JP2018171593A - 複層塗膜の形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】自動車車体に複層塗膜を形成する方法であって、水性中塗り塗料組成物を塗装する工程;塗装された中塗り塗料組成物を、60〜90℃で3〜10分間プレヒートし、未硬化の中塗り塗膜を形成する工程;プレヒートした未硬化のベース塗膜及び未硬化のクリヤー塗膜を形成する工程;及び未硬化の塗膜を同時に焼き付け硬化させ、複層塗膜を形成する工程;を含み、前記水性中塗り塗料組成物は、塗膜形成樹脂を含み、前記塗膜形成樹脂は、(a)所定の物性を有するアクリル樹脂エマルションを含み、前記水性中塗り塗料組成物は、(b)沸点が280℃以上350℃以下である脂肪酸ジエステル化合物である造膜助剤を含み、(a)の固形分と(b)が質量比で3:1になるように混合して成膜して得た硬化膜の破断伸び率が1%以上である。
【選択図】なし
Description
例えば、近年、優れた塗膜外観をもたらすために、中塗り塗料組成物を塗装した後に、中塗り塗料組成物を所定の温度でプレヒートし、未硬化の中塗り塗膜を形成することが行われている。
しかし、例えば、特許文献1に開示された中塗り塗料組成物であっても、プレヒートを行うことにより、熱膨張性/収縮性のある下地の上でも平滑な塗膜を形成することはできず、シワ・ワレなどの塗膜欠陥を生じることがある。
[1]自動車車体に複層塗膜を形成する方法であって、
電着塗膜が形成された自動車車体を提供する工程;
電着塗膜の上に水性中塗り塗料組成物を塗装する工程;
塗装された中塗り塗料組成物を、60〜90℃で3〜10分間プレヒートし、未硬化の中塗り塗膜を形成する工程;
未硬化の中塗り塗膜の上に、水性ベース塗料組成物を塗装する工程;
塗装された水性ベース塗料組成物を、60〜90℃で3〜10分間プレヒートし、未硬化のベース塗膜を形成する工程;
未硬化のベース塗膜の上に、クリヤー塗料組成物を塗装して未硬化のクリヤー塗膜を形成する工程;並びに
未硬化の中塗り塗膜、ベース塗膜及びクリヤー塗膜を同時に焼き付け硬化させ、複層塗膜を形成する工程;
を含み、
前記水性中塗り塗料組成物は、塗膜形成樹脂を含み、
前記塗膜形成樹脂は、
(a)ガラス転移温度−50〜20℃、酸価2〜60mgKOH/g及び水酸基価10〜120mgKOH/gを有するアクリル樹脂エマルションを含み、
前記塗膜形成樹脂の全樹脂固形分100質量部に含まれる、前記(a)アクリル樹脂エマルションの樹脂固形分量は、20〜50質量部であり、及び、
前記水性中塗り塗料組成物は、
(b)沸点が280℃以上350℃以下である脂肪酸ジエステル化合物である造膜助剤を含み、
前記塗膜形成樹脂の全樹脂固形分100質量部に対して、前記(b)造膜助剤の配合量は、2〜30質量部であり、
前記(a)と(b)を、(a)の固形分と(b)が質量比で3:1になるように混合し、成膜して得た硬化膜の破断伸び率が1%以上である、
複層塗膜の形成方法。
[2]前記自動車車体は、電着塗膜の上に、塩化ビニル系樹脂を含む耐チッピング塗膜が形成された自動車車体である、[1]に記載の複層塗膜の形成方法。
[3]前記脂肪酸ジエステル化合物は、脂肪族ジカルボン酸を含む出発物質から調製された化合物であり、前記脂肪族ジカルボン酸が、ブタン二酸、ペンタン二酸、ヘキサン二酸、ヘプタン二酸、オクタン二酸、ノナン二酸、デカン二酸、ウンデカン二酸及びドデカン二酸から成る群から選択される、[1]又は[2]に記載の複層塗膜の形成方法。
塩化ビニル系樹脂等の熱膨張性を有する樹脂、または熱収縮性を有する樹脂を含む耐チッピング塗膜上に、中塗り塗料組成物を塗装し、プレヒートする場合、並びに水性ベース塗料組成物をプレヒートする工程及び各種塗料組成物を焼き付け硬化する工程等、加熱を伴う工程において、耐チッピング塗膜が熱膨張/収縮し、中塗り塗料組成物から形成される塗膜が耐チッピング塗膜の挙動に追従することができず、中塗り塗膜の外観を平滑に保つことができないという問題が生じている。また、中塗り塗膜の外観だけでなく、塗膜強度も悪くなり、シワ・ワレなどの塗膜欠陥を生じることがある。
本発明の方法で用いる水性中塗り塗料組成物は塗膜形成樹脂を含み、塗膜形成樹脂は、(a)ガラス転移温度−50〜20℃、酸価2〜60mgKOH/g及び水酸基価10〜120mgKOH/gを有するアクリル樹脂エマルションを含む。また、前記塗膜形成樹脂の全樹脂固形分100質量部に含まれる、前記(a)アクリル樹脂エマルションの樹脂固形分量は20〜50質量部である。
(b)沸点が280℃以上350℃以下である脂肪酸ジエステル化合物である造膜助剤を含み、
