JP2018509480A - 窒素含有発光粒子及びその調製方法、窒素含有発光体、並びに発光デバイス - Google Patents
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Abstract
Description
M、A、B、Rの窒化物、酸化物又はハロゲン化物を原料とし、一般式Mm-m1Aa1Bb1Oo1Nn1:Rm1の組成におけるカチオンの化学量論比により所要の原料を秤量する工程1と、
工程1で秤量された原料を窒素雰囲気において均一に混合し、混合材料を形成する工程2と、
工程2で得た混合材料を焼成雰囲気において高温焼成してから、所定温度に降温した後、窒素と酸素の混合ガス又は空気雰囲気を流して低温焼成を行い、窒素含有発光粒子半完成品を得る工程3と、
工程3で得た窒素含有発光粒子半完成品を後処理して、窒素含有発光粒子完成品を作製する工程4と、を基本的に含む、ことを特徴とする。
M、A、B、Rの窒化物、酸化物又はハロゲン化物を原料とし、一般式Mm-m1Aa1Bb1Oo1Nn1:Rm1の組成におけるカチオンの化学量論比により所要の原料を秤量する工程1と、
工程1で秤量された原料を窒素雰囲気において均一に混合し、混合材料を形成する工程2と、
工程2で得た混合材料を焼成雰囲気において高温焼成して、窒素含有発光粒子半完成品を得る工程3と、
工程3で得た窒素含有発光粒子半完成品を後処理する工程4と、
工程4で得た窒素含有発光粒子を窒素と酸素の混合ガス又は空気雰囲気において低温焼成して、窒素含有発光粒子完成品を作製する工程5と、を基本的に含む、ことを特徴とする。
工程2:工程1で秤量された原料を窒素雰囲気において均一に混合し、混合材料を形成する;
工程3:工程2で得た混合材料を焼成雰囲気において高温焼成してから、所定温度に降温した後、窒素と酸素の混合ガス又は空気雰囲気を流して低温焼成を行い、窒素含有発光粒子半完成品を得る;
そのうち、前記高温焼成温度は1400〜2000℃であり、高温焼成時間は6〜18hである。前記高温焼成雰囲気は窒素雰囲気、窒素とアルゴンの混合ガス雰囲気、他の不活性ガス雰囲気、窒素と水素の混合ガス雰囲気又は他の還元性ガス雰囲気である。前記高温焼成の圧力は1〜100気圧である。前記低温焼成温度は200〜450℃であり、低温焼成時間は1〜24hであり、前記低温焼成において窒素と酸素の混合ガス又は空気を流す速度は0.1〜10L/minであり、前記窒素と酸素の混合ガス雰囲気における酸素の体積百分含有率は20%以下である。
工程2:工程1で秤量された原料を窒素雰囲気において均一に混合し、混合材料を形成する;
工程3:工程2で得た混合材料を焼成雰囲気において高温焼成して、窒素含有発光粒子半完成品を得る;
そのうち、前記高温焼成温度は1400〜2000℃であり、高温焼成時間は6〜18hである。前記高温焼成雰囲気は窒素雰囲気、窒素とアルゴンの混合ガス雰囲気、他の不活性ガス雰囲気、窒素と水素の混合ガス雰囲気又は他の還元性ガス雰囲気である。前記高温焼成の圧力は1〜100気圧である。
Ca3N20.27g、Sr3N29.954g、AlN4.477g、Si3N45.107g、Eu2O30.192gを秤量し、前記原料を窒素雰囲気において3h十分に混合させ、モリブデン製坩堝中に入れてから、それを速やかに管状炉中に搬入し、そして窒素雰囲気の保護下で次第に1700℃まで昇温し、12h保温する。得た窒素含有発光粒子を粉砕した後にろ過し、ろ過後の窒素含有発光粒子を脱イオン水に入れて30min撹拌し、そして吸引濾過し、最後に導電率が8.56μs/cmになるまで洗浄し、べーキング後に空気雰囲気中で400℃まで昇温し、5h焼成して、窒素含有発光粒子完成品を得た。その発光スペクトルは図2に示され、励起スペクトルは図3に示され、X線回折スペクトルは図4に示される。窒素含有発光粒子の貧酸素領域の化学組成はCa0.05Sr0.94AlSiN3:0.01Euであり、過渡領域の化学組成はCa0.05Sr0.94AlSiO1.5N2:0.01Euであり、その厚さは400nmであり、富酸素領域の化学組成はCa0.05Sr0.94AlSiO4.5:0.01Euであり、その厚さは30nmである。
Ca3N20.435g、Sr3N29.712g、AlN4.512g、Si3N45.147g、Eu2O30.194gを秤量し、前記原料を窒素雰囲気において3h十分に混合させ、モリブデン製坩堝中に入れてから、それを速やかに管状炉中に搬入し、そして窒素雰囲気の保護下で次第に1700℃まで昇温し、12h保温する。得た窒素含有発光粒子を粉砕した後にろ過し、ろ過後の窒素含有発光粒子を脱イオン水に入れて30min撹拌し、そして吸引濾過し、最後に導電率が4.42μs/cmになるまで洗浄し、べーキング後に空気雰囲気中で400℃まで昇温し、5h焼成して、窒素含有発光粒子完成品を得た。その発光スペクトルは図2に示され、励起スペクトルは図3に示され、X線回折スペクトルは図4に示される。窒素含有発光粒子の貧酸素領域の化学組成はCa0.08Sr0.91AlSiN3:0.01Euであり、過渡領域の化学組成はCa0.08Sr0.91AlSiO1.8N1.8:0.01Euであり、その厚さは380nmであり、富酸素領域の化学組成はCa0.08Sr0.91AlSi0.7O3.9:0.01Euであり、その厚さは25nmである。
