DE1815112C3 - Verwendung von getemperten Phosphaten in alkalisUikatgebundenen Anstrichmitteln - Google Patents

Verwendung von getemperten Phosphaten in alkalisUikatgebundenen Anstrichmitteln

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Description

Die Erfindung betrifft die Verwendung von getemperten Phosphaten des Eisens, Zinks, Bleis und Magnesiums zum schnellen Hirten von Anstrichmitteln für den Korrosionsschutz auf der Basis von Alkalisilikaten.
Bekannte alkalisilikatgebundene Anstrichmittel bestehen aus einem Pigment - im allgemeinen Zinkstaub oder Aluminiumpulver oder deren Gemische — und aus Wasserglas als alkalisilikalhaltiges Bindemittel. Pigment und Wasserglas werden in getrennten Gebinden gelagert und zum Verbraucher transportiert; erst dort werden sie vermischt und bilden dann ein gebrauchsfertiges Anstrichmittel.
Anstrichmittel auf der Basis Alkalisilikat und Zinkstaub sind als gute Korrosionsschutzmittel bekannt Diese Anstrichmittel haben den Nachteil, durch eine Gasblasenbildung die Haftfestigkeit zu beeinträchtigen. Die Gasblasen entstehen durch die Reaktion des
in alkalisch reagierenden Anstrichmittels mit dem Zink.
Ein weiterer Nachteil der aus diesen Anstrichmitteln
hergestellten Schutzanstriche ist es, daß in manchen
Fällen ein nachträgliches Härten erforderlich ist Es wurde nun gefunden, daß getemperte Phosphate
H des Zinks, des Eisens, des Bleis oder des Magnesiums oder deren Gemische als Härter in alkalisiükatgebundenen Anstrichmitteln verwendet werden können. Die Temperzeit beträgt etwa V2 bis 4 Stunden. Die gemäß der Erfindung zu verwendender, getem-
>n perten Phosphate des Eisens werden dadurch erhalten, daß man Eisenphosphat mit einem Verhältnis von P2O5 zu Fe2Oj, das im Bereich zwischen 1 :1 und 3 :1 liegt bis zur Gewichtskonstanz bei Temperaturen zwischen 550 und 9000C, vorzugsweise zwischen 550 und 6000C tempert
Die gemäß der Erfindung zu verwendenden, getemperten Phosphate des Bleis werden dadurch erhalten, daß man Bleiphosphat mit einem Verhältnis von P2O5 zu PbO, das im Bereich zwischen 033 :1 und 1 :1 liegt bis
jo zur Gewichtskonstanz bei Temperaturen zwischen 450 und 8500C vorzugsweise zwischen 450 und 5000C tempert
Die gemäß der Erfindung zu verwendenden, getemperten Phosphate des Zinks werden dadurch erhalten, daß man Zinkphosphat mit einem Verhältnis von P2O5 zu ZnO, das im Bereich zwischen 033 :1 und 1 :1 liegt bis zur Gewichtskonstanz bei Temperaturen zwischen 450 und 8500C vorzugsweise zwischen 500 und 600° C tempert
-to Die gemäß der Erfindung zu verwendenden, getemperten Phosphate des Zinks werden dadurch erhalten, daß man Zinkdiphosphat mit einem Verhältnis von P2O5 zu ZnO, das im Bereich zwischen 0,5 :1 und 1 :1 liegt bis zur Gewichtskonstanz bei Temperaturen zwischen 400 und 8500C, vorzugsweise zwischen 450 und 550° C tempert
Die gemäß der Erfindung zu verwendenden, getemperten Phosphate des Magnesiums werden dadurch erhalten, daß man Magnesiumphosphat mit einem
Verhältnis von P2O5 zu MgO, das im Bereich zwischen 033 :1 und 1 :1 liegt etwa eine halbe bis Λ Stunden lang bei Temperaturen zwischen 230 und 3000C, vorzugsweise zwischen 230 und 2800C tempert. Die Phosphate der genannten Metalle werden in
bekannter Weise aus Salzen dieser Metalle (z.B. Nitrate, Sulfate) durch Fällung mit Alkaliorthophosphaten oder Alkalipolyphosphaten oder durch Umsetzung der entsprechenden Metallhydroxide, Metalloxide oder Metallcarbonate mit Orthophosphorsäure erhalten.