前記塗膜形成樹脂の全樹脂固形分100質量部に含まれる、前記(b)造膜助剤の配合量は、2〜30質量部である。
塗膜形成樹脂は、例えば、水性媒体中に分散又は溶解された状態で、アクリル樹脂エマルションを含む。塗膜形成樹脂は、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂及びポリカーボネート樹脂から選択される少なくとも1種の樹脂を更に含み、メラミン樹脂及びカルボジイミド樹脂等の硬化剤を含む場合がある。ある態様において、塗膜形成樹脂は、アクリル樹脂エマルション、水酸基含有ポリエステル樹脂、水酸基含有ポリウレタン樹脂、ポリカーボネート樹脂、メラミン樹脂及びカルボジイミド樹脂を含む。
ここで、硬化剤等を含む態様における、塗膜形成樹脂の全樹脂固形分とは、アクリル樹脂等の主バインダー樹脂、および硬化剤の合計固形分量を示す。
本発明におけるアクリル樹脂エマルションは、水酸基含有アクリル樹脂エマルションである。
水酸基含有アクリル樹脂エマルションは、スチレン系モノマーを含んでもよく、さらに、(メタ)アクリル酸アルキルエステル(I)、酸基含有エチレン性不飽和モノマー(II)及び水酸基含有エチレン性不飽和モノマー(III)を含むモノマー混合物を乳化重合して得ることができる。尚、モノマー混合物の成分として以下に例示される化合物は、1種又は2種以上を適宜組み合わせて使用してよい。
(メタ)アクリル酸アルキルエステル(I)の含有量は、アクリル樹脂エマルション合成に用いるモノマー全量に対して、好ましくは50〜98質量%、例えば、65〜96質量%である。(メタ)アクリル酸アルキルエステル(I)は、単独で用いてもよく、組み合わせて用いてもよい。ただし、いずれの態様においても、得られるアクリル樹脂のガラス転移温度、酸価および水酸基価が、本発明に係る所定の範囲内となるように、含有量は調整される。
酸基含有エチレン性不飽和モノマー(II)の含有量は、アクリル樹脂エマルション合成に用いるモノマー全量に対して、好ましく0.1〜5質量%、例えば、0.1〜3質量%である。酸基含有エチレン性不飽和モノマー(II)は、単独で用いてもよく、組み合わせて用いてもよい。ただし、いずれの態様においても、得られるアクリル樹脂のガラス転移温度、酸価および水酸基価が、本発明に係る所定の範囲内となるように、含有量は調整される。
水酸基含有エチレン性不飽和モノマー(III)の含有量は、アクリル樹脂エマルション合成に用いるモノマー全量に対して、好ましく1.0〜32質量%、例えば、1.0〜30質量%である。水酸基含有エチレン性不飽和モノマー(III)は、単独で用いてもよく、組み合わせて用いてもよい。ただし、いずれの態様においても、得られるアクリル樹脂のガラス転移温度、酸価および水酸基価が、本発明に係る所定の範囲内となるように、含有量は調整される。
本発明においては、アクリル樹脂のTgが−50℃未満では塗膜の機械的強度が不足し、耐チッピング性が弱くなる。一方、樹脂のTgが20℃を超えると、塗膜が硬くて脆くなるため、耐衝撃性に欠け、耐チッピング性が弱くなる。前記各モノマー成分の種類や配合量を、樹脂のTgが上記範囲となるように選択する。
ここで、本明細書において、アクリル樹脂のガラス転移温度(Tg)は、アクリル樹脂エマルション合成に用いるモノマー混合物における各種モノマーの配合量から計算によって求めることができる。
樹脂の酸価が2mgKOH/g未満では、上記諸安定性が劣り、また、メラミン樹脂等の硬化剤との硬化反応が十分行われず、塗膜の諸強度、耐チッピング性、耐水性が劣る。一方、樹脂の酸価が60mgKOH/gを超えると、樹脂の重合安定性が悪くなったり、上記諸安定性が逆に悪くなったり、得られた塗膜の耐水性が劣るおそれがある。前記各モノマー成分の種類、配合量を、樹脂の酸価が上記範囲となるように選択できる。前述したように、酸基含有エチレン性不飽和モノマー(II)の内でもカルボキシル基含有モノマーを用いることが重要であり、モノマー(II)の内、カルボキシル基含有モノマーは、好ましくは50質量%以上、例えば80質量%以上含まれる。
塗膜形成樹脂が、このような範囲で本発明に係る(a)アクリル樹脂エマルションを含むことにより、水性中塗り塗料組成物から形成される塗膜の保存安定性、機械的安定性、凍結に対する安定性等の諸安定性が向上し、また、塗膜形成時におけるメラミン樹脂等の硬化剤との硬化反応が十分起こり、塗膜の諸強度、耐チッピング性、耐水性が向上する。
