TWI711596B - 氧化物燒結體、其製造方法及濺鍍靶材 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種即便於高功率成膜時，亦無自靶材表面的飛濺、為高成膜速率且可獲得高折射率膜的濺鍍靶材中所使用的氧化物燒結體。於具有鋅、鈮、鋁及氧作為構成元素的氧化物燒結體中，使用如下氧化物燒結體：當將鋅、鈮及鋁的含量分別設為Zn、Nb及Al時，Nb/(Zn+Nb+Al)=0.076~0.289
Al/(Zn+Nb+Al)=0.006~0.031。

Description

氧化物燒結體、其製造方法及濺鍍靶材
本發明是有關於一種將鋅、鈮、鋁及氧作為構成元素的氧化物燒結體及包含該燒結體而成的濺鍍靶材。
近年來，於可攜式顯示器或建築材料玻璃中作為折射率調整用途正逐步採用高折射率膜。作為高折射率材料的一般的氧化鈮靶材，於常壓燒結法中無法獲得可進行直流(Direct Current，DC)放電的靶材的導電性，因此藉由於高溫、加壓條件下將燒結體還原來提高燒結體的導電性(例如，參照專利文獻1)。
另外，亦報告有藉由於氧化鈮中添加鋅來降低電阻率(例如，參照專利文獻2)。
然而，由於任一種方法均必須利用熱壓法來製造，因此於大型的靶材的製造中需要巨大的壓製機構，故而為不現實的製程，從而靶材尺寸被限定於小型品。另外，由於熱壓法為於還原環境下的燒結，因此存在靶材內的氧缺失量變多的傾向。氧缺失量多的靶材中亦產生如下問題：為了獲得高透過性而必須於濺鍍時導入作為濺鍍氣體的氧，因導入氧而成膜速率降低。
另外，作為高折射率靶材亦報告有包含鋅、鋁、鈦的複合氧化物燒結體(例如，參照專利文獻3)。含有鈦的氧化鋅系靶 材被認為可獲得於實現折射率2.0以上的高折射率的同時發弧(arcing)的產生少且具有穩定的DC放電性能的複合氧化物燒結體。然而，鈦與同為高折射率材料的鈮相比，成膜速率極端低至一半以下，含有鈦的靶材存在濺鍍的生產性低的問題。
另外，近年來，可投入高功率負荷的圓筒靶材的採用等正不斷發展，先前未設想過的投入高功率的成膜正成為主流。進而，所述般的將高折射率材料的氧化鈮或氧化鈦與氧化鋅混合所得的燒結體於以氧化鋅為主體的導電相和作為高折射率材料與氧化鋅的複合氧化物的絕緣相的混合系統中能夠進行DC放電，但由於導電相與絕緣相共存，因此存在濺鍍電流集中於導電相的氧化鋅，氧化鋅被還原而低熔點的金屬鋅飛濺(splash)，從而於靶材表面開孔並且成為顆粒(particle)的問題。
[現有技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2005-256175公報
[專利文獻2]日本專利特開2005-317093公報
[專利文獻3]日本專利特開2009-298649公報
本發明的目的在於提供一種即便於高功率成膜時，亦無自靶材表面的飛濺、為高成膜速率且可獲得高折射率膜的濺鍍靶材中所使用的氧化物燒結體。
本發明者等人對包含ZnO相與Zn3Nb2O8相的複合氧化物燒結體進行了努力研究。於形成複合氧化物的結晶相中，Zn3Nb2O8相為導電性極低的材料，單相的體電阻為1011Ω．cm以上。另一方面，ZnO相藉由氧缺失或微量的鈮的固溶置換而略微顯示出導電性。本發明者等人添加Al2O3而藉由鋁的固溶使ZnO相的電阻降低並且使具有絕緣性的Zn3Nb2O8相與導向性的ZnO相之間的電阻率的ZnAl2O4相(單相的體電阻108 Ω．cm)析出而獲得燒結體，將所得的燒結體用作濺鍍靶材，藉此抑制濺鍍中的自靶材表面的飛濺，從而實現優異的放電特性。
即，本發明有以下的[1]至[15]。
為關於以下者。
