CN106189736B - 一种高拉伸强度的水性中涂漆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高拉伸强度的水性中涂漆，包括以下重量份的组分：第一聚酯树脂2.15～6.69份，第二聚酯树脂16.84～26.61份，第三聚酯树脂15.72～21.37份，交联树脂6.22～13.35份，聚氨酯分散体4.1～6.4份，颜填料9.1～67份，pH调整剂0.6～21.5份，助剂3.22～7.78份，溶剂11.8～36.41份。本发明还公开了一种所述高拉伸强度的水性中涂漆的制备方法。本发明的高拉伸强度的水性中涂漆抗密封胶裂漆的性能，能够在曲面90°上保持漆膜100％完整性，在180°曲面上仅稀少的裂纹，性能优良，储存稳定性和产品质量稳定性强且成本低廉。

Description

一种高拉伸强度的水性中涂漆及其制备方法
技术领域
本发明涉及中涂漆涂料及其制备技术领域，尤其涉及一种高拉伸强度的水性中涂漆及其制备方法。
背景技术
汽车制造过程中，车框边沿如后备箱、车门板等有缝隙的位置在喷涂中涂漆之前，需进行密封处理，一般使用密封胶对缝隙进行密封粘接。由于密封胶为橡胶制品，在加热和冷却过程中弹性形变较大，并且在车身曲面部位还存在弯曲。在喷涂的中涂漆经过烘烤冷却后，如果漆膜的拉伸强度不够，密封胶形变产生的力将把涂膜拉裂，即发生裂漆现象，这种裂痕会随着时间的推移逐渐由细小的裂纹向深的、密集的大裂痕发展，最终撕裂面漆和清漆，导致汽车涂装不合格，影响客户使用。
现有的抗密封胶裂漆的中涂漆，大多为溶剂型的中涂漆，众所周知，溶剂型中涂漆VOC高，对环境危害大。现有的抗密封胶裂漆的水性中涂漆，大多为聚氨酯类中涂漆，该种中涂漆柔韧性好，在拉伸强度上有较大优势，漆膜的拉伸强度高；但是，聚氨酯类中涂漆价格高，并且含有相当多游离的异氰酸酯，性质较敏感，吸入人体有碍健康，必须抽除游离的二异氰酸酯并加强通风，含异氰酸酯的漆很活波，必须密闭储存，施工操作不慎易引起层间剥离，起小泡等不良效果，不适合应用于对性能有较高要求的场合。此外，在抗石击、耐候性、稳定性上也有所欠缺，差于聚酯类涂料。
现有技术中在涂料体系中加入高分子量的改性聚碳酸聚氨酯，以增强交联密度和利用聚氨酯的高弹力来达到增强漆膜拉伸强度。但是，该种聚氨酯水性中涂漆虽能有效避免了中涂漆在密封胶上的裂漆，但聚碳型改性的聚氨酯成本极高，并且高分子量的聚氨酯在体系中相容性、稳定性极差，由于具有高的分子量和较大的结构，在制造过程中不容易分散均匀。对于水性体系来说，选用的助溶剂不合适更会导致其在里面抱团，因而对加入工艺要求极为严格，常常会缩短涂料的有效期。在喷涂和涂膜中，由于其较差的相容性，涂膜易产生颗粒和失光严重。
有鉴于此，有必要提供一种高拉伸强度的水性中涂漆，以克服现有涂料的缺陷。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种高拉伸强度的水性中涂漆及其制备方法，该水性中涂漆具有能够抵抗耐底材膨胀收缩等变形后漆膜不损坏的优异性能。
本发明的一个方面提供一种高拉伸强度的水性中涂漆，包括以下重量份的组分：
所述第一聚酯树脂的分子量为25000～40000，羟值为96mgKOH/g，酸值为35mgKOH/g，优选SETAQUA B E 270，高羟值水溶性聚酯树脂作为本体系的主要成膜树脂，且为无油饱和树脂，在体系中稳定性好。
所述第二聚酯树脂的分子量为15000～30000，羟值为35mgKOH/g，酸值为25mgKOH/g，优选RESYDROL AZ 541w/42WA或BAYHYTHERM 3146。
所述第三聚酯树脂的分子量为12000-25000，羟值为30mgKOH/g，酸值为14.2～16.6mgKOH/g，优选WATERSOL NP-6100或WATERSOL NP-5300。
所述交联树脂包括以下重量份的组分：
第一氨基树脂 2.22～5.3份，
第二氨基树脂 2.38～6份，
封闭异氰酸酯 1.62～2.05份。
所述第一氨基树脂优选为CYMEL 285-100。
所述第二氨基树脂优选为Luwipal 069或CYMEL 327RESIN。
所述聚氨酯分散体的分子量为9000-11000，羟值为25-35mgKOH/g，酸值为20mgKOH/g，该聚氨酯分散体分子量较小，在本发明体系中相容性较佳，容易分散均匀，储存稳定性优异，优选为0326、DAOTAN VTW 1236/40WANEP、NEOREZ R-9603中的至少一种。
所述颜填料包括以下重量份的组分：
钛白粉 1～30份，
炭黑 0.1～2份，
硫酸钡 8～35份。
所述pH调整剂为二甲基乙醇胺(DMEA)。
所述助剂包括以下重量份的组分：
所述润湿分散剂为改性聚醚类高分子量分散剂，优选为BYK-180或TEGODispers655。BYK-180是抗颜料絮凝的空间稳定剂，作为小粒径的结果抗絮凝颜料，具有高水平的光泽度，可以实现和提高彩色强度，增加透明度和隐藏粉末，并且粘度降低，改善流动性，必须在加入颜料前加入且分散均匀后才可以加入颜料；TEGO Dispers 655改性聚醚类可以降低无机颜料和填料的粘度，稳定铝粉，改善溶剂型涂料色浆的接受性。
所述流平剂为表面经过有机处理的气相二氧化硅与含硅类聚醚流平剂的反应产物，为硅类流变助剂。
所述消泡剂为炔二醇类消泡剂和/或不含硅类的消泡剂；其中，所述炔二醇类消泡剂作为表面活性剂，不含硅类的消泡剂为高分子消泡剂；所述表面活性剂为聚醚改性丙烯酸脂表面活性剂。消泡剂可以提高体系各种基材的动态润湿能力，促进流动和流平，润湿、消泡、提高颜料分散性，在其他固体物质加入前加入，分散均匀后抑泡效果好；所述聚醚改性丙烯酸脂，是一种不含硅、氟的可提高表面能的表面助剂，可改善后面涂层的附着力，不影响液体涂料的表面张力。
