JPWO2019167657A1 - ニオブ酸カリウムナトリウムスパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1)相対密度が95%以上であることを特徴とするニオブ酸カリウムナトリウムスパッタリングターゲット、
2)平均結晶粒径が1〜20μmであることを特徴とする上記1)記載のニオブ酸カリウムナトリウムスパッタリングターゲット、
3)抗折強度が50MPa以上であることを特徴とする上記1)又は2)記載のニオブ酸化カリウムナトリウムスパッタリングターゲット、
4)体積抵抗率が1000Ωcm未満であることを特徴とする上記1)〜3)のいずれか一に記載のニオブ酸カリウムナトリウムスパッタリングターゲット、
5)体積抵抗率のばらつき(最大値/最小値)が1.5未満であることを特徴とする上記4)記載のニオブ酸カリウムナトリウムスパッタリングターゲット、
6)体積抵抗率が500kΩcm超であることを特徴とする上記1)〜3)のいずれか一に記載のニオブ酸カリウムナトリウムスパッタリングターゲット、である。
また、本発明の実施形態は、
7)Nb2O5粉末、K2Co3粉末、Na2Co3粉末を混合し、この混合粉を粉砕して粒子径d50を100μm以下とし、得られた粉砕粉を、不活性ガス又は真空雰囲気中、温度900℃以上1150℃未満、荷重150〜400kgf/cm2の条件下で、ホットプレス焼結することを特徴とするニオブ酸カリウムナトリウムスパッタリングターゲットの製造方法、
8)ホットプレス焼結後、600℃以上900℃以下で真空熱処理するか、或いは、800℃以上1150℃以下でHIP処理する、ことを特徴とする上記7)記載のニオブ酸カリウムナトリウムスパッタリングターゲットの製造方法、
9)ホットプレス焼結後、酸素雰囲気或いは大気中、550℃以上1000℃以下で熱処理することを特徴とする上記7)記載のニオブ酸カリウムナトリウムスパッタリングターゲットの製造方法、である。
また、特許文献2に開示されるように、圧電特性を改善するためにKやNaの一部をアルカリ金属のLiに置換したり、Nbの一部を同族のTa、あるいはCuに置換することができる。また、スパッタリングターゲット(焼結体)の高密度が維持できれば、Sb、Bi、Zr、Ti、Ba、Sr、Caなどその他の成分(副成分)を添加してもよい。これらの副成分の添加(通常は酸化物の形態で添加)によって、焼結温度の変化や焼結性の向上が狙えること(生産性の向上)や、分極性やキュリー点、比誘電率、機械的品質係数といった圧電性の変化も生じるため、実際の圧電体の用途ごとに、所望の特性に合わせて、添加する副成分を調整することができる。
原料粉として、Nb2O5粉末、K2CO3粉末、Na2CO3粉末を用意する。このとき原料粉(特に炭酸塩原料)の平均粒子径が大きい場合には(例えば、d50が約1mm)、その後の混合、粉砕での粉砕が困難であるため、秤量前に各原料粉を粉砕処理することが望ましい。
次に、Nb2O5粉末、K2CO3粉末、Na2CO3粉末を、原子数比でNb:K:Na=1.0:X:1−X(但し、Xは、0.3≦x)となるように秤量する。このとき、上記炭酸塩原料は特に吸水性が高いため、状態が変化して秤量時に組成比のズレを起こしやすい。したがって、炭酸塩原料について十分な脱水、乾燥を行うともに、秤量時はできるだけ、ArやN2などの不活性ガス雰囲気下で秤量することが好ましい。
混合粉末をグラファイトモールドに充填し、不活性ガス又は真空雰囲気中、900℃以上1150℃未満でホットプレス焼結する。また、荷重は、150kgf/cm2以上400kgf/cm2以下とする。焼結温度が900℃未満であると、焼結体の密度が十分に上がらず、一方、1150℃以上であると、ニオブ酸カリウムの液相出現温度を超えて溶融してしまう。また、荷重が150kgf/cm2未満であると、焼結体の密度が十分に上がらず、一方、400kgf/cm2超であると、焼結時の割れの可能性が高くなる。
以上により得られた、ニオブ酸カリウムナトリウム焼結体の端部を切削した後、表面を研磨して、ターゲット形状に仕上げ加工を行う。前述した通り、焼結体の相対密度は95%以上と高いことから、ターゲット加工時に割れや脱粒が発生し難いという利点がある。
Nb2O5粉末、K2CO3粉末、Na2CO3粉末を、原子数比(Nb:K:Na=1.0:0.45:0.55)となるように秤量した。次に、これらの粉末とZrO2メディアをボールミルポットに充填し、分散媒質としてエタノールを導入した後、70rpmでポットを回転して、5時間湿式混合を行った。乾燥後、目開き100μmの篩で篩別行った。その後、この粉砕粉をそれぞれ、真空中又はAr雰囲気中、焼結温度900、1000、1050℃、荷重200、300、400kgf/cm2の条件で、ホットプレス(HP)焼結を行った。その後、これらの焼結体を機械加工してスパッタリングターゲット形状に仕上げた。
