JP2018075552A - 複層塗膜形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)硬化電着塗膜上に、水性第1ベースコート塗料(A)を塗装し、硬化膜厚で15〜35μmの第1ベースコート塗膜(BC1)を形成せしめる工程;
(2)第1ベースコート塗膜上に、予備加熱することなく、水性第2ベースコート塗料(B)を塗装し、硬化膜厚で8〜18μmの第2ベースコート塗膜(BC2)を形成せしめる工程;
(3)予備加熱後、第2ベースコート塗膜上に、クリヤー塗料(C)を塗装し、硬化膜厚で25〜50μmのクリヤー塗膜を形成せしめる工程;並びに、
(4)第1ベースコート塗膜、第2ベースコート塗膜及びクリヤー塗膜を同時に加熱硬化させて、硬化塗膜を形成せしめる工程
を含む複層塗膜形成方法であって、
水性第1ベースコート塗料(A)は、水性ポリエステル樹脂(a)、水性アクリル樹脂(b)、水性ウレタン樹脂(c)及びメラミン樹脂(d)を、これらの樹脂の合計樹脂固形分100質量部を基準にして、樹脂(a)を15〜35質量部、樹脂(b)を15〜30質量部、樹脂(c)を15〜30質量部及び樹脂(d)を15〜35質量部含み、
水性ポリエステル樹脂(a)は、多塩基酸成分として、芳香族環及び/又は脂環族環を有する多塩基酸を、多塩基酸総量を基準にして、65〜75モル%の割合で含有するものを用いて得られるものであって、酸価が15〜25mgKOH/gであり且つ数平均分子量が1,000〜5,000であり、
水性アクリル樹脂(b)は、モノマーの合計質量を基準にして、炭素数4〜8のアルキル基を有する重合性不飽和モノマー45〜80質量%、水酸基含有重合性不飽和モノマー1〜10質量%、カルボキシル基含有重合性不飽和モノマー1〜10質量%及びその他の重合性不飽和モノマー0〜53質量%を含有するモノマー成分を乳化重合することにより得られるアクリルエマルションであり、
水性ウレタン樹脂(c)は、ポリイソシアネート化合物、脂環式構造を有するポリカーボネートポリオールを含むポリオール化合物、及び酸性基含有ポリオール化合物を反応させて得られるポリウレタンプレポリマーと、ポリウレタンプレポリマーのイソシアナト基との反応性を有する鎖延長剤とを反応させて得られるものであって、脂環式構造の含有割合が、固形分基準で45〜65質量%であり、
前記水性第1ベースコート塗料(A)による形成塗膜の20℃における破断エネルギーが0.6kgf・mm以上であり、
表面−界面切削法(SAICAS法)により測定される、硬化電着塗膜及び第1ベースコート塗膜の塗膜界面の剥離強度が0.4kN/m以上であり、
赤外吸収スペクトルにおける、前記第1ベースコート塗膜及び前記第2ベースコート塗膜からなる複合膜のピーク高さ比を前記第1ベースコート塗膜単膜のピーク高さ比で除した値であるメラミン移行率が0〜25%である(ここで、夫々のピーク高さ比はエステル基1725cm−1の赤外吸収ピーク高さとメラミン樹脂の814cm−1の赤外吸収ピーク高さの比である)
ことを特徴とする複層塗膜形成方法を提供するものである。
前記硬化電着塗膜上には、次いで、水性第1ベースコート塗料(A)が塗装され、硬化膜厚が15〜35μmの範囲内の第1ベースコート塗膜(BC1)が形成せしめられる。
水性第1ベースコート塗料(A)は、水性ポリエステル樹脂(a)、水性アクリル樹脂(b)、水性ウレタン樹脂(c)及びメラミン樹脂(d)を、これらの合計樹脂固形分100質量部に基いて、樹脂(a)を15〜35質量部、樹脂(b)を15〜30質量部、樹脂(c)を15〜30質量部および樹脂(d)を15〜35質量部含有する水性塗料である。
水性ポリエステル樹脂(a)は、多塩基酸成分として、芳香族環及び/又は脂環族環を有する多塩基酸を、多塩基酸成分の総量に基いて65〜75モル%含有するものを用いて得られる、酸価が15〜25mgKOH/gであり且つ数平均分子量が1,000〜5,000であるポリエステル樹脂である。
多塩基酸成分(a−1)としては、水性第1ベースコート塗料(A)及び後述する水性第2ベースコート塗料(B)の混層を抑制し、平滑性、鮮映性、耐チッピング性及び硬度に優れた複層塗膜を形成せしめるという観点から、芳香族環を有する多塩基酸(以下、「芳香族多塩基酸」と称す)(a−1−1)及び/又は脂環族環を有する多塩基酸(以下、「脂環族多塩基酸」と称す)(a−1−2)を含有するものが使用される。多塩基酸成分(a−1)中の芳香族多塩基酸(a−1−1)及び脂環族多塩基酸(a−1−2)の合計含有量は、多塩基酸成分(a−1)の総量を基準として、一般に65〜75モル%、特に65〜70モル%の範囲内が好適である。