Ca3N20.547g、Sr3N29.549g、AlN4.535g、Si3N45.174g、Eu2O30.195gを秤量し、前記原料を窒素雰囲気において3h十分に混合させ、モリブデン製坩堝中に入れてから、それを速やかに管状炉中に搬入し、そして窒素雰囲気の保護下で次第に1700℃まで昇温し、12h保温する。得た窒素含有発光粒子を粉砕した後にろ過し、ろ過後の窒素含有発光粒子を脱イオン水に入れて30min撹拌し、そして吸引濾過し、最後に導電率が6.25μs/cmになるまで洗浄し、べーキング後に空気雰囲気中で400℃まで昇温し、5h焼成して、窒素含有発光粒子完成品を得た。その発光スペクトルは図2に示され、励起スペクトルは図3に示され、X線回折スペクトルは図4に示される。窒素含有発光粒子の貧酸素領域の化学組成はCa0.1Sr0.89AlSiN3:0.01Euであり、過渡領域の化学組成はCa0.1Sr0.89AlSiO1.5N2:0.01Euであり、その厚さは270nmであり、富酸素領域の化学組成はCa0.1Sr0.89AlSiO4.5:0.01Euであり、その厚さは42nmである。
Ca3N20.66g、Sr3N29.383g、AlN5.56g、Si3N45.202g、Eu2O30.196gを秤量し、前記原料を窒素雰囲気において3h十分に混合させ、モリブデン製坩堝中に入れてから、それを速やかに管状炉中に搬入し、そして窒素雰囲気の保護下で次第に1700℃まで昇温し、12h保温する。得た窒素含有発光粒子を粉砕した後にろ過し、ろ過後の窒素含有発光粒子を脱イオン水に入れて30min撹拌し、そして吸引濾過し、最後に導電率が7.28μs/cmになるまで洗浄し、べーキング後に空気雰囲気中で400℃まで昇温し、5h焼成して、窒素含有発光粒子完成品を得た。その発光スペクトルは図2に示され、励起スペクトルは図3に示され、その発光強度は表1に示されるように比較例1よりも高く、X線回折スペクトルは図4に示され、走査型電子顕微鏡による写真は図5に示される。窒素含有発光粒子の貧酸素領域の化学組成はCa0.12Sr0.87AlSiN3:0.01Euであり、過渡領域の化学組成はCa0.12Sr0.87AlSiO1.35N2.1:0.01Euであり、その厚さは360nmであり、富酸素領域の化学組成はCa0.12Sr0.87AlSi1.05O4.3N0.2:0.01Euであり、その厚さは48nmである。
Ca3N20.66g、Sr3N29.383g、AlN5.56g、Si3N45.202g、Eu2O30.196gを秤量し、前記原料を窒素雰囲気において3h十分に混合させ、モリブデン製坩堝中に入れてから、それを速やかに管状炉中に搬入し、そして窒素雰囲気の保護下で次第に1700℃まで昇温し、12h保温する。得た窒素含有発光粒子を粉砕した後にろ過し、ろ過後の窒素含有発光粒子を脱イオン水に入れて30min撹拌し、そして吸引濾過し、最後に導電率が5.12μs/cmになるまで洗浄し、べーキング後に窒素含有発光粒子完成品を得た。その発光スペクトルは図2に示され、励起スペクトルは図3に示され、X線回折スペクトルは図4に示され、走査型電子顕微鏡による写真は図6に示される。窒素含有発光粒子の化学組成はCa0.12Sr0.87AlSiN3:0.01Euである。
Ca3N20.545g、Sr3N29.412g、AlN4.522g、Si3N45.133g、Eu2O30.388gを秤量し、前記原料を窒素雰囲気において2h十分に混合させ、モリブデン製坩堝中に入れてから、それを速やかに管状炉中に搬入し、そして窒素とアルゴンの混合ガス雰囲気の保護下で次第に1800℃まで昇温し、10h保温し、350℃まで降温し、5L/minの速度で空気雰囲気を流して6h焼成する。得た窒素含有発光粒子を粉砕した後にろ過し、ろ過後の窒素含有発光粒子を脱イオン水に入れて30min撹拌し、そして吸引濾過し、最後に導電率が5.33μs/cmになるまで洗浄し、べーキング後に窒素含有発光粒子完成品を得た。窒素含有発光粒子の貧酸素領域の化学組成はCa0.1Sr0.88AlSi0.995O0.02N2.98:0.02Euであり、過渡領域の化学組成はCa0.1Sr0.88AlSiO0.9N2.4:0.02Euであり、その厚さは450nmであり、富酸素領域の化学組成はCa0.1Sr0.88AlSiO4.5:0.02Euであり、その厚さは24nmである。
Ca3N20.447g、Ba3N211.3g、AlN3.706g、Si3N44.229g、Eu2O30.318gを秤量し、前記原料を窒素雰囲気において2h十分に混合させ、モリブデン製坩堝中に入れてから、それを速やかに管状炉中に搬入し、そして窒素とアルゴンの混合ガス雰囲気の保護下で次第に1800℃まで昇温し、10h保温し、350℃まで降温し、5L/minの速度で空気雰囲気を流して6h焼成する。得た窒素含有発光粒子を粉砕した後にろ過し、ろ過後の窒素含有発光粒子を脱イオン水に入れて30min撹拌し、そして吸引濾過し、最後に導電率が6.89μs/cmになるまで洗浄し、べーキング後に窒素含有発光粒子完成品を得た。窒素含有発光粒子の貧酸素領域の化学組成はCa0.1Ba0.88AlSiN3:0.02Euであり、過渡領域の化学組成はCa0.1Ba0.88AlSiO0.9N2.4:0.02Euであり、その厚さは200nmであり、富酸素領域の化学組成はCa0.1Ba0.88AlSi1.01O4.5であり、その厚さは32nmである。
