JP2018507153A - 異方性リン酸亜鉛粒子及び異方性亜鉛金属混合リン酸塩粒子の製造方法、並びに、その使用 - Google Patents
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Abstract
Description
a)少なくとも1種のリン酸化合物と、少なくとも1種の亜鉛化合物と、少なくとも2つの酸素含有基を有する少なくとも1種のキレート錯化剤と、少なくとも1種の溶媒とを含む組成物を製造する工程と、
b)異方性リン酸亜鉛粒子又は異方性亜鉛金属混合リン酸塩粒子を生成する工程と、
c)得られた前記粒子を分離する工程と、
を含む、異方性リン酸亜鉛粒子又は異方性亜鉛金属混合リン酸塩粒子の製造方法によって達成される。
酢酸亜鉛二水和物及び85%H3PO4から、キレート錯化剤(CS)としてクエン酸を用いたリン酸亜鉛粒子の製造(Zn/P=1.5、CS/Zn=0.166/1)
3.29g(15mmol)の酢酸亜鉛二水和物を9.87gの脱イオン水に溶解し(25質量%)、0.480g(2.5mmol)のクエン酸を1.44gの脱イオン水に溶解したもの(25質量%)を、撹拌しながら添加した(約500rpm)。続いて、得られた混合物を更に1時間撹拌し、次いで、23℃で撹拌しながら(約750rpm)、1.15gのH3PO4(85%)を滴加し続けた。得られた混合物を600rpmで更に24時間撹拌した。得られたリン酸亜鉛析出物を遠心分離し、脱イオン水で3回洗浄し、各合間に再度遠心分離した(4000rpm、18℃で30分)。その後、30℃で24時間真空乾燥した。
酢酸亜鉛二水和物及び85%H3PO4から、キレート錯化剤(CS)としてクエン酸を用いたリン酸亜鉛粒子の製造(Zn/P=1.5、CS/Zn=0.33/1)
3.29g(15mmol)の酢酸亜鉛二水和物を9.87gの脱イオン水に溶解し(25質量%)、0.95g(4.95mmol)のクエン酸を2.85gの脱イオン水に溶解したもの(25質量%)を、撹拌しながら添加した(約500rpm)。続いて、得られた混合物を更に1時間撹拌し、次いで、23℃で撹拌しながら(約750rpm)、1.15gのH3PO4(85%)を滴加し続けた。24時間経ってはじめてリン酸亜鉛析出物が生成し、これを600rpmで更に24時間撹拌した。得られたリン酸亜鉛析出物を遠心分離し、脱イオン水で3回洗浄し、各合間に再度遠心分離した(4000rpm、18℃で30分)。その後、30℃で24時間真空乾燥した。
酢酸亜鉛二水和物及び85%H3PO4から、キレート錯化剤(CS)としてクエン酸を用いたリン酸亜鉛粒子の製造(Zn/P=1.5、CS/Zn=0.66/1)
3.29g(15mmol)の酢酸亜鉛二水和物を9.87gの脱イオン水に溶解し(25質量%)、1.90g(9.9mmol)のクエン酸を5.71gの脱イオン水に溶解したもの(25質量%)を、撹拌しながら添加した(約500rpm)。続いて、得られた混合物を更に1時間撹拌し、次いで、室温で撹拌しながら(約750rpm)、1.15gのH3PO4(85%)を滴加し続けた。24時間経ってはじめてリン酸亜鉛析出物が生成し、これを600rpmで更に24時間撹拌した。得られたリン酸亜鉛析出物を遠心分離し、脱イオン水で3回洗浄し、各合間に再度遠心分離した(4000rpm、18℃で30分)。その後、30℃で24時間真空乾燥した。
酢酸亜鉛二水和物及び85%H3PO4から、キレート錯化剤(CS)としてクエン酸を用いたリン酸亜鉛粒子の製造(Zn/P=1.5、CS/Zn=1/1)
