JP2019011477A - コーティング組成物およびそれから作製される物品 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明に従う水性分散液は、(a)分散液の総固形分に基づいて、50〜99重量パーセントの1つ以上の第1のポリエステルであって、第1のポリエステルの総固形分に基づいて、15未満、例えば、10未満、もしくは代替例では、5未満の範囲の酸価を有する、1つ以上の第1のポリエステル、(b)分散液の総固形分に基づいて、少なくとも1つの第2のポリエステルを含む、1〜50重量パーセントの1つ以上の安定剤であって、該第2のポリエステルが、第2のポリエステルの固形分に基づいて、カルボン酸基および15またはそれ以上、例えば、20を超える酸価を有する、安定剤、(c)1つ以上の中和剤、ならびに(d)分散液の総重量に基づいて、15〜90重量パーセントの水、の溶融ブレンド生成物を含み、該分散液は、分散液の総重量に基づいて、10〜85パーセントの固形分を有する。
水性分散液は、水性分散液の固形分の総重量に基づいて、50〜99重量パーセントの1つ以上の第1のポリエステルを含む。50〜99重量パーセントのすべての個別の値および部分的範囲が、本明細書中に包含され、本明細書において開示され、例えば、重量パーセントは、50、55、60、65、または70重量パーセントの下限から、60、65、70、75、80、85、90、95、または99重量パーセントの上限であり得る。例えば、水性分散液は、水性分散液の固形分の総重量に基づいて、55〜95重量パーセントの1つ以上の第1のポリエステルを含み得るか、または代替例では、水性分散液は、水性分散液の固形分の総重量に基づいて、60〜90重量パーセントの1つ以上の第1のポリエステルを含み得るか、または代替例では、水性分散液は、水性分散液の固形分の総重量に基づいて、65〜90重量パーセントの1つ以上の第1のポリエステルを含み得るか、または代替例では、水性分散液は、水性分散液の固形分の総重量に基づいて、75〜95重量パーセントの1つ以上の第1のポリエステルを含み得る。水性分散液は、少なくとも1つ以上の第1のポリエステルを含む。第1のポリエステルは、熱硬化性ポリエステルである。本発明における使用に適した熱硬化性ポリエステル(疎水性ポリエステル)としては、中〜高分子量(5000g/mol Mw超、好ましくは10,000g/mol Mw超、および最も好ましくは、20,000g/mol Mw超)ポリエステルを有するヒドロキシル官能性ポリエステルが挙げられるが、これらに限定されない。典型的には、熱硬化性ポリエステルのヒドロキシル価は、少なくとも3mg KOH/g(樹脂固形分に基づいて)、および好ましくは少なくとも5mg KOH/gであるだろう。熱硬化性ポリエステルは、典型的には、15mg KOH/g未満(樹脂固形分に基づいて)、好ましくは10mg KOH/g未満、および最も好ましくは5mg KOH/g未満の酸価を有するだろう。好ましいポリエステル熱硬化性樹脂は、少なくとも約30℃、好ましくは50℃を超える、および最も好ましくは70℃を超えるガラス転移温度(Tg)を有する。
水性分散液は、安定した分散液の形成を促進するために、1つ以上の第2のポリエステルを含む少なくとも1つ以上の安定剤をさらに含む。第2のポリエステルは、カルボン酸基および15またはそれ以上、例えば、20を超える酸価を有する。水性分散液は、分散液の固形分の総重量に基づいて、1〜50重量パーセントの1つ以上の安定剤を含む。1〜50重量パーセントのすべての個別の値および部分的範囲が、本明細書中に包含され、本明細書において開示され、例えば、その重量パーセントは、1、3、5、10重量パーセントの下限から、15、25、35、45、または50重量パーセントの上限であり得る。例えば、分散液は、分散液の固形分の総重量に基づいて、1〜25重量パーセント、または代替例では1〜35重量パーセント、または代替例では1〜40重量パーセント、または代替例では1〜45重量パーセントの1つ以上の安定剤を含み得る。
