JP7250827B2 - 光学積層体 - Google Patents
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Description
〔1〕 直線偏光層の片面又は両面に保護層を有する偏光板、第1位相差層、及び第2位相差層をこの順に有する光学積層体であって、
前記第1位相差層は、重合性液晶化合物の硬化物層である第1液晶層を含み、
前記第2位相差層は、重合性液晶化合物の硬化物層である第2液晶層を含み、
前記第2位相差層の加圧速度1mN/5s、クリープ時間5sにおけるマルテンス硬さH1は、10N/mm2以下であり、
前記光学積層体の前記第2位相差層側の加圧速度1mN/5s、クリープ時間5sにおけるマルテンス硬さH2と、前記マルテンス硬さH1との比(H2/H1)は、15以上である、光学積層体。
〔2〕 直線偏光層の片面又は両面に保護層を有する偏光板、第1位相差層、及び第2位相差層をこの順に有する光学積層体であって、
前記第1位相差層は、重合性液晶化合物の硬化物層である第1液晶層を含み、
前記第2位相差層は、重合性液晶化合物の硬化物層である第2液晶層を含み、
前記第2位相差層の加圧速度1mN/5s、クリープ時間5sにおけるマルテンス硬さH1は、10N/mm2以下であり、
前記光学積層体の前記第2位相差層側の擦傷性試験によるキズの本数は、10本/20mm以下である、光学積層体。
〔3〕 前記第1位相差層と前記第2位相差層とは第2貼合層を介して貼合されており、
前記第2貼合層は、接着剤硬化層である、〔1〕又は〔2〕に記載の光学積層体。
〔4〕 前記第2貼合層を構成する接着剤硬化層は、活性エネルギー線硬化性接着剤の硬化層である、〔3〕に記載の光学積層体。
〔5〕 前記偏光板と前記第1位相差層とは第1貼合層を介して貼合されており、
前記第1貼合層は、接着剤硬化層又は粘着剤層である、〔1〕~〔4〕のいずれかに記載の光学積層体。
〔6〕 前記第1貼合層は接着剤硬化層であり、当該接着剤硬化層は、活性エネルギー線硬化性接着剤の硬化層である、〔5〕に記載の光学積層体。
〔7〕 前記第1位相差層は、前記第1液晶層と第1配向層との積層体である、〔1〕~〔6〕のいずれかに記載の光学積層体。
〔8〕 前記第2位相差層は、前記第2液晶層と第2配向層との積層体であり、
前記第2配向層は、前記第2液晶層の前記第1位相差層側とは反対側に設けられる、〔1〕~〔7〕のいずれかに記載の光学積層体。
〔9〕 〔1〕~〔8〕のいずれかに記載の光学積層体と第3貼合層とを有する貼合層付き光学積層体であって、
前記第3貼合層は、前記第2位相差層の前記第1位相差層側とは反対側に設けられている、貼合層付き光学積層体。
〔10〕 前記第3貼合層の前記第2位相差層側とは反対側に、前記第3貼合層に対して剥離可能である剥離フィルムを有する、〔9〕に記載の貼合層付き光学積層体。
〔11〕 〔9〕または〔10〕に記載の貼合層付き光学積層体の製造方法であって、
前記光学積層体の前記第2位相差層側に搬送ロールを当接しながら前記光学積層体を搬送する工程と、
前記搬送する工程よりも後に、前記光学積層体の前記第2位相差層側に、前記第3貼合層を形成する工程と、を含む、貼合層付き光学積層体の製造方法。
〔12〕 さらに、前記第3貼合層の前記第2位相差層側とは反対側に、剥離フィルムを積層する工程を含む、〔11〕に記載の貼合層付き光学積層体の製造方法。
図1及び図2は、本実施形態の光学積層体の一例を模式的に示す概略断面図である。本実施形態の光学積層体1a,1b(以下、両者をまとめて「光学積層体1」ということがある。)は、図1及び図2に示すように、直線偏光層の片面又は両面に保護層を有する偏光板40、第1位相差層10、及び、第2位相差層20をこの順に有する。第1位相差層10は、重合性液晶化合物の硬化物層である第1液晶層12を含む。第2位相差層20は、重合性液晶化合物の硬化物層である第2液晶層22を含む。第2位相差層20の加圧速度1mN/5s、クリープ時間5sにおけるマルテンス硬さH1(以下、「第2位相差層20のマルテンス硬さH1」ということがある。)は、10N/mm2以下である。
[a]光学積層体1の第2位相差層20側の加圧速度1mN/5s、クリープ時間5sにおけるマルテンス硬さH2(以下、「光学積層体1のマルテンス硬さH2」ということがある。)と、マルテンス硬さH1との比(H2/H1)は、15以上である。
[b]光学積層体1の第2位相差層20側の擦傷性試験によるキズの本数は、10本/20mm以下である。
図3及び図4は、本実施形態の貼合層付き光学積層体の一例を模式的に示す概略断面図である。本実施形態の貼合層付き光学積層体3a,3b(以下、両者をまとめて「貼合層付き光学積層体3」ということがある。)は、光学積層体1と第3貼合層33とを有する。図3に示す貼合層付き光学積層体3aは、光学積層体1aに第3貼合層33を設けたものであり、図4に示す貼合層付き光学積層体3bは、光学積層体1bに第3貼合層33を設けたものである。第3貼合層33は、図3及び図4に示すように、光学積層体1の第2位相差層20の第1位相差層10側とは反対側に設けられる。
図5は、本実施形態の光学積層体の製造工程の一例を模式的に示す概略断面図である。図1に示す光学積層体1aの製造方法は、図5に示すように、
第1基材層15上に第1位相差層10が形成された基材層付き第1位相差層18を準備する工程(図5の(a))、
第2基材層25上に第2位相差層20が形成された基材層付き第2位相差層28を準備する工程(図5の(b))、
基材層付き第1位相差層18の第1位相差層10側と、基材層付き第2位相差層28の第2位相差層20側とを、第2貼合層32を介して積層する工程(図5の(c))、