3.29g(15mmol)の酢酸亜鉛二水和物を9.87gの脱イオン水に溶解し(25質量%)、2.88g(15mmol)のクエン酸を8.64gの脱イオン水に溶解したもの(25質量%)を、撹拌しながら添加した(約500rpm)。続いて、得られた混合物を更に1時間撹拌し、次いで、23℃で撹拌しながら(約750rpm)、1.15gのH3PO4(85%)を滴加し続けた。24時間経ってはじめてリン酸亜鉛析出物が生成し、これを600rpmで更に24時間撹拌した。得られたリン酸亜鉛析出物を遠心分離し、脱イオン水で3回洗浄し、各合間に再度遠心分離した(4000rpm、18℃で30分)。その後、30℃で24時間真空乾燥した。
酢酸亜鉛二水和物及び30%H3PO4から、キレート錯化剤(CS)としてクエン酸を用いたリン酸亜鉛粒子の製造(Zn/P=1.5、CS/Zn=1/1)
3.29g(15mmol)の酢酸亜鉛二水和物を9.87gの脱イオン水に溶解し(25質量%)、2.88g(15mmol)のクエン酸を8.64gの脱イオン水に溶解したもの(25質量%)を、撹拌しながら添加した(約500rpm)。続いて、得られた混合物を更に1時間撹拌し、次いで、23℃で撹拌しながら(約750rpm)、3.27gのH3PO4(30%)を滴加し続けた。24時間経ってはじめてリン酸亜鉛析出物が生成し、これを600rpmで更に24時間撹拌した。得られたリン酸亜鉛析出物を遠心分離し、脱イオン水で3回洗浄し、各合間に再度遠心分離した(4000rpm、18℃で30分)。その後、30℃で24時間真空乾燥した。
酢酸亜鉛二水和物及び85%H3PO4から、キレート錯化剤(CS)なしでのリン酸亜鉛粒子の製造(Zn/P=1.5、CS/Zn=0/1)
3.29g(15mmol)の酢酸亜鉛二水和物を9.87gの脱イオン水に溶解し(25質量%)、撹拌しながら(約750rpm)、1.15gのH3PO4(85%)を滴加し続けた(23℃)。リン酸亜鉛析出物が生成し、得られた混合物を600rpmで更に24時間撹拌した。得られたリン酸亜鉛析出物を遠心分離し、脱イオン水で3回洗浄し、各合間に再度遠心分離した(4000rpm、18℃で30分)。その後、30℃で24時間真空乾燥した。
酢酸亜鉛二水和物及び30%H3PO4から、キレート錯化剤(CS)なしでのリン酸亜鉛粒子の製造(Zn/P=1.5、CS/Zn=0/1)
3.29g(15mmol)の酢酸亜鉛二水和物を9.87gの脱イオン水に溶解し(25質量%)、撹拌しながら(約750rpm)、3.27gのH3PO4(30%)を滴加し続けた(室温)。リン酸亜鉛析出物が生成し、得られた混合物を600rpmで更に24時間撹拌した。得られたリン酸亜鉛析出物を遠心分離し、脱イオン水で3回洗浄し、各合間に再度遠心分離した(4000rpm、18℃で30分)。その後、30℃で24時間真空乾燥した。
硝酸亜鉛六水和物及びNa2HPO4から、キレート錯化剤(CS)なしでのリン酸亜鉛粒子の製造(Zn/P=1、CS/Zn=0/1)
2.97g(0.01mol)の硝酸亜鉛六水和物を8.91gの脱イオン水に溶解し、1時間撹拌した。同時に、1.42g(0.01mol)のNa2HPO4を12.8gの脱イオン水に溶解し、これを硝酸亜鉛六水和物溶液に滴加して更に24時間撹拌した。得られたリン酸亜鉛析出物を遠心分離し、脱イオン水で3回洗浄し、各合間に再度遠心分離した(4000rpm、18℃で30分)。その後、30℃で24時間真空乾燥した。
硝酸亜鉛六水和物及びNa2HPO4から、キレート錯化剤(CS)としてクエン酸を用いたリン酸亜鉛粒子の製造(Zn/P=1、CS/Zn=0.1/1)
2.97g(0.01mol)の硝酸亜鉛六水和物及び0.19g(0.001mol)のクエン酸を9.48gの脱イオン水に溶解し、1時間撹拌した。同時に、1.42g(0.01mol)のNa2HPO4を12.8gの脱イオン水に溶解し、これを硝酸亜鉛六水和物溶液に滴加した。得られたリン酸亜鉛析出物を遠心分離し、脱イオン水で3回洗浄し、各合間に再度遠心分離した(4000rpm、18℃で30分)。その後、30℃で24時間真空乾燥した。