安定剤は、中和剤を用いて部分的または完全に中和されてもよい。ある特定の実施形態では、安定剤である第2のポリエステルの中和は、モル基準で50〜250パーセントであり得、または代替例では、モル基準で50〜200パーセントであり得、または代替例では、モル基準で50〜150パーセントであり得、または代替例では、モル基準で50〜120パーセントであり得る。例えば、中和剤は、水酸化アンモニウム、水酸化ナトリウム、または水酸化カリウムなどの塩基であり得る。他の中和剤としては、例えば、水酸化リチウムが挙げられ得る。別の代替例では、中和剤は、例えば、カーボネートであり得る。別の代替例では、中和剤は、例えば、モノエタノールアミンまたは2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール(AMP)などの任意のアミンであり得る。本明細書で開示される実施形態において有用なアミンには、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、およびTRISアミノ(商標)(それぞれAngusから入手可能)、NEUTROL(商標)TE(BASFから入手可能)、ならびにトリイソプロパノールアミン、ジイソプロパノールアミン、およびN,N−ジメチルエタノールアミン(それぞれ、The Dow Chemical Company,Midland,MIから入手可能)が挙げられる。他の有用なアミンには、アンモニア、モノメチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、モノエチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、モノ−n−プロピルアミン、ブチルアミン、ジブチルアミン、トリブチルアミン、ジメチルベンジルアミン、ジメチルn−プロピルアミン、N−メタノールアミン、N−アミノエチルエタノールアミン、N−メチルジエタノールアミン、モノイソプロパノールアミン、N,N−ジメチルプロパノールアミン、2−アミノ−2−メチル−1−プロパノール、1,2−ジアミノプロパン、トリス(ヒドロキシメチル)−アミノメタン、エチレンジアミンN,N,N’N’−テトラキス(2−ヒドロキシルプロピル)エチレンジアミン、N,N,N’,N’テトラメチルプロパンジアミン、3−メトキシプロピルアミン、イミノビス−プロピルアミンなどが挙げられる。いくつかの実施形態では、アミンの混合物またはアミンおよび他の界面活性剤の混合物を使用することができる。1つの実施形態では、中和剤は、ポリマーアミン、例えば、ジエチレントリアミンであり得る。当業者であれば、適切な中和剤の選択が配合される特定の組成物によって左右されること、およびこのような選択が、当業者が備えている知識の範囲内であることを理解するであろう。1つの実施形態では、250℃未満の沸点を有するアミンが中和剤として使用され得る。
水性分散液は、流体媒体をさらに含む。流体媒体は、任意の媒体であり得、例えば、流体媒体は、水であり得る。水性分散液は、分散液の重量に基づいて、15〜90重量パーセントの水を含み、例えば、分散液は、分散液の重量に基づいて、20〜85重量パーセントの水、または代替例では、分散液の重量に基づいて、30〜75重量パーセントの水、または代替例では、分散液の重量に基づいて、40〜75重量パーセントの水、または代替例では、分散液の重量に基づいて、40〜65重量パーセントの水を含む。分散液の水分含量は、好ましくは、固形分(1つ以上の第1のポリエステルに第2のポリエステルを含む安定剤を加える)が、分散液の重量に基づいて、10〜85重量パーセントの範囲であるように、制御され得る。例えば、分散液は、分散液の重量に基づいて、20〜70重量パーセントの固形分(1つ以上の第1のポリエステルに第2のポリエステルを含む安定剤を加える)、または代替例では、分散液の重量に基づいて、25〜70重量パーセントの固形分(1つ以上の第1のポリエステルに第2のポリエステルを含む安定剤を加える)、または代替例では、分散液の重量に基づいて、35〜70重量パーセントの固形分(1つ以上の第1のポリエステルに第2のポリエステルを含む安定剤を加える)、または代替例では、分散液の重量に基づいて、35〜65重量パーセントの固形分(1つ以上の第1のポリエステルに第2のポリエステルを含む安定剤を加える)、または代替例では、分散液の重量に基づいて、40〜70重量パーセントの固形分(1つ以上の第1のポリエステルに第2のポリエステルを含む安定剤を加える)、または代替例では、分散液の重量に基づいて、40〜65重量パーセントの固形分(1つ以上の第1のポリエステルに第2のポリエステルを含む安定剤を加える)、または代替例では、分散液の重量に基づいて、45〜65重量パーセントの固形分(1つ以上の第1のポリエステルに第2のポリエステルを含む安定剤を加える)、または代替例では、分散液の重量に基づいて、50〜70重量パーセントの固形分(1つ以上の第1のポリエステルに第2のポリエステルを含む安定剤を加える)を含む。