Diese Phosphate werden dann getempert; ohne einen Tempervorgang sind sie nicht als Härter für Anstrichmittel geeignet. Die genannten Phosphorpentoxid-Metalloxid-Verhältnisse gelten auch für die getemperten Phosphate, da bei der thermischen Behandlung kaum
h--» Änderungen der Metalloxid- und Phosphorpentoxidmengen auftreten.
Entsprechend der Erfindung werden die als Härter vorgesehenen getemperten Phosphate in Anstrichmit-
teln verwendet, die drei Komponenten enthalten, nämlich ein getempertes Phosphat des Zinks, Eisens, Bleis oder Magnesiums als Härter, ein Pigment und ein alkalisilikathaltiges Bindemittel,
Als Pigmente dienen Metalle wie Zink, Aluminium oder deren Gemische, gegebenenfalls mit geringen Zusätzen an anderen Metallen in Pulver- oder Staubform.
Als Bindemittel werden lösliche Alkalisilikate verwendet, wobei Kalium- und Natriumsilikate, insbeson- in dere in trockener Form, bevorzugt sind. Daneben können auch Alkalisilikate in Form von wäßrigen Lösungen (Wasserglas) verwendet werden. In jedem Fall kann bei der Verwendung der erfindungsgemäßen Härter das molare Verhältnis SiO2: Me2O dieser Alkalisilikate (Me = Alkalimetall) innerhalb weiter Grenzen schwanken.
Bei der Verwendung der getemperten Phosphate in alkalisilikatgebundenen Anstrichmitteln ist der Zeitpunkt der Beimischung der Härter ohne Einfluß. 2»
Eine bevorzugte Ausführangsform der Erfindung ist die Verwendung der getemperten Phosphate als Härter im Gemisch mit festen pulverförmigen wasserlöslichen Alkalisilikaten und dem Pigment in trockener Form.
Derartige trockene Mischungen, die gut lager- und transportfähig sind, erlauben es, durch Zugabe von Wasser unmittelbar vor dem Verarbeiten das fertige Anstrichmittel herzustellen. Als Alkalisilikate können bei diesen trockenen Mischungen alle leicht wasserlöslichen festen Alkalisilikate verwendet werden, die pulverförmig zu erhalten sind. Bevorzugt werden lösliche Natriumdisilikate oder Kaliumdisilikate eingesetzt, insbesondere solche die Kristallwasser enthalten.
Bevorzugt werden solche trockenen Mischungen verwendet, die 6—11 Gewichtsprozent Härter, 7 — 15 r, Gewichtsprozent lösliches kristallwasserk .ftiges Alkalisilikat und 74-87 Gewichtsprozent Zinkstaub enthalten.
Verwendet man in den trockenen Mischungen einen geringeren Härterzusatz (unterer Grenzbereich 4— 7 Gewichtsprozent Härter) so erlaubt das fertige Anstrichmittel längere Verarbeitungszeiten, die Wasserbeständigkeit des erhärteten Anstriches nimmt jedoch ab. Ein Härterzusatz in größerer Menge (oberer Grenzbereich 9—12 Gewichtsprozent Härter) ergibt sehr gute wasserbeständige Anstriche; die Verarbeitungszeit jedoch wird verkürzt
Die angegebenen Grenzen können sich je nach Zusammensetzung der verwendeten Alkalisilikate ändern; außerdem hängt der Anteil des Härters in der w Mischung von seiner Zusammensetzung ab.
Bei solchen Anstrichmitteln, die aus den Einzelkomponenten unmittelbar vor dem Verbrauch gemischt werden, kann die zugegebene Härtermenge in einem wesentlich größeren Bereich variiert werden, da das Verhältnis SiC>2: Me2O der verwendbaren Wassergläser sehr verschieden ist Eine größere Menge an Härter ist erforderlich, wenn das Verhältnis SiO2: Me2O des verwendeten Wasserglases klein ist; ein geringerer Zusatz an Härter dagegen ist nötig, wenn das Verhältnis SiO2: Me2O groß ist, z. B. bei 3,5 :1 liegt
Besonders vorteilhaft sind die getemperten Phosphathärter in Mischungen mit leicht wasserlöslichen Alkalisilikaten, die ein kleines Verhältnis SiO2: Me?0 aufweisen (wie z. B. Natriumdisilikat); dabei werden <ö besonders gut wasserbeständige Korrosionsschutzanstriche erhalten.
