CN109234689B - 陶瓷膜、溅射靶以及溅射靶的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及陶瓷膜、溅射靶以及溅射靶的制造方法。陶瓷膜为通过溅射形成的膜,其包含:8.5质量%以上且36质量%以下的Ti、0.10质量%以上且8.0质量%以下的Y、以及Si、Al、N(氮)、O(氧)和C(碳),其中所含的C在0.15质量%以上且1.8质量%以下的范围内。溅射靶为包含:8.5质量%以上且35质量%以下的Ti、0.10质量%以上且6.0质量%以下的Y、以及Si、Al、N、O和C的溅射靶,其中所含的C在0.20质量%以上且2.0质量%以下的范围内。
Description
技术领域
本发明涉及一种包含塞隆(SiAlON)的陶瓷膜、用于通过溅射来形成该陶瓷膜的溅射靶以及溅射靶的制造方法。
背景技术
已知由Si(硅)、Al(铝)、O(氧)和N(氮)构成的陶瓷材料统称为塞隆。塞隆一般为硬度较高、耐磨性优异、耐热性和耐蚀性优异的材料。因此,塞隆膜广泛用作热敏打印机中的热敏打印头的保护膜等。
作为形成塞隆膜的方法,已知有溅射法。在专利文献1中,作为可进行直流溅射的导电性塞隆溅射靶公开了如下的靶,该靶含有0.2~10重量%的Y2O3和10~40重量%的Ti的碳化物、氮化物及碳氮化物中的一种或两种以上,并且剩余部分由塞隆和不可避免的杂质构成。
专利文献1:日本特开平10-291863号公报(A)
近年来随着热敏打印机的高速化,对热敏打印头的保护膜要求进一步提高耐磨性。即,要求与以往的使用导电性塞隆溅射靶形成的陶瓷膜(塞隆膜)相比具有更高的膜硬度及优异耐磨性的陶瓷膜。
发明内容
本发明鉴于上述情况而提出的,其目的是提供一种膜硬度较高的陶瓷膜、可通过直流(DC)溅射来形成该膜硬度较高的陶瓷膜的溅射靶、以及溅射靶的制造方法。
为解决上述课题,本发明的陶瓷膜的特征在于,包含:8.5质量%以上且36质量%以下的Ti、0.10质量%以上且8.0质量%以下的Y、以及Si、Al、N(氮)、O(氧)和C(碳),其中所含的C在0.15质量%以上且1.8质量%以下的范围内。
根据本发明的陶瓷膜,如从后述实施例的结果清楚可见,由于所含C在0.15质量%以上且1.8质量%以下的范围内,因此膜硬度较高。
在此,在本发明的陶瓷膜中,优选Si为19质量%以上且55质量%以下,Al为1质量%以上且19质量%以下。
在此情况下,由于所含的Si为19质量%以上且55质量%以下的范围,Al为1质量%以上且19质量%以下,因此能够作为包含硬度较高、耐磨性优异、耐热性和耐蚀性优异的塞隆组成的膜来使用。
本发明的溅射靶为包含:8.5质量%以上且35质量%以下的Ti、0.10质量%以上且6.0质量%以下的Y、以及Si、Al、N(氮)、O(氧)和C(碳)的溅射靶,其中所含的C在0.20质量%以上且2.0质量%以下的范围内。
根据本发明的溅射靶,由于包含8.5质量%以上且35质量%以下量的Ti,因此与以往的导电性塞隆溅射靶同样地,能够通过直流溅射来形成陶瓷膜。而且,由于所含的C在0.20质量%以上且2.0质量%以下的范围内,通过直流溅射形成的陶瓷膜通常包含0.15质量%以上且1.8质量%以下范围内的C,因此膜硬度较高。
在此,在本发明的溅射靶中,优选Si为17质量%以上且45质量%以下,Al为1质量%以上且17质量%以下。
在此情况下,由于所含的Si为17质量%以上且45质量%以下的范围,Al为1质量%以上且17质量%以下,通过该溅射靶形成的陶瓷膜能够作为包含硬度较高、耐磨性优异、耐热性和耐蚀性优异的塞隆组成的膜来使用。
本发明的溅射靶的制造方法的特征在于,具备:通过混合TiN粉末、Y2O3粉末、碳粉末、Si3N4粉末、Al2O3粉末和AlN粉末来制备原料粉末混合物的工序,所述原料粉末混合物包含10质量%以上且45质量%以下范围内的TiN粉末、0.1质量%以上且8质量%以下范围内的Y2O3粉末及0.3质量%以上且3.7质量%以下范围内的碳粉末;和加热所述原料粉末混合物而烧结的工序。
