JP2019025900A - 積層体、及び前記積層体を備えたフレキシブルデバイス - Google Patents
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Abstract
【課題】薄化ガラス板と樹脂フィルムとが接着剤で接合されてなる、屈曲耐久性に優れる積層体の提供。【解決手段】積層体1は、厚みが150μm以下であるガラス板2と、樹脂フィルム4とが接着層3を介して積層された構成を有し、動的粘弾性測定装置を用いて測定した、接着層3の20℃における貯蔵弾性率が10MPa以上であり、下記試験による屈曲耐久性が10以上である。屈曲耐久性試験:積層体1を伸ばした状態から、ガラス板の面が凹となる方向に屈曲半径が3mmとなるように180°折り曲げ、再び伸ばす動作を1セットとし、1分間に43セットの速さで前記動作を行った際における、積層体1にクラックが生じるまでのセット数を屈曲耐久性の指標とする【選択図】図3
Description
本発明は、薄化ガラス板を含む積層体であって、屈曲耐久性に優れた積層体、及び前記積層体を備えたフレキシブルデバイスに関する。
スマートフォンやタブレット等の携帯情報端末のタッチパネルや、有機ELディスプレイ等のディスプレイとしては、高硬度、透明性、及び上質感等の理由から、従来ガラス板が用いられていたが、ガラス板は可とう性に欠け、割れやすい点が問題であった。
特許文献1には、薄化ガラス板が記載され、当該薄化ガラス板は可とう性に優れること(すなわち、柔軟性を有し、ゆっくり折り曲げることができること)が記載されている。
しかし、薄化ガラス板は可とう性を有していても、割れやすく取扱いが困難であることや、屈曲耐久性が劣ることが問題であった。
従って、本発明の目的は、薄化ガラス板と樹脂フィルムとが接着剤で接合されてなる、屈曲耐久性に優れる積層体を提供することにある。
本発明の他の目的は、前記積層体を備えたフレキシブルデバイス用部材やフレキシブルデバイスを提供することにある。
本発明の他の目的は、前記積層体の製造方法を提供することにある。
本発明の他の目的は、前記積層体を備えたフレキシブルデバイス用部材やフレキシブルデバイスを提供することにある。
本発明の他の目的は、前記積層体の製造方法を提供することにある。
本発明者等は上記課題を解決するため鋭意検討した結果、薄化ガラス板と樹脂フィルムとが接着剤によって接合されてなる積層体であって、可とう性、屈曲耐久性、及び取扱性に優れる積層体を見いだした。本発明はこれらの知見に基づいて完成させたものである。
すなわち、本発明は、厚みが150μm以下であるガラス板と、樹脂フィルムとが接着層を介して積層された構成を有し、動的粘弾性測定装置を用いて測定した、接着層の20℃における貯蔵弾性率が10MPa以上であり、下記試験による屈曲耐久性が10以上である積層体を提供する。
屈曲耐久性試験:
積層体を伸ばした状態から、ガラス板の面が凹となる方向に屈曲半径が3mmとなるように180°折り曲げ、再び伸ばす動作を1セットとし、1分間に43セットの速さで前記動作を行った際における、積層体にクラックが生じるまでのセット数を屈曲耐久性の指標とする
屈曲耐久性試験:
積層体を伸ばした状態から、ガラス板の面が凹となる方向に屈曲半径が3mmとなるように180°折り曲げ、再び伸ばす動作を1セットとし、1分間に43セットの速さで前記動作を行った際における、積層体にクラックが生じるまでのセット数を屈曲耐久性の指標とする
本発明は、また、積層体の総厚みが300μm以下である前記の積層体を提供する。
本発明は、また、積層体の全光線透過率が80%以上である前記の積層体を提供する。
本発明は、また、接着層が、ウレタン(メタ)アクリレート又はその重合体を含むアクリルウレタン系接着剤の硬化物である前記の積層体を提供する。
本発明は、また、前記の積層体がロール状に巻回されてなる巻回体を提供する。
本発明は、また、前記の積層体を備えたフレキシブルデバイス用部材を提供する。
本発明は、また、前記の積層体を備えたフレキシブルデバイスを提供する。
本発明は、また、厚みが150μm以下であるガラス板と樹脂フィルムとをアクリルウレタン系接着剤で貼り合わせ、その後、前記接着剤を硬化させることにより前記の積層体を得る、積層体の製造方法を提供する。
本発明の積層体は可とう性及び屈曲耐久性に優れる。また、薄化ガラス単体に比べて割れにくく、取扱いが容易である。そのため、フレキシブルデバイス用部材[フレキシブル性が必要な電子材料/電子部品であって、例えば、携帯情報端末(例えば、スマートフォン、タブレット)等のタッチパネル、有機ELディスプレイ等のディスプレイ、保護フィルム等]として好適に使用することができる。