Bisher war es nur möglich, durch Verwendung von
Silikaten (Wasserglas) mit einem großen Verhältnis SiO2:Me2O (z.B. von 3,8:1) gut wasserbeständige Anstriche zu erhalten, während Silikate mit kleinerem Verhältnis SiO2: Me2O (unter 3,5 :1) ohne einen der Härter wasserlösliche und daher nicht brauchbare Anstriche bilden würden. Für die Herstellung von trockenen Ansatzmischungen, die vollständig und schnell wasserlöslich sein müssen, kann man jedoch nur leichtlösliche Alkalisilikate verwenden.
Überraschenderweise erlaubt nun der erfindungsgemäße Zusatz von getemperten Phosphaten des Zinks, Eisens, Bleis oder Magnesiums die Verwendung von leicht wasserlöslichen Alkalisilikaten in Anstrichmitteln, die getrocknet einen Schutzanstrich hoher Wasserbeständigkeit ergeben. Durch diese Härter wurde es damit möglich, trockene Mischungen für wasserbeständige Schutzantriche herzustellen. Diese trockenen Mischungen können vorteilhaft bereits vom Hersteller in optimalen Mischungsverhältnissen eingestellt werden; so werden Mischungsfehler beim Verbraucher vermieden. Ein weiterer Vorteil der trockenen Mischungen ist es, daß sie bei trockener Lagerung praktisch unbegrenzt haltbar sind.
Darüber hinaus wird durch die Verwendung der Härter die praktische Anwendungsmöglichkeit der alkalisilikathaltigen Anstrichmittel in der Praxis erheblich verbessert Die flüssigen, streich- oder spritzfähigen Anstrichmittel sind ausreichend lange verarbeitungsfähig und trocknen nach dem Auftragen schnell. Der trockene Anstrich bildet nach 1 bis 3 Tagen ohne zusätzliche Maßnahmen eine dauernd wasserbeständige Schutzschicht
Vorteilhaft ist weiterhin die gute und gleichmäßige Haftfestigkeit der erfindungsgemäßen Anstriche. Eine Blasenbildung wird durch den Härterzusatz im Anstrich vermieden, wodurch sich die wesentlich verbesserte Haftfestigkeit erklären ließe.
Die Herstellung und Verwendung der getemperten Phosphate und die Bereitung und Zusammensetzung von trockenen Ansatzmischungen sowie \~sn Anstrichmitteln ist nachstehend in Beispielen angegeben.
Beispiel 1
Feuchtes durch Umsetzung von stöchiometrischen Mengen an Bleiacetat und Phosphorsäure erhaltenes Bleiphosphat mit einem P2O5: PbO-Verhältnis von 0,33-0,35:1 (entspricht angenähert der Formel PD3 (PO*)?) wird getrocknet und anschließend bei 450° C etwa drei Stunden lang bis zur Gewichtskonstanz getempert. Anschließend wird dieses Produkt gemahlen. 10 g des getemperten, gemahlenen Bleiphosphats werden mit 75 g zinkoxidarmem Zinkstaub einer mittleren Korngröße von 2—3 μ innig vermischt
Mit 25 g Kaliumsilikatlösung (Kaliumwasserglas mit 40,2 Gewichtsprozent Kaliumsilikat, wobei das SiO21K2O-Verhältnis=2,9 ist) und mit 5 ml Wasser wird das Gemisch aus dem Härter und dem Pigment zu einem gebrauchsfertigen Anstrichmittel angerührt
Das Anstrichmittel wird auf ein gut gereinigtes Eisenblech (Sandstrahlgebläse) in einfachem Anstrich aufgetragen. Nach etwa 2 Stunden ist der Anstrich trocken (bei Raumtemperatur) und bildet dann eine biege- und haftfeste Korrosionsschutzschicht. Dieser Korrosionsschutzansirich ist nach etwa 2 Tagen wasserfest.
