JP2019019342A - セラミックス膜、スパッタリングターゲット、及びスパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents
セラミックス膜、スパッタリングターゲット、及びスパッタリングターゲットの製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】膜硬度の高いセラミックス膜、そのセラミックス膜を直流スパッタリングによって成膜することができるスパッタリングターゲットを提供する。【解決手段】セラミックス膜は、Ｔｉ：８．５質量％以上３６質量％以下と、Ｙ：０．１０質量％以上８．０質量％以下と、ＳｉとＡｌとＮ（窒素）とＯ（酸素）とＣ（炭素）とを含む、スパッタリングにて形成された膜であって、Ｃを、０．１５質量％以上１．８質量％以下の範囲内にて含む。スパッタリングターゲットは、Ｔｉ：８．５質量％以上３５質量％以下と、Ｙ：０．１０質量％以上６．０質量％以下と、ＳｉとＡｌとＮとＯとＣとを含む、スパッタリングターゲットであって、Ｃを、０．２０質量％以上２．０質量％以下の範囲内にて含む。【選択図】図１
Description
本発明は、サイアロン（ＳｉＡｌＯＮ）を含むセラミックス膜、そのセラミックス膜をスパッタリングにより成膜するためのスパッタリングターゲット、及びスパッタリングターゲットの製造方法に関するものである。
Ｓｉ（ケイ素）、Ａｌ（アルミニウム）、Ｏ（酸素）、Ｎ（窒素）からなるセラミックス材料は、通称サイアロンとして知られている。サイアロンは、一般に、硬度が高く耐摩耗性に優れ、耐熱性や耐食性に優れた材料である。このため、サイアロン膜は、サーマルプリンタのサーマルプリントヘッドの保護膜などに広く利用されている。
サイアロン膜を成膜する方法として、スパッタリング法が知られている。特許文献１には、直流スパッタリングを可能とする導電性サイアロンスパッタリングターゲットとして、Ｙ２Ｏ３を０．２〜１０重量％と、Ｔｉの炭化物、窒化物及び炭窒化物のうち１種又は２種以上を１０〜４０重量％とを含有し、残部がサイアロンと不可避不純物からなるターゲットが開示されている。
近年のサーマルプリンタの高速化に伴って、サーマルプリントヘッドの保護膜においては、さらなる耐摩耗性の向上が求められている。すなわち、従来の導電性サイアロンスパッタリングターゲットを用いて成膜されたセラミックス膜（サイアロン膜）よりも膜硬度が高く、耐摩耗性に優れるセラミックス膜が求められている。
この発明は、前述した事情に鑑みてなされたものであって、膜硬度の高いセラミックス膜、この膜硬度の高いセラミックス膜を直流（ＤＣ）スパッタリングによって成膜することができるスパッタリングターゲット、及びスパッタリングターゲットの製造方法を提供することを目的とする。
上記の課題を解決するために、本発明のセラミックス膜は、Ｔｉ：８．５質量％以上３６質量％以下と、Ｙ：０．１０質量％以上８．０質量％以下と、ＳｉとＡｌとＮ（窒素）とＯ（酸素）とＣ（炭素）とを含むセラミックス膜であって、Ｃを、０．１５質量％以上１．８質量％以下の範囲内にて含むことを特徴としている。
本発明のセラミックス膜によれば、後述の実施例の結果から明らかなように、Ｃを０．１５質量％以上１．８質量％以下の範囲内にて含むので膜硬度が高くなる。
ここで、本発明のセラミックス膜においては、Ｓｉ：１９質量％以上５５質量％以下、Ａｌ：１質量％以上１９質量％以下であることが好ましい。
この場合、Ｓｉを１９質量％以上５５質量％以下の範囲、Ａｌを１質量％以上１９質量％以下にて含むので、硬度が高く耐摩耗性に優れ、耐熱性や耐食性に優れたサイアロン組成を含む膜として利用できる。
この場合、Ｓｉを１９質量％以上５５質量％以下の範囲、Ａｌを１質量％以上１９質量％以下にて含むので、硬度が高く耐摩耗性に優れ、耐熱性や耐食性に優れたサイアロン組成を含む膜として利用できる。
本発明のスパッタリングターゲットは、Ｔｉ：８．５質量％以上３５質量％以下と、Ｙ：０．１０質量％以上６．０質量％以下と、ＳｉとＡｌとＮ（窒素）とＯ（酸素）とＣ（炭素）とを含む、スパッタリングターゲットであって、Ｃを、０．２０質量％以上２．０質量％以下の範囲内にて含むことを特徴としている。
本発明のスパッタリングターゲットによれば、Ｔｉを８．５質量％以上３５質量％以下の量で含むので、従来の導電性サイアロンスパッタリングターゲットと同様に、直流スパッタリングによってセラミックス膜を成膜することができる。また、Ｃを０．２０質量％以上２．０質量％以下の範囲内にて含むので、直流スパッタリングによって成膜されたセラミックス膜は、通常はＣを０．１５質量％以上１．８質量％以下の範囲内にて含むので膜硬度が高くなる。
ここで、本発明のスパッタリングターゲットにおいては、Ｓｉ：１７質量％以上４５質量％以下、Ａｌ：１質量％以上１７質量％以下であることが好ましい。
この場合、Ｓｉを１７質量％以上４５質量％以下の範囲、Ａｌを１質量％以上１７質量％以下にて含むので、このスパッタリングターゲットによって成膜されたセラミックス膜は、硬度が高く耐摩耗性に優れ、耐熱性や耐食性に優れたサイアロン組成を含む膜として利用できる。
この場合、Ｓｉを１７質量％以上４５質量％以下の範囲、Ａｌを１質量％以上１７質量％以下にて含むので、このスパッタリングターゲットによって成膜されたセラミックス膜は、硬度が高く耐摩耗性に優れ、耐熱性や耐食性に優れたサイアロン組成を含む膜として利用できる。