所述底材润湿剂为聚醚硅氧烷共聚物，具有润湿底材、抗火山口效应、提高流动性、低泡的特点。
所述针孔消除剂为安息香。
所述溶剂包括以下重量份的组分：
二乙二醇丁醚 0.8～1.2份，
助溶剂 0.8～1.21份，
水 10.2～34份。
所述助溶剂为聚丙二醇PRIMEPOL PX-1000。
本发明的另一个方面提供一种高拉伸强度的水性中涂漆的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：预混
将第一聚酯树脂2.15～6.69份、溶剂二乙二醇丁醚0.8～1.2份、pH调整剂0.6～1.5份混合；边搅拌边加入纯水8～12份、润湿分散剂0.62～1.28份、助溶剂0.8～1.21份、消泡剂1～2.2份、第一氨基树脂2.22～5.3份，间隔投料，继续搅拌，依次加入针孔消除剂0.6～1.5份、流平剂0.3～1份、炭黑0.1～2份、钛白粉1～30份、硫酸钡8～35份，加完后搅拌控制反应温度低于35℃；投入消泡剂0.6～1.2份搅拌；
用pH调整剂0～10份调节PH值至8.4±0.2，加入纯水0.1～2份清洗，结束后测量预混粘度为100±5ku；
步骤二：砂磨
步骤一得到的混合物进行砂磨，砂磨后加入纯水0.1～5份清洗，洗液进入砂磨浆；
步骤三：调稀
检测砂磨浆细度，缓慢加入第二聚酯树脂16.84～26.61份，搅拌下加入第三聚酯树脂15.72～21.37份高速分散，搅拌下加入纯水2～5份，搅拌后继续加入第二氨基树脂2.38～6份，搅拌下缓慢加入封闭异氰酸酯1.62～2.05份分散；搅拌下加入底材润湿剂0.1～0.6份分散；搅拌下加入聚氨酯分散体4.1～6.4份分散；
用pH调整剂0～10份调节PH值至8.4±0.2，用纯水0～10份调节粘度至合格，获得所述高拉伸强度的水性中涂漆。
所述砂磨的条件为：采用水性汽车专用砂磨机，砂磨方式：PASS 4遍，细度<10um；流量：300±10KG/HR；砂磨温度≤40℃。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下优点和有益效果：
本发明的高拉伸强度的水性中涂漆以国产廉价的聚氨酯分散体为增强漆膜拉伸强度的助剂，以氨基聚酯树脂为成膜树脂的产品，通过对助溶剂、助剂、树脂种类的筛选，在保证优良常规性能的基础上，得到了高拉伸强度的中涂漆，从根本上解决了水性中涂涂膜的拉伸强度。
本发明的高拉伸强度的水性中涂漆抗密封胶裂漆的性能，能够在曲面90°上保持漆膜100％完整性，在180°曲面上仅稀少的裂纹，性能优良，储存稳定性和产品质量稳定性强且成本低廉，对市场上高中低档车型均适用，远优于市面上现有水性中涂漆。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
在通过以下实施例对本发明的目的予以阐明、解释的情形下，所述组合物的组分均以重量份为通用标准予以释明。在无特别说明的情况下，为简明起见，本发明实施例中所述的“份”与重量份具有相同的意义。
本发明实施例所用第一聚酯树脂的分子量为25000～40000，羟值为96mgKOH/g，酸值为35mgKOH/g，高羟值水溶性聚酯树脂作为本体系的主要成膜树脂，且为无油饱和树脂，在体系中稳定性好。
本发明实施例所用第二聚酯树脂的分子量为15000～30000，羟值为35mgKOH/g，酸值为25mgKOH/g。
本发明实施例所用第三聚酯树脂的分子量为12000-25000，羟值为30mgKOH/g，酸值为14.2～16.6mgKOH/g。
本发明实施例所用聚氨酯分散体的分子量为9000-11000，羟值为25-35mgKOH/g，酸值为20mgKOH/g，该聚氨酯分散体分子量较小，在本发明体系中相容性较佳，容易分散均匀，储存稳定性优异。
本发明实施例所用润湿分散剂为改性聚醚类高分子量分散剂，优选为BYK-180或TEGO Dispers 655。BYK-180是抗颜料絮凝的空间稳定剂，作为小粒径的结果抗絮凝颜料，具有高水平的光泽度，可以实现和提高彩色强度，增加透明度和隐藏粉末，并且粘度降低，改善流动性，必须在加入颜料前加入且分散均匀后才可以加入颜料；TEGO Dispers 655改性聚醚类可以降低无机颜料和填料的粘度，稳定铝粉，改善溶剂型涂料色浆的接受性。
本发明实施例所用流平剂为表面经过有机处理的气相二氧化硅与含硅类聚醚流平剂的反应产物，为硅类流变助剂。
本发明实施例所用消泡剂为炔二醇类消泡剂和/或不含硅类的消泡剂；其中，所述炔二醇类消泡剂作为表面活性剂，不含硅类的消泡剂为高分子消泡剂；所述表面活性剂为聚醚改性丙烯酸脂表面活性剂。消泡剂可以提高体系各种基材的动态润湿能力，促进流动和流平，润湿、消泡、提高颜料分散性，在其他固体物质加入前加入，分散均匀后抑泡效果好；所述聚醚改性丙烯酸脂，是一种不含硅、氟的可提高表面能的表面助剂，可改善后面涂层的附着力，不影响液体涂料的表面张力。
本发明实施例所用底材润湿剂为聚醚硅氧烷共聚物，具有润湿底材、抗火山口效应、提高流动性、低泡的特点。
本发明实施例所用助溶剂为聚丙二醇PRIMEPOL PX-1000。
本发明实施例所用原料来源如表1所示：
表1
组分 来源或厂商
1 第一聚酯树脂 纽佩斯树脂(苏州)有限公司
2 第二聚酯树脂 湛新树脂上海有限公司
3 第三聚酯树脂 迪爱生合成树脂有限公司
4 第一氨基树脂 巴斯夫中国有限公司
5 第二氨基树脂 巴斯夫中国有限公司
6 封闭异氰酸酯 江阴摩尔化工新材料有限公司
7 聚氨酯分散体 万华化学集团股份有限公司