[1]一種氧化物燒結體，其特徵在於：於具有鋅、鈮、鋁及氧作為構成元素的氧化物燒結體中，當將鋅、鈮及鋁的含量分別設為Zn、Nb及Al時，Nb/(Zn+Nb+Al)=0.076~0.289
Al/(Zn+Nb+Al)=0.006~0.031。
[2]如[1]所述的氧化物燒結體，其特徵在於：相對密度為98%以上。
[3]如[1]所述的氧化物燒結體，其特徵在於：密度為5.57g/cm3 以上。
[4]如[1]至[3]中任一項所述的氧化物燒結體，其特徵在於：氧化物燒結體中的ZnO相的結晶粒徑為3μm以下。
[5]如[1]至[4]中任一項所述的氧化物燒結體，其特徵在於：體電阻值為100Ω．cm以下。
[6]一種濺鍍靶材，其特徵在於：將如[1]至[5]中任一項所述的氧化物燒結體用作靶材料。
[7]一種氧化物燒結體的製造方法，其特徵在於：將氧化鋅粉末、氧化鈮粉末及氧化鋁粉末作為原料粉末，並且當將鋅、鈮及鋁的含量分別設為Zn、Nb及Al時，以元素的原子比成為Nb/(Zn+Nb+Al)=0.076~0.289
Al/(Zn+Nb+Al)=0.006~0.031
的方式進行混合，使用所得的混合粉末進行成形，進而對所得的成形體進行煅燒。
[8]一種薄膜，其特徵在於：於具有鋅、鈮、鋁及氧作為構成元素的薄膜中，當將鋅、鈮及鋁的含量分別設為Zn、Nb及Al時，Nb/(Zn+Nb+Al)=0.076~0.289
Al/(Zn+Nb+Al)=0.006~0.031。
以下，對本發明進行詳細說明。
本發明為一種氧化物燒結體，其特徵在於：於具有鋅、鈮、鋁及氧作為構成元素的氧化物燒結體中，當將鋅、鈮及鋁的含量分別設為Zn、Nb及Al時，Nb/(Zn+Nb+Al)=0.076~0.289
Al/(Zn+Nb+Al)=0.006~0.031。
關於本發明的氧化物燒結體中所含的鈮，當將作為構成元素的鋅、鈮及鋁的含量分別設為Zn、Nb及Al時，以原子比計，Nb/(Zn+Nb+Al)為0.076~0.289，較佳為0.135~0.230。若Nb/(Zn+Nb+Al)小於0.076，則進行濺鍍所得的膜的折射率會降低，若Nb/(Zn+Nb+Al)超過0.289，則Zn3Nb2O8相增加，電阻會變高。
另一方面，關於氧化物燒結體中所含的鋁，以原子比計，Al/(Zn+Nb+Al)為0.006~0.031，較佳為0.013~0.025。若Al/(Zn+Nb+Al)小於0.006，則ZnAl2O4相並未充分地形成而會於濺鍍時產生自靶材表面的飛濺。若Al/(Zn+Nb+Al)超過0.031，則經濺鍍成膜的薄膜的低波長側的透過率會變低，因此欠佳。
關於本發明的氧化物燒結體，若作為構成元素的鋅、鈮及鋁為所述組成，則由ZnO相、ZnAl2O4相、Zn3Nb2O8相此三相構成，從而抑制濺鍍中的自靶材表面的飛濺，具有優異的放電特 性。若將X射線繞射中的入射角(2θ)存在於35.9°~36.5°之間(相當於ZnO相)的繞射峰值的最大強度設為I1、將存在於36.6°~37.2°之間(相當於ZnAl2O4相)的繞射峰值的最大強度設為I2時的、繞射強度比I2/I1的值為0.03以上，則充分地形成ZnAl2O4相。
另外，關於本發明的氧化物燒結體，鋅、鈮、鋁以外的金屬元素(雜質)的量較佳為1atm%以下，更佳為0.1atm%以下。
本發明的氧化物燒結體的相對密度較佳為98%以上，更佳為99%以上，進而特佳為100%以上。相對密度的算出中使用的理論密度將於後述，但由於難以鑑定各元素相對於各氧化物的固溶量，因此使用假定為並無固溶時的各結晶相(ZnO相、ZnAl2O4相、Zn3Nb2O8相)的密度的加權平均。因此，存在燒結體的密度超過本發明的規定理論密度的情況。本材料中，若相對密度小於98%，則於用作濺鍍靶材時產生發弧，藉此氧化鋅被還原而有容易引起飛濺的傾向。燒結體的密度較佳為5.57g/cm3以上，更佳為5.61g/cm3以上，進而特佳為5.70g/cm3以上。