第2貼合層32を介して積層する工程よりも後に、第1基材層15を剥離する工程(図5の(d))、
第1基材層15を剥離することによって露出した面と、偏光板40とを、第1貼合層31を介して貼合する工程(図5の(e))、及び、
第1貼合層31を介して貼合する工程よりも後に、第2基材層25を剥離する工程、
を含むことができる。
図6は、本実施形態の光学積層体の製造工程の他の一例を模式的に示す概略断面図である。図2に示す光学積層体1bの製造方法は、図5及び図6に示すように、
第1基材層15上に第1位相差層10が形成された基材層付き第1位相差層18を準備する工程(図5の(a))、
第2基材層25上に第2位相差層20が形成された基材層付き第2位相差層28を準備する工程(図5の(b))、
基材層付き第1位相差層18の第1位相差層10側と、偏光板40とを、第1貼合層31を介して積層する工程(図6の(a))、
第1貼合層31を介して積層する工程よりも後に、第1基材層15を剥離する工程(図6の(b))、
第1基材層15を剥離することによって露出した面と、基材層付き第2位相差層28の第2位相差層20側とを、第2貼合層32を介して貼合する工程(図6の(c))、及び、
第2貼合層32を介して貼合する工程よりも後に、第2基材層25を剥離する工程、
を含むことができる。
図7及び図8は、本実施形態の貼合層付き光学積層体の製造工程の一例を模式的に示す概略図である。図中、矢印は搬送方向を表す。図7及び図8では、長尺体の貼合層付き光学積層体3をロール・トゥ・ロール(Roll to Roll)で製造する方法を示しているが、これに限定されない。貼合層付き光学積層体3の製造方法は、図7及び図8に示すように、
光学積層体1(図1及び図2)の第2位相差層20側に搬送ロール51を当接しながら光学積層体1を搬送する工程と、
前記搬送する工程よりも後に、光学積層体1の第2位相差層20側に、第3貼合層33を形成する工程と、を含む。
直線偏光層は、無偏光の光を入射させたとき、吸収軸に直交する振動面をもつ直線偏光を透過させる性質を有する。直線偏光層は、ポリビニルアルコール(以下、「PVA」と略すこともある。)系樹脂フィルムを含むものであってもよく、重合性液晶化合物に二色性色素を配向させ、重合性液晶化合物を重合させた硬化膜であってもよい。
直線偏光層はその片面又は両面に、公知の粘着剤層又は接着層を介して保護層を積層して偏光板とすることができる。この偏光板はいわゆる直線偏光板である。直線偏光層の片面又は両面に積層することができる保護層としては、例えば、透明性、機械的強度、熱安定性、水分遮断性、等方性、延伸性等に優れる熱可塑性樹脂から形成されたフィルムが用いられる。このような熱可塑性樹脂の具体例としては、トリアセチルセルロース等のセルロース樹脂;ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル樹脂;ポリエーテルスルホン樹脂;ポリスルホン樹脂;ポリカーボネート樹脂;ナイロンや芳香族ポリアミド等のポリアミド樹脂;ポリイミド樹脂;ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン・プロピレン共重合体等のポリオレフィン樹脂;シクロ系及びノルボルネン構造を有する環状ポリオレフィン樹脂(ノルボルネン系樹脂ともいう);(メタ)アクリル樹脂;ポリアリレート樹脂;ポリスチレン樹脂;ポリビニルアルコール樹脂、並びにこれらの混合物を挙げることができる。直線偏光層の両面に保護層が積層されている場合、二つの保護層の樹脂組成は同一であってもよいし、異なっていてもよい。なお、本明細書において「(メタ)アクリル」とは、アクリル又はメタクリルのいずれでもよいことを意味する。(メタ)アクリレート等の「(メタ)」も同様の意味である。
プロテクトフィルムは、偏光板の表面を被覆保護するためのフィルムであり、偏光板に対して剥離可能に設けられる。プロテクトフィルムは、プロテクトフィルム用樹脂フィルムに粘着剤層が形成されたものであってもよく、自己粘着性フィルムで形成されていてもよい。プロテクトフィルムの厚みは、例えば30~200μmであることができ、好ましくは30~150μmであり、より好ましくは30~120μmである。
第1位相差層は、重合性液晶化合物の硬化物層である第1液晶層であってもよく、第1液晶層と第1配向層との積層体であってもよい。同様に、第2位相差層は、重合性液晶化合物の硬化物層である第2液晶層であってもよく、第2液晶層と第2配向層との積層体であってもよい。第2位相差層は、上記したマルテンス硬さH1を有する。第1位相差層のマルテンス硬さは特に限定されず、上記マルテンス硬さH1と同じであってもよく、異なっていてもよい。
[式中、
ALは、位相差層を構成する配向層を構成する樹脂を構成する重合性化合物に由来する構成単位の種類数を示す。なお、位相差層が液晶層のみから構成されている場合には、AL=0である。
Cwiは、配向層を構成する樹脂における重合性化合物に由来する全構成単位を基準として、重合性化合物iに由来する構成単位の含有量(質量%)を示し、
Miは、配向層を構成する重合性化合物iの分子量を示し、
Niは、配向層を構成する重合性化合物iが有する重合性基の数を示す。
LCは、液晶層が重合性液晶化合物の硬化物層である場合に、液晶層を構成する重合性液晶化合物に由来する構成単位の種類数を示す。
Cwjは、液晶層における重合性液晶化合物に由来する全構成単位を基準として、重合性液晶化合物jに由来する構成単位の含有量(質量%)を示し、
Mjは、液晶層を構成する重合性液晶化合物jの分子量を示し、
Njは、液晶層を構成する重合性液晶化合物iが有する重合性基の数を示す。
LALは、配向層の厚み[μm]を示し、
LLCは、液晶層の厚さ[μm]を示す。