本発明のスパッタリングターゲットの製造方法は、ＴｉＮ粉末と、Ｙ２Ｏ３粉末と、カーボン粉末と、Ｓｉ３Ｎ４粉末と、Ａｌ２Ｏ３粉末と、ＡｌＮ粉末とを混合して、ＴｉＮ粉末を１０質量％以上４５質量％以下の範囲内、Ｙ２Ｏ３粉末を０．１質量％以上８質量％以下の範囲内、カーボン粉末を０．３質量％以上３．７質量％以下の範囲内にて含む原料粉末混合物を調製する工程と、前記原料粉末混合物を加熱して焼結させる工程と、を備えることを特徴としている。
本発明のスパッタリングターゲットの製造方法によれば、焼結工程において、Ｓｉ３Ｎ４粉末とＡｌ２Ｏ３粉末とＡｌＮ粉末が焼結することによってサイアロンの相が生成する。この焼結工程において、Ｙ２Ｏ３粉末が焼結助剤として作用することによって、緻密なサイアロン相が生成する。また、ＴｉＮ粉末は生成したサイアロン相の相間に、導電性を有するＴｉＮ相を形成するので、直流スパッタリングによる成膜が可能な程度の導電性を有する焼結体（スパッタリングターゲット）を得ることができる。さらに、得られたスパッタリングターゲットは、通常は、カーボン粉末を原料としたＣを０．２質量％以上２．０質量％以下の範囲内にて含むので、膜硬度が高いセラミックス膜の成膜が可能となる。
本発明によれば、前述した事情に鑑みてなされたものであって、膜硬度の高いセラミックス膜、この膜硬度の高いセラミックス膜を直流（ＤＣ）スパッタリングによって成膜することができるスパッタリングターゲット、及びスパッタリングターゲットの製造方法を提供することが可能となる。
以下に、本発明の一実施形態に係るセラミックス膜、スパッタリングターゲット、及びスパッタリングターゲットの製造方法を、添付した図面を参照して説明する。
本実施形態のセラミックス膜は、例えば、サーマルプリンタのサーマルプリントヘッドの保護膜として用いられるものである。本実施形態のセラミックス膜は、スパッタリングによって成膜されるスパッタ膜であることが好ましい。また、本実施形態のスパッタリングターゲットは、上記のセラミックス膜を、直流スパッタリングによって成膜する際に用いられるものである。
本実施形態のセラミックス膜は、例えば、サーマルプリンタのサーマルプリントヘッドの保護膜として用いられるものである。本実施形態のセラミックス膜は、スパッタリングによって成膜されるスパッタ膜であることが好ましい。また、本実施形態のスパッタリングターゲットは、上記のセラミックス膜を、直流スパッタリングによって成膜する際に用いられるものである。
＜セラミックス膜＞
本実施形態のセラミックス膜は、Ｔｉ：８．５質量％以上３６質量％以下と、Ｙ：０．１０質量％以上８．０質量％以下と、サイアロン組成とを含有し、さらにＣを、０．１５質量％以上１．８質量％以下の範囲内にて含む。Ｔｉの含有量は９．０質量％以上３５．９質量％以下の範囲内にあることが好ましい。Ｙの含有量は０．１２質量％以上６．６質量％以下の範囲内にあることが好ましい。セラミックス膜に含まれているＴｉ、ＹおよびＣを除く残部組成は、サイアロン組成（Ｓｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎ）と不可避不純物であることが好ましい。セラミックス膜中のＳｉの含有量は、１７質量％以上４５質量％以下の範囲内にあることが好ましい。また、セラミックス膜中のＡｌの含有量は、１質量％以上１７質量％以下の範囲内にあることが好ましい。
本実施形態のセラミックス膜は、Ｔｉ：８．５質量％以上３６質量％以下と、Ｙ：０．１０質量％以上８．０質量％以下と、サイアロン組成とを含有し、さらにＣを、０．１５質量％以上１．８質量％以下の範囲内にて含む。Ｔｉの含有量は９．０質量％以上３５．９質量％以下の範囲内にあることが好ましい。Ｙの含有量は０．１２質量％以上６．６質量％以下の範囲内にあることが好ましい。セラミックス膜に含まれているＴｉ、ＹおよびＣを除く残部組成は、サイアロン組成（Ｓｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎ）と不可避不純物であることが好ましい。セラミックス膜中のＳｉの含有量は、１７質量％以上４５質量％以下の範囲内にあることが好ましい。また、セラミックス膜中のＡｌの含有量は、１質量％以上１７質量％以下の範囲内にあることが好ましい。
図１は、本実施形態のセラミックス膜の元素（Ｓｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎ、Ｔｉ、Ｙ、Ｃ）の分布を示す図である。なお、元素分布は、ＥＰＭＡによって測定したものである。
図１に示すように、本実施形態のセラミックス膜は、Ｓｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎ、Ｔｉ、Ｙ、Ｃの各元素がほぼ均一に分散している。
図１に示すように、本実施形態のセラミックス膜は、Ｓｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎ、Ｔｉ、Ｙ、Ｃの各元素がほぼ均一に分散している。
＜スパッタリングターゲット＞
本実施形態のスパッタリングターゲットは、上述のセラミックス膜と同様に、ＴｉとＹとサイアロン組成とＣを含有する。但し、Ｔｉの含有量は、８．５質量％以上３５質量％以下の範囲内、Ｙの含有量０．１質量％以上６．０質量％以下の範囲内、Ｃの含有量は、０．２質量％以上２．０質量％以下の範囲内とされている。