本発明において、水性中塗り塗料組成物における塗膜形成樹脂は、ポリエステル樹脂を含んでもよく、ポリエステル樹脂は、当該技術分野において、通常用いられる樹脂を使用できる。好ましくは、水酸基含有ポリエステル樹脂を含む。
ポリエステル樹脂を含むことにより、塗装後の塗膜の粘度を適正に保ち高外観を得ることができる。
本発明において、水性中塗り塗料組成物における塗膜形成樹脂は、ポリウレタン樹脂を含んでもよく、ポリウレタン樹脂は、当該技術分野において、通常用いられる樹脂を使用できる。好ましくは、水性ポリウレタン樹脂を含む。
塗膜形成樹脂がポリウレタン樹脂を含むことにより、塗膜の柔軟性が向上し、架橋の均一性が導かれ得る。このため、塗膜の耐チッピング性が向上する。
ある態様においては、水性ポリウレタン樹脂は、ポリエーテル系ポリウレタン樹脂である。ポリエーテル系ポリウレタン樹脂を含むことで、例えば、塗膜の柔軟性を更に向上でき、架橋の均一性が導かれ得る。このため、塗膜の耐チッピング性をより向上させることができる。
本発明において、水性中塗り塗料組成物における塗膜形成樹脂は、ポリカーボネート樹脂を含んでもよく、ポリカーボネート樹脂は、当該技術分野において、通常用いられる樹脂を使用できる。好ましくは、末端にヒドロキシル基を有するポリカーボネート樹脂を含む。ポリカーボネート樹脂を含むことにより、塗膜の塗装作業性(ワキ性)を更に改善し、しかも得られる塗膜の平滑性が向上する。
本発明で用いるポリカーボネート樹脂の数平均分子量が1,000より小さいと塗膜のワキ性及び塗膜の耐水性が低下し、10,000を越えても塗膜のワキ性が低下し、特に平滑性が低下する。
メラミン樹脂としては、エマルションとして含まれるアクリル樹脂、水酸基含有ポリエステル樹脂と硬化反応を生じ、水性中塗り塗料組成物中に配合することができるものであれば特に限定されない。具体的にはイミノ型メラミン樹脂が好ましく、例えば、サイメル211(三井サイテック社製イミノ型メラミン樹脂、商品名)、サイメル327(三井サイテック社製イミノ型メラミン樹脂、商品名)などが挙げられる。
メラミン樹脂の固形分量がこのような範囲であることにより、硬化反応が十分起こり、塗膜の諸強度、耐チッピング性、耐水性が向上する。
カルボジイミド化合物としては、種々の方法で製造したものを使用することができる。例えば、有機ジイソシアネートの脱二酸化炭素を伴う縮合反応によりイソシアネート末端ポリカルボジイミドを合成して得られたものを挙げることができる。
塗膜形成樹脂の全樹脂固形分100質量部に含まれる、カルボジイミド化合物の固形分量は0〜30質量部であり、例えば、1〜20質量部であり、好ましくは1〜10質量部である。
カルボジイミド化合物の固形分量がこのような範囲であることにより、硬化反応が十分起こり、塗膜の諸強度、耐チッピング性、耐水性が向上する。
本発明の方法で用いる水性中塗り塗料組成物は、(b)沸点が280℃以上350℃以下である脂肪酸ジエステル化合物である造膜助剤を含む。
水性中塗り塗料組成物中に、上記造膜助剤、例えば所定の脂肪酸ジエステル化合物が含まれることによって、例えば、自動車車体におけるロッカ部に設けられた耐チッピング塗膜、好ましくは塩化ビニル樹脂を含む耐チッピング塗膜の上に、上記(a)アクリル樹脂エマルションを含む水性中塗り塗料組成物を塗装して、未硬化の中塗り塗膜を形成し、次いでプレヒートを行う場合であっても、塗膜外観不良などの不具合が生じることなく、良好な塗膜外観を有する複層塗膜を形成することができる。さらに、優れた耐チッピング性などの塗膜物性を有することができる。
沸点がこのような温度範囲内であることにより、複層塗膜の造膜過程において、塗膜の軟度を保ち、熱膨張性/収縮性のある下地の上でも平滑な塗膜を得ることができ、優れた塗膜外観を有する複層塗膜を得ることができる。また、中塗り塗料組成物をプレヒートすることで、水性中塗り塗料組成物のタレを有効に防止できる。
本発明においては、所定の造膜助剤を含む水性中塗り塗料組成物を、本発明における条件下でプレヒートすることにより、水性中塗り塗料組成物のタレを抑制でき、中塗り塗膜とベース塗膜との間での混層をより抑制することができる。
炭素数1〜10の直鎖状脂肪族飽和アルコールの具体例として、例えば、メタノール、エタノール、n−プロパノール、n−ブタノール、n−ペンタノール、n−ヘキサノール、n−ヘプタノール、n−オクタノール、n−デカノール、n−ウンデカノール、n−ドデカノールなどが挙げられる。
炭素数3〜10の分岐鎖状脂肪族飽和アルコールの具体例として、例えば、
2−プロパノールなどの炭素数3の分岐鎖状脂肪族飽和アルコール;
2−メチル−1−プロパノール、2−ブタノール、2−メチル−2−プロパノール等の炭素数4の分岐鎖状脂肪族飽和アルコール;