Ltotalは、LALとLLCとの和を示す。]
第1液晶層及び第2液晶層(以下、両者をまとめて「液晶層」ということがある。)は、重合性液晶化合物を重合させることにより形成された硬化物層である。本明細書では、重合性液晶化合物の光軸が基材層平面に対して水平に配向したものを水平配向、重合性液晶化合物の光軸が基材層平面に対して垂直に配向したものを垂直配向と定義する。光軸とは、重合性液晶化合物の配向により形成される屈折率楕円体において、光軸に直交する方向で切り出した断面が円となる方向、すなわち2方向の屈折率が等しくなる方向を意味する。第1液晶層と第2液晶層とは、同じ重合性液晶化合物を重合させて形成された硬化物層であってもよく、異なる重合性液晶化合物を重合させて形成された硬化物層であってもよい。
第1配向層及び第2配向層(以下、両者をまとめて「配向層」という場合がある。)は、これらの配向層上に形成される第1液晶層及び第2液晶層に含まれる液晶化合物を所望の方向に配向させる配向規制力を有する。配向層は、重合性液晶化合物の分子軸を基材層に対して垂直配向した垂直配向層であってもよく、重合性液晶化合物の分子軸を基材層に対して水平配向した水平配向層であってもよく、重合性液晶化合物の分子軸を基材層に対して傾斜配向させる傾斜配向層であってもよい。第1配向層と第2配向層とは、同じ配向層であってもよく、異なる配向層であってもよい。
基材層付き第1位相差層及び基材層付き第2位相差層(以下、両者をまとめて「基材層付き位相差層」ということがある。)は、基材層上に、重合性液晶化合物を含む液晶層形成用組成物を塗布、乾燥し、重合性液晶化合物を重合させることによって、硬化物層である液晶層を含む位相差を形成することによって得ることができる。液晶層形成用組成物は、基材層上に後述する配向層が形成されている場合は、配向層上に塗布すればよく、液晶層が2層以上の多層構造である場合には、液晶層形成用組成物を順次塗布する等により、多層構造を形成すればよい。
第1基材層及び第2基材層(以下、両者をまとめて「基材層」ということがある。)は、これらの基材層上に形成される後述する第1配向層及び第2配向層、並びに、第1液晶層及び第2液晶層を支持する支持層としての機能を有する。基材層は、樹脂材料で形成されたフィルムであることが好ましい。
第1貼合層、第2貼合層、及び第3貼合層は、それぞれ接着剤硬化層又は粘着剤層とすることができる。接着剤硬化層は、接着剤組成物を用いて形成することができ、粘着剤層は、粘着剤組成物を用いて形成することができる。第2貼合層は接着剤硬化層であることが好ましい。第1貼合層は、接着剤硬化層及び粘着剤層のどちらであってもよいが、光学積層体のマルテンス硬さH2を大きくするためには、接着剤硬化層であることが好ましい。第3貼合層は粘着剤層であることが好ましい。第1貼合層、第2貼合層、及び第3貼合層は、厚みが互いに同じであってもよく、異なっていてもよい。
接着剤硬化層は、接着剤組成物中の硬化性成分を硬化させることによって形成される接着剤硬化層をいう。接着剤硬化層の厚みは、通常20μm以下、好ましくは10μm以下、さらに好ましくは5μm以下、特に好ましくは3μm以下である。接着剤硬化層の厚みが過度に大きいと、接着剤組成物中の硬化性成分の反応率が低下し、光学積層体の耐湿熱性が悪化する傾向にある。接着剤硬化層の厚みは、通常0.01μm以上であり、好ましくは0.1μm以上である。
ラジカル重合性接着剤に含まれるラジカル重合性化合物は、活性エネルギー線の照射や加熱によりラジカル重合反応が進行し、硬化する化合物又はオリゴマーをいい、具体的にはエチレン性不飽和結合を有する化合物を挙げることができる。エチレン性不飽和結合を有する化合物としては、分子内に1個以上の(メタ)アクリロイル基を有する(メタ)アクリル系化合物の他、スチレン、スチレンスルホン酸、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、N-ビニル-2-ピロリドンのようなビニル化合物等が挙げられる。中でも、好ましいラジカル重合性化合物は(メタ)アクリル系化合物である。
カチオン重合性接着剤に含まれるカチオン重合性化合物は、紫外線、可視光、電子線、X線等の活性エネルギー線の照射や加熱によりカチオン重合反応が進行し、硬化する化合物又はオリゴマーをいい、エポキシ化合物、オキセタン化合物、ビニル化合物等を例示することができる。中でも、好ましいカチオン重合性化合物はエポキシ化合物である。エポキシ化合物とは、分子内に1個以上、好ましくは2個以上のエポキシ基を有する化合物である。エポキシ化合物は、1種のみを単独で使用してもよいし2種以上を併用してもよい。エポキシ化合物としては、脂環式エポキシ化合物、芳香族エポキシ化合物、水素化エポキシ化合物、脂肪族エポキシ化合物等を挙げることができる。中でも、耐候性、硬化速度及び接着性の観点から、エポキシ化合物は、脂環式エポキシ化合物や脂肪族エポキシ化合物を含むことが好ましく、脂環式エポキシ化合物を含むことがより好ましい。
B:3,4-エポキシ-6-メチルシクロヘキシルメチル 3,4-エポキシ-6-メチルシクロヘキサンカルボキシレート、
C:エチレンビス(3,4-エポキシシクロヘキサンカルボキシレート)、
D:ビス(3,4-エポキシシクロヘキシルメチル) アジペート、
E:ビス(3,4-エポキシ-6-メチルシクロヘキシルメチル) アジペート、
F:ジエチレングリコールビス(3,4-エポキシシクロヘキシルメチルエーテル)、
G:エチレングリコールビス(3,4-エポキシシクロヘキシルメチルエーテル)、
H:2,3,14,15-ジエポキシ-7,11,18,21-テトラオキサトリスピロ[5.2.2.5.2.2]ヘンイコサン、
