(フィル)された液膜となる。
しかし、パターン要素の幅に対してパターン要素の高さが2倍程度以下(アスペクト比2以下)であることが、それらの不具合を回避するために有利である。一方、パターン要素の高さが低過ぎると、基板101の加工精度が低くなりうる。
<硬化工程[4]>
硬化工程では、図1の[4]に示すように、硬化性組成物に硬化用エネルギーとしての光を照射することによって硬化性組成物を硬化させることによって硬化膜を形成する。硬化工程では、例えば、硬化性組成物(A1)103及び硬化性組成物(A2)104が部分的に混合してなる層に対してモールド106を介して光が照射されうる。より詳細には、モールド106の微細パターンに充填された硬化性組成物(A1)及び/または(A2)に対してモールド106を介して光が照射されうる。これにより、モールド106の微細パターンに充填された硬化性組成物(A1)及び/または(A2)が硬化してパターンを有する硬化膜108となる。
<分離工程[5]>
分離工程では、図1の[5]に模式的に示されるように、硬化膜108とモールド106とが引き離される。例えば、パターンを有する硬化膜108とモールド106とを引き離し、モールド106の微細パターンを反転させたパターンを有する硬化膜108が自立した状態で得られる。ここで、パターンを有する硬化膜108の凹部にも硬化膜が残存する。この膜は、残膜109と呼ばれうる。
≪回路基板、電子部品及び光学機器の製造方法≫
第1実施形態に従って形成されたパターンを有する硬化膜108をマスクとして、エッチングなどの加工手法を用いて、基板101(基板101が被加工層を有する場合は被加工層)を加工することができる。また、パターンを有する硬化膜108の上にさらに被加工層を成膜した後に、エッチングなどの加工法を用いてパターン転写を行っても良い。このようにして、パターンを有する硬化膜108を用いて回路構造等の微細構造を基板101上に形成することができる。これにより、半導体デバイス等のデバイスを製造することができる。また、そのようなデバイスを含む装置、例えば、ディスプレイ、カメラ、医療装置などの電子機器を形成することもできる。デバイスの例としては、例えば、LSI、システムLSI、DRAM、SDRAM、RDRAM、D-RDRAM、NANDフラッシュ等が挙げられる。
≪第2実施形態≫
第2実施形態の膜形成方法は、パターンを有しない膜(例えば、平坦化膜)を形成する方法として実施されてもよいし、パターンを有する膜を形成する方法(パターン形成方法)として実施されてもよい。まず、第3実施形態の膜形成方法がパターンを有しない膜を形成する方法に適用された例を説明する。膜形成方法は、例えば、下地層を形成する形成工程と、下地層の上に硬化性生物を配置する配置工程と、硬化性組成物とモールドとを接触させる接触工程と、硬化性組成物を硬化させる硬化工程と、硬化性組成物とモールドとを分離する分離工程とを含みうる。配置工程は、形成工程の後に実施され、接触工程は、配置工程の後に実施され、硬化工程は、接触工程の後に実施され、分離工程は、硬化工程の後に実施される。接触工程では、図3に模式的に示されるように、硬化性組成物との接触面として平坦面を有するモールド18が使用される。
<パターン形成における充填時間計算>
下地層の上に正方配列で滴下された液状硬化性組成物(A2)の液滴にモールドが接触してから、隣接する液滴同士が衝突して気泡を形成したのちに、生じた気泡が硬化性組成物(A2)やモールドや下地層へ溶解して完全に消失するまでの時間を、以下のように理論計算した。この時間が充填時間である。
<平坦化における充填時間計算>
平坦化の場合は、モールドの表面を構成する有機材料または保護層をパターン形成の充填時間計算における下地層と同じ役割をするものと考えて計算した。
<硬化性組成物中のガスの拡散係数の計算>
本実施例では、硬化性組成物(A2)を構成する500個の分子に対して10個の気体分子が含まれる分子集合体に対して、分子動力学計算を用いることで、硬化性組成物中のガスの拡散係数を計算した。本実施例では、GROMACS-2016.4(Copyright (c) 2001-2017, The GROMACS development team at Uppsala University, Stockholm University and the Royal Institute of Technology, Sweden.)を用いて分子動力学計算した。分子動力学計算方法については、非特許文献3に記載されている。
非静電的な力場パラメータとしては有機分子一般に用いられる、general Amber force field(GAFF、ガフ)を用いた。
<パターン形成方法における充填時間の実験による測定方法>