3−メチル−1−ブタノール、2−ペンタノール、3−ペンタノール、2−メチル−1−ブタノール、2−メチル−2−ブタノール、3−メチル−2−ブタノール、2,2−ジメチル−1−プロパノール等の炭素数5の分岐鎖状脂肪族飽和アルコール;
4−メチル−1−ペンタノール、2−ヘキサノール、3−ヘキサノール、2−メチル−1−ペンタノール、2−エチル−1−ブタノール等の炭素数6の分岐鎖状脂肪族飽和アルコール;
5−メチル−1−ヘキサノール、2−ヘプタノール、3−ヘプタノール、4−ヘプタノール、2−メチル−1−ヘキサノール、2−メチル−3−ヘキサノール、2−エチル−1−ペンタノール等の炭素数7の分岐鎖状脂肪族飽和アルコール;
6−メチル−1−ヘプタノール、2−オクタノール、3−オクタノール、2−メチル−1−ヘプタノール、2−エチル−1−ヘキサノール等の炭素数8の分岐鎖状脂肪族飽和アルコール;
7−メチル−1−オクタノール、2−ノナノール、3−ノナノール、2−メチル−1−オクタノール、3−メチル−1−オクタノール、4−メチル−1−オクタノール、5−メチル−1−オクタノール、6−メチル−1−オクタノール、2−エチル−1−ヘプタノール、2,4−ジメチル−1−ヘプタノール、2,5−ジメチル−1−ヘプタノール、4,6−ジメチル−1−ヘプタノール、2,6−ジメチル−4−ヘプタノール、3,5,5−トリメチル−1−ヘキサノール、2,5,5−トリメチル−1−ヘキサノール等の炭素数9の分岐鎖状脂肪族飽和アルコール;
8−メチル−1−ノナノール、2−デカノール、3−デカノール、2−メチル−1−ノナノール、2−エチル−1−オクタノール、2−プロピル−1−ヘプタノール、2,7−ジメチル−1−オクタノール、2,6−ジメチル−2−オクタノール、2,4−ジメチル−1−オクタノール、3,7−ジメチル−1−オクタノール、3,6−ジメチル−3−オクタノール、4−メチル−2−プロピル−1−ヘキサノール、5−メチル−2−プロピル−1−ヘキサノール、2−(1−メチルエチル)−4−メチル−1−ヘキサノール、2−(1−メチルエチル)−5−メチル−1−ヘキサノール等の炭素数10の分岐鎖状脂肪族飽和アルコール;
などが挙げられる。
このような範囲内で、水性中塗り塗料組成物が、本発明に係る造膜助剤を含むことにより、例えば自動車車体におけるロッカ部に設けられる耐チッピング塗膜、好ましくは塩化ビニル樹脂を含む耐チッピング塗膜の上に、本発明に係る水性中塗り塗料組成物を塗装して、プレヒートを行い、未硬化の中塗り塗膜を形成する場合において、塗膜外観不良などの不具合が生じることなく、複層塗膜を形成できる。
さらに、このような範囲内で配合することにより、過剰な造膜性を抑制できる。
ある態様においては、破断伸び率は、2%以上5%以下であり、例えば、2%以上4.5%以下であり、別の態様においては、2%以上4%以下である。
このような範囲で粘性剤を含むことにより、良好な増粘効果を得ることができ、塗装時のタレを抑制できる。さらに、優れた外観及び得られる塗膜の諸性能がもたらされる。
粘性剤は、例えば、後述する会合型粘性剤であってもよい。
本発明の方法で用いる水性中塗り塗料組成物は、会合型粘性剤を含んでもよい。会合型粘性剤は単独で用いても組合せて用いてもよい。
本発明の水性中塗り塗料組成物に用いられる会合型粘性剤は、下記式(1)で示されるウレタン化合物(A)及び下記式(2)で示されるウレタン化合物(B)を含む。
R−(OA)m−O−C(=O)−NH−Y−NH−C(=O)−O−(AO)n−R
・・・(1)
R−(OA)a−[O−C(=O)−NH−Y−NH−C(=O)−(OA)b]c−O−C(=O)−NH−Y−NH−C(=O)−O−(AO)d−R ・・・(2)
[式中、
Rは、それぞれ独立して、炭素数8〜24の炭化水素基であり、
Yは、それぞれ独立して、ジイソシアネートからイソシアナト基を除いた反応残基であり、
OAは、それぞれ独立して、炭素数2〜4のオキシアルキレン基であり、
AOは、それぞれ独立して、炭素数2〜4のアルキレンオキシ基であり、
Oは、酸素原子であり、
Cは、炭素原子であり、
Nは、窒素原子であり、
m及びnは、それぞれ独立して、20〜500の整数であり、
a及びdは、それぞれ独立して、1〜100の整数であり、
bは、40〜500の整数であり、
cは、1〜5の整数であり、
(b×c)は、150〜2500であり、
複数個のR及びYは、それぞれ同じでも異なっていてもよく、
前記ウレタン化合物(A)及び前記ウレタン化合物(B)のそれぞれにおいて、オキシアルキレン基及びアルキレンオキシ基の合計質量の少なくとも80質量%はオキシエチレン基及びエチレンオキシ基である。]