硝酸亜鉛六水和物及びNa2HPO4から、キレート錯化剤(CS)としてクエン酸を用いたリン酸亜鉛粒子の製造(Zn/P=1、CS/Zn=0.8/1)
2.97g(0.01mol)の硝酸亜鉛六水和物及び1.5g(0.008mol)のクエン酸を13.5gの脱イオン水に溶解し、1時間撹拌した。同時に、1.42g(0.01mol)のNa2HPO4を12.8gの脱イオン水に溶解し、これを硝酸亜鉛六水和物溶液に滴加した。得られたリン酸亜鉛析出物を遠心分離し、脱イオン水で3回洗浄し、各合間に再度遠心分離した(4000rpm、18℃で30分)。その後、30℃で24時間真空乾燥した。
DEG/H2O=3.5中、硝酸亜鉛六水和物及びNa2HPO4から、キレート錯化剤(CS)としてクエン酸を用いたリン酸亜鉛粒子の製造(Zn/P=1、CS/Zn=0.5/1)
2.97g(0.01mol)の硝酸亜鉛六水和物及び0.96g(0.005mol)のクエン酸を10.6mlのジエチレングリコールに溶解し、1時間撹拌した。同時に、1.42g(0.01mol)のNa2HPO4を脱イオン水(12.8g)とジエチレングリコール(DEG、33.5g)との混合物に溶解して1時間撹拌し、硝酸亜鉛六水和物溶液に一括添加した。上記のDEG/H2Oの質量比はこの組成物についてのものである。得られた粒子含有混合物を更に24時間撹拌した。得られたリン酸亜鉛析出物を遠心分離し、脱イオン水で3回洗浄し、各合間に再度遠心分離した(4000rpm、18℃で30分)。その後、30℃で24時間真空乾燥した。
DEG/H2O=16.9中、硝酸亜鉛六水和物及びNa2HPO4から、キレート錯化剤(CS)としてクエン酸を用いたリン酸亜鉛粒子の製造(Zn/P=1、CS/Zn=0.5/1)
2.97g(0.01mol)の硝酸亜鉛六水和物及び0.96g(0.005mol)のクエン酸を10.6mlのジエチレングリコールに溶解し、1時間撹拌した。同時に、1.42g(0.01mol)のNa2HPO4を脱イオン水(3.25g)とジエチレングリコール(43g)との混合物に溶解して1時間撹拌し、硝酸亜鉛六水和物溶液に一括添加し、更に24時間撹拌した。得られたリン酸亜鉛析出物を遠心分離し、脱イオン水で3回洗浄し、各合間に再度遠心分離した(4000rpm、18℃で30分)。その後、30℃で24時間真空乾燥した。
DEG/H2O=0.25中、硝酸亜鉛六水和物及びNa2HPO4から、キレート錯化剤(CS)としてクエン酸を用いたリン酸亜鉛粒子の製造(Zn/P=1、CS/Zn=0.5/1)
2.97g(0.01mol)の硝酸亜鉛六水和物及び0.96g(0.005mol)のクエン酸を10.6mlのジエチレングリコールに溶解し、1時間撹拌した。同時に、1.42g(0.01mol)のNa2HPO4を脱イオン水(46.23g)に溶解して1時間撹拌し、硝酸亜鉛六水和物溶液に一括添加し、更に24時間撹拌した。得られた混合物を600rpmで更に24時間撹拌した。得られたリン酸亜鉛析出物を遠心分離し、脱イオン水で3回洗浄し、各合間に再度遠心分離した(4000rpm、18℃で30分)。その後、30℃で24時間真空乾燥した。
DEG中、硝酸亜鉛六水和物及びNa2HPO4から、キレート錯化剤(CS)としてクエン酸を用いたリン酸亜鉛粒子の製造(Zn/P=1.6、CS/Zn=0.5/1)
