CN116380876B - 一种水体中磷元素含量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环境监测技术领域，具体涉及一种水体中磷元素含量的检测方法，包括以下步骤：提供表面修饰有纳米氢氧化镧的纤维素膜；使所述表面修饰有纳米氢氧化镧的纤维素膜与待测水体混合，得到吸附有磷的待测纤维素膜；采用LIBS‑LIF技术对所述待测纤维素膜进行磷元素检测，获取磷的LIF信号强度；基于所述磷的LIF信号强度和定标曲线，确定所述待测水体的磷浓度，所述定标曲线用于反映磷浓度与磷的LIF信号强度之间的对应关系。该方法将纳米氢氧化镧修饰纤维素膜用于水中磷元素高效富集，并采用LIBS‑LIF技术进行P元素测量，最终实现P元素的高灵敏检测。
Description
技术领域
本发明属于环境监测技术领域，具体涉及一种水体中磷元素含量的检测方法。
背景技术
水体富营养化对水体生态环境及水生生物危害巨大，水中磷元素作为水体富营养化的衡量指标，其超标则会导致水体富营养化，因此，对水体中磷元素进行快速测量判断其含量是否超标对于水体富营养化进行预判至关重要。目前而言，对于水中磷元素测量的方法如钼酸铵分光光度法等通常需要化学试剂且检测耗时，难以实现水体中磷元素快速原位测量，因此，发展一种对水体中磷元素进行快速原位检测的方法至关重要。
激光诱导击穿光谱技术（Laser-induced breakdown spectroscopy）是通过超短脉冲激光聚焦样品表面形成等离子体，进而对等离子体发射光谱进行分析以确定样品的物质成分及含量，其被广泛的应用于元素快速测量中。然而，在水中磷元素测量中，由于磷元素具有高的激发能，且其原子谱线位于紫外区域，LIBS技术难以实现磷元素的高灵敏测量。激光诱导击穿光谱辅助激光诱导荧光光谱（LIBS combined with laser-inducedfluorescence，LIBS-LIF）作为一种改进的LIBS技术，被应用于改进LIBS探测灵敏度，然而，其灵敏度仍然难以满足水中P元素检测需求。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种水体中磷元素含量的检测方法，该方法利用氢氧化镧纳米材料修饰纤维素膜作为提取富集水体中磷元素的材料，然后采用LIBS-LIF技术实现磷元素的高灵敏测量。
具体来说，本发明提供了如下的技术方案：
一种水体中磷元素含量的检测方法，包括以下步骤：
提供表面修饰有纳米氢氧化镧的纤维素膜；
使所述表面修饰有纳米氢氧化镧的纤维素膜与待测水体混合，得到吸附有磷的待测纤维素膜；
采用LIBS-LIF技术对所述待测纤维素膜进行磷元素检测，获取磷的LIF信号强度；
基于所述磷的LIF信号强度和定标曲线，确定所述待测水体的磷浓度，所述定标曲线用于反映磷浓度与磷的LIF信号强度之间的对应关系。
作为优选，上述检测方法中，所述表面修饰有纳米氢氧化镧的纤维素膜的制备方法，包括以下步骤：
提供纤维素膜；
使所述纤维素膜浸泡在氯化镧溶液中，振荡处理第一预设时长，使纤维素膜完全浸润；将碱加入浸泡有纤维素膜的氯化镧溶液中，调整溶液的pH值为10以上，振荡处理第二预设时长，使纳米氢氧化镧修饰于纤维素膜表面；取出纤维素膜，水洗去除纤维素膜表面多余的溶液，即得。
本发明发现，采用上述方法制备得到的氢氧化镧修饰纤维素膜能够实现水中磷元素的高效吸附，且环保无污染；同时所得氢氧化镧修饰纤维素膜表面平整，有效避免了采用LIBS-LIF测量时样品表面不平导致聚焦难的问题，特别适用于LIBS-LIF技术中，可以得到更加准确的磷含量检测结果。
进一步优选的，所述氯化镧溶液的浓度为15~25 mmol/L。氯化镧溶液的浓度过低，磷元素的吸附效果下降明显；氯化镧溶液的浓度过高，会影响纳米氢氧化镧在纤维素膜表面的修饰效果。
进一步优选的，所述第一预设时长为8~15 min。采用上述时长，可以保证纤维素膜表面被完全浸润，同时避免过多的时间消耗。
进一步优选的，所述碱为浓度0.5~2 mol/L的NaOH溶液，通过滴加的方式将碱加入浸泡有纤维素膜的氯化镧溶液中。
