JP2018172676A - 塗膜形成用組成物、塗膜及び粘着シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】塗膜を形成するための塗膜形成用組成物であって、当該塗膜形成用組成物はシリコーン樹脂及びシリコーンオイルを含有し、当該塗膜形成用組成物からなる塗膜は下記(1)及び(2)を満たす、塗膜形成用組成物。
(1)前記塗膜に水を滴下して5分間経過した後の、前記塗膜の水接触角が80°以下である。
(2)前記塗膜をメタノールに3時間接触させた後に、水を滴下して5分間経過した後の、前記塗膜の水接触角が80°以下である。
【選択図】なし
Description
(1)当該塗膜に水を滴下して5分間経過した後の、当該塗膜の水接触角が80°以下である。
(2)当該塗膜をメタノールに3時間接触させた後に、水を滴下して5分間経過した後の、当該塗膜の水接触角が80°以下である。
本実施形態の塗膜形成用組成物は、塗膜を形成するための塗膜形成用組成物であり、当該塗膜形成用組成物はシリコーン樹脂及びシリコーンオイルを含有し、当該塗膜形成用組成物からなる塗膜は下記(1)及び(2)を満たすことが好ましい。
(1)当該塗膜に水を滴下して5分間経過した後の、当該塗膜の水接触角が80°以下である。
(2)当該塗膜をメタノールに3時間接触させた後に、水を滴下して5分間経過した後の、当該塗膜の水接触角が80°以下である。
水滴下後の水接触角およびメタノール3時間接触及び水滴下後の水接触角が80°以下であることにより、表面オイル層による防汚効果が良好に発揮される。
なお、これら塗膜の水接触角は、水滴下後の水接触角の値であるが、試験の期間である35日程度海水に浸漬させただけでは、ほとんど変化しない。
つまり、メタノール3時間後の水接触角が80°以下であれば、約4年に相当する期間フジツボ等の水生生物に対する防汚性があることがわかる。
塗膜形成用組成物中のシリコーン樹脂の含有割合は、防汚剤などの他の成分の含有割合によって、任意の適切な含有割合を採用し得る。塗膜形成用組成物中のシリコーン樹脂の含有割合は、好ましくは30重量%〜98重量%であり、より好ましくは40重量%〜97重量%であり、さらに好ましくは45重量%〜96重量%であり、特に好ましくは50重量%〜95重量%である。塗膜形成用組成物中のシリコーン樹脂の含有割合が上記範囲内に収まることにより、塗膜形成用組成物により形成される塗膜の防汚効果がより十分に発現できるとともに、塗膜の機械的特性がより十分に発現できる。塗膜形成用組成物中のシリコーン樹脂の含有割合が低すぎると、塗膜の機械的特性が低下するおそれがある。塗膜形成用組成物中のシリコーン樹脂の含有割合が高すぎると、塗膜の防汚効果が十分に発現できないおそれがある。
本実施形態の塗膜形成用組成物において、塗膜の安定性等の観点からは、シリコーンオイルは、非反応性のシリコーンオイルであることが好ましい。
親水性シリコーンオイルとしては、ポリエーテル変性シリコーンオイル、ポリグリセリン変性シリコーンオイル、ポリエーテルなどの親水性基とアルキルなどの疎水性基が共変性されたシリコーンオイル等が挙げられ、本実施形態の塗膜形成用組成物においては、塗膜を形成した際に上記した要件(1)及び(2)が満たされる範囲で、これらの中から適宜選択して用いることができる。なお、用いられる親水性シリコーンオイルは、1種のみであってもよいし、2種以上であってもよい。
これら親水性シリコーンオイルにおける、ポリエーテル変性シリコーンオイル、ポリグリセリン変性シリコーンオイル、ポリエーテルなどの親水基は、末端が水酸基であってもよいし、メチル基等のアルキル基でキャップされていてもよい。