Beispiel 2
a) Feuchtes, durch Umsetzung von stöchiometrischen Mengen an Zinknitrat und Phosphorsäure erhaltenes Zinkphosphat mit einem Verhältnis P2O5: ZnO = 0,32-0,35 :1 (entspricht angenähert der Formel Zn3 (PO^j wird getrocknet und etwa 2 Stunden lang (bis zur Gewichtskonstanz) bei 4000C getempert und anschließend gemahlen.
2 g aes getemperten und gemahlenen Zinkphosphats werden mit 75 g zinkoxidarmem Zinkstaub (Korngröße 2—3 μ) vermischt und mit 18 g Natriumsilikatlösung (Natronwasserglas mit einem Gehalt von 45,5 Gewichtsprozent Natriumsilikat, wobei das SiO2: Nd2O-Verhältnis = 2,8 ist) und mit 5 ml Wasser zu ei iem gebrauchsfertigen Anstrichmittel angerührt Das Anstrichmittel wird auf ein gut gereinigtes Eisenblech aufgetragen. Nach 1 bis 2 Stunden ist der Anstrich trocken, und nach 1 bis 2 Tagen erhält man einen biege- und haftfesten sowie wasserbestänc igen Schutzanstrich.
b) Gute Korros;onsschutzschichten werden ebenfalls durch die folf ende Mischung erhalten:
4 g getempe tes Zinkphosphat, 75 g Zinkstaub, 25 g Kaliumsilikatlösung (Kaliwasserglas mit 40,2 Gewichtsprozent Kaliumsilikat; SiO2: K2O-Verhältnis = 2$) und 15 ml Wasser.
Beispiel 3
Durch Umsetzung von stöchiometrischen Mengen an Natriumdiphosphat und Zinkchlorid in wäßriger Lösung wird Zinkdiphosphat mit einem P2Os: ZnO-Verhältnis von etwa 0,5 :1 (entspricht etwa der Formel Zn2P2Oz) erhalten. Das Zinkdiphosphat wird getrocknet und bei 5500C zwei Stunden lang bis zur Gewichtskonstanz getempert und abschließend gemahlen. 5 g des getemperten Zinkphosphats werden mit 75 g Zinkstaub gemischt und ergeben mit 20 g Kaliwasserglas oder mit 20 g Natronwasserglas (analog Beispiel 2a und b) und 10 ml V^asser ein gebrauchsfertiges Anstrichmittel.
Beispiel 4
Durch Umsetzung von 412 g Zinkhydroxid (ca. 70% ZnO) in wäßriger Aufschlemmung mit 777 g Phosphorsäure (55 Gewichtsprozent P2Os) wird ein Zinkphosphat mit einem P2O5 : ZnO-Verhältnis von etwa 0,86-0,9 :1 hergestellt Dieses Zinkphosphat wird getrocknet und bei 4500C bis zur Gewichtskonstanz etwa 2 Stunden lang getempert und anschließend gemahlen.
3 g dieses getemperten Zinkphosphats werden mit 75 g Zinkstaub gemischt und ergeben mit 20 g Kaliumwasserglas oder mit 18 g Natronwasserglas (analog Beispiel 2a und b) und 5 ml Wasser ein gebrauchsfertiges, gutes Anstrichmittel.
Beispiel 5
Durch Umsetzung von 291 g Magnesiumhydroxid in wäßriger Aufschlemmung mit 1295 g Phosphorsäure (55 Gew.-% P2Os) wird Magnesiumphosphat mit einem P2O5: MgO-Verhältnis von etwa 1 :1 erhalten. Dieses Magnesiumphosphat wird getrocknet und bei 250° C etwa 3 Stunden lang getempert und anschließend gemahlen. 4 g des getemperten Magnesiumphosphats werden mit 75 g Zinkstaub gemischt und ergeben mit 22 g KaliwassergfUi oder mit 22 g Natronwasserglas (analog Beispiel 2a und b) und mit 5 ml Wasser ein gebrauchsfertiges, gutes Anstrichmittel,
Beispiel 6
Durch Umsetzung von 160 g Fe2O3 in Form von frischgefälltem Eisenhydroxid mit 650 g Phosphorsäure (55 Gew.-% P2O5) wird ein Eisenphosphat mit einem P2O5: Fe2Ou-Verhältnis von 2,5 :1 hergestellt. Dieses
1» Eisenphosphat wird getrocknet und bei 550° C bis zur Gewichtskonstanz etwa zwei Stunden getempert und anschließend gemahlen.