本実施形態のスパッタリングターゲットは、上述のセラミックス膜と同様に、ＴｉとＹとサイアロン組成とＣを含有する。但し、Ｔｉの含有量は、８．５質量％以上３５質量％以下の範囲内、Ｙの含有量０．１質量％以上６．０質量％以下の範囲内、Ｃの含有量は、０．２質量％以上２．０質量％以下の範囲内とされている。
図２は、本実施形態のスパッタリングターゲットのターゲット面の元素（Ｓｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎ、Ｔｉ、Ｙ、Ｃ）の分布を示す図である。なお、元素分布は、ＥＰＭＡによって測定したものである。
図２に示すように、本実施形態のスパッタリングターゲットは、Ｓｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎを含むサイアロン相と、ＴｉとＮを含むＴｉＮ相からなる組織を有している。Ｙは、主としてサイアロン相に分散されている。Ｃは、主としてＴｉＮ相に分散されている。
図２に示すように、本実施形態のスパッタリングターゲットは、Ｓｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎを含むサイアロン相と、ＴｉとＮを含むＴｉＮ相からなる組織を有している。Ｙは、主としてサイアロン相に分散されている。Ｃは、主としてＴｉＮ相に分散されている。
サイアロン相は、Ｓｉ３Ｎ４粉末とＡｌ２Ｏ３粉末とＡｌＮ粉末が焼結することによって生成した相であることが好ましい。
サイアロン相の組成は、Ｓｉ６−ＺＡｌＺＯＺＮ８−Ｚ（但し、Ｚは、０＜Ｚ≦４．２を満足する数である）の組成式で表されることが好ましい。但し、サイアロン相の結晶構造に、特に制限はなく、α−サイアロン相であってもよいし、β−サイアロン相であってもよい。また、サイアロン相は非晶質であってもよい。
サイアロン相の組成は、Ｓｉ６−ＺＡｌＺＯＺＮ８−Ｚ（但し、Ｚは、０＜Ｚ≦４．２を満足する数である）の組成式で表されることが好ましい。但し、サイアロン相の結晶構造に、特に制限はなく、α−サイアロン相であってもよいし、β−サイアロン相であってもよい。また、サイアロン相は非晶質であってもよい。
なお前記組成式はＺを変数としてサイアロン組成を表す一般的な組成式であるが、現実的には秤量誤差や分析精度のバラつきの問題等もあるため、前記組成式に対して各々のＺの値としては多少の誤差は許容される。具体的には前記組成式のＳｉの個数を決めるＺをＺｓ、Ａｌの個数を決めるＺをＺａ、Ｏの個数を決めるＺをＺｏ、Ｎの個数を決めるＺをＺｎとした場合、前記組成式はＳｉ６−ＺｓＡｌＺａＯＺｏＮ８−Ｚｎと書き表されるが、これらＺｓ、Ｚａ、Ｚｏ、Ｚｎの最大値をＺｍａｘ、最小値をＺｍｉｎとすると、Ｚｍａｘ−Ｚｍｉｎ≦０．２程度のバラつきは許容範囲である。更に実際に使用されるＺの下限としてはＺ≧０．１が妥当であり、これを勘案するとサイアロンの具体的な組成範囲としては、Ｓｉ：１７質量％以上５９質量％以下、Ａｌ：０．９質量％以上４０質量％以下、Ｏ：０．５質量％以上２４質量％以下、Ｎ：１８質量％以上３９．５質量％以下と表すことができる。より好ましくはＺ：０．２以上３．０以下であり、具体的な組成範囲としては、Ｓｉ：２５質量％以上５８質量％以下、Ａｌ：１．９質量％以上３４質量％以下、Ｏ：１質量％以上２０質量％以下、Ｎ：２３質量％以上３９質量％以下である。更に好ましくはＺ：０．３以上２．０以下であり、具体的な組成範囲としては、Ｓｉ：４０質量％以上５７質量％以下、Ａｌ：２．８質量％以上２０質量％以下、Ｏ：１．７質量％以上１２質量％以下、Ｎ：３０質量％以上３８．５質量％以下である。
なお、本実施形態のスパッタリングターゲットは、後述のとおり、サイアロン組成以外にＴｉＮとＹ２Ｏ３とＣを含有する。従って、スパッタリングターゲット中のＳｉ、Ａｌの含有量は、サイアロン単独の場合の含有量よりも少なくなる。スパッタリングターゲット中のＳｉの含有量は、好ましくは１７質量％以上４５質量％以下の範囲内、より好ましくは２０質量％以上４０質量％以下の範囲内、さらに好ましくは２５質量％以上３５質量％以下の範囲内である。また、スパッタリングターゲット中のＡｌの含有量は、好ましくは１質量％以上１７質量％以下の範囲内、より好ましくは２質量％以上１０質量％以下の範囲内、さらに好ましくは３質量％以上６質量％以下の範囲内である。
ＴｉＮは導電性を有することから、ＴｉＮ相は、スパッタリングターゲットに対して直流スパッタリングによる成膜が可能な程度の導電性を付与する作用効果を有する。
スパッタリングターゲットのＴｉ（即ち、ＴｉＮ相）の含有量が少なくなりすぎると、導電性が低下して直流スパッタリングによる成膜が困難となるおそれがある。一方、Ｔｉの含有量が多くなりすぎると、相対的にサイアロン相の含有量が少なくなり、成膜されたセラミックス膜の純度が低下して、膜硬度が低下するおそれがある。このため、本実施形態では、スパッタリングターゲットのＴｉの含有量を、８．５質量％以上３５質量％以下の範囲内と設定している。スパッタリングターゲットのＴｉの含有量は、好ましくは１５質量％以上３０質量％以下の範囲内、さらに好ましくは２０質量％以上３０質量％以下の範囲内である。