また、本発明の積層体はロール状に巻回することにより巻回体を形成することができ、嵩張らずに保存することができ、運搬も容易である。
更にまた、本発明の積層体をタッチパネル等に使用すると、ガラス板に由来する、指で触れた際の良好な触感と、高級感とを実現することができる。
また、本発明の積層体はロール状に巻回することにより巻回体を形成することができ、嵩張らずに保存することができ、運搬も容易である。
更にまた、本発明の積層体をタッチパネル等に使用すると、ガラス板に由来する、指で触れた際の良好な触感と、高級感とを実現することができる。
[積層体]
本発明の積層体は、厚みが150μm以下であるガラス板と、樹脂フィルムとが、接着層を介して積層された構成を有する。すなわち、薄化ガラス板/接着層/樹脂フィルムの3層積層構造を少なくとも有する。
本発明の積層体は、厚みが150μm以下であるガラス板と、樹脂フィルムとが、接着層を介して積層された構成を有する。すなわち、薄化ガラス板/接着層/樹脂フィルムの3層積層構造を少なくとも有する。
本発明の積層体は、薄化ガラス板/接着層/樹脂フィルムの3層積層構造以外にも他の層を有していてもよく、薄化ガラス板における上記接着層積層面とは反対側の面に、更に他の層が1層又は2層以上積層されていても良く、樹脂フィルムにおける上記接着層積層面とは反対側の面に、更に他の層が1層又は2層以上積層されていても良い。
本発明の積層体は上記構成を有するため、屈曲させる際の、ガラス板への応力負荷が前記接着層によって緩和され、優れた屈曲耐久性を発揮することができる。すなわち、屈曲−伸展を繰り返してもガラス板にクラックが発生することを抑制することができる。下記試験による屈曲耐久性は10以上であり、好ましくは100以上、特に好ましくは1000以上、更に好ましくは2000以上、最も好ましくは10000以上である。
屈曲耐久性試験:
積層体を伸ばした状態から、ガラス板の面が凹となる方向に屈曲半径が3mmとなるように180°折り曲げ、再び伸ばす動作を1セットとし、1分間に43セットの速さで前記動作を行った際における、積層体にクラックが生じるまでのセット数を屈曲耐久性の指標とする
屈曲耐久性試験:
積層体を伸ばした状態から、ガラス板の面が凹となる方向に屈曲半径が3mmとなるように180°折り曲げ、再び伸ばす動作を1セットとし、1分間に43セットの速さで前記動作を行った際における、積層体にクラックが生じるまでのセット数を屈曲耐久性の指標とする
また、積層体の総厚みは、例えば300μm以下であり、屈曲耐久性に極めて優れる点で、好ましくは250μm以下、特に好ましくは200μm以下、最も好ましくは150μm以下である。尚、総厚みの下限は、例えば50μm、好ましくは75μm、特に好ましくは100μmである。
本発明の積層体は透明性に優れ、全光線透過率は、例えば80%以上、好ましくは85%以上、特に好ましくは88%以上、最も好ましくは90%以上である。
本発明の積層体は可とう性に優れ、最小曲げ半径は、例えば3.0mm以下、好ましくは2.5mm以下である。
本発明の積層体は屈曲性に優れるため、ロール状に巻回することにより巻回体を形成することができる。前記巻回体は、嵩張らずに保存することができ、運搬も容易である。
本発明の積層体は、例えば、フレキシブルデバイス用部材[フレキシブル性が必要な電子材料/電子部品であり、例えば、携帯情報端末(例えば、スマートフォン、タブレット)等のタッチパネル、有機ELディスプレイ等のディスプレイ、保護フィルム等が含まれる]として好適に使用することができる。
(ガラス板)
本発明の積層体を構成するガラス板の厚みは150μm以下であり、好ましくは100μm以下、特に好ましくは75μm以下、最も好ましくは50μm以下である。また、屈曲耐久性に極めて優れる点で、例えば10μm以上であることが好ましく、より好ましくは20μm以上、特に好ましくは30μm以上である。
本発明の積層体を構成するガラス板の厚みは150μm以下であり、好ましくは100μm以下、特に好ましくは75μm以下、最も好ましくは50μm以下である。また、屈曲耐久性に極めて優れる点で、例えば10μm以上であることが好ましく、より好ましくは20μm以上、特に好ましくは30μm以上である。