Ca3N20.547g、Sr3N29.442g、AlN4.309g、BN0.137g、Si3N45.175g、Eu2O30.389gを秤量し、前記原料を窒素雰囲気において2h十分に混合させ、モリブデン製坩堝中に入れてから、それを速やかに管状炉中に搬入し、そして窒素とアルゴンの混合ガス雰囲気の保護下で次第に1800℃まで昇温し、10h保温し、350℃まで降温し、5L/minの速度で空気雰囲気を流して6h焼成する。得た窒素含有発光粒子を粉砕した後にろ過し、ろ過後の窒素含有発光粒子を脱イオン水に入れて30min撹拌し、そして吸引濾過し、最後に導電率が7.65μs/cmになるまで洗浄し、べーキング後に窒素含有発光粒子完成品を得た。窒素含有発光粒子の貧酸素領域の化学組成はCa0.1Sr0.88Al0.95B0.05SiN3:0.02Euであり、過渡領域の化学組成はCa0.1Sr0.88Al0.95B0.05SiO1.2N2.2:0.02Euであり、その厚さは360nmであり、富酸素領域の化学組成はCa0.2Sr0.78AlSiO4.5:0.02Euであり、その厚さは50nmである。
Ca3N20.538g、Sr3N29.291g、AlN4.24g、GaN0.456g、Si3N45.092g、Eu2O30.383gを秤量し、前記原料を窒素雰囲気において2h十分に混合させ、モリブデン製坩堝中に入れてから、それを速やかに管状炉中に搬入し、そして窒素とアルゴンの混合ガス雰囲気の保護下で次第に1800℃まで昇温し、10h保温し、350℃まで降温し、5L/minの速度で空気雰囲気を流して6h焼成する。得た窒素含有発光粒子を粉砕した後にろ過し、ろ過後の窒素含有発光粒子を脱イオン水に入れて30min撹拌し、そして吸引濾過し、最後に導電率が7.65μs/cmになるまで洗浄し、べーキング後に窒素含有発光粒子完成品を得た。窒素含有発光粒子の貧酸素領域の化学組成はCa0.1Sr0.88Al0.95Ga0.05SiN3:0.02Euであり、過渡領域の化学組成はCa0.1Sr0.88Al0.95Ga0.05SiO1.5N2:0.02Euであり、その厚さは310nmであり、富酸素領域の化学組成はCa0.1Sr0.88Al0.95Ga0.05Si0.76O4であり、その厚さは50nmである。
Ca3N20.556g、Sr3N29.05g、Li3N0.131g、AlN4.609g、Si3N45.259g、Eu2O30.396gを秤量し、前記原料を窒素雰囲気において2h十分に混合させ、モリブデン製坩堝中に入れてから、それを速やかに管状炉中に搬入し、そして窒素とアルゴンの混合ガス雰囲気の保護下で次第に1800℃まで昇温し、10h保温し、350℃まで降温し、5L/minの速度で空気雰囲気を流して6h焼成する。得た窒素含有発光粒子を粉砕した後にろ過し、ろ過後の窒素含有発光粒子を脱イオン水に入れて30min撹拌し、そして吸引濾過し、最後に導電率が9.12s/cmになるまで洗浄し、べーキング後に窒素含有発光粒子完成品を得た。窒素含有発光粒子の貧酸素領域の化学組成はCa0.1Sr0.83Li0.1AlSiN3:0.02Euであり、過渡領域の化学組成はCa0.1Sr0.83Li0.1AlSi0.7O1.2N1.8:0.02Euであり、その厚さは440nmであり、富酸素領域の化学組成はCa0.1Sr0.83Li0.1AlSi0.7O3.88であり、その厚さは25nmである。
Ca3N20.544g、Sr3N29.4g、AlN4.516g、Si3N45.152g、Eu2O30.388gを秤量し、前記原料を窒素雰囲気において2h十分に混合させ、モリブデン製坩堝中に入れてから、それを速やかに管状炉中に搬入し、そして窒素とアルゴンの混合ガス雰囲気の保護下で次第に1800℃まで昇温し、10h保温する。得た窒素含有発光粒子を粉砕した後にろ過し、ろ過後の窒素含有発光粒子を脱イオン水に入れて30min撹拌し、そして吸引濾過し、最後に導電率が5.77μs/cmになるまで洗浄し、窒素含有発光粒子完成品を得た。窒素含有発光粒子の化学組成はCa0.1Sr0.88AlSiN3:0.02Euである。
Ca3N25.38g、AlN5.25g、Si3N45.989g、Eu2O33.381gを秤量し、前記原料を窒素雰囲気において3h十分に混合させ、モリブデン製坩堝中に入れてから、それを速やかに管状炉中に搬入し、そして窒素とアルゴンの混合ガス雰囲気の保護下で次第に1850℃まで昇温し、12h保温する。得た窒素含有発光粒子を粉砕した後にろ過し、ろ過後の窒素含有発光粒子を脱イオン水に入れて30min撹拌し、そして吸引濾過し、最後に導電率が4.18μs/cmになるまで洗浄し、べーキング後に窒素と酸素の混合ガス雰囲気中(酸素ガスの体積百分含有率は10%である)で300℃昇温し、8h焼成して、窒素含有発光粒子完成品を得た。その発光スペクトルは図7に示され、熱消光スペクトルは図8に示される。窒素含有発光粒子の貧酸素領域の化学組成はCa0.85AlSiN3:0.15Euであり、過渡領域の化学組成はCa0.85AlSiO1.5N2:0.15Euであり、その厚さは230nmであり、富酸素領域の化学組成はCa0.85AlSiO4.5:0.15Euであり、その厚さは30nmである。