根据本发明的溅射靶的制造方法,在烧结工序中,通过使Si3N4粉末、Al2O3粉末和AlN粉末烧结来生成塞隆的相。在该烧结工序中,Y2O3粉末作为烧结助剂来发挥作用,从而生成致密的塞隆相。而且,TiN粉末在所生成的塞隆相的相间形成具有导电性的TiN相,因此能够获得具有可通过直流溅射进行成膜的程度的导电性的烧结体(溅射靶)。进而,所获得的溅射靶通常包含0.2质量%以上且2.0质量%以下范围内的以碳粉末为原料的C,因此能够形成膜硬度高的陶瓷膜。
如上所述,根据本发明能够提供膜硬度高的陶瓷膜、可通过直流(DC)溅射来形成该膜硬度较高的陶瓷膜的溅射靶以及溅射靶的制造方法。
附图说明
图1为表示本发明一实施方式的陶瓷膜的元素分布的图。
图2为表示本发明一实施方式的溅射靶靶面的元素分布的图。
图3为表示本发明一实施方式的溅射靶的制造方法的流程图。
具体实施方式
下面,参照附图说明本发明一实施方式的陶瓷膜、溅射靶以及溅射靶的制造方法。
本实施方式的陶瓷膜例如作为热敏打印机中的热敏打印头的保护膜来使用。本实施方式的陶瓷膜优选为通过溅射来形成的溅射膜。而且,本实施方式的溅射靶在通过直流溅射形成上述陶瓷膜时使用。
<陶瓷膜>
本实施方式的陶瓷膜含有8.5质量%以上且36质量%以下的Ti、0.10质量%以上且8.0质量%以下的Y以及塞隆组成,进而包含0.15质量%以上且1.8质量%以下范围内的C。C的含量优选在0.3质量%以上且1.5质量%以下的范围内,更加优选在0.6质量%以上且1.2质量%以下的范围内。Ti的含量优选在15质量%以上且33质量%以下的范围内,更加优选在20%质量以上且30质量%以下的范围内。Y的含量优选在1质量%以上且5质量%以下的范围内,更加优选在1.5质量%以上且4.0质量%以下的范围内。陶瓷膜中所含的除Ti、Y及C之外的剩余部分组成优选为塞隆组成(Si、Al、O、N)和不可避免的杂质。陶瓷膜中的Si的含量优选在19质量%以上且55质量%以下的范围内。Si的含量更加优选在22质量%以上且45质量%以下的范围内,进一步优选在25质量%以上且40质量%以下的范围内。而且,陶瓷膜中的Al的含量优选在1质量%以上且19质量%以下的范围内,更优选在2质量%以上且13质量%以下的范围内,进一步更优选在3质量%以上且8质量%以下的范围内。
图1为表示本实施方式的陶瓷膜的元素(Si、Al、O、N、Ti、Y、C)分布的图。此外,元素分布通过EPMA(电子探针显微分析仪)测量。
如图1所示,本实施方式的陶瓷膜中,Si、Al、O、N、Ti、Y、C的各种元素几乎均匀分散。
<溅射靶>
与上述陶瓷膜同样,本实施方式的溅射靶含有Ti、Y、塞隆组成和C。其中,Ti的含量在8.5质量%以上且35质量%以下的范围内,Y的含量在0.1质量%以上且6.0质量%以下的范围内,C的含量在0.2质量%以上且2.0质量%以下的范围内。
图2为表示本实施方式的溅射靶的靶面的元素(Si、Al、O、N、Ti、Y、C)分布的图。此外,元素分布通过EPMA测量。
如图2所示,本实施方式的溅射靶具有由包含Si、Al、O和N的塞隆相、以及包含Ti和N的TiN相构成的组织。Y主要分散在塞隆相中。C主要分散在TiN相中。
塞隆相优选为由Si3N4粉末、Al2O3粉末和AlN粉末烧结生成的相。
塞隆相的组成优选由Si6-ZAlZOZN8-Z(其中,Z为满足0<Z≦4.2的数)的组成式来表示。其中,塞隆相的晶体结构不受特别的限制,可为α-塞隆相,也可为β-塞隆相。而且,塞隆相也可为非晶。