スパッタリングターゲットのＴｉ（即ち、ＴｉＮ相）の含有量が少なくなりすぎると、導電性が低下して直流スパッタリングによる成膜が困難となるおそれがある。一方、Ｔｉの含有量が多くなりすぎると、相対的にサイアロン相の含有量が少なくなり、成膜されたセラミックス膜の純度が低下して、膜硬度が低下するおそれがある。このため、本実施形態では、スパッタリングターゲットのＴｉの含有量を、８．５質量％以上３５質量％以下の範囲内と設定している。スパッタリングターゲットのＴｉの含有量は、好ましくは１５質量％以上３０質量％以下の範囲内、さらに好ましくは２０質量％以上３０質量％以下の範囲内である。
Ｙは、Ｙ２Ｏ３として存在していることが好ましい。Ｙ２Ｏ３は、Ｓｉ３Ｎ４粉末とＡｌ２Ｏ３粉末とＡｌＮ粉末が焼結してサイアロン相を生成する際に焼結助剤として作用する。このため、Ｙは主としてサイアロン相に分散している。
スパッタリングターゲットのＹ（即ち、Ｙ２Ｏ３）の含有量が少なくなりすぎると、サイアロン相が生成しにくくなるおそれがある。一方、Ｙの含有量が多くなりすぎると、サイアロン相の純度が低くなり、成膜されたセラミックス膜の純度が低下して、膜硬度が低下するおそれがある。このため、本実施形態では、スパッタリングターゲットのＹの含有量を、０．１０質量％以上６．０質量％以下の範囲内と設定している。スパッタリングターゲットのＹの含有量は、好ましくは１．０質量％以上４．０質量％以下の範囲内、さらに好ましくは１．５質量％以上３．０質量％以下の範囲内である。
スパッタリングターゲットのＹ（即ち、Ｙ２Ｏ３）の含有量が少なくなりすぎると、サイアロン相が生成しにくくなるおそれがある。一方、Ｙの含有量が多くなりすぎると、サイアロン相の純度が低くなり、成膜されたセラミックス膜の純度が低下して、膜硬度が低下するおそれがある。このため、本実施形態では、スパッタリングターゲットのＹの含有量を、０．１０質量％以上６．０質量％以下の範囲内と設定している。スパッタリングターゲットのＹの含有量は、好ましくは１．０質量％以上４．０質量％以下の範囲内、さらに好ましくは１．５質量％以上３．０質量％以下の範囲内である。
Ｃは、成膜されたセラミックス膜の膜硬度を高める作用効果を有する。
スパッタリングターゲットのＣの含有量は、０．２０質量％以上２．０質量％以下の範囲内とされている。Ｃの含有量が少なくなりすぎると、Ｃによる上記の作用効果が得られにくくなる。一方、Ｃの含有量が多くなりすぎる場合も、成膜されたセラミックス膜の膜硬度が低下することがある。
スパッタリングターゲットのＣの含有量は、０．２０質量％以上２．０質量％以下の範囲内とされている。Ｃの含有量が少なくなりすぎると、Ｃによる上記の作用効果が得られにくくなる。一方、Ｃの含有量が多くなりすぎる場合も、成膜されたセラミックス膜の膜硬度が低下することがある。
本実施形態のスパッタリングターゲットは、比抵抗が０．１Ω・ｃｍ以下であることが好ましい。比抵抗が０．１Ω・ｃｍ以下であることによって、直流スパッタリングによってセラミックス膜を安定して成膜することができる。
＜スパッタリングターゲットの製造方法＞
次に、本実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法について、図３のフロー図を参照して説明する。
本実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法は、ＴｉＮ粉末、Ｙ２Ｏ３粉末、カーボン粉末、Ｓｉ３Ｎ４粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＡｌＮ粉末を混合して原料粉末混合物を調製する混合工程Ｓ０１と、得られた原料粉末混合物を所定の形状に成形して成形体を得る成形工程Ｓ０２と、得られた成形体を焼成して焼結体を得る焼結工程Ｓ０３と、得られた焼結体を加工する加工工程Ｓ０４とを備えている。
次に、本実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法について、図３のフロー図を参照して説明する。
本実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法は、ＴｉＮ粉末、Ｙ２Ｏ３粉末、カーボン粉末、Ｓｉ３Ｎ４粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、ＡｌＮ粉末を混合して原料粉末混合物を調製する混合工程Ｓ０１と、得られた原料粉末混合物を所定の形状に成形して成形体を得る成形工程Ｓ０２と、得られた成形体を焼成して焼結体を得る焼結工程Ｓ０３と、得られた焼結体を加工する加工工程Ｓ０４とを備えている。
（混合工程Ｓ０１）
混合工程Ｓ０１では、ＴｉＮ粉末、Ｙ２Ｏ３粉末、カーボン粉末、Ｓｉ３Ｎ４粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、そしてＡｌＮ粉末を所定の組成比となるように秤量するとともに、これらの原料粉末を混合して、原料粉末混合物を調製する。原料粉末混合物のＴｉＮ粉末の含有量は好ましくは１０質量％以上４５質量％以下、特に好ましくは２０質量％以上４０質量％以下の範囲内である。Ｙ２Ｏ３粉末の含有量は、好ましくは０．１質量％以上８質量％以下の範囲内である。カーボン粉末の含有量は０．３質量％以上３．７質量％以下の範囲内である。カーボン粉末としては、グラファイト粉末を用いることができる。