8 钛白粉 杜邦中国集团有限公司
9 炭黑 青岛德固赛化学有限公司
10 沉淀硫酸钡 莎哈立本贸易(上海)有限公司
11 分散剂 德国毕克化学有限公司
12 分散剂 迪高涂料有限公司
13 流平剂 迪高涂料有限公司
14 消泡剂 天津赛菲化学科技发展有限公司
15 PH调整剂、消泡剂 德国毕克化学有限公司
16 助溶剂 三洋化成株式会社
17 二乙二醇丁醚 陶氏化学中国有限公司
18 针孔消除剂 奉化市吉奇高科化工厂
19 水/纯水 自制
在本发明的实施例中，对所用组分的选择如下：
树脂选择根据高拉伸强度涂膜的特点，筛选聚酯氨基树脂体系。根据涂膜抗裂漆、高拉伸强度机理，涂膜要求有很好的柔韧性，从而选择氨基树脂与聚氨酯树脂搭配使用，经过多次实验，本发明中的主树脂及副树脂，其羟值有利于涂膜交联。同时，选择适合的氨基树脂，在本发明的实验过程中，因羟基树脂各基团在树脂链的化学结构位置差异，与氨基树脂反应不完全，某些基团未参与化学反应，因此，通过正交实验确定树脂间的最佳配比，促使其全部参与反应。
助溶剂与助剂的选择：考虑到树脂的极性与体系的均一性，再结合涂料在涂装时的湿膜状态，选择二乙二醇丁醚，在本发明中对所搭配的树脂极性相当。考虑到物料的相容性以及水性体系涂料在搅拌时易起泡、与底材的表面张力相差大、水的蒸发潜热高、颜料填料的润湿等因素，本发明实验中加入消泡剂、底材润湿剂、分散剂等助剂。通过调整合适的添加比例与流平助剂搭配，通过数次优化组合，从而获得本发明中的组分及重量份。
颜填料的种类与筛选，依据各组分配比以及实际需要，再根据优化组合实验筛选出最佳配比。
实施例1：制备水性深灰中涂漆
所用原料及重量份数如表2所示：
表2
步骤一：预混
取水性专用容器，清洗后确认缩孔实验结果，缩孔合格后按表2中的重量份数加第一聚酯树脂SETAQUA B E 270(表2中序号1)、溶剂二乙二醇丁醚(表2中序号2)、浓度为10％的DMEA溶液(表2中序号3)；
开动搅拌至400RPM，搅拌5分钟后，再边搅拌边加入纯水(ED级)(表2中序号4)、润湿分散剂DISPERBYK-180(表2中序号5)和TEGO Dispers 655(表2中序号6)、助溶剂PRIMEPOL PX-1000(表2中序号7)、消泡剂Toynol FS-204DPM(表2中序号8)、第一氨基树脂CYMEL 285-100(表2中序号9)，各物料间投料间隔5min，投料完毕后，转速为600-800RPM搅拌15分钟；
转速为600-800RPM的条件下搅拌，继续依次加入针孔消除剂GK-19(表2中序号10)、流平剂AEROSIL R974(表2中序号11)、炭黑颜料BLACK PEARLS 280(表2中序号12)、钛白粉TI-PURE R-960(表2中序号13)、硫酸钡Sachtleben Micro(表2中序号14)，加完后搅拌15分钟；确认温度低于35℃；
转速为800-1200RPM的条件下搅拌，投入消泡剂BYK-011(表2中序号15)(其中：BYK-011投入前需搅拌均匀，经80μ滤袋过滤后投入)，投入后搅拌10min；
用浓度为10％的DMEA溶液(表2中序号16)调节PH值至8.4±0.2(其中：分批加入，以防过量)，每次测PH值前须搅拌15分钟；
用纯水(ED级)(表2中序号17)清洗搅拌轴和缸壁，完毕后转速为800-1200RPM的条件下搅拌60分钟，结束后测量预混粘度为100±5ku；
步骤二：砂磨
水性汽车专用砂磨机，砂磨方式：PASS 4遍，细度<10um；流量：300±10KG/HR；砂磨温度≤40℃；
砂磨后，用纯水(ED级)(表2中序号18)清洗砂磨机，洗液进入砂磨浆，若用于清洗的纯水不够，则用配方外的纯水清洗，洗液废弃；
步骤三：调稀
1、使用水性专用容器，清洗后确认缩孔实验结果合格后加入砂磨浆，调稀前先检测砂磨浆细度；
2、按砂磨浆得率，重新计算调稀步骤各物料的调稀投入量；
3、搅拌下(转速为400-600RPM)缓慢加入第二聚酯树脂RESYDROL AZ 541w/42WA(表2中序号19)，投完后搅拌15mins；
4、提高转速至600-800RPM，搅拌下加入第三聚酯树脂WATERSOL NP-6100(表2中序号20)(其中：使用80um滤袋过滤)后高速分散15mins；
5、转速为600-800RPM的条件下搅拌，加入纯水(ED级)(表2中序号21)，搅拌10mins后继续加入第二氨基树脂Luwipal 069(表2中序号22)，加入后搅拌15mins；
6、转速为600-800RPM的条件下搅拌，缓慢加入封闭异氰酸酯MR850(表2中序号23)，投料完毕后分散15mins；
7、转速为600-800RPM的条件下搅拌，加入底材润湿剂TEGO Wet 280(表2中序号24)，投料完毕后分散15mins；
8、转速为600-800RPM的条件下搅拌，加入聚氨酯分散体Wantipro 0326(表2中序号26)，投料完毕后分散20mins；
9、用浓度为10％的DMEA溶液(表2中序号25)调节PH值至8.4±0.2(其中：分批加入，以防过量)，每次测PH值前须搅拌15分钟；
10、用纯水(ED级)(表2中序号27)调节粘度至合格(F-4#/23℃)，每次测粘度前须搅拌15分钟，获得所述高拉伸强度的水性中涂漆。
本实施例制备的所述高拉伸强度的水性中涂漆固体份在52％-55％之间，PH值＝8.2-8.6，粘度F-4杯(23℃)＝50-80秒。
对所述高拉伸强度的水性中涂漆拉伸强度进行检测，检测方法如下：
步骤1：选取粗糙度Ra在0.2以下的电泳板，用无水乙醇清洁表面油脂；
步骤2：用密封胶在电泳板中央均匀涂上3cm×5cm密封胶，厚度在2-3mm；