此外,所述组成式为以Z作为变量来表示塞隆组成的一般组成式,但由于现实中存在称量误差和分析精度的偏差的问题等,因此对于所述组成式,每个Z的值允许有一些误差。具体来说,当所述组成式中确定Si个数的Z设为Zs、确定Al个数的Z设为Za、确定O个数的Z设为Zo、确定N个数的Z设为Zn时,所述组成式写成Si6-ZsAlZaOZoN8-Zn,将这些Zs、Za、Zo、Zn的最大值设为Zmax、最小值设为Zmin时,Zmax-Zmin≦0.2的偏差为允许范围。进一步,作为实际使用的Z下限,合适的为Z≧0.1,如果考虑这一点,塞隆的具体组成范围可以表示为Si:17质量%以上且59质量%以下、Al:0.9质量%以上且40质量%以下、O:0.5质量%以上且24质量%以下、N:18质量%以上且39.5质量%以下。更加优选为Z:0.2以上且3.0以下,具体组成范围为Si:25质量%以上且58质量%以下、Al:1.9质量%以上且34质量%以下、O:1质量%以上且20质量%以下、N:23质量%以上且39质量%以下。进一步优选为Z:0.3以上且2.0以下,具体组成范围为Si:40质量%以上且57质量%以下、Al:2.8质量%以上且20质量%以下、O:1.7质量%以上且12质量%以下、N:30质量%以上且38.5质量%以下。
此外,如后面所述,本实施方式的溅射靶除塞隆组成以外还包含TiN、Y2O3和C。因此,溅射靶中的Si、Al的含量少于塞隆单独时的含量。溅射靶中的Si的含量优选在17质量%以上且45质量%以下的范围内,更加优选在20质量%以上且40质量%以下的范围内,进一步优选在25质量%以上且35质量%以下的范围内。而且,溅射靶中的Al的含量优选在1质量%以上且17质量%以下的范围内,更加优选在2质量%以上且10质量%以下的范围内,进一步优选在3质量%以上且6质量%以下的范围内。
TiN具有导电性,因此TiN相具有对溅射靶赋予能够通过直流溅射进行成膜的程度的导电性的作用效果。
若溅射靶中Ti(即,TiN相)的含量过少,则导电性下降,有可能难以通过直流溅射进行成膜。另一方面,若Ti的含量过多,则塞隆相的含量相对较少,所形成的陶瓷膜的纯度变低,有可能降低膜硬度。因此,在本实施方式中将溅射靶中Ti的含量设定在8.5质量%以上且35质量%以下的范围内。溅射靶中Ti的含量优选在15质量%以上且30质量%以下的范围内,进一步优选在20质量%以上且30质量%以下的范围内。
Y优选作为Y2O3存在。Y2O3在Si3N4粉末、Al2O3粉末和AlN粉末经烧结生成塞隆相时作为烧结助剂来发挥作用。因此,Y主要分散在塞隆相中。
若溅射靶中Y(即Y2O3)的含量过少,有可能难以生成塞隆相。另一方面,若Y的含量过多,则塞隆相的纯度变低,所形成的陶瓷膜的纯度下降,有可能降低膜硬度。因此,在本实施方式中,将溅射靶中Y的含量设定在0.10质量%以上且6.0质量%以下的范围内。溅射靶中Y的含量优选在1.0质量%以上且4.0质量%以下的范围内,进一步优选在1.5质量%以上且3.0质量%以下的范围内。
C具有提高所形成的陶瓷膜的膜硬度的作用效果。
溅射靶中C的含量在0.20质量%以上且2.0质量%以下的范围内。若C的含量过少,则难以获得通过C所获得的所述作用效果。另一方面,若C的含量过多,则有时所形成的陶瓷膜的膜硬度下降。
虽然不特别限定,溅射靶中C的含量更加优选在0.5质量%以上且1.7质量%以下的范围内,进一步优选在0.8质量%以上且1.4质量%以下的范围内。
本实施方式的溅射靶的电阻率优选为0.1Ω·cm以下。通过电阻率为0.1Ω·cm以下,能够稳定地通过直流溅射来形成陶瓷膜。
虽然不特别限定,本实施方式的溅射靶的电阻率更加优选为0.01Ω·cm以下。
<溅射靶的制造方法>
接下来,参照图3的流程图说明本实施方式的溅射靶的制造方法。
本实施方式的溅射靶的制造方法包括:混合工序S01,通过混合TiN粉末、Y2O3粉末、碳粉末、Si3N4粉末、Al2O3粉末及AlN粉末,制备原料粉末混合物;成型工序S02,将所获得的原料粉末混合物成型为规定的形状,以获得成型体;烧结工序S03,烧结所获得的成型体,获得烧结体;和加工工序S04,对所获得烧结体进行加工。