イソボルニルアクリレート(共栄社化学製、商品名:IB-XA)9.0重量部、ベンジルアクリレート(大阪有機化学工業製、商品名:V#160)38重量部、ネオペンチルグリコールジアクリレート(共栄社化学製、商品名:NP-A)47重量部、Lucirin TPO(BASF製)3重量部からなる硬化性組成物(A2-1)を調整した。
下地層材料としては信越化学工業株式会社製ODL-301を用いた。
<パターン形成方法で用いた硬化性組成物の液物性>
充填時間の理論計算をするために、硬化性組成物(A2-1)の粘度、表面張力、基板に対する接触角、モールドに対する接触角を測定した結果、表1のようになった。
本実施例においては、表2に記すような粘度、表面張力、および基板、モールドの表面を構成する有機材料または保護層に対する接触角を有するモデル硬化性組成物(A2-2)に対して各種計算を行った。
充填時間の理論計算に必要な硬化性組成物(A2)、下地層およびモールド中のガス(ヘリウム、窒素、酸素、二酸化炭素)の拡散係数、溶解度係数をまとめると表3のようになる。
硬化性組成物(A2)に対する窒素及び酸素の溶解度係数は、後述の表4の比較例2のように、下地層がないときの充填時間の計算値が、下地層がないときの充填時間実測値と一致する値を採用した。
下地層がないパターン形成方法において、雰囲気ガス(ギャップ内気体)をヘリウム、窒素、二酸化炭素としたときの充填時間の計算を、表1、表3に記載の各種係数を入力して行った。硬化性組成物の液滴の体積を3.5pl、充填後の膜厚を28nm、開始時の液滴の直径を100μmと設定した。モールド厚を1mmとした。充填時間の計算結果と実測値を表4に示す。
下地層の厚さを200nmとしたときのパターン形成において、雰囲気ガス(ギャップ内気体)をヘリウム、窒素、二酸化炭素としたときの充填時間の計算を、表1、表2に記載の各種係数を入力して行った。硬化性組成物(A2-1)の液滴の体積を3.5pl、充填後の膜厚を28nm、開始時の液滴の直径を100μmと設定した。モールド厚を1mmとした。充填時間の計算結果と実測値を表5に示す。
下地層の厚さを50nmとしたときのパターン形成において、雰囲気ガス(ギャップ内気体)をヘリウム、窒素、二酸化炭素としたときの充填時間の計算を、表1、表3に記載の各種係数を入力して行った。硬化性組成物(A2-1)の液滴の体積を3.5pl、充填後の膜厚を28nm、開始時の液滴の直径を100μmと設定した。モールド厚を1mmとした。充填時間の計算結果を表6に示す。
[比較例8、比較例9、実施例3]
下地層の厚さを40nmとしたときのパターン形成において、雰囲気ガス(ギャップ内気体)をヘリウム、窒素、二酸化炭素としたときの充填時間の計算を、表1、表3に記載の各種係数を入力して行った。硬化性組成物(A2-1)の液滴の体積を3.5pl、充填後の膜厚を28nm、開始時の液滴の直径を100μmと設定した。モールド厚を1mmとした。充填時間の計算結果を表7に示す。
[比較例10、比較例11、実施例4]
下地層の厚さを30nmとしたときのパターン形成において、雰囲気ガス(ギャップ内気体)をヘリウム、窒素、二酸化炭素としたときの充填時間の計算を、表1、表3に記載の各種係数を入力して行った。硬化性組成物(A2-1)の液滴の体積を3.5pl、充填後の膜厚を28nm、開始時の液滴の直径を100μmと設定した。モールド厚を1mmとした。充填時間の計算結果を表8に示す。
[比較例12、比較例13、実施例5]
下地層の厚さを20nmとしたときのパターン形成において、雰囲気ガス(ギャップ内気体)をヘリウム、窒素、二酸化炭素としたときの充填時間の計算を、表1、表3に記載の各種係数を入力して行った。硬化性組成物(A2-1)の液滴の体積を3.5pl、充填後の膜厚を28nm、開始時の液滴の直径を100μmと設定した。モールド厚を1mmとした。充填時間の計算結果を表9に示す。
[比較例14、比較例15、実施例6]
下地層の厚さを10nmとしたときのパターン形成において、雰囲気ガス(ギャップ内気体)をヘリウム、窒素、二酸化炭素としたときの充填時間の計算を、表1、表3に記載の各種係数を入力して行った。硬化性組成物(A2-1)の液滴の体積を3.5pl、充填後の膜厚を28nm、開始時の液滴の直径を100μmと設定した。モールド厚を1mmとした。充填時間の計算結果を表10に示す。
[比較例16、実施例7]
下地層の厚さを5nmとしたときのパターン形成において、雰囲気ガス(ギャップ内気体)をヘリウム、二酸化炭素としたときの充填時間の計算を、表1、表3に記載の各種係数を入力して行った。硬化性組成物(A2-1)の液滴の体積を3.5pl、充填後の膜厚を28nm、開始時の液滴の直径を100μmと設定した。モールド厚を1mmとした。充填時間の計算結果を表11に示す。