步骤3：在密封胶上湿碰湿喷上中涂，膜厚控制在35um左右；
步骤4：预烘烤5min，温度为80℃，再放入140℃烘箱中烘烤25min；
步骤5：室温放置1h后，对样板进行45°、90°、135°、180°弯曲试验，每变更一个角度后，样板放置20-30分钟时间。
评价漆膜弯曲后在密封胶上的完整程度如表3所示。
表3
实施例2制备水性浅灰中涂漆
所用原料及重量份数如表4所示：
表4
步骤一：预混
取水性专用容器，清洗后确认缩孔实验结果，缩孔合格后按表4中的重量份数加第一聚酯树脂SETAQUA B E 270(表4中序号1)、溶剂二乙二醇丁醚(表4中序号2)、浓度为10％的DMEA溶液(表4中序号3)；
开动搅拌至400RPM，搅拌5分钟后，再边搅拌边加入纯水(ED级)(表4中序号4)、润湿分散剂DISPERBYK-180(表4中序号5)和TEGO Dispers 655(表4中序号6)、助溶剂PRIMEPOL PX-1000(表4中序号7)、消泡剂Toynol FS-204 DPM(表4中序号8)、第一氨基树脂CYMEL 285-100(表4中序号9)，各物料间投料间隔5min，投料完毕后，转速为600-800RPM搅拌15分钟；
转速为600-800RPM的条件下搅拌，继续依次加入针孔消除剂GK-19(表4中序号10)、流平剂AEROSIL R974(表4中序号11)、炭黑颜料BLACK PEARLS 280(表4中序号12)、钛白粉TI-PURE R-960(表4中序号13)、硫酸钡Sachtleben Micro(表4中序号14)，加完后搅拌15分钟；确认温度低于35℃；
转速为800-1200RPM的条件下搅拌，投入消泡剂BYK-011(表4中序号15)(其中：BYK-011投入前需搅拌均匀，经80μ滤袋过滤后投入)，投入后搅拌10min；
用浓度为10％的DMEA溶液(表4中序号16)调节PH值至8.4±0.2(其中：分批加入，以防过量)，每次测PH值前须搅拌15分钟；
用纯水(ED级)(表4中序号17)清洗搅拌轴和缸壁，完毕后转速为800-1200RPM的条件下搅拌60分钟，结束后测量预混粘度为100±5ku；
步骤二：砂磨
水性汽车专用砂磨机，砂磨方式：PASS 4遍，细度<10um；流量：300±10KG/HR；砂磨温度≤40℃；
砂磨后，用纯水(ED级)(表4中序号18)清洗砂磨机，洗液进入砂磨浆，若用于清洗的纯水不够，则用配方外的纯水清洗，洗液废弃；
步骤三：调稀
1、使用水性专用容器，清洗后确认缩孔实验结果合格后加入砂磨浆，调稀前先检测砂磨浆细度；
2、按砂磨浆得率，重新计算调稀步骤各物料的调稀投入量；
3、搅拌下(转速为400-600RPM)缓慢加入第二聚酯树脂RESYDROL AZ 541w/42WA(表4中序号19)，投完后搅拌15mins；
4、提高转速至600-800RPM，搅拌下加入第三聚酯树脂WATERSOL NP-6100(表4中序号20)(其中：使用80um滤袋过滤)后高速分散15mins；
5、转速为600-800RPM的条件下搅拌，加入纯水(ED级)(表4中序号21)，搅拌10mins后继续加入第二氨基树脂Luwipal 069(表4中序号22)，加入后搅拌15mins；
6、转速为600-800RPM的条件下搅拌，缓慢加入封闭异氰酸酯MR850(表4中序号23)，投料完毕后分散15mins；
7、转速为600-800RPM的条件下搅拌，加入底材润湿剂TEGO Wet 280(表4中序号24)，投料完毕后分散15mins；
8、转速为600-800RPM的条件下搅拌，加入聚氨酯分散体Wantipro 0326(表4中序号26)，投料完毕后分散20mins；
9、用浓度为10％的DMEA溶液(表4中序号25)调节PH值至8.4±0.2(其中：分批加入，以防过量)，每次测PH值前须搅拌15分钟；
10、用纯水(ED级)(表4中序号27)调节粘度至合格(F-4#/23℃)，每次测粘度前须搅拌15分钟，获得所述高拉伸强度的水性中涂漆。
本实施例制备的所述高拉伸强度的水性中涂漆固体份在49％-55％之间，PH值＝8.2-8.6，粘度F-4杯(23℃)＝50-80秒。
对所述高拉伸强度的水性中涂漆拉伸强度进行检测，检测方法如下：
步骤1：选取粗糙度Ra在0.2以下的电泳板，用无水乙醇清洁表面油脂；
步骤2：用密封胶在电泳板中央均匀涂上3cm×5cm密封胶，厚度在2-3mm；
步骤3：在密封胶上湿碰湿喷上中涂，膜厚控制在35um左右；
步骤4：预烘烤5min，温度为80℃，再放入140℃烘箱中烘烤25min；
步骤5：室温放置1h后，对样板进行45°、90°、135°、180°弯曲试验，每变更一个角度后，样板放置20-30分钟时间。
评价漆膜弯曲后在密封胶上的完整程度如表5所示：
表5
实施例3制备水性白中涂漆
所用原料及重量份数如表6所示：
表6
步骤一：预混
取水性专用容器，清洗后确认缩孔实验结果，缩孔合格后按表6中的重量份数加第一聚酯树脂SETAQUA B E 270(表6中序号1)、溶剂二乙二醇丁醚(表6中序号2)、浓度为10％的DMEA溶液(表6中序号3)；
开动搅拌至400RPM，搅拌5分钟后，再边搅拌边加入纯水(ED级)(表6中序号4)、润湿分散剂DISPERBYK-180(表6中序号5)和TEGO Dispers 655(表6中序号6)、助溶剂PRIMEPOL PX-1000(表6中序号7)、消泡剂Toynol FS-204 DPM(表6中序号8)、第一氨基树脂CYMEL 285-100(表6中序号9)，各物料间投料间隔5min，投料完毕后，转速为600-800RPM搅拌15分钟；