4.56g(0.016mol)の硝酸亜鉛六水和物及び1.6g(0.008mol)のクエン酸を17.6mlのジエチレングリコールに溶解し、1時間撹拌した。同時に、1.42g(0.01mol)のNa2HPO4をジエチレングリコール(125.8ml)中で1時間撹拌し、硝酸亜鉛六水和物溶液に一括添加して更に24時間撹拌した。得られたリン酸亜鉛析出物を遠心分離し、脱イオン水で3回洗浄し、各合間に再度遠心分離した(4000rpm、18℃で30分)。その後、30℃で24時間真空乾燥した。
酢酸亜鉛二水和物及び85%H3PO4から、キレート錯化剤(CS)としてリンゴ酸を用いたリン酸亜鉛粒子の製造(Zn/P=1.5、CS/Zn=1/1)
3.29g(15mmol)の酢酸亜鉛二水和物を9.87gの脱イオン水に溶解し(25質量%)、2.01g(15mmol)のリンゴ酸を6.03gの脱イオン水に溶解したもの(25質量%)を、撹拌しながら添加した(約500rpm)。続いて、得られた混合物を更に1時間撹拌し、次いで、23℃で撹拌しながら(約750rpm)、1.15gのH3PO4(85%)を滴加し続けた。約2分経ってはじめてリン酸亜鉛析出物が生成し、これを600rpmで更に24時間撹拌した。得られたリン酸亜鉛析出物を遠心分離し、脱イオン水で3回洗浄し、各合間に再度遠心分離した(4000rpm、18℃で30分)。その後、30℃で24時間真空乾燥した。
酢酸亜鉛二水和物及び85%H3PO4から、キレート錯化剤(CS)としてリンゴ酸を用いたリン酸亜鉛粒子の製造(Zn/P=1.5、CS/Zn=1.5/1)
3.29g(15mmol)の酢酸亜鉛二水和物を9.87gの脱イオン水に溶解し(25質量%)、3.01g(22.5mmol)のリンゴ酸を9.06gの脱イオン水に溶解したもの(25質量%)を、撹拌しながら添加した(約500rpm)。続いて、得られた混合物を更に1時間撹拌し、次いで、23℃で撹拌しながら(約750rpm)、1.15gのH3PO4(85%)を滴加し続けた。10分経ってはじめてリン酸亜鉛析出物が生成し、これを600rpmで更に24時間撹拌した。得られたリン酸亜鉛析出物を遠心分離し、脱イオン水で3回洗浄し、各合間に再度遠心分離した(4000rpm、18℃で30分)。その後、30℃で24時間真空乾燥した。
酢酸亜鉛二水和物、酢酸マンガン四水和物、及び、85%H3PO4から、キレート錯化剤(CS)なしでのリン酸(亜鉛マンガン)粒子の製造((Zn、Mn)/P=1.5、Zn/Mn=2/1、(Zn2Mn)3(PO4)2)
2.19g(10mmol)の酢酸亜鉛二水和物を6.57gの脱イオン水に溶解し(25質量%)、1.23g(5mmol)の酢酸マンガン四水和物を3.69gの脱イオン水に溶解したもの(25質量%)を撹拌しながら添加した(約300rpm)。その後、23℃で撹拌しながら(約1000rpm)、1.15gのH3PO4(85%)を滴加し続けた。リン酸亜鉛マンガン析出物が生成し、得られた混合物を600rpmで更に24時間撹拌した。得られたリン酸亜鉛マンガン析出物を遠心分離し、脱イオン水で3回洗浄し、各合間に再度遠心分離した(4000rpm、18℃で30分)。その後、30℃で24時間真空乾燥した。
酢酸亜鉛二水和物、酢酸マンガン四水和物、及び、85%H3PO4から、キレート錯化剤(CS)なしでのリン酸(亜鉛マンガン)粒子の製造((Zn、Mn)/P=1.5、Zn/Mn=1/2、(Zn2Mn)3(PO4)2)
1.097g(5mmol)の酢酸亜鉛二水和物を3.30gの脱イオン水に溶解し(25質量%)、2.45g(10mmol)の酢酸マンガン四水和物を7.35gの脱イオン水に溶解したもの(25質量%)を撹拌しながら添加した(約300rpm)。23℃で撹拌しながら(約1000rpm)、1.15gのH3PO4(85%)をこの混合物に滴加し続けた。リン酸亜鉛マンガン析出物が生成し、得られた混合物を600rpmで更に24時間撹拌した。得られたリン酸亜鉛マンガン析出物を遠心分離し、脱イオン水で3回洗浄し、各合間に再度遠心分離した(4000rpm、18℃で30分)。その後、30℃で24時間真空乾燥した。