ナト−2,2’−ジメチルジフェニルメタン、4,4’−ジイソシアナト−3,3’−ジメトキシジフェニルメタン、3,3’−ジイソシアナト−4,4’−ジメトキシジフェニルメタン、3,3’−ジイソシアナト−4,4’−ジエトキシジフェニルメタン、4,4’−ジイソシアナト−2,2’−ジメチル−5,5’−ジメトキシジフェニルメタン、メタキシリレンジイソシアネート、パラキシリレンジイソシアネート及びテトラメチルキシリレンジイソシアネート等が挙げられる。
本発明で用いる水性中塗り塗料組成物は、さらに以下の成分を含むことができる。例えば、顔料分散ペースト、その他の添加剤成分等である。
顔料分散ペーストは、顔料と顔料分散剤とを少量の水性媒体に予め分散して得られる。
顔料分散剤は、顔料親和部分及び親水性部分を含む構造を有する樹脂である。顔料親和部分及び親水性部分としては、例えば、ノニオン性、カチオン性及びアニオン性の官能基を挙げることができる。顔料分散剤は、1分子中に上記官能基を2種類以上有していてもよい。
本発明の方法で用いる水性ベース塗料組成物は、例えば、自動車車体用水性ベース塗料組成物として通常使用される塗料組成物であればよい。例えば、水性媒体中に分散又は溶解された状態で、塗膜形成樹脂、硬化剤、光輝性顔料、着色顔料や体質顔料等の顔料、各種添加剤等を含むものを挙げることができる。塗膜形成樹脂としては、例えば、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、カーボネート樹脂及びエポキシ樹脂等を使用することができる。顔料分散性や作業性の点から、アクリル樹脂及び/又はポリエステル樹脂とメラミン樹脂との組み合わせが好ましい。硬化剤、顔料、各種添加剤も、通常用いられるものを使用することができる。
本発明の方法で用いるクリヤー塗料組成物は、例えば、自動車車体用クリヤー塗料組成物として通常使用される塗料組成物であればよい。例えば、媒体中に分散又は溶解された状態で、塗膜形成樹脂、硬化剤及びその他の添加剤を含むものを挙げることができる。塗膜形成樹脂としては、例えば、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂等が挙げられる。これらはアミノ樹脂及び/又はイソシアネート樹脂等の硬化剤と組み合わせて用いると良い。透明性又は耐酸エッチング性等の点から、アクリル樹脂及び/若しくはポリエステル樹脂とアミノ樹脂との組み合わせ、又は、カルボン酸・エポキシ硬化系を有するアクリル樹脂及び/若しくはポリエステル樹脂等を用いることが好ましい。
例えば、自動車走行時にタイヤが跳ね上げる小石や砂利の衝突により塗膜が剥がされる、いわゆるチッピング現象を防止すべく、自動車車体は、電着塗膜の表面に、耐チッピング塗膜を有してもよい。
ある態様において、耐チッピング塗膜は、自動車車体のロッカ部に形成される。ロッカ部は、特に、チッピング現象が生じやすく、より強固な耐チッピング塗膜が要求されるため、塩化ビニル系樹脂を含む耐チッピング塗膜が好ましい。このような耐チッピング塗膜は、塩化ビニル系樹脂を含む耐チッピング塗膜形成組成物から形成できる。
なお、本発明の中塗り塗料組成物であれば、耐チッピング塗膜の熱収縮/熱膨張に追従しながら塗膜を形成できるので、塗膜の外観を平滑に保つことができ、優れた塗膜強度を有することができる。
好ましい可塑剤は、フタル酸エステル、セバシン酸エステル及びアゼライン酸エステルである。このような可塑剤を用いることにより、良好な耐チッピング性を有し得る。
可塑剤の添加量は、耐チッピング塗膜の膜厚、要求される物性などに応じて、適宜調整できる。
本発明の複層塗膜の形成方法では、まず、電着塗膜が形成された自動車車体を提供する。電着塗膜は自動車車体に対して電着塗料組成物を塗装し、焼き付け硬化して形成する。被塗物である自動車車体は、カチオン電着塗装可能な金属製品であれば特に制限されない。例えば、鉄、銅、アルミニウム、スズ、亜鉛及びこれらの金属を含む合金等を挙げることができる。
電着塗料組成物は、特に限定されるものではなく公知のカチオン電着塗料組成物及びアニオン電着塗料組成物を使用できる。また、電着塗装及び焼き付けは、自動車車体を電着塗装するのに通常用いられる方法及び条件で行なえばよい。
また、一般的に用いられる加熱硬化条件によって硬化させることによって、被塗物、例えば電着塗膜上に耐チッピング塗膜を形成できる。