转速为600-800RPM的条件下搅拌，继续依次加入针孔消除剂GK-19(表6中序号10)、流平剂AEROSIL R974(表6中序号11)、炭黑颜料BLACK PEARLS 280(表6中序号12)、钛白粉TI-PURE R-960(表6中序号13)、硫酸钡Sachtleben Micro(表6中序号14)，加完后搅拌15分钟；确认温度低于35℃；
转速为800-1200RPM的条件下搅拌，投入消泡剂BYK-011(表6中序号15)(其中：BYK-011投入前需搅拌均匀，经80μ滤袋过滤后投入)，投入后搅拌10min；
用浓度为10％的DMEA溶液(表6中序号16)调节PH值至8.4±0.2(其中：分批加入，以防过量)，每次测PH值前须搅拌15分钟；
用纯水(ED级)(表6中序号17)清洗搅拌轴和缸壁，完毕后转速为800-1200RPM的条件下搅拌60分钟，结束后测量预混粘度为100±5ku；
步骤二：砂磨
水性汽车专用砂磨机，砂磨方式：PASS 4遍，细度<10um；流量：300±10KG/HR；砂磨温度≤40℃；
砂磨后，用纯水(ED级)(表6中序号18)清洗砂磨机，洗液进入砂磨浆，若用于清洗的纯水不够，则用配方外的纯水清洗，洗液废弃；
步骤三：调稀
1、使用水性专用容器，清洗后确认缩孔实验结果合格后加入砂磨浆，调稀前先检测砂磨浆细度；
2、按砂磨浆得率，重新计算调稀步骤各物料的调稀投入量；
3、搅拌下(转速为400-600RPM)缓慢加入第二聚酯树脂RESYDROL AZ 541w/42WA(表6中序号19)，投完后搅拌15mins；
4、提高转速至600-800RPM，搅拌下加入第三聚酯树脂WATERSOL NP-6100(表6中序号20)(其中：使用80um滤袋过滤)后高速分散15mins；
5、转速为600-800RPM的条件下搅拌，加入纯水(ED级)(表6中序号21)，搅拌10mins后继续加入第二氨基树脂Luwipal 069(表6中序号22)，加入后搅拌15mins；
6、转速为600-800RPM的条件下搅拌，缓慢加入封闭异氰酸酯MR850(表6中序号23)，投料完毕后分散15mins；
7、转速为600-800RPM的条件下搅拌，加入底材润湿剂TEGO Wet 280(表6中序号24)，投料完毕后分散15mins；
8、转速为600-800RPM的条件下搅拌，加入聚氨酯分散体Wantipro 0326(表6中序号26)，投料完毕后分散20mins；
9、用浓度为10％的DMEA溶液(表6中序号25)调节PH值至8.4±0.2(其中：分批加入，以防过量)，每次测PH值前须搅拌15分钟；
10、用纯水(ED级)(表6中序号27)调节粘度至合格(F-4#/23℃)，每次测粘度前须搅拌15分钟，获得所述高拉伸强度的水性中涂漆。
本实施例制备的所述高拉伸强度的水性中涂漆固体份在49％-55％之间，PH值＝8.2-8.6，粘度F-4杯(23℃)＝50-80秒。
对所述高拉伸强度的水性中涂漆拉伸强度进行检测，检测方法如下：
步骤1：选取粗糙度Ra在0.2以下的电泳板，用无水乙醇清洁表面油脂；
步骤2：用密封胶在电泳板中央均匀涂上3cm×5cm密封胶，厚度在2-3mm；
步骤3：在密封胶上湿碰湿喷上中涂，膜厚控制在35um左右；
步骤4：预烘烤5min，温度为80℃，再放入140℃烘箱中烘烤25min；
步骤5：室温放置1h后，对样板进行45°、90°、135°、180°弯曲试验，每变更一个角度后，样板放置20-30分钟时间。
评价漆膜弯曲后在密封胶上的完整程度如表7所示：
表7
实施例4制备水性白中涂漆
所用原料及重量份数如表8所示：
表8
步骤一：预混
取水性专用容器，清洗后确认缩孔实验结果，缩孔合格后按表8中的重量份数加第一聚酯树脂SETAQUA B E 270(表8中序号1)、溶剂二乙二醇丁醚(表8中序号2)、浓度为10％的DMEA溶液(表8中序号3)；
开动搅拌至400RPM，搅拌5分钟后，再边搅拌边加入纯水(ED级)(表8中序号4)、润湿分散剂DISPERBYK-180(表8中序号5)和TEGO Dispers 655(表8中序号6)、助溶剂PRIMEPOL PX-1000(表8中序号7)、消泡剂Toynol FS-204 DPM(表8中序号8)、第一氨基树脂CYMEL 285-100(表8中序号9)，各物料间投料间隔5min，投料完毕后，转速为600-800RPM搅拌15分钟；
转速为600-800RPM的条件下搅拌，继续依次加入针孔消除剂GK-19(表8中序号10)、流平剂AEROSIL R974(表8中序号11)、炭黑颜料BLACK PEARLS 280(表8中序号12)、钛白粉TI-PURE R-960(表8中序号13)、硫酸钡Sachtleben Micro(表8中序号14)，加完后搅拌15分钟；确认温度低于35℃；
转速为800-1200RPM的条件下搅拌，投入消泡剂BYK-011(表8中序号15)(其中：BYK-011投入前需搅拌均匀，经80μ滤袋过滤后投入)，投入后搅拌10min；
用浓度为10％的DMEA溶液(表8中序号16)调节PH值至8.4±0.2(其中：分批加入，以防过量)，每次测PH值前须搅拌15分钟；
用纯水(ED级)(表8中序号17)清洗搅拌轴和缸壁，完毕后转速为800-1200RPM的条件下搅拌60分钟，结束后测量预混粘度为100±5ku；
步骤二：砂磨
水性汽车专用砂磨机，砂磨方式：PASS 4遍，细度<10um；流量：300±10KG/HR；砂磨温度≤40℃；
砂磨后，用纯水(ED级)(表8中序号18)清洗砂磨机，洗液进入砂磨浆，若用于清洗的纯水不够，则用配方外的纯水清洗，洗液废弃；
步骤三：调稀