(混合工序S01)
在混合工序S01中,以成为规定的组成比的方式称量TiN粉末、Y2O3粉末、碳粉末、Si3N4粉末、Al2O3粉末和AlN粉末,并且混合这些原料粉末,制备原料粉末混合物。原料粉末混合物中TiN粉末的含量优选为10质量%以上且45质量%以下,特别优选在20质量%以上且40质量%以下的范围内。Y2O3粉末的含量优选在0.1质量%以上且8质量%以下范围内。碳粉末的含量在0.3质量%以上且3.7质量%以下范围内。作为碳粉末,可使用石墨粉末。
Si3N4粉末、Al2O3粉末及AlN粉末的配比为生成塞隆的比例。生成塞隆的比例例如以质量比为88:7:5(=Si3N4粉末:Al2O3粉末:AlN粉末)。
虽然原料粉末的混合不受特别的限制,但优选使用球磨机等具有粉碎功能的混合装置进行。而且,原料粉末的混合可通过湿式进行,也可通过干式进行。
(成型工序S02)
接下来,在成型工序S02中,将所制备的原料粉末混合物成型为规定的形状,以获得成型体。作为成型体的成型方法,可使用冲压成型法。
(烧结工序S03)
接下来,在烧结工序S03中,在常压下烧成所获得的成型体,从而使原料粉末混合物烧结而获得烧结体。成型体的烧成时的气氛不受特别的限制。成型体的烧成可在大气中进行,也可在惰性气体气氛中进行。烧成温度通常在1600℃以上且1800℃以下的范围内。
(加工工序S04)
在加工工序S04中,对所获得的烧结体实施切削加工或磨削加工,加工成规定形状的溅射靶。由此,能够制造具有可通过直流溅射形成陶瓷膜(塞隆膜)的程度的导电性的溅射靶(导电性塞隆溅射靶)。
具有上述结构的本实施方式的陶瓷膜包含0.15质量%以上且1.8质量%以下范围内的C,因此膜硬度较高。
而且,根据本实施方式的溅射靶,由于包含Ti,因此与以往的溅射靶同样地能够通过直流溅射来形成陶瓷膜。而且,由于所含的C在0.2质量%以上且2.0质量%以下的范围内,通过直流溅射形成的陶瓷膜通常包含0.15质量%以上且1.8质量%以下范围内的C,因此膜硬度较高。
根据本实施方式的溅射靶的制造方法,在烧结工序中,通过使Si3N4粉末、Al2O3粉末和AlN粉末烧结来生成塞隆相。在该烧结工序中,Y2O3粉末作为烧结助剂来发挥作用,从而生成致密的塞隆相。而且,TiN粉末在所生成的塞隆相的相间形成具有导电性的TiN相,因此能够获得具有可通过直流溅射进行成膜的程度的导电性的溅射靶。进而,所获得的溅射靶通常包含0.2质量%以上且2.0质量%以下范围内的以碳粉末为原料的C,因此能够形成膜硬度较高的陶瓷膜。
以上说明了本发明的实施方式,但本发明并不限于此,在不脱离本发明技术思想的范围内可进行适当的变更。
例如,溅射靶也可含有不可避免的杂质。在此,不可避免的杂质表示不可避免地包含在原料粉末中的杂质、以及在制造工序中不可避免地混入的杂质。
而且,在本实施方式中,将Si3N4粉末、Al2O3粉末和AlN粉末作为原料粉末使用,但也可以取代这些原料粉末而使用塞隆粉末。进而,也可以先混合Si3N4粉末、Al2O3粉末、AlN粉末和Y2O3粉末,对所获得的混合粉末进行烧成来制作含有Y2O3的塞隆粉末,接着通过混合该含有Y2O3的塞隆粉末、TiN粉末和碳粉末来制备原料粉末混合物。此外,作为碳粉末,也可以使用通过在烧结工序中的烧成来生成碳的有机物粉末。
进而,在本实施方式中,在通过成型工序将原料粉末混合物制成成型体后,在烧结工序中,在常压下进行烧成而获得烧结体,但也可通过热压或HIP(热等静压)等加压烧结来获得烧结体。
[实施例]
下面,对为了确认本发明效果而进行的确认实验的结果进行说明。此外,以下表1和表2中带*标记的值为本发明范围外的值。
<溅射靶的制作>