また、プレヒートを行うことにより、未硬化の中塗り塗膜を形成した後、すぐに水性ベース塗料組成物を塗装しても、これら2つの塗膜層が混じり合い(混層)することを回避でき、得られる複層塗膜に極めて優れた塗膜外観をもたらすことができる。
さらに、本発明によれば、水性中塗り塗料組成物を、本発明に係る条件でプレヒートすることにより、水性中塗り塗料組成物のタレを有効に防止できる。
プレヒートを行うことにより、未硬化のベース塗膜を形成した後、すぐにクリヤー塗料組成物を塗装しても、これら2つの塗膜層が混じり合い(混層)することを回避でき、得られる複層塗膜に極めて優れた塗膜外観をもたらすことができる。
さらに、本発明によれば、水性ベース塗料組成物を、本発明に係る条件でプレヒートすることにより、水性ベース塗料組成物のタレを有効に防止できる。
製造例1〜5:水酸基含有アクリル樹脂エマルションの調製
撹拌機、温度計、滴下ロート、還流冷却器及び窒素導入管などを備えた通常のアクリル系樹脂エマルション製造用の反応容器に、水445部及びニューコール293(日本乳化剤(株)製)5部を仕込み、撹拌しながら75℃に昇温した。表1に示すモノマー混合物24.6部、水240部及びニューコール293(日本乳化剤(株)製)30部の混合物を、ホモジナイザーを用いて乳化し、そのモノマープレ乳化液を上記反応容器中に3時間にわたって撹拌しながら滴下した。モノマープレ乳化液の滴下と併行して、重合開始剤としてAPS(過硫酸アンモニウム)1部を水50部に溶解した水溶液を、上記反応容器中に上記モノマープレ乳化液の滴下終了時まで均等に滴下した。モノマープレ乳化液の滴下終了後、さらに80℃で1時間反応を継続し、その後、冷却した。冷却後、ジメチルアミノエタノール2部を水20部に溶解した水溶液を投入し、不揮発分40.6質量%の水酸基含有アクリル樹脂エマルションを得た(Em1〜Em5)。30%ジメチルアミノエタノール水溶液を用いてアクリル樹脂エマルションのpHを7.2に調整した。
EHA:アクリル酸2−エチルヘキシル
TBMA:メタクリル酸−t−ブチル
EHMA:メタクリル酸2−エチルヘキシル
HEMA:ヒドロキシエチルメタクリレート
AA:アクリル酸
反応器にイソフタル酸25.6部、無水フタル酸22.8部、アジピン酸5.6部、トリメチロールプロパン19.3部、ネオペンチルグリコール26.7部、ε−カプロラクトン17.5部、ジブチルスズオキサイド0.1部を加え、混合撹拌しながら170℃まで昇温した。その後3時間かけ220℃まで昇温しつつ、酸価8mgKOH/gとなるまで縮合反応により生成する水を除去した。次いで、無水トリメリット酸7.9部を加え、150℃で1時間反応させ、酸価が40mgKOH/gのポリエステル樹脂を得た。さらに、100℃まで冷却後ブチルセロソルブ11.2部を加え均一になるまで撹拌し、60℃まで冷却後、イオン交換水98.8部、ジメチルエタノールアミン5.9部を加え、固形分50質量%、固形分酸価40mgKOH/g、水酸基価110mgKOH/g、数平均分子量2870、ガラス転移温度(Tg)−3℃の水酸基含有ポリエステル樹脂を得た。上記水酸基含有ポリエステル樹脂のガラス転移温度(Tg)は、合成に使用した各種モノマーの配合量から計算によって求めた値である。
4,4−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート3,930部を、カルボジイミド化触媒である3−メチル−1―フェニル−2−ホスホレン−1−オキシド79部と共に、180℃で16時間反応させ、1分子にカルボジイミド基を4個有し、両末端にイソシアネート基を有するカルボジイミド化合物を得た。ここに、オキシエチレン基の繰り返し単位が平均9個であるポリエチレングリコールモノメチルエーテル1,296部及びジブチル錫ジラウレート2部を加え、90℃で2時間加熱して、末端がイソシアネート基及び親水性基であるカルボジイミド化合物を得た。次に、グリセリンの3つの水酸基に、OR1基に相当するプロピレンオキサイドを平均で16.7モルずつ付加した構造を有するGP−3000(三洋化成社製)3000部を加え、90℃で、6時間反応させた。反応物は、IRによってイソシアネート基が消失していることが確認された。ここに脱イオン水18,800部を加えて撹拌し、樹脂固形分30質量%のカルボジイミド化合物の水分散体を得た。
市販分散剤「Disperbyk 190」(ビックケミー社製アニオン系・ノニオン分散剤、商品名)4.5部、消泡剤「BYK−011」(ビックケミー社製消泡剤)0.5部、イオン交換水22.9部、ルチル型二酸化チタン72.1部を予備混合した後、ペイントコンディショナー中でガラスビーズ媒体を加え、室温で粒度5μm以下となるまで混合分散し、顔料分散ペーストを得た。