芳香族多塩基酸(a−1−1)及び脂環族多塩基酸(a−1−2)は、合計で、使用する多塩基酸成分の総量を基準にして、65〜75モル%、特に65〜70モル%の範囲内で使用することができる。
アルコール成分(a−2)としては、1分子中に少なくとも2個、好ましくは2個もしくは3個の水酸基を有する多価アルコールを好適に使用することができる。該多価アルコールとしては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、トリメチレングリコール、テトラエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,3−ブタンジオール、2,3−ブタンジオール、1,2−ブタンジオール、3−メチル−1,2−ブタンジオール、2−ブチル−2−エチル−1,3−プロパンジオール、1,2−ペンタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,4−ペンタンジオール、2,4−ペンタンジオール、2,3−ジメチルトリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、3−メチル−4,3−ペンタンジオール、3−メチル−1,5−ペンタンジオール、2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,5−ヘキサンジオール、1,4−ヘキサンジオール、2,5−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、トリシクロデカンジメタノール、水添ビスフェノールA、水添ビスフェノールF等の2価アルコール;これらの2価アルコールにε−カプロラクトン等のラクトン類を付加したポリラクトンジオール;ビス(ヒドロキシエチル)テレフタレート等のエステルジオール類;ビスフェノールAのアルキレンオキサイド付加物、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリブチレングリコール等のポリエーテルジオール類;グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、ジグリセリン、トリグリセリン、1,2,6−ヘキサントリオール、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、ソルビトール、マンニット等の3価以上のアルコール;これらの3価以上のアルコールにε−カプロラクトン等のラクトン類を付加させたポリラクトンポリオール類等が挙げられる。
水性アクリル樹脂(b)としては、水性第1ベースコート塗料(A)及び後述する水性第2ベースコート塗料(B)の混層を抑制し、平滑性、鮮映性、耐チッピング性、硬度に優れた複層塗膜を形成せしめるという観点から、モノマーの合計質量を基準にして、炭素数4〜8のアルキル基を有する重合性不飽和モノマー(b−1)45〜80質量%、水酸基含有重合性不飽和モノマー(b−2)1〜10質量%、カルボキシル基含有重合性不飽和モノマー(b−3)1〜10質量%及びその他の重合性不飽和モノマー(b−4)0〜53質量%を含有するモノマー成分を乳化重合することにより得られるアクリルエマルションが使用される。
水酸基含有重合性不飽和モノマー(b−2):1〜10質量%、好ましくは2〜9質量%、さらに好ましくは4〜8質量%、
カルボキシル基含有重合性不飽和モノマー(b−3):1〜10質量%、好ましくは1〜8質量%、さらに好ましくは1〜6質量%、
その他の重合性不飽和モノマー(b−4):0〜53質量%、好ましくは8〜47質量%、さらに好ましくは10〜46質量%。
水性ウレタン樹脂(c)は、水を主たる溶媒もしくは分散媒とする水性媒体中に分散することができるポリウレタン樹脂を意味し、水性媒体中における形態としては、水溶性タイプ、コロイダルディスパーションタイプ、エマルションタイプ及びスラリータイプのいずれであってもよいが、なかでも、コロイダルディスパーションタイプ又はエマルションタイプであることが望ましい。
ポリイソシアネート化合物(c−1−1)としては、脂環族ジイソシアネート、芳香族ジイソシアネート、脂肪族ジイソシアネート及び1分子中にイソシアネート基を3つ以上有するポリイソシアネート等を挙げることができる。
上記のうち、脂環族ジイソシアネートとしては、得られる塗膜の耐有機溶剤膨潤性向上の観点から、特にイソホロンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタン−4,4’−ジイソシアネートが好ましい。