本発明の水性分散液は、任意に、アクリルラテックス、ビニルアクリルラテックス、スチレンアクリルラテックス、ビニルアセテートエチレンラテックス、エポキシ分散液、ポリウレタン分散液、アルキド分散液、ポリオレフィン分散液、およびそれらの組み合わせなどの1つ以上の結合剤組成物、任意に1つ以上の充填剤、触媒、湿潤剤、消泡剤、フロー剤、離型剤、スリップ剤、ブロッキング防止剤、硫黄染色をマスクするための添加剤、顔料湿潤/分散剤、沈降防止剤、UV安定剤、接着促進剤などの任意に1つ以上の添加剤、脂肪酸エステル蝋、シリコン系蝋、フッ素系蝋、ポリエチレンまたはあらゆる他の類似ポリオレフィン蝋、カルナバ蝋、ラノリン蝋などの任意に1つ以上の潤滑剤、アルミニウムおよび亜鉛などの任意に1つ以上の腐食防止剤、任意に1つ以上の顔料、例えば、二酸化チタン、硫酸バリウム、雲母、炭酸カルシウム、シリカ、酸化亜鉛、粉砕ガラス、アルミニウム三水和物、タルク、三酸化アンチモン、飛散灰、および粘土など、任意に1つ以上の共溶剤、例えば、グリコール、グリコールエーテル、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールモノイソブチレート、アルコール、ミネラルスピリット、芳香族溶媒、およびベンゾエートエステルなど、任意に1つ以上の分散剤、例えば、アミノアルコールおよびポリポリカルボキシレート、任意に1つ以上の界面活性剤、任意に1つ以上の保存剤、例えば、殺生物剤、防カビ剤、殺菌剤、殺藻剤、およびそれらの組み合わせ、任意に1つ以上の増粘剤、例えば、ヒドロキシエチルセルロースなどのセルロース系増粘剤、疎水性修飾アルカリ溶解性乳剤(UCAR POLYPHOBE TR−116などのHASE増粘剤)、および疎水性修飾エトキシ化ウレタン増粘剤(HEUR)、または任意に1つ以上の追加の中和剤、例えば、ヒドロキシド、アミン、アンモニア、およびカーボネート、任意に1つ以上の溶媒または融合助剤とブレンドされ得る。
水性分散液は、任意に、架橋を促進するための少なくとも1つ以上の架橋剤、およびまたは、架橋の速度を上昇させるための1つ以上の触媒をさらに含み得る。このような触媒は一般的に既知であり、好適な触媒の選択は、典型的には、架橋剤の選択およびこのような架橋の条件などの他の要因に左右され得る。このような触媒としては、強酸性、弱酸性、または金属を含有する化合物といった架橋剤の種類応じて、ドデシルベンゼンスルホン酸、p−トルエンスルホン酸、ジ−ノニルナフタレンジスルホン酸、メタンスルホン酸、リン酸、またはアンモニウムもしくはホスホニウム塩などの弱酸、またはスズ、ビスマス、ジルコニウム、もしくはアルミニウムキレート化合物などが挙げられるが、これらに限定されない。例となる触媒としては、King Industriesから入手可能なNACURE(商標)、K−Kure(商標)、およびK−Kat(商標)、Cytec IndustriesのCYCAT(商標)、ならびに/またはArkema IncのFASCAT(商標)が挙げられるが、これらに限定されない。本発明の水性分散液は、分散液の固形分の総重量に基づいて、0.5〜50重量パーセントの1つ以上の架橋剤を含む。0.5〜50重量パーセントのすべての個別の値および部分的範囲が、本明細書中に包含され、本明細書において開示され、例えば、その重量パーセントは、0.5、1、3、5、10、15、または20重量パーセントの下限から、10、12、15、18、20、25、30、35、40、45、または50重量パーセントの上限であり得る。例えば、分散液は、分散液の固形分の総重量に基づいて、1〜18重量パーセント、または代替例では、1〜15重量パーセント、または代替例では、1〜12重量パーセント、または代替例では、1〜10重量パーセント、または代替例では、1〜20重量パーセント、または代替例では、1〜30重量パーセント、または代替例では、1〜40重量パーセント、または代替例では、1〜45重量パーセント、または代替例では、1〜50重量パーセントの1つ以上の架橋剤を含み得る。選択される実施形態では、架橋剤は、例えば、フェノール−ホルムアルデヒド樹脂、尿素−ホルムアルデヒド樹脂が挙げられるが、これらに限定されないアミノ−ホルムアルデヒド樹脂、メラミンホルムアルデヒド樹脂、ベンゾグアナミンホルムアルデヒド樹脂、無水樹脂、エポキシ樹脂などのエポキシ基を含有する樹脂、エポキシ基を含有するポリエステルもしくはアクリル系樹脂、およびブロックされた、もしくはブロックされていないイソシアネート樹脂、ならびにこのような架橋剤の組み合わせが相溶性を有することを条件とするそれらの2つ以上の組み合わせであり得る。
水性分散液は、当業者に理解されるいくつもの方法によって形成することができる。分散装置は、バッチ式、セミバッチ式、または連続方式で動作させることができる。混合器の例としては、ローター固定子、マイクロフルイダイザー、高圧ホモジナイザー、超音波、衝突噴流、Cowles(商標)ブレード、遊星形混合器、および押出機などの溶融混練装置が挙げられる。