下地層の厚さを50nmとしたときのパターン形成において、雰囲気ガス(ギャップ内気体)を窒素と二酸化炭素の混合ガスとしたときの充填時間の計算を行った。液滴の体積を3.5pl、充填後の膜厚を28nm、開始時の液滴の直径を100μmと設定した。
モールド厚を1mmとした。充填時間の計算結果および混合ガスの物性値を表12に示す。
下地層の厚さを50nmとしたときのパターン形成において、雰囲気ガス(ギャップ内気体)を酸素と二酸化炭素の混合ガスとしたときの充填時間の計算を行った。液滴の体積を3.5pl、充填後の膜厚を28nm、開始時の液滴の直径を100μmと設定した。
モールド厚を1mmとした。充填時間計算結果および混合ガスの物性値を表13に示す。
モールドの保護層を厚さ2000nmのCytop(AGC製)とする平坦化方法における充填時間を以下のように計算した。
モールド表面の有機材料または保護層の厚さを2000nmとしたときの平坦化において、雰囲気ガス(ギャップ内気体)をヘリウム、窒素、二酸化炭素としたときの充填時間の計算を、表2、表14に記載の各種係数を入力して行った。硬化性組成物(A2-2)の液滴の体積を1pl、充填後の膜厚を60nm、開始時の液滴の直径を100μmとした。充填時間の計算値を表15に示す。
[比較例22、実施例16]
本実施形態のパターン形成方法における充填時間を以下のような実験により測定した。硬化性組成物(A2-3)として、富士フイルム株式会社製のFNIS-031Aを用いた。下地層材料としては信越化学工業株式会社製のODL-301を用いた。下地層として200nm厚のODL-301が塗布されたシリコン基板上の26×33mmの範囲に硬化性組成物(A2-3)の0.6pLの液滴を、平均液膜厚32nmとなるように均一な密度で滴下し、二酸化炭素またはヘリウムを雰囲気ガスとし、石英製ブランクモールドを接触させた。接触後、所定の待機時間を経過後にモールド越しに紫外光を照射して硬化性組成物(A2-3)を硬化させ、モールドを分離することで硬化性組成物(A2-3)の硬化膜を得た。硬化膜中の残存気泡由来の欠損部分の数を計数した。欠損部分密度が10個/cm2未満となる待機時間を充填時間と定義した。
図5(a)に示すように、絶縁体等の被加工材2zが表面に形成されたシリコンウエハ等の基板1zを用意し、続いて、インクジェット法等により、被加工材2zの表面にインプリント材3zを付与する。ここでは、複数の液滴状になったインプリント材3zが基板上に付与された様子を示している。
Claims (25)
- 硬化性組成物からなる膜を形成する膜形成方法であって、
基材と前記基材の上に配置された下地層とを有する基板の前記下地層の上に前記硬化性組成物を配置する配置工程と、
前記配置工程の後に前記硬化性組成物とモールドとを接触させる接触工程と、
前記接触工程の後に前記硬化性組成物を硬化させる硬化工程と、
前記硬化工程の後に前記硬化性組成物と前記モールドとを分離する分離工程と、を含み、
前記接触工程において、前記下地層と前記モールドとの間の空間を満たす気体が存在し、
前記下地層に対する前記気体の溶解度係数が0.5kg/m3・atm以上10kg/m3・atm以下である、
ことを特徴とする膜形成方法。 - 前記下地層は、5nm以上である、
ことを特徴とする請求項1に記載の膜形成方法。 - 前記硬化性組成物に対する前記気体の溶解度係数は、10kg/m3・atm以下である、
ことを特徴とする請求項1又は2に記載の膜形成方法。 - 前記気体は、モル比率で25%以上の二酸化炭素を含む、
ことを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の膜形成方法。 - 前記モールドは、パターンを有し、前記接触工程、前記硬化工程および前記分離工程を経て、前記パターンが転写された前記膜が形成される、
ことを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の膜形成方法。 - 前記モールドは、平坦面を有し、前記接触工程、前記硬化工程および前記分離工程を経て、前記平坦面にならった面を有する前記膜が形成される、
ことを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の膜形成方法。 - 硬化性組成物からなる膜を形成する膜形成方法であって、
基材と前記基材の上に配置された下地層とを有する基板の前記下地層の上に前記硬化性組成物を配置する配置工程と、
前記配置工程の後に前記硬化性組成物とモールドとを接触させる接触工程と、
前記接触工程の後に前記硬化性組成物を硬化させる硬化工程と、
前記硬化工程の後に前記硬化性組成物と前記モールドとを分離する分離工程と、を含み、
前記接触工程において、前記下地層と前記モールドとの間の空間を満たす気体が存在し、