ガラス板としては、最小曲げ半径が3mm以下であるガラス板(すなわち、屈曲半径が3mm以下となるまで、少なくとも1回、折り曲げ可能なガラス板)を使用することが、屈曲耐久性に優れる積層体が得られる確率が飛躍的に向上する点で好ましい。最小曲げ半径が3mm超であるガラス板は、ガラス表面や端面に目視では確認できないほど小さな傷が入っている場合が多く、そのようなガラス板を使用すれば、得られる積層体は屈折耐久性が不十分となる可能性が高まる傾向がある。
(樹脂フィルム)
本発明の積層体を構成する樹脂フィルムとしては透明性に優れる(全光線透過率は、例えば80%以上)プラスチックフィルムを使用することが好ましい。
本発明の積層体を構成する樹脂フィルムとしては透明性に優れる(全光線透過率は、例えば80%以上)プラスチックフィルムを使用することが好ましい。
前記プラスチックフィルムの材料としては、熱可塑性プラスチックや熱硬化性プラスチックが挙げられる。前記熱可塑性プラスチックには、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリ塩化ビニル、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン(ABS)、ポリ塩化ビニリデン、酢酸セルロース(例えば、トリアセチルセルロース(TAC))、ポリエチレンナフタレート(PEN)等の汎用プラスチック;ポリアミド、ポリカーボネート、ポリフッ化ビニリデンなどのエンジニアリングプラスチック;ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリフェニレンサルファイド、ポリアミドイミド(PAI)、ポリイミド(PI)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)等のスーパーエンジニアリングプラスチック等が含まれる。前記熱硬化性プラスチックには、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン、シリコン樹脂等が含まれる。
樹脂フィルムとしては、なかでも、屈曲耐久性に極めて優れる点で、PET、PAI、PI、酢酸セルロース(特に、TAC)、及びPENから選択される少なくとも1種の材料からなるプラスチックフィルムが好ましく、特に、PET又はPIからなるプラスチックフィルムが好ましい。
樹脂フィルムの厚みは、例えば150μm以下であり、好ましくは140μm以下、特に好ましくは120μm以下、最も好ましくは100μm以下、更に好ましくは80μm以下、とりわけ好ましくは70μm以下である。また、屈曲耐久性に極めて優れる点で、例えば10μm以上であることが好ましく、より好ましくは20μm以上、特に好ましくは30μm以上である。
(接着層)
本発明の積層体を構成する接着層の厚みは、例えば100μm以下であり、好ましくは80μm以下、特に好ましくは50μm以下、最も好ましくは30μm以下である。尚、厚みの下限は、例えば1μm、好ましくは5μmである。接着層が上記範囲であると、接着性と屈曲耐久性と共に、透明性(全光線透過率は、例えば80%以上)を兼ね備えることができる点で好ましい。接着層の厚みが過剰となると、接着性は向上するが、屈曲耐久性や透明性が低下する傾向がある。
本発明の積層体を構成する接着層の厚みは、例えば100μm以下であり、好ましくは80μm以下、特に好ましくは50μm以下、最も好ましくは30μm以下である。尚、厚みの下限は、例えば1μm、好ましくは5μmである。接着層が上記範囲であると、接着性と屈曲耐久性と共に、透明性(全光線透過率は、例えば80%以上)を兼ね備えることができる点で好ましい。接着層の厚みが過剰となると、接着性は向上するが、屈曲耐久性や透明性が低下する傾向がある。
接着層(例えば、アクリルウレタン系接着剤の硬化物からなる接着層)の、20℃における貯蔵弾性率は10MPa以上であり、本発明の積層体により優れた屈曲耐久性を付与することができる点で、好ましくは50MPa以上、より好ましくは80MPa以上、特に好ましくは120MPa以上である。尚、本明細書における貯蔵弾性率は動的粘弾性測定装置を用いて測定された値である。
また、接着層(例えば、アクリルウレタン系接着剤の硬化物からなる接着層)の、動的粘弾性測定装置を用いて測定した、ガラス転移温度(Tg)は、例えば0〜100℃、好ましくは0〜70℃、特に好ましくは0〜30℃であることが、本発明の積層体に優れた屈曲耐久性を付与することができる点において好ましい。尚、ガラス転移温度は、例えば、JIS K7244−4に準拠した方法、より詳しくは、動的粘弾性測定(例えば、昇温速度:5℃/分、測定温度:20〜350℃、変形モード:引っ張りモードの条件での動的粘弾性測定)において測定されるtanδ(損失正接)のピークトップの温度として求めることができる。