酢酸亜鉛二水和物、酢酸マンガン四水和物、及び、85%H3PO4から、キレート錯化剤(CS)としてクエン酸を用いたリン酸(亜鉛マンガン)粒子の製造((Zn、Mn)/P=1.5、Zn/Mn=2/1、CS/(Zn/Mn)=1/1、(Zn2Mn)3(PO4)2)
2.19g(10mmol)の酢酸亜鉛二水和物を6.57gの脱イオン水に溶解し(25質量%)、1.23g(5mmol)の酢酸マンガン四水和物を3.69gの脱イオン水に溶解したもの(25質量%)を撹拌しながら添加した(約300rpm)。これら2つの溶液の混合物に対し、2.88g(15mmol)のクエン酸一水和物を8.64gの水に溶解したもの(25質量%)を、マグネティックスターラーを用いて混合し(約500rpm)、1時間撹拌し続けた。次いで、23℃で撹拌しながら(約750rpm)、1.15gのH3PO4(85%)を滴加し続けた。約20時間経ってはじめてリン酸亜鉛マンガン析出物が生成し、これを600rpmで更に24時間撹拌した。得られたリン酸亜鉛マンガン析出物を遠心分離し、脱イオン水で3回洗浄し、各合間に再度遠心分離した(4000rpm、18℃で30分)。その後、30℃で24時間真空乾燥した。
酢酸亜鉛二水和物、酢酸マンガン四水和物、及び、85%H3PO4から、キレート錯化剤(CS)としてクエン酸を用いたリン酸(亜鉛マンガン)粒子の製造((Zn、Mn)/P=1.5、Zn/Mn=1/2、CS/(Zn/Mn)=1/1、(Zn2Mn)3(PO4)2)
1.097g(5mmol)の酢酸亜鉛二水和物を3.3gの脱イオン水に溶解し(25質量%)、2.45g(10mmol)の酢酸マンガン四水和物を7.35gの脱イオン水に溶解したもの(25質量%)を撹拌しながら添加した(約300rpm)。これら2つの溶液の混合物に対し、2.88g(15mmol)のクエン酸一水和物を8.64gの水に溶解したもの(25質量%)を、マグネティックスターラーを用いて混合し(約500rpm)、1時間撹拌し続けた。次いで、23℃で撹拌しながら(約750rpm)、1.15gのH3PO4(85%)を滴加し続けた。約20時間経ってはじめてリン酸亜鉛マンガン析出物が生成し、これを600rpmで更に24時間撹拌した。得られたリン酸亜鉛マンガン析出物を遠心分離し、脱イオン水で3回洗浄し、各合間に再度遠心分離した(4000rpm、18℃で30分)。その後、30℃で24時間真空乾燥した。
硝酸亜鉛六水和物及びNa2HPO4から、キレート錯化剤(CS)としてリンゴ酸を用いたリン酸亜鉛粒子の製造(Zn/P=1、CS/Zn=0.8/1)
2.97g(0.01mol)の硝酸亜鉛六水和物及び1.07g(0.008mol)のリンゴ酸を12.1gの脱イオン水に溶解し、1時間撹拌した。同時に、1.42g(0.01mol)のNa2HPO4を12.8gの脱イオン水に溶解し、撹拌しながら(約750rpm)硝酸亜鉛六水和物溶液に滴加し、600rpmで更に24時間撹拌した。得られたリン酸亜鉛析出物を遠心分離し、脱イオン水で3回洗浄し、各合間に再度遠心分離した(4000rpm、18℃で30分)。その後、30℃で24時間真空乾燥した。
酢酸マンガン四水和物及び85%H3PO4から、キレート錯化剤(CS)なしでのリン酸マンガン粒子の製造(Mn/P=1.5、CS/Mn=0/1)
3.68g(15mmol)の酢酸マンガン四水和物を9.87gの脱イオン水に溶解し(25質量%)、撹拌しながら(約1000rpm)1.15gのH3PO4(85%)を滴加し続けた(23℃)。リン酸マンガン析出物が生成し、得られた混合物を600rpmで更に24時間撹拌した。得られたリン酸マンガン析出物を遠心分離し、脱イオン水で3回洗浄し、各合間に再度遠心分離した(4000rpm、18℃で30分)。その後、30℃で24時間真空乾燥した。