进一步优选的，所述第二预设时长为30~60 min。第二预设时长选择上述范围，所得表面修饰有纳米氢氧化镧的纤维素膜对磷元素的富集效果更优。
作为优选，上述检测方法中，使所述表面修饰有纳米氢氧化镧的纤维素膜与待测水体混合时，以所述表面修饰有纳米氢氧化镧的纤维素膜的总面积为100 mm2计，所述待测水体的用量为5~10 mL。
作为优选，上述检测方法中，使所述表面修饰有纳米氢氧化镧的纤维素膜与待测水体混合，包括：
使表面修饰有纳米氢氧化镧的纤维素膜浸泡在待测水体中，振荡处理15~25 min。上述方法可以使磷充分与纤维素膜表面的氢氧化镧发生反应，促进测水体中的磷元素在纤维素膜表面的富集。
作为优选，上述检测方法中，采用LIBS-LIF技术对所述待测纤维素膜进行磷元素检测，获取磷的LIF信号强度，包括：
使待测纤维素膜在532nm激光的烧蚀下形成等离子体，采用波长为253.56 nm的可调谐激光共振激发所述等离子体中的磷原子，产生LIF光谱，记录LIF光谱中发射波长为213.61nm的荧光的光谱强度，即为所述磷的LIF信号强度。
作为优选，上述检测方法中，所述定标曲线通过以下步骤得到：
配制不同浓度的磷离子溶液；
将多张表面修饰有纳米氢氧化镧的纤维素膜分别与所述不同浓度的磷离子溶液混合，得到多张吸附有磷的待测纤维素膜；
采用LIBS-LIF技术对所述多张吸附有磷的待测纤维素膜分别进行磷元素检测，获取多个磷的LIF信号强度；
基于多个磷的LIF信号强度以及每个磷的LIF信号强度对应的磷离子溶液的浓度，拟合所述定标曲线。
本发明有益效果至少在于：
本发明提供了一种水体中磷元素含量的检测方法，将纳米氢氧化镧修饰纤维素膜用于水中磷元素高效富集，并采用LIBS-LIF技术进行P元素测量，最终实现P元素的高灵敏检测。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中需要使用的附图作简单介绍，显而易见，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1水体中磷元素含量的检测方法的流程示意图；其中，1-烧杯，2-表面修饰有纳米氢氧化镧的纤维素膜，3-磷元素，4-载玻片。
图2为实施例1采用LIBS-LIF技术对所述待测纤维素膜进行磷元素检测所得光谱图。
图3为实施例1采用LIBS-LIF技术对所述待测纤维素膜进行磷元素检测所得光谱图。
图4为实施例1所提供的定标曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
实施例1
一种水体中磷元素含量的检测方法，包括以下步骤：
1）制备氢氧化镧修饰纤维素膜
配置浓度为20 mM的氯化镧溶液以及浓度为1M的氢氧化钠溶液；取20mL的氯化镧溶液并将裁剪好的大小为10mm×10mm的纤维素膜放置于氯化镧溶液中，并将其放置于振荡器（转速70转/分钟）上振荡10分钟；之后将配置好的氢氧化钠溶液逐滴加入到装有纤维素膜的氯化镧溶液中，直至溶液pH大于10后停止加入；继续在振荡器上振荡30分钟，使纤维素膜表面逐渐生成氢氧化镧纳米颗粒；取出纤维素膜并用去离子水冲洗纤维素膜表面，去除未附着于纤维素膜表面的氢氧化镧及氯化镧，得到氢氧化镧修饰纤维素膜。
2）水中磷元素富集及测量，可部分参考图1所示流程图
将制备好的氢氧化镧修饰纤维素膜2浸泡在装有待测磷元素溶液的烧杯1中，并放置于振荡器上振荡20分钟，使水中磷元素3能够有效的富集于氢氧化镧修饰纤维素膜2的表面，之后取出氢氧化镧修饰纤维素膜2，并将其粘贴于载玻片4表面，采用LIBS-LIF仪器进行测量，具体的，使待测纤维素膜在LIBS激光的照射下形成等离子体，采用波长为253.56 nm的可调谐激光共振激发所述等离子体中的磷原子，产生LIF光谱，记录LIF光谱中发射波长为213.61nm的荧光的光谱强度，即为所述磷的LIF信号强度。
3）基于所述磷的LIF信号强度和定标曲线，确定所述待测水体的磷浓度，其中，所述定标曲线通过以下步骤得到：
配制浓度分别为0 ppm、10 ppm、20 ppm、50ppm及100 ppm的磷离子溶液；