Ca3N25.432g、AlN5.301g、Si3N46.047g、EuN3.219gを秤量し、前記原料を窒素雰囲気において3h十分に混合させ、モリブデン製坩堝中に入れてから、それを速やかに管状炉中に搬入し、そして窒素とアルゴンの混合ガス雰囲気の保護下で次第に1850℃まで昇温し、12h保温する。得た窒素含有発光粒子を粉砕した後にろ過し、ろ過後の窒素含有発光粒子を脱イオン水に入れて30min撹拌し、そして吸引濾過し、最後に導電率が7.63μs/cmになるまで洗浄し、べーキング後に窒素と酸素の混合ガス雰囲気中(酸素ガスの体積百分含有率は10%である)で300℃昇温し、8h焼成して、窒素含有発光粒子完成品を得た。その発光スペクトルは図7に示され、熱消光スペクトルは図8に示される。窒素含有発光粒子の貧酸素領域の化学組成はCa0.85AlSiN3:0.15Euであり、過渡領域の化学組成はCa0.85AlSi0.75ON2:0.15Euであり、その厚さは290nmであり、富酸素領域の化学組成はCa0.85AlSi0.625O3.6N0.1:0.15Euであり、その厚さは25nmである。
Ca3N25.215g、AlN5.089g、Si3N45.805g、EuF33.891gを秤量し、前記原料を窒素雰囲気において3h十分に混合させ、モリブデン製坩堝中に入れてから、それを速やかに管状炉中に搬入し、そして窒素とアルゴンの混合ガス雰囲気の保護下で次第に1850℃まで昇温し、12h保温する。得た窒素含有発光粒子を粉砕した後にろ過し、ろ過後の窒素含有発光粒子を脱イオン水に入れて30min撹拌し、そして吸引濾過し、最後に導電率が5.44μs/cmになるまで洗浄し、べーキング後に窒素と酸素の混合ガス雰囲気中(酸素ガスの体積百分含有率は10%である)で300℃昇温し、8h焼成して、窒素含有発光粒子完成品を得た。その発光スペクトルは図7に示され、熱消光スペクトルは図8に示される。窒素含有発光粒子の貧酸素領域の化学組成はCa0.85AlSiN3:0.15Euであり、過渡領域の化学組成はCa0.85Al0.7SiO0.9N2.1:0.15Euであり、その厚さは275nmであり、富酸素領域の化学組成はCa0.85Al0.8SiO4.2:0.15Euであり、その厚さは16nmである。
Ca3N24.985g、AlN4.865g、Si3N45.55g、EuCl34.599gを秤量し、前記原料を窒素雰囲気において3h十分に混合させ、モリブデン製坩堝中に入れてから、それを速やかに管状炉中に搬入し、そして窒素とアルゴンの混合ガス雰囲気の保護下で次第に1850℃まで昇温し、12h保温する。得た窒素含有発光粒子を粉砕した後にろ過し、ろ過後の窒素含有発光粒子を脱イオン水に入れて30min撹拌し、そして吸引濾過し、最後に導電率が6.16μs/cmになるまで洗浄し、べーキング後に窒素と酸素の混合ガス雰囲気中(酸素ガスの体積百分含有率は10%である)で300℃昇温し、8h焼成して、窒素含有発光粒子完成品を得た。その発光スペクトルは図7に示され、熱消光スペクトルは図8に示される。窒素含有発光粒子の貧酸素領域の化学組成はCa0.85AlSiN3:0.15Euであり、過渡領域の化学組成はCa0.85AlSiO1.2N2.2:0.15Euであり、その厚さは365nmであり、富酸素領域の化学組成はCa0.85AlSiO4.5:0.15Euであり、その厚さは42nmである。
Ca3N25.38g、AlN5.25g、Si3N45.989g、Eu2O33.381gを秤量し、前記原料を窒素雰囲気において3h十分に混合させ、モリブデン製坩堝中に入れてから、それを速やかに管状炉中に搬入し、そして窒素とアルゴンの混合ガス雰囲気の保護下で次第に1850℃まで昇温し、12h保温する。得た窒素含有発光粒子を粉砕した後にろ過し、ろ過後の窒素含有発光粒子を脱イオン水に入れて30min撹拌し、そして吸引濾過し、最後に導電率が6.35μs/cmになるまで洗浄し、べーキング後に窒素含有発光粒子完成品を得た。その発光スペクトルは図7に示され、熱消光スペクトルは図8に示される。窒素含有発光粒子の化学組成為Ca0.85AlSiN3:0.15Euである。
Ca3N27.191g、Si3N46.812g、AlN5.971g、Eu2O30.026gを秤量し、前記原料を窒素雰囲気において1h十分に混合させ、モリブデン製坩堝中に入れてから、それを速やかに管状炉中に搬入し、そして窒素雰囲気の保護下で次第に1820℃まで昇温し、8h保温する。得た窒素含有発光粒子を粉砕した後にろ過し、ろ過後の窒素含有発光粒子を脱イオン水に入れて30min撹拌し、そして吸引濾過し、最後に導電率が3.27μs/cmになるまで洗浄し、べーキング後に窒素と酸素の混合ガス雰囲気中(酸素ガスの体積百分含有率は5%である)で200℃昇温し、15h焼成して、窒素含有発光粒子完成品を得た。窒素含有発光粒子の貧酸素領域の化学組成はCa0.999AlSiN3:0.001Euであり、過渡領域の化学組成はCa0.999AlSi0.75ON2:0.001Euであり、その厚さは330nmであり、富酸素領域の化学組成はCa0.999AlSi0.75O4:0.001Euであり、その厚さは42nmである。