接着層は接着剤の硬化物から成る。前記接着剤としては、例えば、紫外線硬化型接着剤、熱硬化型接着剤、熱可塑性接着剤等が挙げられる。尚、本明細書における「硬化」には、モノマーの重合を伴う硬化、及び熱可塑性接着剤の加熱し軟化したものを冷却することによる硬化(=固化)を含む。
上記接着層としては、なかでも、ウレタン(メタ)アクリレート(=モノマー)又はその(共)重合体を含むアクリルウレタン系接着剤の硬化物からなる接着層が好ましく、特に前記接着剤の硬化物からなる接着層であって、動的粘弾性測定装置を用いて測定した、20℃における貯蔵弾性率が、例えば10MPa以上(好ましくは50MPa以上、より好ましくは80MPa以上、特に好ましくは120MPa以上)である接着層が、屈曲耐久性に優れる積層体が得られる点で好ましい。
前記ウレタン(メタ)アクリレート(=モノマー)は、ウレタン結合と(メタ)アクリロイル基とを有する化合物であり、例えば、2,4−トリレンジイソシアネート、1,3−キシレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、1,5−ナフタレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、4,4'−ジフェニルメタンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、1,6−ヘキサメチレンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、2,2,4−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート等のポリイソシアネート化合物と、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、エチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、プロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシ−3−メトキシプロピル(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N−ヒドロキシ(メタ)アクリルアミド等の活性水素を有する(メタ)アクリル系モノマーとの反応物が挙げられる。
前記ウレタン(メタ)アクリレートは、前記モノマーと共にラジカル重合開始剤を含有することが好ましい。
前記ラジカル重合開始剤としては、光ラジカル重合開始剤を使用することが好ましく、例えば、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプロパン−1−オン、ジエトキシアセトフェノン、1−(4−イソプロピルフェニル)−2−ヒドロキシ−2−メチルプロパン−1−オン、1−(4−ドデシルフェニル)−2−ヒドロキシ−2−メチルプロパン−1−オン、4−(2−ヒドロキシエトキシ)−フェニル(2−ヒドロキシ−2−プロピル)ケトン、2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルホリノプロパン−1−オン、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンゾイン−n−ブチルエーテル、ベンゾインフェニルエーテル、ベンジルジメチルケタール、ベンゾフェノン、ベンゾイル安息香酸、ベンゾイル安息香酸メチル、4−フェニルベンゾフェノン−4−メトキシベンゾフェノン、チオキサンソン、2−クロロチオキサンソン、2−メチルチオキサンソン、2,4−ジメチルチオキサンソン、イソプロピルチオキサンソン、2,4−ジクロロチオキサンソン、2,4−ジエチルチオキサンソン、2,4−ジイソプロピルチオキサンソン、2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイド、メチルフェニルグリオキシレート、ベンジル、カンファーキノン等が挙げられる。本発明においては、例えば、商品名「イルガキュア−184」、「イルガキュア−127」、「イルガキュア−149」、「イルガキュア−261」、「イルガキュア−369」、「イルガキュア−500」、「イルガキュア−651」、「イルガキュア−754」、「イルガキュア−784」、「イルガキュア−819」、「イルガキュア−907」、「イルガキュア−1116」、「イルガキュア−1173」、「イルガキュア−1664」、「イルガキュア−1700」、「イルガキュア−1800」、「イルガキュア−1850」、「イルガキュア−2959」、「イルガキュア−4043」、「ダロキュア−1173」、「ダロキュア−MBF」(BASF製)等の市販品を好ましく使用できる。これらは、一種を単独で、又は二種以上を組み合わせて使用することができる。