4 g dieses getemperten Eisenphosphats werden mit 75 g Zinkstaub gemischt und ergeben mit 20 g
π Kaliwasserglas bzw. 20 g Natronwasserglas (analog Beispiel 2a und b) sowie mit 10 ml Wasser ein gebrauchsfertiges gutes Anstrichmittel.
Beispiel 7
Durch Umsetzung von 233 g lileioxid mit 226 g
Phosphorsäure (55 Gewichtsprozent P2Os) wird ein Bleiphosphat mit einem Verhältnis von P2Os zu PbO = 0,87 :1 erhalten. Dieses Bleiphosphat wird getrocknet uni bei 500° C bis zur Gewichtskonstanz getempert und
anschließend gemahlen.
5 g Dieses getemperten Bleiphosphates werden mit
75 g Zinkstaub gemischt und ergeben mit 22 g jo Kaliwasserglas oder mit 22 g Natronwasserglas (analog Beispiel 2a und b) sowie mit 15 ml Wasser ein gebrauchsfertiges Anstrichmittel.
r> Beispiel 8
75 g eines zinkoxidarmen Zinkstaubes mit einer mittleren Korngröße von 2—3 μ und 7 g eines getemperten Bleiphosphates, gemäß Beispiel 1, und 10 g pulverförmiges, leicht wasserlösliches Natriumdisilikat (SiO2: Na2O-Verhältnis = 2; Wassergehalt 18-19%) werden trocken gemischt, in Polyäthylenbeutel verpackt und bei Raumtemperatur gelagert Die so hergestellte trockene Mischung ist gut lagerfähig. Auch
■r> nach über 2monatiger Lagerung läßt sich aus dieser trockenen Mischung mit etwa 30 ml Wasser ein gebrauchsfertiges Anstrichmittel anrühren. Dieses Anstrichmittel ist ausgezeichnet streichfähig. Auf ein sauberes Eisenblech in einfachem Anstrich aufgetragen
>o ergibt sich ein biege- und haftfester Anstrich, der nach 2 — 3 Tagen wasserbeständig ist
Beispiel 9
75 g eines zinkoxidarmen Zinkstaubes mit einer mittleren Korngröße von 2-3μ und Hg getempertes Zinkphosphat, gemäß Beispiel 2 und 10 g pulverförmiges, leicht wasserlösliches Natriumdisilikat (SiO2:Na2O-Verhältnis = 2; Wassergehalt 18-15%)
bo werden trocken gemischt, in Polyäthylenbeutel verpackt und bei Raumtemperatur gelagert. Die so hergestellte trockene Mischung ist gut lagerfähig. Auch nach über 2monatiger Lagerung läßt sich aus dieser trockenen Mischung mit 35 ml Wasser ein gebrauchs-
f>> fertiges Anstrichmittel anrühren. Auf ein sauberes Eisenblech aufgetragen ergibt sich ein biege- und haftfester Anstrich, der nach 2-3 Tagen wasserbeständig ist.