Ca3N27.068g、Si3N46.756g、AlN5.922g、Eu2O30.254gを秤量し、前記原料を窒素雰囲気において1h十分に混合させ、モリブデン製坩堝中に入れてから、それを速やかに管状炉中に搬入し、そして窒素雰囲気の保護下で次第に1820℃まで昇温し、8h保温する。得た窒素含有発光粒子を粉砕した後にろ過し、ろ過後の窒素含有発光粒子を脱イオン水に入れて30min撹拌し、そして吸引濾過し、最後に導電率が5.61μs/cmになるまで洗浄し、べーキング後に窒素と酸素の混合ガス雰囲気中(酸素ガスの体積百分含有率は5%である)で200℃昇温し、15h焼成して、窒素含有発光粒子完成品を得た。その発光スペクトルは図9に示される。窒素含有発光粒子の貧酸素領域の化学組成はCa0.99AlSiN3:0.01Euであり、過渡領域の化学組成はCa0.99AlSiO1.2N2.2:0.01Euであり、その厚さは385nmであり、富酸素領域の化学組成はCa0.99AlSiO4.5:0.01Euであり、その厚さは32nmである。
Ca3N26.543g、Si3N46.517g、AlN5.713g、Eu2O31.226gを秤量し、前記原料を窒素雰囲気において1h十分に混合させ、モリブデン製坩堝中に入れてから、それを速やかに管状炉中に搬入し、そして窒素雰囲気の保護下で次第に1820℃まで昇温し、8h保温する。得た窒素含有発光粒子を粉砕した後にろ過し、ろ過後の窒素含有発光粒子を脱イオン水に入れて30min撹拌し、そして吸引濾過し、最後に導電率が6.95μs/cmになるまで洗浄し、べーキング後に窒素と酸素の混合ガス雰囲気中(酸素ガスの体積百分含有率は5%である)で200℃昇温し、15h焼成して、窒素含有発光粒子完成品を得た。その発光スペクトルは図9に示される。窒素含有発光粒子の貧酸素領域の化学組成はCa0.95AlSiN3:0.05Euであり、過渡領域の化学組成はCa0.95AlSi0.775O0.9N2.1:0.05Euであり、その厚さは360nmであり、富酸素領域の化学組成はCa0.95AlSi0.725O3.9であり、その厚さは27nmである。
Ca3N25.937g、Si3N46.242g、AlN5.472g、Eu2O32.349gを秤量し、前記原料を窒素雰囲気において1h十分に混合させ、モリブデン製坩堝中に入れてから、それを速やかに管状炉中に搬入し、そして窒素雰囲気の保護下で次第に1820℃まで昇温し、8h保温する。得た窒素含有発光粒子を粉砕した後にろ過し、ろ過後の窒素含有発光粒子を脱イオン水に入れて30min撹拌し、そして吸引濾過し、最後に導電率が5.14μs/cmになるまで洗浄し、べーキング後に窒素と酸素の混合ガス雰囲気中(酸素ガスの体積百分含有率は5%である)で200℃昇温し、15h焼成して、窒素含有発光粒子完成品を得た。その発光スペクトルは図9に示される。窒素含有発光粒子の貧酸素領域の化学組成はCa0.9AlSiN3:0.1Euであり、過渡領域の化学組成はCa0.9AlSiO1.5N2:0.1Euであり、その厚さは440nmであり、富酸素領域の化学組成はCa0.9AlSiO4.5:0.1Euであり、その厚さは28nmである。
Ca3N24.866g、Si3N45.756g、AlN5.045g、Eu2O34.332gを秤量し、前記原料を窒素雰囲気において1h十分に混合させ、モリブデン製坩堝中に入れてから、それを速やかに管状炉中に搬入し、そして窒素雰囲気の保護下で次第に1820℃まで昇温し、8h保温する。得た窒素含有発光粒子を粉砕した後にろ過し、ろ過後の窒素含有発光粒子を脱イオン水に入れて30min撹拌し、そして吸引濾過し、最後に導電率が8.22μs/cmになるまで洗浄し、べーキング後に窒素と酸素の混合ガス雰囲気中(酸素ガスの体積百分含有率は5%である)で200℃昇温し、15h焼成して、窒素含有発光粒子完成品を得た。その発光スペクトルは図9に示される。窒素含有発光粒子の貧酸素領域の化学組成はCa0.8AlSiN3:0.2Eu、過渡領域の化学組成はCa0.8AlSi0.725O1.1N1.9:0.2Euであり、その厚さは345nmであり、富酸素領域の化学組成はCa0.8AlSi1.075O4.2N0.3:0.2Euであり、その厚さは40nmである。
Ca3N24.866g、Si3N45.756g、AlN5.045g、Eu2O34.332gを秤量し、前記原料を窒素雰囲気において1h十分に混合させ、モリブデン製坩堝中に入れてから、それを速やかに管状炉中に搬入し、そして窒素雰囲気の保護下で次第に1820℃まで昇温し、8h保温する。得た窒素含有発光粒子を粉砕した後にろ過し、ろ過後の窒素含有発光粒子を脱イオン水に入れて30min撹拌し、そして吸引濾過し、最後に導電率が6.11μs/cmになるまで洗浄し、べーキング後に窒素含有発光粒子完成品を得た。その発光スペクトルは図9に示される。窒素含有発光粒子の化学組成はCa0.8AlSiN3:0.2Euである。
Ca3N20.803g、Sr3N27.98g、AlN4.439g、Si3N45.064g、Eu2O31.715gを秤量し、前記原料を窒素雰囲気において4h十分に混合させ、モリブデン製坩堝中に入れてから、それを速やかに管状炉中に搬入し、そして窒素とアルゴンの混合ガス雰囲気の保護下で次第に1780℃まで昇温し、9h保温し、320℃まで降温し、3L/minの速度で窒素と酸素の混合ガス雰囲気を流して8h焼成する(酸素ガスの体積百分含有率は7%である)。得た窒素含有発光粒子を粉砕した後にろ過し、ろ過後の窒素含有発光粒子を脱イオン水に入れて30min撹拌し、そして吸引濾過し、最後に導電率が5.18μs/cmになるまで洗浄し、べーキング後に窒素含有発光粒子完成品を得た。その熱消光スペクトルは図10に示される。窒素含有発光粒子の貧酸素領域はCa0.15Sr0.76AlSiN3:0.09Euであり、過渡領域はCa0.15Sr0.76AlSi0.8O0.8N2.2:0.09Euであり、その厚さは220nmであり、富酸素領域はCa0.15Sr0.76AlSi0.825O4N0.1:0.09Euであり、その厚さは29nmである。