親水性シリコーンオイルは、塗膜が水と接触することにより塗膜表面に引き寄せられて偏析し、オイル薄層を形成することで、良好な防汚効果を発揮する。ここで、親水性シリコーンオイルの粘度が小さいほど、塗膜が水と接触した際に塗膜表面に引き寄せられる速度がより速くなるため、水滴下後の水接触角やメタノール接触及び水滴下後の水接触角が小さくなりやすくなる。したがって、防汚効果が良好に発揮され、また、たとえ水中における物理的な要因により塗膜表面のオイル層が取り除かれてしまったときでも、水と接触することによりオイル層を再びより早期に形成し、防汚効果をより迅速に回復することができる。かかる観点から、親水性シリコーンオイルの粘度は、好ましくは10000mm2/s以下であり、より好ましくは5000mm2/s以下であり、さらに好ましくは1000mm2/s以下であり、特に好ましくは400mm2/s以下であり、最も好ましくは150mm2/s以下である。なお、親水性シリコーンオイルの粘度の下限値は特に限定されるものではないが、防汚性の持続性の観点からは、例えば10mm2/s以上である。
なお、本実施形態における親水性シリコーンオイルの粘度(動粘度)は、ASTM D 445−46T或いはJIS Z 8803によるウッベローペ粘度計より測定されるものである。
また、HLBは具体的には、例えば、下記式
HLB値=(分子中に占める親水性基(オキシエチレン単位、OH基)の質量%値の総和)/5
により求めることができる。
なお、本実施形態において、疎水性シリコーンオイルとは、そのHLBが1未満のシリコーンオイルである。
疎水性シリコーンオイルの含有量と親水性シリコーンオイルの含有量の比を上記の範囲内に調整することにより、疎水性オイルによって親水性オイルが保持されるために、メタノール接触による親水性オイルの除去が抑制され、長期の防汚性能がより十分に発現できる。
また、12.0以下であることが好ましく、6.0以下であることがより好ましく4.0以下であることが更に好ましい。
疎水性シリコーンオイルの含有量と親水性シリコーンオイルの含有量の比を上記の範囲内に調整することにより、メタノール接触後も親水性オイルが残存するため、長期防汚性がより十分に発現できる。
本実施形態の塗膜は、上述した塗膜形成用組成物により形成される塗膜であり、水生生物の付着を防止するために有用である。すなわち、本実施形態の塗膜は、シリコーン樹脂及びシリコーンオイルを含有するとともに、下記(1)及び(2)を満たすものであり、水中における水流等の物理的な要因がある中でも、水生生物に対する付着阻害効果を安定に発揮することができる。なお、本明細書において、本実施形態の塗膜を、防汚層という場合がある。
(1)前記塗膜に水を滴下して5分間経過した後の、前記塗膜の水接触角が80°以下である。
(2)前記塗膜をメタノールに3時間接触させた後に、水を滴下して5分間経過した後の、前記塗膜の水接触角が80°以下である。
上記した塗膜形成用組成物は、前述のとおり、水中構造物等の被着体に直接塗布、乾燥して塗膜を形成させてもよいが、例えば、基材層及び粘着剤層を有する粘着シートの基材層表面に塗布、乾燥して塗膜を形成させることで、塗膜(防汚層)、基材層及び粘着剤層をこの順に有する粘着シートの形態とし、これを被着体に貼り付けて用いてもよい。
シリコーン樹脂1(付加型シリコーン樹脂、商品名「KE−1935」、信越シリコーン(株)製):100重量部、親水性シリコーンオイル1(ポリエーテル変性シリコーンオイル、商品名「KF6015」、信越シリコーン(株)製、HLB:4.5、PEO鎖の鎖長:3、粘度130mm2/s):10重量部、親水性シリコーンオイル2(ポリエーテル変性シリコーンオイル、商品名「KF6016」、信越シリコーン(株)製、HLB:4.5、PEO鎖の鎖長:9、粘度150mm2/s):5重量部、疎水性シリコーンオイル1(非反応性シリコーンオイル、商品名「KF96−100」、信越シリコーン(株)製):25重量部、及び疎水性シリコーンオイル2(非反応性シリコーンオイル、商品名「KF415」、信越シリコーン(株)製):30重量部を混合して、実施例1の塗膜形成用組成物を作製した。