将多张表面修饰有纳米氢氧化镧的纤维素膜分别与所述不同浓度的磷离子溶液混合，得到多张吸附有磷的待测纤维素膜；
采用LIBS-LIF技术对所述多张吸附有磷的待测纤维素膜分别进行磷元素检测，获取多个磷的LIF信号强度；
基于多个磷的LIF信号强度以及每个磷的LIF信号强度对应的磷离子溶液的浓度，拟合所述定标曲线，如图4所示。
检测结果如下：
将实施例1提供的方法用于P浓度为10 ppm的溶液中P元素测量，如图2-3所示，可以看出10 ppm下可获得明显的光谱信号，基于定标曲线计算得到的浓度结果为14.68 ppm，同时由图2对比可以看出，氢氧化镧修饰后，纤维素膜对磷的吸附效果显著提高。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种水体中磷元素含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供表面修饰有纳米氢氧化镧的纤维素膜；
使所述表面修饰有纳米氢氧化镧的纤维素膜与待测水体混合，得到吸附有磷的待测纤维素膜；
采用LIBS-LIF技术对所述待测纤维素膜进行磷元素检测，获取磷的LIF信号强度；
基于所述磷的LIF信号强度和定标曲线，确定所述待测水体的磷浓度，所述定标曲线用于反映磷浓度与磷的LIF信号强度之间的对应关系；
所述表面修饰有纳米氢氧化镧的纤维素膜的制备方法，包括以下步骤：
提供纤维素膜；
使所述纤维素膜浸泡在氯化镧溶液中，振荡处理第一预设时长，使纤维素膜完全浸润；将碱加入浸泡有纤维素膜的氯化镧溶液中，调整溶液的pH值为10以上，振荡处理第二预设时长，使纳米氢氧化镧修饰于纤维素膜表面；取出纤维素膜，水洗去除纤维素膜表面多余的溶液，即得。
2.根据权利要求1所述的水体中磷元素含量的检测方法，其特征在于，所述氯化镧溶液的浓度为15~25 mmol/L。
3.根据权利要求1或2所述的水体中磷元素含量的检测方法，其特征在于，所述第一预设时长为8~15 min。
4.根据权利要求1或2所述的水体中磷元素含量的检测方法，其特征在于，所述碱为浓度0.5~2 mol/L的NaOH溶液，通过滴加的方式将碱加入浸泡有纤维素膜的氯化镧溶液中。
5.根据权利要求1或2所述的水体中磷元素含量的检测方法，其特征在于，所述第二预设时长为30~60 min。
6.根据权利要求1或2所述的水体中磷元素含量的检测方法，其特征在于，使所述表面修饰有纳米氢氧化镧的纤维素膜与待测水体混合时，以所述表面修饰有纳米氢氧化镧的纤维素膜的总面积为100 mm2计，所述待测水体的用量为5~10 mL。
7.根据权利要求1或2所述的水体中磷元素含量的检测方法，其特征在于，使所述表面修饰有纳米氢氧化镧的纤维素膜与待测水体混合，包括：
使表面修饰有纳米氢氧化镧的纤维素膜浸泡在待测水体中，振荡处理15~25 min。
8.根据权利要求1或2所述的水体中磷元素含量的检测方法，其特征在于，采用LIBS-LIF技术对所述待测纤维素膜进行磷元素检测，获取磷的LIF信号强度，包括：
使待测纤维素膜在激光的照射下形成等离子体，采用波长为253.56 nm的可调谐激光共振激发所述等离子体中的磷原子，产生LIF光谱，记录LIF光谱中发射波长为213.61nm的荧光的光谱强度，即为所述磷的LIF信号强度。
9.根据权利要求1或2所述的水体中磷元素含量的检测方法，其特征在于，所述定标曲线通过以下步骤得到：
配制不同浓度的磷离子溶液；
将多张表面修饰有纳米氢氧化镧的纤维素膜分别与所述不同浓度的磷离子溶液混合，得到多张吸附有磷的待测纤维素膜；
采用LIBS-LIF技术对所述多张吸附有磷的待测纤维素膜分别进行磷元素检测，获取多个磷的LIF信号强度；
基于多个磷的LIF信号强度以及每个磷的LIF信号强度对应的磷离子溶液的浓度，拟合所述定标曲线。
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|---|---|
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