CN104177086A - 碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的制备工艺,属于陶瓷材料制备领域,其特征在于采用以下步骤:(1)将原料碳化锆、碳化硅、氮化硼和高温烧结助剂按重量百分比为:50~60%:5~15%:25~35%:2~5%混合,加入无水乙醇球磨1~3天得到混合均匀的料浆;(2)料浆在旋转蒸发器上蒸发烘干,然后研磨得到混合粉料;(3)再将混合粉料装入石墨磨具中,在氩气气氛下热压烧结,烧结温度为1900~2000℃,压力为20~40MPa,即得碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷;(4)导电陶瓷经过机械切割、磨、铣即得碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟。本发明制备工艺简单、所得材料可加工性强,使用寿命长,适用于大规模生产。
Description
所属技术领域
本发明提供一种碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的制备工艺,属于陶瓷材料制备领域。
背景技术
真空蒸发镀铝行业对舟皿材料提出了以下多方面的要求:合适的电阻率范围及电阻温度系数;优良的耐热性;优良的耐热冲击性;优良的耐铝液腐蚀性;高温下与铝液良好的润湿性;易机械加工性能;足够的机械强度等。
早期,蒸发舟材料是石墨,但它易被液铝腐蚀,因此寿命非常短。目前,导电陶瓷蒸发舟主要有两组元蒸发舟(TiB2-BN)和三组元蒸发舟(TiB2-BN-AlN)。这是由于 TiB2和BN都具有特殊的物理和化学性能:TiB2具有高熔点、高化学稳定性、高硬度,同时又具有良好的导电性和导热性;而B N 则具有良好的高温电绝缘性及耐熔融金属腐蚀性,最突出的优点是极好的耐热冲击性能及易机加工性能,因此选用TiB2-BN二组元制备蒸发舟,又因为BN与液铝可反应生成AlN形成一层保护膜,也直接采用TiB2-BN-AlN三组分来制备蒸发舟。
但,TiB2抗氧化性不理想。在120~450℃范围内,TiB2粉末在TG中测定有轻微增重现象发生,在此温度范围内多次循环,再无增重现象发生,说明其表面已形成了一层氧化保护膜,避免材料内部继续氧化。温度超过900~1000℃后,TiB2剧烈氧化。TiB2抗氧化性不理想降低了TiB2基导电陶瓷蒸发舟的使用寿命。
碳化锆具有极高的熔点、强度,电阻率为42μΩ·cm,具有较好的导电性;抗氧化性优良,在500℃下,ZrC粉末在TG中测定无增重和失重现象发生,500~800℃,增重19%,氧化生成ZrO2,ZrO2保护膜能阻碍陶瓷内部被氧化。而碳化锆基导电陶瓷蒸发舟尚无报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种能克服上述缺陷、工艺简单、烧成温度低、使用寿命长的碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的制备工艺,其技术方案为:
(1)将原料碳化锆、碳化硅、氮化硼和高温烧结助剂按重量百分比为:40~50%:5~15%:35~45%:2~5%混合,加入无水乙醇球磨1~3天得到混合均匀的料浆;(2)料浆在旋转蒸发器上蒸发烘干,然后研磨得到混合粉料;(3)再将混合粉料装入表面涂覆氮化硼的石墨磨具中,在氩气气氛下热压烧结,烧结温度为1900~2000℃,保温0.5~2h,压力为20~40 MPa,即得碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷;(4)碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷经过机械切割、磨、铣即得碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟。
所述的碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的制备工艺,原料碳化锆的粒径为1~5μm,碳化硅的粒径为0.5~2μm。
所述的碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的制备工艺,原料氮化硼为片状,粒径为0.5~5μm,厚度为50~200nm。
所述的碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的制备工艺,中高温烧结助剂由Al粉和Y2O3中的一种或两种的混合。
本发明与现有技术相比,具有以下优点:
1、本发明主料碳化锆具有优良的导电性,在满足导电陶瓷蒸发舟的电阻率要求下,使得碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的原料配比调节范围大;
2、本发明原料碳化硅的加入能降低碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的烧结温度,提高材料的致密化,而致密性的提高能增强材料的抗铝液腐蚀性;
3、本发明原料碳化硅具有较好的抗铝液侵蚀性,高温氧化能生成致密的二氧化硅保护膜,使得碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的使用寿命能得到提高;