I:3-(3,4-エポキシシクロヘキシル)-8,9-エポキシ-1,5-ジオキサスピロ[5.5]ウンデカン、
J:4-ビニルシクロヘキセンジオキサイド、
K:リモネンジオキサイド、
L:ビス(2,3-エポキシシクロペンチル)エーテル、
M:ジシクロペンタジエンジオキサイド。
粘着剤層は、粘着剤を含む粘着剤組成物を用いて形成された層をいう。本明細書において「粘着剤」とは、それ自体を偏光板や液晶層等の被着体に張り付けることで接着性を発現するものであり、いわゆる感圧型接着剤と称されるものである。また、後述する活性エネルギー線硬化型粘着剤は、エネルギー線を照射することにより、架橋度や接着力を調整することができる。
剥離フィルムは、第3貼合層に対して剥離可能に設けられる。剥離フィルムは、特に第3貼合層が粘着剤層である場合に好適に用いられ、粘着剤層を被覆保護する、又は、粘着剤層を支持するために用いられる。剥離フィルムとしては、基材フィルムの粘着剤層側の表面にシリコーン処理等の離型処理が施されたフィルムを挙げることができる。基材フィルムをなす樹脂材料としては、上記した保護層をなす樹脂材料と同様のものを挙げることができる。樹脂フィルムは1層構造であってもよく、2層以上の多層構造の多層樹脂フィルムであってもよい。
厚み30μmのポリビニルアルコールフィルム(平均重合度約2400、ケン化度99モル%以上)を乾式延伸により約5倍に縦一軸延伸し、さらに緊張状態を保ったまま、60℃の純水に1分間浸漬した後、ヨウ素/ヨウ化カリウム/水の重量比が0.05/5/100である28℃の水溶液に60秒間浸漬した。その後、ヨウ化カリウム/ホウ酸/水の重量比が8.5/8.5/100である72℃の水溶液に300秒間浸漬した。引き続き26℃の純水で20秒間洗浄した後、65℃で乾燥処理を行って、ポリビニルアルコールフィルムにヨウ素が吸着配向している、厚み12μmの直線偏光層を得た。
水100部に対し、カルボキシル基変性ポリビニルアルコール(株式会社クラレ製の「KL-318」)を3部溶解して、ポリビニルアルコール水溶液を調製した。得られた水溶液に水溶性ポリアミドエポキシ樹脂(田岡化学工業株式会社製の「スミレーズレジン650(30)」、固形分濃度30重量%)を、水100部に対し、1.5部の割合で混合して、水系接着剤を得た。
撹拌機、温度計、還流冷却器、滴下装置及び窒素導入管を備えた反応容器に、アクリル酸n-ブチル95.0部、アクリル酸4.0部、アクリル酸2-ヒドロキシエチル1.0部、酢酸エチル200部、及び2,2'-アゾビスイソブチロニトリル0.08部を仕込み、上記反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。窒素雰囲気下で撹拌しながら、反応溶液を60℃に昇温し、6時間反応させた後、室温まで冷却した。得られた溶液の一部の重量平均分子量を測定したところ、180万の(メタ)アクリル酸エステル重合体の生成を確認した。
透明基材である第1基材層及び第1位相差層を有する基材層付き第1位相差層を準備した。第1位相差層は、第1配向層とネマチック液晶化合物が硬化した第1液晶層との積層体であり、1/4波長位相差特性を有するものであった。また、第1位相差層の厚みは2μmであった。
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(新中村化学工業(株)製 A-DPH)80.0部と、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート(新中村化学工業(株)製 A-200)20.0部と、光重合開始剤としてダロキュア1173(BASF社製 Darocur1173)3.0部とを混合し、紫外線硬化性接着剤(b)を調製した。下記の手順で、紫外線硬化性接着剤(b)を硬化させた得た硬化フィルムについて、温度23℃、相対湿度55%における貯蔵弾性率を測定したところ、2000MPaであった。
ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(エステルフィルムE7002、東洋紡(株)製)の片面に、塗工機(バーコーター、第一理化(株)製)を用いて、紫外線硬化性接着剤(b)を塗工し、フュージョンUVシステムズ社製のDバルブにより紫外線を積算光量1500mJ/cm2で照射し、紫外線硬化性接着剤(b)を硬化させた。これを1cm×8cmにカットして、PETフィルムを剥がし、紫外線硬化性接着剤(b)の単独硬化フィルムを得た。引張試験機(AUTOGRAPH AG-1S、(株)島津製作所製)の上下つかみ具に、得られた単独フィルムをその長辺が引っ張る方向となるようにつかみ具の間隔5cmで把持し、温度23℃、相対湿度55%の環境下、引張り速度10mm/分で引張り、応力-ひずみ曲線の初期の直線から、データ処理ソフトウェア((株)島津製作所製、TRAPEZIUM2)により弾性率を計算した。
実施例、比較例、及び参考例で得た基材層付き第2位相差層を40mm×40mmの大きさに切り出し、第2位相差層側に、上記で得た両面剥離フィルム付き粘着剤層(a)の一方の剥離フィルムを剥離して露出した粘着剤層(a)の表面を貼合した。続いて、粘着剤層(a)に貼付されている他方の剥離フィルムを剥離して露出した粘着剤層(a)の表面を、40mm×40mmの大きさのガラス板に貼合した。その後、基材層付き第2位相差層の第2基材層を剥離して、測定用サンプル(1)を得た。測定用サンプル(1)は、ガラス、粘着剤層(a)、及び第2位相差層がこの順に積層されたものであった。温度23℃、相対湿度55%の雰囲気下において、測定用サンプル(1)の第2位相差層側の表面に対し、超微小硬さ試験機(FISCHERSCOPE HM2000:(株)フィッシャーインストルメンツ製)を用いて加圧速度1mN/5秒にて荷重を印加した後、クリープ時間(1mNの荷重を維持する時間)を5sとして測定したマルテンス硬さを、第2位相差層のマルテンス硬さH1とした。