ポリオール化合物(c−1−2)は、脂環式構造を有するポリカーボネートポリオールを含むポリオール化合物である。ただし、酸性基を含有するポリオール化合物は、ポリオール化合物(c−1−2)には含まれない。
数平均分子量=(56100×N)/(ポリカーボネートポリオールの水酸基価)
上記のポリエステルポリオールとしては、多価アルコールと該多価アルコールの化学量論的量より少ない量の多価カルボン酸又はそのエステル、無水物、ハライド等のエステル形成性誘導体との直接エステル化反応及び/又はエステル交換反応により得られるものを挙げることができる。
酸性基含有ポリオール化合物(c−1−3)は、酸性基を少なくとも1個分子内に有するポリオール化合物である。酸性基は、特に制限されないが、カルボキシ基、スルホニル基、リン酸基、フェノール性水酸基等が挙げられる。なかでもカルボキシル基含有ポリオール、特にカルボキシル基含有ジオールを好適に使用することができる。
鎖延長剤(c−2)は、ポリウレタンプレポリマー(c−1)のイソシアナト基に対して反応性を有する活性水素原子を分子中に2個以上有する化合物が好ましい。
鎖延長剤(c−2)としては、例えば、ジアミン化合物、ポリオール化合物等が挙げられる。鎖延長剤は、1種を単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
中和剤としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウム等のアルカリ金属又はアルカリ土類金属の水酸化物;アンモニア;エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、シクロヘキシルアミン、モノエタノールアミン、イソプロパノールアミン、ネオペンタノールアミン、2−アミノプロパノール、3−アミノプロパノール、2−アミノ−2−メチルプロパノール等の第1級モノアミン化合物;ジエチルアミン、ジブチルアミン、ジエタノールアミン、ジプロピルアミン、ジイソプロパノールアミン、N−メチルエタノールアミン、N−エチルエタノールアミン、N−メチルイソプロパノールアミン等の第2級モノアミン化合物;トリエチルアミン、トリブチルアミン、ジメチルエタノールアミン、ジエチルエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、トリエタノールアミン等の第3級モノアミン化合物;エチレンジアミン、ジエチレントリアミン、ヒドロキシエチルアミノエチルアミン、エチルアミノエチルアミン、メチルアミノプロピルアミン等のポリアミン化合物;ピリジン;モルホリン等を挙げることができる。
これらのうち、第1級モノアミン化合物、第2級モノアミン化合物、第3級モノアミン化合物、ポリアミン化合物を使用することが好ましい。
乳化剤としては、ウレタン樹脂エマルションに使用される周知一般のアニオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤、高分子系界面活性剤、反応性界面活性剤等を使用することができる。これらのうち、前記アクリル樹脂粒子(A1)で例示したアニオン系乳化剤、ノニオン系乳化剤を同様に好適に使用することができる。
本明細書において、樹脂粒子の平均粒子径は、サブミクロン粒度分布測定装置を用いて、常法により脱イオン水で希釈してから20℃で測定した値である。サブミクロン粒度分布測定装置としては、例えば、「COULTER N4型」(商品名、ベックマン・コールター社製)を用いることができる。
ポリウレタンプレポリマー(c−1)と鎖延長剤(c−2)を反応させて得られるウレタン樹脂を分散させる水系媒体としては、水や、水と親水性有機溶媒との混合媒体などが挙げられる。水としては、例えば、上水、イオン交換水、蒸留水、超純水等が挙げられる。中でも、入手の容易さや塩の影響で粒子が不安定になることを防止するために、イオン交換水を用いることが好ましい。親水性有機溶媒としては、メタノール、エタノール、プロパノール等の低級1価アルコール;エチレングリコール、グリセリン等の多価アルコール;N−メチルモルホリン、ジメチルスルホキサイド、ジメチルホルムアミド、N−メチルピロリドン等の非プロトン性の親水性有機溶媒等が挙げられる。水系媒体中の親水性有機溶媒の量としては、20質量%以下が好ましい。