ポリエーテル系ウレタンエマルション(樹脂固形分30質量%)である、「パーマリンUA−150」(三洋化成工業株式会社製)を用いた。
イミノ型メラミン樹脂である「サイメル211」(オルネクスジャパン株式会社製)を用いた。
ポリカーボネートジオールである「デュラノール T5650E」(旭化成株式会社製)を用いた。
造膜助剤として、「アデカプラノン MPC−589」(株式会社ADEKA製、沸点290℃)を用いた。
なお、沸点の測定は、JIS K2233(2006)に規定する平衡還流沸点試験方法に準拠して測定した。
水性中塗り塗料組成物の調製
製造例1で調製した水酸基含有アクリル樹脂エマルション(Em1)30質量部、製造例6で調製した水酸基含有ポリエステル樹脂10質量部、ポリウレタン樹脂「パーマリンUA−150」25質量部、硬化剤としてメラミン樹脂「サイメル211」19質量部、ポリカーボネート樹脂「デュラノール T5650E」8質量部、製造例7で調製したカルボジイミド樹脂8質量部及び製造例8で調製した顔料分散ペースト50質量部を混合した後、アデカノールUH−814N(ウレタン会合型粘性剤、有効成分30%、株式会社ADEKA社製)0.08質量部、造膜助剤として「アデカプラノン MPC−589」11.67質量部を混合撹拌し、水性中塗り塗料組成物を得た。
複層塗膜の形成
リン酸亜鉛処理したダル鋼板に、パワーニックス1010(日本ペイント・オートモーティブコーティングス社製カチオン電着塗料、商品名)を、乾燥塗膜が15μmとなるように電着塗装し、170℃で30分間の加熱硬化後冷却して、鋼板基板を準備した。
次いで、鋼板基板の電着塗装面に、可塑剤としてフタル酸ジイソノニル(DINP)を含み、塩化ビニル系樹脂を含む耐チッピング塗膜形成組成物を、硬化後の厚さが25μmとなるように塗装し、140℃で14分間焼き付け硬化させ、耐チッピング塗膜を形成した。
耐チッピング塗膜を有する鋼板基板に、上記の通り調製した水性中塗り塗料組成物をエアースプレー塗装にて20μm塗装し、80℃で3分プレヒートを行った後、アクアレックスAR−3020シルバーメタリック(日本ペイント・オートモーティブコーティングス社製水性メタリックベース塗料、商品名)をエアースプレー塗装にて10μm塗装し、80℃で3分プレヒートを行った。更に、その塗板にクリヤー塗料組成物として、マックフロー O−1860クリヤー(日本ペイント・オートモーティブコーティングス社製酸エポキシ硬化型クリヤー塗料、商品名)をエアースプレー塗装にて10μm塗装した後、140℃で30分間の加熱硬化を行い、試験片を得た。
加熱硬化後に得られた複層塗膜の仕上がり外観を以下の評価基準に従って目視評価した。結果を以下の表2に示す。なお、上記水性中塗り塗料組成物、水性ベース塗料組成物及びクリヤー塗料組成物は、下記条件で希釈し、塗装に用いた。
シンナー:イオン交換水
900mPa・s/6rpm/B型粘度計
塗料固形分は、48質量%であった。
シンナー:イオン交換水
3000mPa・s/6rpm/B型粘度計
シンナー:EEP(エトキシエチルプロピオネート)/S−150(エクソン社製芳香族系炭化水素溶剤、商品名)=1/1(質量比)の混合溶剤
30秒/NO.4フォードカップ/20℃
以下の表2に示す成分及び量を用いて水性中塗り塗料組成物を調製し、実施例1と同様にして複層塗膜を形成した(実施例2〜5及び比較例1〜4)。評価結果を以下の表2に示す。
破断率の測定は、(a)アクリル樹脂エマルションの固形分と(b)造膜助剤が質量比で3:1になるように混合して成膜して得た硬化膜(試験片サイズ:40×5×0.03mm)で行った。EZテスター(島津製作所社製)を用い、引っ張り特性を測定した。チャック間距離を20mmに設定し、20℃、4mm/分の条件で延伸し、破断伸び率を測定した。
○:複層塗膜にワレなどの塗膜欠陥が生じなかった
×:複層塗膜にワレなどの塗膜欠陥が生じた。
○:平滑な複層塗膜が得られた
×:複層塗膜にシワが生じ、平滑な複層塗膜を得ることができなかった。
上記した鋼板基板において耐チッピング塗膜を形成しなかったこと以外は、上記と同様にして複層塗膜を形成し、外観の評価を行った。
○:混層による光沢異常などの外観不良が生じなかった。
×:混層による光沢異常が生じ、外観不良が生じた。
直径10mmの穴が空いている塗板に水性中塗り塗料組成物、アクアレックスAR−3020シルバーメタリック(日本ペイント・オートモーティブコーティングス社製水性メタリックベース塗料、商品名)、マックフロー O−1860クリヤー(日本ペイント・オートモーティブコーティングス社製酸エポキシ硬化型クリヤー塗料、商品名)を順次以下のロボット塗装条件にて塗装し、垂直でセッティングし、垂直のまま塗膜を加熱硬化させた。穴の縁部(垂直下側)から形成された塗料組成物のタレの長さ(タレ長)を計測した。
