JP6705202B2 - 酸化物焼結体及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)焼結体密度が95%以上であり、焼結体粒径が5.5μm以下であり、X線回折でNbO2相に帰属される酸化ニオブ(IV)が存在しないことを特徴とする酸化ニオブ焼結体。
(2)抗折強度が100MPa以上であることを特徴とする(1)に記載の酸化ニオブ焼結体。
(3)形状が円筒形であることを特徴とする(1)又は(2)に記載の酸化ニオブ焼結体。
(4)形状が平板形であり、ターゲット間の面積が1000cm2以上であることを特徴とする(1)又は(2)に記載の酸化ニオブ焼結体。
に関するものである。
原料粉末は酸化ニオブ(V)粉末を用いる。原料粉末の純度は99.9%以上が好ましく、より好ましくは99.99%以上である。不純物が含まれると、焼成工程における異常粒成長の原因となる。
成形方法は、原料粉末を目的とした形状に成形できる成形方法を適宜選択することが可能であり、特に限定されるものではない。プレス成形法、鋳込み成形法、射出成形法等が例示できる。
次に得られた成形体を電磁波焼成炉内に投入して焼成を行う。使用される焼成炉としては、バッチ式、連続式、外部加熱式とのハイブリット式等の種々の焼成炉を使用することができる。
得られた焼結体は、平面研削盤、円筒研削盤、旋盤、切断機、マシニングセンター等の機械加工機を用いて、板状、円状、円筒状等の所望の形状に研削加工する。さらに、必要に応じて無酸素銅やチタン等からなるバッキングプレート、バッキングチューブにインジウム半田等を用いて接合(ボンディング)することにより、本発明の焼結体をターゲット材としたスパッタリングターゲットを得ることができる。
(1)焼結体の密度
焼結体の相対密度は、JIS R 1634に準拠して、アルキメデス法によりかさ密度を測定し、真密度で割って相対密度を求めた。焼結体の真密度は、4.542(g/cm3)を用いた。
(2)X線回折試験
鏡面研磨した焼結体試料の2θ=20〜70°の範囲のX線回折パターンを測定した。
走査方法 :ステップスキャン法(FT法)
X線源 :CuKα
パワー :40kV、40mA
ステップ幅:0.01°
(3)焼結体粒径
鏡面研磨し、サーマルエッチング処理した焼結体試料を走査電子顕微鏡で観察し、得られた焼結体組織画像から直径法で焼結体粒径を測定した。少なくとも任意の3点以上を観察し、300個以上の粒子の測定を行った。
(サーマルエッチング条件)
温度 :900℃
時間 :30分
(走査電子顕微鏡の観察条件)
加速電圧 :10kV
(4)抗折強度
JIS R 1601に準拠して測定した。
(抗折強度の測定条件)
試験方法 :3点曲げ試験
支点間距離 :30mm
試料サイズ :3×4×40mm
ヘッド速度 :0.5mm/分。
BET比表面積7.56m2/gの酸化ニオブ(V)粉末を3ton/cm2の圧力で冷間静水圧プレス(CIP)成形を行い、約390mm×770mm×12mmtの成形体を作製した。
(焼成条件)
焼成炉 :マイクロ波炉
昇温速度 :600℃/時間
昇温雰囲気:大気雰囲気
焼成温度 :1350℃
焼成時間 :30分
焼結体サイズ323mm×637mm×10mmt(2057cm2)のマイクロクラックのない焼結体が得られた。焼結体特性を表1に示す。
焼成条件を変更した以外は、実施例1と同様の方法で焼結体を作製した。焼結体の焼結体特性を表1に示す。
成形体サイズを外径180mm×内径157mm×長さ300mmの円筒形状に変更した以外は、実施例1と同様の方法で焼結体を作製した。焼結体の焼結体特性を表1に示す。
成形体サイズを約400×1300×12mmtとした以外は、実施例1と同様の方法で焼結体を作製した。焼結体サイズ331mm×1076mm×10mmt(3561cm2)のマイクロクラックのない焼結体が得られた。焼結体の焼結体特性を表1に示す。
成形体サイズを約250×600×12mmtとした以外は、実施例1と同様の方法で焼結体を作製した。焼結体サイズ207mm×497mm×10mmt(1029cm2)のマイクロクラックのない焼結体が得られた。焼結体の焼結体特性を表1に示す。
焼成条件を下記に変更した以外は、実施例1と同様の方法で焼結体を作製した。焼結体の焼結体特性を表1に示す。
(焼成条件)
焼成炉 :電気炉
昇温速度 :100℃/時間
昇温雰囲気:大気雰囲気
焼成温度 :1400℃
焼成時間 :180分。
焼成条件を変更した以外は、比較例1と同様の方法で焼結体を作製した。焼結体の焼結体特性を表1に示す。
焼成条件を変更した以外は、実施例1と同様の方法で焼結体を作製した。焼結体の焼結体特性を表1に示す。
比較例1と同様の方法で作製した焼結体をアルミナセッターの上に設置して、熱間静水圧プレス(HIP)装置内に設置し、以下の条件でHIP処理を実施した。
(HIP処理条件)
昇温速度 :100℃/hr
昇温雰囲気:アルゴン雰囲気
圧力 :2000気圧
加熱温度 :1200℃
加熱時間 :3hr
降温速度 :100℃/hr
降温雰囲気:アルゴン雰囲気
X線回折による同定でNbO2相が検出された。焼結体特性を表1に示す。
焼成条件を変更した以外は、比較例8と同様の方法で焼結体を作製した。焼結体の焼結体特性を表1に示す。
Claims (3)
- 焼結体密度が95%以上であり、焼結体粒径が5.5μm以下であり、X線回折でNbO2相に帰属される酸化ニオブ(IV)が存在せず、抗折強度が100MPa以上であることを特徴とする酸化ニオブ焼結体。
- 形状が円筒形であることを特徴とする請求項1に記載の酸化ニオブ焼結体。
- 形状が平板形であり、ターゲット面の面積が1000cm2以上であることを特徴とする請求項1に記載の酸化ニオブ焼結体。
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