1、使用水性专用容器，清洗后确认缩孔实验结果合格后加入砂磨浆，调稀前先检测砂磨浆细度；
2、按砂磨浆得率，重新计算调稀步骤各物料的调稀投入量；
3、搅拌下(转速为400-600RPM)缓慢加入第二聚酯树脂RESYDROL AZ 541w/42WA(表8中序号19)，投完后搅拌15mins；
4、提高转速至600-800RPM，搅拌下加入第三聚酯树脂WATERSOL NP-6100(表8中序号20)(其中：使用80um滤袋过滤)后高速分散15mins；
5、转速为600-800RPM的条件下搅拌，加入纯水(ED级)(表8中序号21)，搅拌10mins后继续加入第二氨基树脂Luwipal 069(表8中序号22)，加入后搅拌15mins；
6、转速为600-800RPM的条件下搅拌，缓慢加入封闭异氰酸酯MR850(表8中序号23)，投料完毕后分散15mins；
7、转速为600-800RPM的条件下搅拌，加入底材润湿剂TEGO Wet 280(表8中序号24)，投料完毕后分散15mins；
8、转速为600-800RPM的条件下搅拌，加入聚氨酯分散体Wantipro 0326(表8中序号26)，投料完毕后分散20mins；
9、用浓度为10％的DMEA溶液(表8中序号25)调节PH值至8.4±0.2(其中：分批加入，以防过量)，每次测PH值前须搅拌15分钟；
10、用纯水(ED级)(表8中序号27)调节粘度至合格(F-4#/23℃)，每次测粘度前须搅拌15分钟，获得所述高拉伸强度的水性中涂漆。
本实施例制备的所述高拉伸强度的水性中涂漆固体份在52％-55％之间，PH值＝8.2-8.6，粘度F-4杯(23℃)＝50-80秒。
对所述高拉伸强度的水性中涂漆拉伸强度进行检测，检测方法如下：
步骤1：选取粗糙度Ra在0.2以下的电泳板，用无水乙醇清洁表面油脂；
步骤2：用密封胶在电泳板中央均匀涂上3cm×5cm密封胶，厚度在2-3mm；
步骤3：在密封胶上湿碰湿喷上中涂，膜厚控制在35um左右；
步骤4：预烘烤5min，温度为80℃，再放入140℃烘箱中烘烤25min；
步骤5：室温放置1h后，对样板进行45°、90°、135°、180°弯曲试验，每变更一个角度后，样板放置20-30分钟时间。
评价漆膜弯曲后在密封胶上的完整程度如表9所示。
表9
实施例5制备水性浅灰中涂漆
所用原料及重量份数如表10所示：
表10
步骤一：预混
取水性专用容器，清洗后确认缩孔实验结果，缩孔合格后按表10中的重量份数加第一聚酯树脂SETAQUA B E 270(表10中序号1)、溶剂二乙二醇丁醚(表10中序号2)、浓度为10％的DMEA溶液(表10中序号3)；
开动搅拌至400RPM，搅拌5分钟后，再边搅拌边加入纯水(ED级)(表10中序号4)、润湿分散剂DISPERBYK-180(表10中序号5)和TEGO Dispers 655(表10中序号6)、助溶剂PRIMEPOL PX-1000(表10中序号7)、消泡剂Toynol FS-204 DPM(表10中序号8)、第一氨基树脂CYMEL 285-100(表10中序号9)，各物料间投料间隔5min，投料完毕后，转速为600-800RPM搅拌15分钟；
转速为600-800RPM的条件下搅拌，继续依次加入针孔消除剂GK-19(表10中序号10)、流平剂AEROSIL R974(表10中序号11)、炭黑颜料BLACK PEARLS 280(表10中序号12)、钛白粉TI-PURE R-960(表10中序号13)、硫酸钡Sachtleben Micro(表10中序号14)，加完后搅拌15分钟；确认温度低于35℃；
转速为800-1200RPM的条件下搅拌，投入消泡剂BYK-011(表10中序号15)(其中：BYK-011投入前需搅拌均匀，经80μ滤袋过滤后投入)，投入后搅拌10min；
用浓度为10％的DMEA溶液(表10中序号16)调节PH值至8.4±0.2(其中：分批加入，以防过量)，每次测PH值前须搅拌15分钟；
用纯水(ED级)(表10中序号17)清洗搅拌轴和缸壁，完毕后转速为800-1200RPM的条件下搅拌60分钟，结束后测量预混粘度为100±5ku；
步骤二：砂磨
水性汽车专用砂磨机，砂磨方式：PASS 4遍，细度<10um；流量：300±10KG/HR；砂磨温度≤40℃；
砂磨后，用纯水(ED级)(表10中序号18)清洗砂磨机，洗液进入砂磨浆，若用于清洗的纯水不够，则用配方外的纯水清洗，洗液废弃；
步骤三：调稀
1、使用水性专用容器，清洗后确认缩孔实验结果合格后加入砂磨浆，调稀前先检测砂磨浆细度；
2、按砂磨浆得率，重新计算调稀步骤各物料的调稀投入量；
3、搅拌下(转速为400-600RPM)缓慢加入第二聚酯树脂RESYDROL AZ 541w/42WA(表10中序号19)，投完后搅拌15mins；
4、提高转速至600-800RPM，搅拌下加入第三聚酯树脂WATERSOL NP-6100(表10中序号20)(其中：使用80um滤袋过滤)后高速分散15mins；
5、转速为600-800RPM的条件下搅拌，加入纯水(ED级)(表10中序号21)，搅拌10mins后继续加入第二氨基树脂Luwipal 069(表10中序号22)，加入后搅拌15mins；
6、转速为600-800RPM的条件下搅拌，缓慢加入封闭异氰酸酯MR850(表10中序号23)，投料完毕后分散15mins；
7、转速为600-800RPM的条件下搅拌，加入底材润湿剂TEGO Wet 280(表10中序号24)，投料完毕后分散15mins；
8、转速为600-800RPM的条件下搅拌，加入聚氨酯分散体Wantipro 0326(表10中序号26)，投料完毕后分散20mins；