Ca3N20.805g、Sr3N28.002g、AlN4.317g、Al2O30.332g、Si3N44.824g、Eu2O31.72gを秤量し、前記原料を窒素雰囲気において4h十分に混合させ、モリブデン製坩堝中に入れてから、それを速やかに管状炉中に搬入し、そして窒素とアルゴンの混合ガス雰囲気の保護下で次第に1780℃まで昇温し、9h保温し、320℃まで降温し、3L/minの速度で窒素と酸素の混合ガス雰囲気を流して8h焼成する(酸素ガスの体積百分含有率は7%である)。得た窒素含有発光粒子を粉砕した後にろ過し、ろ過後の窒素含有発光粒子を脱イオン水に入れて30min撹拌し、そして吸引濾過し、最後に導電率が6.25μs/cmになるまで洗浄し、べーキング後に窒素含有発光粒子完成品を得た。その熱消光スペクトルは図10に示される。窒素含有発光粒子の貧酸素領域の化学組成はCa0.15Sr0.76AlSi0.95O0.2N2.8:0.09Euであり、過渡領域の化学組成はCa0.15Sr0.76AlSi0.85O0.6N2.4:0.09Euであり、その厚さは360nmであり、富酸素領域の化学組成はCa0.15Sr0.76AlSi0.81O4N0.08:0.09Euであり、その厚さは49nmである。
Ca3N20.798g、Sr3N27.932g、AlN4.412g、Si3N44.858g、SiO20.295g、Eu2O31.705gを秤量し、前記原料を窒素雰囲気において4h十分に混合させ、モリブデン製坩堝中に入れてから、それを速やかに管状炉中に搬入し、そして窒素とアルゴンの混合ガス雰囲気の保護下で次第に1780℃まで昇温し、9h保温し、320℃まで降温し、3L/minの速度で窒素と酸素の混合ガス雰囲気を流して8h焼成する(酸素ガスの体積百分含有率は7%である)。得た窒素含有発光粒子を粉砕した後にろ過し、ろ過後の窒素含有発光粒子を脱イオン水に入れて30min撹拌し、そして吸引濾過し、最後に導電率が5.26μs/cmになるまで洗浄し、べーキング後に窒素含有発光粒子完成品を得た。その熱消光スペクトルは図10に示される。窒素含有発光粒子の貧酸素領域の化学組成はCa0.15Sr0.76AlSi0.975O0.1N2.9:0.09Euであり、過渡領域の化学組成はCa0.15Sr0.76AlSi0.8O0.8N2.2:0.09Euであり、その厚さは340nmであり、富酸素領域の化学組成はCa0.15Sr0.76AlSi0.85O4.2:0.09Euであり、その厚さは29nmである。
Ca3N20.803g、Sr3N27.98g、AlN4.439g、Si3N45.064g、Eu2O31.715gを秤量し、前記原料を窒素雰囲気において4h十分に混合させ、モリブデン製坩堝中に入れてから、それを速やかに管状炉中に搬入し、そして窒素とアルゴンの混合ガス雰囲気の保護下で次第に1780℃まで昇温し、9h保温する。得た窒素含有発光粒子を粉砕した後にろ過し、ろ過後の窒素含有発光粒子を脱イオン水に入れて30min撹拌し、そして吸引濾過し、最後に導電率が6.87μs/cmになるまで洗浄し、べーキング後に窒素含有発光粒子完成品を得た。その熱消光スペクトルは図10に示される。窒素含有発光粒子の化学組成はCa0.15Sr0.76AlSiN3:0.09Euである。
Ca3N27.025g、AlN5.903g、Si3N46.735g、Eu2O30.203g、Dy2O30.134gを秤量し、前記原料を窒素雰囲気において3h十分に混合させ、モリブデン製坩堝中に入れてから、それを速やかに管状炉中に搬入し、そして窒素雰囲気の保護下で次第に1880℃まで昇温し、12h保温する。得た窒素含有発光粒子を粉砕した後にろ過し、ろ過後の窒素含有発光粒子を脱イオン水に入れて30min撹拌し、そして吸引濾過し、最後に導電率が4.56μs/cmになるまで洗浄し、べーキング後に窒素と酸素の混合ガス雰囲気中(酸素ガスの体積百分含有率は8%である)で280℃昇温し、10h焼成して、窒素含有発光粒子完成品を得た。窒素含有発光粒子の貧酸素領域の化学組成はCa0.987AlSiN3:0.008Eu、0.005Dyであり、過渡領域の化学組成はCa0.987AlSi0.8O0.8N2.2:0.008Eu、0.005Dyであり、その厚さは390nmであり、富酸素領域の化学組成はCa0.987AlSi0.8O4.1:0.008Eu、0.005Dyであり、その厚さは28nmである。
Ca3N27.032g、AlN5.909g、Si3N46.741g、Eu2O30.203g、Lu2O30.115gを秤量し、前記原料を窒素雰囲気において3h十分に混合させ、モリブデン製坩堝中に入れてから、それを速やかに管状炉中に搬入し、そして窒素雰囲気の保護下で次第に1880℃まで昇温し、12h保温する。得た窒素含有発光粒子を粉砕した後にろ過し、ろ過後の窒素含有発光粒子を脱イオン水に入れて30min撹拌し、そして吸引濾過し、最後に導電率が5.66μs/cmになるまで洗浄し、べーキング後に窒素と酸素の混合ガス雰囲気中(酸素ガスの体積百分含有率は8%である)で280℃昇温し、10h焼成して、窒素含有発光粒子完成品を得た。窒素含有発光粒子の貧酸素領域の化学組成はCa0.988AlSiN3:0.008Eu、0.004Luであり、過渡領域の化学組成はCa0.988AlSiO0.9N2.4:0.008Eu、0.004Luであり、その厚さは465nmであり、富酸素領域の化学組成はCa0.988AlSiO4.5:0.008Eu、0.004Luであり、その厚さは38nmである。