実施例、比較例、及び参考例で得た光学積層体を40mm×40mmの大きさに切り出し、光学積層体の偏光板側(プロテクトフィルムの表面)に、上記で得た両面剥離フィルム付き粘着剤層(a)の一方の剥離フィルムを剥離して露出した粘着剤層(a)の表面を貼合した。続いて、粘着剤層(a)に貼付されている他方の剥離フィルムを剥離して露出した粘着剤層(a)の表面を、40mm×40mmの大きさのガラス板に貼合して、測定用サンプル(2)を得た。測定用サンプル(2)は、ガラス、粘着剤層(a)、及び光学積層体がこの順に積層されたものであり、測定用サンプル(2)の光学積層体側の外表面は、第2位相差層側の表面であった。温度23℃、相対湿度55%の雰囲気下において、測定用サンプル(2)の第2位相差層側の表面に対し、超微小硬さ試験機(FISCHERSCOPE HM2000:(株)フィッシャーインストルメンツ製)を用いて、加圧速度1mN/5秒にて荷重を印加した後、クリープ時間(1mNの荷重を維持する時間)を5sとして測定したマルテンス硬さを、光学積層体のマルテンス硬さH2とした。
実施例、比較例、及び参考例で得た光学積層体を100mm×100mmの大きさに切り出し、光学積層体の偏光板側(プロテクトフィルムの表面)に、上記で得た両面剥離フィルム付き粘着剤層(a)の一方の剥離フィルムを剥離して露出した粘着剤層(a)の表面を貼合した。粘着剤層(a)に貼付されている他方の剥離フィルムを剥離して露出した粘着剤層(a)の表面を、100mm×100mmの大きさのガラス板に貼合して、測定用サンプル(3)を得た。温度23℃、相対湿度55%の雰囲気下において、測定用サンプル(3)の第2位相差層側の表面に対して不織布であるベンコットM-3II(旭化成株式会社製)により、25mm×25mmの正方形状の平面を底面として有する金属ブロックの底面を覆った。この金属ブロックの底面(不織布で覆われている底面)を測定用サンプル(3)の第2位相差層側の表面に対して荷重250g/cm2にて押し当てながら、7cmの距離を5m/minの速度で直線状に10往復させた後、第2位相差層側の表面の状態を目視により観察した。不織布を往復させた領域のうちの上記金属ブロックの往復方向に直交する幅20mmの範囲におけるキズの本数を目視で数えてキズの本数[本/20mm]とし、以下の基準で評価を行った。なお、測定用サンプル(3)に生じたキズは全て不織布の往復方向に沿った直線状のキズであった。
A:キズが全く又はほとんど観察されなかった。
B:十数本(10超~20以下[本/20mm])のキズが観察された。
C:数十本(20超~30以下[本/20mm])のキズが観察された。
D:多数(30超[本/20mm])のキズが観察された。
(プロテクトフィルム付き偏光板の作製)
上記で得た直線偏光層(厚み12μm)の一方の面側に、上記で調製した水系接着剤を塗布し、保護層(コニカミノルタ株式会社製のトリアセチルセルロース(TAC)フィルム(厚み20μm、波長590nmでの面内位相差値:1.2nm、波長590nmでの厚み方向位相差値:1.3nm))を貼り合わせた。直線偏光層の他方の面側に、上記で調製した水系接着剤を塗布し、表面処理された保護層(日本ゼオン株式会社製のシクロオレフィン樹脂(COP)フィルム(厚み25μm、波長590nmでの面内位相差値:140nm)に、日本製紙株式会社製の表面処理剤を厚み3μmで塗工した表面処理層付きCOPフィルム)を貼り合わせた。これを、温度80℃で5分間乾燥することにより、直線偏光層の両面に保護層を有する偏光板を得た。得られた偏光板の表面処理された保護層(表面処理層付きCOPフィルム)側に、プロテクトフィルムを貼合し、温度40℃で168時間養生して、プロテクトフィルム付き偏光板を得た。
得られたプロテクトフィルム付き偏光板の偏光板側(TACフィルムの保護層側)に、上記で得た両面剥離フィルム付き粘着剤層(a)の一方の剥離フィルムを剥離して露出した粘着剤層(a)の表面を貼合し、続いて他方の剥離フィルムを剥離して、粘着剤層付き偏光板を得た。粘着剤層付き偏光板は、プロテクトフィルム、偏光板、及び粘着剤層(a)をこの順に有するものであった。
ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート10.0部と、トリメチロールプロパントリアクリレート10.0部と、1,6-ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート10.0部と、光重合開始材としてイルガキュア907 1.50部とを、溶媒であるメチルエチルケトン70.0部中で溶解させ、配向層形成用組成物を調製した。
上記で準備した基材層付き第1位相差層の第1位相差層側、及び、基材層付き第2位相差層(1)の第2位相差層側に、それぞれコロナ処理を施した。一方のコロナ処理面に、上記で調製した紫外線硬化性接着剤(b)を塗布して、基材層付き第1位相差層と基材層付き第2位相差層(1)とを貼り合わせた後、紫外線を照射して紫外線硬化性接着剤(b)を硬化させて、第2貼合層である接着剤硬化層を形成した。これにより、第1基材層、第1位相差層(第1配向層、第1液晶層)、第2貼合層(接着剤硬化層)、第2位相差層(第2液晶層、第2配向層)、及び第2基材層がこの順に積層された積層体(1)を得た。
