JPH10291863A - サイアロン膜形成用ターゲット材 - Google Patents
サイアロン膜形成用ターゲット材Info
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Abstract
かも静電気を除去できる程度の膜抵抗を有するサイアロ
ン膜を形成するターゲット材を得る。 【解決手段】 酸化イットリウムを0.2〜10重量%
と、Tiの炭化物、窒化物及び炭窒化物のうち1種又は
2種以上を10〜40重量%とを含有し、残部がサイア
ロンと不可避不純物からなる組成を有する焼結体で構成
されたサイアロン膜形成用ターゲット材である。
Description
よりサイアロン(SiAlON)膜を形成するためのタ
ーゲット材に関する。更に詳しくは静電気を除去できる
程度の膜抵抗を有するサイアロン膜を形成するためのタ
ーゲット材に関するものである。
ターゲット材として用いてスパッタリング成膜を行う方
法が開示されている(特開昭63−223169)。し
かしこのサイアロン焼結体は絶縁体であるため、高周波
スパッタリングでしか成膜できず、基板温度の上昇が問
題となるポリカーボネート基板への成膜には適用するこ
とができなかった。この点を改良したサイアロンターゲ
ット材料として、光磁気記録媒体の保護膜などに優れ、
かつ比較的低温で成膜できる直流スパッタリングを可能
とする導電性を有するサイアロンターゲット材が提案さ
れている(特開平3−183765)。この導電性サイ
アロンターゲット材は、Si6-ZAlZOZN8-Z(但し、
zは0<z≦4.2)で表されるβ´−サイアロン相、
及び/又はMx(Si,Al)12(O,N)16(但し、
xは0<x<2,MはLi,Mg,Ca,Y,希土類元
素(La,Ceを除く))で表されるαサイアロン相
と、TiNのようなIVa族の窒化物相及びY,Si,
Al,Nが存在する非晶質粒界相の複合相とからなる。
83765号公報に示されるサイアロンターゲット材は
導電性を有するばかりでなく、このサイアロンターゲッ
ト材を用いてスパッタリングにより、プリンタヘッドの
保護膜を形成した場合、この保護膜も高い導電性を有す
る。即ち、この保護膜はSi3N4に対してTiNの含有
量が多く、抵抗値は10-2Ω/cm2オーダー以下の極
めて低い値になると予想される。このように抵抗値が低
くなり過ぎると、印字又は印画のために感光ドラムに帯
電した電荷がサイアロン膜を通じて系外に逃げてしま
い、これによりプリンタとしての機能が損われる不具合
があった。このため、スパッタリングガスであるN2ガ
スとArガスの混合比を変えて抵抗値を大きくすること
が試みられているが、スパッタリングガスの制御が困難
になり、スパッタリングによる成膜操作が煩わしくなる
欠点があった。
印刷時にプリンタヘッドに高圧の静電気が発生し易い。
このため、絶縁性のサイアロン保護膜をプリンタヘッド
表面に形成した場合で、高圧の静電気を生じてこれがス
パークしたときには、保護膜が静電破壊してしまい、保
護膜としての機能が損われる不具合があった。本発明の
目的は、耐磨耗性、耐熱性及び耐熱衝撃性が高く、しか
も静電気を除去できる程度の膜抵抗を有するサイアロン
膜を形成するためのターゲット材を提供することにあ
る。
酸化イットリウムを0.2〜10重量%と、Tiの炭化
物、窒化物及び炭窒化物のうち1種又は2種以上を10
〜40重量%とを含有し、残部がサイアロンと不可避不
純物からなる組成を有する焼結体で構成されたサイアロ
ン膜形成用ターゲット材である。上記組成のターゲット
材を用いてスパッタリングにより成膜すると、得られた
サイアロン膜はサイアロン特有の高い耐磨耗性、耐熱性
及び耐熱衝撃性を有する上、更に静電気を除去可能な膜
抵抗が100〜10000Ω/cm2程度になる。こう
した値の膜抵抗が得られる詳細な理由は不明であるが、
恐らく膜中のTiの炭化物、窒化物、炭窒化物などの相
がサイアロン相に均一に分散し、TiC,TiN,Ti
CNなどの分子により僅かに導通が図られ、かつ緻密な
膜を形成しているためと考えられる。
を0.2〜10重量%と、Tiの炭化物、窒化物及び炭
窒化物のうち1種又は2種以上を10〜40重量%とを
含有し、更にZr及びHfの炭化物、窒化物及び炭窒化
物のうち1種又は2種以上を0.1〜12重量%とを含