關於本發明的氧化物燒結體，氧化物燒結體中的ZnO相的平均結晶粒徑較佳為3μm以下，更佳為2μm以下，進而特佳為1.5μm以下。若ZnO相的結晶粒徑過大，則濺鍍中的向ZnO相的電場集中顯著，ZnO容易被還原，會產生自靶材表面的飛濺。
於將本發明的氧化物燒結體用作濺鍍靶材的情況下，為了並無成膜速率的降低且穩定地進行DC放電，體電阻值較佳為100Ω．cm以下，更佳為50Ω．cm以下。
對靶材的投入負荷藉由用投入電力除以靶材面積而得的電力密度(W/cm2)而標準化。通常生產中的一般的電力密度為1W/cm2~4W/cm2左右，但於本發明中，即便於超過4W/cm2的高功率條件下，亦可獲得極少產生發弧且為高品質的靶材材料的氧化物燒結體。
繼而，對本發明的氧化物燒結體的製造方法進行說明。
本發明的氧化物燒結體的製造方法的特徵在於：將氧化鋅粉末、五氧化鈮粉末及氧化鋁作為原料粉末，並且當將鋅、鈮及鋁的含量分別設為Zn、Nb及Al時，以元素的原子比成為Nb/(Zn+Nb+Al)為0.076~0.289、Al/(Zn+Nb+Al)為0.006~0.031的方式進行混合，使用所得的混合粉末進行成形後，對所得的成形體進行煅燒。
以下，關於本發明的氧化物燒結體的製造方法，針對每一步驟進行說明。
(1)原料混合步驟
若考慮到處理性，則原料粉末較佳為氧化鋅、五氧化鈮及氧化鋁粉末的各氧化物粉末。各原料粉末的純度較佳為99.9%以上，更佳為99.99%以上。若含有雜質，則會引起煅燒步驟中的異常晶粒成長。
於本步驟中，當將鋅、鈮及鋁的含量分別設為Zn、Nb及Al時，必須以元素的原子比成為Nb/(Zn+Nb+Al)為0.076~0.289、Al/(Zn+Nb+Al)為0.006~0.031的方式將氧化鋅粉末、 五氧化鈮粉末及氧化鋁粉末混合。關於鈮，更佳為Nb/(Zn+Nb+Al)為0.135~0.230，關於鋁，更佳為Al/(Zn+Nb+Al)為0.013~0.025。
本發明的氧化物燒結體必須使ZnO相的結晶粒徑小且於燒結體中均勻分散，因此於作為原料的混合粉末中，重要的是將ZnO粉末微細化且將Nb2O5粉末與微量添加的Al2O3粉末均勻地混合、粉碎。作為混合的目標，較佳為混合前後的混合粉末的布厄特(Brunauer-Emmett-Teller，BET)值的增加量成為2m2/g以上，更佳為3m2/g以上，進而特佳為6m2/g以上。於BET值的增加量小於2m2/g的情況下，存在混合不充分而產生各元素的偏析的可能性。混合前的混合粉末的BET值是根據各原料粉末的混合比並藉由利用下述計算式的加權平均而求出。當將使用的ZnO粉末的BET值設為BZ[m2/g]、重量比設為WZ[wt%]、將Nb2O5粉末的BET值設為BN[m2/g]、重量比設為WN[wt%]、將Al2O3粉末的BET值設為BA[m2/g]、重量比設為WA[wt%]時，藉由(BZ×WZ+BN×WN+BA×WA)/100算出混合粉末的BET值的加權平均。
進而，為了獲得高密度燒結體，混合後的混合粉末的BET值較佳為6m2/g以上，更佳為7m2/g以上，進而特佳為10m2/g以上。
所述粉末的粉碎、混合方法只要可充分地進行粉碎、混合，則並無特別限定，可例示使用氧化鋯、氧化鋁(alumina)、尼龍樹脂等的球或珠粒的乾式、濕式的介質攪拌型磨機或無介質的 容器旋轉式混合、機械攪拌式混合等混合方法。具體而言，可列舉球磨機、珠粒磨機、磨碎機(attritor)、振動磨機、行星磨機、噴氣磨機、V型混合機、槳葉式混合機、雙軸行星攪拌式混合機等，為了容易地進行粉碎、混合，較佳為利用提高分散性的濕式法並使用粉碎能力相對較高的、例如濕式珠粒磨機的情況。
