JP2018505269A - 水不溶性粒子の含有量を減少させた水溶性セルロース誘導体を生成するための方法 - Google Patents
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Abstract
Description
1.92のメチル置換度DSメチル、0.24のモル置換度MSヒドロキシプロピル、3.2mPa・sのウベローデ粘度(DIN51562−1:1999−01(1999年1月)に従って20℃の2重量%水溶液として測定)を有する1.416kgの乾燥ヒドロキシプロピルメチルセルロース(HPMC)を、まず、1.5kWエンジン付きのLodige M 20 MKとしてGebruder Lodige Maschinenbau GmbH、Paderborn、Germanyより市販の20l流動床ミキサに充填した。ミキサが230rpmで動作しているとき、続いて3.584kgの氷冷水を、噴霧ノズルを介してHPMCのバッチ内へ噴霧した。噴霧プロセスは5分かかった。次いで、ミキサを継続してさらに20秒動作させた。直径0.5〜2cmの団子様の粒子を含有する濁った白色の塊を形成する湿潤セルロースHPMCが生じた。図1は湿潤HPMCのこの塊を例証する。湿潤HPMCのこの塊を冷やした混錬機(2×1.5kWのエンジン、20lの有用な容量、及び総容量35lを有するAMK Type IIU Tilt−KneaderとしてAachner Misch−und Knetmaschinenfabrik Peter Kupper GmbH&Co.KG、Germany(AMK)という会社より市販される)へ供給した。AMK Type IIU Tilt−Kneaderを−5℃まで冷やした。塊を5分間混錬した。続いて結果として生じるペーストを、45分間沈静状態に保ち(混錬なしの「熟成」)、その後、湿潤HPMCを均質化するために2回目の混錬を5分間行った。このステップ後の結果として生じるペーストの温度は、20℃未満であった。この混錬及び均質化ステップより生じたかなり均質のペースト;直径0.5〜2cmの団子様の粒子はもはやほとんど目には見えなかった。図2は、この混錬及び均質化ステップより生じたペーストを例証する。
1.79のメチル置換度DSメチル、0.17のモル置換度MSヒドロキシプロピル、及び45mPa・sのウベローデ粘度(DIN51562−1:1999−01(1999年1月)に従って20℃の2重量%水溶液として測定)を有するHPMCを、セルロースをアルカリ性ナトリウム水酸化物と反応させて、アルカリセルロースを生成し、その生成されたアルカリセルロースを塩化メチル及びプロピレンオキシドでエーテル化することによって、既知の様式で生成した。生成されたHPMCを湯で洗浄し、加圧ろ過に供してフィルタケークを生成した。結果として生じるHPMCフィルタケークは、湿潤HPMCの総重量に基づいて40パーセントの含水量を有した。
1.92のメチル置換度DSメチル、0.26のモル置換度MSヒドロキシプロピル、及び48mPa・sのウベローデ粘度(DIN51562−1:1999−01(1999年1月)に従って20℃の2重量%水溶液として測定)を有するHPMCを、セルロースをアルカリ性ナトリウム水酸化物と反応させて、アルカリセルロースを生成し、その生成されたアルカリセルロースを塩化メチル及びプロピレンオキシドでエーテル化することによって、既知の様式で生成した。生成されたHPMCを湯で洗浄し、加圧ろ過に供してフィルタケークを生成した。結果として生じるHPMCフィルタケークは、湿潤HPMCの総重量に基づいて41パーセントの含水量を有した。
Claims (15)
- 水溶性セルロース誘導体を生成するためのプロセスであって、
a)セルロースをアルカリ性物質と反応させてアルカリセルロースを生成するステップと、
b)前記生成されたアルカリセルロースを1つ以上の誘導化剤と反応させて水溶性セルロース誘導体を生成するステップと、
c)前記生成されたセルロース誘導体を水性液体で1回または数回洗浄して、湿潤セルロース誘導体の総重量に基づいて25〜85パーセントの含水量を有する前記湿潤セルロース誘導体を得るステップと、
d)前記湿潤セルロース誘導体を均質化に供して前記湿潤セルロース誘導体をペーストに形成するステップと、
e)前記ペーストを最大200μmの細孔径のフィルタを通して押圧するステップと、を含む、プロセス。 - 水不溶性粒子の含有量を減少させた水溶性セルロース誘導体を生成するためのプロセスであって、
水溶性セルロース誘導体を、湿潤セルロース誘導体の総重量に基づいて25〜85パーセントの含水量を有する前記湿潤セルロース誘導体を得る重量比で水性液体と混合して、前記湿潤セルロース誘導体を均質化に供して前記湿潤セルロース誘導体をペーストに形成するステップと、
前記ペーストを最大200μmの細孔径のフィルタを通して押圧するステップと、を含む、プロセス。 - 前記ペーストが最大150μmの細孔径のフィルタを通して押圧される、請求項1または2に記載のプロセス。
- 前記ペーストが最大85μmの細孔径のフィルタを通して押圧される、請求項3に記載のプロセス。
- 前記水溶性セルロース誘導体が水溶性セルロースエーテルである、請求項1〜4のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記水溶性セルロース誘導体が、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、またはヒドロキシプロピルメチルセルロースである、請求項5に記載のプロセス。
- 前記水溶性セルロース誘導体が、ウベローデに従って20℃の2重量%水溶液として測定される、1.2〜200mPa・sの粘度を有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記水性液体が水である、請求項1〜7のいずれか一項に記載のプロセス。
- 均質化が混錬機内で実施される、請求項1〜8のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記ペーストが0〜40℃の温度で前記フィルタを通して押圧される、請求項1〜9のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記フィルタがステンレス鋼製の織られたフィルタである、請求項1〜10のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記ペーストを、前記フィルタを通して押圧する前記ステップの後、前記セルロース誘導体が、1つ以上のステップにおいて、乾燥もしくは粉砕またはそれらの組み合わせに供される、請求項1〜11のいずれか一項に記載のプロセス。
- エステル化セルロースエーテルを生成するためのプロセスであって、請求項1〜12のいずれか一項に記載のプロセスに従って水溶性セルロースエーテルを生成するステップと、前記水溶性セルロースエーテルを脂肪族モノカルボン酸無水物またはジカルボン酸もしくはトリカルボン酸無水物、あるいは脂肪族モノカルボン酸無水物及びジカルボン酸もしくはトリカルボン酸無水物の組み合わせと反応させるステップと、を含む、プロセス。
- パーソナルケア、食物、または薬学的組成物における、請求項1〜12のいずれか一項に従って生成された水溶性セルロース誘導体の使用。
- 電子もしくは光学組成物における、またはハニカム構造体を有する無機組成物における、請求項1〜12のいずれか一項に従って生成された水溶性セルロース誘導体の使用。
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