水性分散液および/またはそれに由来するコーティング組成物は、金属、木、紙、プラスチック、皮革、ガラス、コンクリートなどが挙げられるが、これらに限定されない任意の好適な基材上で使用され得る。1つの実施形態では、水性分散液および/またはそれに由来するコーティングは、例えば、容器、例えば、缶、コーティング適用、または閉栓装置コーティング適用において、使用され得る。このようなコーティングされる容器装置としては、缶、例えば、飲料缶、食品缶、非食品製品、例えば、ヘアスプレー、髪染め、またはカラースプレーラッカーのためのものなどのエアロゾル容器、ドラム、たる、手桶、装飾的缶、オープントレー、管、ボトル、一体鋳造品などが挙げられるが、これらに限定されない。閉栓装置などのコーティング物品としては、キャップ、ヨーグルトおよびバター容器用の薄いアルミホイルベースの蓋などの蓋、または王冠コルク、ロールオン式栓、真空栓、ピルファープルーフ栓などのガラス瓶およびボトル用の栓、缶の栓用のイージーピール蓋、ならびに缶用のイージーオープンエンドまたは従来のエンドが挙げられるが、これらに限定されない。缶は、2ピース缶または3ピース缶であり得る。飲料缶としては、ビール缶、炭酸清涼飲料缶、エネルギー飲料缶、アイソトニック飲料缶、水用缶、ジュース缶、茶用缶、コーヒー缶、牛乳用缶などが挙げられるが、これらに限定されない。食品缶としては、野菜缶、果物缶、食肉缶、スープ缶、調理済み食品缶、魚缶、食用油缶、ソース缶など挙げられるが、これらに限定されない。このような缶は任意の形状を有し得、例えば、このような缶は、円筒形状、立方体、球体、半球体、ボトル形状、細長い立方体形状、低背もしくは高背形状、円形もしくは長方形形状、または任意の他の好適な形状を有し得る。本発明による容器装置などのコーティング物品は、任意の従来の方法によって形成され得る。例えば、コーティングされる容器装置は、スタンピング、引き抜き、再引き抜き、壁しごき、屈曲加工、ビーディング、エンボス加工、デボス加工、フランジング、ネッキング、延伸加工、ブロー延伸加工、および任意の他の好適な従来の方法により形成され得る。このような方法は、全体的に当業者に既知である。水性分散液および/またはそれに由来するコーティング組成物は、例えば、基材、例えば、金属シートまたは金属ホイルに適用され得、次に、コーティングされた基材は、コーティングされた容器装置またはコーティングされた閉栓装置に形成され得る。代替例では、基材は、容器装置または閉栓装置に形成され得、次に、その容器装置または閉栓装置が、1つ以上の水性分散液および/またはそれに由来するコーティング組成物でコーティングされ、コーティングされた容器装置またはコーティングされた閉栓装置を形成する。コーティングは、任意の方法、例えば、ローラーコーティング、スプレーコーティング、粉末コーティング、浸漬コーティング、電着塗装コーティング、印刷、洗浄コーティング、フローコーティング、カーテンコーティングにより適用され得る。
コーティング組成物は、40〜80重量%の基剤ポリマーを含み、その重量%は、本明細書で定義されるように、コーティング組成物の固形分の総重量に基づく。40〜80重量%のすべての個別の値および部分的範囲が、本明細書中に包含され、本明細書において開示され、例えば、その重量%は、40、45、または50重量%の下限から、70、75、または80重量%の上限であり得る。例えば、コーティング組成物は、コーティング組成物の固形分の総重量に基づいて、40〜75重量%、または40〜70重量%、または45〜80重量%、または45〜75重量%、または45〜70重量%、または50〜80重量%、または50〜75重量%、または50〜70重量%の基剤ポリマーを含み得る。コーティング組成物は、少なくとも1つ以上の基剤ポリマーを含み得る。例えば、コーティング組成物は、本明細書で考察されるように、2つ以上の基剤ポリマーを含み得る。そのため、本明細書において使用される場合、「基剤ポリマー」または「基剤ポリマー」は、「2つ以上の基剤ポリマー」で置換えられてもよい。