於藉由濕式珠粒磨機裝置對粉末進行處理的情況下，較佳為於下述條件下進行。
將漿料中的固體成分濃度設為35%~65%，更佳為設為50%~60%。若固體成分濃度過高，則粉碎能力降低，無法獲得所需的粉末物性值。關於粉碎介質，亦考慮到防止因磨損引起的雜質對原料的混入，從而使用氧化鋯珠粒，並將珠粒徑設為粉碎力經提高的Φ0.2mm~0.3mm的範圍內。投入至磨機的珠粒量以珠粒相對於磨機容積的填充率計，設為75%~90%的範圍。
分散劑的種類並不特別限制，重要的是將漿料黏度的變化抑制為一定以下。因處理批次不同，即便於同一條件下，亦存在漿料黏度因某種因素而上升的情況，但於該情況下，藉由適宜調整分散劑量並將漿料黏度始終設於500mPa．s~2000mPa．s以內，可獲得穩定的粉末物性。漿料溫度亦需要嚴密地進行管理，於將磨機入口漿料溫度管理為12℃以下、較佳為9℃以下的同時，將磨機出口的漿料溫度一直管理為18℃以下。
珠粒的轉數以珠粒攪拌翼的最外周的周速計為6m/sec~15m/sec。若周速小，則粉碎力變弱，直至達成目標粉末物性的處 理時間變長，生產性顯著劣化。另一方面，若周速大，則粉碎力變強，伴隨粉碎的發熱增多，漿料溫度上升而難以運轉，因此欠佳。
根據所述條件，調整珠粒磨機的運轉條件。即便於使用高BET的原料粉末的情況下，考慮到原料粉末的分散性，亦較佳為設為使磨機內的粉碎通過次數至少為10次以上的處理次數的處理時間。
關於進行了濕式混合處理後的漿料，於澆鑄成形等濕式成形方法中，可直接使用漿料，但於藉由乾式進行成形的情況下，理想的是使用粉末的流動性高且成形體密度均勻的乾燥造粒粉末。關於造粒方法，並無特別限定，可使用噴霧造粒、流動層造粒、轉動造粒、攪拌造粒等。尤其理想的是使用操作容易且可大量處理的噴霧造粒。再者，於成形處理時，亦可將聚乙烯醇、丙烯酸系聚合物、甲基纖維素、蠟類、油酸等成形助劑添加於原料粉末中。
(2)成形步驟
成形方法能夠適宜選擇可將(1)步驟中所得的混合粉末成形為目標形狀的成形方法，並無特別限定。可例示壓製成形法、澆鑄成形法、射出成形法等。
關於成形壓力，若為成形體不產生龜裂(crack)等且可獲得能夠進行處理的成形體的壓力，則並無特別限定，但成形密度較佳為儘可能高。因此，亦可使用冷等靜壓(Cold Isostatic Press，CIP)成形等方法。為了得到充分的壓密效果，CIP壓力較佳為1ton/cm2以上，進而佳為2ton/cm2以上，特佳為2ton/cm2~3ton/cm2。
(3)煅燒步驟
繼而，對(2)步驟中所得的成形體進行煅燒。煅燒能夠適宜選擇可獲得高密度且均勻的燒結體的煅燒方法，可使用通常的電阻加熱式的電爐或微波加熱爐等。
作為煅燒條件，例如煅燒保持溫度為1000℃~1300℃，保持時間較佳為0.5小時~10小時，更佳為1小時~5小時。於煅燒溫度低且保持時間短的情況下，燒結體的密度降低，因此欠佳。另一方面，於煅燒溫度高且保持時間長的情況下，結晶粒子成長而引起各元素的微觀的偏析，因此欠佳。若ZnO相的結晶粒徑過大，則濺鍍中的向ZnO相的電場集中顯著，ZnO相容易被還原，會產生自靶材表面的飛濺。煅燒環境可為作為氧化性環境的大氣環境或氧氣環境的任一者。並不需要特別的環境控制，可於大氣環境下進行煅燒。
若於所述煅燒條件下進行煅燒，則氧化物燒結體由ZnO相、ZnAl2O4相及Zn3Nb2O8相此三相構成，且將X射線繞射中的入射角(2θ)存在於35.9°~36.5°之間(相當於ZnO相)的繞射峰值的最大強度設為I1、將存在於36.6°~37.2°之間(相當於ZnAl2O4相)的繞射峰值的最大強度設為I2時的、繞射強度比I2/I1的值為0.03以上。