作为原料粉末,准备TiN粉末(纯度:3N,平均粒径:0.8μm),Y2O3粉末(纯度:3N,平均粒径:0.6μm),碳粉末(石墨粉末,纯度:4N,平均粒径:1μm),Si3N4粉末(纯度3N,平均粒径:0.6μm),Al2O3粉末(纯度:4N,平均粒径:0.4μm),AlN粉末(纯度:4N,平均粒径:1.2μm)。
以成为以下表1中示出的配比的方式称量TiN粉末、Y2O3粉末、碳粉末、Si3N4粉末、Al2O3粉末及AlN粉末。在表1中,“准备的塞隆原料的配比”为将用于生成塞隆的Si3N4粉末、Al2O3粉末及AlN粉末的总量设为100质量%来计算的各种粉末的配比,“原料粉末的配比”为将TiN粉末、Y2O3粉末、碳(C)粉末、Si3N4粉末、Al2O3粉末及AlN粉末的总量设为100质量%来计算的各种粉末的配比。
此外,在本发明例1~7和比较例1~6中,Si3N4粉末、Al2O3粉末及AlN粉末的配比按摩尔比为8:1:1(=Si3N4:Al2O3:AlN),所生成的塞隆的组成式为Si5.33Al0.67O0.67N7.33(Z=0.67)。在本发明例8和比较例7~8中,Si3N4粉末、Al2O3粉末及AlN粉末的配比按摩尔比为1:1:1(=Si3N4:Al2O3:AlN),所生成的塞隆的组成式为Si3.0Al3.0O3.0N5.0(Z=3.0)。在本发明例9和比较例9~10中,Si3N4粉末、Al2O3粉末及AlN粉末的配比按摩尔比为29:1:1(=Si3N4:Al2O3:AlN),所生成的塞隆的组成式为Si5.8Al0.2O0.2N7.8(Z=0.2)。
通过湿式球磨机混合所称量的各原料粉末,之后在150℃的温度下干燥24小时,以制备原料粉末混合物。
对所制备的原料粉末混合物,以1400kgf/cm2的压力进行加压,成型为圆板状。对所获得的圆板状成型体,在大气中以1690℃的温度烧成五个小时,获得烧结体。对所获得的烧结体进行机械加工,制作直径为125mm、厚度为5mm的圆板状溅射靶。此外,制作两个分析用的溅射靶和成膜用的溅射靶。
<溅射靶的评价>
使用分析用的溅射靶,通过以下方法测量电阻率和Si、Al、O、N、Ti、Y、C的含量,并且观察靶面组织。
(电阻率的测量)
通过四探针法进行测量。测量装置使用三菱化学分析技术公司(三菱化学アナリテック社)的Loresta-GP。在表1中示出其测量结果。
(Si、Al、Ti、Y含量的测量)
粉碎溅射靶,并制备组成分析用的粉末。在酸中溶解组成分析用的粉末,对所获得的酸溶液进行ICP(电感耦合等离子体)分析,以测量Si、Al、Ti、Y的含量。在表1中示出其测量结果。
(O、N、C的含量)
加热组成分析用的粉末,并通过气体分析法分析所产生的气体,以测量O、N、C的含量。对O、N求出N/O的质量%比。在表1中示出其测量结果。
(靶面组织的观察)
使用EPMA,进行靶面的元素映射。结果,在本发明例1~9中制作的溅射靶均如图2所示,具有包含塞隆相和TiN相的组织。Y主要分散在塞隆相中,C主要分散在TiN相中。
<陶瓷膜的成膜>
将成膜用的溅射靶焊接在由无氧铜制作的背板并且安装在溅射装置中,在以下条件下进行直流溅射,以形成陶瓷膜。
(溅射条件)
输入功率:脉冲直流400W
气体流量:Ar:29.4cc/min、N2:0.6cc/min
总压:0.6Pa
基板加热:300℃
基板材质:玻璃
陶瓷膜的膜厚:3μm
<陶瓷膜的评价>
对所获得的陶瓷膜,由以下方法测量膜硬度和Si、Al、O、N、Ti、Y、C的含量,并且观察膜表面组织。
(膜硬度的测量)
通过纳米压痕仪测量陶瓷膜的膜硬度。在表2中示出其结果。
(Si、Al、Ti、Y含量的测量)
从玻璃基板剥取陶瓷膜。将剥取的陶瓷膜溶解在酸中,对所获得的酸溶液进行ICP分析,测量了Si、Al、Ti、Y的含量。在表2中示出其测量结果。
(O、N、C含量的测量)
