JP2018535091A - 空気制御エレクトロスプレーによる製造及びその製品 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2015年11月12日に出願された米国特許仮出願第62/254,392号明細書、2015年11月12日に出願された米国特許仮出願第62/254,405号明細書、及び2016年6月24日に出願された米国特許仮出願第62/354,366号明細書の利益を主張し、そのすべては、参照によってその全体が本明細書に組み込まれる。
−[SiR1R2−NR3]n− (I)
の構造を有する。
−[SiR1R2−O]n− (II)
の構造を含む。
水中に3重量%のポリビニルアルコール(PVA)を含む流体原料を調製した。ガス制御しないエレクトロスプレーノズルに溶液を供給し、それに約10kV〜約15kVの直流電圧を維持した。接地した捕集器を、エレクトロスプレーノズルに約20cm〜約25cmの距離で対向して配置した。エレクトロスプレー方法の高速撮像を図1(左パネル)に示す。図2(左パネル)に示すように、PVA堆積物は捕集器に捕集された。図2に示すように、堆積物は明らかに大きなPVAビーズを含み、不揃いである。
約20/30/49/1の比のポリカーボネート、シリカナノ粒子、有機ポリシラザン及びフルオロアルキルシランを含む流体原料をDMF中に調製した(添加剤:液体媒体=5:95)。ガス制御しない方法、及び実施例1に類似したガス制御する方法を使用し流体原料をガラス基板にエレクトロスプレーする。図9は、ガス制御する方法を使用して被覆した表面を図示する。両方法に従って調製した表面の疎水性について試験し、ガス制御する方法は、約136度(図9によって図示する)の(水の)接触角を有する表面を与えるが、元のガラスは約104度の接触角を有し、ガス制御しない方法は、約120度の(水の)接触角を有する表面を与える。また、空気のみの噴霧方法を使用して、表面を製造すると、約126度の接触角を有する表面を与える。更に、図4に図示するように、被覆したガラス基板は良好な透明性を保持する。対照的に、ポリマー濃度を上げた溶液は、ナノ繊維を含むコーティング(凝集フィルムではなく)をもたらし、それは不十分な透明性(ぼやけた〜不透明な)を有する。
水性媒体中にグラフェン酸化物(0.75重量%)を含む粘性のある流体原料(添加剤:液体媒体=0.75:99.25)を金属にエレクトロスプレーした(ガス制御しない方法を使用する基材、及び実施例1と同様のガス制御する方法を使用する基材)。比較のために、水性媒体中のグラフェン酸化物(0.75重量%)を使用する系を、高速ガス流を使用して及び使用しないでエレクトロスプレーした。同様の条件を使用し、25kVの作業電圧、ノズルから捕集器まで20cmの距離、及び0.07mL/分の流速を用いた。ガス制御するエレクトロスプレーの原料の30秒後、図12(パネルA)のSEM画像に図示するように、グラフェン酸化物の微細なフィルムの形成の始まりが観察された。図12(パネルB)に図示するように、対照的に、空気を用いない原料のエレクトロスプレーのわずか30秒後、グラフェン酸化物の大きな液滴及び補集物が基材に観察された。図13(パネルB)に図示するように、空気を使用しない場合、ちょうど1分後、液滴は融合し流れ始めるが、にもかかわらず、図13(パネルA)に図示するように、高速ガスを用いて原料を噴霧する場合、良好なフィルム形成が観察され続けた。図14は、グラフェン酸化物が堆積されている(空気なしで)領域で、大きい欠陥がわずか1分後でさえ観察されることを図示する。見ればわかるように、最大20ミクロン以上の大きい欠陥が既に形成されている。更に、空気なしで噴霧した2分後に、100ミクロンより大きな欠陥が既に形成されている。対照的に、グラフェン酸化物流体原料を噴霧する場合、厚膜形成のために十分長く噴霧する場合でさえ、整ったフィルムが観察された。図17は、本明細書に記載されるガス制御した方法を使用して、非常に均一でよく分散したGOフィルムのSEM画像が調製されることを図示する。図17でわかるように、はるかに大きく拡大しても、非常に小さな欠陥がないか、又はほとんどない均一なGOフィルムが観察された。
Claims (42)
- フィルム又はコーティング(例えば、薄層堆積物(例えば、厚さ約1ミクロン〜約1mm))を製造する方法であって、
a.