(4)靶材化步驟
使用平面研削盤、圓筒研削盤、旋轉盤、切斷機、綜合加工機(machining center)等機械加工機將所得的燒結體研削加工為板狀、圓狀、圓筒狀等所需的形狀。進而，視需要使用銦焊料等來接合(焊接(bonding))於包含無氧銅或鈦等的支承板(backing plate)、支承管(backing tube)上，藉此可獲得將本發明的燒結體作為靶材料的濺鍍靶材。為了抑制剛開始使用後的發弧，靶材的表面粗糙度(Ra)較佳為1μm以下，更佳為0.5μm以下。
若使用所述濺鍍靶材進行成膜，則可獲得如下薄膜，所述薄膜的特徵在於：於具有鋅、鈮、鋁及氧作為構成元素的薄膜中，當將鋅、鈮及鋁的含量分別設為Zn、Nb及Al時，Nb/(Zn+Nb+Al)=0.076~0.289
Al/(Zn+Nb+Al)=0.006~0.031。
此種薄膜為高折射率，且可較佳地用作絕緣膜。
本發明的氧化物燒結體於用作濺鍍靶材的情況下，即便於高功率投入時或容易引起發弧的高氧分壓的濺鍍條件下，亦無自靶材表面的飛濺，能夠進行穩定的DC放電，為高成膜速率且可獲得高折射率的絕緣膜。
[實施例]
以下，藉由實施例來對本發明進行更具體的說明，但本發明並不限定於此。再者，如以下般進行本實施例中的各測定。
(1)燒結體的密度
燒結體的相對密度是依據日本工業標準(Japanese Industrial Standards，JIS)R 1634並利用阿基米德(Archimedes)法測定體積密度，進而除以理論密度而求出相對密度。燒結體的理論密度是使用假定燒結體中的Nb2O5相均作為Zn3Nb2O8相進行反應、Al2O3相均作為ZnAl2O4相進行反應而進行計算時的ZnO相的重量a(g)、Zn3Nb2O8相的重量b(g)及ZnAl2O4相的重量c(g)、與各自的真密度5.606(g/cm3)、5.734(g/cm3)及4.700(g/cm3)，藉由下述式所表示的加權平均而算出。
d=(a+b+c)/((a/5.606)+(b/5.734)+(c/4.700))…(1)
(2)X射線繞射試驗
對鏡面研磨後的燒結體試樣的2θ=20°~70°的範圍的X射線繞射圖案進行測定。
掃描方法：步進掃描法(傅立葉轉換法，Fourier transform method，FT法)
X射線源：CuKα
功率：40kV、40mA
步進幅度：0.01°
(3)結晶粒徑
進行鏡面研磨並藉由利用電子探針微量分析(Electron Probe Microanalysis，EPMA)的組成分析鑑定ZnO相、與Zn3Nb2O8相、ZnAl2O4相後，根據掃描電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope，SEM)圖像並利用直徑法對ZnO相的結晶粒徑進行測定。對樣品的任意3點以上進行觀察，並分別對300個以上的粒子進行測定。另外，若一併進行利用酸的化學蝕刻，則容易識別粒界。
(EPMA分析條件)
裝置：波長分散型電子束微量分析儀
加速電壓：15kV
照射電流：30nA
(4)電阻率的測定
將從自煅燒後的燒結體表面研磨1mm以上後的任意的部分切出的10個樣品的平均值設為測定資料。
試樣尺寸：10mm×20mm×1mm
測定方法：四端子法
測定裝置：羅萊絲塔(LORESTA)HP MCP-T410(三菱油化 製造)
(5)濺鍍評價
將所得的燒結體加工為101.6mmΦ×6mmt後，利用銦焊料而焊接於無氧銅製的支承板上，從而製成濺鍍靶材。使用該靶材並於下述條件下進行成膜評價，之後進行DC放電的穩定性評價。