メラミン樹脂(d)としては、例えば、ジメチロールメラミン、トリメチロールメラミン、テトラメチロールメラミン、ペンタメチロールメラミン、ヘキサメチロールメラミン等のメチロールメラミン;メチロールメラミンとアルコールとのアルキルエーテル化物;メチロールメラミンの縮合物とアルコールとのエーテル化物等を挙げることができる。ここで、該アルコールとしては、例えば、メチルアルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ブチルアルコール、イソブチルアルコール、2−エチルヘキシルアルコール等のC1〜10アルカノールが挙げられる。
水性ポリエステル樹脂(a):15〜35部、好ましくは20〜30部、
水性アクリル樹脂(b) :15〜30部、好ましくは20〜25部、
水性ウレタン樹脂(c) :15〜30部、好ましくは20〜25部、
メラミン樹脂(d) :15〜35部、好ましくは20〜30部。
なお、上記破断エネルギーは、水性第1ベースコート塗膜の膜厚が50μm、140℃で18分間キープの加熱条件で硬化させた硬化塗膜の値である。
工程(1)で形成される未硬化の水性第1ベースコート塗料(A)の塗膜上には、予備加熱することなく、次いで水性第2ベースコート塗料(B)が塗装され、硬化膜厚が8〜18μmの範囲内の第2ベースコート塗膜(BC2)が形成せしめられる。
水性第2ベースコート塗料(B)は、一般に被塗物に優れた外観を付与することを目的として使用される塗料であって、例えば、自動車車体の塗装において通常使用されるそれ自体既知のものを使用することができる。水性第2ベースコート塗料(B)としては、例えば、カルボキシル基、水酸基等の架橋性官能基を有する、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂等の基体樹脂と、ブロックされていてもよいポリイソシアネート化合物、メラミン樹脂、尿素樹脂等の硬化剤とからなる樹脂成分を、顔料、その他の添加剤と共に、水性媒体中に溶解ないし分散させて塗料化したものを使用することができる。
工程(2)で形成される未硬化の第2ベースコート塗膜上には、さらに、クリヤー塗料(C)が塗装され、硬化膜厚が25〜50μmの範囲内のクリヤー塗膜が形成せしめられる。
本発明の複層塗膜形成方法において使用されるクリヤー塗料(C)としては、自動車車体等の塗装用としてそれ自体既知の熱硬化性クリヤーコート塗料組成物をいずれも使用することができる。該熱硬化性クリヤー塗料組成物としては、例えば、架橋性官能基を有する基体樹脂及び架橋剤を含有する、有機溶剤型熱硬化性塗料組成物、水性熱硬化性塗料組成物、粉体熱硬化性塗料組成物等を挙げることができる。
本発明の複層塗膜形成方法においては、工程(1)〜(3)で形成される未硬化の第1ベースコート塗膜、未硬化の第2ベースコート塗膜及び未硬化のクリヤー塗膜の3層塗膜が同時に加熱硬化せしめられる。
P=FH/w
(式中、P:層間付着強度(N/m)、FH:水平切削応力(N)、w:切刃の刃幅(m)である。)
なお、複合膜のピーク高さと第1ベースコート塗膜単膜のピーク高さの比はエステル基1725cm−1の赤外吸収ピーク高さとメラミン樹脂の814cm−1の赤外吸収ピーク高さの比である。
〔水性ポリエステル樹脂(a)の製造〕
(製造例1)
温度計、サーモスタット、攪拌装置、還流冷却器及び水分離器を備えた反応容器に、ヘキサヒドロ無水フタル酸193部、イソフタル酸208部、アジピン酸183部、ネオペンチルグリコール376部及びトリメチロールプロパン122部を仕込み、160℃〜230℃の間を3時間かけて昇温させた。その後、生成した水分を水分離器で留去しながら230℃に保持し、酸価が3mgKOH/g以下となるまで縮合反応させた。次いで、得られた縮合反応生成物にカルボキシル基を付加するために、さらに無水トリメリット酸30部を加え、170℃で30分間反応させた後、60℃以下に冷却し、2−(ジメチルアミノ)エタノールを酸基に対して0.9当量添加し、中和してから脱イオン水を徐々に添加することにより、水酸基価125mgKOH/g、酸価21mgKOH/g、数平均分子量1,300、固形分45%及びpH7.5の水性ポリエステル樹脂(a1)を得た。
多塩基酸成分(a−1)及びアルコール成分(a−2)の配合組成を下記表1に示すとおりとする以外は、製造例1と同様にして、表1に示す水酸基価、酸価及び数平均分子量を有する、固形分45%、pH7.5の水性ポリエステル樹脂(a2)〜(a4)を得た。
(製造例5)