混合工程Ｓ０１では、ＴｉＮ粉末、Ｙ２Ｏ３粉末、カーボン粉末、Ｓｉ３Ｎ４粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末、そしてＡｌＮ粉末を所定の組成比となるように秤量するとともに、これらの原料粉末を混合して、原料粉末混合物を調製する。原料粉末混合物のＴｉＮ粉末の含有量は好ましくは１０質量％以上４５質量％以下、特に好ましくは２０質量％以上４０質量％以下の範囲内である。Ｙ２Ｏ３粉末の含有量は、好ましくは０．１質量％以上８質量％以下の範囲内である。カーボン粉末の含有量は０．３質量％以上３．７質量％以下の範囲内である。カーボン粉末としては、グラファイト粉末を用いることができる。
Ｓｉ３Ｎ４粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末およびＡｌＮ粉末の配合割合は、サイアロンを生成する割合である。サイアロンを生成する割合は、例えば、質量比で８８：７：５（＝Ｓｉ３Ｎ４粉末：Ａｌ２Ｏ３粉末：ＡｌＮ粉末）である。
原料粉末の混合は、特に制限はないが、ボールミル等の粉砕機能を有する混合装置を用いて行うことが好ましい。また、原料粉末の混合は、湿式で行ってもよいし、乾式で行ってもよい。
（成形工程Ｓ０２）
次に、成形工程Ｓ０２では、調製した原料粉末混合物を所定の形状に成形して成形体を得る。成形体の成形方法としては、プレス成形法を用いることができる。
次に、成形工程Ｓ０２では、調製した原料粉末混合物を所定の形状に成形して成形体を得る。成形体の成形方法としては、プレス成形法を用いることができる。
（焼結工程Ｓ０３）
次に、焼結工程Ｓ０３では、得られた成形体を常圧で焼成して、原料粉末混合物を焼結させて焼結体を得る。成形体の焼成時の雰囲気には特に制限はない。成形体の焼成は大気中で行ってもよいし、不活性ガス雰囲気中で行ってもよい。焼成温度は、通常、１６００℃以上１８００℃以下の範囲内である。
次に、焼結工程Ｓ０３では、得られた成形体を常圧で焼成して、原料粉末混合物を焼結させて焼結体を得る。成形体の焼成時の雰囲気には特に制限はない。成形体の焼成は大気中で行ってもよいし、不活性ガス雰囲気中で行ってもよい。焼成温度は、通常、１６００℃以上１８００℃以下の範囲内である。
（加工工程Ｓ０４）
加工工程Ｓ０４では、得られた焼結体に対して切削加工又は研削加工を施すことにより、所定形状のスパッタリングターゲットに加工する。こうして、直流スパッタリングによってセラミックス膜（サイアロン膜）の成膜が可能な程度の導電性を有するスパッタリングターゲット（導電性サイアロンスパッタリングターゲット）を製造することができる。
加工工程Ｓ０４では、得られた焼結体に対して切削加工又は研削加工を施すことにより、所定形状のスパッタリングターゲットに加工する。こうして、直流スパッタリングによってセラミックス膜（サイアロン膜）の成膜が可能な程度の導電性を有するスパッタリングターゲット（導電性サイアロンスパッタリングターゲット）を製造することができる。
上述の構成とされた本実施形態のセラミックス膜によれば、Ｃを０．１５質量％以上１．８質量％以下の範囲内にて含むので、膜硬度が高くなる。
また、本実施形態のスパッタリングターゲットによれば、Ｔｉを含むので、従来のスパッタリングターゲットと同様に、直流スパッタリングによってセラミックス膜を成膜することができる。また、Ｃを０．２質量％以上２．０質量％以下の範囲内にて含むので、直流スパッタリングによって成膜されたセラミックス膜は、通常はＣを０．１５質量％以上１．８質量％以下の範囲内にて含むので膜硬度が高くなる。
本実施形態のスパッタリングターゲットの製造方法によれば、焼結工程において、Ｓｉ３Ｎ４粉末とＡｌ２Ｏ３粉末とＡｌＮ粉末が焼結することによってサイアロンの相が生成する。この焼結工程において、Ｙ２Ｏ３粉末が焼結助剤として作用することによって、緻密なサイアロン相が生成する。また、ＴｉＮ粉末は生成したサイアロン相の相間に、導電性を有するＴｉＮ相を形成するので、直流スパッタリングによる成膜が可能な程度の導電性を有するスパッタリングターゲットを得ることができる。さらに、得られたスパッタリングターゲットは、通常は、カーボン粉末を原料としたＣを０．２質量％以上２．０質量％以下の範囲内にて含むので、膜硬度が高いセラミックス膜の成膜が可能となる。
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明はこれに限定されることはなく、その発明の技術的思想を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、スパッタリングターゲットは、不可避不純物を含有していてもよい。ここで、不可避不純物は、原料粉末に不可避的に含まれている不純物、及び製造工程において不可避的に混入する不純物を意味する。
例えば、スパッタリングターゲットは、不可避不純物を含有していてもよい。ここで、不可避不純物は、原料粉末に不可避的に含まれている不純物、及び製造工程において不可避的に混入する不純物を意味する。
