JP6492877B2 - 酸化物焼結体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)焼結体密度が95%以上であり、バルク抵抗が1000Ω・cm以下であり、ターゲット面の面積が500cm2以上であり、X線回折でNbO2相に帰属される酸化ニオブ(IV)が存在しないことを特徴とする酸化ニオブ焼結体。
(2)形状が円筒形であることを特徴とする(1)に記載の酸化ニオブ焼結体。
(3)形状が平板形であり、ターゲット面の面積が1000cm2以上であることを特徴とする(1)に記載の酸化ニオブ焼結体。
(4)常圧焼結法で酸化ニオブ焼結体を製造する方法であって、昇温時の雰囲気を酸化性雰囲気とし、降温時の雰囲気を非酸化性雰囲気に切り替えることを特徴とする酸化ニオブ焼結体の製造方法。
(5)非酸化性雰囲気に切り替える温度が900℃〜1450℃であることを特徴とする(4)に記載の酸化ニオブ焼結体の製造方法。
に関するものである。
原料粉末は酸化ニオブ(V)粉末を用いる。原料粉末の純度は99.9%以上が好ましく、より好ましくは99.99%以上である。不純物が含まれると、焼成工程における異常粒成長の原因となる。
成形方法は、原料粉末を目的とした形状に成形できる成形方法を適宜選択することが可能であり、特に限定されるものではない。プレス成形法、鋳込み成形法、射出成形法等が例示できる。
次に得られた成形体を少なくとも昇温時(室温から焼成温度まで)は酸化性雰囲気で常圧焼結し、焼結体の降温時の雰囲気を非酸化性雰囲気に切り替える。昇温時の酸化性雰囲気は、3%以上の酸素濃度を有する雰囲気であり、降温時に用いる非酸化性雰囲気とは、0.1%以下の酸素濃度を有する雰囲気であって、窒素やアルゴンなどのガスをフローすることで調整することが出来る。酸化性雰囲気から非酸化性雰囲気への切替温度は、目標とする焼結体のバルク抵抗に応じて設定することができるが、DC放電可能なスパッタリングターゲットを得るためには、900℃〜1450℃が好ましい。切替温度での保持時間は焼成炉の大きさや流量によって適宜設定されるが、0.5〜5時間程度で雰囲気の切替を完了するように設計した方が、生産性の面で好ましい。焼成設備としては、電気炉、ガス炉及びマイクロ波炉等が例示できる。焼成温度は1150〜1450℃とすることが好ましい。焼成温度が1150℃未満では高密度化が不十分となるおそれがあり、1450℃を超える温度では焼結体の異常粒成長などが顕著となり、焼結体密度が低下するおそれがある。
得られた焼結体は、平面研削盤、円筒研削盤、旋盤、切断機、マシニングセンター等の機械加工機を用いて、板状、円状、円筒状等の所望の形状に研削加工する。さらに、必要に応じて無酸素銅やチタン等からなるバッキングプレート、バッキングチューブにインジウム半田等を用いて接合(ボンディング)することにより、本発明の焼結体をターゲット材としたスパッタリングターゲットを得ることができる。
(1)焼結体の密度
焼結体の相対密度は、JIS R 1634に準拠して、アルキメデス法によりかさ密度を測定し、真密度で割って相対密度を求めた。焼結体の真密度は、4.542(g/cm3)を用いた。
(2)X線回折試験
鏡面研磨した焼結体試料の2θ=20〜70°の範囲のX線回折パターンを測定した。
走査方法 :ステップスキャン法(FT法)
X線源 :CuKα
パワー :40kV、40mA
ステップ幅:0.01°
(3)抵抗率の測定
焼結体の任意の部分より切り出し、厚み方向に切断した断面の中心で測定した10サンプルの平均値を測定データとした。
試料サイズ:10mm×20mm×1mm
測定方法:4探針法
測定装置:ロレスタHP MCP−T410(三菱油化製)
(4)スパッタリング評価
得られた平板形状の焼結体を101.6mmΦ×6mmt(円筒形状の焼結体は外径148mm×内径136mm×長さ254.1mm)に加工した後、無酸素銅製のバッキングプレート(バッキングチューブ)にインジウムハンダによりボンディングしてスパッタリングターゲットとした。このターゲットを用いて投入パワーを変化させてスパッタリングを行い、DC放電の安定性およびアーキング計測の評価を行なった。
(スパッタリング条件)
ガス :アルゴン+酸素(3%)
圧力 :0.6Pa
電源 :DC
投入パワー:500W(6.2W/cm2、14.0W/cm2)
900W(11.1W/cm2)