親水性シリコーンオイルとして、親水性シリコーンオイル1(ポリエーテル変性シリコーンオイル、商品名「KF6015」、信越シリコーン(株)製):10重量部及び親水性シリコーンオイル2(ポリエーテル変性シリコーンオイル、商品名「KF6016」、信越シリコーン(株)製):5重量部の代わりに、親水性シリコーンオイル2(ポリエーテル変性シリコーンオイル、商品名「KF6016」、信越シリコーン(株)製):15重量部を用いた以外は実施例1と同様にして、実施例2の塗膜形成用組成物を作製した。
親水性シリコーンオイルとして、親水性シリコーンオイル1(ポリエーテル変性シリコーンオイル、商品名「KF6015」、信越シリコーン(株)製):10重量部及び親水性シリコーンオイル2(ポリエーテル変性シリコーンオイル、商品名「KF6016」、信越シリコーン(株)製):5重量部の代わりに、親水性シリコーンオイル1(ポリエーテル変性シリコーンオイル、商品名「KF6015」、信越シリコーン(株)製):15重量部を用いた以外は実施例1と同様にして、実施例3の塗膜形成用組成物を作製した。
疎水性シリコーンオイルとして、疎水性シリコーンオイル1(非反応性シリコーンオイル、商品名「KF96−100」、信越シリコーン(株)製):25重量部、及び疎水性シリコーンオイル1(非反応性シリコーンオイル、商品名「KF415」、信越シリコーン(株)製):30重量部の代わりに、疎水性シリコーンオイル1(非反応性シリコーンオイル、商品名「KF96−100」、信越シリコーン(株)製):55重量部を用いた以外は実施例2と同様にして、実施例4の塗膜形成用組成物を作製した。
疎水性シリコーンオイルとして、疎水性シリコーンオイル1(非反応性シリコーンオイル、商品名「KF96−100」、信越シリコーン(株)製):25重量部、及び疎水性シリコーンオイル1(非反応性シリコーンオイル、商品名「KF415」、信越シリコーン(株)製):30重量部の代わりに、疎水性シリコーンオイル1(非反応性シリコーンオイル、商品名「KF96−100」、信越シリコーン(株)製):55重量部を用いた以外は実施例1と同様にして、実施例5の塗膜形成用組成物を作製した。
シリコーン樹脂(縮合型シリコーン樹脂、商品名「KE−17」、信越シリコーン(株)製):100重量部、親水性シリコーンオイル1(ポリエーテル変性シリコーンオイル、商品名「KF6015」、信越シリコーン(株)製、HLB:4.5、PEO鎖の鎖長:3、粘度130mm2/s):10重量部、親水性シリコーンオイル2(ポリエーテル変性シリコーンオイル、商品名「KF6016」、信越シリコーン(株)製、HLB:4.5、PEO鎖の鎖長:9、粘度150mm2/s):5重量部、疎水性シリコーンオイル1(非反応性シリコーンオイル、商品名「KF96−100」、信越シリコーン(株)製):25重量部、及び疎水性シリコーンオイル2(非反応性シリコーンオイル、商品名「KF415」、信越シリコーン(株)製):30重量部を混合して、実施例6の塗膜形成用組成物を作製した。
シリコーン樹脂、親水性シリコーンオイル、及び疎水性シリコーンオイルの種類及び使用量を表1に記載のとおりに変更した以外は実施例1と同様にして、実施例7〜21の塗膜形成用組成物を作製した。
シリコーン樹脂2(付加型シリコーン樹脂、商品名「KE−1950−50」、信越シリコーン(株)製):100重量部、親水性シリコーンオイル3(ポリエーテル変性シリコーンオイル、商品名「KF6013」、信越シリコーン(株)製、HLB:10、PEO鎖の鎖長:9、粘度400mm2/s):20重量部、疎水性シリコーンオイル1(非反応性シリコーンオイル、商品名「KF96−100」、信越シリコーン(株)製):70重量部を混合して、比較例1の塗膜形成用組成物を作製した。