また、本実施形態では、原料粉末として、Ｓｉ３Ｎ４粉末とＡｌ２Ｏ３粉末とＡｌＮ粉末を用いたが、これら原料粉末の代わりにサイアロン粉末を用いてもよい。さらに、先ず、Ｓｉ３Ｎ４粉末とＡｌ２Ｏ３粉末とＡｌＮ粉末とＹ２Ｏ３粉末とを混合し、得られた混合粉末を焼成してＹ２Ｏ３含有サイアロン粉末を作製し、次いで、このＹ２Ｏ３含有サイアロン粉末とＴｉＮ粉末とカーボン粉末とを混合することによって原料粉末混合物を調製してもよい。またさらに、カーボン粉末として、焼結工程での焼成によってカーボンを生成する有機物粉末を用いてもよい。
さらにまた、本実施形態では、原料粉末混合物を成形工程にて成形体とした後、焼結工程にて常圧で焼成して焼結体を得ているが、ホットプレスやＨＩＰ（熱間等方圧加圧）などの加圧焼結によって焼結体を得てもよい。
以下に、本発明の効果を確認するために行った確認実験の結果について説明する。なお、下記の表１、２中の＊印を付した値は、本発明の範囲外となる値である。
＜スパッタリングターゲットの作製＞
原料粉末として、ＴｉＮ粉末（純度：３Ｎ、平均粒径：０．８μｍ）、Ｙ２Ｏ３粉末（純度：３Ｎ、平均粒径：０．６μｍ）、カーボン粉末（グラファイト粉末、純度：４Ｎ、平均粒径：１μｍ）、Ｓｉ３Ｎ４粉末（純度３Ｎ、平均粒径：０．６μｍ）、Ａｌ２Ｏ３粉末（純度：４Ｎ、平均粒径：０．４μｍ）、ＡｌＮ粉末（純度：４Ｎ、平均粒径：１．２μｍ）を用意した。
ＴｉＮ粉末、Ｙ２Ｏ３粉末、カーボン粉末、Ｓｉ３Ｎ４粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末及びＡｌＮ粉末を下記の表１に示す配合比となるように秤量した。表１の「準備したサイアロン原料の配合比」は、サイアロンを生成するＳｉ３Ｎ４粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末およびＡｌＮ粉末の合計量を１００質量％として算出した各粉末の配合比であり、「原料粉末の配合比」は、ＴｉＮ粉末、Ｙ２Ｏ３粉末、カーボン（Ｃ）粉末、Ｓｉ３Ｎ４粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末及びＡｌＮ粉末の合計量を１００質量％として算出した各粉末の配合比である。
なお、本発明例１〜７、比較例１〜６において、Ｓｉ３Ｎ４粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末及びＡｌＮ粉末の配合比はモル比で、８：１：１（＝Ｓｉ３Ｎ４：Ａｌ２Ｏ３：ＡｌＮ）であり、生成するサイアロンの組成式は、Ｓｉ５．３３Ａｌ０．６７Ｏ０．６７Ｎ７．３３（Ｚ＝０．６７）である。本発明例８、比較例７〜８において、Ｓｉ３Ｎ４粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末及びＡｌＮ粉末の配合比はモル比で、１：１：１（＝Ｓｉ３Ｎ４：Ａｌ２Ｏ３：ＡｌＮ）であり、生成するサイアロンの組成式は、Ｓｉ３．０Ａｌ３．０Ｏ３．０Ｎ５．０（Ｚ＝３．０）である。本発明例９、比較例９〜１０において、Ｓｉ３Ｎ４粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末及びＡｌＮ粉末の配合比はモル比で、２９：１：１（＝Ｓｉ３Ｎ４：Ａｌ２Ｏ３：ＡｌＮ）であり、生成するサイアロンの組成式は、Ｓｉ５．８Ａｌ０．２Ｏ０．２Ｎ７．８（Ｚ＝０．２）である。
原料粉末として、ＴｉＮ粉末（純度：３Ｎ、平均粒径：０．８μｍ）、Ｙ２Ｏ３粉末（純度：３Ｎ、平均粒径：０．６μｍ）、カーボン粉末（グラファイト粉末、純度：４Ｎ、平均粒径：１μｍ）、Ｓｉ３Ｎ４粉末（純度３Ｎ、平均粒径：０．６μｍ）、Ａｌ２Ｏ３粉末（純度：４Ｎ、平均粒径：０．４μｍ）、ＡｌＮ粉末（純度：４Ｎ、平均粒径：１．２μｍ）を用意した。
ＴｉＮ粉末、Ｙ２Ｏ３粉末、カーボン粉末、Ｓｉ３Ｎ４粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末及びＡｌＮ粉末を下記の表１に示す配合比となるように秤量した。表１の「準備したサイアロン原料の配合比」は、サイアロンを生成するＳｉ３Ｎ４粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末およびＡｌＮ粉末の合計量を１００質量％として算出した各粉末の配合比であり、「原料粉末の配合比」は、ＴｉＮ粉末、Ｙ２Ｏ３粉末、カーボン（Ｃ）粉末、Ｓｉ３Ｎ４粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末及びＡｌＮ粉末の合計量を１００質量％として算出した各粉末の配合比である。
なお、本発明例１〜７、比較例１〜６において、Ｓｉ３Ｎ４粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末及びＡｌＮ粉末の配合比はモル比で、８：１：１（＝Ｓｉ３Ｎ４：Ａｌ２Ｏ３：ＡｌＮ）であり、生成するサイアロンの組成式は、Ｓｉ５．３３Ａｌ０．６７Ｏ０．６７Ｎ７．３３（Ｚ＝０．６７）である。本発明例８、比較例７〜８において、Ｓｉ３Ｎ４粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末及びＡｌＮ粉末の配合比はモル比で、１：１：１（＝Ｓｉ３Ｎ４：Ａｌ２Ｏ３：ＡｌＮ）であり、生成するサイアロンの組成式は、Ｓｉ３．０Ａｌ３．０Ｏ３．０Ｎ５．０（Ｚ＝３．０）である。本発明例９、比較例９〜１０において、Ｓｉ３Ｎ４粉末、Ａｌ２Ｏ３粉末及びＡｌＮ粉末の配合比はモル比で、２９：１：１（＝Ｓｉ３Ｎ４：Ａｌ２Ｏ３：ＡｌＮ）であり、生成するサイアロンの組成式は、Ｓｉ５．８Ａｌ０．２Ｏ０．２Ｎ７．８（Ｚ＝０．２）である。