加热所剥取的陶瓷膜,分析所产生的气体,以测量O、N、C的含量。对O、N求出N/O的质量%比。在表2中示出其测量结果。
(膜表面组织的观察)
使用EPMA,进行膜表面的元素映射。结果,在本发明例1~9中制作的陶瓷膜均如图1所示,Si、Al、O、N、Ti、Y、C的各种元素几乎均匀地分散。
[表2]
关于使用Ti的含量比本发明的范围多的比较例1的溅射靶形成的陶瓷膜,其中的Ti的含量比本发明的范围多,并且膜硬度较低。认为之所以膜硬度较低,是因为溅射靶中Ti的含量过多,塞隆相的含量相对较少,所形成的陶瓷膜的纯度下降。另一方面,关于Ti的含量比本发明的范围少的比较例2的溅射靶,其不能通过直流溅射形成陶瓷膜。认为其原因在于,从表1所示的电阻率清楚可见,溅射靶中Ti的含量过少,导电性下降。
关于使用Y的含量比本发明的范围多的比较例3的溅射靶形成的陶瓷膜,其中的Y的含量超过本发明的范围,并且膜硬度较低。认为之所以膜硬度低,是因为溅射靶中Y的含量过多,塞隆相的纯度低,所形成的陶瓷膜纯度下降。另一方面,关于使用Y的含量比本发明的范围少的比较例4的溅射靶形成的陶瓷膜,其中的Y的含量比本发明的范围少,膜硬度较低。认为之所以膜硬度较低,是因为溅射靶中Y的含量过少,难以烧结原料粉末,难以生成塞隆相,在所形成的陶瓷膜中难以生成塞隆相。
关于使用C的含量比本发明的范围多的比较例5、7、9的溅射靶形成的陶瓷膜,其中的C的含量比本发明的范围多,膜硬度较低。另一方面,关于使用C的含量比本发明的范围少的比较例6、8、10的溅射靶形成的陶瓷膜,其中的C的含量比本发明的范围少,膜硬度较低。
与此相对,确认到通过使用Ti、Y、C的含量在本发明范围内的本发明例1~9的溅射靶形成的陶瓷膜的膜硬度较高。
从以上确认实验的结果可知,根据本发明能够提供膜硬度高的陶瓷膜、可通过直流溅射形成该膜硬度较高的陶瓷膜的溅射靶、以及溅射靶的制造方法。
Claims (3)
1.一种溅射靶,其特征在于,包含:8.5质量%以上且35质量%以下的Ti、0.10质量%以上且6.0质量%以下的Y、以及Si、Al、氮N、氧O和碳C,其中,
所含的以碳粉末为原料的C在0.20质量%以上且2.0质量%以下的范围内,
电阻率为0.1Ω·cm以下。
2.根据权利要求1所述的溅射靶,其特征在于,
Si为17质量%以上且45质量%以下,Al为1质量%以上且17质量%以下。
3.一种溅射靶的制造方法,其特征在于,具备:
通过混合TiN粉末、Y2O3粉末、碳粉末、Si3N4粉末、Al2O3粉末和AlN粉末来制备原料粉末混合物的工序,所述原料粉末混合物包含10质量%以上且45质量%以下范围内的TiN粉末、0.1质量%以上且8质量%以下范围内的Y2O3粉末及0.3质量%以上且3.7质量%以下范围内的碳粉末;和
加热所述原料粉末混合物而烧结的工序。
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JPH10291863A (ja) * | 1997-04-21 | 1998-11-04 | Mitsubishi Materials Corp | サイアロン膜形成用ターゲット材 |
JP2000144394A (ja) * | 1998-11-02 | 2000-05-26 | Mitsubishi Materials Corp | ターゲット材及びその製造方法 |
CN102115332A (zh) * | 2011-03-23 | 2011-07-06 | 大连海事大学 | 一种高强度β-SiAlON陶瓷及其无压烧结制备方法 |
CN105330295A (zh) * | 2015-09-29 | 2016-02-17 | 洛阳暖盈电子技术有限公司 | 一种Y-α-Sialon透明陶瓷的制备方法 |
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