シリコーン樹脂2(付加型シリコーン樹脂、商品名「KE−1950−50」、信越シリコーン(株)製):100重量部、親水性シリコーンオイル4(ポリエーテル変性シリコーンオイル、商品名「KF6017」、信越シリコーン(株)製、HLB:4.5、PEO鎖の鎖長:10、粘度530mm2/s):30重量部、疎水性シリコーンオイル1(非反応性シリコーンオイル、商品名「KF96−100」、信越シリコーン(株)製):60重量部を混合して、比較例2の塗膜形成用組成物を作製した。
シリコーン樹脂1(付加型シリコーン樹脂、商品名「KE−1935」、信越シリコーン(株)製):100重量部、疎水性シリコーンオイル3(非反応性シリコーンオイル、商品名「KF50−100」、信越シリコーン(株)製):60重量部を混合して、比較例3の塗膜形成用組成物を作製した。
シリコーン樹脂、親水性シリコーンオイル、及び疎水性シリコーンオイルの種類及び使用量を表1に記載のとおりに変更した以外は比較例1と同様にして、比較例4〜11の塗膜形成用組成物を作製した。
各実施例及び比較例の塗膜形成用組成物を、縦30cm×横25cm×厚み0.75cmのPETフィルム(製品名「ルミラー」、東レ(株)製)の表面にアプリケーターにて塗布し、硬化させて、厚み100μmの塗膜を形成し、測定用試料を作製した。
なお、塗膜形成用組成物の硬化条件は、実施例1〜5及び比較例1〜3(付加型シリコーン樹脂を使用)については、150℃で3分間の加熱である。実施例6〜21及び比較例4〜11(縮合型シリコーン樹脂を使用)については、室温で12時間である。
各実施例及び比較例の測定用試料について、2μlの水を塗膜表面に滴下し、5分間経過後の塗膜表面の水接触角を、JIS R 3257による静滴法により、接触角計(DropMaster、協和界面科学株式会社製)を用いて測定した。
各実施例及び比較例の測定用試料について、測定用試料を1000mlのメタノールを入れた容器に3時間浸漬した後に、測定用試料を容器から取り出して80℃で1時間乾燥させてメタノールを除去した後、2μlの水を塗膜表面に滴下し、5分間経過後の塗膜表面の水接触角を、JIS R 3257による静滴法により、接触角計(DropMaster、協和界面科学株式会社製)を用いて測定した。
各実施例及び比較例の測定用試料について、塗膜の面積が20mm×60mmの大きさになるように切り取り、引張試験機(装置名「AUTOGRAPH AGS−X」、(株)島津製作所製)を用いて塗膜の弾性率を評価した。
・KE−1935(信越シリコーン(株)製)
・KE−1950−50(信越シリコーン(株)製)
・KE−17(信越シリコーン(株)製)
・KE−108(信越シリコーン(株)製)
〔親水性シリコーンオイル〕
・SilwetL−7602(HLB:7.3,粘度100mm2/s,末端CH3)(モメンティブ(株))
・KF6015(HLB:4.5,PEO鎖長:3,粘度130mm2/s,末端OH)(信越シリコーン(株)製)
・KF6016(HLB:4.5,PEO鎖長:9,粘度150mm2/s,末端CH3)(信越シリコーン(株)製)
・SilwetL−7600(HLB:14.3,粘度110mm2/s,末端CH3)(モメンティブ(株))
・FZ−2162(HLB:14,粘度180mm2/s,末端OH)(東レ・ダウコーニング(株))
・SilwetL−7604(HLB:10.6,粘度420mm2/s,末端OH)(モメンティブ(株))
・SilwetL−7622(HLB:8,PEO鎖長:10,粘度400mm2/s,末端CH3)(モメンティブ(株))