実施例1に記載の手順でプロテクトフィルム付き偏光板及び積層体(1)を準備した。プロテクトフィルム付き偏光板の偏光板側(TACフィルムの保護層側)と、積層体(1)の第1基材層を剥離することによって露出した露出面とを、上記で調製した紫外線硬化性接着剤(b)を用いて貼合し、紫外線を照射して紫外線硬化性接着剤(b)を硬化させて、第1貼合層である接着剤硬化層を形成したこと以外は実施例1と同様の手順として、光学積層体(e2)を得た。光学積層体(e2)は、プロテクトフィルム、偏光板、第1貼合層(接着剤硬化層)、第1配向層、第1液晶層、第2貼合層(接着剤硬化層)、及び第2液晶層をこの順に有するものであった。得られた光学積層体(e2)について、マルテンス硬さH2を測定し、擦傷性試験を行った。結果を表1に示す。
基材層付き第1位相差層と基材層付き第2位相差層(1)との貼り合わせを、上記で得た両面剥離フィルム付き粘着剤層(a)の粘着剤層(a)を用いて行って積層体(2)を得たこと以外は実施例1と同様の手順として、光学積層体(c1)を得た。得られた光学積層体(c1)は、プロテクトフィルム、偏光板、第1貼合層(粘着剤層(a))、第1配向層、第1液晶層、第2貼合層(粘着剤層(a))、及び第2液晶層をこの順に有するものであった。得られた光学積層体(c1)について、マルテンス硬さH2を測定し、擦傷性試験を行った。結果を表1に示す。
第2基材層(厚み20μmの長尺状の環状オレフィン系樹脂フィルム)の片面にコロナ処理を施さないこと以外は実施例1に記載の基材層付き第2位相差層(1)の作製手順と同様にして、基材層付き第2位相差層(2)を得た。得られた基材層付き第2位相差層(2)と、実施例1に記載の手順で作製した積層体(1)とを用いたこと以外は実施例1と同様の手順として、光学積層体(e3)を得た。第2基材層を剥離したときの剥離界面は、第2基材層と第2配向層との間であった。得られた光学積層体(e3)は、プロテクトフィルム、偏光板、第1貼合層(粘着剤層(a))、第1配向層、第1液晶層、第2貼合層(接着剤硬化層)、第2液晶層、及び第2配向層をこの順に有するものであった。得られた基材層付き第2位相差層(2)を用いて、第2位相差層のマルテンス硬さH1を測定し、光学積層体(e3)について、マルテンス硬さH2を測定し、擦傷性試験を行った。結果を表1に示す。
実施例3に記載の手順で基材層付き第2位相差層(2)を準備し、比較例1に記載の手順で積層体(2)を準備し、これらを用いたこと以外は実施例1と同様の手順として、光学積層体(c2)を得た。第2基材層を剥離したときの剥離界面は、第2基材層と第2配向層との間であった。得られた光学積層体(c2)は、プロテクトフィルム、偏光板、第1貼合層(粘着剤層(a))、第1配向層、第1液晶層、第2貼合層(粘着剤層(a))、第2液晶層、及び第2配向層をこの順に有するものであった。得られた光学積層体(c2)について、マルテンス硬さH2を測定し、擦傷性試験を行った。結果を表1に示す。
第2基材層上に形成した第2配向層の厚みを2.2μmとしたこと以外は、実施例3に記載の基材層付き第2位相差層(2)の作製手順と同様にして、基材層付き第2位相差層(3)を得た。得られた基材層付き第2位相差層(3)と、比較例1に記載の手順で作製した積層体(2)とを用いたこと以外は実施例1と同様の手順として、光学積層体(r1)を得た。第2基材層を剥離したときの剥離界面は、第2基材層と第2配向層との間であった。得られた光学積層体(r1)は、プロテクトフィルム、偏光板、第1貼合層(粘着剤層(a))、第1配向層、第1液晶層、第2貼合層(粘着剤層(a))、第2液晶層、及び第2配向層をこの順に有するものであった。得られた基材層付き第2位相差層(3)を用いて、第2位相差層のマルテンス硬さH1を測定し、得られた光学積層体(r1)について、マルテンス硬さH2を測定し、擦傷性試験を行った。結果を表1に示す。
参考例1に記載の手順で基材層付き第2位相差層(3)を準備し、実施例1に記載の手順で積層体(1)を準備し、これらを用いたこと以外は実施例1と同様の手順として、光学積層体(r2)を得た。第2基材層を剥離したときの剥離界面は、第2基材層と第2配向層との間であった。得られた光学積層体(r2)は、プロテクトフィルム、偏光板、第1貼合層(粘着剤層(a))、第1配向層、第1液晶層、第2貼合層(接着剤硬化層)、第2液晶層、及び第2配向層をこの順に有するものであった。得られた光学積層体(r2)について、マルテンス硬さH2を測定し、擦傷性試験を行った。結果を表1に示す。
第2基材層上に形成した第2配向層の厚みを5.0μmとしたこと以外は、実施例3に記載の基材層付き第2位相差層(2)の作製手順と同様にして、基材層付き第2位相差層(4)を得た。得られた基材層付き第2位相差層(4)と、比較例1に記載の手順で作製した積層体(2)とを用いたこと以外は実施例1と同様の手順として、光学積層体(r3)を得た。第2基材層を剥離したときの剥離界面は、第2基材層と第2配向層との間であった。得られた光学積層体(r3)は、プロテクトフィルム、偏光板、第1貼合層(粘着剤層(a))、第1配向層、第1液晶層、第2貼合層(粘着剤層(a))、第2液晶層、及び第2配向層をこの順に有するものであった。得られた基材層付き第2位相差層(4)を用いて、第2位相差層のマルテンス硬さH1を測定し、得られた光学積層体(r3)について、マルテンス硬さH2を測定し、擦傷性試験を行った。結果を表1に示す。
参考例3に記載の手順で基材層付き第2位相差層(4)を準備し、実施例1に記載の手順で積層体(1)を準備し、これらを用いたこと以外は実施例1と同様の手順として、光学積層体(r4)を得た。第2基材層を剥離したときの剥離界面は、第2基材層と第2配向層との間であった。得られた光学積層体(r4)は、プロテクトフィルム、偏光板、第1貼合層(粘着剤層(a))、第1配向層、第1液晶層、第2貼合層(接着剤硬化層)、第2液晶層、及び第2配向層をこの順に有するものであった。得られた光学積層体(r4)について、マルテンス硬さH2を測定し、擦傷性試験を行った。結果を表1に示す。