前記ラジカル重合開始剤の使用量は、ウレタン(メタ)アクリレート100重量部に対して、例えば0.1〜20重量部が好ましく、より好ましくは0.5〜20重量部、さらに好ましくは1〜10重量部である。
前記ウレタン(メタ)アクリレートの(共)重合体は、上述のウレタン(メタ)アクリレートを公知乃至慣用の重合方法(例えば、溶液重合方法、乳化重合方法等)で重合することによって調製することができる。前記ウレタン(メタ)アクリレートの(共)重合体には単独重合体や共重合体(ランダム共重合体、ブロック共重合体、グラフト共重合体、及び交互共重合体が含まれる)が含まれる。
前記接着剤は更に溶剤を含有しても良いが、無溶剤系であること、即ち溶剤を含有しないことが、乾燥性を向上することができる点、溶剤により劣化し易い樹脂フィルムにも適用可能となる点、及び溶剤の揮発による臭気の発生を防止することができる点で好ましく、溶剤の含有量は接着剤全量(100重量%)の例えば10重量%以下、好ましくは5重量%以下、特に好ましくは1重量%以下である。
前記接着剤が前記ウレタン(メタ)アクリレートを含有する場合、ラジカル重合開始剤以外にも必要に応じて他の成分を含有していても良く、例えば、周知慣用の増感剤(例えば、アクリジン化合物、ベンゾフラビン類、ペリレン類、アントラセン類、チオキサントン化合物類、レーザ色素類等)、増感助剤、酸化防止剤、アミン類等の安定化剤等が挙げられる。特に、前記接着剤をUV−LEDを照射して硬化させる場合には、増感剤、及び必要に応じて増感助剤を含有することが、ラジカル重合開始剤の紫外線光吸収率を向上して硬化性を向上することができる点で好ましく、これらの含有量(2種以上含有する場合はその総量)は、モノマー100重量部に対して、例えば0.05〜10重量部、好ましくは0.1〜5重量部である。
また、増感剤としては、例えば、下記式(d-1)で表される化合物と下記式(d-2)で表される化合物を併用すると、得られる硬化物の着色を極めて低く抑制することができる点で好ましく、これらの化合物の併用割合[式(d-1)で表される化合物/式(d-2)で表される化合物;重量比]は、例えば0.01〜1.0、好ましくは0.1〜0.5、特に好ましくは0.2〜0.5である。尚、下記式(d-1)で表される化合物としては、例えば商品名「アントラキュアー UVS−1331」(川崎化成工業(株)製)を使用することができる。また、下記式(d-2)で表される化合物としては、例えば商品名「アントラキュアー UVS−581」(川崎化成工業(株)製)を使用することができる。
前記接着剤の表面張力(30℃、1気圧下における)は、例えば10〜50mN/mが好ましい。また、前記接着剤の粘度[25℃、せん断速度100(1/s)における]は、流動性に優れ、インクジェット印刷機等を用いて塗布する場合は吐出性に優れる点で、1〜1000mPa・sが好ましく、より好ましくは5〜500mPa・s、特に好ましくは10〜100mPa・s、最も好ましくは10〜50mPa・s、とりわけ好ましくは10〜30mPa・sである。
本発明の積層体は、例えば、上述のガラス板と樹脂フィルムとを接着剤で貼り合わせ、その後、接着剤を硬化させることにより製造することができる。
貼り合わせに際して、樹脂フィルムは、樹脂フィルムのMD方向が積層体の屈曲方向(=優れた屈曲耐久性を示す屈折方向)とほぼ平行(樹脂フィルムのMD方向と積層体の屈曲方向の交差角は、例えば30°以下、好ましくは20°以下、特に好ましくは10°以下、最も好ましくは5°以下)となるように、若しくは、樹脂フィルムのMD方向が積層体を屈曲方向に折り曲げた場合に生じる折線とほぼ垂直(樹脂フィルムのMD方向と前記折線の交差角は、例えば60〜120°、好ましくは70〜110°、特に好ましくは80〜100°、最も好ましくは85〜95°)に交わるように、貼り合わせ方向を調整して積層することが、屈曲耐久性に特に優れる積層体が得られる点で好ましい(図3参照)。尚、MD方向とは、樹脂フィルムを射出成形により製造する際に溶融樹脂が流れる方向であり、TD方向(MD方向に直交する方向であり、幅方向)に比べて機械的強度に優れる。樹脂フィルムのMD方向、及びTD方向は、例えば2次元複屈折装置(PA−100、(株)フォトニックラティス製)を用いて計測される、複屈折の配向方向によって確認できる。