・TSF4440(HLB:14,粘度160mm2/s)(モメンティブ(株))
・SilwetL−7657(HLB:12.9,粘度600mm2/s,末端OH)(モメンティブ(株))
・KF6013(HLB:10,PEO鎖長:9,粘度400mm2/s,末端OH)(信越シリコーン(株)製)
・KF6017(HLB:4.5,PEO鎖長:10,粘度530mm2/s,末端OH)(信越シリコーン(株)製)
・TSF4445(HLB:7,粘度800mm2/s)(モメンティブ(株))
〔疎水性シリコーンオイル〕
・KF−96−100(信越シリコーン(株)製)
・KF−96−50(信越シリコーン(株)製)
・KF415(信越シリコーン(株)製)
・KF50−100(信越シリコーン(株)製)
・KF50−300(信越シリコーン(株)製)
・KF50−1000(信越シリコーン(株)製)
・KF50−3000(信越シリコーン(株)製)
実施例1〜6、8及び比較例1〜3の測定用試料について、下記の手順により水中生物付着試験を行った。
PMMA板(商品名「デラグラスK」、旭化成テクノプラス株式会社製、メタクリル酸メチル重合体:96.6%以上)に、厚み100μmの塗膜を作製した。得られた塗膜を姫路市沿岸の水深1mに浸漬した。36か月間浸漬後、防汚層の表面に水生生物が付着するかどうかを下記基準で評価し、表2に示した。
○:動物系生物の付着がなく、藻類の付着もない。
△:動物系生物の付着はなく、藻類の付着がある。
×:動物系生物の付着があり、藻類の付着もある。
実施例5の測定用試料について、2μlの水を塗膜表面に滴下し、5分間経過後の塗膜表面を飛行時間型二次イオン質量分析計(TOF.SIMS5、(独)ION−TOF社製)により分析したところ、塗膜表面にオイル層が形成されていることが確認された。オイル層の厚みは約50nmであった。
なお、実施例5以外の実施例及び比較例についても、塗膜表面におけるオイル層の形成が確認された。
一方、メタノール接触及び水滴下後の水接触角が本発明規定の範囲外である比較例1及び比較例2は、水生生物付着試験の結果が付着ありと不良であった。また、水滴下後の水接触角、並びに、メタノール接触及び水滴下後の水接触角が本発明規定の範囲外である比較例3は、水生生物付着試験の結果が付着ありと不良であった。
Claims (8)
- 塗膜を形成するための塗膜形成用組成物であって、
前記塗膜形成用組成物はシリコーン樹脂及びシリコーンオイルを含有し、
前記塗膜形成用組成物からなる塗膜は下記(1)及び(2)を満たす、
塗膜形成用組成物。
(1)前記塗膜に水を滴下して5分間経過した後の、前記塗膜の水接触角が80°以下である。
(2)前記塗膜をメタノールに3時間接触させた後に、水を滴下して5分間経過した後の、前記塗膜の水接触角が80°以下である。 - 前記(2)の塗膜をメタノールに3時間接触させた後に、水を滴下して5分間経過した後の、前記塗膜の水接触角が60°以下である、請求項1に記載の塗膜形成用組成物。
- 前記シリコーンオイルは、親水性シリコーンオイルを含有する、請求項1又は2に記載の塗膜形成用組成物。
- 前記シリコーンオイルは、疎水性シリコーンオイルをさらに含有する、請求項3に記載の塗膜形成用組成物。
- 前記親水性シリコーンオイルのHLBが15以下である、請求項3または4に記載の塗膜形成用組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の塗膜形成用組成物からなる塗膜。
- 弾性率が0.1MPa以上である、請求項6に記載の塗膜。
- 請求項6または7に記載の塗膜、基材及び粘着剤層をこの順に含む粘着シート。
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