放電時間 :各120min
アーキング計測条件(しきい電圧):スパッタ電圧−50V。
BET比表面積9.74m2/gの酸化ニオブ(V)粉末を3ton/cm2の圧力で冷間静水圧プレス(CIP)成形を行い、約390mm×770mm×12mmtの成形体を作製した。
(焼成条件)
昇温速度 :100℃/hr
昇温雰囲気 :大気雰囲気
焼成温度 :1400℃
焼成時間 :3hr
降温速度 :100℃/hr
雰囲気切替温度での保持時間:1hr
降温雰囲気 :窒素雰囲気
焼結体サイズ323mm×637mm×10mmt(2057cm2)の割れのない焼結体が得られた。焼結体特性及びスパッタリング評価結果を表1に示す。
焼成条件の降温時における雰囲気切り替え温度を変更した以外は、実施例1と同様の方法で焼結体を作製した。焼結体の焼結体特性及びスパッタリング評価の結果を表1に示す。
成形体サイズを約250×600×12mmtとした以外は、実施例1と同様の方法で焼結体を作製した。焼結体の焼結体特性及びスパッタリング評価の結果を表1に示す。
成形体サイズを約400×1300×12mmtとした以外は、実施例1と同様の方法で焼結体を作製した。焼結体の焼結体特性及びスパッタリング評価の結果を表1に示す。
酸化ニオブ(V)粉末のBET比表面積を4.23m2/gとした以外は、実施例1と同様の方法で焼結体を作製した。焼結体の焼結体特性及びスパッタリング評価の結果を表1に示す。
成形体サイズを外径180mm×内径157mm×長さ300mmの円筒形状に変更した以外は、実施例1と同様の方法で焼結体を作製した。焼結体の焼結体特性及びスパッタリング評価の結果を表1に示す。
成形体サイズを外径180mm×内径157mm×長さ300mmの円筒形状に変更した以外は、実施例4と同様の方法で焼結体を作製した。焼結体の焼結体特性及びスパッタリング評価の結果を表1に示す。
焼成温度にて保持完了後、焼成雰囲気を大気雰囲気から変更しなかった以外は、実施例1と同様の方法で焼結体を作製した。焼結体の焼結体特性及びスパッタリング評価の結果を表1に示す。
焼成条件の昇温雰囲気を窒素雰囲気とした以外は、実施例1と同様の方法で焼結体を作製した。焼結体の焼結体特性及びスパッタリング評価の結果を表1に示す。
比較例1と同様の方法で作製した焼結体をアルミナセッターの上に設置して、熱間静水圧プレス(HIP)装置内に設置し、以下の条件でHIP処理を実施した。
(HIP処理条件)
昇温速度 :100℃/hr
昇温雰囲気:アルゴン雰囲気
圧力 :2000気圧
加熱温度 :1200℃
加熱時間 :3hr
降温速度 :100℃/hr
降温雰囲気:アルゴン雰囲気
焼結体サイズ323mm×637mm×10mmt(2057cm2)の割れのない焼結体が得られた。焼結体の焼結体特性及びスパッタリング評価結果を表1に示す。
BET比表面積9.74m2/gの酸化ニオブ(V)粉末をカーボン製のホットプレス用型(150mm×640mm)に充填し、以下の条件で焼成した。このときのホットプレス圧力は50kg/cm2とした。
(焼成条件)
昇温速度 :100℃/hr
昇温雰囲気:真空
焼成温度 :1400℃
焼成時間 :3hr
降温速度 :100℃/hr
降温雰囲気:真空
型と同等のサイズの焼結体が得られたが、割れが生じていた。焼結体の焼結体特性を表1に示す。
Claims (5)
- 焼結体密度が95%以上であり、バルク抵抗が0.5Ωcm以上1000Ω・cm以下であり、ターゲット面の面積が500cm2以上であり、X線回折でNbO2相に帰属される酸化ニオブ(IV)が存在しないことを特徴とする酸化ニオブ焼結体。
- 形状が円筒形であることを特徴とする請求項1に記載の酸化ニオブ焼結体。
- 形状が平板形であり、ターゲット面の面積が1000cm2以上であることを特徴とする請求項1に記載の酸化ニオブ焼結体。
- 常圧焼結法で酸化ニオブ焼結体を製造する方法であって、昇温時の雰囲気を酸化性雰囲気とし、降温時の雰囲気を非酸化性雰囲気に切り替えることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の酸化ニオブ焼結体の製造方法。
- 非酸化性雰囲気に切り替える温度が900℃〜1450℃であることを特徴とする請求項4に記載の酸化ニオブ焼結体の製造方法。
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