従って、本発明における積層体は、下記試験による屈曲耐久性が10以上(より好ましくは100以上、特に好ましくは1000以上、更に好ましくは2000以上、最も好ましくは10000以上)であることが好ましい。
屈曲耐久性試験:
積層体を伸ばした状態から、ガラス板の面が凹となる方向に、且つ樹脂フィルムのMD方向に平行の方向に、屈曲半径が3mmとなるように180°折り曲げ、再び伸ばす動作を1セットとし、1分間に43セットの速さで前記動作を行った際における、積層体にクラックが生じるまでのセット数を屈曲耐久性の指標とする
屈曲耐久性試験:
積層体を伸ばした状態から、ガラス板の面が凹となる方向に、且つ樹脂フィルムのMD方向に平行の方向に、屈曲半径が3mmとなるように180°折り曲げ、再び伸ばす動作を1セットとし、1分間に43セットの速さで前記動作を行った際における、積層体にクラックが生じるまでのセット数を屈曲耐久性の指標とする
ガラス板としては、最小曲げ半径が3mm以下であるガラス板(すなわち、屈曲半径が3mm以下となるまで、少なくとも1回、折り曲げ可能なガラス板)を使用することが、屈曲耐久性に優れる積層体が得られる確率が向上する点で好ましい。最小曲げ半径が3mm超であるガラス板は、ガラス表面や端面に目視では確認できないほど小さな傷が入っている場合が多く、そのようなガラス板を使用すれば、得られる積層体は屈折耐久性が不十分となる可能性が高まる傾向があるが、最小曲げ半径を測定することによりガラス板の適否を瞬時に且つ極めて容易に判断することができ、作業効率や歩留まりを向上することができる。
接着剤を塗布する方法としては、特に制限がなく、例えば、印刷法、コーティング法等により行うことができる。具体的には、スクリーン印刷法、マスク印刷法、オフセット印刷法、インクジェット印刷法、フレキソ印刷法、グラビア印刷法、スキージ印刷法、シルクスクリーン印刷法、スタンピング、ディスペンス、噴霧、刷毛塗り等が挙げられる。
接着剤の硬化は、接着剤の種類に応じた方法で行うことができる。例えば接着剤が前記ウレタン(メタ)アクリレートと光ラジカル重合開始剤を含有する場合、紫外線を照射することにより硬化させることができ、接着剤が前記ウレタン(メタ)アクリレートの(共)重合体を含有する場合は、加熱により軟化した接着剤を冷却することにより硬化(若しくは、固化)させることができる。
前記紫外線の光源としては、例えば、UV−LED、低、中、又は高圧水銀ランプのような水銀ランプ、水銀キセノンランプ、メタルハライドランプ、タングステンランプ、アーク灯、エキシマランプ、エキシマレーザ、半導体レーザ、YAGレーザ、レーザと非線形光学結晶とを組み合わせたレーザシステム、高周波誘起紫外線発生装置等を使用することができる。紫外線照射量(積算光量)は、例えば10〜5000mJ/cm2である。
また、紫外線照射に加えて加熱処理を施してもよい。加熱処理を施すことにより、硬化度をより一層向上させることができる。加熱処理を施す場合、加熱温度は40〜200℃程度であり、加熱時間は1分〜15時間程度である。また、紫外線を照射した後に、室温(20℃)で1〜48時間程度静置することでも硬化度を向上させることができる。
[フレキシブルデバイス用部材]
本発明のフレキシブルデバイス用部材(若しくは、フレキシブルデバイス用部品)は、上記積層体をその構成成分として備える。
本発明のフレキシブルデバイス用部材(若しくは、フレキシブルデバイス用部品)は、上記積層体をその構成成分として備える。
フレキシブルデバイス用部材には、例えば、ディスプレイ(例えば、タッチパネル、ウェアラブル端末、有機ELディスプレイ等に使用されるディスプレイ)、保護フィルム、バリアフィルム、TFT基板等が含まれる。本発明のフレキシブルデバイス用部材は屈曲耐久性に優れる上記積層体を備えるため、屈曲−伸展を繰り返しても積層体にクラックが発生することが無く、信頼性に優れる。また、透明性に優れる上記積層体を備えたディスプレイや保護フィルムは、視認性に優れる。
[フレキシブルデバイス]
本発明のフレキシブルデバイスは、上記積層体をその構成成分として備える。
