CN107840793B - 一种异形单分散草酸锌粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及草酸锌粉体湿法制备技术领域，提供了一种异形单分散草酸锌粉体的制备方法，分别配置0.1‑0.3mol/L可溶性锌盐和草酸盐溶液和EDTA（乙二胺四乙酸）溶液；取50‑200ml配置的可溶性锌盐和草酸盐溶液加入到500ml‑2L的含EDTA溶液中；搅拌混合后的溶液，静置放置1‑8小时，分别在不同时间下取样过滤，并用去离子水反复冲洗去除表面的杂质离子，即得单分散的微米级草酸锌粉体。本发明选用了合适的晶形调节剂EDTA（乙二胺四乙酸），并配合适当的工艺参数，制备的单分散草酸锌粉末颗粒具有形貌特殊、粒度均匀、颗粒分散的特点；工艺简单，适于工业化推广应用。

Description

一种异形单分散草酸锌粉体的制备方法
技术领域
本发明涉及草酸锌粉体湿法制备技术领域，特别涉及一种异形单分散草酸锌粉体的制备方法，尤其是微米级、单分散草酸锌颗粒粉末的可控制备。
背景技术
单分散粉体材料对于以之为原料制作的器件产品的性能一致性、稳定性非常重要，尤其在高精尖新材料领域。如何控制粉体材料的粒度、形貌和化学成分的一致性，一直以来都是粉体制备领域的一个热门课题。湿法沉淀以其简单、方便、易进行粉体颗粒形貌和粒度剪裁等优势，而为多数人关注研究。草酸锌是重要的前驱体粉末原料，可以制作氧化锌。草酸锌具有良好的结晶性，有明显的自身结晶习性，故而在沉淀制备过程中，利用其本身良好的结晶习性来实现调控，从而制备各种形貌和粒度的草酸锌粉体，再经过热分解则可望得到各种粒度和形貌的氧化锌。氧化锌作为杀菌、光催化、涂料等基础原料，应用广泛。因此，通过前驱体草酸锌粉末的可控制备，再热分解制备相应的氧化锌，可为氧化锌功能粉末原料提供一种新制备技术。
目前，有关微米级、单分散草酸锌颗粒粉末的可控制备方法报道还比较少, 一则跟草酸锌作为沉淀前驱体粉末的反应体系开发较少有关，另一则是特殊形状的单分散草酸锌粉末的过程控制制备技术较欠缺有关。
发明内容
本发明的目的就是克服现有技术的不足，提供了一种异形单分散草酸锌粉体的制备方法，重点在于选用合适的晶形调节剂EDTA（乙二胺四乙酸），并配合其他工艺参数，制备出了形貌特殊、粒度均匀、颗粒分散的单分散草酸锌粉末颗粒。
本申请一种异形单分散草酸锌粉体的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、配置溶液：分别配置0.1-0.3mol/L的可溶性锌盐和草酸盐，0.1-1g/L的EDTA（乙二胺四乙酸）；
步骤二、取50-200ml步骤一中配置的可溶性锌盐和草酸盐加入到500ml-2L的含EDTA溶液中；
步骤三、搅拌步骤二中混合后的溶液，静置放置1-8小时，分别在不同时间下取样过滤，并用去离子水反复冲洗去除表面的杂质离子，即得单分散的微米级草酸锌粉体。
进一步的，步骤一中的可溶性锌盐为硫酸锌、氯化锌、硝酸锌中的一种或几种。
进一步的，步骤一中的草酸盐为草酸钠或草酸铵。
进一步的，步骤二中所述EDTA（乙二胺四乙酸）溶液的pH控制在3-7。
进一步的，步骤三中的搅拌时间为1-10分钟。
进一步的，分别取50ml 0.1mol/L的可溶性锌盐和可溶性草酸盐加入到400ml的0.3g/L的EDTA（乙二胺四乙酸）溶液中；其中EDTA溶液的pH为6.5；然后将混合后的溶液搅拌2分钟，然后静置放置，4小时后取样过滤，并不断用去离子水冲洗，即得单分散的草酸锌粉体，所述单分散的草酸锌粉体平均粒径为10微米。
进一步的，分别取80ml 0.1mol/L的可溶性锌盐和可溶性草酸盐加入到1840ml的1g/L的EDTA（乙二胺四乙酸）溶液中；其中EDTA溶液的pH为6.5，然后将混合后的溶液搅拌3分钟，然后静置放置，5小时后取样过滤，并不断用去离子水冲洗，即得单分散的草酸锌粉体，所述单分散的草酸锌粉体平均粒径75微米。
进一步的，分别取50ml 0.1mol/L的可溶性锌盐和可溶性草酸盐加入到400ml的0.1g/L的EDTA（乙二胺四乙酸）溶液中；其中EDTA溶液的pH为4.5，然后将混合后的溶液搅拌1分钟，然后静置放置，3小时后取样过滤，并不断用去离子水冲洗，即得单分散的草酸锌粉体。
本发明的有益效果为：选用合适的晶形调节剂EDTA（乙二胺四乙酸），并配合适当的工艺参数，制备的单分散草酸锌粉末颗粒具有形貌特殊、粒度均匀、颗粒分散的特点；工艺简单，适于工业化推广应用。
附图说明
图1所示为本发明实施例1中所得草酸锌粉体颗粒形貌的电镜照片（×500）。
图2所示为本发明实施例2中所得草酸锌粉体颗粒形貌的电镜照片（×100）。
图3所示为本发明实施例2中所得草酸锌粉体颗粒形貌的电镜照片（×1000）。
图4所示为本发明实施例3中所得草酸锌粉体颗粒形貌的电镜照片（×500）。
具体实施方式
下文将结合具体附图详细描述本发明具体实施例。应当注意的是，下述实施例中描述的技术特征或者技术特征的组合不应当被认为是孤立的，它们可以被相互组合从而达到更好的技术效果。在下述实施例的附图中，各附图所出现的相同标号代表相同的特征或者部件，可应用于不同实施例中。
实施例1
分别取50ml 0.1mol/L的可溶性锌盐和可溶性草酸盐加入到400ml的0.3g/L的EDTA（乙二胺四乙酸）溶液中；其中EDTA溶液的pH为6.5，然后将混合后的溶液搅拌2分钟，然后静置放置，4小时后取样过滤，并不断用去离子水冲洗，就可得到单分散的草酸锌沉淀，平均粒径在10微米左右，具体形貌如图1。
实施例2
分别取80ml 0.1mol/L的可溶性锌盐和可溶性草酸盐加入到1840ml的1g/L的EDTA（乙二胺四乙酸）溶液中；其中EDTA溶液的pH为6.5，然后将混合后的溶液搅拌3分钟，然后静置放置，5小时后取样过滤，并不断用去离子水冲洗，就可得到单分散的草酸锌沉淀，平均粒径在75微米左右，具体形貌如图2和图3。
实施例3
分别取50ml 0.1mol/L的可溶性锌盐和可溶性草酸盐加入到400ml的0.1g/L的EDTA（乙二胺四乙酸）溶液中；其中EDTA溶液的pH为4.5，然后将混合后的溶液搅拌1分钟，然后静置放置，3小时后取样过滤，并不断用去离子水冲洗，就可得到单分散的草酸锌沉淀，具体形貌如图4。
本文虽然已经给出了本发明的几个实施例，但是本领域的技术人员应当理解，在不脱离本发明精神的情况下，可以对本文的实施例进行改变。上述实施例只是示例性的，不应以本文的实施例作为本发明权利范围的限定。