コーティング組成物は、コーティング組成物の形成時に、安定した分散液の形成を促進するためのポリマー安定剤をさらに含む。ポリマー安定剤は、好ましくは、外部安定剤であり得る。コーティング組成物は、本明細書で定義されるように、コーティング組成物の固形分の総重量に基づいて、10〜30重量%のポリマー安定剤を含む。コーティング組成物はまた、本明細書で定義されるように、コーティング組成物の固形分の総重量に基づいて、5〜50重量%のポリマー安定剤も含む。5〜50重量%のすべての個別の値および部分的範囲が、本明細書中に包含され、本明細書において開示され、例えば、その重量%は、5、10、または15重量%の下限から、30、40、または50重量%の上限であり得る。例えば、コーティング組成物は、コーティング組成物の固形分の総重量に基づいて、5〜40重量%、または5〜30重量%、または10〜30重量%、または10〜40重量%、または10〜50重量%、または15〜30重量%、または15〜40重量%または15〜50重量%のポリマー安定剤を含み得る。コーティング組成物はまた、コーティング組成物の固形分の総重量に基づいて、20〜24重量%のポリマー安定剤も含み得る。
コーティング組成物は、ポリマーカップリング剤をさらに含む。ポリマーカップリング剤は、コーティング組成物の形成を補助することができ、例えば、より均一な分散液を提供すること、および/または硬化コーティング組成物の特性を改善することを補助し得る。コーティング組成物は、本明細書で定義されるように、コーティング組成物の固形分の総重量に基づいて、5〜15重量%のポリマーカップリング剤を含む。5〜15重量%のすべての個別の値および部分的範囲が、本明細書中に包含され、本明細書において開示され、例えば、その重量%は、5または6重量%の下限から、8、9、または15重量%の上限であり得る。例えば、コーティング組成物は、コーティング組成物の固形分の総重量に基づいて、5〜8重量%、または5〜9重量%、または5〜15重量%、または6〜8重量%、または6〜9重量%、または6〜15重量%のポリマーカップリング剤を含み得る。
コーティング組成物は、ポリマー性能改善剤をさらに含む。ポリマー性能改善剤は、いくつかのコーティング用途にとって望ましい、コーティングされた物品の特定の外観特性ならびに特定の機械的および化学的耐性特性などの、特定の性能特質を同時に提供することを補助することができる。コーティング組成物は、本明細書で定義されるように、コーティング組成物の固形分の総重量に基づいて、0〜35重量%のポリマー性能改善剤を含む。0〜35重量%のすべての個別の値および部分的範囲が、本明細書中に包含され、本明細書において開示され、例えば、その重量%は、0、5、または10重量%の下限から、15、20、または35重量%の上限であり得る。例えば、コーティング組成物は、コーティング組成物の固形分の総重量に基づいて、0〜15重量%、または0〜20重量%、または0〜35重量%、または5〜15重量%、または5〜20重量%、または5〜35重量%、または10〜15重量%、または10〜20重量%、または10〜35重量%のポリマー性能改善剤を含み得る。
ポリマー安定剤の酸基は、中和剤で部分的または完全に中和され得る。ある特定の実施形態では、安定剤の中和は、モル基準で25〜200パーセントであり得、または代替例では、モル基準で50〜165パーセントであり得、または代替例では、モル基準で50〜150パーセントであり得、または代替例では、モル基準で50〜120パーセントであり得る。
コーティング組成物は、流体媒体をさらに含む。流体媒体は、例えば、水であってもよく、または代替例では、流体媒体は、水と1つ以上の有機溶媒との混合物、例えば、1つ以上の水混和性溶媒もしくは1つ以上の水非混和性溶媒、またはそれらの組み合わせであってもよい。本開示のコーティング組成物は、コーティング組成物の総重量に基づいて、15〜99重量パーセントの流体媒体を含む。具体的な実施形態では、流体媒体含有量は、コーティング組成物の総重量に基づいて、30〜80体積パーセント、または代替例では、35〜75体積パーセント、または代替例では、40〜70体積パーセントの範囲であり得る。
10ミルギャップ(0.0254ミリメートル(mm)に等しい)を有するドローダウンバーを使用して、コーティングされていない冷延鋼または鉄リン酸化鋼基材(Q−Lab CorporationおよびACT Test Panel Technologies)上にコーティング層を調製する。本発明の実施例5および実施例6ならびに200℃で10分間硬化した比較例Aを除いて、すべてのコーティング組成物を140℃で10分間硬化し、比較例GおよびHは、室温(23℃)で7日間硬化する。コーティング層の厚さは、1.9〜5.8ミルの範囲であった。
Positector(商標)6000コーティング厚ゲージを使用して、ASTM−D 1186−93、鉄基材に適用された非磁性コーティングの非破壊測定に従ってコーティング層の厚さを測定した。あらゆるコーティングを有しない標準パネルを較正のために使用した。コーティングされたパネル上のコーティング層の厚さは、最低4の測定値平均であった。測定された厚さをミル(25ミクロン/ミル)で報告した。