本発明のフレキシブルデバイスは、上記積層体をその構成成分として備える。
フレキシブルデバイスには、例えば、スマートフォンやタブレットやウェアラブル端末等の携帯情報端末等が含まれる。本発明のフレキシブルデバイスは屈曲耐久性に優れる上記積層体を備えるため、屈曲−伸展を繰り返しても積層体にクラックが発生することが無く、信頼性に優れる。また、透明性に優れる上記積層体を備えた携帯情報端末は、視認性に優れる。
以下、実施例により本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定されるものではない。
実施例1〜3、比較例1(積層体の調製)
下記表に記載の接着剤を、PETフィルム(二軸延伸PETフィルム、商品名「コスモシャインA4300」、東洋紡(株)製)上に、乾燥後の厚みが下記表に記載の通りとなるよう塗布し、最小曲げ半径が3mm以下であるガラス板(商品名「G−leaf」、日本電気硝子(株)製、厚み50μm)を、前記PETフィルムのMD方向が積層体の屈曲方向と平行になるよう貼り合わせた後、前記接着剤を下記方法で硬化させてPET/接着層/G−leaf積層体を得た。
<硬化方法>
実施例1:溶剤を加熱乾燥することにより硬化させた
実施例2:紫外線を照射して硬化させた
実施例3:溶剤を加熱乾燥させた後、紫外線を照射して硬化させた
比較例1:常温で24時間静置して、硬化させた
下記表に記載の接着剤を、PETフィルム(二軸延伸PETフィルム、商品名「コスモシャインA4300」、東洋紡(株)製)上に、乾燥後の厚みが下記表に記載の通りとなるよう塗布し、最小曲げ半径が3mm以下であるガラス板(商品名「G−leaf」、日本電気硝子(株)製、厚み50μm)を、前記PETフィルムのMD方向が積層体の屈曲方向と平行になるよう貼り合わせた後、前記接着剤を下記方法で硬化させてPET/接着層/G−leaf積層体を得た。
<硬化方法>
実施例1:溶剤を加熱乾燥することにより硬化させた
実施例2:紫外線を照射して硬化させた
実施例3:溶剤を加熱乾燥させた後、紫外線を照射して硬化させた
比較例1:常温で24時間静置して、硬化させた
尚、接着層の貯蔵弾性率及びTg測定は、接着剤の硬化物(厚み:0.5mm)を幅4mm、長さ3cmに切り出し、これを動的粘弾性測定(DMA)のサンプルとして使用し、下記の条件で実施した。
<測定装置及び測定条件>
測定装置:固体粘弾性測定装置(「RSAIII」、TA INSTRUMENTS社製)
雰囲気:窒素
温度範囲:20〜350℃
昇温温度:5℃/分
変形モード:引っ張りモード
<測定装置及び測定条件>
測定装置:固体粘弾性測定装置(「RSAIII」、TA INSTRUMENTS社製)
雰囲気:窒素
温度範囲:20〜350℃
昇温温度:5℃/分
変形モード:引っ張りモード
(可とう性評価)
実施例1〜3、及び比較例1で得られた積層体、比較例2としてのPET/接着層/G−leaf積層体(商品名「Lamion」、日本電気硝子(株)製、PET厚み38μm/接着層厚み25μm/G−leaf厚み50μm)、及び比較例3としてのG−leaf(厚み50μm)について、25℃において、JIS K5600−5−1(耐屈曲性(円筒形マンドレル))に準拠した方法、すなわち、屈曲試験機(商品名「マンドレル屈曲試験機」、(株)東洋精機製作所製)を使用して、G−leaf面が凹となるよう積層体を折り曲げ、マンドレルの半径を小さなものに変えていき、初めて積層体に割れが生じたマンドレルの半径を、最小曲げ半径(mm)とし、この最小曲げ半径から可とう性を評価した。尚、最小曲げ半径が小さい方が可とう性に優れる。
実施例1〜3、及び比較例1で得られた積層体、比較例2としてのPET/接着層/G−leaf積層体(商品名「Lamion」、日本電気硝子(株)製、PET厚み38μm/接着層厚み25μm/G−leaf厚み50μm)、及び比較例3としてのG−leaf(厚み50μm)について、25℃において、JIS K5600−5−1(耐屈曲性(円筒形マンドレル))に準拠した方法、すなわち、屈曲試験機(商品名「マンドレル屈曲試験機」、(株)東洋精機製作所製)を使用して、G−leaf面が凹となるよう積層体を折り曲げ、マンドレルの半径を小さなものに変えていき、初めて積層体に割れが生じたマンドレルの半径を、最小曲げ半径(mm)とし、この最小曲げ半径から可とう性を評価した。尚、最小曲げ半径が小さい方が可とう性に優れる。
(屈曲耐久性評価)