Beispiel tO
75 g eines zinkoxidarmen Zinkstaubes mit einer mittleren Korngröße von 2-3 μ und 3 g getempertes Zinkphosphai, gemäß Beispiel 4, und 4 g getempertes r> Eisenphosphat, gemäß Beispiel 6, und 10 g pulverförmiges, leicht wasserlösliches Natriumdisilikat (SiO2:Na2O-Verhältnis = 2; Wassergehalt 18-19%) werden trocken gemischt, in Polyäthylenbeutel verpackt und bei Raumtemperatur gelagert. Die so in hergestellte trockene Mischung ist gut lagerfähig und läßt sich mit 35 ml Wasser zu einem gebrauchsfertigen Anstrichmittel anrühren. Es ergibt sich eine biege- und haftfester Anstrich, der nach 2 Tagen wasserbeständig ist. ι ϊ
Anstrichmittel
Beurteilung des Anstrichs
Beispiel 11
Die folgende Aufstellung zeigt die Ergebnisse von _>n Vergleichsversuchen zwischen herkömmlichen Zinkstaub-Wasserglas-Anstrichen und mit getemperten Phosphaten versehenen Anstrichen, insbesondere in bezug auf die Wasserbeständigkeit. Dabei werden gleichartig vorbehandelte Anstrichproben 3 Tage an der 2 "> Luft getrocknet und nach 5tägiger Lagerung unter Wasser durch Untersuchung der Haftung und nach Augenschein beurteilt.
a) 30 g Natron-Wasserglaslösung (26,5 Gewichtsprozent Natriumsilikatgehalt; SiO2: Na2O - Verhältnis=3,9) g Zink, 5 g Wasser-Anstrichmittel entspricht etwa dem Stand der Technik
b) 30 g Natron-Wasserglaslösung (42,5 Gewichtsprozent Natriumsilikatgehalt; SiO2: Na2O - Verhältnis = 2,8) g Zink, 5 g Wasser
c) 10 g Natriumdisilikat (82 Gewichtsprozent Natriumdisilikat·
hältnis = 2) 75 g Zink, ml Wasser
d) Anstrichmittel gemäß Beispiel 3
e) Anstrichmittel gemäß Beispiel 8
befriedigende Haftung ausreichend wasserbeständig
ungenügende Haftung mangelhaft wasserbeständig
in Wasser löslich
haftfest
sehr gut wasserbeständig
haftfest
sehr gut wasserbeständig

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Verwendung von Phosphaten als Härter in pigmenthaltigen, alkalisilikatgebundenen Anstrichmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß getemperte Phosphate des Zinks, des Eisens, des Bleis oder des Magnesiums oder deren Gemische als Härter verwendet werden.
Z Verwendung von getemperten Phosphaten nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die getemperten Phosphate im Gemisch mit einem Pigment und einem festen pulverförmigen wasserlöslichen Alkalisilikat in einer trockenen Mischung verwendet werden.
3. Verwendung von getemperten Phosphaten nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß getemperte Phosphate des Eisens verwendet werden, die dadurch erhalten wurden, daß man Eisenphosphat mit einem Verhältnis von P2O5: Fe2O* das im Bereich zwischen 1 :1 und 3 :1 liegt, bis zur Gewichtskonstanz bei Temperaturen zwischen 550 und 9000C tempert
4. Verwendung von getemperten Phosphaten nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß getemperte Phosphate des Bleis verwendet werden, die dadurch erhalten wurden, daß man Bleiphosphat mit einem Verhältnis von P2O5: PbO, das im Bereich zwischen 033 :1 und 1 :1 liegt, bis zur Gewichtskonstanz bei Temperaturen zwischen 450 und 850° C tempert
5. Verwendung von getemperten Phosphaten nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet daß getemperte Phosphate des Zinks verwendet werden, di? dadurch erhalten wurden, daß man Zinkphosphat mit einem Verhältnis von P2Os : ZnO, das im Bereich zwischen 033 :1 und 1 :1 liegt bis zur Gewichtskonstanz bei Temperaturen zwischen 400 und 8500C tempert
6. Verwendung von getemperten Phosphaten nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß getemperte Phosphate des Zinks verwendet werden, die dadurch erhalten wurden, daß man Zinkdiphosphat mit einem Verhältnis von P2O5: ZnO, das im Bereich zwischen 0,5:1 und 1 :1 liegt bis zur Gewichtskonstanz bei Temperaturen zwischen 400 und 85O0C tempert
7. Verwendung von getemperten Phosphaten nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß getemperte Phosphate des Magnesiums verwendet werden, die dadurch erhalten wurden, daß man Magnesiumphosphat mit einem Verhältnis von P2O5: MgO, das im Bereich zwischen 033 :1 und 1 :1 liegt, etwa eine halbe bis drei Stunden lang bei Te.Tineraturen zwischen 230 und 3000C tempert
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