Claims (10)
- 直線偏光層の片面又は両面に保護層を有する偏光板、第1位相差層、及び第2位相差層をこの順に有する光学積層体であって、
前記第1位相差層は、重合性液晶化合物の硬化物層である第1液晶層を含み、
前記第2位相差層は、重合性液晶化合物の硬化物層である第2液晶層を含み、
下記[マルテンス硬さH1の測定]に示す手順で測定した、前記第2位相差層の加圧速度1mN/5s、クリープ時間5sにおけるマルテンス硬さH1は、1N/mm2以上10N/mm2以下であり、
下記[マルテンス硬さH2の測定]に示す手順で測定した、前記光学積層体の前記第2位相差層側の加圧速度1mN/5s、クリープ時間5sにおけるマルテンス硬さH2と、前記マルテンス硬さH1との比(H2/H1)は、15以上であり、
前記第1位相差層と前記第2位相差層とは第2貼合層を介して貼合されており、
前記第2貼合層は、活性エネルギー線硬化性接着剤の硬化層であり、かつ、前記第1位相差層及び前記第2位相差層に直接接して設けられ、
前記第2貼合層の温度23℃、相対湿度55%における貯蔵弾性率は、1200MPa以上であり、
前記偏光板と前記第1位相差層とは第1貼合層を介して貼合されており、
前記第1貼合層は、(メタ)アクリル系化合物を含むラジカル重合性接着剤である活性エネルギー線硬化性接着剤の硬化層であり、かつ、前記偏光板及び前記第1位相差層に直接接して設けられる、光学積層体。
[マルテンス硬さH1の測定]
第2位相差層を、厚み5μmの粘着剤層(a)を介してガラス板に貼合して、ガラス、粘着剤層(a)、及び第2位相差層がこの順に積層された測定用サンプル(1)を得る。粘着剤層(a)は、下記[両面剥離フィルム付き粘着剤層(a)]に示す手順で作製した両面剥離フィルム付き粘着剤層(a)から剥離フィルムを剥離したものを用いる。温度23℃、相対湿度55%の雰囲気下において、測定用サンプル(1)の第2位相差層側の表面に対し、超微小硬さ試験機(FISCHERSCOPE HM2000:(株)フィッシャーインストルメンツ製)を用いて加圧速度1mN/5秒にて荷重を印加した後、クリープ時間を5sとして測定したマルテンス硬さを、第2位相差層のマルテンス硬さH1とする。
[マルテンス硬さH2の測定]
光学積層体の偏光板側を、厚み5μmの粘着剤層(a)を介してガラス板に貼合して、ガラス、粘着剤層(a)、及び光学積層体がこの順に積層された測定用サンプル(2)を得る。粘着剤層(a)は、下記[両面剥離フィルム付き粘着剤層(a)]に示す手順で作製した両面剥離フィルム付き粘着剤層(a)から剥離フィルムを剥離したものを用いる。温度23℃、相対湿度55%の雰囲気下において、測定用サンプル(2)の第2位相差層側の表面に対し、超微小硬さ試験機(FISCHERSCOPE HM2000:(株)フィッシャーインストルメンツ製)を用いて、加圧速度1mN/5秒にて荷重を印加した後、クリープ時間を5sとして測定したマルテンス硬さを、光学積層体のマルテンス硬さH2とする。
[両面剥離フィルム付き粘着剤層(a)]
撹拌機、温度計、還流冷却器、滴下装置及び窒素導入管を備えた反応容器に、アクリル酸n-ブチル95.0質量部、アクリル酸4.0質量部、アクリル酸2-ヒドロキシエチル1.0質量部、酢酸エチル200質量部、及び2,2'-アゾビスイソブチロニトリル0.08質量部を仕込み、上記反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。窒素雰囲気下で撹拌しながら、反応溶液を60℃に昇温し、6時間反応させた後、室温まで冷却し、重量平均分子量180万の(メタ)アクリル酸エステル重合体を得る。
上記で得た(メタ)アクリル酸エステル重合体100質量部(固形分換算値;以下同じ)と、イソシアネート系架橋剤として、トリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート(東ソー株式会社製、商品名「コロネート(登録商標)L」)1.5質量部と、シランカップリング剤として、3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製,商品名「KBM403」)0.30質量部と、紫外線硬化性化合物としてエトキシ化イソシアヌル酸トリアクリレート(新中村化学工業株式会社製:品名「A-9300」)7.5質量部と、光重合開始剤として2-メチル-1-(4-メチルチオフェニル)-2-モルフォリノプロパン-1-オン(BASF社製:イルガキュア(登録商標)907)0.5質量部とを混合し、十分に撹拌して、酢酸エチルで希釈することにより、粘着剤組成物の塗工溶液を得る。
剥離フィルム(リンテック株式会社製:SP-PLR382190)の離型処理面に、アプリケータにより、乾燥後の厚さがそれぞれ5μmとなるように、上記で得た塗工溶液を塗工した後、100℃で1分間乾燥し、乾燥後の塗工層を形成する。乾燥後の塗工層の剥離フィルムが貼合された面とは反対面に、もう1枚の剥離フィルム(リンテック株式会社製:SP-PLR381031)を貼合する。その後、ベルトコンベア付き紫外線照射装置(フュージョンUVシステムズ社製、ランプはDバルブを使用)を用い、上記乾燥後の塗工層に対し、セパレータ越しに紫外線(照射強度500mW/cm 2 、積算光量500mJ/cm 2 )を照射して、上記乾燥後の塗工層から粘着剤層(a)を形成して両面剥離フィルム付き粘着剤層(a)を得る。 - 直線偏光層の片面又は両面に保護層を有する偏光板、第1位相差層、及び第2位相差層をこの順に有する光学積層体であって、
前記第1位相差層は、重合性液晶化合物の硬化物層である第1液晶層を含み、