酢酸マンガン四水和物及び85%H3PO4から、キレート錯化剤(CS)としてクエン酸を用いたリン酸マンガン粒子の製造(Mn/P=1.5、CS/Mn=0.166/1)
3.68g(15mmol)の酢酸マンガン二水和物を9.87gの脱イオン水に溶解し(25質量%)、0.480g(2.5mmol)のクエン酸一水和物を1.44gの脱イオン水に溶解したもの(25質量%)を撹拌しながら添加した(約500rpm)。次いで、1時間撹拌し続けた。1時間後、23℃で撹拌しながら(約1000rpm)、1.15gのH3PO4(85%)を滴加し続けた。リン酸マンガン析出物が生成し、得られた混合物を600rpmで更に24時間撹拌した。得られたリン酸マンガン析出物を遠心分離し、脱イオン水で3回洗浄し、各合間に再度遠心分離した(4000rpm、18℃で30分)。その後、30℃で24時間真空乾燥した。
酢酸マンガン四水和物及び85%H3PO4から、キレート錯化剤(CS)としてクエン酸を用いたリン酸マンガン粒子の製造(Mn/P=1.5、CS/Mn=1/1)
3.68g(15mmol)の酢酸マンガン四水和物を11.04gの脱イオン水に溶解し(25質量%)、2.88g(15mmol)のクエン酸一水和物を8.64gの脱イオン水に溶解したもの(25質量%)を撹拌しながら添加した(約500rpm)。その後、30分撹拌し続けた。1時間後、23℃で撹拌しながら(約1000rpm)、1.15gのH3PO4(85%)を滴加し続けた。約8時間経ってはじめてリン酸マンガン析出物が生成し、これを600rpmで更に24時間撹拌した。得られたリン酸マンガン析出物を遠心分離し、脱イオン水で3回洗浄し、各合間に再度遠心分離した(4000rpm、18℃で30分)。その後、30℃で24時間真空乾燥した。
リン酸亜鉛粒子及び熱硬化性エポキシ樹脂からの複合材の製造
3.6gのビスフェノールAエポキシ樹脂(Beckopox EP307、Cytec社)を9.6gの酢酸ブチルに溶解し、1.69gのフェノール樹脂溶液(Phenodur PR722/53BG/B、Cytec社)と混ぜ合わせた。その後、実施例2のリン酸亜鉛粒子0.1gを撹拌しながら添加した。得られた混合物を更に2時間撹拌し、ガラス製の顕微鏡スライド上にディップコートし、200℃で30分熱硬化した。半透明のコーティングが形成された。
リン酸亜鉛粒子及びUV硬化性エポキシ樹脂からの複合材の製造
2.47gの脂環式エポキシ樹脂(Araldit CY−179、Huntsman社)及び2.47gのビスフェノールAエポキシ樹脂(Beckopox EP128、Cytec社)を、反応性希釈剤であるトリメチロールプロパンオキセテン1.30gと混合した。その後、実施例2のリン酸亜鉛粒子0.1gを撹拌しながら添加した。得られた混合物を更に2時間撹拌し、0.13gのUV−6974と混ぜ合わせた(光開始剤Cyracure、Dow社)。ガラス製の顕微鏡スライド上にディップコートし、次いでUV硬化した(Beltron社のUV硬化スタンド、ランプ2本、出力1/2、2m/分)。半透明のコーティングが形成された。
Yuan et al. Applied Mechanics and Materials, 2012, 236-237, 105-108.
McCurdy et al. Materials Research Bulletin 2008, 43, 1836-1841.
Lubkowski et al. Rev. Adv. Mater. Sci. 2007, 14, 46-48.