9、用浓度为10％的DMEA溶液(表10中序号25)调节PH值至8.4±0.2(其中：分批加入，以防过量)，每次测PH值前须搅拌15分钟；
10、用纯水(ED级)(表10中序号27)调节粘度至合格(F-4#/23℃)，每次测粘度前须搅拌15分钟，获得所述高拉伸强度的水性中涂漆。
本实施例制备的所述高拉伸强度的水性中涂漆固体份在52％-55％之间，PH值＝8.2-8.6，粘度F-4杯(23℃)＝50-80秒。
对所述高拉伸强度的水性中涂漆拉伸强度进行检测，检测方法如下：
步骤1：选取粗糙度Ra在0.2以下的电泳板，用无水乙醇清洁表面油脂；
步骤2：用密封胶在电泳板中央均匀涂上3cm×5cm密封胶，厚度在2-3mm；
步骤3：在密封胶上湿碰湿喷上中涂，膜厚控制在35um左右；
步骤4：预烘烤5min，温度为80℃，再放入140℃烘箱中烘烤25min；
步骤5：室温放置1h后，对样板进行45°、90°、135°、180°弯曲试验，每变更一个角度后，样板放置20-30分钟时间。
评价漆膜弯曲后在密封胶上的完整程度如表11所示。
表11
实施例6制备水性浅灰中涂漆
所用原料及重量份数如表12所示：
表12
步骤一：预混
取水性专用容器，清洗后确认缩孔实验结果，缩孔合格后按表12中的重量份数加第一聚酯树脂SETAQUA B E 270(表12中序号1)、溶剂二乙二醇丁醚(表12中序号2)、浓度为10％的DMEA溶液(表12中序号3)；
开动搅拌至400RPM，搅拌5分钟后，再边搅拌边加入纯水(ED级)(表12中序号4)、润湿分散剂DISPERBYK-180(表12中序号5)和TEGO Dispers 655(表12中序号6)、助溶剂PRIMEPOL PX-1000(表12中序号7)、消泡剂Toynol FS-204 DPM(表12中序号8)、第一氨基树脂CYMEL 285-100(表12中序号9)，各物料间投料间隔5min，投料完毕后，转速为600-800RPM搅拌15分钟；
转速为600-800RPM的条件下搅拌，继续依次加入针孔消除剂GK-19(表12中序号10)、流平剂AEROSIL R974(表12中序号11)、炭黑颜料BLACK PEARLS 280(表12中序号12)、钛白粉TI-PURE R-960(表12中序号13)、硫酸钡Sachtleben Micro(表12中序号14)，加完后搅拌15分钟；确认温度低于35℃；
转速为800-1200RPM的条件下搅拌，投入消泡剂BYK-011(表12中序号15)(其中：BYK-011投入前需搅拌均匀，经80μ滤袋过滤后投入)，投入后搅拌10min；
用浓度为10％的DMEA溶液(表12中序号16)调节PH值至8.4±0.2(其中：分批加入，以防过量)，每次测PH值前须搅拌15分钟；
用纯水(ED级)(表12中序号17)清洗搅拌轴和缸壁，完毕后转速为800-1200RPM的条件下搅拌60分钟，结束后测量预混粘度为100±5ku；
步骤二：砂磨
水性汽车专用砂磨机，砂磨方式：PASS 4遍，细度<10um；流量：300±10KG/HR；砂磨温度≤40℃；
砂磨后，用纯水(ED级)(表12中序号18)清洗砂磨机，洗液进入砂磨浆，若用于清洗的纯水不够，则用配方外的纯水清洗，洗液废弃；
步骤三：调稀
1、使用水性专用容器，清洗后确认缩孔实验结果合格后加入砂磨浆，调稀前先检测砂磨浆细度；
2、按砂磨浆得率，重新计算调稀步骤各物料的调稀投入量；
3、搅拌下(转速为400-600RPM)缓慢加入第二聚酯树脂RESYDROL AZ 541w/42WA(表12中序号19)，投完后搅拌15mins；
4、提高转速至600-800RPM，搅拌下加入第三聚酯树脂WATERSOL NP-6100(表12中序号20)(其中：使用80um滤袋过滤)后高速分散15mins；
5、转速为600-800RPM的条件下搅拌，加入纯水(ED级)(表12中序号21)，搅拌10mins后继续加入第二氨基树脂Luwipal 069(表12中序号22)，加入后搅拌15mins；
6、转速为600-800RPM的条件下搅拌，缓慢加入封闭异氰酸酯MR850(表12中序号23)，投料完毕后分散15mins；
7、转速为600-800RPM的条件下搅拌，加入底材润湿剂TEGO Wet 280(表12中序号24)，投料完毕后分散15mins；
8、转速为600-800RPM的条件下搅拌，加入聚氨酯分散体Wantipro 0326(表12中序号26)，投料完毕后分散20mins；
9、用浓度为10％的DMEA溶液(表12中序号25)调节PH值至8.4±0.2(其中：分批加入，以防过量)，每次测PH值前须搅拌15分钟；
10、用纯水(ED级)(表12中序号27)调节粘度至合格(F-4#/23℃)，每次测粘度前须搅拌15分钟，获得所述高拉伸强度的水性中涂漆。
本实施例制备的所述高拉伸强度的水性中涂漆固体份在49％-55％之间，PH值＝8.2-8.6，粘度F-4杯(23℃)＝50-80秒。
对所述高拉伸强度的水性中涂漆拉伸强度进行检测，检测方法如下：
步骤1：选取粗糙度Ra在0.2以下的电泳板，用无水乙醇清洁表面油脂；
步骤2：用密封胶在电泳板中央均匀涂上3cm×5cm密封胶，厚度在2-3mm；
步骤3：在密封胶上湿碰湿喷上中涂，膜厚控制在35um左右；
步骤4：预烘烤5min，温度为80℃，再放入140℃烘箱中烘烤25min；
步骤5：室温放置1h后，对样板进行45°、90°、135°、180°弯曲试验，每变更一个角度后，样板放置20-30分钟时间。
评价漆膜弯曲后在密封胶上的完整程度如表13所示：
表13