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管及び滴下装置を備えた反応容器に、脱イオン水60部及び「アクアロンKH−10」(商品名、第一工業製薬株式会社製、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩エステルアンモニウム塩、有効成分:97%)0.52部を仕込み、窒素気流中で撹拌混合し、80℃に昇温した。次いで、下記モノマー乳化物のうちの全量の1%及び3%過硫酸アンモニウム水溶液5部を反応容器内に導入し、80℃で15分間保持した。その後、残りのモノマー乳化物を3時間かけて、同温度に保持した反応容器内に滴下し、滴下終了後1時間熟成を行なった。その後、5% 2−(ジメチルアミノ)エタノール水溶液40部を反応容器内に徐々に加えながら30℃まで冷却し、100メッシュのナイロンクロスで濾過しながら排出し、水酸基価39mgKOH/g、酸価12mgKOH/g及び固形分45%のアクリルエマルションである水性アクリル樹脂(b1)を得た。
脱イオン水50部、「アクアロンKH−10」0.9部、スチレン10部、エチルアクリレート20.5部、n−ブチルアクリレート60部、2−ヒドロキシエチルアクリレート8部及びアクリル酸1.5部を混合攪拌して、モノマー乳化物を得た。
製造例5において、モノマーの配合組成を下記表2に示すとおりとする以外は、製造例5と同様にして、表2に示す水酸基価及び酸価を有する固形分45%のアクリルエマルションである水性アクリル樹脂(b2)〜(b4)を得た。
(製造例9)
温度計、サーモスタット、攪拌装置及び還流冷却器を備えた反応容器に、「ETERNACOLL UC−100」(商品名、宇部興産株式会社製、1,4−シクロヘキサンジメタノールと炭酸エステルとを反応させて得られるポリカーボネートジオール、分子量約1000)63.1部、及びジメチロールプロピオン酸3.6部、トリメチロールプロパン4.9部、「ネオスタン U−600」(商品名、日東化成製、ビスマス系触媒)0.1部、メチルエチルケトン溶剤100部を仕込み、攪拌しながら80℃まで昇温させた後、水素添加MDI 28.3部を30分かけて滴下した。その後80℃を保持してNCO価が1mg/g(固形分に対して)以下となるまで反応させ、室温まで冷却することにより、末端水酸基を有するウレタン樹脂溶液を得た。得られたウレタン樹脂の数平均分子量は5500であった。
その後攪拌を続け、メチルエチルケトン溶剤100部で樹脂粘度を低減させた後、ジメチルエタノールアミン1.4部を添加して中和を行い、脱イオン水148.6部を適時添加しながら水分散(転相乳化)を行った。
更に攪拌を続け、60℃まで昇温しながら減圧脱溶剤を行った。配合したメチルエチルケトン溶剤を全て留去した時点で常圧に戻し、冷却後、過剰に留去された脱イオン水を補正することで、質量固形分濃度40%のウレタン樹脂粒子の水分散体(水性ウレタン樹脂(c1))を得た。
得られた水性ウレタン樹脂(c1)の脂環式構造の含有割合は固形分に対して50重量%、平均粒子径は130nm(サブミクロン粒度分布測定装置「COULTER N4型」(ベックマン・コールター社製)を用いて、脱イオン水で希釈し20℃で測定)、酸価は15mgKOH/g、水酸基価は40mgKOH/g、粘度は190mPa・s(B型粘度計、60rpm、23℃)、数平均分子量は5500であった。
組成を下記表3に示すように変更する以外は、製造例9と同様にして、水性ウレタン樹脂(c2)〜(c5)を得た。得られた各水性ウレタン樹脂(c2)〜(c5)の各特数値を併せて下記表3に示す。
(*2):「ETERNACOLL UH−100」(商品名、宇部興産株式会社製、1,6−ヘキサンジオールと炭酸エステルとを反応させて得られるポリカーボネートジオール、分子量約1000)
(製造例14)
製造例1で得た水性ポリエステル樹脂(a1)の溶液28.9部(樹脂固形分13部)、「JR−806」(商品名、テイカ社製、ルチル型二酸化チタン)90部、「カーボンMA−100」(商品名、三菱化学社製、カーボンブラック)1部及び脱イオン水42.4部を混合し、2−(ジメチルアミノ)エタノールでpHを8.0に調整した後、ペイントシェーカーで30分間分散させて顔料分散ペーストを得た。次に、撹拌混合容器内において、得られた顔料分散ペースト162.3部(水性ポリエステル樹脂固形分13部)、製造例1で得た水性ポリエステル樹脂(a1)26.7部(樹脂固形分12部)、製造例8で得た水性アクリル樹脂(b1)55.6部(樹脂固形分25部)、製造例9で得た水性ウレタン樹脂(c1)67.6部(樹脂固形分25部)、「サイメル325」(商品名、日本サイテックインダストリーズ社製、メラミン樹脂)31.3部(樹脂固形分25部)及び脱イオン水65部を均一に混合した。得られた混合物に「プライマルASE−60」(商品名、ロームアンドハース社製、増粘剤)、2−(ジメチルアミノ)エタノール及び脱イオン水を添加して、pH8.2、塗料固形分47%、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度が30秒である水性第1ベースコート塗料(A−1)を得た。