Ca3N27.034g、AlN5.911g、Si3N46.743g、Eu2O30.203g、Ho2O30.109gを秤量し、前記原料を窒素雰囲気において3h十分に混合させ、モリブデン製坩堝中に入れてから、それを速やかに管状炉中に搬入し、そして窒素雰囲気の保護下で次第に1880℃まで昇温し、12h保温する。得た窒素含有発光粒子を粉砕した後にろ過し、ろ過後の窒素含有発光粒子を脱イオン水に入れて30min撹拌し、そして吸引濾過し、最後に導電率が3.87μs/cmになるまで洗浄し、べーキング後に窒素と酸素の混合ガス雰囲気中(酸素ガスの体積百分含有率は8%である)で280℃昇温し、10h焼成して、窒素含有発光粒子完成品を得た。窒素含有発光粒子の貧酸素領域の化学組成はCa0.988AlSiN3:0.008Eu、0.004Hoであり、過渡領域の化学組成はCa0.988AlSi0.875O0.5N2.5:0.008Eu、0.004Hoであり、その厚さは390nmであり、富酸素領域の化学組成はCa0.988AlSi0.65O3.8:0.008Eu、0.004Hoであり、その厚さは37nmである。
Ca3N27.033g、AlN5.91g、Si3N46.743g、Eu2O30.203g、Ho2O30.111gを秤量し、前記原料を窒素雰囲気において3h十分に混合させ、モリブデン製坩堝中に入れてから、それを速やかに管状炉中に搬入し、そして窒素雰囲気の保護下で次第に1880℃まで昇温し、12h保温する。得た窒素含有発光粒子を粉砕した後にろ過し、ろ過後の窒素含有発光粒子を脱イオン水に入れて30min撹拌し、そして吸引濾過し、最後に導電率が4.89μs/cmになるまで洗浄し、べーキング後に窒素と酸素の混合ガス雰囲気中(酸素ガスの体積百分含有率は8%である)で280℃昇温し、10h焼成して、窒素含有発光粒子完成品を得た。窒素含有発光粒子の貧酸素領域の化学組成はCa0.987AlSiN3:0.008Eu、0.005Ceであり、過渡領域の化学組成はCa0.987AlSiO1.2N2.2:0.008Eu、0.005Ceであり、その厚さは350nmであり、富酸素領域の化学組成はCa0.987AlSiO4.5:0.008Eu、0.005Ceであり、その厚さは15nmである。
Ca3N27.095g、AlN5.933g、Si3N46.768g、Eu2O30.204gを秤量し、前記原料を窒素雰囲気において3h十分に混合させ、モリブデン製坩堝中に入れてから、それを速やかに管状炉中に搬入し、そして窒素雰囲気の保護下で次第に1880℃まで昇温し、12h保温する。得た窒素含有発光粒子を粉砕した後にろ過し、ろ過後の蛍光粉の窒素含有発光粒子を脱イオン水に入れて30min撹拌し、そして吸引濾過し、最後に導電率が5.58μs/cmになるまで洗浄し、べーキング後に窒素含有発光粒子完成品を得た。窒素含有発光粒子の化学組成はCa0.992AlSiN3:0.008Euである。
Claims (22)
- 窒素含有発光粒子であって、前記窒素含有発光粒子の構造において粒子核心から外面へ酸素含有量の多い順に貧酸素領域、過渡領域及び富酸素領域が順次分けられており、前記貧酸素領域の主体は窒化物発光結晶又はその酸素含有固溶体であり、過渡領域の主体は窒素酸化物材料であり、富酸素領域の主体は酸化物材料又は酸窒化物材料であり、前記窒化物発光結晶又はその酸素含有固溶体の一般式はMm−m1Aa1Bb1Oo1Nn1:Rm1であり、前記窒素酸化物材料の一般式はMm−m2Aa2Bb2Oo2Nn2:Rm2であり、前記酸化物材料又は酸窒化物材料の一般式はMm−m3Aa3Bb3Oo3Nn3:Rm3であり、前記一般式において、M元素はMg、Ca、Sr、Ba、Zn、Li、Na、K、Y及びScのうち少なくとも1種であり、A元素はB、Al、Ga及びInのうち少なくとも1種であり、B元素はC、Si、Ge及びSnのうち少なくとも1種であり、RはCe、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb及びLuのうち少なくとも1種であり、ただし0.5≦m≦1.5、0.001≦m1≦0.2、0.5≦a1≦1.5、0.5≦b1≦1.5、0≦o1≦0.5、2.5≦n1≦3.5、0≦m2≦0.2、0.5≦a2≦1.5、0.5≦b2≦1.5、0.1≦o2≦4、0.1≦n2≦3、0≦m3≦0.2、0.5≦a3≦1.5、0.5≦b3≦1.5、3≦o3≦5、0≦n3≦0.5である、ことを特徴とする窒素含有発光粒子。
- 前記過渡領域の厚さ範囲は50〜500nmであり、過渡領域の外側は富酸素領域であり、その厚さは50nm以下であり、過渡領域の内側から窒素含有発光粒子の核心までは貧酸素領域である、ことを特徴とする請求項1に記載の窒素含有発光粒子。
- 前記貧酸素領域における窒化物発光結晶又はその酸素含有固溶体の含有量は90%以上であり、前記過渡領域における窒素酸化物材料の含有量は60%以上であり、前記富酸素領域における酸化物材料又は酸窒化物材料の含有量は50%以上である、ことを特徴とする請求項1に記載の窒素含有発光粒子。