本发明的高拉伸强度的水性中涂漆以国产廉价的聚氨酯分散体为增强漆膜拉伸强度的助剂，以氨基聚酯树脂为成膜树脂的产品，通过对助溶剂、助剂、树脂种类的筛选，在保证优良常规性能的基础上，得到了高拉伸强度的中涂漆，从根本上解决了水性中涂涂膜的拉伸强度。
本发明的高拉伸强度的水性中涂漆抗密封胶裂漆的性能，能够在曲面90°上保持漆膜100％完整性，在180°曲面上仅稀少的裂纹，性能优良，储存稳定性和产品质量稳定性强且成本低廉，对市场上高中低档车型均适用，远优于市面上现有水性中涂漆。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (8)

1.一种高拉伸强度的水性中涂漆，其特征在于：是由以下重量份的组分制成：
所述第一聚酯树脂的分子量为25000～40000，羟值为96mgKOH/g，酸值为35mgKOH/g；
所述第二聚酯树脂的分子量为15000～30000，羟值为35mgKOH/g，酸值为25mgKOH/g；
所述第三聚酯树脂的分子量为12000-25000，羟值为30mgKOH/g，酸值为14.2～16.6mgKOH/g；
所述交联树脂包括以下重量份的组分：
第一氨基树脂 2.22～5.3份，
第二氨基树脂 2.38～6份，
封闭异氰酸酯 1.62～2.05份；
所述颜填料包括以下重量份的组分：
钛白粉 1～30份，
炭黑 0.1～2份，
硫酸钡 8～35份；
所述助剂包括以下重量份的组分：
所述高拉伸强度的水性中涂漆的制备方法包括以下步骤：
步骤一：预混
将第一聚酯树脂2.15～6.69份、溶剂二乙二醇丁醚0.8～1.2份、pH调整剂0.6～1.5份混合；边搅拌边加入纯水8～12份、润湿分散剂0.62～1.28份、助溶剂0.8～1.21份、消泡剂1～2.2份、第一氨基树脂2.22～5.3份，间隔投料，继续搅拌，依次加入针孔消除剂0.6～1.5份、流平剂0.3～1份、炭黑0.1～2份、钛白粉1～30份、硫酸钡8～35份，加完后搅拌控制反应温度低于35℃；投入消泡剂0.6～1.2份搅拌；
用pH调整剂0～10份调节pH值至8.4±0.2，加入纯水0.1～2份清洗，结束后测量预混粘度为100±5KU；
步骤二：砂磨
步骤一得到的混合物进行砂磨，砂磨后加入纯水0.1～5份清洗，洗液进入砂磨浆；
步骤三：调稀
检测砂磨浆细度，缓慢加入第二聚酯树脂16.84～26.61份，搅拌下加入第三聚酯树脂15.72～21.37份高速分散，搅拌下加入纯水2～5份，搅拌后继续加入第二氨基树脂2.38～6份，搅拌下缓慢加入封闭异氰酸酯1.62～2.05份分散；搅拌下加入底材润湿剂0.1～0.6份分散；搅拌下加入聚氨酯分散体4.1～6.4份分散；
用pH调整剂0～10份调节pH值至8.4±0.2，用纯水0～10份调节粘度至合格，获得所述高拉伸强度的水性中涂漆。
2.根据权利要求1所述的高拉伸强度的水性中涂漆，其特征在于：所述聚氨酯分散体的分子量为9000-11000，羟值为25-35mgKOH/g，酸值为20mgKOH/g。
3.根据权利要求1所述的高拉伸强度的水性中涂漆，其特征在于：所述pH调整剂为二甲基乙醇胺。
4.根据权利要求1所述的高拉伸强度的水性中涂漆，其特征在于：所述润湿分散剂为改性聚醚类高分子量分散剂；
所述流平剂为表面经过有机处理的气相二氧化硅与含硅类聚醚流平剂的反应产物，为硅类流变助剂；
所述消泡剂为不含硅类的消泡剂；
所述底材润湿剂为聚醚硅氧烷共聚物；
所述针孔消除剂为安息香。
5.根据权利要求1所述的高拉伸强度的水性中涂漆，其特征在于：所述溶剂包括以下重量份的组分：
二乙二醇丁醚 0.8～1.2份，
助溶剂 0.8～1.21份，
水 10.2～34份。
6.根据权利要求5所述的高拉伸强度的水性中涂漆，其特征在于：所述助溶剂为聚丙二醇PRIMEPOL PX-1000。
7.一种权利要求1至6任一项所述的高拉伸强度的水性中涂漆的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：预混
将第一聚酯树脂2.15～6.69份、溶剂二乙二醇丁醚0.8～1.2份、pH调整剂0.6～1.5份混合；边搅拌边加入纯水8～12份、润湿分散剂0.62～1.28份、助溶剂0.8～1.21份、消泡剂1～2.2份、第一氨基树脂2.22～5.3份，间隔投料，继续搅拌，依次加入针孔消除剂0.6～1.5份、流平剂0.3～1份、炭黑0.1～2份、钛白粉1～30份、硫酸钡8～35份，加完后搅拌控制反应温度低于35℃；投入消泡剂0.6～1.2份搅拌；
用pH调整剂0～10份调节pH值至8.4±0.2，加入纯水0.1～2份清洗，结束后测量预混粘度为100±5KU；
步骤二：砂磨
步骤一得到的混合物进行砂磨，砂磨后加入纯水0.1～5份清洗，洗液进入砂磨浆；
步骤三：调稀
检测砂磨浆细度，缓慢加入第二聚酯树脂16.84～26.61份，搅拌下加入第三聚酯树脂15.72～21.37份高速分散，搅拌下加入纯水2～5份，搅拌后继续加入第二氨基树脂2.38～6份，搅拌下缓慢加入封闭异氰酸酯1.62～2.05份分散；搅拌下加入底材润湿剂0.1～0.6份分散；搅拌下加入聚氨酯分散体4.1～6.4份分散；
用pH调整剂0～10份调节pH值至8.4±0.2，用纯水0～10份调节粘度至合格，获得所述高拉伸强度的水性中涂漆。
8.根据权利要求7所述的高拉伸强度的水性中涂漆的制备方法，其特征在于：所述砂磨的条件为：采用水性汽车专用砂磨机，砂磨方式：PASS 4遍，细度<10μm；流量：300±10KG/HR；砂磨温度≤40℃。
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