製造例14において、各樹脂の配合組成を下記表4又は表5に示すとおりとする以外は、製造例14と同様にして水性第1ベースコート塗料(A−2)〜(A−32)を得た。
合金化溶融亜鉛めっき鋼板に、「エレクロンHG−350E」(商品名、関西ペイント社製、熱硬化型エポキシ樹脂系カチオン電着塗料)を硬化膜厚で20μmになるように電着塗装し、170℃で30分間加熱して硬化させて試験用被塗物とした。
<<平滑性、鮮映性、耐チッピング性及び界面剥離強度の測定のための試験板Aの作製>>
上記試験用被塗物に、製造例14で得た水性第1ベースコート塗料(A−1)を、硬化膜厚で20μmとなるように静電塗装し、6分間放置した。次いで、該未硬化の第1ベースコート塗膜上に、下記に示す水性第2ベースコート塗料(B−1)を、硬化膜厚で7μmとなるように静電塗装し(第1ステージ)、1.5分間のインターバルをおいた後、硬化膜厚で7μmとなるように静電塗装し(第2ステージ)、2分間放置後、80℃で5分間予備加熱を行なった。次いで、該未硬化の第2ベースコート塗膜上に、下記に示すクリヤー塗料(C−1)を硬化膜厚で40μmとなるように静電塗装し、7分間放置した後、140℃で30分間加熱して3層の塗膜を同時に硬化させることにより試験板Aを作製した。静電塗装は全て回転霧化型の静電塗装機を用いて行った。
・水性第2ベースコート塗料(B−2):「WBC−721H NH−700M」(商品名、関西ペイント社製、シルバー塗色、アクリル・メラミン樹脂系自動車用上塗水性ベースコート塗料)。
・クリヤー塗料(C−1):「ルーガベークHK−4」(商品名、関西ペイント社製、メラミン硬化型クリヤー塗料、基体樹脂/硬化剤の組み合わせ:水酸基含有樹脂/メラミン樹脂)。
ガラス板に、「エレクロンHG−350E」(商品名、関西ペイント社製、熱硬化型エポキシ樹脂系カチオン電着塗料)を硬化膜厚で20μmになるように電着塗装し、170℃で30分間加熱して硬化させた。続いて、効果電着塗装膜上に、製造例14で得た水性第1ベースコート塗料(A−1)を、硬化膜厚で50μmとなるように静電塗装し、140℃で18分間キープの条件で加熱し硬化させた。その後、ガラス板からその塗膜を剥離し、長さ20mm、巾5mmの短冊状に裁断することにより、試験片Bを作製した。
厚さ1mmのポリプロピレン板(株式会社スタンダードテストピース)に製造例14で得た水性ベースコート塗料(A−1)を硬化膜厚で20μmとなるように静電塗装し、140℃18分間キープの条件で加熱し硬化させた。その後ポリプロピレン板からその塗膜を剥離することで試験片Cを作製した。
また厚さ1mmのポリプロピレン板(株式会社スタンダードテストピース)に製造例14で得た水性ベースコート塗料(A−1)を硬化膜厚で20μmとなるように静電塗装し、6分間放置した。次いで該未硬化の水第一ベースコート塗膜上に水性第2ベースコート塗料(B−1)を硬化膜厚で6μmとなるように静電塗装し(第1ステージ)、3分間のインターバルをおいた後、硬化膜厚で6μmとなるように静電塗装し(第2ステージ)3分間放置後、80℃で5分間予備過熱を行った。次いで140℃18分間キープの条件で加熱し硬化させた。その後ポリプロピレン板からその塗膜を剥離することで試験片Dを作製した。
実施例1における水性第1ベースコート塗料(A−1)及び水性第2ベースコート塗料(B−1)を下記表6〜8に示す水性第1ベースコート塗料及び水性第2ベースコート塗料に変更した以外は、実施例1と同様に操作して、実施例2〜12及び比較例1〜13の試験A及び試験片B〜Dを作製した。
上記実施例1〜12及び比較例1〜13で得られた各試験板について、下記の試験方法により評価を行なった。その結果を下記表6〜8に示す。
平滑性:
各試験板Aについて、「Wave Scan」(商品名、BYK Gardner社製)によって測定されるLW値に基づいて、平滑性を評価した。LW値が小さいほど塗面の平滑性が高いことを示す。
各試験板Aについて、上記「Wave Scan」によって測定されるSW値を用いて評価した。SW値が小さいほど塗面の鮮映性が高いことを示す。