このようにして得られたニオブ酸カリウムナトリウムからなるスパッタリングターゲットについて、各種特性について測定を行った結果、いずれも相対密度が95%以上と高密度なものが得られた。また、平均結晶粒径が20μm以下と微細な組織を備えており、抗折強度は50MPa以上と高強度なものが得られた。以上の結果を表1に示す。
Nb2O5粉末、K2CO3粉末、Na2CO3粉末を原子数比(Nb:K:Na=1.0:0.45:0.55)となるように秤量した。次に、これらの粉末とZrO2メディアをボールミルポットに充填した後、60〜100rpmでポットを回転して、30分間乾式混合を行った。乾燥後、目開き100μmの篩で篩別行った。その後、この粉砕粉をそれぞれ、真空中又はAr雰囲気中、焼結温度900、1050℃、荷重300kgf/cm2の条件でホットプレス(HP)焼結を行った。その後、この焼結体を機械加工してスパッタリングターゲット形状に仕上げた。
このようにして得られたニオブ酸カリウムナトリウムからなるスパッタリングターゲットについて、各種特性について測定を行った結果、表1に示す通り、いずれも相対密度が95%以上と高密度であった。また、平均結晶粒径が20μm以下と微細な組織を備えており、抗折強度は50MPa以上と高強度であった。以上の結果を表1に示す。
Nb2O5粉末、K2CO3粉末、Na2CO3粉末をそれぞれ、原子数比(Nb:K:Na=1.0:0.50:0.50、Nb:K:Na=1.0:0.4:0.6、Nb:K:Na=1.0:0.6:0.4)となるように秤量した。次に、これらの粉末とZrO2メディアをボールミルポットに充填し、分散媒質としてエタノールを導入した後、70rpmでポットを回転して、5時間湿式混合を行った。乾燥後、目開き100μmの篩で篩別行った。その後、この粉砕粉を真空中、焼結温度1500℃、荷重300kgf/cm2の条件でホットプレス(HP)焼結を行った。その後、この焼結体を機械加工してスパッタリングターゲット形状に仕上げた。
このようにして得られたニオブ酸カリウムナトリウムからなるスパッタリングターゲットについて、各種特性について測定を行った結果、いずれも相対密度は95%以上と高密度であった。また、平均結晶粒径が20μm以下と微細な組織を備え、抗折強度は50MPa以上と高強度であった。以上の結果を表1に示す。
Nb2O5粉末、K2CO3粉末、Na2CO3粉末を、原子数比(Nb:K:Na=1.0:0.45:0.55)となるように秤量した。次に、これらの粉末とZrO2メディアをボールミルポットに充填し、分散媒質としてエタノールを導入した後、70rpmでポットを回転して、5時間湿式混合を行った。乾燥後、目開き100μmの篩で篩別行った。その後、この粉砕粉を、真空中、焼結温度800℃、荷重300kgf/cm2の条件で、ホットプレス(HP)焼結を行った。その後、これらの焼結体を機械加工してスパッタリングターゲット形状に仕上げた。このようにして得られたニオブ酸カリウムナトリウムからなるスパッタリングターゲットについて、密度の測定を行った結果、相対密度が88.7%であった。
Nb2O5粉末、K2CO3粉末、Na2CO3粉末を、原子数比(Nb:K:Na=1.0:0.45:0.55)となるように秤量した。次に、これらの粉末とZrO2メディアをボールミルポットに充填し、分散媒質としてエタノールを導入した後、70rpmでポットを回転して、5時間湿式混合を行った。乾燥後、目開き100μmの篩で篩別行った。その後、この粉砕粉を、真空中、焼結温度1050℃、荷重100kgf/cm2の条件で、ホットプレス(HP)焼結を行った。その後、これらの焼結体を機械加工してスパッタリングターゲット形状に仕上げた。このようにして得られたニオブ酸カリウムナトリウムからなるスパッタリングターゲットについて、密度の測定を行った結果、相対密度が94.3%であった。
Nb2O5粉末、K2CO3粉末、Na2CO3粉末を、原子数比(Nb:K:Na=1.0:0.45:0.55)となるように秤量した。次に、これらの粉末とZrO2メディアをボールミルポットに充填し、分散媒質としてエタノールを導入した後、70rpmでポットを回転して、5時間湿式混合を行った。乾燥後、目開き100μmの篩で篩別行った。その後、この粉砕粉を、真空中、焼結温度1150℃、荷重300kgf/cm2の条件で、ホットプレス(HP)焼結を行った。しかしながら、得られた焼結体には、溶融箇所が見られた。
Nb2O5粉末、K2CO3粉末、Na2CO3粉末を、原子数比(Nb:K:Na=1.0:0.45:0.55)となるように秤量した。次に、これらの粉末とZrO2メディアをボールミルポットに充填し、分散媒質としてエタノールを導入した後、70rpmでポットを回転して、5時間湿式混合を行った。乾燥後、目開き100μmの篩で篩別行った。その後、この粉砕粉を、真空中、焼結温度1050℃、荷重500kgf/cm2の条件で、ホットプレス(HP)焼結を行った。しかしながら、得られた焼結体には、割れが見られた。