ASTM−D 3359−08に従ってクロスハッチ接着力を試験する。隣接する切り込みと1mm間隔で各方向に10個の切り込みを有する正方格子パターンを作製する。切り込み領域に感圧テープを適用し、基材表面と並行にテープを引く。5Bが基材への完全な接着を示し、0Bが基材からコーティングの完全な除去が存在することを示す、0B〜5Bの尺度を使用して接着力を評価する。
Coulter LS−230またはCoulter LS−13−320粒径分析器(Beckman Coulter Corporation)を使用して、粒径を測定する。
マイクロ波固形分分析器または赤外線固形分分析器を使用して、固形分率を測定する。
98%(質量分率)硫酸、37%(kg HCl/kg)塩酸、氷酢酸(12規定)、および50%(kg NaOH/kg)水酸化ナトリウムに対するコーティング層の抵抗を試験する。コーティング表面上への酸または塩基のそれぞれの滴を置き、蒸発を阻害するために酸/塩基の上にプラスチックキャップを置いた。コーティングの曝露を維持するために、必要に応じて、酸または塩基を添加した。試料を室温で(23℃)7日間保持し、次いで、水で完全にすすいだ。試料が乾燥した後、接着力を試験し、曝露後のコーティングの接着力に基づいて、5が無傷のコーティングを示し、1が完全に腐食したコーティングを示す、1〜5に評定する。
加熱のサイクルおよび冷却処理後のそれらの基材への接着力を測定することによって、温度変動に対するコーティングの許容度を測定する。1つのサイクルは、50℃で、30分間オーブン中で加熱し、続いて、ドライアイス(固体二酸化炭素、−78.5℃、大気圧で)中で30分間の浸漬である。5および10サイクルの凍結/融解処理の後、本明細書に記載されるクロスハッチ接着手順に従って、接着力を測定する。
メチルエチルケトン(MEK)を使用してASTM D4752に従って、溶媒抵抗を試験する。一切れの綿製チーズクロスを使用して、銅ワイヤを1.5ポンドハンマーに付け、試料を試験する。チーズクロスをMEKに浸し、コーティング上に置く。ハンマーを前方に押し、次いで、1サイクル当たりおよそ1秒の速度で戻す。20二重摩擦サイクル毎に、損傷または離層のあらゆる徴候に関して、コーティング層を目視で検査する。この手順を、裸のパネルが現れるまで(これを試料に対するMEK DR結果として記録する)、または合計で200二重摩擦に達した後まで繰り返す。あるいは、DJH Designsから入手可能な自動試験機を使用してもよい。自動試験機は、約2.2lb/in2を加える荷重ブロックに付けられた綿パッドを動かすことによって半自動様式で、コーティングされたパネルを横切る後退および前進運動で作動する。各後退および前進は、1つの二重摩擦と称される。
ASTM D−2794に従ってGardner落錘衝撃試験機を使用して、コーティング層衝撃抵抗を測定する。直接および間接の両方の様式で窪みを測定する。測定単位は、インチ−lbsである。
ASTM D522−93aに従い円錐形マンドレルを使用して、コーティング層のマンドレルくさび曲げ可撓性を試験する。測定値は、マンドレルの小さい方の末端から、亀裂が停止したところまでのミリメートルである。
実施例1:
表Iに列挙された配合成分に基づいて以下の手順に従い、実施例1を調製する。基剤ポリマーは、およそ21〜29g/10分(ASTM D1238、230℃/2.16Kg)の溶融指数を有するプロピレン/エチレンコポリマーであるVERSIFY(商標)DP−4000.01(The Dow Chemical Company、CAS番号9010−79−1)を使用し、ポリマーカップリング剤は、約41の酸価を有するプロピレン−無水マレイン酸グラフトコポリマーであるLICOCENE(商標)6452(CLARIANT、CAS25722−45−6)を使用し、ポリマー安定剤は、19.5〜21.5重量パーセントの範囲のアクリル酸含有量およびおよそ300g/10分(ASTM D1238、190℃/2.16Kg)の溶融指数を有するエチレンアクリル酸コポリマーであるPRIMACOR(商標)5980i(The Dow Chemical Company、CAS番号9010−77−9)を使用する。
表Iに列挙された配合成分に基づいて以下の手順に従い、実施例1を調製する。第1の基剤ポリマーは、およそ40〜48g/10分(ASTM 1238、190℃/2.16kg)の溶融指数を有する高密度ポリエチレンポリマーであるDMDA−8940 HDPE(The Dow Chemical Company、CAS番号9002−88−4)を使用し、ポリマー性能改善剤は、およそ9〜15g/10分(ASTM 1238、190℃/2.16kg)の溶融指数およびおよそ1〜1.4重量パーセントの無水マレイン酸レベルを有するエチレン−無水マレイン酸グラフトコポリマーであるAMPLIFY GR−204を使用し、ポリマーカップリング剤は、LICOCENE(商標)4351(CLARIANT)を使用し、ポリマー安定剤は、PRIMACOR(商標)5980i(The Dow Chemical Company、CAS番号9010−77−9)を使用する。