独国特許出願公開第2842150号
独国特許出願公開第3046697号
米国特許第4153479号
欧州特許第0896641号
独国特許出願第69706161号
米国特許第5137567号
米国特許第5030285号
独国特許出願公開第1815112号
Claims (18)
- a)少なくとも1種のリン酸化合物と、少なくとも1種の亜鉛化合物と、少なくとも2つの酸素含有基を有する少なくとも1種のキレート錯化剤と、少なくとも1種の溶媒とを含む組成物を製造する工程と、
b)異方性リン酸亜鉛粒子又は異方性亜鉛金属混合リン酸塩粒子を生成する工程と、
c)得られた前記粒子を分離する工程と、
を含む、異方性リン酸亜鉛粒子又は異方性亜鉛金属混合リン酸塩粒子の製造方法。 - 工程b)を50℃未満の温度で行うことを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 水溶性組成物におけるZn含量がZn2+基準で0.5質量%を超えることを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- プレートレット形状の粒子が得られることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 斜方晶系結晶構造を有するプレートレット形状の粒子が得られることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記組成物が3.5未満のpHを有することを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくとも1種のリン化合物がリン酸及び/又はリン酸のアルカリ金属塩であることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の亜鉛化合物が亜鉛塩であることを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくとも1種のキレート錯化剤が6未満のpKa値を有する有機酸であることを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくとも2つの酸素含有基が、カルボン酸基、カルボン酸無水物基、エーテル基、エステル基、ケト基、及び、ヒドロキシル基を含む群から選ばれることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくとも1種のキレート錯化剤が、α−ヒドロキシカルボン酸、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸、アスコルビン酸、マンデル酸、グリオキサル酸、マロン酸、乳酸、酢酸、フマル酸、マレイン酸、グルコン酸、フタル酸、及び、アジピン酸を含む群から選ばれることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 少なくとも1種の亜鉛化合物を含む前記組成物が、少なくとも1種の別の金属化合物を更に含むことを特徴とする、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の別の金属化合物が、マンガン化合物、マグネシウム化合物、カルシウム化合物、ストロンチウム化合物、鉄化合物、セリウム化合物、アルミニウム化合物、ニッケル化合物、又は、コバルト化合物から選ばれることを特徴とする、請求項12に記載の方法。
- 前記少なくとも1種のキレート錯化剤(CS)と、前記少なくとも1種の亜鉛化合物及び任意に存在する別の金属化合物とのモル比が、0.1/1〜2.0/1の範囲であることを特徴とする、請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。
- Znイオン基準での前記少なくとも1種の亜鉛化合物の量及び任意に存在する金属化合物の量と、P基準での前記少なくとも1種のリン酸化合物の混合量とのモル比(Zn/P)が、0.8〜1.8の範囲であることを特徴とする、請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法によって得られるリン酸亜鉛粒子又は亜鉛金属混合リン酸塩粒子。
- 請求項16に記載の粒子を、腐食防止顔料又は歯科用セメント若しくは歯科用コーティングの添加剤として使用する方法。
- ポリマーと請求項16に記載の粒子とを含む複合材。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20200056584A (ko) * | 2018-11-15 | 2020-05-25 | 김영량 | 화학적 방법에 의한 판상형 인산아연 미립자 제조방법 |
Families Citing this family (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107840793B (zh) * | 2017-10-26 | 2021-04-20 | 北京科技大学 | 一种异形单分散草酸锌粉体的制备方法 |
CN108715442B (zh) * | 2018-08-01 | 2021-11-12 | 广西零到壹科技有限责任公司 | 机械活化连续反应制备高纯磷酸锌的设备及其应用 |
CN112340720B (zh) * | 2019-08-06 | 2023-05-16 | 湖南师范大学 | 基于掺杂型磷酸锌锰结构的锌离子电池正极材料及其合成方法 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH05239376A (ja) * | 1992-02-27 | 1993-09-17 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 白色防錆顔料組成物 |
JP2000154010A (ja) * | 1998-11-18 | 2000-06-06 | Fuji Chem Ind Co Ltd | 微粒子リン酸亜鉛及びその製法並びにそれを用いた防錆顔料 |
Family Cites Families (18)
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---|---|---|---|---|
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GB866377A (en) * | 1958-11-28 | 1961-04-26 | Pyrene Co Ltd | Improvements relating to the production of phosphate coatings on metals |