成膜評價中所得的薄膜試樣的折射率是藉由分光橢圓儀(商品名：M-2000V-Te，J.A.沃蘭姆(J.A.Woollam)公司製造)進行測定並使用波長550nm的值，透過率是使用分光光度計(商品名：U-4100，日立高新技術公司製造)並以亦包含玻璃基板的透過率的值的形式測定波長350nm~450nm中的最大值。另外，成膜速率是製作於成膜評價的濺鍍條件下進行30分鐘成膜而成的薄膜試樣，對其膜厚利用表面形狀測定器(商品名：德科塔克(Dektak)3030，愛發科(ulvac)公司製造)進行測定而算出。
(成膜評價的濺鍍條件)
氣體：氬+氧(3%)
壓力：0.6Pa
電源：DC
投入功率：200W(2.4W/cm2)
膜厚：80nm
基板：無鹼玻璃(康寧(corning)公司製造的益格(EAGLE)XG、厚度0.7mm)
基板溫度：室溫
(DC放電穩定性評價的濺鍍條件)
氣體：氬+氧(3%)
氬+氧(6%)
壓力：0.6Pa
電源：DC
投入功率：600W(7.4W/cm2)
800W(9.9W/cm2)
放電時間：30min
評價：放電後的靶材表面的飛濺的個數(目視)。
(實施例1)
以成為Nb/(Zn+Nb+Al)為0.230、及Al/(Zn+Nb+Al)為0.020的比例的方式秤量BET值為3.8m2/g的氧化鋅粉末、BET值為5.4m2/g的氧化鈮粉末、及BET值為12m2/g的氧化鋁粉末(純度均為99.9%以上)。利用純水10kg將所秤量的粉末漿料化，並相對於總粉末量加入0.1wt%的聚丙烯酸系分散劑，製備固體成分濃度為60%的漿料。於內容積為2.5L的珠粒磨機裝置中填充85%的Φ0.3mm的二氧化鋯珠粒，並以磨機周速7.0m/sec、漿料供給量2.5L/min使漿料於磨機內循環，進行粉碎、混合處理。進而，對漿料供給槽的溫度於8℃~9℃的範圍內進行溫度管理，並對漿料出口溫度於14℃~16℃的範圍內進行溫度管理，將磨機內的循環次數(通過次數)設為15次。其後，對所得的漿料進行噴霧乾燥，並使乾燥後的粉末通過150μm的篩子，藉由壓製成形法以300 kg/cm2的壓力製作120mm×120mm×8mmt的成形體，之後以2ton/cm2的壓力進行CIP處理。
繼而，將該成形體設置於氧化鋁製的托架(setter)上，利用電阻加熱式的電爐(爐內容積：250mm×250mm×250mm)於以下的煅燒條件下進行煅燒。將所得的燒結體及濺鍍靶材的濺鍍評價結果示於表1中。
(煅燒條件)
煅燒溫度：1250℃
保持時間：3小時
升溫速度：950℃~1250℃ 300℃/hr
其他溫度區域 100℃/hr
環境：大氣環境
降溫速度：950℃為止 100℃/hr
950℃以後 150℃/hr。
(實施例2~實施例8、比較例1~比較例5)
除了將組成變更為表1的內容以外，藉由與實施例1相同的方法(實施例7中將珠粒磨機的通過次數變更為10次)製作燒結體。比較例3與比較例4的燒結體的體電阻高而無法進行DC放電。將所得的燒結體及濺鍍靶材的濺鍍評價結果示於表1中。
(實施例9)
將珠粒磨機的粉碎條件與使用微波(頻率：2.45GHz)加熱式的煅燒爐(爐內容積：300mm×300mm×300mm)的煅燒條件 如下述般進行變更，除此以外，藉由與實施例1相同的方法製作燒結體。將所得的燒結體及濺鍍靶材的濺鍍評價結果示於表1中。
(粉碎條件)
磨機周速：13m/sec
磨機內的循環次數(通過次數)：20次
(煅燒條件)
煅燒溫度：1200℃
保持時間：1小時
升溫速度：200℃~1250℃ 900℃/hr
其他溫度區域 100℃/hr
環境：大氣環境
降溫速度：950℃為止 400℃/hr
950℃以後 200℃/hr。