秤量した各原料粉末を、湿式ボールミルで混合し、その後、１５０℃の温度で２４時間乾燥して原料粉末混合物を調製した。
調製した原料粉末混合物を、１４００ｋｇｆ／ｃｍ２の圧力でプレスして、円板状に成形した。得られた円板状成形体を、大気中、１６９０℃の温度で５時間焼成して、焼結体を得た。得られた焼結体を機械加工して、直径１２５ｍｍ、厚さ５ｍｍの円板状のスパッタリングターゲットを作製した。なお、スパッタリングターゲットは、分析用と成膜用の２個作製した。
＜スパッタリングターゲットの評価＞
分析用のスパッタリングターゲットを用いて、下記の方法により、比抵抗と、Ｓｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎ、Ｔｉ、Ｙ、Ｃの含有量を測定し、ターゲット面の組織の観察を行った。
分析用のスパッタリングターゲットを用いて、下記の方法により、比抵抗と、Ｓｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎ、Ｔｉ、Ｙ、Ｃの含有量を測定し、ターゲット面の組織の観察を行った。
（比抵抗の測定）
四探針法により測定した。測定装置は三菱化学アナリテック社Ｌｏｒｅｓｔａ−ＧＰを使用した。その測定結果を、表１に示す。
四探針法により測定した。測定装置は三菱化学アナリテック社Ｌｏｒｅｓｔａ−ＧＰを使用した。その測定結果を、表１に示す。
（Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｙの含有量の測定）
スパッタリングターゲットを粉砕して、組成分析用粉末を調製した。組成分析用粉末を酸に溶解し、得られた酸溶液をＩＣＰ分析して、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｙの含有量を測定した。その測定結果を、表１に示す。
スパッタリングターゲットを粉砕して、組成分析用粉末を調製した。組成分析用粉末を酸に溶解し、得られた酸溶液をＩＣＰ分析して、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｙの含有量を測定した。その測定結果を、表１に示す。
（Ｏ、Ｎ、Ｃの含有量）
組成分析用粉末を加熱して、発生したガスを分析し、Ｏ、Ｎ、Ｃの含有量を測定した。Ｏ、ＮについてはＮ／Ｏの質量％比を求めた。その測定結果を、表１に示す。
組成分析用粉末を加熱して、発生したガスを分析し、Ｏ、Ｎ、Ｃの含有量を測定した。Ｏ、ＮについてはＮ／Ｏの質量％比を求めた。その測定結果を、表１に示す。
（ターゲット面の組織観察）
ＥＰＭＡを用いて、ターゲット面の元素マッピングを行った。その結果、本発明例１〜９で作製されたスパッタリングターゲットは、いずれも図２に示すように、サイアロン相とＴｉＮ相を有する組織を有していた。Ｙは、主としてサイアロン相に分散されていて、Ｃは、主としてＴｉＮ相に分散されていた。
ＥＰＭＡを用いて、ターゲット面の元素マッピングを行った。その結果、本発明例１〜９で作製されたスパッタリングターゲットは、いずれも図２に示すように、サイアロン相とＴｉＮ相を有する組織を有していた。Ｙは、主としてサイアロン相に分散されていて、Ｃは、主としてＴｉＮ相に分散されていた。
＜セラミックス膜の成膜＞
成膜用のスパッタリングターゲットを無酸素銅製のバッキングプレートにはんだ付けし、これをスパッタ装置に装着し、以下の条件にて直流スパッタリングして、セラミックス膜を成膜した。
成膜用のスパッタリングターゲットを無酸素銅製のバッキングプレートにはんだ付けし、これをスパッタ装置に装着し、以下の条件にて直流スパッタリングして、セラミックス膜を成膜した。
（スパッタ条件）
投入電力：Ｐｕｌｓｅ−直流４００Ｗ
ガス流量：Ａｒ：２９．４ｃｃ／ｍｉｎ、Ｎ２：０．６ｃｃ／ｍｉｎ
全圧：０．６Ｐａ
基板加熱：３００℃
基板材質：ガラス
セラミックス膜の膜厚：３μｍ
投入電力：Ｐｕｌｓｅ−直流４００Ｗ
ガス流量：Ａｒ：２９．４ｃｃ／ｍｉｎ、Ｎ２：０．６ｃｃ／ｍｉｎ
全圧：０．６Ｐａ
基板加熱：３００℃
基板材質：ガラス
セラミックス膜の膜厚：３μｍ
＜セラミックス膜の評価＞
得られたセラミックス膜について、下記の方法により、膜硬度と、Ｓｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎ、Ｔｉ、Ｙ、Ｃの含有量を測定し、膜表面の組織の観察を行った。
得られたセラミックス膜について、下記の方法により、膜硬度と、Ｓｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎ、Ｔｉ、Ｙ、Ｃの含有量を測定し、膜表面の組織の観察を行った。
（膜硬度の測定）
セラミックス膜の膜硬度は、ナノインデンターにより測定した。その結果を表２に示す。
セラミックス膜の膜硬度は、ナノインデンターにより測定した。その結果を表２に示す。
（Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｙの含有量の測定）
ガラス基板からセラミックス膜を剥がし取った。剥がし取ったセラミックス膜を酸に溶解し、得られた酸溶液をＩＣＰ分析して、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｙの含有量を測定した。その測定結果を、表２に示す。