i.エレクトロスプレーノズルの第1の流路の第1の入口に液体媒体及び添加剤を含む流体原料を供給することであって、前記第1の流路が、内表面及び外表面を有する壁によって前記第1の流路の長さ方向に沿って囲まれており、前記第1の流路が第1の出口を有していること;
ii.前記ノズル(例えば、前記第1の流路の壁)に(例えば、直流)電圧を供給することであって、前記電圧が電界を(例えば、前記第1の出口で)供給すること;及び
iii.前記ノズルの第2の流路の第2の入口に加圧ガスを供給し、それによって前記第2の流路の第2の出口で高速ガスを供給することであって、前記高速ガスが約5m/s以上の速度を有し、前記第2の流路が、内表面を有する第2の壁によって前記流路の長さ方向に沿って囲まれており、前記第2の流路が第2の入口及び第2の出口を有し、前記第2の流路が第2の直径を有しており、前記第1の流路が前記第2の流路の内部に位置しており、前記第1の壁の前記外表面と前記第2の壁の前記内表面が流路ギャップによって分離されていること;
によって、添加剤及び液体媒体を含む複数の粒子及び/又は液滴(例えば、直径<10ミクロン)を含む静電的に帯電したプルームを作製すること、及び
b.基材に(例えば、薄層の)堆積物を捕集すること
を含む、方法。 - (例えば、薄層の)前記堆積物がポリマーマトリックスを含む凝集フィルムである、請求項1に記載の方法。
- 前記凝集フィルムが、約100nm〜約1000nmの範囲の前記ナノ包含物間の最頻距離で前記ポリマーマトリックス内に分散されているナノ包含物を含む、請求項1又は2の何れか一項に記載の方法。
- (例えば、薄層の)前記堆積物が、平均厚さの20%未満の厚さ変動を有する、請求項1〜3の何れか一項に記載の方法。
- 前記添加剤が、ポリマーを含む、請求項1〜4の何れか一項に記載の方法。
- 前記ポリマーが、ポリカーボネート(PC)、ポリ(メチルメタクリレート)(PMMA)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリスチレン(PS)、アクリロニトリルブタジエンスチレン(ABS)、ポリアクリロニトリル(PAN)、ポリ酢酸ビニル(PVAc)、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリエチレンナフタラート(PEN)、又はそれらの組み合わせである、請求項5に記載の方法。
- 前記流体原料中の前記ポリマーの濃度が、約5重量%以下(例えば、約0.5重量%〜約5重量%)である、請求項1〜6の何れか一項に記載の方法。
- 前記添加剤が、複数の(例えば、ナノ又はマイクロ構造化)粒子を含む、請求項1〜7の何れか一項に記載の方法。
- 前記複数の(例えば、ナノ構造化)粒子が、複数の金属粒子(例えば、ナノ粒子)、セラミック粒子(例えば、ナノ粒子)、金属酸化物粒子(例えば、ナノ粒子)、炭素包含物(例えば、ナノ構造体)、又は任意のその組み合わせを含む、請求項8に記載の方法。
- 前記複数の(例えば、ナノ構造化)粒子が、金属酸化物又はセラミックを含む粒子(例えば、ナノ粒子)を含む、請求項9に記載の方法。
- 前記金属酸化物又はセラミックが、酸化ケイ素、酸化アルミニウム又は酸化チタンである、請求項10に記載の方法。
- 前記複数の(例えば、ナノ構造化)粒子が、炭素質構造体を含む、請求項9〜11の何れか一項に記載の方法。
- 前記炭素構造体が、カーボンナノチューブ、グラフェンナノリボン、炭素ナノ繊維、メソポーラス炭素ナノ構造体、グラフェン、グラフェン酸化物、還元されたグラフェン酸化物、又は任意のそれらの組み合わせを含む、請求項12に記載の方法。
- 前記液体媒体が、水、アルコール、ジメチルホルムアミド(DMF)、テトラヒドロフラン(THF)、ジメチルアセトアミド(DMAc)、クロロホルム、ジクロロメタン又はN−メチル−ピロリドン(NMP)を含む、請求項1〜13の何れか一項に記載の方法。