前記第2位相差層は、重合性液晶化合物の硬化物層である第2液晶層を含み、
下記[マルテンス硬さH1の測定]に示す手順で測定した、前記第2位相差層の加圧速度1mN/5s、クリープ時間5sにおけるマルテンス硬さH1は、10N/mm2以下であり、
前記光学積層体の前記第2位相差層側の擦傷性試験によるキズの本数は、10本/20mm以下であり、
前記第1位相差層と前記第2位相差層とは第2貼合層を介して貼合されており、
前記第2貼合層は、活性エネルギー線硬化性接着剤の硬化層であり、かつ、前記第1位相差層及び前記第2位相差層に直接接して設けられ、
前記第2貼合層の温度23℃、相対湿度55%における貯蔵弾性率は、1200MPa以上であり、
前記偏光板と前記第1位相差層とは第1貼合層を介して貼合されており、
前記第1貼合層は、(メタ)アクリル系化合物を含むラジカル重合性接着剤である活性エネルギー線硬化性接着剤の硬化層であり、かつ、前記偏光板及び前記第1位相差層に直接接して設けられる、光学積層体。
[マルテンス硬さH1の測定]
第2位相差層を、厚み5μmの粘着剤層(a)を介してガラス板に貼合して、ガラス、粘着剤層(a)、及び第2位相差層がこの順に積層された測定用サンプル(1)を得る。粘着剤層(a)は、下記[両面剥離フィルム付き粘着剤層(a)]に示す手順で作製した両面剥離フィルム付き粘着剤層(a)から剥離フィルムを剥離したものを用いる。温度23℃、相対湿度55%の雰囲気下において、測定用サンプル(1)の第2位相差層側の表面に対し、超微小硬さ試験機(FISCHERSCOPE HM2000:(株)フィッシャーインストルメンツ製)を用いて加圧速度1mN/5秒にて荷重を印加した後、クリープ時間を5sとして測定したマルテンス硬さを、第2位相差層のマルテンス硬さH1とする。
[両面剥離フィルム付き粘着剤層(a)]
撹拌機、温度計、還流冷却器、滴下装置及び窒素導入管を備えた反応容器に、アクリル酸n-ブチル95.0質量部、アクリル酸4.0質量部、アクリル酸2-ヒドロキシエチル1.0質量部、酢酸エチル200質量部、及び2,2'-アゾビスイソブチロニトリル0.08質量部を仕込み、上記反応容器内の空気を窒素ガスで置換した。窒素雰囲気下で撹拌しながら、反応溶液を60℃に昇温し、6時間反応させた後、室温まで冷却し、重量平均分子量180万の(メタ)アクリル酸エステル重合体を得る。
上記で得た(メタ)アクリル酸エステル重合体100質量部(固形分換算値;以下同じ)と、イソシアネート系架橋剤として、トリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート(東ソー株式会社製、商品名「コロネート(登録商標)L」)1.5質量部と、シランカップリング剤として、3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製,商品名「KBM403」)0.30質量部と、紫外線硬化性化合物としてエトキシ化イソシアヌル酸トリアクリレート(新中村化学工業株式会社製:品名「A-9300」)7.5質量部と、光重合開始剤として2-メチル-1-(4-メチルチオフェニル)-2-モルフォリノプロパン-1-オン(BASF社製:イルガキュア(登録商標)907)0.5質量部とを混合し、十分に撹拌して、酢酸エチルで希釈することにより、粘着剤組成物の塗工溶液を得る。
剥離フィルム(リンテック株式会社製:SP-PLR382190)の離型処理面に、アプリケータにより、乾燥後の厚さがそれぞれ5μmとなるように、上記で得た塗工溶液を塗工した後、100℃で1分間乾燥し、乾燥後の塗工層を形成する。乾燥後の塗工層の剥離フィルムが貼合された面とは反対面に、もう1枚の剥離フィルム(リンテック株式会社製:SP-PLR381031)を貼合する。その後、ベルトコンベア付き紫外線照射装置(フュージョンUVシステムズ社製、ランプはDバルブを使用)を用い、上記乾燥後の塗工層に対し、セパレータ越しに紫外線(照射強度500mW/cm 2 、積算光量500mJ/cm 2 )を照射して、上記乾燥後の塗工層から粘着剤層(a)を形成して両面剥離フィルム付き粘着剤層(a)を得る。 - 前記第2貼合層は、紫外線硬化性接着剤の硬化層である、請求項1又は2に記載の光学積層体。
- 前記第1貼合層は、紫外線硬化性接着剤の硬化層である、請求項1~3のいずれか1項に記載の光学積層体。
- 前記第1位相差層は、前記第1液晶層と第1配向層との積層体である、請求項1~4のいずれか1項に記載の光学積層体。
- 前記第2位相差層は、前記第2液晶層と第2配向層との積層体であり、
前記第2配向層は、前記第2液晶層の前記第1位相差層側とは反対側に設けられる、請求項1~5のいずれか1項に記載の光学積層体。 - 請求項1~6のいずれか1項に記載の光学積層体と第3貼合層とを有する貼合層付き光学積層体であって、
前記第3貼合層は、前記第2位相差層の前記第1位相差層側とは反対側に設けられている、貼合層付き光学積層体。 - 前記第3貼合層の前記第2位相差層側とは反対側に、前記第3貼合層に対して剥離可能である剥離フィルムを有する、請求項7に記載の貼合層付き光学積層体。
- 請求項7又は8に記載の貼合層付き光学積層体の製造方法であって、
前記光学積層体の前記第2位相差層側に搬送ロールを当接しながら前記光学積層体を搬送する工程と、
前記搬送する工程よりも後に、前記光学積層体の前記第2位相差層側に、前記第3貼合層を形成する工程と、を含む、貼合層付き光学積層体の製造方法。 - さらに、前記第3貼合層の前記第2位相差層側とは反対側に、剥離フィルムを積層する工程を含む、請求項9に記載の貼合層付き光学積層体の製造方法。
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