スガ試験機社製の飛石試験機JA−400型(商品名、チッピング試験装置)の試片保持台に試験板Aを設置し、−20℃において、55cmの距離から0.2MPa(2.0kgf/cm2)の圧縮空気により、7号砕石50gを試験板に90度の角度で衝突させた。その後、得られた試験板Aを水洗し、乾燥し、塗面に布粘着テープ(ニチバン社製)を貼着し、それを剥離した後、塗膜のキズの発生程度等を目視で観察し、下記の基準により評価した。
1点 :キズの大きさが極めて小さく、電着面や素地の鋼板が露出していない
1.5点:キズの大きさが小さく、電着面や素地の鋼板が露出していない
2点 :キズの大きさは小さいが、電着面や素地の鋼板が露出している
2.5点:キズの大きさは大きく、素地の鋼板も大きく露出している
3点 :キズの大きさはかなり大きく、素地の鋼板も大きく露出している
試験板Aについて、SAICAS CN−100型(ダイプラウインテス社製)を用いて最低付着強度(界面剥離強度)を測定した。層間付着強度を測定する硬化電着塗膜及び第1ベースコート塗膜との間の塗膜界面位置から10μm上までを残し、それより上部にある塗膜を予め切削除去しておいた。次いでその切削界面から切刃(幅1mm、すくい角20°、逃げ角10°)で切り込みを行い、そして10μm切り込んだ位置で、切刃を水平方向のみに移動させ、水平切削応力を測定した。測定した応力の最低値を「最低付着強度」とした。
株式会社オリエンテック製の引張試験器「テンシロンUTM−II−20」(商品名)を用い、試験片Bに対して、JIS−K 7113に準拠し、下記測定条件にて測定した。
引張速度:4mm/分
測定距離:20mm
測定温度:20℃
相対湿度:60%RH
引張試験時における垂直応力(stress)と垂直歪み(strain)との関係をグラフ化した曲線(応力−歪曲線)を作成し、歪みを変数として、引張試験の開始点から破断点までの応力の積分値を算出した。
株式会社ジャスコエンジニアリング製のFT/IR−610を用いて赤外吸収スペクトルを以下条件で測定した。ATR法ZnSeプリズム積算回数32回の試験片Cのポリプロピレン板との剥離面を測定しピーク高さ比を算出した。次いで試験片Dのポリプロピレン板との剥離面を測定しピーク高さ比を算出した。試験片Dのピーク高さ比を試験片Cのピーク高さ比で除した値をメラミン残存率とし、メラミン移行率を以下の式から算出した。なお、夫々のピーク高さ比はエステル基1725cm−1の赤外吸収ピーク高さとメラミン樹脂の814cm−1の赤外吸収ピーク高さ比である。
メラミン移行率%=(1−(試験片Dのピーク高さ比/試験片Cのピーク高さ比))×100
Claims (14)
- (1)硬化電着塗膜上に、水性第1ベースコート塗料(A)を塗装し、硬化膜厚で15〜35μmの第1ベースコート塗膜(BC1)を形成せしめる工程;
(2)第1ベースコート塗膜上に、予備加熱することなく、水性第2ベースコート塗料(B)を塗装し、硬化膜厚で8〜18μmの第2ベースコート塗膜(BC2)を形成せしめる工程;
(3)予備加熱後、第2ベースコート塗膜上に、クリヤー塗料(C)を塗装し、硬化膜厚で25〜50μmのクリヤー塗膜を形成せしめる工程;並びに、
(4)第1ベースコート塗膜、第2ベースコート塗膜及びクリヤー塗膜を同時に加熱硬化させて、硬化塗膜を形成せしめる工程
を含む複層塗膜形成方法であって、
水性第1ベースコート塗料(A)は、水性ポリエステル樹脂(a)、水性アクリル樹脂(b)、水性ウレタン樹脂(c)及びメラミン樹脂(d)を、これらの樹脂の合計樹脂固形分100質量部を基準にして、樹脂(a)を15〜35質量部、樹脂(b)を15〜30質量部、樹脂(c)を15〜30質量部及び樹脂(d)を15〜35質量部含み、
水性ポリエステル樹脂(a)は、多塩基酸成分として、芳香族環及び/又は脂環族環を有する多塩基酸を、多塩基酸総量を基準にして、65〜75モル%の割合で含有するものを用いて得られるものであって、酸価が15〜25mgKOH/gであり且つ数平均分子量が1,000〜5,000であり、
水性アクリル樹脂(b)は、モノマーの合計質量を基準にして、炭素数4〜8のアルキル基を有する重合性不飽和モノマー45〜80質量%、水酸基含有重合性不飽和モノマー1〜10質量%、カルボキシル基含有重合性不飽和モノマー1〜10質量%及びその他の重合性不飽和モノマー0〜53質量%を含有するモノマー成分を乳化重合することにより得られるアクリルエマルションであり、