有し、残部がサイアロンと不可避不純物からなる組成を
有する焼結体で構成されたサイアロン膜形成用ターゲッ
ト材である。請求項1に記載した組成に、更にZr及び
Hfの炭化物、窒化物及び炭窒化物等を含むことによ
り、得られたサイアロン膜は請求項1のサイアロン膜の
特性のうち、耐磨耗性がより優れるようになる。
1〜5%である請求項1又は2記載のサイアロン膜形成
用ターゲット材である。焼結体の気孔率を1〜5%にす
ることにより、スパッタリング時のターゲットとしての
耐熱衝撃性が向上する。
用ターゲット材の各成分に説明する。 (a) 酸化イットリウム(以下、Y2O3で示す) Y2O3成分には、焼結時にイットリウムけい酸塩質の液
相を生成して焼結体の緻密化を促進するという焼結助剤
としての作用と、1850℃以上の高融点を有するメリ
ライト型化合物(Si3N4・Y2O3)の結晶相を粒界に
析出させて焼結材料の高温強度を向上させる作用があ
る。その含有量が0.2重量%未満では上記作用に所望
の効果が得られず、一方10重量%を越えるとサイアロ
ン固有の特性を十分に発揮することができない。このた
め、Y2O3成分は0.2〜10重量%に定められる。
して存在して、サイアロン粒子の粒成長を抑制し、これ
により耐磨耗性を向上させる作用と、サイアロン膜を形
成したときにこの膜の抵抗値を静電気を除去できる程度
にする作用がある。これらの成分には、このほかにTi
C,TiN及びTiCN粒子とサイアロン粒子との結合
強度が極めて強固であることから、靭性も向上させる作
用がある。これらの成分の含有量が10重量%未満では
上記作用に所望の効果が得られず、一方40重量%を越
えるとこれらの成分の粒子同士の接触割合が多くなり過
ぎて焼結性が低下する。このため、これらの成分は10
〜40重量%、好ましくは20〜40重量%に定められ
る。
窒化物 これらの成分には、上記(b)の成分と同様に、サイアロ
ン粒子の粒成長を一層抑制し、むしろこれを微細化して
一段と耐磨耗性を向上させる作用があるので、特に高い
耐磨耗性が要求される場合に必要に応じて含まれる。そ
の含有量が0.1重量%未満では上記作用に所望の効果
が得られず、一方12重量%を越えると焼結性が低下す
る。このため、これらの成分は0.1〜12重量%に定
められる。
造することができるが、特に次の方法が好ましい。この
方法では、先ずサイアロン粉末とY2O3粉末、又はサイ
アロンに相当する配合組成の窒化けい素(以下、Si3
N4で示す)粉末、窒化アルミニウム(以下、AlNで
示す)粉末、及び酸化アルミニウム(以下、Al2O3で
示す)粉末と、Y2O3粉末とを湿式混合し、乾燥する。
次いで混合粉末のままの状態、又は約100kg/cm
3の圧力で圧粉体とした状態で、アルミナ管に入れ、窒
素雰囲気中、1300〜1500℃の範囲内の所定の温
度で1〜10時間保持して拡散固溶させることにより、
サイアロンとY2O3の固溶体を形成する。次にこの固溶
体を粉砕して原料粉末とし、この原料粉末に同じく原料
粉末として用意したTiC粉末、TiN粉末、及びTi
CN粉末、更に必要に応じてZr及びHfの炭化物、窒
化物及び炭窒化物をそれぞれ所定の割合で配合し、湿式
混合して乾燥することにより圧粉体とする。更にこの圧
粉体を窒素雰囲気中、1700〜1800℃の範囲内の
所定の温度で常圧焼結又はホットプレスし、更に必要に
応じて窒素又はアルゴン雰囲気中で熱間静水圧プレスを
施すことによりサイアロン膜形成用ターゲット材の焼結
体を製造する。
る。先ず原料粉末として、いずれも市販の平均粒径が
0.6μmのSi3N4粉末、同じく0.4μmのAl2
O3粉末、及び同じく1.2μmのAlN粉末を用意
し、これらの原料粉末をサイアロン組成に相当する組成
で配合し、湿式ボールミルで混合して乾燥した後、10
0kg/cm2の圧力で圧粉体とした。次いでこの圧粉
体を窒素雰囲気中、1550℃の温度で5時間保持して
反応させ、Si4Al2O3N6の組成式のサイアロンを得
た。このサイアロンは破砕性の良好なものであって、容
易に−60meshに粉砕できた。次いでこのサイアロン粉
末と、別途用意した平均粒径が0.6μmのY2O3粉末
と、いずれも平均粒径が0.8μmのTiC粉末、Ti
N粉末、及びTiCN粉末と、いずれも平均粒径が1.