(水性中塗り塗料組成物)
温度:23℃
湿度:68%
機種:ABBカートリッジベル
線速:600mm/s
回転数:25000rpm
シェービングエアー圧:0.13MPa/cm3
印過電圧:−80KV
膜厚:30μm
セッティング時間:3分間
プレヒート:80℃で3分間
(アクアレックスAR−3020シルバーメタリック)
温度:23℃
湿度:68%
機種:ABBカートリッジベル
線速:600mm/s
回転数:30000rpm
シェービングエアー圧:0.20MPa/cm3
印過電圧:−90KV
膜厚:15μm
セッティング時間:3分間
プレヒート:80℃で3分間
(マックフロー O−1860クリヤー)
温度:23℃
湿度:68%
機種:ABBカートリッジベル
線速:600mm/s
回転数:20000rpm
シェービングエアー圧:0.15MPa/cm3
印過電圧:−80KV
膜厚:35μm
セッティング時間:7分間
加熱硬化:140℃で30分間
○:タレ長5mm未満
×:タレ長5mm以上
実施例2と同じ組成の水性中塗り塗料を用い、水性中塗り塗料組成物およびベース塗料組成物のプレヒートを行うことなく複層塗膜を形成した。その結果、水性ベース塗料との混層が生じ、光沢異常が生じるなど、塗膜外観の不良が生じた。また、上記と同様にしてタレの評価を行ったところ、タレ長9mm以上であった。
耐チッピング塗膜を形成しなかったこと以外は、実施例1と同様にして、複層塗膜を形成した。破断伸び率は4.9%であった。被塗物上におけるワレなどに起因する膜切れは生じず、被塗物上において、シワによる塗膜外観不良は生じなかった。さらに、混層による光沢異常などは生じず、タレも生じなかった。
一方、比較例1は、本発明に係る造膜助剤を含まず、水性中塗り塗膜は被塗膜上における膜切れおよび塗膜外観の不具合を生じた。
比較例2および3は、造膜助剤の沸点が本発明の範囲外であり、水性中塗り塗膜は被塗膜上における膜切れおよび塗膜外観の不具合を生じた。
比較例4は、水性中塗り塗料組成物およびベース塗料組成物のプレヒートを行わない比較例であり、タレを生じた。
Claims (3)
- 自動車車体に複層塗膜を形成する方法であって、
電着塗膜が形成された自動車車体を提供する工程;
電着塗膜の上に水性中塗り塗料組成物を塗装する工程;
塗装された水性中塗り塗料組成物を、60〜90℃で3〜10分間プレヒートし、未硬化の中塗り塗膜を形成する工程;
未硬化の中塗り塗膜の上に、水性ベース塗料組成物を塗装する工程;
塗装された水性ベース塗料組成物を、60〜90℃で3〜10分間プレヒートし、未硬化のベース塗膜を形成する工程;
未硬化のベース塗膜の上に、クリヤー塗料組成物を塗装して未硬化のクリヤー塗膜を形成する工程;並びに
未硬化の中塗り塗膜、ベース塗膜及びクリヤー塗膜を同時に焼き付け硬化させ、複層塗膜を形成する工程;
を含み、
前記水性中塗り塗料組成物は、塗膜形成樹脂を含み、
前記塗膜形成樹脂は、
(a)ガラス転移温度−50〜20℃、酸価2〜60mgKOH/g及び水酸基価10〜120mgKOH/gを有するアクリル樹脂エマルションを含み、
前記塗膜形成樹脂の全樹脂固形分100質量部に含まれる、前記(a)アクリル樹脂エマルションの樹脂固形分量は、20〜50質量部であり、及び、
前記水性中塗り塗料組成物は、
(b)沸点が280℃以上350℃以下である脂肪酸ジエステル化合物である造膜助剤を含み、
前記塗膜形成樹脂の全樹脂固形分100質量部に対して、前記(b)造膜助剤の配合量は、2〜30質量部であり、
前記(a)と(b)を、(a)の固形分と(b)が質量比で3:1になるように混合し、成膜した硬化膜の破断伸び率が1%以上である、
複層塗膜の形成方法。 - 前記自動車車体は、電着塗膜の上に、塩化ビニル系樹脂を含む耐チッピング塗膜が形成された自動車車体である、請求項1に記載の複層塗膜の形成方法。
- 前記脂肪酸ジエステル化合物は、脂肪族ジカルボン酸を含む出発物質から調製された化合物であり、前記脂肪族ジカルボン酸が、ブタン二酸、ペンタン二酸、ヘキサン二酸、ヘプタン二酸、オクタン二酸、ノナン二酸、デカン二酸、ウンデカン二酸及びドデカン二酸から成る群から選択される、請求項1又は2に記載の複層塗膜の形成方法。
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