- 前記窒化物発光結晶は(SrxCa1−x−y1)AlSiN3:y1Eu又はその酸素含有固溶体のうち少なくとも1種であり、前記窒素酸化物材料は(SrxCa1−x−y1)AlSiN3−z1O1.5z1:y1Euであり、前記酸化物材料又は酸窒化物材料は(SrxCa1−x−y1)AlSiO4.5−z2Nz2:y1Euであり、ただし0≦x≦0.99、0.001≦y1≦0.2、0<z1<3、0<z2<0.5である、ことを特徴とする請求項1に記載の窒素含有発光粒子。
- 前記貧酸素領域はさらに窒素酸化物発光結晶を含み、過渡領域はさらに窒化物材料を含み、富酸素領域はさらに窒素酸化物材料を含む、ことを特徴とする請求項1に記載の窒素含有発光粒子。
- 前記窒素含有発光粒子の構造の材質は化合物又は混合物である、ことを特徴とする請求項1に記載の窒素含有発光粒子。
- 励起光波長300〜500nmの範囲内において励起され、ピーク波長が600〜670nmの赤色光を発光する、ことを特徴とする請求項1に記載の窒素含有発光粒子。
- 請求項1〜7のうちいずれか一項に記載の窒素含有発光粒子と他の結晶粒又は非結晶粒子の混合物を含み、前記混合物における窒素含有発光粒子の割合は50wt%以上である、ことを特徴とする窒素含有発光体。
- M、A、B、Rの窒化物、酸化物又はハロゲン化物を原料とし、一般式Mm−m1Aa1Bb1Oo1Nn1:Rm1の組成におけるカチオンの化学量論比により所要の原料を秤量する工程1と、
工程1で秤量された原料を窒素雰囲気において均一に混合し、混合材料を形成する工程2と、
工程2で得た混合材料を焼成雰囲気において高温焼成してから、所定温度に降温した後、窒素と酸素の混合ガス又は空気雰囲気を流して低温焼成を行い、窒素含有発光粒子半完成品を得る工程3と、
工程3で得た窒素含有発光粒子半完成品を後処理して、窒素含有発光粒子完成品を作製する工程4と、
を基本的に含む、ことを特徴とする請求項1に記載の窒素含有発光粒子の調製方法。 - M、A、B、Rの窒化物、酸化物又はハロゲン化物を原料とし、一般式Mm−m1Aa1Bb1Oo1Nn1:Rm1の組成におけるカチオンの化学量論比により所要の原料を秤量する工程1と、
工程1で秤量された原料を窒素雰囲気において均一に混合し、混合材料を形成する工程2と、
工程2で得た混合材料を焼成雰囲気において高温焼成して、窒素含有発光粒子半完成品を得る工程3と、
工程3で得た窒素含有発光粒子半完成品を後処理する工程4と、
工程4で後処理されて得た窒素含有発光粒子を窒素と酸素の混合ガス又は空気雰囲気において低温焼成して、窒素含有発光粒子完成品を作製する工程5と、
を基本的に含む、ことを特徴とする請求項1に記載の窒素含有発光粒子の調製方法。 - 工程3において、前記高温焼成温度は1400〜2000℃であり、高温焼成時間は6〜18hである、ことを特徴とする請求項9又は10に記載の窒素含有発光粒子の調製方法。
- 工程3において、前記高温焼成雰囲気は窒素雰囲気、窒素とアルゴンの混合ガス雰囲気、他の不活性ガス雰囲気、窒素と水素の混合ガス雰囲気又は他の還元性ガス雰囲気である、ことを特徴とする請求項9又は10に記載の窒素含有発光粒子の調製方法。
- 工程3において、前記高温焼成の圧力は1〜100気圧である、ことを特徴とする請求項9又は10に記載の窒素含有発光粒子の調製方法。
- 工程3において、前記低温焼成温度は200〜450℃であり、低温焼成時間は1〜24hであり、前記低温焼成において窒素と酸素の混合ガス又は空気を流す速度は0.1〜10L/minであり、前記窒素と酸素の混合ガス雰囲気における酸素の体積百分含有率は20%以下である、ことを特徴とする請求項9に記載の窒素含有発光粒子の調製方法。
- 工程4において、前記後処理は研磨、ろ過、水洗、べーキングを含み、そのうち、窒素含有発光粒子完成品の導電率が10μs/cm以下になるまで水洗する、ことを特徴とする請求項9又は10に記載の窒素含有発光粒子の調製方法。
- 工程5において、前記低温焼成温度は200〜450℃であり、低温焼成時間は1〜24hである、ことを特徴とする請求項10に記載の窒素含有発光粒子の調製方法。
- 工程5において、前記窒素と酸素の混合ガス雰囲気における酸素の体積百分含有率は20%以下である、ことを特徴とする請求項10に記載の窒素含有発光粒子の調製方法。
- 紫外光、紫色光又は青色光を発光するLEDチップと蛍光粉とを少なくとも含み、蛍光粉は少なくとも請求項1〜7のうちいずれか一項に記載の窒素含有発光粒子を使用する、ことを特徴とする発光デバイス。
- 紫外光、紫色光又は青色光を発光するLEDチップと蛍光粉とを少なくとも含み、蛍光粉は少なくとも請求項8に記載の窒素含有発光体を使用する、ことを特徴とする発光デバイス。
- 紫外光、紫色光又は青色光を発光するLEDチップと蛍光粉とを少なくとも含み、蛍光粉は少なくとも請求項9又は10に記載の窒素含有発光粒子を使用する、ことを特徴とする発光デバイス。
- 他のタイプの蛍光粉がさらに混合されることにより、発光色の相補で、照明要求又は高発色のバックライト光源の白色光LEDへの応用を満す、ことを特徴とする請求項19に記載の発光デバイス。
- 他のタイプの蛍光粉がさらに混合されることにより、発光色の相補で、照明要求又は高発色のバックライト光源の白色光LEDへの応用を満す、ことを特徴とする請求項20又は21に記載の発光デバイス。
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