Nb2O5粉末、K2CO3粉末、Na2CO3粉末を、原子数比(Nb:K:Na=1.0:0.45:0.55)となるように秤量した。次に、これらの粉末とZrO2メディアをボールミルポットに充填し、分散媒質としてエタノールを導入した後、60〜100rpmでポットを回転して、30分間湿式混合を行った。乾燥後、目開き150μmの篩で篩別行った。その後、この粉砕粉を、真空中、焼結温度1050℃、荷重300kgf/cm2の条件で、ホットプレス(HP)焼結を行った。このようにして得られたニオブ酸カリウムナトリウムからなるスパッタリングターゲットについて、密度の測定を行った結果、相対密度が94.5%であった。
Nb2O5粉末、K2CO3粉末、Na2CO3粉末を、原子数比(Nb:K:Na=1.0:0.45:0.55)となるように秤量した。次に、これらの粉末とZrO2メディアをボールミルポットに充填し、分散媒質としてエタノールを導入した後、70rpmでポットを回転して、5時間湿式混合を行った。乾燥後、目開き100μmの篩で篩別行った。その後、この粉砕粉を、大気中、焼結温度1050℃で、大気焼結を行った。その後、この焼結体を機械加工してスパッタリングターゲット形状に仕上げた。
このようにして得られたニオブ酸カリウムナトリウムからなるスパッタリングターゲットについて、密度の測定を行った結果、相対密度が92.4%であった。
実施例1−3で作製したニオブ酸カリウムナトリウム焼結体について、ホットプレス焼結後に、600℃、900℃で真空熱処理し又は1100℃でHIP処理した。熱処理後、焼結体を機械加工してスパッタリングターゲット形状に仕上げた。このようにして得られたニオブ酸カリウムナトリウムからなるスパッタリングターゲットについて、体積抵抗率を測定した結果、数Ωcmと低抵抗であり、そのばらつきも1.2未満と非常に小さかった。以上の結果を表2に示す。
実施例1−1で作製したニオブ酸カリウムナトリウムスパッタリングターゲットについて、体積抵抗率を測定した結果、表2に示す通り、1000Ωcmと低抵抗であったが、そのばらつきは1.55であった。
実施例1−3で作製したニオブ酸カリウムナトリウムスパッタリングターゲットについて、体積抵抗率を測定した結果、表2に示す通り、1000Ωcmと低抵抗であり、そのばらつきも1.5未満と小さかった。
実施例1−3で作製したニオブ酸カリウムナトリウム焼結体について、ホットプレス焼結後に、大気中又は酸素雰囲気中、900℃で熱処理した。熱処理後、焼結体を機械加工してスパッタリングターゲット形状に仕上げた。このようにして得られたニオブ酸カリウムナトリウムからなるスパッタリングターゲットについて、体積抵抗率を測定した結果、表2に示す通り、500kΩcm超高抵抗であった。
参考までに、比較例1−7のニオブ酸カリウムナトリウムスパッタリングターゲットについて体積抵抗率を測定した結果、表2に示す通り、500kΩcm超と高抵抗であった。
Claims (9)
- 相対密度が95%以上であることを特徴とするニオブ酸カリウムナトリウムスパッタリングターゲット。
- 平均結晶粒径が1〜20μmであることを特徴とする請求項1記載のニオブ酸カリウムナトリウムスパッタリングターゲット。
- 抗折強度が50MPa以上であることを特徴とする請求項1又は2記載のニオブ酸化カリウムナトリウムスパッタリングターゲット
- 体積抵抗率が1000Ωcm未満であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のニオブ酸カリウムナトリウムスパッタリングターゲット。
- 体積抵抗率のばらつき(最大値/最小値)が1.5未満であることを特徴とする請求項4記載のニオブ酸カリウムナトリウムスパッタリングターゲット。
- 体積抵抗率が500kΩcm超であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のニオブ酸カリウムナトリウムスパッタリングターゲット。
- Nb2O5粉末、K2Co3粉末、Na2Co3粉末を混合し、この混合粉を粉砕して粒子径d50を100μm以下とし、得られた粉砕粉を、不活性ガス又は真空雰囲気中、温度900℃以上1150℃未満、荷重150〜400kgf/cm2の条件下で、ホットプレス焼結することを特徴とするニオブ酸カリウムナトリウムスパッタリングターゲットの製造方法。
- ホットプレス焼結後、600℃以上900℃以下で真空熱処理するか、或いは、800℃以上1150℃以下でHIP処理する、ことを特徴とする請求項7記載のニオブ酸カリウムナトリウムスパッタリングターゲットの製造方法。
- ホットプレス焼結後、酸素雰囲気或いは大気中、550℃以上1000℃以下で熱処理することを特徴とする請求項7記載のニオブ酸カリウムナトリウムスパッタリングターゲットの製造方法。
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