- 前記液体媒体が、ポリシラザン(例えば、オルガノポリシラザン)、多面体オリゴマーシルセスキオキサン(POSS)又はポリシルセスキオキサン(PSSQ)を含む、請求項1〜14の何れか一項に記載の方法。
- 前記流体原料が前記第1の入口に供給される前に揺動される、請求項1〜15の何れか一項に記載の方法。
- 前記揺動が、前記流体原料の撹拌及び/又は超音波処理を含む、請求項16に記載の方法。
- 前記添加剤が、最大約70重量%の濃度で前記流体原料中に存在する、請求項1〜17の何れか一項に記載の方法。
- 前記添加剤が、約0.5重量%〜約50重量%の濃度で前記流体原料中に存在する、請求項18に記載の方法。
- 前記第1の直径が約0.05mm〜約5mmである、請求項1〜19の何れか一項に記載の方法。
- 前記第2の直径が約0.1mm〜約10mmである、請求項1〜20の何れか一項に記載の方法。
- 前記流路ギャップが約0.5mm以上である、請求項1〜21の何れか一項に記載の方法。
- 前記ノズルに印加される電圧が約8kV〜約60kVである、請求項1〜22の何れか一項に記載の方法。
- 前記ノズルに印加される電圧が約10kV〜約25kVである、請求項23に記載の方法。
- 前記流体原料が0.05〜5mL/分の速度で前記第1の入口に供給される、請求項1〜24の何れか一項に記載の方法。
- 前記流体原料の粘度が200cP〜10ポイズである、請求項1〜25の何れか一項に記載の方法。
- フィルム(例えば、薄層フィルム又は堆積物)を製造するためのシステムであって、
a.
i.内表面及び外表面を有する壁によって第1の流路の長さ方向に沿って囲まれ、第1の入口端及び第1の出口端を有し、第1の直径を有する第1の流路、及び
ii.内表面及び外表面を有する壁によって第2の流路の長さ方向に沿って囲まれ、第2の入口端及び第2の出口端を有し、第2の直径を有する第2の流路
を含むノズル;
b.前記第1の流路の壁に電圧を印加するように構成された電源;
c.(非繊維状)堆積物を受け取るように構成され、接地され、又はアースとノズルとの間に構成された捕集器;
d.少なくとも5m/sの速度を有する高速ガスを前記第2の流路に供給するように構成された加圧ガス供給源;
を備え、
前記第1及び第2の流路は、流路重なり長さを有し、前記第1の流路は前記第2の流路の内部に位置し、前記第1の壁の前記外表面及び前記第2の壁の前記内表面は流路ギャップによって分離され、前記第1の出口端は、第2の出口端を超えて突部長さだけ突き出してもよく、前記流路重なり長さと前記第1の直径の比は約1〜10である、システム。 - 流体原料をガスと同軸でエレクトロスプレーし、それによって噴流及びプルームを形成することを含む、フィルム(例えば、薄層フィルム又は堆積物)を作製する方法であって、前記ガスは少なくとも部分的に前記噴流を取り囲み、前記プルームは複数の液滴を含み、前記流体原料、前記噴流及び前記プルームは流体及び添加剤を含み、前記添加剤はポリマー、マイクロ及び/又はナノ包含物又はその組み合わせを含む、方法。
- 少なくとも5m/sの速度を有する高速ガスの存在下でエアゾール又はプルームを流体原料から作製することを含む、フィルム(例えば、薄層フィルム又は堆積物)を作製する方法であって、前記流体原料及び前記プルームは流体及び添加剤を含み、前記添加剤はポリマー、マイクロ及び/もしくはナノ包含物、又はその組み合わせを含む、方法。
- 前記添加剤が、複数のナノ粒子を含む、請求項29に記載の方法。
- 前記添加剤が、グラフェン酸化物を含む、請求項29に記載の方法。
- 前記流体原料が、少なくとも1,000cPの粘度を有する、請求項28〜31の何れか一項に記載の方法。
- 基材に超疎水性表面を製造する方法であって、
a.