実施例1〜3、及び比較例1で得られた積層体、比較例2としてのPET/接着層/G−leaf積層体(商品名「Lamion」、日本電気硝子(株)製、PET厚み38μm/接着層厚み25μm/G−leaf厚み50μm)、及び比較例3としてのG−leaf(厚み50μm)を試験片として使用し、25℃において、前記試験片を平面上に水平に設置して伸ばした状態から、その中心部において、試験片をG−leafの面が凹となる方向に、屈曲半径が3mmとなるように180°折り曲げ、その後、再び伸ばして元に戻す動作を1セットとし、1分間に43セットの速さで前記動作を行い、試験片にクラックが生じるまでのセット数を屈曲耐久性の指標とした(図1、2参照)。
実施例1〜3、及び比較例1で得られた積層体、比較例2としてのPET/接着層/G−leaf積層体(商品名「Lamion」、日本電気硝子(株)製、PET厚み38μm/接着層厚み25μm/G−leaf厚み50μm)、及び比較例3としてのG−leaf(厚み50μm)を試験片として使用し、25℃において、前記試験片を平面上に水平に設置して伸ばした状態から、その中心部において、試験片をG−leafの面が凹となる方向に、屈曲半径が3mmとなるように180°折り曲げ、その後、再び伸ばして元に戻す動作を1セットとし、1分間に43セットの速さで前記動作を行い、試験片にクラックが生じるまでのセット数を屈曲耐久性の指標とした(図1、2参照)。
表中の略号を以下に説明する。
<接着剤>
UAl:ウレタン変性アクリルポリマーと溶剤(酢酸エチル/イソプロピルアルコール)を含む組成物(商品名「アクリット8UA−017」、大成ファインケミカル(株)製)
UA2:UV硬化型ウレタンアクリレート(商品名「アクリット8UX−077A」、大成ファインケミカル(株)製)100重量部に、イルガキュア184を5重量部配合して得られる組成物
UA3:UV硬化型ウレタンアクリルポリマー(商品名「アクリット8BR−600」、大成ファインケミカル(株)製)100重量部に、イルガキュア184を0.2重量部配合して得られる組成物
SL:シリコーン系弾性接着剤、商品名「セメダインスーパーXハイパーワイド」、セメダイン(株)製
<接着剤>
UAl:ウレタン変性アクリルポリマーと溶剤(酢酸エチル/イソプロピルアルコール)を含む組成物(商品名「アクリット8UA−017」、大成ファインケミカル(株)製)
UA2:UV硬化型ウレタンアクリレート(商品名「アクリット8UX−077A」、大成ファインケミカル(株)製)100重量部に、イルガキュア184を5重量部配合して得られる組成物
UA3:UV硬化型ウレタンアクリルポリマー(商品名「アクリット8BR−600」、大成ファインケミカル(株)製)100重量部に、イルガキュア184を0.2重量部配合して得られる組成物
SL:シリコーン系弾性接着剤、商品名「セメダインスーパーXハイパーワイド」、セメダイン(株)製
1 積層体
2 ガラス板
3 接着層
4 樹脂フィルム
2 ガラス板
3 接着層
4 樹脂フィルム
Claims (8)
- 厚みが150μm以下であるガラス板と、樹脂フィルムとが接着層を介して積層された構成を有し、動的粘弾性測定装置を用いて測定した、接着層の20℃における貯蔵弾性率が10MPa以上であり、下記試験による屈曲耐久性が10以上である積層体。
屈曲耐久性試験:
積層体を伸ばした状態から、ガラス板の面が凹となる方向に屈曲半径が3mmとなるように180°折り曲げ、再び伸ばす動作を1セットとし、1分間に43セットの速さで前記動作を行った際における、積層体にクラックが生じるまでのセット数を屈曲耐久性の指標とする - 積層体の総厚みが300μm以下である、請求項1に記載の積層体。
- 積層体の全光線透過率が80%以上である、請求項1又は2に記載の積層体。
- 接着層が、ウレタン(メタ)アクリレート又はその重合体を含むアクリルウレタン系接着剤の硬化物である、請求項1〜3の何れか1項に記載の積層体。
- 請求項1〜4の何れか1項に記載の積層体がロール状に巻回されてなる、巻回体。
- 請求項1〜4の何れか1項に記載の積層体を備えた、フレキシブルデバイス用部材。
- 請求項1〜4の何れか1項に記載の積層体を備えた、フレキシブルデバイス。
- 厚みが150μm以下であるガラス板と樹脂フィルムとをアクリルウレタン系接着剤で貼り合わせ、その後、前記接着剤を硬化させることにより、請求項1〜4の何れか1項に記載の積層体を得る、積層体の製造方法。
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