表Iに列挙された配合成分に基づいて以下の手順に従い、実施例3を調製した。第1の基剤ポリマーは、DMDA−8940 HDPE(The Dow Chemical Company、CAS番号9002−88−4)を使用し、ポリマー性能改善剤は、AMPLIFY GR−204を使用し、ポリマーカップリング剤は、LICOCENE(商標)4351(CLARIANT、CAS番号9006−26−2)を使用し、ポリマー安定剤は、PRIMACOR(商標)5980i(The Dow Chemical Company、CAS番号9010−77−9)を使用する。
表Iに列挙された配合成分に基づいて以下の手順に従い、実施例4を調製した。基剤ポリマーは、DMDA−8940 HDPE(The Dow Chemical Company、CAS番号9002−88−4)を使用し、ポリマーカップリング剤は、およそ35の酸価を有するエチレン無水マレイン酸コポリマー(HONEYWELL INTERNATIONAL,INC.、CAS番号9006−26−2)であるAC575−Pを使用し、ポリマー安定剤は、PRIMACOR(商標)5980i(The Dow Chemical Company、CAS番号9010−77−9)を使用する。
表Iに列挙された配合成分に基づいて以下の手順に従い、実施例5を調製した。基剤ポリマーは、およそ35g/10分(ASTM 1238、230℃/2.16kg)の溶融指数を有するポリプロピレンポリマーである6D43 Polypropylene(Braskem、CAS番号9002−88−4)を使用し、ポリマーカップリング剤は、LICOCENE(商標)6452(CLARIANT、CAS 25722−45−6)を使用し、ポリマー安定剤は、PRIMACOR(商標)5980i(The Dow Chemical Company、CAS番号9010−77−9)を使用する。
表Iに列挙された配合成分に基づいて以下の手順に従い、実施例6を調製した。基剤ポリマーは、6D43 Polypropylene(Braskem、CAS番号9002−88−4)を使用し、ポリマー性能改善剤は、the Dow Chemical Company(CAS番号9010−79−1)から入手可能なVERSIFY(商標)4200を使用し、ポリマーカップリング剤は、LICOCENE(商標)6452(CAS 25722−45−6)を使用し、ポリマー安定剤は、PRIMACOR(商標)5980i(CAS番号9010−77−9)を使用する。
表Iに列挙された配合成分に基づいて以下の手順に従い、比較例Aを調製した。基剤ポリマーは、およそ35g/10分(ASTM 1238、230℃/2.16kg)の溶融指数を有するポリプロピレンポリマーである6D43 Polypropylene(Braskem、CAS番号9002−88−4)を使用し、ポリマー安定剤は、PRIMACOR(商標)5980i(The Dow Chemical Company、CAS番号9010−77−9)を使用する。
表Iに列挙された配合成分に基づいて以下の手順に従い、比較例Bを調製する。基剤ポリマーは、およそ22〜38g/10分(ASTM 1238、190℃/2.16kg)の溶融指数を有するエチレン−オクタンコポリマーであるENGAGE(商標)8407(The Dow Chemical Company、CAS番号26221−73−8)を使用し、ポリマー安定剤は、PRIMACOR(商標)5980i(The Dow Chemical Company、CAS番号9010−77−9)を使用する。
表Iに列挙された配合成分に基づいて以下の手順に従い、比較例Cを調製した。基剤ポリマーは、およそ6〜10g/10分(ASTM 1238、230℃/2.16kg)の溶融指数を有するプロピレン/エチレンコポリマーであるVERSIFY(商標)3200(The Dow Chemical Company、CAS番号9010−79−1を使用し、ポリマーカップリング剤は、LICOCENE(商標)6452(CLARIANT、CAS 25722−45−6)を使用し、ポリマー安定剤は、PRIMACOR(商標)5980i(The Dow Chemical Company、CAS番号9010−77−9)を使用する。