DE1815112C3 (de) | 1968-12-17 | 1979-04-12 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Verwendung von getemperten Phosphaten in alkalisUikatgebundenen Anstrichmitteln |
GB1348136A (en) * | 1970-11-06 | 1974-03-13 | May & Baker Ltd | Zinc and manganese pigments |
JPS5239376A (en) * | 1975-09-25 | 1977-03-26 | Hitachi Ltd | Process for production of silicon nitride membrane |
JPS5343043A (en) | 1976-10-01 | 1978-04-18 | Nippon Packaging Kk | Solution for forming conversion coating of zinc phosphate |
DE2842150A1 (de) | 1978-09-28 | 1980-04-10 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung von feinverteiltem zinkphosphat |
DE3046697A1 (de) | 1980-12-11 | 1982-07-15 | Goslarer Farbenwerke Dr. Hans Heubach GmbH & Co KG, 3394 Langelsheim | Korrosionsschutzpigmente sowie ihre verwendung in anstrichmitteln |
DE3605526A1 (de) | 1986-02-20 | 1987-08-27 | Heubach Hans Dr Gmbh Co Kg | Neue korrosionsschutzpigmente und ihre herstellung und anwendung |
ES2004805A6 (es) | 1987-08-14 | 1989-02-01 | Colores Hispania | Procedimiento para fabricar un pigmento anticorrosivo. |
DE3731737A1 (de) | 1987-09-21 | 1989-03-30 | Heubach Hans Dr Gmbh Co Kg | Korrosionsschutzpigmente auf der basis von erdalkalihydrogenphosphaten |
ES2006347A6 (es) | 1988-03-03 | 1989-04-16 | Colores Hispania | Pigmento anticorrosivo y procedimiento para su obtencion. |
JP3261538B2 (ja) * | 1991-04-09 | 2002-03-04 | 太平化学産業株式会社 | 亜鉛系リン酸複塩防錆顔料、その製造方法、及び、それを含有する防錆塗料 |
US5653790A (en) | 1994-11-23 | 1997-08-05 | Ppg Industries, Inc. | Zinc phosphate tungsten-containing coating compositions using accelerators |
JPH1036107A (ja) * | 1996-07-22 | 1998-02-10 | Taihei Kagaku Sangyo Kk | 針状りん酸亜鉛カルシウムナトリウム結晶、及び、 その製造方法 |
CA2528275A1 (en) * | 2004-11-30 | 2006-05-30 | Honda Motor Co., Ltd. | Method for surface treatment of aluminum alloy |
KR101068708B1 (ko) | 2006-02-20 | 2011-09-28 | 수미도모 메탈 인더스트리즈, 리미티드 | 인산 아연 피막을 가지는 용융 아연 도금 강판의 제조 방법 |
DE102008000600B4 (de) | 2008-03-11 | 2010-05-12 | Chemetall Gmbh | Verfahren zur Beschichtung von metallischen Oberflächen mit einem Passivierungsmittel, das Passivierungsmittel, die hiermit erzeugte Beschichtung und ihre Verwendung |
-
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Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH05239376A (ja) * | 1992-02-27 | 1993-09-17 | Nippon Chem Ind Co Ltd | 白色防錆顔料組成物 |
JP2000154010A (ja) * | 1998-11-18 | 2000-06-06 | Fuji Chem Ind Co Ltd | 微粒子リン酸亜鉛及びその製法並びにそれを用いた防錆顔料 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
XIE, N. ET AL., MATERIALS LETTERS, vol. 82, JPN6019040999, 2012, pages 26 - 28, ISSN: 0004581204 * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20200056584A (ko) * | 2018-11-15 | 2020-05-25 | 김영량 | 화학적 방법에 의한 판상형 인산아연 미립자 제조방법 |
KR102207356B1 (ko) * | 2018-11-15 | 2021-01-22 | 김영량 | 화학적 방법에 의한 판상형 인산아연 미립자 제조방법 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
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