Claims (3)

1.一种异形单分散草酸锌粉体的制备方法，其特征在于，分别取50ml 0.1mol/L的可溶性锌盐和可溶性草酸盐加入到400ml的0.3g/L的EDTA(乙二胺四乙酸)溶液中；其中EDTA溶液的pH为6.5；然后将混合后的溶液搅拌2分钟，然后静置放置，4小时后取样过滤，并不断用去离子水冲洗，即得单分散的草酸锌粉体，所述单分散的草酸锌粉体平均粒径为10微米。
2.一种异形单分散草酸锌粉体的制备方法，其特征在于，分别取80ml 0.1mol/L的可溶性锌盐和可溶性草酸盐加入到1840ml的1g/L的EDTA(乙二胺四乙酸)溶液中；其中EDTA溶液的pH为6.5，然后将混合后的溶液搅拌3分钟，然后静置放置，5小时后取样过滤，并不断用去离子水冲洗，即得单分散的草酸锌粉体，所述单分散的草酸锌粉体平均粒径75微米。
3.一种异形单分散草酸锌粉体的制备方法，其特征在于，分别取50ml 0.1mol/L的可溶性锌盐和可溶性草酸盐加入到400ml的0.1g/L的EDTA(乙二胺四乙酸)溶液中；其中EDTA溶液的pH为4.5，然后将混合后的溶液搅拌1分钟，然后静置放置，3小时后取样过滤，并不断用去离子水冲洗，即得单分散的草酸锌粉体。
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