表Iに列挙された配合成分に基づいて以下の手順に従い、比較例Dを調製した。基剤ポリマーは、およそ12〜18g/10分(ASTM 1238、190℃/2.16kg)の溶融指数を有するオレフィンブロックコポリマーであるINFUSE(商標)9807(The Dow Chemical Company、CAS番号26221−73−8)を使用し、非ポリマー安定剤は、ベヘン酸(界面活性剤、100%活性)を使用する。
表Iに列挙された配合成分に基づいて以下の手順に従い、比較例Eを調製した。基剤ポリマーは、およそ18〜24g/10分(ASTM 1238、190℃/2.16kg)の溶融指数を有するエチレン−エチルアクリレートコポリマーであるAMPLIFY(商標)EA103(The Dow Chemical Company、CAS 26221−73−8)を使用し、ポリマー安定剤は、PRIMACOR(商標)5980i(The Dow Chemical Company、CAS番号9010−77−9)を使用する。
表2に列挙された成分の配合に基づいて以下の手順に従い、比較例Fを調製した。基剤ポリマーは、およそ57〜59重量固形分率およびおよそ184〜204のエポキシ当量を有する水性ノボラックエポキシ分散液であるOudraSperse(商標)WB 4001(The Dow Chemical Company)、ならびにおよそ50重量固形分率および300のアミン水素当量(送達時)を有するポリアミン付加物であるOudraCure WB 8001 Curing Agent(The Dow Chemical Company)を使用する。およそ2000rpmsで高速混合器を使用して、これら2つの成分をブレンドした。
表2に列挙された成分の配合に基づいて以下の手順に従い、比較例Gを調製した。基剤ポリマーは、およそ184〜204のエポキシ当量を有するノボラックエポキシ樹脂であり、溶媒であるキシレン(CAS番号1330−20−7)とブレンドされたD.E.N(商標)438(The Dow Chemical Company)を使用する。70のアミン水素当量(送達時)を有するフェノールを含まない修飾マンニッヒ塩基硬化剤であるPOLYPOX IH7016(The Dow Chemical Company)をD.E.N(商標)438/キシレン混合物に添加し、およそ2000rpmsで高速混合器を使用してブレンドする。
Claims (11)
- 示差走査熱量測定を使用して測定される100℃〜230℃の結晶融点を有する40〜80重量パーセント(重量%)の非官能化プロピレンの基剤ポリマー、
5〜15重量%のポリマーカップリング剤、
10〜30重量%のポリマー安定剤、
0〜35重量%のポリマー性能改善剤、
前記ポリマー安定剤を部分的または完全に中和する中和剤、及び
流体媒体
を含むコーティング組成物であって、
前記パーセント値が、前記コーティング組成物の前記基剤ポリマー、前記ポリマーカップリング剤、前記ポリマー安定剤、及び存在する場合、前記ポリマー性能改善剤の総重量に基づき、かつ合計して100重量%の値になるコーティング組成物。 - 前記ポリマー安定剤が、10重量%〜25重量%の範囲の官能基を有するエチレン−アクリル酸及びエチレン−メタクリル酸コポリマーである請求項1に記載のコーティング組成物。
- 前記ポリマーカップリング剤が、官能化ポリプロピレン、官能化ポリエチレンホモポリマー、カルボン酸基で修飾されたコポリマー、無水物基で修飾されたコポリマー、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される請求項1に記載のコーティング組成物。
- 前記ポリマー性能改善剤が、官能化ポリエチレン、官能化ポリプロピレン、エチレン及びプロピレンの非官能化コポリマー、並びにこれらの組み合わせからなる群から選択される請求項1に記載のコーティング組成物。
- 前記ポリマー安定剤の酸基が、前記中和剤で中和される請求項1に記載のコーティング組成物。
- 前記中和剤が、揮発性塩基である請求項1に記載のコーティング組成物。
- 前記揮発性塩基が、N,N−ジメチルエタノールアミンである請求項6に記載のコーティング組成物。
- 前記流体媒体が、水である請求項1に記載のコーティング組成物。
- 請求項1に記載のコーティング組成物で形成されたコーティング層。
- 前記コーティング層が、基材上にある請求項9に記載のコーティング層。
- 前記基材が、金属、ポリウレタン、硬化エポキシ、セメント、又はこれらの組み合わせからなる群から選択される請求項10に記載のコーティング層。
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