ガラス基板からセラミックス膜を剥がし取った。剥がし取ったセラミックス膜を酸に溶解し、得られた酸溶液をＩＣＰ分析して、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｙの含有量を測定した。その測定結果を、表２に示す。
（Ｏ、Ｎ、Ｃの含有量の測定）
剥がし取ったセラミックス膜を加熱し、発生したガスを分析して、Ｏ、Ｎ、Ｃの含有量を測定した。Ｏ、ＮについてはＮ／Ｏの質量％比を求めた。その測定結果を、表２に示す。
剥がし取ったセラミックス膜を加熱し、発生したガスを分析して、Ｏ、Ｎ、Ｃの含有量を測定した。Ｏ、ＮについてはＮ／Ｏの質量％比を求めた。その測定結果を、表２に示す。
（膜表面の組織観察）
ＥＰＭＡを用いて、膜表面の元素マッピングを行った。その結果、本発明例１〜９で作製されたセラミックス膜は、いずれも図１に示すように、Ｓｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎ、Ｔｉ、Ｙ、Ｃの各元素がほぼ均一に分散していた。
ＥＰＭＡを用いて、膜表面の元素マッピングを行った。その結果、本発明例１〜９で作製されたセラミックス膜は、いずれも図１に示すように、Ｓｉ、Ａｌ、Ｏ、Ｎ、Ｔｉ、Ｙ、Ｃの各元素がほぼ均一に分散していた。
Ｔｉの含有量が本発明の範囲よりも多い比較例１のスパッタリングターゲットを用いて成膜したセラミックス膜は、Ｔｉの含有量が本発明の範囲よりも多く、また膜硬度が低くなった。膜硬度が低くなったのは、スパッタリングターゲットのＴｉの含有量が多くなりすぎて、相対的にサイアロン相の含有量が少なくなり、成膜されたセラミックス膜の純度が低下したためであると考えられる。一方、Ｔｉの含有量が本発明の範囲よりも少ない比較例２のスパッタリングターゲットは、直流スパッタリングによってセラミックス膜を成膜できなかった。これは、表１に示す比抵抗から明らかなように、スパッタリングターゲットのＴｉの含有量が少なくなりすぎて、導電性が低下したためであると考えられる。
Ｙの含有量が本発明の範囲よりも多い比較例３のスパッタリングターゲットを用いて成膜したセラミックス膜は、Ｙの含有量が本発明の範囲を超えており、また膜硬度が低くなった。膜硬度が低くなったのは、スパッタリングターゲットのＹの含有量が多くなりすぎて、サイアロン相の純度が低くなり、成膜されたセラミックス膜の純度が低下したためであると考えられる。一方、Ｙの含有量が本発明の範囲よりも少ない比較例４のスパッタリングターゲットを用いて成膜したセラミックス膜は、Ｙの含有量が本発明の範囲よりも少なくなり、膜硬度が低くなった。膜硬度が低くなったのは、スパッタリングターゲットのＹの含有量が少なくなりすぎて原料粉末が焼結しにくく、サイアロン相が生成しにくくなり、成膜されたセラミックス膜においてもサイアロン相が生成しにくくなったためであると考えられる。
Ｃの含有量が本発明の範囲よりも多い比較例５、７、９のスパッタリングターゲットを用いて成膜したセラミックス膜は、Ｃの含有量が本発明の範囲よりも多く、膜硬度が低くなった。一方、Ｃの含有量が本発明の範囲よりも少ない比較例６、８、１０のスパッタリングターゲットを用いて成膜したセラミックス膜は、Ｃの含有量が本発明の範囲よりも少なくなり、膜硬度が低くなった。
これに対して、Ｔｉ、Ｙ、Ｃの含有量が本発明の範囲にある本発明例１〜９のスパッタリングターゲットを用いて成膜したセラミックス膜は、膜硬度が高くなることが確認された。
以上の確認実験の結果から、本発明によれば、膜硬度の高いセラミックス膜、この膜硬度の高いセラミックス膜を直流スパッタリングによって成膜することができるスパッタリングターゲット、及びスパッタリングターゲットの製造方法を提供可能であることが確認された。
Claims (5)
- Ｔｉ：８．５質量％以上３６質量％以下と、Ｙ：０．１０質量％以上８．０質量％以下と、ＳｉとＡｌとＮ（窒素）とＯ（酸素）とＣ（炭素）とを含むセラミックス膜であって、
Ｃを、０．１５質量％以上１．８質量％以下の範囲内にて含むことを特徴とするセラミックス膜。 - Ｓｉ：１９質量％以上５５質量％以下、Ａｌ：１質量％以上１９質量％以下であることを特徴とする請求項１に記載のセラミックス膜。
- Ｔｉ：８．５質量％以上３５質量％以下と、Ｙ：０．１０質量％以上６．０質量％以下と、ＳｉとＡｌとＮ（窒素）とＯ（酸素）とＣ（炭素）とを含む、スパッタリングターゲットであって、
Ｃを、０．２０質量％以上２．０質量％以下の範囲内にて含むことを特徴とするスパッタリングターゲット。 - Ｓｉ：１７質量％以上４５質量％以下、Ａｌ：１質量％以上１７質量％以下であることを特徴とする請求項３に記載のスパッタリングターゲット。
- ＴｉＮ粉末と、Ｙ２Ｏ３粉末と、カーボン粉末と、Ｓｉ３Ｎ４粉末と、Ａｌ２Ｏ３粉末と、ＡｌＮ粉末とを混合して、ＴｉＮ粉末を１０質量％以上４５質量％以下の範囲内、Ｙ２Ｏ３粉末を０．１質量％以上８質量％以下の範囲内、カーボン粉末を０．３質量％以上３．７質量％以下の範囲内にて含む原料粉末混合物を調製する工程と、
前記原料粉末混合物を加熱して焼結させる工程と、
を備えることを特徴とするスパッタリングターゲットの製造方法。
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