i.エレクトロスプレーノズルの第1の流路の第1の入口に流体原料を供給することであって、前記第1の流路が、内表面及び外表面を有する壁によって前記第1の流路の長さ方向に沿って囲まれており、前記第1の流路が第1の出口を有しており、前記流体原料が透明ポリマー、シリカナノ粒子及び液体媒体を含む、流体原料を供給すること;
ii.前記ノズル(例えば、前記第1の流路の壁)に電圧を供給することであって、前記電圧が電界(例えば、前記第1の出口で)を供給すること;及び
iii.前記ノズルの第2の流路の第2の入口に加圧ガスを供給し、それによって前記第2の流路の第2の出口で高速ガスを供給することであって、前記高速ガスが約5m/s以上の速度を有し、前記第2の流路が、内表面を有する第2の壁によって前記第2の流路の長さ方向に沿って囲まれており、前記第2の流路が第2の入口及び第2の出口を有し、前記第2の流路が第2の直径を有しており、前記第1の流路が前記第2の流路の内部に位置しており、前記第1の壁の前記外表面と前記第2の壁の前記内表面は流路ギャップによって分離されていること;
によって、複数のナノスケール粒子及び/又は液滴を含む静電的に帯電したプルームを前記流体原料から作製すること、及び
b.前記基材に超疎水性薄層堆積物を捕集すること
を含む、方法。 - 前記超疎水性表面が、少なくとも130度の水接触角を有する、請求項33に記載の方法。
- 前記流体原料が、ポリシラザン、多面体オリゴマーシルセスキオキサン(POSS)又はポリシルセスキオキサン(PSSQ)を更に含む、請求項33又は34の何れか一項に記載の方法。
- 前記流体原料が、フルオロアルキルシラン又はペルフルオロポリエーテルアルコキシシランを更に含む、請求項33〜35の何れか一項に記載の方法。
- 前記流体原料が、ポリカーボネート、セラミック(例えば、シリカ等の酸化ケイ素)ナノ粒子、有機ポリシラザン及びフルオロアルキルシランを含み、ポリカーボネートとセラミックナノ粒子と有機ポリシラザンとフルオロアルキルシランの比が、ポリカーボネート約1〜約50重量部、セラミックナノ粒子約5〜約95重量部、有機ポリシラザン約1〜約99重量部、フルオロアルキルシラン約0.05〜約5重量部である、請求項33〜36の何れか一項に記載の方法。
- 表面コートで被覆された少なくとも1つの表面を有するガラス基板を含むガラス材料であって、前記ガラス材料の前記コートされた表面が少なくとも130度の水接触角を有し、前記表面コートがポリカーボネート及びセラミック(例えば、シリカ等の酸化ケイ素)ナノ粒子を含む、ガラス材料。
- 表面コートで被覆された少なくとも1つの表面を含む基材を含む被覆された材料であって、前記被覆された表面が少なくとも130度の水接触角を有し、前記表面コートがポリカーボネート及びセラミック(例えば、シリカ等の酸化ケイ素)ナノ粒子を含む、被覆された材料。
- 少なくとも20重量%のグラフェン酸化物を含み、約200ミクロン以下の平均厚さを有する薄いフィルム。
- 少なくとも40重量%のグラフェン酸化物を含む、請求項40に記載の薄いフィルム。
- 少なくとも90重量%のグラフェン酸化物を含む、請求項40に記載の薄いフィルム。
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