前記下地層に対する前記気体の溶解度係数をS[kg/m3・atm]、前記下地層における前記気体の拡散係数をD[m2/s]としたときに、S・Dが0.5×10-10以上10×10-10以下である、
ことを特徴とする膜形成方法。 - 前記下地層は、5nm以上である、
ことを特徴とする請求項7に記載の膜形成方法。 - Sは、0.5kg/m3・atm以上10kg/m3・atm以下である、
ことを特徴とする請求項7又は8に記載の膜形成方法。 - 前記硬化性組成物に対する前記気体の溶解度係数は、10kg/m3・atm以下である、
ことを特徴とする請求項7乃至9のいずれか1項に記載の膜形成方法。 - 前記気体は、モル比率で25%以上の二酸化炭素を含む、
ことを特徴とする請求項7乃至10のいずれか1項に記載の膜形成方法。 - 前記モールドは、パターンを有し、前記接触工程、前記硬化工程および前記分離工程を経て、前記パターンが転写された前記膜が形成される、
ことを特徴とする請求項7乃至11のいずれか1項に記載の膜形成方法。 - 前記モールドは、平坦面を有し、前記接触工程、前記硬化工程および前記分離工程を経て、前記平坦面にならった面を有する前記膜が形成される、
ことを特徴とする請求項7乃至11のいずれか1項に記載の膜形成方法。 - 有機材料で構成された表面を有するモールドを使って、硬化性組成物からなる膜を形成する膜形成方法であって、
基板の上に前記硬化性組成物を配置する配置工程と、
前記配置工程の後に前記硬化性組成物と前記モールドの前記表面とを接触させる接触工程と、
前記接触工程の後に前記硬化性組成物を硬化させる硬化工程と、
前記硬化工程の後に前記硬化性組成物と前記モールドとを分離する分離工程と、を含み、
前記接触工程において、前記基板と前記モールドとの間の空間を満たす気体が存在し、
前記モールドの前記表面を構成する前記有機材料に対する前記気体の溶解度係数が0.5kg/m3・atm以上10kg/m3・atm以下である、
ことを特徴とする膜形成方法。 - 前記硬化性組成物に対する前記気体の溶解度係数は、10kg/m3・atm以下である、
ことを特徴とする請求項14に記載の膜形成方法。 - 前記気体は、モル比率で25%以上の二酸化炭素を含む、
ことを特徴とする請求項14又は15に記載の膜形成方法。 - 前記モールドは、平坦面を有し、前記接触工程、前記硬化工程および前記分離工程を経て、前記平坦面にならった面を有する前記膜が形成される、
ことを特徴とする請求項14乃至16のいずれか1項に記載の膜形成方法。 - 前記モールドは、パターンを有し、前記接触工程、前記硬化工程および前記分離工程を経て、前記パターンが転写された前記膜が形成される、
ことを特徴とする請求項14乃至16のいずれか1項に記載の膜形成方法。 - 有機材料で構成された表面を有するモールドを使って、硬化性組成物からなる膜を形成する膜形成方法であって、
基板の上に前記硬化性組成物を配置する配置工程と、
前記配置工程の後に前記硬化性組成物と前記モールドの前記表面とを接触させる接触工程と、
前記接触工程の後に前記硬化性組成物を硬化させる硬化工程と、
前記硬化工程の後に前記硬化性組成物と前記モールドとを分離する分離工程と、を含み、
前記接触工程において、前記基板と前記モールドとの間の空間を満たす気体が存在し、
前記有機材料に対する前記気体の溶解度係数をS[kg/m3・atm]、前記有機材料における前記気体の拡散係数をD[m2/s]としたときに、S・Dが0.5×10-10以上10×10-10以下である、
ことを特徴とする膜形成方法。 - Sは、0.5kg/m3・atm以上10kg/m3・atm以下である、
ことを特徴とする請求項19に記載の膜形成方法。 - 前記硬化性組成物に対する前記気体の溶解度係数は、10kg/m3・atm以下である、
ことを特徴とする請求項19又は20に記載の膜形成方法。 - 前記気体は、モル比率で25%以上の二酸化炭素を含む、
ことを特徴とする請求項19乃至21のいずれか1項に記載の膜形成方法。 - 前記モールドは、平坦面を有し、前記接触工程、前記硬化工程および前記分離工程を経て、前記平坦面にならった面を有する前記膜が形成される、
ことを特徴とする請求項19乃至22のいずれか1項に記載の膜形成方法。 - 前記モールドは、パターンを有し、前記接触工程、前記硬化工程および前記分離工程を経て、前記パターンが転写された前記膜が形成される、
ことを特徴とする請求項19乃至22のいずれか1項に記載の膜形成方法。 - 請求項1乃至24のいずれか1項に記載の膜形成方法によって基板の上に膜を形成する工程と、
前記膜が形成された前記基板を処理して物品を得る工程と、
を含むことを特徴とする物品製造方法。
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