(實施例10)
將使用微波加熱爐的煅燒溫度設為1150℃，除此以外，藉由與實施例9相同的方法製作燒結體。將所得的燒結體及濺鍍靶材的濺鍍評價結果示於表1中。
(實施例11)
原料粉末使用BET值為9.6m2/g的氧化鋅粉末與BET值為7.9m2/g的氧化鈮粉末(純度均為99.9%以上)，並將使用微波加熱爐的煅燒溫度設為1100℃，除此以外，藉由與實施例9相同的方法製作燒結體。將所得的燒結體及濺鍍靶材的濺鍍評價結果示 於表1中。
(薄膜電阻率的測定)
使用羅萊絲塔(LORESTA)HP MCP-T410(三菱油化製造)並藉由四端子法對實施例1~實施例11中所得的薄膜的電阻率進行測定。為薄膜電阻均為108Ω．cm以上的高電阻膜。
(參考例)
使用101.6mmΦ×6mmt尺寸的還原Nb2O5靶材(豐島製作所公司製造)並於與實施例相同的成膜評價的濺鍍條件下進行成膜。當濺鍍氣體為氬+氧(3%)時，成膜速率為9.0nm/min，當濺鍍氣體為薄膜的透過率相對於氧氣氣體飽和的氬+氧(5%)時，成膜速率為7.4nm/min。
Figure 106100230-A0305-02-0021-1
詳細並且參照特定的實施方式對本發明進行了說明，但對於本領域技術人員而言明確的是可不脫離本發明的本質與範圍地施加各種變更或修正。
再者，將2016年1月8日提出申請的日本專利申請2016-002924號、及2016年11月28日提出申請的日本專利申請2016-230493號的說明書、申請專利範圍、圖式及摘要的全部內容引用於此，並作為本發明的說明書的揭示加以編入。
[產業上的可利用性]
本發明的氧化物燒結體即便於高功率成膜時，亦無自靶材表面的飛濺且為高成膜速率，因此可期待於可獲得高折射率膜的濺鍍靶材中使用。

Claims (7)

  1. 一種氧化物燒結體，其特徵在於：相對密度為98%以上，於具有鋅、鈮、鋁及氧作為構成元素的氧化物燒結體中，當將鋅、鈮及鋁的含量分別設為Zn、Nb及Al時，Nb/(Zn+Nb+Al)=0.076~0.289 Al/(Zn+Nb+Al)=0.006~0.031。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的氧化物燒結體，其中密度為5.57g/cm3以上。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的氧化物燒結體，其中所述氧化物燒結體的ZnO相的結晶粒徑為3μm以下。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的氧化物燒結體，其中體電阻值為100Ω．cm以下。
  5. 如申請專利範圍第3項所述的氧化物燒結體，其中體電阻值為100Ω．cm以下。
  6. 一種濺鍍靶材，其特徵在於：將如申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述的氧化物燒結體用作靶材料。
  7. 一種氧化物燒結體的製造方法，其特徵在於：為製造如申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述的氧化物燒結體的方法，將氧化鋅粉末、氧化鈮粉末及氧化鋁粉末作為原料粉末，並且當將鋅、鈮及鋁的含量分別設為Zn、Nb及Al時，以元素的 原子比成為Nb/(Zn+Nb+Al)=0.076~0.289 Al/(Zn+Nb+Al)=0.006~0.031的方式進行混合，使用所得的混合粉末進行成形，進而對所得的成形體進行煅燒。
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