水性ウレタン樹脂(c)は、ポリイソシアネート化合物、脂環式構造を有するポリカーボネートポリオールを含むポリオール化合物、及び酸性基含有ポリオール化合物を反応させて得られるポリウレタンプレポリマーと、ポリウレタンプレポリマーのイソシアナト基との反応性を有する鎖延長剤とを反応させて得られるものであって、脂環式構造の含有割合が、固形分基準で45〜65質量%であり、
前記水性第1ベースコート塗料(A)による形成塗膜の20℃における破断エネルギーが0.6kgf・mm以上であり、
表面−界面切削法(SAICAS法)により測定される、硬化電着塗膜及び第1ベースコート塗膜の塗膜界面の剥離強度が0.4kN/m以上であり、
赤外吸収スペクトルにおける、前記第1ベースコート塗膜及び前記第2ベースコート塗膜からなる複合膜のピーク高さ比を前記第1ベースコート塗膜単膜のピーク高さ比で除した値であるメラミン移行率が0〜25%である(ここで、夫々のピーク高さ比はエステル基1725cm−1の赤外吸収ピーク高さとメラミン樹脂の814cm−1の赤外吸収ピーク高さの比である)
ことを特徴とする複層塗膜形成方法。 - 芳香族環を有する多塩基酸(a−1−1)がフタル酸、無水フタル酸、イソフタル酸、トリメリット酸及び無水トリメリット酸よりなる群から選ばれ、そして脂環族環を有する多塩基酸(a−1−2)が1,2−シクロヘキサンジカルボン酸、1,2−シクロヘキサンジカルボン酸無水物、1,3−シクロヘキサンジカルボン酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、4−シクロヘキセン−1,2−ジカルボン酸及び4−シクロヘキセン−1,2−ジカルボン酸無水物よりなる群から選ばれる請求項1に記載の複層塗膜形成方法。
- 芳香族環を有する多塩基酸(a−1−1)及び脂環族環を有する多塩基酸(a−1−2)を、(a−1−1)/(a−1−2)のモル比が35/65〜0/100となる割合で使用する請求項1又は2に記載の複層塗膜形成方法。
- 水性ポリエステル樹脂(a)が18〜23mgKOH/gの酸価又は1,200〜4,000の数平均分子量を有する請求項1に記載の複層塗膜形成方法。
- 炭素数4〜8のアルキル基を有する重合性不飽和モノマーがn−ブチル(メタ)アクリレート及び2−エチルヘキシル(メタ)アクリレートよりなる群から選ばれる請求項1に記載の複層塗膜形成方法。
- 水酸基含有重合性不飽和モノマーが2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート及び4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレートよりなる群から選ばれる請求項1に記載の複層塗膜形成方法。
- カルボキシル基含有重合性不飽和モノマーがアクリル酸及びメタクリル酸よりなる群から選ばれる請求項1に記載の複層塗膜形成方法。
- 水性アクリル樹脂(b)が、モノマーの合計質量を基準にして、炭素数4〜8のアルキル基を有する重合性不飽和モノマー50〜75質量%、水酸基含有重合性不飽和モノマー2〜9質量%、カルボキシル基含有重合性不飽和モノマー1〜8質量%及びその他の重合性不飽和モノマー8〜47質量%を含有するモノマー成分を乳化重合することにより得られるアクリルエマルションである請求項1に記載の複層塗膜形成方法。
- 水性アクリル樹脂(b)が4.5〜50mgKOH/gの水酸基価、7〜75mgKOH/gの酸価及び2,000〜5,000,000の重量平均分子量を有する請求項1に記載の複層塗膜形成方法。
- 水性ウレタン樹脂(c)がコロイダルディスパーションタイプ又はエマルションタイプのウレタン樹脂である請求項1に記載の複層塗膜形成方法。
- 水性第1ベースコート塗料(A)が、水性ポリエステル樹脂(a)、水性アクリル樹脂(b)、水性ウレタン樹脂(c)及びメラミン樹脂(d)を、これらの樹脂の合計樹脂固形分100質量部を基準にして、樹脂(a)を20〜30質量部、樹脂(b)を20〜25質量部、樹脂(c)を20〜25質量部及び樹脂(d)を20〜30質量部含む請求項1に記載の複層塗膜形成方法。
- 水性第2ベースコート塗料(B)が、基体樹脂、硬化剤、及び着色顔料又は/及び光輝性顔料を含む請求項1に記載の複層塗膜形成方法。
- 工程(2)において、水性第2ベースコート塗料(B)を2ステージ塗装によって塗装する請求項1に記載の複層塗膜形成方法。
- クリヤー塗料(C)がメラミン硬化型クリヤー塗料又は酸/エポキシ硬化型クリヤー塗料である請求項1に記載の複層塗膜形成方法。
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