2μmのZrC粉末、ZrN粉末、ZrCN粉末、Hf
C粉末、HfN粉末、及びHfCN粉末とを原料粉末と
して使用し、これらの原料粉末をそれぞれ表1に示され
る組成で配合し、湿式ボールミルで混合して乾燥した
後、1トン/cm2の圧力で圧粉体を成形した。この圧
粉体を黒鉛鋳型内に上下を窒化ボロン粉末でサンドイッ
チした状態で挿入し、窒素雰囲気中、1750℃の温度
で1時間保持してホットプレスを行った。これにより実
質的に配合組成と同一の成分組成を有する本発明実施例
の焼結体で構成されたターゲット材(実施例1〜19)
及び従来のターゲット材(比較例1)をそれぞれ製造し
た。
較例1のターゲット材をそれぞれ各別にスパッタリング
装置のターゲットホルダに保持し、アルミナ基板を基板
ホルダに保持した後、次のスパッタリング条件でそれぞ
れスパッタリングを行い、基板上に厚さ約4μmのサイ
アロン膜を成膜した。 ・スパッタリングガス: N2 10% 10-4Torr Ar90% 10-3Torr ・スパッタリング電力: 200W 次に上記実施例1〜19及び比較例1の焼結体であるタ
ーゲット材の比抵抗と、上記スパッタリング条件で成膜
されたサイアロン膜の膜抵抗をそれぞれ四端子法により
測定した。また成膜されたサイアロン膜に5000Vの
直流電圧を印加し、静電気がサイアロン膜に帯電せずに
除去されたか否かを調べた。その結果を表2に示す。
の焼結体の比抵抗が1×103〜1×108 Ω・cmの
範囲に入るのに対して、比較例1の焼結体の比抵抗は1
×1013 Ω・cmであった。また成膜したサイアロン
膜の膜抵抗に関して、実施例1〜19では1×101〜
1×103 Ω/cm2の範囲に入り、静電気を印加した
後に帯電しないのに対して、比較例1では1×1013
Ω/cm2の高い値を示して、静電気を印加した後、帯
電したままであった。
る焼結体からなるターゲット材によれば、耐磨耗性、耐
熱性及び耐熱衝撃性が高く、しかも静電気を除去できる
程度の膜抵抗を有するサイアロン膜がスパッタリングに
より得られる。このサイアロン膜をプリンタヘッドの保
護膜とすれば、プリンタが高速化して高い静電気が発生
しても、静電気のスパークによりサイアロン膜が絶縁破
壊することがない。特に、Zr及びHfの炭化物、窒化
物及び炭窒化物をターゲット材に含ませることにより、
耐磨耗性がより一層向上する。また上記焼結体の気孔率
を1〜5%にすることにより、スパッタリング時のター
ゲットとしての耐熱衝撃性により優れる。
Claims (3)
- 【請求項1】 酸化イットリウムを0.2〜10重量%
と、Tiの炭化物、窒化物及び炭窒化物のうち1種又は
2種以上を10〜40重量%とを含有し、残部がサイア
ロンと不可避不純物からなる組成を有する焼結体で構成
されたサイアロン膜形成用ターゲット材。 - 【請求項2】 酸化イットリウムを0.2〜10重量%
と、Tiの炭化物、窒化物及び炭窒化物のうち1種又は
2種以上を10〜40重量%とを含有し、更にZr及び
Hfの炭化物、窒化物及び炭窒化物のうち1種又は2種
以上を0.1〜12重量%とを含有し、残部がサイアロ
ンと不可避不純物からなる組成を有する焼結体で構成さ
れたサイアロン膜形成用ターゲット材。 - 【請求項3】 焼結体の気孔率が1〜5%である請求項
1又は2記載のサイアロン膜形成用ターゲット材。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10292297A JP3460504B2 (ja) | 1997-04-21 | 1997-04-21 | サイアロン膜形成用ターゲット材 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10292297A JP3460504B2 (ja) | 1997-04-21 | 1997-04-21 | サイアロン膜形成用ターゲット材 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH10291863A true JPH10291863A (ja) | 1998-11-04 |
JP3460504B2 JP3460504B2 (ja) | 2003-10-27 |
Family
ID=14340356
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10292297A Expired - Lifetime JP3460504B2 (ja) | 1997-04-21 | 1997-04-21 | サイアロン膜形成用ターゲット材 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3460504B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109234689A (zh) * | 2017-07-11 | 2019-01-18 | 三菱综合材料株式会社 | 陶瓷膜、溅射靶以及溅射靶的制造方法 |
WO2022049935A1 (ja) * | 2020-09-03 | 2022-03-10 | Jx金属株式会社 | スパッタリングターゲット、その製造方法、及び磁気記録媒体の製造方法 |
-
1997
- 1997-04-21 JP JP10292297A patent/JP3460504B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109234689A (zh) * | 2017-07-11 | 2019-01-18 | 三菱综合材料株式会社 | 陶瓷膜、溅射靶以及溅射靶的制造方法 |
CN109234689B (zh) * | 2017-07-11 | 2022-05-06 | 三菱综合材料株式会社 | 陶瓷膜、溅射靶以及溅射靶的制造方法 |
WO2022049935A1 (ja) * | 2020-09-03 | 2022-03-10 | Jx金属株式会社 | スパッタリングターゲット、その製造方法、及び磁気記録媒体の製造方法 |
US12091743B2 (en) | 2020-09-03 | 2024-09-17 | Jx Advanced Metals Corporation | Sputtering target, manufacturing method therefor, and manufacturing method for magnetic recording medium |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP3460504B2 (ja) | 2003-10-27 |
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