4、通过调节原料配比,碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的电阻率可根据不同的使用要求在200~1500μΩ·cm范围内可调。
具体实施方式
实施例1
1、将原料5000克1μm的碳化锆、1500克0.5μm的碳化硅、3000克粒径为0.5μm,厚度为200nm的片状氮化硼和500克Al粉混合,加入无水乙醇球磨1天得到混合均匀的料浆;
2、料浆在旋转蒸发器上蒸发烘干,然后研磨得到混合粉料;
3、再将混合粉料装入表面涂覆氮化硼的石墨磨具中,在氩气气氛下热压烧结,烧结温度为1900℃,保温2h,压力为20 MPa,即得碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷;
4、碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷经过机械切割、磨、铣即得碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟。
实施例2
1、将原料6000克5μm的碳化锆、1200克2μm的碳化硅、2500克粒径为5μm,厚度为200nm的片状氮化硼和300克Al粉混合,加入无水乙醇球磨3天得到混合均匀的料浆;
2、料浆在旋转蒸发器上蒸发烘干,然后研磨得到混合粉料;
3、再将混合粉料装入表面涂覆氮化硼的石墨磨具中,在氩气气氛下热压烧结,烧结温度为2000℃,保温0.5h,压力为40 MPa,即得碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷;
4、碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷经过机械切割、磨、铣即得碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟。
实施例3
1、将原料5500克2μm的碳化锆、500克1μm的碳化硅、3500克粒径为2μm,厚度为100nm的片状氮化硼、200克Al粉和300克Y2O3粉、混合,加入无水乙醇球磨2天得到混合均匀的料浆;
2、料浆在旋转蒸发器上蒸发烘干,然后研磨得到混合粉料;
3、再将混合粉料装入表面涂覆氮化硼的石墨磨具中,在氩气气氛下热压烧结,烧结温度为1950℃,保温1h,压力为30 MPa,即得碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷;
4、碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷经过机械切割、磨、铣即得碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟。
实施例4
1、将原料6000克3μm的碳化锆、1000克0.5μm的碳化硅、2800克粒径为1μm,厚度为50nm的片状氮化硼和200克Y2O3粉混合,加入无水乙醇球磨1天得到混合均匀的料浆;
2、料浆在旋转蒸发器上蒸发烘干,然后研磨得到混合粉料;
3、再将混合粉料装入表面涂覆氮化硼的石墨磨具中,在氩气气氛下热压烧结,烧结温度为1950℃,保温0.5h,压力为30 MPa,即得碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷;
4、碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷经过机械切割、磨、铣即得碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟。
Claims (4)
1.一种碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的制备工艺,其特征在于采用以下步骤:(1)将原料碳化锆、碳化硅、氮化硼和高温烧结助剂按重量百分比为:50~60%:5~15%:25~35%:2~5%混合,加入无水乙醇球磨1~3天得到混合均匀的料浆;(2)料浆在旋转蒸发器上蒸发烘干,然后研磨得到混合粉料;(3)再将混合粉料装入表面涂覆氮化硼的石墨磨具中,在氩气气氛下热压烧结,烧结温度为1900~2000℃,保温0.5~2h,压力为20~40MPa,即得碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷;(4)碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷经过机械切割、磨、铣即得碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟。
2.如权利要求1所述的碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的制备工艺,其特征在于:步骤(1)中原料碳化锆的粒径为1~5μm,碳化硅的粒径为0.5~2μm。
3.如权利要求1所述的碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的制备工艺,其特征在于:步骤(1)中原料氮化硼为片状,粒径为0.5~5μm,厚度为50~200nm。
4.如权利要求1所述的碳化锆-碳化硅-氮化硼三元导电陶瓷蒸发舟的制备工艺,其特征在于:步骤(1)中高温烧结助剂由Al粉和Y2O3中的一种或两种的混合。
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